Applicazioni

Determinazione di cloruro e solfato oltre a un'elevata concentrazione di nitrati. Ottimizzazione della separazione cromatografica variando la temperatura e la composizione dell'eluente.

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

I metalli Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn sono determinati nel range sub-ppb (limite di rilevazione 0,05 µg/L) mediante voltammetria inversa. Per Cd, Cu, Pb e Zn viene utilizzato il metodo DP-ASV, per Co, Ni e Fe il metodo DP-CSV (complessi di dimetilgliossima o pirocatecolo).Con la processore VA e il campionatore è possibile determinare automaticamente gli ioni metallici citati in una soluzione. Il metodo è stato sviluppato specialmente per le analisi in tracce nella fabbricazione di chip semiconduttori su base di silicio. Naturalmente può anche essere utilizzato con successo nelle analisi ambientali.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

Questo bollettino descrive la titolazione potenziometrica simultanea di acido borico libero e acido tetrafluoborico libero in bagni di nichelatura. Dopo l'aggiunta di mannitolo, i complessi di mannitolo formati vengono titolati con una soluzione di idrossido di sodio. La determinazione viene effettuata direttamente nel campione del bagno, nichel e altri ioni metallici non interferiscono.

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

La pulizia è essenziale nella produzione di elettronica. In particolare, le impurità ioniche portano a un drastico peggioramento della qualità dei circuiti stampati. Questa Application Note descrive la determinazione di anioni su superfici di circuiti stampati. Il metodo utilizzato, la tecnica di iniezione intelligente Partial Loop (MIPT) consente la determinazione di cationi e anioni nello stesso campione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-S-317.

L'arricchimento intelligente inline con eliminazione della matrice inline (MiPCT-ME) è utilizzato per l'analisi di tracce dei sei cationi standard nonché di zinco e dietilammina. Sulla colonna microbore Metrosep C 4 - 250/2,0 l'analisi viene completata in 24 minuti. I tassi di recupero sono oltre il 95%. I limiti di rilevazione calcolati con il software Magic Net sono, per un volume di arricchimento di 4 mL, nel range inferiore di µg/L.

La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.

La produzione di acqua ultrapura per l'industria farmaceutica o dei semiconduttori richiede degli scambiatori di ioni di qualità. La Metrohm Combustion Ion Chromatography è uno strumento irrinunciabile per l'esame della purezza del materiale degli scambiatori di anioni. Il campione di partenza era bagnato ed è stato disseccato a 105 °C in un forno speciale.Parola chiave: piroidrolisi

La direttiva UE che limita l'utilizzo di determinate sostanze pericolose nei dispositivi elettrici ed elettronici e la norma IEC 61249-2-21 definiscono dei valori limite per il contenuto di alogeni nei materiali utilizzati nei componenti elettronici. Metrohm Combustion IC con determinazione mediante cromatografia ionica consente di stabilire in modo preciso, rapido e automatico il contenuto di alogeni nelle materie prime utilizzate nelle schede dei circuiti stampati ai sensi della norma IEC 61189-2.Parola chiave: piroidrolisi

Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.

L'analisi di tracce di cationi in acqua dall'elevata purezza (gamma sotto-μg/L) necessita della cromatografia cationica dopo soppressione sequenziale e tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT). Vengono determinate le tracce di cationi nell'acqua deionizzata (DI) e vengono calcolati il limite di rilevabilità del metodo (MDL secondo l'agenzia statunitense EPA) e il limite di rilevabilità (LOD = 3 x S/N). Per questa configurazione con volume di preconcentrazione di 6 mL, i limiti MDL e LOD sono molto simili nella gamma ng/L più bassa.

L'analisi dei cationi mediante IC nelle acque reflue è un metodo comprovato. Un fattore limitante spesso è la separazione Na/NH4. Le concentrazioni elevate di sodio possono rendere impossibile la determinazione dell'ammonio a causa della sovrapposizione dei picchi. L'uso della soppressione sequenziale e di un gradiente Dose-in migliora la separazione Na/NH4 e consente la determinazione di concentrazioni di ammonio basse.

