Elektrokimyasal deneylerde topraklama modları nasıl kullanılmaktadır?
14 Kas 2022
Ürün
Makaleyi paylaş
Tipik bir elektrokimyasal deney düzeneğinde, çalışma elektrodu doğrudan toprağa bağlanmaz. Bu durum, elektrokimyasal araştırmalarda topraklanmış bir potansiyostat/galvanostat (PGSTAT) kullanımına imkân tanımaktadır. Bununla birlikte, elektrokimyacıların doğası gereği topraklanmış çalışma elektrotlarıyla deney yapmaları gereken durumlar da mevcuttur (örneğin, su boruları, betondaki inşaat demiri vb.). Ayrıca, elektrokimyacıların karşıt elektrodu veya elektrokimyasal düzeneklerinin hücre gövdesini topraklaması gereken durumlar da vardır. Bu blog makalemiz, farklı topraklama konfigürasyonlarını ele almakta ve ilgili uygulamalarını incelemektedir.
Tanımlar: topraklanmış ve yüzer (floating) modlar
Bir elektrokimyasal cihazın (bu örnekte PGSTAT) analog elektronik devrelerinin topraklama durumuna bağlı olarak, cihaz «topraklanmış» veya «yüzer» modda çalıştırılabilmektedir. Bu seçenekler, araştırmacıların deneyler için çeşitli koşullar oluşturmasına olanak tanımaktadır. Toprağa bağlı bir cihazda analog (veya sinyal) elektronik devreler toprağa (Earth) bağlantılıdır. Yüzer bir cihazda ise analog elektronik devreler topraktan (Earth) bağlantısı kesilmiştir (yani, yüzer durumdadır).
Toprak, değiş tokuş edilen yük miktarına bakılmaksızın sabit bir potansiyel değerine sahip bir noktadır. Buna «topraklama noktası» da denir. Toprağın potansiyeli 0 V olarak kabul edilmektedir. Toprak, binalardaki elektrik şebekesinde olduğu gibi, Dünya ile doğrudan elektrik bağlantısı olabilmektedir. Toprakla doğrudan elektrik bağlantısı, toprağa yerleştirilen ve aynı zamanda binanın elektrik şebekesine de bağlı olan bir veya daha fazla metal direk aracılığıyla yapılmaktadır. Bu, binanın tamamının topraklanmış olmasını sağlamaktadır.
Elektronik devreler «yüzer» olarak kabul edildiğinde, toprak ile doğrudan bir elektrik bağlantısı bulunmamaktadır.
Sabit ve Yüzer Tip Cihazlar
Bir PGSTAT cihazında topraklı ve yüzer modların nasıl uygulandığını tanımlamak için, bir PGSTAT cihazının elektronik sisteminin nasıl çalıştığına dair kısa bir genel bakış sunmak gerekmektedir.
Herhangi bir PGSTAT cihazının elektronik sistemi, her biri farklı bir işleve sahip iki bölüme ayrılarak, güç elektroniği ve analog (veya sinyal) elektroniği olarak tanımlanmaktadır. Bu iki bölüm, Şekil 1’de gösterildiği gibi transformatör aracılığıyla birbirine bağlanmaktadır.
Güç elektronik devreleri (Şekil 1, kırmızı), elektrik şebekesinden gelen gücü yönetirken, analog elektronik devreler (Şekil 1, mavi) ise elektrokimyasal hücreden veya test edilen cihazdan (DUT) gelen sinyalleri kontrol etmektedir.
Güç elektroniği, üç bağlantı noktası aracılığıyla doğrudan şebeke prizine bağlantı yapılmaktadır. Bunlardan ikisi akım ve gerilimi taşımaktadır. Gerilim değeri (230 V, 50 Hz veya 110 V, 60 Hz), faz kablosu ile sıfır kablosu arasındaki potansiyel farkına göre hesaplanır. Üçüncü bağlantı ucu ise, cihazın metal gövdesini topraklama bağlantısı aracılığıyla elektrik şebekesinin topraklama noktasına bağlayan topraklama kablosudur. Güvenlik nedenleriyle, toprağa yapılan bu doğrudan bağlantı her zaman mevcuttur ve kaldırılamaz.
Güç devresi ile analog elektronik devre arasına bir transformatör yerleştirilmiştir ve bu transformatör, akımı ve gerilimi analog elektronik devrenin kullandığı değerlere dönüştürür.
Analog elektronik devreler, elektrokimyasal hücreye bağlıdır. Analog elektronik devrelerde, ihtiyaç duyulan farklı potansiyel ve akım değerleri için kullanılabilecek çok sayıda bağlantı mevcuttur. Bu bağlantılar, her bir çiftte yer alan iki tel arasındaki potansiyel farkını tanımlamak üzere çiftler halinde bulunmaktadır. Analog elektronik devrelerde, tüm potansiyellerin referans aldığı “analog toprak” (AGND) adı verilen bir toprak noktası bulunur. Ayrıca, AGND anahtarı analog elektronik devrenin topraklamasını cihazın kasasına bağlamaktadır. Bu bağlantı kesilebilir; bu durumda analog elektronik devrenin potansiyeli, topraklamanın 0 V değerinden farklı değerlerde değişkenlik göstermektedir.
Bu nedenle, PGSTAT yüzer olmayan modda çalıştığında, analog elektronik devrelerin topraklaması (analog toprak, AGND) cihazın kasası aracılığıyla toprağa bağlanmaktadır (EARTH).
Cihaz yüzer modda çalıştığında ise analog elektronik devrelerin AGND’si cihazın kasasına değil, toprağa bağlanmaktadır (Şekil 2).
