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En la última parte de nuestra serie de artículos sobre análisis de metales traza utilizando electrodos de estado sólido, echaremos un vistazo a los Electrodo de disco giratorio de carbón vítreo (GC RDE) y sus posibilidades de aplicación.
El electrodo de disco giratorio de carbono vítreo (GC RDE)
Un electrodo de disco giratorio (RDE) consta de dos partes: la punta del electrodo, que está disponible en diferentes materiales, y un eje motriz. La punta del electrodo se enrosca simplemente en el eje (Figura 1) para ensamblar el electrodo de trabajo completo.
El carbón vítreo (GC) tiene una larga historia como material de electrodo sólido para el análisis de trazas de metales. En general, GC es carbono con una estructura amorfa similar al vidrio o la cerámica, pero diferente del grafito o el diamante, que tienen una estructura cristalina.
Aparte de las propiedades que incluyen un estabilidad a alta temperatura y un dureza similar al cuarzo, el carbono vítreo es muy químicamente inerte y tiene un baja resistencia eléctrica, lo que lo convierte en un material de electrodo versátil.
En el Punta de electrodo GC de Metrohm (Figura 1), la varilla de carbono vítreo se fusiona dentro de un eje de vidrio, otro material inerte. Este diseño crea una punta de electrodo que es inerte frente a la mayoría de productos químicos y disolventes y garantiza mediciones con excelente reproducibilidad debido a la intersección perfecta entre el material del electrodo y el eje de vidrio.
Modificación con una película de metal.
Para aplicaciones de metales traza, el electrodo de GC se modifica con una película de metal, generalmente mercurio o bismuto. La película se platea ex situ a partir de una solución de chapado ácida que contiene aproximadamente 20 mg/L Hg2+ o Bi3+. Tal solución se puede preparar fácilmente a partir de soluciones estándar de metal disponibles comercialmente y se puede usar para el revestimiento de varias películas.
Una vez depositada la película sobre el electrodo de carbón vítreo, se pueden realizar múltiples determinaciones con la misma película. Cuando el rendimiento se deteriora, la película agotada simplemente se limpia y se platea una película nueva. Ya que solo la película renovable se ve afectada por los procesos de envejecimiento, el electrodo GC en sí se puede utilizar durante mucho tiempo.
Aplicaciones
Exhibición de aplicaciones que utilizan electrodos de carbón vítreo excelente reproducibilidad y estabilidad en combinación con límites de detección muy bajos.
Determinaciones de cadmio y plomo
El riesgo de intoxicación por cadmio y plomo del agua potable y la importancia de la determinación de estos dos elementos ya se ha discutido en publicaciones anteriores de esta serie. Para monitorear los valores guía de 3 µg/L para cadmio y 10 µg/L para plomo, recomendados por la OMS (Organización Mundial de la Salud), un límite de detección de β(Cd) = 0,3 µg/L y β(Pb) = 1 µg/L sería suficiente.
Con el electrodo de carbón vítreo la determinación es mucho más sensible, presentando un mejora de diez veces en el límite de detección de β(Cd) = 0,02 µg/L y β(Pb) = 0,05 µg/L con un tiempo de depósito de 30 s. Este límite se puede reducir aún más con un mayor tiempo de deposición.
Para esta determinación extremadamente sensible, un película de mercurio está chapado en el electrodo de carbón vítreo. La determinación de cadmio y plomo se realiza mediante voltamperometría de redisolución anódica (ASV).
El límite de detección muy bajo hace que esta aplicación sea especialmente interesante cuando no solo se requiere monitorear valores límite, sino también detectar concentraciones en el rango de ppt (partes por trillón, ng/L), por ejemplo, en análisis ambientales como la investigación del agua de mar.
Descargue nuestra nota de aplicación gratuita para obtener más información.
Mediciones de níquel y cobalto
Otra aplicación con límites de detección muy bajos utilizando el electrodo GC es la determinación de níquel y cobalto. Este electrodo permite la detección de concentraciones de hasta β(Ni) = 0,05 µg/L y β(Co) = 0,03 µg/L. Para esta aplicación, el electrodo se modifica con un película de bismuto. La determinación de níquel y cobalto se realiza mediante voltamperometría de redisolución por adsorción (AdSV) utilizando el agente complejante DMG (dimetilglioxima).
Durante décadas, este método se ejecutó con éxito con el electrodo de gota de mercurio. El uso de una película de bismuto sobre un electrodo de carbón vítreo ofrece una alternativa no tóxica con una sensibilidad similar al método establecido. Además de la alta sensibilidad, esta aplicación también muestra excelente repetibilidad.