La determinazione dei livelli in traccia di cationi e ammine nel perossido di idrogeno è importante per stabilire la qualità dei semiconduttori di prima scelta. In particolare, alcuni produttori ricercano un livello di trimetilammine nei campioni di perossido di idrogeno pari o inferiore a 1 ppb. Si applica la cromatografia ionica dopo MiPCT-ME* con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

Il rame è uno dei metalli tecnologicamente più rilevanti, soprattutto nel settore dei semiconduttori. Il processo di deposizione utilizzato in questo settore è noto come processo Dual-Damascene e implica l'elettrodeposizione del rame a partire da un composto rameico acido in presenza di additivi.In questa Application Note viene illustrato l'uso dell'elettrodo ad anello-disco rotante (RRDE) di Autolab per lo studio dell'elettrodeposizione del rame e il rilevamento dei prodotti intermedi Cu+.

I condensatori sono componenti elettronici necessari per il successo dell'industria dell'elettronica. Sono anche diventati componenti essenziali dei veicoli elettrici e ibridi. Per controllare le prestazioni dei condensatori vengono eseguiti dei test elettrochimici, come ad esempio la voltammetria ciclica potenziostatica. VIONIC powered by INTELLO può eseguire sia voltammetrie cicliche (CV) a scala che lineare. In questa Application Note si fornisce un confronto tra le voltammetrie cicliche potenziostatiche a scansione lineare e a gradini, mettendo in luce come sia necessario usare la CV a scansione lineare per poter studiare al meglio le prestazioni dei condensatori.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica efficace per la caratterizzazione di sistemi elettrochimici. Negli ultimi anni l'EIS ha trovato ampia applicazione nel campo della caratterizzazione dei materiali. Viene abitualmente utilizzata nella caratterizzazione di rivestimenti, batterie, celle a combustibile e fenomeni di corrosione. Questa Application Note illustra i principi di una misura EIS.

Questa Application Note illustra la configurazione per eseguire un'EIS, ad esempio i diversi tipi di collegamenti nella cella elettrochimica e le impostazioni dello strumento.

In questo articolo vengono presentati gli elementi circuitali più comuni per EIS, che possono essere assemblati in diverse configurazioni per ottenere circuiti equivalenti utilizzati per l'analisi dei dati.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Questa Application Note presenta la misurazione Mott-Schottky, un'estensione della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), su un diffuso materiale semiconduttore.

Determinazione di miscele di acido fosforico, acido nitrico e acido acetico utilizzate per l'incisione di alluminio nella fabbricazione di elementi di semiconduttori.

Determinazione automatizzata del contenuto di H 2SIF 6 e HF di acido esafluorosilicico di grado industriale.

Determinazione di fluoruro nelle soluzioni industriali: come miscele di incisione chimica.

Determinazione della concentrazione totale di acidi in miscele di acido nitrico-fluoridrico inteso per l'incisione di substrati di silicio.

Due sequenze di titolazione separate sono necessari per analizzare la miscela:- titolazione del contenuto di HF con Al(NO 3) 3 (la reazione «elpasolite») - titolazione di H 2SO 4 con BaCl 2 seguita dalla titolazione con NaOH per determinare il contenuto di «acidi totali»HF, H 2SO 4 e i contenuti di «acidi totali» vengono convertiti in un HNO 3 equivalente, con il contenuto HNO 3 trovato sottraendo HF e H 2SO 4 dal contenuto degli «acidi totali».

Acido fluoridrico e acido nitrico possono essere determinati in bagni acidi contenenti etanolo-acetonitrile tramite titolazione termometrica. Nella curva di titolazione appaiono due punti finali che servono alla quantificazione dei relativi acidi.

Dopo l'aggiunta di idrossido di sodio, l'acido fluosilicico può essere determinato per titolazione di ritorno dell'eccesso di idrossido con acido cloridrico. L'acido fluoridrico viene determinato mediante precipitazione con alluminio in presenza di ioni sodio e potassio. L'acido nitrico viene determinato sottraendo le concentrazioni equivalenti di acido esafluorosilicico e fluoridrico dalla concentrazione di acido totale.