Esnek topraklama: çalışma elektrodu, karşıt elektrot veya hücre gövdesi
Operasyonel amplifikatörler kullanan potansiyostat devreleri, bir elektrodun (genellikle «çalışma elektrodu» olarak adlandırılır) potansiyelini referans elektroda göre istenen değerde tutmak için yaygın olarak kullanılmaktadır. Referans elektrodun potansiyelinin değişmemesi ve güvenilir bir referans olarak görev yapabilmesi için bu elektrottan akım geçmesine izin verilmez. Bu nedenle, gerekli akımı sağlamak üzere üçüncü bir elektrot (yani «karşıt elektrod») daha eklenir.
Topraklanmış potansiyostatik devreler, hangi elektrodun toprak potansiyelinde tutulduğuna bağlı olarak üç farklı temel konfigürasyonda bulunabilir: topraklanmış çalışma (GW) elektrodu, topraklanmış karşıt (GC) elektrot veya topraklanmış hücre gövdesi [1].
Prensip olarak, akım karşıt elektrotta veya çalışma elektorunda ölçülebilmektedir. Elektriksel açıdan bakıldığında, GW ve GC konfigürasyonları neredeyse aynıdır.
Ancak, akımın hangi elektrottan ölçüleceğinin seçilmesi, hücrenin doğruluğu üzerinde etkili olmaktadır; çünkü akım ölçüm devresinin empedansı, elektrodun empedansına eklenmektedir. Bu durum göz önünde bulundurulduğunda, GW konfigürasyonu bugüne kadar en sık kullanılan konfigürasyon olmuştur.
INTELLO destekli VIONIC deneyin topraklanma durumunu seçme olanağına sahiptir. Farklı yüzer modlar, Şekil 3’te gösterildiği gibi INTELLO yazılımında tercih edilebilmektedir. VIONIC’i Yüzer Olmayan (standart) moddan Yüzer (topraklanmış elektrotlar) moduna dönüştürmek için ek donanıma gerek duyulmaz.
Toprağa bağlı düzenekler için uygulama örnekleri
Topraklanmış WE :
- Toprağa bağlı köprüler, binalar veya boru hatlarındaki korozyon
- İki bağımsız potansiyostat içeren bir Devanathan-Stachurski hücresinde hidrojen geçirgenliği
- Yeterli görüntüler ve güvenilir elektrokimyasal veriler elde etmek için yerinde elektronik mikroskop
Topraklanmış CE:
- İki bağımsız PGSTAT’ın ilk kez kullanıldığı biyoreaktörler
- Çoklu çalışma elektrot sistemleri
- Korumalı çalışma elektrotları
Topraklanmış hücre gövdesi:
- Otoklav – güvenlik nedenleriyle ya da otoklavın tamamı elektrokimyasal hücre için karşıt elektrot olarak kullanılması durumunda [2]
- Tribokorozyon düzeneği – hücre gövdesine tutturulmuş bir metal numuneye sürtünme uygulanması
Sonuç
Farklı elektrotları (örneğin, karşıt elektrot) topraklama imkanı, kullanıcılara tipik çalışma elektrotu düzenine kıyasla bazı avantajlar sunabilir. Örneğin, topraklanmış karşıt elektrot, çözeltilerin veya çalışma elektrotlarının elektriksel olarak izole edilmediği geleneksel olmayan sistemlerde kullanılabilmektedir. Busoni ve arkadaşlarının çalışmalarına göre, «topraklanmış karşıt elektrot konfigürasyonu, elektrokimyasal çalışmalarda pek bilinmemesine ve kullanılmamasına rağmen, kapasite ölçümü söz konusu olduğunda topraklanmış çalışma konfigürasyonuna tercih edilmelidir» [3].
VIONIC’in seçilebilir yüzer özelliği, kullanıcılara hücre kurulumunun topraklama durumunu seçme esnekliği sunarak daha da geniş deney olanakları sağlamaktadır. Böylelikle elektrokimyasal deney, tam olarak ihtiyaç duyulan özelliklere göre yapılandırılabilir ve PGSTAT’ın elektronik aksamı tarafından sınırlandırılmaz.
Referanslar
[1] Yarnitzky, C. N. Part I. Design and Construction of a Potentiostat for a Chemical Metal-Walled Reactor. Journal of Electroanalytical Chemistry 2000, 491 (1), 160–165. DOI:10.1016/S0022-0728(00)00150-9
[2] Holm, T.; Dahlstrøm, P. K.; Burheim, O. S.; et al. Method for Studying High Temperature Aqueous Electrochemical Systems: Methanol and Glycerol Oxidation. Electrochimica Acta 2016, 222, 1792–1799. DOI:10.1016/j.electacta.2016.11.130
[3] Busoni, L.; Carlà, M.; Lanzi, L. A Comparison between Potentiostatic Circuits with Grounded Work or Auxiliary Electrode. Review of Scientific Instruments 2002, 73 (4), 1921–1923. DOI:10.1063/1.1463715
Bilgi birikimizin
Metrohm Autolab’ın kompakt potansiyostatları/galvanostatları (PGSTAT’lar)
(Topraklanmış/Topraklanmamış): Topraklı ve yüzer ölçümler ve bunların elektrokimyasal araştırmalardaki uygulamaları
Bu White Paper yayınımızda, elektronik (PGSTAT) ve elektrokimyasal hücre topraklamasının ayrıntıları, farklı uygulamalar için yüzer PGSTAT kullanımının gerekliliği ve deneysel örneklerle birlikte sunulmaktadır. Deneysel gereksinimlerin ve elektrokimyasal hücre türlerinin çok çeşitli olması nedeniyle, kullanıcıya ek çok yönlülük sağlayan, seçilebilir yüzer özelliğine sahip bir elektrokimyasal cihazın (örneğin VIONIC) kullanılması tavsiye edilmektedir.
