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Les composants électroniques deviennent de plus en plus petits et puissants, ce qui nécessite un contrôle plus intensif du processus de production. Le Cyclic voltammetric stripping (CVS) est une technique d'analyse de routine utilisée, par exemple, lors de la production de cartes de circuits imprimés (PCB, également appelées cartes de câblage imprimées ou PWB) et de l'emballage avancé des semi-conducteurs. Pour gérer le nombre croissant d'échantillons, des solutions d'automatisation intelligentes sont nécessaires. Cet article traite de l'utilisation d'un Dosino pour l'ajout et le transfert d'échantillons afin d'améliorer la commodité et l'efficacité des systèmes d'analyse CVS.
Amélioration de la manipulation automatisée des échantillons avec le Dosino
Outre la mesure électrochimique proprement dite, une partie importante de la détermination des additifs organiques dans les bains de placage par CVS est la manipulation des liquides. Les dispositifs de dosage (tels que les Dosinos de Metrohm) sont couramment utilisés pour l'ajout automatisé de solutions auxiliaires. L'utilisation du Dosino pour l'ajout de l'échantillon n'est que la prochaine étape logique de l'automatisation.
Dans cette approche, l'échantillon est aspiré dans le Dosino. Ensuite, le volume d'échantillon nécessaire est distribué avec précision dans le récipient de mesure au moment approprié pendant la séquence de détermination.
Le principal avantage est évident : il n'est plus nécessaire de pipeter l'échantillon. L'opérateur n'a plus qu'à fournir l'échantillon et à lancer la détermination. Tout le reste est fait automatiquement par le système. C'est incroyablement pratique pour l'opérateur. En outre, la mesure automatisée du volume rend les déterminations indépendantes de l'utilisateur et donc moins sujettes aux erreurs. Cela améliore en fin de compte la précision, la répétabilité et la reproductibilité des résultats.
Un autre avantage apparaît lorsque plusieurs additifs doivent être déterminés dans un échantillon. Toutes les applications requises peuvent être effectuées à partir du même flacon d'échantillon sans qu'il soit nécessaire de préparer à nouveau l'unité de dosage 807 avant chaque détermination.
Le transfert d'échantillon Dosino est applicable à différentes configurations de système. Les sections suivantes décrivent deux exemples : l'un sans et l'autre avec un passeur d'échantillons.
Installation CVS semi-automatique sans passeur d'échantillons
La configuration de base pour le transfert d'échantillons Dosino est basée sur un Dosino 800 avec une unité de dosage 807 de 5 ml et une station de pompage 843. Des Dosino 800 supplémentaires pour le dosage de solutions auxiliaires et d'étalons peuvent être sélectionnés en fonction des exigences des applications prévues.
La figure 1 montre un exemple d'installation semi-automatique pour les mesures CVS. Toutes les solutions sont ajoutées automatiquement, mais le système ne comprend pas de passeur d'échantillons.
Dans cet exemple, quatre Dosinos supplémentaires sont disponibles pour la VMS (solution d'appoint vierge), le concentré de suppression, le concentré d'éclaircissement et le concentré de nivellement.
Dans le cas d'une installation CVS semi-automatique, le transfert d'échantillon Dosino offre encore plus d'avantages que ceux déjà évoqués.
Avec une installation CVS manuelle ou semi-automatique classique, l'utilisateur ajoute l'échantillon après que la valeur d'interception ou la valeur de l'électrolyte a été définie dans les déterminations de l'azurant et du niveleur. Cela signifie qu'une interaction avec l'utilisateur est nécessaire au cours de la détermination. Le transfert d'échantillon Dosino rend cette interaction obsolète. Dans ce cas, l'utilisateur n'a plus qu'à plonger le tube d'aspiration dans le récipient d'échantillon et à lancer la détermination. Lorsque l'utilisateur revient au système, la détermination est terminée et le récipient de mesure et les électrodes sont rincés.
Ceci n'est pas limité à une seule détermination. Il est également possible d'exécuter successivement des déterminations de suppresseur, d'azurant et de niveleur sans interaction de l'utilisateur. La figure 2 donne une idée de la fréquence à laquelle l'opérateur doit intervenir lors de la détermination de trois additifs dans un échantillon de bain de placage à l'aide d'un système semi-automatique - avec et sans transfert d'échantillon Dosino.