Acido nitrico, acido fosforico e acido acetico sono facilmente determinabili nei bagni di incisione utilizzando la titolazione termometrica (TET). Rispetto alla titolazione potenziometrica, la TET è più rapida e pratica. L'analisi è completa in meno di due minuti.

I cianuri sono utilizzati in alcuni processi industriali, ma se non manipolati con attenzione potrebbero contaminare le acque di scarico. In un ambiente acido o neutro, le acque di scarico contaminate possono formare il gas cianuro di idrogeno altamente tossico. Inoltre, i sali di cianuro possono avvelenare l'ambiente e penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è fondamentale monitorare il contenuto di cianuro nelle acque affluenti. I cianuri sono determinabili facilmente con un elettrodo iono-selettivo per cianuro. In questa Application Note viene presentato un metodo per l'analisi del cianuro secondo il metodo APHA 4500-CN e la norma ASTM D2036.

Determinazione di anioni nella pasta saldante dopo estrazione alcolica tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità.

Determinazione dell'ossido di silicio (come silicato) in acqua pura con preconcentrazione tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità (senza derivatizzazione postcolonna).

Determinazione di borato e silicato in acqua ultrapura tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Nell'industria dei semiconduttori, le resine termoindurenti, unite a tessuto o carta, si utilizzano tra i substrati dei circuiti stampati (PCB) come uno strato intermedio. Questi fogli a base di polimeri (laminati) vengono scelti in base allo spessore e alle loro proprietà elettriche e termomeccaniche. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) rappresenta un metodo analitico rapido, non distruttivo e facile da utilizzare per misurare più parametri di qualità chiave in meno di un minuto. Nella seguente Application Note si descrive la determinazione del tempo di transizione dei laminati PCB mediante NIRS, un parametro correlato allo spessore, alla temperatura di transizione vetrosa e alla resistenza alla trazione del materiale.

Rilevamento rapido e affidabile di acidi fosforico, solforico, nitrico e fluoridrico con spettroscopia nel vicino infrarosso in meno di un minuto.

Questa Application Note illustra un metodo di spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) alternativo in grado di determinare in modo affidabile tutti i parametri in un minuto, anche in miscele acide complesse.

Determinazione di citrato, ascorbato e acetato in una soluzione di sviluppo fotografica tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività con soppressione.

Il cianuro nelle acque reflue è un parametro importante per la misura dei requisiti essenziali per la salute. È possibile distinguere tra cianuro libero, cianuro con complessi deboli e cianuro con complessi forti. La misura diretta nelle acque reflue non è possibile a causa della stessa matrice. Pertanto, viene determinato il cianuro totale dopo l'acidificazione del campione, che libera tutto il cianuro dai complessi, e successiva distillazione e assorbimento del cianuro in una soluzione alcalina. Il rilevamento amperometrico è applicato tramite un elettrodo di lavoro in oro. Rispetto all'elettrodo in argento, questo elettrodo offre più vantaggi perché presenta meno problemi di contaminazione e più stabilità a lungo termine.

Nel bagno galvanico senza corrente elettrica, è necessario rabboccare regolarmente gli ingredienti che si consumano per garantire uno strato uniforme di lega di nichel-fosforo. Ciò richiede il monitoraggio online dei componenti attivi del bagno. I parametri da controllare sono il valore del pH (4,5–5,0) e il nichel (NiSO4 < 10 g/L) e concentrazione di ipofosfito (NaH2PO2: 1–12%). Inoltre, è possibile misurare il solfato, l'alcalinità e gli additivi organici (tramite CVS).

