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El aluminio y sus aleaciones se utilizan para el cableado de microchips [1]. Para grabar selectivamente en húmedo aluminio, se utiliza un baño de grabado hecho de ácido fosfórico, ácido nítrico y ácido acético (grabador PAN). Esta mezcla ácida debe analizarse y monitorearse para un grabado óptimo y eficiente.

El estándar SEMI C37 utiliza titulación potenciométrica para medir la acidez total y el contenido de ácido fosfórico. Sin embargo, el ácido nítrico debe analizarse mediante espectroscopía UV/VIS, mientras que el contenido de ácido acético se calcula a partir de los otros resultados [2]. La valoración termométrica (TET) es un método alternativo de análisis de grabador PAN que puede determinar los tres ácidos rápidamente.

En esta nota de aplicación, las concentraciones de ácido se determinan en secuencia utilizando una titulación única. En comparación con la valoración potenciométrica, la TET es más rápida y cómoda. En un sistema totalmente automatizado, el análisis completo tarda unos 95 segundos.

Esta aplicación se demuestra en una solución de grabado acuosa simulada compuesta de ácido fosfórico, ácido acético y ácido nítrico.

No se requiere preparación de muestras.

OMNIS Titrator Professional equipado con una dThermoprobe y un agitador de varilla.
Figure 1. OMNIS Titrator Professional equipado con una dThermoprobe y un agitador de varilla.

Las determinaciones se realizan en un valorador profesional OMNIS equipado con una dThermoprobe (Figura 1). Para evitar la manipulación manual de productos químicos, todas las soluciones se añaden automáticamente mediante un módulo de dosificación OMNIS.

Se pipetea una cantidad adecuada de muestra en el recipiente de titulación y se añade agua desionizada. Posteriormente, la solución se titula hasta después del tercer punto final exotérmico con hidróxido de sodio estandarizado (Figura 2).

Este método ofrece resultados muy precisos para el grabador PAN, como se muestra en tabla 1.

Tabla 1. Resultados de la valoración termométrica de una mezcla que contiene 10,5% de ácido acético, 24,5% de ácido fosfórico y 35% de ácido nítrico (n = 3).

Muestra (n = 3) Valor medio en % DE(rel) en %
CH3COOH (10,5%) 9,82 0,5
h3correos4 (24,5%) 25,4 0,7
H NO3 (35%) 36,1 0,5
Figure 2. Curva de titulación que muestra la determinación termométrica de una mezcla de tres ácidos. Los PE se explican en la Tabla 2.

Tabla 2. Explicación de los puntos finales TET de Figura 2.

EP1 EP2 EP3
H NO3 (completamente disociado) CH3COOH (paquetea = 4,75)
h3correos4 (paquetea1 = 2,12) h3correos4 (paquetea2 = 7,21) h3correos4 (paquetea3 = 12,36)

La valoración termométrica es un método muy rápido y preciso que puede determinar la concentración de ácidos acético, fosfórico y nítrico en una sola valoración. Este método puede diferenciar entre los tres componentes ácidos con un tiempo de determinación de menos de dos minutos. No se requiere mantenimiento del sensor, lo que convierte a TET en una alternativa sólida a otros métodos de análisis de grabador PAN.

  1. Tecnología del aluminio - Metalización - Tecnología de semiconductores de la A a la Z - Halbleiter.orghttps://www.halbleiter.org/en/metallization/aluminum-technology/ (consultado el 26 de julio de 2023).
  2. SEMI C37 - Especificación para grabadores fosfóricos; SEMIC37; SEMI: Milpitas, CA, EE. UU., 2011.
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