El aluminio se utiliza para capas de cableado en semiconductores [1]. Para grabar selectivamente en húmedo el aluminio, se utiliza un baño de grabado compuesto de ácido fosfórico, ácido nítrico y ácido acético (baño de grabado PAN). Esta mezcla ácida debe analizarse y monitorearse para lograr un grabado óptimo y eficiente.
El estándar SEMI C37 utiliza titulación potenciométrica para medir la acidez total y el contenido de ácido fosfórico. Sin embargo, el ácido nítrico debe analizarse mediante espectroscopia UV/VIS, mientras que el contenido de ácido acético se calcula a partir de los otros resultados [2]. La titulación termométrica (TET) es un método alternativo de análisis de grabado PAN que puede determinar los tres ácidos rápidamente.
En esta nota de aplicación, las concentraciones de ácido se determinan en secuencia utilizando una única titulación. En comparación con la titulación potenciométrica, la TET es más rápida y más conveniente. En un sistema totalmente automatizado, el análisis completo tarda unos 95 segundos.
Esta aplicación se demuestra en una solución de grabado acuoso simulada compuesta de ácido fosfórico, ácido acético y ácido nítrico.
No es necesaria la preparación de muestras.
Las determinaciones se llevan a cabo en un titulador OMNIS Professional equipado con una sonda térmica dThermoprobe (Figura 1). Para evitar la manipulación manual de productos químicos, todas las soluciones se agregan automáticamente mediante un módulo de dosificación OMNIS.
Se pipetea una cantidad adecuada de muestra en el recipiente de titulación y se agrega agua desionizada. Posteriormente se titula la solución hasta después del tercer punto final exotérmico con hidróxido de sodio estandarizado (Figura 2).
Este método ofrece resultados muy precisos para el grabador PAN, como se muestra en Tabla 1.
Tabla 1. Resultados de la titulación termométrica de una mezcla que contiene 10,5% de ácido acético, 24,5% de ácido fosfórico y 35% de ácido nítrico (n = 3).
| Muestra (n = 3) | Valor medio en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| CH3COOH (10,5%) | 9,82 | 0,5 |
| H3PO4 (24,5%) | 25,4 | 0,7 |
| HNO3 (35%) | 36,1 | 0,5 |
Tabla 2. Explicación de los puntos finales de TET de Figura 2.
| EP1 | EP2 | EP3 |
|---|---|---|
| HNO3 (completamente disociado) | CH3COOH (pKa = 4,75) | – |
| H3PO4 (pKa1 = 2,12) | H3PO4 (pKa2 = 7,21) | H3PO4 (pKa3 = 12,36) |
La titulación termométrica es un método muy rápido y preciso que puede determinar la concentración de ácidos acético, fosfórico y nítrico en una sola titulación. Este método puede diferenciar entre los tres componentes ácidos con un tiempo de determinación de menos de dos minutos. No se requiere mantenimiento del sensor, lo que convierte a TET en una alternativa sólida a otros métodos de análisis de grabado PAN.
- Hilleringmann, U. Silicon Semiconductor Technology: Processing and Integration of Microelectronic Devices; Springer Fachmedien: Wiesbaden, 2023. https://doi.org/10.1007/978-3-658-41041-4.
- SEMI C37 - Specification for Phosphoric Etchants; SEMI C37; SEMI: Milpitas, CA, USA, 2011.
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