Komponenty elektroniczne stają się coraz mniejsze i wydajniejsze, co powoduje potrzebę intensywniejszego monitorowania procesu produkcyjnego. Cykliczna woltamperometria strippingowa (CVS) to rutynowa technika analizy stosowana np. podczas produkcji płytek obwodów drukowanych (PCB, zwanych także płytkami okablowania drukowanego lub PWB) oraz zaawansowanego pakowania półprzewodników. Aby obsłużyć zwiększoną liczbę próbek, konieczne są inteligentne rozwiązania automatyzacyjne. W tym artykule omówiono użycie precyzyjnych napędów Dosino do dodawania i przesyłania próbek w celu poprawy wygody i wydajności systemów analitycznych CVS.
Ulepszona zautomatyzowana obsługa próbek za pomocą Dosino
Oprócz samego pomiaru elektrochemicznego, ważną częścią oznaczania dodatków organicznych w kąpielach galwanicznych metodą CVS jest praca z roztworami. Urządzenia dozujące (takie jak Dosino firmy Metrohm) są powszechnie stosowane do automatycznego dodawania roztworów pomocniczych. Użycie Dosino również do dodania próbki to jedynie kolejny logiczny krok w automatyzacji.
W tym podejściu próbka jest zasysana przez Dosino. Następnie wymagana objętość próbki jest precyzyjnie dozowana do naczynia pomiarowego w odpowiednim momencie sekwencji oznaczania.
Największa zaleta jest oczywista: nie ma już konieczności pipetowania próbki. Operator musi jedynie dostarczyć próbkę i rozpocząć oznaczanie. Cała reszta odbywa się automatycznie przez system. Jest to niezwykle wygodne dla analityka. Co więcej, zautomatyzowany pomiar objętości sprawia, że czynności są niezależne od użytkownika i dlatego cały proces jest mniej podatny na błędy. Ostatecznie poprawia to dokładność, powtarzalność i odtwarzalność wyników.
Kolejna zaleta pojawia się, gdy w próbce należy oznaczyć więcej niż jeden analit. Wszystkie wymagane aplikacje można przeprowadzić z tej samej fiolki bez konieczności ponownego przygotowywania jednostki dozującej 807 przed każdym oznaczeniem.
Transfer próbek z wykorzystaniem Dosino można zastosować w różnych konfiguracjach systemu. W poniższych sekcjach opisano dwa przykłady: jeden bez i jeden z transferem próbek.
Półautomatyczna konfiguracja CVS z transferem próbek
Podstawowa konfiguracja transferu próbek z systemem Dosino opiera się na jednym urządzeniu 800 Dosino z jednostką dozującą 807 Dosing Unit o pojemności 5 mL i pompą 843. Dodatkowe 800 Dosino można wybrać w zależności od wymagań zamierzonych zastosowań do dozowania roztworów pomocniczych i wzorcowych.
Rysunek 1 Przykład półautomatycznej konfiguracji pomiarów CVS. Wszystkie roztwory dodawane są automatycznie, ale system nie zawiera podajnika próbek.
W tym przykładzie dostępne są cztery dodatkowe Dosino dla VMS (roztwór pierwotny), koncentratu tłumiącego, koncentratu rozjaśniającego i koncentratu wyrównującego.
Podczas pracy z półautomatyczną konfiguracją CVS, transfer próbek Dosino oferuje jeszcze więcej korzyści niż te już omówione.
W przypadku klasycznej, ręcznej lub półautomatycznej konfiguracji CVS, użytkownik dodaje próbkę po zdefiniowaniu wartości przecięcia lub wartości elektrolitu w oznaczeniach rozjaśniacza i koncentratu wyrównującego. Oznacza to, że w trakcie oznaczania wymagana jest interakcja użytkownika. Transfer próbek Dosino sprawia, że ta interakcja staje się przestarzała. W takim przypadku wystarczy zanurzyć rurkę aspiracyjną w naczyniu z próbką i rozpocząć oznaczanie. Po powrocie użytkownika do systemu oznaczanie jest zakończone, a naczynie pomiarowe i elektrody zostają przepłukane.