Il est clair que l'utilisation du transfert d'échantillons via le Dosino réduit la charge de travail de l'utilisateur et lui permet de consacrer plus de temps à d'autres tâches. En outre, elle améliore la fiabilité et la précision des résultats, puisque les délais entre la détermination de l'interception ou de la valeur de l'électrolyte et l'ajout de l'échantillon sont évités.
Installation CVS semi-automatique avec passeur d'échantillons
Les avantages du principe de transfert d'échantillons Dosino peuvent être maximisés en utilisant une installation entièrement automatisée qui comprend un passeur d'échantillons pour le traitement automatique des séries d'échantillons.
A cette fin, une version dédiée du 858 Professional Sample Processor est disponible. Au lieu d'une pompe péristaltique, cette version est équipée d'un Dosino 800 et d'une unité de dosage 807.
La figure 3 montre les composants de l'installation CVS entièrement automatisée avec transfert d'échantillons Dosino : MVA-24 system. Il est également possible d'adapter les dispositifs de dosage aux exigences spécifiques de l'application ou d'utiliser le passeur d'échantillons 919 IC Autosampler plus.
Le transfert d'échantillons Dosino simplifie la préparation initiale de la série d'échantillons. Le flacon d'échantillon sur le rack du passeur d'échantillons peut être rempli sans qu'il soit nécessaire d'effectuer un pipetage manuel. En outre, cette configuration permet une plus grande flexibilité en ce qui concerne le volume d'échantillon utilisé. Des volumes d'échantillons allant de 0,01 ml à 10 ml peuvent être distribués automatiquement avec une grande précision.
La configuration CVS avec transfert d'échantillon Dosino permet une utilisation plus efficace de la capacité du passeur d'échantillons. Toutes les déterminations requises (par exemple, suppresseur, éclaircisseur et niveleur) peuvent être effectuées à partir du même flacon d'échantillon. Par conséquent, un échantillon n'occupe qu'une seule position sur le rack du passeur d'échantillons. En outre, la capacité totale du rack du passeur d'échantillons est augmentée car moins de positions de rinçage sont nécessaires. Au cours d'une série d'échantillons, le cylindre de dosage est toujours rincé avec l'échantillon suivant. Ce n'est qu'à la fin d'une série d'échantillons que l'unité de dosage 807 est automatiquement rincée avec de l'eau provenant d'un flacon dédié.
Combinaison de différentes exigences dans le dispositif de transfert d'échantillons Dosino
Le Dosino Metrohm, de conception unique, permet l'addition précise de volumes compris entre 0,01 mL et 50 mL. Le dosage de volumes de l'ordre du microlitre (µL) et l'addition de volumes de l'ordre du millilitre ont des exigences différentes en ce qui concerne l'installation. Le dispositif de transfert d'échantillons Dosino illustré à la figure 4 répond parfaitement à ces exigences.
Sur le port (1) de l'unité de dosage 807, on connecte un tube capillaire qui est immergé dans la solution de mesure et permet d'ajouter de petits volumes (jusqu'à 0,01 ml) d'étalon ou d'échantillon dans une détermination de suppresseur par DT (titrage par dilution).
Sur l'orifice (3), un tube de plus grand diamètre intérieur est connecté, ce qui permet d'ajouter rapidement de plus grands volumes d'échantillon dans une détermination de l'azurant par MLAT (technique d'approximation linéaire modifiée) ou de l'égalisateur par RC (courbe de réponse).
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Résumé
Le transfert d'échantillons via le Dosino offre aux utilisateurs plusieurs avantages pour les analyses de routine CVS :
- Un fonctionnement simplifié et plus pratique
- Fiabilité et précision accrues des résultats
- Utilisation plus efficace du système grâce à l'augmentation de la capacité du passeur d'échantillons
- Augmentation du débit d'échantillons grâce à une durée d'analyse plus courte
Vos connaissances à retenir
Professional CVS – Analyseur flexible pour la Cyclic Voltammetric Stripping
Automatisation pour mes systèmes Professional VA/CVS
Blog post: Démêler la dépendance de la température dans les déterminations CVS
