Mayor eficiencia del análisis de rutina CVS con transferencia de muestras Dosino

Los componentes electrónicos son cada vez más pequeños y potentes, lo que hace necesario un control más intensivo del proceso de producción. La separación voltamétrica cíclica (CVS) es una técnica de análisis de rutina utilizada, por ejemplo, durante la producción de placas de circuito impreso (PCB, también llamadas placas de cableado impreso o PWB) y el empaquetado avanzado de semiconductores. Para manejar el mayor número de muestras, se necesitan soluciones de automatización inteligentes. Este artículo analiza el uso de un Dosino para la adición y transferencia de muestras para mejorar la conveniencia y eficiencia de los sistemas de análisis CVS.

Manejo automatizado de muestras mejorado con un Dosino

Aparte de la medición electroquímica en sí, una parte importante de la determinación de aditivos orgánicos en baños de galvanoplastia mediante CVS es la manipulación de líquidos. Para la adición automatizada de soluciones auxiliares se utilizan habitualmente dispositivos dosificadores (como los Dosinos de Metrohm). Usar el Dosino también para añadir muestras es simplemente el siguiente paso lógico en la automatización.

En este enfoque, la muestra se aspira al Dosino. Luego, el volumen requerido de muestra se dosifica con precisión en el recipiente de medición en el momento adecuado durante la secuencia de determinación.

La mayor ventaja es evidente: ya no es necesario pipetear la muestra. El operador sólo necesita proporcionar la muestra e iniciar la determinación. Todo lo demás lo hace automáticamente el sistema. Esto es increíblemente conveniente para el operador. Además, la medición de volumen automatizada hace que las determinaciones sean independientes del usuario y, por lo tanto, menos propensas a errores. En última instancia, esto mejora la precisión, repetibilidad y reproducibilidad de los resultados.

Otra ventaja surge cuando se debe determinar más de un aditivo en una muestra. Todas las aplicaciones requeridas se pueden ejecutar desde el mismo vial de muestra sin necesidad de preparar la Unidad de Dosificación 807 nuevamente antes de cada determinación.

La transferencia de muestras de Dosino se puede aplicar en diferentes configuraciones del sistema. Las siguientes secciones describen dos ejemplos: uno sin y otro con cambiador de muestras.

Configuración CVS semiautomática sin cambiador de muestras

Example of a semiautomated CVS setup with Dosino sample transfer.

Figure 1. Ejemplo de configuración CVS semiautomática con transferencia de muestras Dosino.

La configuración principal para la transferencia de muestras de Dosino se basa en un Dosino 800 con una unidad de dosificación 807 de 5 ml y una estación de bombeo 843. Se pueden seleccionar 800 Dosinos adicionales para la dosificación de soluciones auxiliares y estándares dependiendo de los requisitos de las aplicaciones previstas.

Figura 1 muestra un ejemplo de una configuración semiautomática para mediciones CVS. Todas las soluciones se agregan automáticamente, pero el sistema no incluye un cambiador de muestras.

En este ejemplo, hay cuatro Dosinos adicionales disponibles para VMS (solución de maquillaje virgen), concentrado supresor, concentrado abrillantador y concentrado nivelador.

Cuando se trabaja con una configuración CVS semiautomática, la transferencia de muestras de Dosino ofrece aún más beneficios además de los ya comentados.

Con una configuración CVS manual o semiautomática clásica, el usuario agrega la muestra después de que se haya definido el valor de intercepción o el valor del electrolito en las determinaciones de abrillantador y nivelador. Esto significa que se requiere la interacción del usuario durante el curso de la determinación. La transferencia de muestras de Dosino hace que esta interacción quede obsoleta. En tal caso, el usuario sólo necesita sumergir el tubo de aspiración en el recipiente de muestra e iniciar la determinación. Cuando el usuario regresa al sistema, la determinación finaliza y se enjuagan el recipiente de medición y los electrodos.