Le sostanze chimiche utilizzate nella fabbricazione dei semiconduttori devono presentare una purezza eccezionale, perché anche tracce di contaminanti hanno un effetto negativo sulle proprietà elettriche. Per la produzione di circuiti stampati, il fotoresist fotosensibile applicato al substrato (wafer) viene esposto alla luce in aree definite con l'ausilio di un fotomodello e quindi sviluppato in una reazione chimica. Lo sviluppatore contiene dal 2,38 al 2,62% di tetrametilammonio idrossido (TMAH) e garantisce che le aree esposte possano essere facilmente separate dal substrato. Il monitoraggio della concentrazione di TMAH nella soluzione per sviluppatori avviene con un analizzatore di processo di Metrohm Applikon configurato appositamente per la titolazione. In aggiunta a questo, l'analizzatore aiuta con la miscelazione delle soluzioni TMAH.

Per la produzione di semiconduttori di ottima qualità, la planarità e L#omogeneità dei wafer di silicio sono caratteristiche fondamentali; la tecnologia più utilizzata per ottenere superfici ultra piatte è la planarizzazione chimico-meccanica (CMP). A tal fine si utilizza una sospensione composta da acqua deionizzata, silicio colloidale o dispersione liquida di allumina e perossido di idrogeno che deve essere monitorato sempre.Il monitoraggio online del processo CMP è necessario per evitare rifiuti chimici e potenziare la resa della produzione dei wafer. Metrohm Process Analytics è in grado di misurare non solo la concentrazione di H2O2, ma anche pH, conducibilità e temperatura utilizzando lo strumento multiuso 2060 Process Analyzer.

Il monitoraggio rapido in linea dei principali costituenti del bagno SC1/SC2 è possibile con la spettroscopia nel vicino infrarosso senza reagenti, ad esempio con 2060 The NIR-R Analyzer.

L'incisione è un processo vitale nella fabbricazione di semiconduttori, che comporta la rimozione chimica di strati dal substrato del wafer. Sono necessarie rigorose misure di controllo della qualità per determinare le concentrazioni di mordenzante acido in soluzioni acide miste (ad es. SPM, DSP o DSP+), fondamentali per ottimizzare la velocità di attacco, la selettività e l'uniformità durante più fasi di attacco del wafer. Questa applicazione presenta un metodo per misurare simultaneamente l'acido solforico e il perossido di idrogeno nei bagni di incisione utilizzando la spettroscopia Raman con PTRam Analyzer di Metrohm Process Analytics.

Determinazione di cloruro, nitrato e solfato in acqua a elevata purezza dopo l'arricchimento del campione tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, nitrato, bromuro e solfato in acque reflue di processo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di bromuro, solfato, solfato e tiosolfato in una soluzione di sviluppo fotografico mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, acetato, formiato, cloruro, nitrito, nitrato, fosfato e solfato in acque reflue contenenti N-metilpirrolidone mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica ed eliminazione della matrice in linea.

Determinazione di formiato, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in TMAOH al 20% mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale e neutralizzazione della matrice in linea.

La pulizia è essenziale nella produzione di elettronica. In particolare, le impurità ioniche portano a un drastico peggioramento della qualità dei circuiti stampati. Questa Application Note descrive la determinazione di anioni su superfici di circuiti stampati. Il metodo utilizzato, la tecnica di iniezione intelligente Partial Loop (MIPT) consente la determinazione di cationi e anioni nello stesso campione. La determinazione dei cationi è descritta in AN-C-149.

L'acido nitrico di grado elettronico (electronic grade) può contenere solo contaminazioni minime (nel range mg/L) di anioni. La determinazione ionocromatografica di tali tracce di anioni richiede sia una colonna ad alta capacità sia un eluente del nitrato che faccia eluire il nitrato dalla colonna solo dopo tutti gli altri ioni di interesse. Questa separazione viene realizzata su di una colonna di tipo Metrosep A Supp 16 - 250/4,0 usando un forte carbonato eluente del carbonato/bicarbonato.

Il pirofosfato è usato come stabilizzante nella soluzione acquosa di perossido di idrogeno. Le soluzioni "grado reagente" possono contenere pirofosfato nell'intervallo di mg/L più elevato, mentre il perossido di idrogeno "grado elettronico" deve essere privo di questo stabilizzante. Qui la determinazione del pirofosfato in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%) viene eseguita applicando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) e un gradiente dosante.

La colonna microbore Metrosep A Supp 4 - 250/2,0 risulta particolarmente adatta per l'analisi di anioni in campioni critici. Nella presente applicazione si analizza un campione di acqua di scarico. Il campione necessita solo di essere filtrato prima dell'iniezione nella Metrosep A Supp 4 - 250/2,0. Gli anioni vengono quantificati tramite rilevazione di conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Il settore dei semiconduttori necessita di sostanze chimiche ultrapure. Le impurità ioniche potrebbero compromettere i prodotti. In questa applicazione si descrive la determinazione delle impurità anioniche in una soluzione di idrossido di ammonio 28% di grado per semiconduttori. Onde evitare le interferenze della matrice, occorre applicare la neutralizzazione in linea e la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice.

L'industria dei semiconduttori richiede sostanze chimiche pure o ultra pure per la produzione di componenti elettronici. La purezza delle sostanze chimiche è essenziale per la qualità e la produzione efficiente delle parti. In questo documento, si analizzano il perossido di idrogeno e l'idrossido di ammonio applicando metodi tradizionali di preparazione del campione, quali digestione ed evaporazione con successiva ricostituzione con acqua ultrapura. I campioni ricevuti vengono iniettati applicando la tecnica di preconcentrazione intelligente (MiPCT).

Determinazione di acido fluoridrico e acido nitrico in bagni caustici tramite titolazione potenziometrica.a) Determinazione del contenuto totale di acido tramite l'elettrodo Sb combinato e NaOH come titolanti.b) Determinazione dell'acido fluoridrico tramite F-ISE e La come titolanti.La concentrazione dell'acido nitrico viene in seguito determinata tramite calcolo.

I bagni di rame acido sono utilizzati principalmente per la deposizione di rame su wafer a semiconduttore. Piccole quantità di cloruro aumentano la velocità di deposizione e riducono la polarizzazione anodica. Tuttavia, concentrazioni più elevate sono indesiderate, in quanto comportano una diminuzione della qualità della deposizione di rame. Pertanto, è molto importante monitorare la quantità di cloruro per avere un processo di deposizione del rame efficace, ma di alta qualità. In questa Application Note viene presentata una soluzione completamente automatizzata basata sulla titolazione. Rispetto alla cromatografia ionica, la titolazione ha il vantaggio che non è necessaria alcuna diluizione del campione e l'hardware ha un prezzo relativamente basso. Inoltre, la soluzione completamente automatizzata consente agli utenti di ridurre al minimo gli errori di manipolazione, ridurre i carichi di lavoro e garantire un'eccezionale riproducibilità.

I processi di galvanica sono utilizzati in diversi settori industriali per proteggere la qualità della superficie di vari prodotti dalla corrosione o dall'abrasione e migliorarne significativamente la vita lavorativa. È essenziale controllare regolarmente la composizione del bagno per assicurarsi che il processo funzioni correttamente. Esempi tipici di bagni galvanici includono bagni di sgrassaggio alcalini o bagni acidi o alcalini contenenti metalli, ad esempio rame, nichel o cromo, o componenti come cloruro e cianuro. È fondamentale che la tecnica di analisi scelta soddisfi elevati standard di sicurezza per questo tipo di analisi e produca risultati affidabili. Il sistema OMNIS Sample Robot pipetta e analizza automaticamente campioni di bagni galvanici aggressivi su diverse workstation, aumentando la sicurezza in laboratorio. Ciò garantisce risultati più affidabili rispetto alla titolazione manuale e un risparmio di tempo, in quanto è possibile analizzare diversi parametri in parallelo.

Questa Application Note mette a confronto OMNIS Titrator e 888 Titrando per le determinazioni di acido nitrico, acido fosforico e acido acetico in un bagno di mordenzatura di alluminio, nonché per la determinazione dell'idrossido di tetrametilammonio (TMAH). Sono stati utilizzati parametri di analisi identici, dimostrando che OMNIS fornisce risultati alla pari o addirittura migliori rispetto ad altri sistemi di titolazione consolidati.

