La determinazione della concentrazione di acidi nelle soluzioni acide miste rappresenta un passaggio fondamentale del controllo di qualità per garantire il successo dei processi di trattamento chimico delle superfici (etching). Sebbene i principali metodi analitici, ad esempio la titolazione termometrica, siano ben noti, le difficoltà sorgono nel momento in cui occorre analizzare miscele di tre o più acidi o se la tempistica per ottenere i risultati rappresenta un aspetto di primaria importanza. In questa Application Note viene trattato un metodo di spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) alternativo in grado di determinare in modo affidabile tutti i parametri entro un minuto.
Soluzioni acide miste a base di quattro diversi acidi (H3PO4, H2SO4, HNO3e HF) sono stati misurate in modalità di trasmissione con DS2500 Liquid Analyzer sull'intera gamma di lunghezze d'onda (400–2500 nm). Sono state utilizzate fiale monouso con una lunghezza del percorso di 2 mm per una misurazione comoda e veloce. É stato utilizzato il pacchetto software Metrohm Vision Air Complete per l'acquisizione di tutti i dati e lo sviluppo di modelli predittivi.
Attrezzatura | Numero metrohm |
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DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
DS2500 Supporto per fiale da 2 mm | 6.7492.000 |
Fiale monouso, diametro 2 mm, trasmissione | 6.7402.070 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
27 spettri Vis-NIR misurati (figura 2) sono stati utilizzati per creare un modello predittivo per la quantificazione delle diverse concentrazioni di acido (H3PO4, H2SO4, HNO3, e HF). La qualità dei modelli di previsione è stata valutata utilizzando diagrammi di correlazione, che mostrano una correlazione molto elevata tra la previsione Vis-NIR e i valori del metodo primario. I rispettivi valori di riferimento (FOM) mostrano la precisione attesa di una previsione durante l'analisi di routine.
Risultato H3PO4
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,969 |
Errore standard di calibrazione | 0,290% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,410% |
Risultato H2SO4
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,9448 |
Errore standard di calibrazione | 0,243% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,297% |
Risultato HNO3
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,901 |
Errore standard di calibrazione | 0,279% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,345% |
Risultato HF
Riferimento | Valore |
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R2 | 0,936 |
Errore standard di calibrazione | 0,211% |
Errore standard di convalida incrociata | 0,276% |
Questa Application Note dimostra la fattibilità dello strumento DS2500 Liquid Analyzer per la determinazione delle singole concentrazioni di acidi in una soluzione acida mista. La spettroscopia Vis-NIR consente determinazioni rapide con elevata precisione e rappresenta quindi un'alternativa adeguata al metodo standard (Tabella 6).
Parametro | Metodo | Tempo per il risultato e flusso di lavoro |
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h3PO4, H2SO4, HNO3e contenuto HF | Titolazione termometrica (determinazione tripla) | ∼25 min. preparazione per la determinazione del titolo e del valore del bianco + 12 min. (3 volte 4 min.) per la misurazione della titolazione |
h3PO4, H2SO4, HNO3e contenuto HF | Spettroscopia NIR | 1 minuto per la misurazione della spettroscopia NIR |
Internal reference: AW NIR CN-0018-092020