Nie ogranicza się to do jednego ustalenia. Możliwe jest także przeprowadzanie oznaczeń koncentratu tłumiącego, rozjaśniacza i niwelatora po kolei, bez interakcji użytkownika. Rysunek 2 daje wyobrażenie o tym, jak często operator musi być zaangażowany w oznaczanie trzech dodatków w próbce kąpieli galwanicznej przy użyciu systemu półautomatycznego – z transferem próbki Dosino lub bez niego.
Oczywiste jest, że zastosowanie transferu próbek Dosino zmniejsza obciążenie użytkownika i uwalnia czas na inne zadania. Poza tym poprawia to również wiarygodność i dokładność wyników, ponieważ pozwala uniknąć opóźnień między określeniem wartości przecięcia lub wartości elektrolitu a dodaniem próbki.
Półautomatyczna konfiguracja CVS z podajnikiem próbek
Mocne strony zasady transferu próbek Dosino można zmaksymalizować, stosując w pełni zautomatyzowaną konfigurację, która obejmuje podajnik próbek do automatycznego wykonywania serii próbek.
W tym celu można zastosować podajnik próbek 858 Professinal Sample Processor. Zamiast pompy perystaltycznej, ten zestaw zawiera napęd 800 Dosino i jednostkę dozującą 807 Dosing Unit.
Rysunek 3 W pełni zautomatyzowana konfiguracja CVS z transferem próbek Dosino: System MVA-24. Możliwe jest również dostosowanie urządzeń dozujących do specyficznych wymagań aplikacyjnych lub użycie podajnika próbek 919 IC Autosampler plus.
Transfer próbek Dosino upraszcza wstępne przygotowanie serii próbek. Fiolkę z próbką znajdującą się na statywie podajnika próbek można napełnić, bez konieczności ręcznego pipetowania. Co więcej, taka konfiguracja pozwala na większą elastyczność w odniesieniu do używanej objętości próbki. Próbki o objętości od 0,01 mL do 10 mL mogą być dozowane automatycznie z dużą dokładnością.
Konfiguracja CVS z transferem próbek Dosino pozwala na bardziej efektywne wykorzystanie pojemności podajnika próbek. Wszystkie wymagane oznaczenia (np. koncentrat tłumiący, rozjaśniacz i koncentrat wyrównujący) można przeprowadzić z tej samej fiolki, w której znajduje sie próbka. Dlatego próbka zajmuje tylko jedno miejsce w karuzeli podajnika próbek. Co więcej, całkowita pojemność karuzeli w podajniku próbek jest zwiększona, ponieważ potrzeba mniej stanowisk do płukania. Podczas serii próbek cylinder dozujący jest zawsze płukany kolejną próbką. Dopiero po osiągnięciu końca serii próbek jednostka dozująca 807 Dosing Unit jest automatycznie przepłukiwana wodą z jednej dedykowanej fiolki.
Łączenie różnych wymagań w konfiguracji transferu próbek Dosino
Unikalnie zaprojektowany system Metrohm Dosino umożliwia precyzyjne dodawanie objętości od 0,01 mL do 50 mL. Dozowanie objętości w zakresie mikrolitrów (µL) i dodawanie objętości w zakresie mililitrów wiąże się z różnymi wymaganiami w odniesieniu do konfiguracji. Przykładowa konfiguracja transferu Dosino pokazana na Rysunku 4 idealnie spełnia te wymagania.
Do portu (1) jednostki dozującej 807 Dosing Unit podłączona jest rurka kapilarna, którą zanurza się w roztworze pomiarowym i umożliwia dodanie małych objętości (do 0,01 ml) wzorca lub próbki w celu oznaczenia koncentratu tłumiącego metodą DT (miareczkowanie rozcieńczenia).
Do portu (3) podłącza się rurkę o większej średnicy wewnętrznej, co pozwala na szybkie dodanie większych objętości próbek przy oznaczaniu koncentratu rozjaśniającego metodą MLAT (technika zmodyfikowanej aproksymacji liniowej) lub oznaczaniu koncentratu wyrównującego metodą RC (metoda krzywej).
Streszczenie
Transfer próbek Dosino oferuje użytkownikom kilka korzyści w zakresie rutynowej analizy CVS:
- Uproszczona, wygodna praca z roztworami
- Większa niezawodność i dokładność wyników
- Bardziej efektywne wykorzystanie systemu dzięki zwiększonej pojemności podajnika próbek
- Zwiększona ilość analizowanych próbek dzięki krótszemu czasowi analizy