Determinazione di silicati ed esafluorosilicati (calcolati) mediante cromatografia anionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica (vedi AN S-277) e successiva rilevazione UV/VIS con reazione della postcolonna. L'esafluorosilicato è idrolizzato in fluoride e silicato. Entrambe le concentrazioni anioniche possono essere utilizzate per il calcolo della concentrazione del SiF 62-.

Determinazione simultanea di Zn, Cd, Pb, Cu, Fe, Ni e Co in 50% NaOH.

Il piombo è comunemente usato come stabilizzante nei processi di nichelatura chimica. La determinazione regolare e precisa della concentrazione di Pb(II) elettrochimicamente attiva è essenziale per assicurare il funzionamento ottimale del processo di placcatura in condizioni stabili. La voltammetria di stripping anodico a impulsi differenziali può essere utilizzata per determinare il contenuto di piombo attivo dopo la diluizione. La determinazione voltammetrica si è affermata come un metodo semplice, sensibile, selettivo e privo di interferenze per questa applicazione.

Determinazione di Zn, Cd, Pb, Ni e Co in acido cloridrico (37,8%).

Determinazione polarografica delle concentrazioni di Fe nell'acido fosforico. Il metodo è adatto per le concentrazioni di ferro nel range di ppm. Fe(II) e Fe(III) mostrano segnali con la stessa sensibilità.

Determinazione della concentrazione di Ni e Co tramite voltammetria con assorbimento stripping con l'HMDE e dimetilgliossima (DMG) come agente complessante.

Determinazione della concentrazione di ferro tramite voltammetria con assorbimento con l'HMDE con 1-nitroso-2-naftolo (1N2N) come agente complessante.

Determinazione del soppressore «Copper GleamTM 2001 Carrier» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Copper GleamTM 2001 Additive» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Cupracid BL-CT» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupracid BL» in bagni acidi di rame attraverso la Linear Approximation Technique (LAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Cupraspeed» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Cupraspeed» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «MACuSpecTM PPR 100 Wetter» in bagni acidi di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «MACuSpecTM PPR 100 Brightener» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «MultiBondTM 100 Part A20» in un bagno acido di rame attraverso titolazione per diluizione (DT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «InPulse H6» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «InPulse H6» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite il Cyclic Pulse Voltammetric Stripping (CPVS).

Determinazione della concentrazione di Ni in un bagno galvanico Ni tramite polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

Determinazione del soppressore «Thru-Cup EVF-B» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Thru-Cup EVF-1A» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del leveler «Thru-Cup EVF-R» in bagni acidi di rame attraverso la Response Curve Technique (RC) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del soppressore «Top Lucina α-M» in bagni acidi di rame tramite titolazione per diluizione (DT) attraverso la voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del brightener «Top Lucina α-2» in bagni acidi di rame attraverso la Modified Linear Approximation Technique (MLAT) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

Determinazione del leveler «Top Lucina α-3» in bagni acidi di rame attraverso la Response Curve Technique (RC) tramite voltammetria ciclica di stripping (CVS).

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del piombo e cadmio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un tampone di ossalato di ammonio tampone a pH 2.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del cromo(VI) in materiali polimerici può essere effettuata con polarografia in un tampone di ammoniaca con pH 9,6.

La direttiva UE sulla «Restriction of Hazardous Substances» (RoHS) richiede il test di quattro metalli pesanti regolamentati (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) in prodotti elettrotecnici. Dopo la preparazione del campione secondo la norma IEC 62321, la determinazione del mercurio in materiali polimerici può essere effettuata con voltammetria anodica stripping (ASV) con un elettrodo a disco d'oro rotante (Au-RDE).