20 determinaciones consecutivas de β(Ni) = 0,5 µg/L y β(Co) = 0,5 µg/L, realizadas sobre la misma película de bismuto, mostraron una recuperación media del 105% para el níquel, con una desviación estándar relativa (RSD) del 2,0%. La recuperación del cobalto fue del 112 % con una RSD del 3,3 %. Esto hace que este método sea un herramienta viable en el análisis ambiental cuando se deben investigar las concentraciones de fondo naturales, que a menudo están en el rango de ppt (ng/L).
Se pueden encontrar más detalles en nuestra nota de aplicación gratuita a continuación.
Monitoreo de cromo (VI)
Los límites legales para el cromo son relativamente altos. Por ejemplo, el valor guía de la Organización Mundial de la Salud (OMS) es 50 µg/L para agua potable. Estos valores generalmente se refieren a la concentración total de cromo, pero hay diferencias significativas en la toxicidad entre Cr(III) y Cr(VI). Incluso dosis minúsculas de Cr(VI) son Tóxico y cancerígeno.
Desde principios de este siglo, ha habido debates continuos en la comunidad científica sobre si se requiere un valor límite adicional solo para Cr(VI) y cuál debería ser este valor.
Se necesitan técnicas de medición que permitan la determinación de Cr(VI) en el rango de ng/L. Utilizando el electrodo de carbón vítreo modificado con un película de mercurio es posible detectar concentraciones de Cr(VI) hasta 0,05 µg/L. El Cr(VI) se determina mediante voltamperometría de redisolución por adsorción (AdSV) con DTPA (ácido dietilentriaminopentaacético) como agente complejante. La recuperación de una concentración de β(Cr(VI)) = 0,1 µg/L es del 111 % con una desviación estándar relativa del 4,4 % (determinación por triplicado).
Obtenga más información sobre este análisis descargando la siguiente nota de aplicación:
Todas las aplicaciones mencionadas anteriormente se pueden realizar manualmente con el 884 VA profesional sistema de Metrohm (Figura 4), pero también es posible ejecutar pequeñas series de muestras con una configuración automatizada.
Resumen
Esta fue la última publicación de nuestra serie de cinco partes sobre el análisis de metales pesados con electrodos de estado sólido. Si esta o una de las publicaciones anteriores despertó su interés en una de las aplicaciones, no dude en ponerse en contacto con su representante local de Metrohm.
Para obtener una descripción completa de las diferentes aplicaciones que se pueden realizar con los SSE exhibidos en esta serie, consulte la tabla a continuación. ¡Haga clic en cada nota de aplicación o boletín para una descarga gratuita!
| Elemento | Electrodo | Documento de solicitud | Laboratorio | Portátil |
|---|---|---|---|---|
| agricultura | GC RDE | AB-207 | ✓ |
✗ |
Como |
oro scTRACE |
AN-V-210 AN-V-211 |
|
|
| Bi | oro scTRACE | AN-V-218 | ✓ |
✓ |
| CD, Pb | GC RDE (película de Hg) | AN-V-225 | ✓ |
✗ |
| CD, Pb | SPE (película de Hg) | AN-V-231 | ✓ |
✓ |
| CD, Pb | gota bi | AN-V-221 | ✓ |
✗ |
| Cr(VI) | GC RDE (película de Hg) | AN-V-227 | ✓ |
✗ |
| Cr(VI) | scTRACE Gold (película de Hg) | AN-V-230 | ✗ |
✓ |
| cobre | oro scTRACE | AN-V-213 | ✓ |
✓ |
| Fe | oro scTRACE | AN-V-216 | ✓ |
✓ |
| Fe | gota bi | AN-V-222 | ✓ |
✗ |
| Hg | oro scTRACE | AN-V-212 | ✓ |
✓ |
| ni, co | scTRACE Gold (bi-película) | AN-V-217 | ✓ |
✓ |
| ni, co | GC RDE (Bipelícula) | AN-V-224 | ✓ |
✗ |
| ni, co | SPE (Bipelícula) | AN-V-232 | ✓ |
✓ |
| ni, co | gota bi | AN-V-223 | ✓ |
✗ |
| Pb | scTRACE Gold (película Ag) | AN-V-214 | ✓ |
✓ |
| Sb(III) | oro scTRACE | AN-V-229 | ✓ |
✓ |
| Se(IV) | oro scTRACE | AN-V-233 | ✓ |
✓ |
| Te(IV) | oro scTRACE | AN-V-234 | ✓ |
✓ |
| Tl | scTRACE Gold (película Ag) | AN-V-228 | ✗ |
✓ |
| zinc | oro scTRACE | AN-V-215 | ✓ |
✓ |
Otras entregas de esta serie
Este artículo de blog se dedicó al tema de el electrodo de disco giratorio de carbón vítreo (GC RDE) y cómo se puede utilizar para la determinación de iones de metales pesados en el agua potable y el medio ambiente. Otras entregas están dedicadas al análisis de metales traza con estos electrodos de estado sólido:
