Höhere Effizienz der CVS-Routineanalyse durch Probentransfer mittels Dosino

Elektronische Bauteile werden immer kleiner und leistungsfähiger, wodurch eine intensivere Überwachung des Produktionsprozesses notwendig wird. Cyclic Voltammetric Stripping (CVS) ist eine Routineanalysentechnik, die beispielsweise bei der Herstellung von Leiterplatten (PCBs, auch Printed Wiring Boards oder PWBs genannt) und beim Advanced Packaging von Halbleitern eingesetzt wird. Um die steigende Anzahl an Proben bewältigen zu können, sind intelligente Automatisierungslösungen erforderlich. In diesem Artikel wird die Verwendung eines Dosinos für die Probenzugabe und den Probentransfer beschrieben, um den Komfort und die Effizienz von CVS-Analysensystemen zu verbessern.

Verbessertes automatisiertes Proben-Handling mittels Dosino

Neben der elektrochemischen Messung an sich, ist ein wichtiger Bestandteil der Bestimmung von organischen Additiven in Galvanikbädern mittels CVS das Liquid Handling. Zur automatisierten Zugabe von Hilfslösungen werden üblicherweise Dosiergeräte (wie beispielsweise Dosinos von Metrohm) eingesetzt. Die zusätzliche Verwendung des Dosinos für die Zugabe der Probe ist nur der nächste logische Schritt in der Automatisierung

Bei diesem Ansatz wird die Probe in die Dosing Unit (verbunden mit einem Dosino) gesaugt. Anschließend wird die benötigte Probenmenge zum richtigen Zeitpunkt während der Bestimmungssequenz präzise in das Meßgefäss dosiert.

Der größte Vorteil liegt auf der Hand: Es ist nicht mehr notwendig, die Probe (genau) zu pipettieren. Der Anwender muss die Probe nur noch bereitstellen und die Bestimmung starten. Alles Weitere erledigt das System automatisch. Dies ist ein enormer Komfort für den Anwender. Darüber hinaus sind die Bestimmungen durch die automatisierte Volumenabmessung benutzerunabhängig und damit weniger fehleranfällig. Dies verbessert letztendlich die Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Ein weiterer Vorteil ergibt sich, wenn mehr als ein Additiv in einer Probe bestimmt werden muss. Alle erforderlichen Applikationen können aus demselben Probenfläschchen durchgeführt werden, ohne dass die 807 Dosing Unit vor jeder Bestimmung erneut vorbereitet werden muss.

Der Probentransfer mittels Dosino ist für verschiedene Systemkonfigurationen einsetzbar. In den folgenden Abschnitten werden zwei Beispiele beschrieben: eines ohne und eines mit Probenwechsler.

Teilautomatisches CVS-Setup ohne Probenwechsler

Example of a semiautomated CVS setup with Dosino sample transfer.

Abbildung 1. Beispiel für ein teilautomatisches CVS-Setup mit Dosino-Probentransfer.

Der Hauptbestandteil des Setups für den Dosino-Probentransfer basiert auf einem 800 Dosino mit einer 807 Dosing Unit (5 mL) und einer 843 Pumpstation. Weitere 800 Dosinos zur Dosierung von Hilfslösungen und Standards können je nach Anforderungen der vorgesehenen Anwendungen hinzugefügt werden.

Abbildung 1 zeigt ein Beispiel für ein teilautomatisiertes Setup für CVS-Messungen. Alle Lösungen werden automatisch zugegeben, das System verfügt jedoch über keinen Probenwechsler.

In diesem Beispiel sind vier zusätzliche Dosinos integriert für die Zugabe von VMS (Virgin Make-up Solution), Suppressor-Konzentrat, Brightener-Konzentrat und Leveler-Konzentrat.

Beim Arbeiten mit einem teilautomatisierten CVS-System bietet der Probentransfer mittels Dosino noch mehr Vorteile als die bereits erwähnten.

Bei einem klassischen manuellen oder teilautomatisierten CVS-Setup fügt der Anwender die Probe manuell hinzu, nachdem der Intercept-Wert oder der Elektrolyt-Wert bei der Brightener- oder Leveler-Bestimmung ermittelt wurde. Dies bedeutet, dass der Anwender im Verlauf der Bestimmung eingreifen muss. Der Dosino-Probentransfer macht diese Interaktion überflüssig. In einem solchen Fall muss der Anwender nur noch den Ansaugschlauch in das Probengefäß eintauchen und die Bestimmung starten. Diese wird anschließend automatisch durchgeführt und zusätzlich das Messgefäß sowie die Elektroden gespült.

Dies ist nicht auf eine einzelne Bestimmung beschränkt. Es ist auch möglich, Suppressor-, Brightener- und Leveler-Bestimmungen nacheinander ohne Benutzerinteraktion durchzuführen. Abbildung 2 gibt einen Eindruck davon, wie oft der Anwender eingreifen muss, wenn drei Additive in einer Galvanikbadprobe mit einem halbautomatischen System bestimmt werden – mit und ohne Dosino-Probentransfer.

Abbildung 2. Vergleich der erforderlichen Bedienertätigkeiten mit und ohne Dosino-Probentransfer.

Es liegt auf der Hand, dass die Verwendung des Dosino-Probentransfers den Arbeitsaufwand des Anwenders reduziert und Zeit für andere Aufgaben freisetzt. Darüber hinaus verbessert er auch die Zuverlässigkeit und Genauigkeit der Ergebnisse, da Verzögerungen zwischen der Bestimmung des Intercept- oder Elektrolyt-Werts und der Probenzugabe vermieden werden.

Teilautomatisches CVS-Setup mit Probenwechsler

Abbildung 3. MVA-24 – ein vollautomatisches CVS-System mit Dosino-Probentransfer.

Die Stärken des Dosino-Probentransferprinzips können durch den Einsatz eines vollautomatischen Setups mit einem Probenwechsler für die automatische Bearbeitung von Probenserien maximiert werden.

Zu diesem Zweck ist eine spezielle Version des 858 Professional Sample Processor verfügbar. Anstelle einer Peristaltikpumpe ist diese Version mit einem 800 Dosino und einer 807 Dosing Unit ausgestattet.

Abbildung 3 zeigt die Komponenten des vollautomatischen CVS-Setups mit Dosino-Probentransfer: das MVA-24-System. Es ist auch möglich, die Dosiereinrichtungen an spezifische Anwendungsanforderungen anzupassen oder den 919 IC Autosampler plus zu verwenden.

Der Dosino-Probentransfer vereinfacht die anfängliche Vorbereitung der Probenserie. Das Probengefäß auf dem Probenwechsler-Rack kann einfach befüllt werden, ohne dass ein exaktes manuelles Pipettieren erforderlich ist. Darüber hinaus ermöglicht dieser Aufbau mehr Flexibilität hinsichtlich des verwendeten Probenvolumens. Probenvolumina von 0,01 mL bis 10 mL können automatisch mit hoher Genauigkeit dosiert werden.

Mit dem CVS-Setup inkl. Dosino-Probentransfer wird die Kapazität des Probenwechslers effizienter genutzt. Alle erforderlichen Bestimmungen (z. B. Suppressor, Brightener und Leveler) können aus demselben Probengefäß durchgeführt werden. Eine Probe belegt daher nur eine Position auf dem Rack des Probenwechslers. Darüber hinaus erhöht sich die Gesamtkapazität des Probenwechsler-Racks, da weniger Spülpositionen benötigt werden. Während einer Probenserie wird der Dosierzylinder immer mit der nächsten Probe gespült. Erst wenn das Ende einer Probenserie erreicht ist, wird die 807 Dosing Unit automatisch mit Wasser aus einem dafür vorgesehenen Fläschchen gespült.

Die Kombination verschiedener Anforderungen im Dosino-Probentransfer-Setup

Der einzigartig konzipierte Metrohm Dosino ermöglicht die präzise Zugabe von Volumina zwischen 0,01 mL und 50 mL. Das Dosieren von Volumina im Mikroliterbereich (µL) und das Zugeben von Volumina im Milliliterbereich stellen unterschiedliche Anforderungen an den Aufbau. Der in Abbildung 4 gezeigte Aufbau zum Dosino-Probentransfer erfüllt diese Anforderungen in idealer Weise.

Abbildung 4. Übersicht über den Aufbau der 807-Dosiereinheit für den Probentransfer mittels Dosino.

An Anschluss (1) der 807 Dosing Unit ist ein Kapillarschlauch angeschlossen, der in die Messlösung eintaucht und die Zugabe kleiner Mengen (bis zu 0,01 mL) Standard oder Probe bei einer Suppressor-Bestimmung mittels DT (Dilution Titration) ermöglicht.

An Anschluss (3) wird ein Schlauch mit größerem Innendurchmesser angeschlossen, der die schnelle Zugabe größerer Probenvolumina bei einer Brightener-Bestimmung mittels MLAT (Modified Linear Approximation Technique) oder eine Leveler-Bestimmung mittels RC (Response Curve) ermöglicht.