La nichelatura chimica è un processo importante e ben consolidato nel settore della finitura superficiale. In passato, l'aggiunta di piccole quantità di piombo è stata ampiamente utilizzata per stabilizzare il bagno di placcatura. Con il numero crescente di restrizioni negli ultimi anni sull'uso del piombo nei prodotti di consumo, in particolare nell'elettronica, sono stati sviluppati e introdotti stabilizzatori alternativi. Uno degli stabilizzanti usati come sostituto del piombo è lo iodato. Può essere utilizzato come unico additivo o in combinazione con bismuto o antimonio. Questo metodo consente la determinazione dello iodato direttamente nel campione del bagno di placcatura mediante polarografia. Il metodo è semplice e veloce, tuttavia sensibile e robusto.

La nichelatura chimica è un processo importante e ben consolidato nel settore della finitura superficiale. In passato l'aggiunta di piccole quantità di piombo è stata ampiamente utilizzata per stabilizzare il bagno di placcatura. Con il numero crescente di restrizioni negli ultimi anni sull'uso del piombo nei prodotti di consumo, in particolare nell'elettronica, sono stati sviluppati e introdotti stabilizzatori alternativi. Due degli stabilizzanti usati come sostituti del piombo sono l'antimonio e il bismuto. Possono essere utilizzati come additivo singolo o in combinazione tra loro o iodati. Questo metodo consente la determinazione dell'antimonio e del bismuto direttamente nel campione del bagno di placcatura mediante voltammetria di stripping anodico (ASV). Il metodo è semplice e veloce, per quanto sensibile e robusto

Il controllo dei livelli di Au(I) nei bagni di doratura è necessario per garantire un'elevata qualità. L'analisi voltammetrica con il Multi-Mode Electrode Pro è una soluzione efficiente.

Il monitoraggio dei livelli di stabilizzante Sb(III) durante la nichelatura chimica è fondamentale per i rivestimenti di alta qualità. La voltammetria di stripping anodico offre un'analisi Sb(III) rapida e affidabile.

La nichelatura chimica garantisce resistenza all'usura e alla corrosione a basso costo. Il monitoraggio dei livelli di stabilizzante al piombo nei bagni di nichelatura è possibile con l'elettrodo Bi-drop.

La placcatura al nichel per elettrolisi offre una finitura superficiale e una resistenza alla corrosione superiori. La voltammetria di stripping anodico consente di monitorare lo stabilizzatore Bi nei bagni di nichelatura.

Negli ultimi tre decenni, la voltammetria ciclica di stripping (CVS, Cyclic Voltammetric Stripping) è stata la prassi standard per l'analisi degli additivi organici nei bagni di elettrodeposizione del rame nei settori dei circuiti stampati e di deposizione su wafer. A causa delle variazioni nelle composizioni di tali bagni è stato necessario creare routine per lo sviluppo di un metodo ottimale. I nuovi progressi nei protocolli hardware e software della CVS hanno semplificato di molto il processo generale di ottimizzazione del metodo. In questo studio si discute del processo di ottimizzazione del metodo insieme a questi protocolli.

La domanda di componenti microelettronici e circuiti stampati (PCB) è in costante crescita dal momento che sono sempre più richiesti display a schermo piatto, LED, elementi fotovoltaici e altri prodotti intermedi essenziali per la produzione dei moderni dispositivi di consumo. Ciò va a vantaggio dell'industria dei semiconduttori; tuttavia, la necessità di consegnare in tempo garantendo al contempo standard di qualità elevati potrebbe presentare delle sfide. Per garantire il successo, occorre ottimizzare molti processi, così da aumentare l'efficienza della produzione. In questo documento si descrivono le possibilità offerte dal moderno metodo analitico della spettroscopia nel vicino infrarosso per valutare la qualità dei bagni acidi per i processi di incisione chimica (etching) dei componenti microelettronici e dei componenti elettronici stampati. Questo metodo permette non solo di ridurre nettamente i tempi dell'analisi a meno di un minuto, ma anche di abbassare notevolmente i costi di esercizio associati: certamente un modo per potenziare l'efficienza, aspetto che non può essere trascurato!

Questo White Paper si concentra su applicazioni IC-MS selezionate per l'identificazione e la quantificazione semplici di acidi organici e anioni inorganici in diverse matrici.

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