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En una configuración experimental electroquímica típica, el electrodo de trabajo no está conectado directamente a tierra. Esto permite el uso de un potenciostato/galvanostato conectado a tierra (PGSTAT) para la investigación electroquímica. Sin embargo, hay momentos en que los electroquímicos necesitan experimentar con electrodos de trabajo que están intrínsecamente conectados a tierra (por ejemplo, para tuberías de agua, barras de refuerzo en concreto, etc.). También hay situaciones en las que el electroquímico necesita conectar a tierra el contraelectrodo o conectar a tierra el cuerpo de la celda de su configuración electroquímica. Esta publicación de blog destaca estas diferentes configuraciones de conexión a tierra y analiza sus aplicaciones relevantes.
Definiciones: modos fijos y flotantes
Dependiendo del estado fundamental de la electrónica analógica de un instrumento electroquímico (en este caso, el PGSTAT), puede operar en modo «aterrizado» o «flotante». Estas opciones permiten a los investigadores crear una variedad de condiciones para la experimentación. A instrumento conectado a tierra tiene la electrónica analógica (o de señal) conectado al suelo TIERRA. A instrumento flotante tiene la electronica analogica desconectado del suelo TIERRA (es decir, flotante).
La tierra es un lugar con un valor potencial estable, independientemente de la cantidad de carga intercambiada. También se le llama el «punto de tierra». El potencial del terreno se define como 0 V. Tierra puede ser el propio planeta Tierra, como es el caso de la red de cableado eléctrico en los edificios. La conexión eléctrica directa con la tierra se realiza a través de uno o más postes metálicos insertados en el suelo mientras se conectan a la red de cableado eléctrico del edificio. Esto asegura que todo el edificio esté conectado a tierra.
Cuando se considera que los componentes electrónicos son flotantes, tienen sin conexión eléctrica directa a tierra.
Instrumento no flotante versus flotante
Para definir cómo se implementan los modos flotante y conectado a tierra en un instrumento PGSTAT, es necesario presentar una breve descripción general de cómo funciona la electrónica de un PGSTAT.
La electrónica de cualquier PGSTAT se divide en dos partes, cada una con una función diferente: el electrónica de potencia y el electrónica analógica (o de señal). Están conectados entre sí a través del transformador como se muestra en Figura 1.
La electrónica de potencia (Figura 1, rojo) gestionan la energía de la red eléctrica mientras que la electrónica analógica (Figura 1, azul) gestionan las señales provenientes de la celda electroquímica o del dispositivo bajo prueba (DUT).
La electrónica de potencia se conecta directamente a la toma de corriente con tres terminaciones. Dos de estos llevan la corriente y el voltaje. El valor del voltaje (230 V, 50 Hz o 110 V, 60 Hz) está determinado por la diferencia de potencial entre el cable vivo y el cable neutro. La tercera terminación es el cable de tierra que conecta el chasis metálico del instrumento al punto de tierra de la red eléctrica a través de la conexión a tierra. Por razones de seguridad, esta conexión directa a tierra siempre está presente y no se puede quitar.
Un transformador se coloca entre la potencia y la electrónica analógica, y transforma la corriente y el voltaje en valores utilizados por la electrónica analógica.
La electrónica analógica está conectada a la celda electroquímica. La electrónica analógica tiene múltiples conexiones disponibles para los diferentes valores de potencial y corriente necesarios. Tales conexiones vienen en pares para definir la diferencia de potencial entre los dos cables incluidos en cada par. La electrónica analógica tiene un punto de tierra llamado tierra analógica (AGND), al que se refieren todos los potenciales. Además, el interruptor AGND conecta la tierra de la electrónica analógica al chasis del instrumento. Esta conexión se puede quitar, dejando flotar el potencial de la electrónica analógica a través de valores que difieren del valor de 0 V de la tierra.
Por lo tanto, cuando el PGSTAT opera en modo no flotante, la tierra de la electrónica analógica (tierra analógica, AGND) está conectada a tierra (EARTH) a través del chasis del instrumento.
Cuando el instrumento opera en modo flotante, el AGND de la electrónica analógica es no conectado al chasis del instrumento, sino a la Tierra (Figura 2).
Tierra flexible: electrodo de trabajo, contraelectrodo o cuerpo de celda
Los circuitos potenciostáticos que emplean amplificadores operacionales se utilizan habitualmente para aplicar un potencial de polarización a un electrodo (normalmente denominado «electrodo de trabajo») con respecto a un electrodo de referencia. Esto ayuda a evitar el flujo de cualquier corriente a través del electrodo de referencia para mantenerlo estrictamente no polarizado. Finalmente, se agrega un tercer electrodo (es decir, el "contraelectrodo") para entregar la corriente requerida.