Esto no se limita a una única determinación. También es posible ejecutar determinaciones de supresor, abrillantador y nivelador sucesivamente sin interacción del usuario. Figura 2 da una idea de la frecuencia con la que el operador debe participar en la determinación de tres aditivos en una muestra del baño de galvanoplastia mediante un sistema semiautomático, con y sin transferencia de muestras Dosino.

Figure 2. Comparación de las actividades requeridas del operador con y sin transferencia de muestras de Dosino.

Está claro que el uso de la transferencia de muestras de Dosino reduce la carga de trabajo del usuario y libera tiempo para otras tareas. Más allá de eso, también mejora la confiabilidad y precisión de los resultados, ya que se evitan retrasos entre la determinación del valor de interceptación o electrolito y la adición de la muestra.

Configuración CVS semiautomática con cambiador de muestras

Figure 3. MVA-24: un sistema CVS totalmente automatizado con transferencia de muestras Dosino.

Los puntos fuertes del principio de transferencia de muestras de Dosino se pueden maximizar utilizando una configuración totalmente automatizada que incluye un cambiador de muestras para el procesamiento automático de series de muestras.

Para ello, se creó una versión dedicada del Procesador de muestras profesional 858 está disponible. En lugar de una bomba peristáltica, esta versión viene equipada con un Dosino 800 y una Unidad de Dosificación 807.

figura 3 muestra los componentes de la configuración CVS totalmente automatizada con transferencia de muestras Dosino: el sistema MVA-24. También es posible adaptar los dispositivos de dosificación a requisitos de aplicación específicos o utilizar el 919 IC Autosampler plus.

La transferencia de muestras de Dosino simplifica la preparación inicial de la serie de muestras. El vial de muestra en el bastidor del cambiador de muestras se puede llenar sin necesidad de pipetear manualmente. Además, esta configuración permite una mayor flexibilidad con respecto al volumen de muestra utilizado. Se pueden dispensar automáticamente volúmenes de muestra desde 0,01 ml hasta 10 ml con alta precisión.

La configuración CVS con transferencia de muestras Dosino hace un uso más eficiente de la capacidad del cambiador de muestras. Todas las determinaciones necesarias (p. ej., supresor, abrillantador y nivelador) se pueden realizar desde el mismo vial de muestra. Por lo tanto, una muestra sólo ocupa una posición en la gradilla del cambiador de muestras. Además, la capacidad total del bastidor del cambiador de muestras aumenta porque se necesitan menos posiciones de enjuague. Durante una serie de muestras, el cilindro dosificador siempre se enjuaga con la siguiente muestra. Solo cuando se llega al final de una serie de muestras, la Unidad de dosificación 807 se enjuaga automáticamente con agua de un vial exclusivo.

Combinando diferentes requisitos en la configuración de transferencia de muestras de Dosino

El Metrohm Dosino de diseño exclusivo permite la adición precisa de volúmenes entre 0,01 ml y 50 ml. La dosificación de volúmenes en el rango de microlitros (μL) y la adición de volúmenes en el rango de mililitros tienen diferentes requisitos con respecto a la configuración. La configuración de transferencia de muestras de Dosino que se muestra en Figura 4 cumple estos requisitos de forma ideal.

Overview of the 807 Dosing Unit setup for Dosino sample transfer.

Figure 4. Descripción general de la configuración de la unidad de dosificación 807 para la transferencia de muestras de Dosino.

En el puerto (1) de la unidad de dosificación 807, se conecta un tubo capilar que se sumerge en la solución de medición y permite la adición de pequeños volúmenes (hasta 0,01 ml) de estándar o muestra en una determinación del supresor mediante DT (titulación por dilución).

En el puerto (3), se conecta un tubo con un diámetro interior mayor, lo que permite agregar rápidamente volúmenes de muestra más grandes en una determinación de abrillantador mediante MLAT (técnica de aproximación lineal modificada) o determinación de nivelador mediante RC (curva de respuesta).