L'alluminio e le sue leghe vengono utilizzati per il cablaggio dei microchip [1]. Per l'attacco selettivo dell'alluminio a umido, viene utilizzato un bagno di attacco composto da acido fosforico, acido nitrico e acido acetico (agente mordenzante PAN). Questa miscela acida deve essere analizzata e monitorata per un'incisione ottimale ed efficiente.
Lo standard SEMI C37 utilizza la titolazione potenziometrica per misurare l'acidità totale e il contenuto di acido fosforico. Tuttavia, l'acido nitrico deve essere analizzato mediante spettroscopia UV/VIS, mentre il contenuto di acido acetico viene calcolato dagli altri risultati [2]. La titolazione termometrica (TET) è un metodo alternativo di analisi del mordenzante PAN in grado di determinare rapidamente tutti e tre gli acidi.
In questa nota applicativa, le concentrazioni di acido vengono determinate in sequenza utilizzando un'unica titolazione. Rispetto alla titolazione potenziometrica, il TET è più veloce e più conveniente. Su un sistema completamente automatizzato, l'analisi completa richiede circa 95 secondi.
Questa applicazione è dimostrata su una soluzione di attacco acquoso simulato composta da acido fosforico, acido acetico e acido nitrico.
Non è necessaria la preparazione del campione.
Le determinazioni vengono eseguite su un titolatore OMNIS Professional dotato di termosonda (Figura 1). Per evitare di maneggiare manualmente le sostanze chimiche, tutte le soluzioni vengono aggiunte automaticamente utilizzando un modulo di dosaggio OMNIS.
Una quantità adeguata di campione viene pipettata nel recipiente di titolazione e viene aggiunta acqua deionizzata. Successivamente, la soluzione viene titolata fino a dopo il terzo punto finale esotermico con idrossido di sodio standardizzato (Figura 2).
Questo metodo offre risultati molto accurati per il mordenzante PAN, come mostrato nella Tabella 1.
Tabella 1. Risultati della titolazione termometrica di una miscela contenente il 10,5% di acido acetico, il 24,5% di acido fosforico e il 35% di acido nitrico (n = 3).
| Campione(n = 3) | Valore medio % | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| CH3COOH (10.5%) | 9.82 | 0.5 |
| H3PO4 (24.5%) | 25.4 | 0.7 |
| HNO3 (35%) | 36.1 | 0.5 |
Tabella 2. Spiegazione degli endpoint TET dalla Figura 2.
| EP1 | EP2 | EP3 |
|---|---|---|
| HNO3 (fully dissociated) | CH3COOH (pKa = 4.75) | – |
| H3PO4 (pKa1 = 2.12) | H3PO4 (pKa2 = 7.21) | H3PO4 (pKa3 = 12.36) |
La titolazione termometrica è un metodo molto rapido e accurato in grado di determinare la concentrazione di acido acetico, fosforico e nitrico in un'unica titolazione. Questo metodo può distinguere tra i tre componenti acidi con un tempo di determinazione inferiore a due minuti. Non è richiesta alcuna manutenzione del sensore, rendendo TET una valida alternativa ad altri metodi di analisi del mordenzante PAN.
- Aluminum technology - Metallization - Semiconductor Technology from A to Z - Halbleiter.org. https://www.halbleiter.org/en/metallization/aluminum-technology/ (accessed 2023-07-26).
- SEMI C37 - Specification for Phosphoric Etchants; SEMI C37; SEMI: Milpitas, CA, USA, 2011.
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