Los circuitos potenciostáticos conectados a tierra pueden existir en tres configuraciones básicas diferentes, a saber, con: electrodo de trabajo conectado a tierra (GW), contraelectrodo conectado a tierra (GC) o cuerpo de celda conectado a tierra, según el electrodo que se mantenga en el potencial de tierra [1].
En principio, la corriente se puede medir en el contraelectrodo o en el electrodo de trabajo. Desde un punto de vista eléctrico, las configuraciones de GW y GC son casi idénticas.
Sin embargo, elegir el electrodo desde el cual medir la corriente tiene consecuencias en la precisión de la celda, ya que la impedancia del circuito de medición de corriente se suma a la impedancia del electrodo. Teniendo esto en cuenta, el configuración GW ha sido, con diferencia, la configuración más utilizada.
VIONIC impulsado por INTELLO tiene la opción de seleccionar el estado conectado a tierra del experimento. Los diferentes modos flotantes se seleccionan en el software INTELLO como se muestra en figura 3. No se necesita hardware adicional para convertir el VIONIC de no flotante (estándar) a flotante (electrodos conectados a tierra).
Ejemplos de aplicación para configuraciones conectadas a tierra
NOSOTROS conectados a tierra:
- Corrosión en puentes, edificios o tuberías conectadas a tierra
- Permeación de hidrógeno en una celda Devanathan-Stachurski con dos potenciostatos independientes
- Microscopía electrónica in situ para obtener imágenes adecuadas y datos electroquímicos fiables
CE a tierra:
- Biorreactores en los que se emplearon por primera vez dos PGSTAT independientes
- Múltiples sistemas de electrodos de trabajo
- Electrodos de trabajo blindados
Cuerpo celular conectado a tierra:
- Autoclave – por razones de seguridad o todo el autoclave se utiliza como contraelectrodo para la celda electroquímica [2]
- Configuración de tribocorrosión: se aplica fricción a una muestra de metal que se une al cuerpo de la celda
Conclusión
La capacidad de conectar a tierra diferentes electrodos (p. ej., el contraelectrodo) puede ofrecer a los usuarios algunas ventajas sobre la configuración típica de electrodos de trabajo. Por ejemplo, el contraelectrodo puesto a tierra se puede utilizar en sistemas no convencionales donde las soluciones o los electrodos de trabajo no están eléctricamente aislados. Como informan Busoni et al., «la configuración de contador puesto a tierra, aunque escasamente conocida y utilizada en trabajos electroquímicos, debe preferirse a la configuración de trabajo puesto a tierra siempre que se trate de una medida de capacidad» [3].
La función flotante seleccionable de VIONIC brinda a los usuarios la flexibilidad de elegir el estado fundamental de la configuración de la celda, lo que ofrece posibilidades experimentales aún mayores. Por lo tanto, el experimento electroquímico puede configurarse con las especificaciones exactas necesarias y no está limitado por la electrónica del PGSTAT.
Referencias
[1] Yarnitzky, C. NORTE. Parte I. Diseño y Construcción de un Potenciostato para un Reactor Químico de Pared Metálica. Revista de química electroanalítica 2000, 491 (1), 160–165. DOI:10.1016/S0022-0728(00)00150-9
[2] Holm, T.; Dahlstrøm, P. K.; Burheim, O. S.; et al. Método para el estudio de sistemas electroquímicos acuosos de alta temperatura: oxidación de metanol y glicerol. Electroquímica Acta 2016, 222, 1792–1799. DOI:10.1016/j.electacta.2016.11.130
[3] Busoni, L.; Carlà, M.; Lanz, L. Una comparación entre circuitos potenciostáticos con trabajo puesto a tierra o electrodo auxiliar. Revisión de instrumentos científicos 2002, 73 (4), 1921–1923. DOI:10.1063/1.1463715
Para profundizar en el tema:
Potenciostatos/galvanostatos compactos (PGSTAT) de Metrohm Autolab
Un nuevo aparato de Metrohm Autolab: VIONIC powered by INTELLO
Sin y con puesta a tierra (floating/grounded): medidas con puesta a tierra (grounded) y medidas en modo flotante (floating) y su aplicación en la investigación electroquímica
En este documento técnico se presentan los detalles de la puesta a tierra (grounding) de potenciostatos/galvanostatos (PGSTAT) electrónicos y células electroquímicas. También se explica la necesidad de usar un PGSTAT en modo flotante (floating) para diferentes ejemplos experimentales y de aplicación. Debido a la gran variedad de requisitos experimentales y tipos de células electroquímicas, se recomienda el uso de un aparato electroquímico con un modo flotante (floating) seleccionable (como VIONIC) que aporta mayor versatilidad al usuario.
