La determinación de la concentración de ácidos en las soluciones ácidas mixtas es un paso fundamental del control de calidad para el éxito de los procesos de decapado. Si bien los métodos analíticos primarios, como la titulación termométrica, son muy conocidos, las dificultades se presentan cuando se necesita analizar mezclas de tres o más ácidos, o si el tiempo de obtención de resultados es un aspecto crítico. La presente Application Note aborda un método alternativo de espectroscopía del infrarrojo cercano (NIR) que puede determinar de forma fiable todos los parámetros en un minuto.
Soluciones ácidas mixtas a base de cuatro ácidos diferentes (H3PO4, H2SO4, HNO3, y HF) se midieron en modo de transmisión con un analizador de líquidos DS2500 en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se utilizaron viales desechables con un paso óptico de 2 mm para una medición cómoda y rápida. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
---|---|
Analizador de líquidos DS2500 | 2.929.0010 |
DS2500 Soporte viales de 2 mm | 6.7492.000 |
Viales desechables, 2 mm de diámetro, transmisión | 6.7402.070 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
27 espectros Vis-NIR medidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la cuantificación de las diferentes concentraciones de ácido (H3PO4, H2SO4, HNO3, and HF). La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran una correlación muy alta entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método primario. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Resultado H3PO4
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,969 |
Error estándar de calibración | 0,290% |
Error estándar de validación cruzada | 0,410% |
Resultado H2SO4
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,9448 |
Error estándar de calibración | 0,243% |
Error estándar de validación cruzada | 0,297% |
Resultado HNO3
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,901 |
Error estándar de calibración | 0,279% |
Error estándar de validación cruzada | 0,345% |
Resultado IC
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,936 |
Error estándar de calibración | 0,211% |
Error estándar de validación cruzada | 0,276% |
Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad del analizador de líquidos DS2500 para la determinación de concentraciones de ácido individuales en una solución de ácido mixto. La espectroscopia Vis-NIR permite determinaciones rápidas con alta precisión y, por lo tanto, representa una alternativa adecuada al método estándar (Tabla 6).
Parámetro | Método | Tiempo de resultado y flujo de trabajo |
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H3PO4, H2SO4, HNO3, y contenido HF | Valoración termométrica (determinación triple) | ∼25 min. preparación para la determinación del título y valor en blanco + 12 min. (3 veces 4 min.) para la medición de titulación |
H3PO4, H2SO4, HNO3, y contenido HF | Espectroscopía NIR | 1 minuto para la medición de espectroscopia NIR |
Internal reference: AW NIR CN-0018-092020