Aluminium und seine Legierungen werden für die Verdrahtung in Mikrochips verwendet [1]. Um Aluminium selektiv nass zu ätzen, wird ein Ätzbad aus Phosphorsäure, Salpetersäure und Essigsäure (PAN-Ätzmittel) verwendet. Dieses Säuregemisch muss für eine optimale und effiziente Ätzung analysiert und überwacht werden.
Die Norm SEMI C37 verwendet die potentiometrische Titration zur Messung des Gesamtsäuregehalts und des Phosphorsäuregehalts. Die Salpetersäure muss jedoch durch UV/VIS-Spektroskopie analysiert werden, während der Essigsäuregehalt aus den anderen Ergebnissen berechnet wird [2]. Die thermometrische Titration (TET) ist eine alternative PAN-Ätzmittelanalysemethode, mit der alle drei Säuren schnell bestimmt werden können.
In dieser Application Note werden die Säurekonzentrationen nacheinander mit einer einzigen Titration bestimmt. Im Vergleich zur potentiometrischen Titration ist die TET schneller und bequemer. Auf einem vollautomatischen System dauert die komplette Analyse etwa 95 Sekunden.
Diese Applikation wird an einer simulierten wässrigen Ätzlösung erklärt, die aus Phosphorsäure, Essigsäure und Salpetersäure besteht.
Eine Probenvorbereitung ist nicht erforderlich.
Die Bestimmungen werden mit einem OMNIS Professional Titrator durchgeführt, der mit einer dThermoprobe ausgestattet ist (Abbildung 1). Um den manuellen Umgang mit Chemikalien zu vermeiden, werden alle Lösungen automatisch mit einem OMNIS-Dosiermodul zugegeben.
Eine entsprechende Menge der Probe wird in das Titrationsgefäß pipettiert und deionisiertes Wasser zugegeben. Anschließend wird die Lösung bis nach dem dritten exothermen Endpunkt mit standardisiertem Natriumhydroxid titriert (Abbildung 2).
Diese Methode liefert sehr genaue Ergebnisse für PAN-Ätzmittel, wie in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1. Ergebnisse der thermometrischen Titration einer Mischung aus 10,5 % Essigsäure, 24,5 % Phosphorsäure und 35 % Salpetersäure (n = 3).
| Stichprobe (n = 3) | Mittelwert in % | SD(rel) in % |
|---|---|---|
| CH3COOH (10,5 %) | 9.82 | 0.5 |
| H3PO4 (24,5 %) | 25.4 | 0.7 |
| HNO3 (35 %) | 36.1 | 0.5 |
Tabelle 2. Erläuterung der TET-Endpunkte aus Abbildung 2.
| EP1 | EP2 | EP3 |
|---|---|---|
| HNO3 (völlig dissoziiert) | CH3COOH (pKA = 4,75) | – |
| H3PO4 (pKa1 = 2,12) | H3PO4 (pKa2 = 7,21) | H3PO4 (pKa3 = 12,36) |
Die thermometrische Titration ist eine sehr schnelle und genaue Methode, mit der die Konzentration von Essig-, Phosphor- und Salpetersäure in einer Titration bestimmt werden kann. Diese Methode kann zwischen den drei Säurekomponenten mit einer Bestimmungszeit von weniger als zwei Minuten differenzieren. Eine Wartung des Sensors ist nicht erforderlich, was die TET zu einer robusten Alternative zu anderen PAN-Ätzmittel-Analysemethoden macht.
- Aluminum technology - Metallization - Semiconductor Technology from A to Z - Halbleiter.org. https://www.halbleiter.org/en/metallization/aluminum-technology/ (accessed 2023-07-26).
- SEMI C37 - Specification for Phosphoric Etchants; SEMI C37; SEMI: Milpitas, CA, USA, 2011.
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