Xác định nồng độ axit trong dung dịch hỗn hợp axit là một bước kiểm soát chất lượng quan trọng đối với quá trình khắc axit thành công. Mặc dù các phương pháp phân tích cơ bản như chuẩn độ nhiệt đã được biết rõ, nhưng khó khăn nảy sinh khi cần phân tích hỗn hợp của ba axit trở lên hoặc nếu thời gian cho kết quả là một khía cạnh quan trọng. Ghi chú ứng dụng này thảo luận về phương pháp quang phổ cận hồng ngoại (NIR) thay thế có thể xác định một cách đáng tin cậy tất cả các thông số trong vòng một phút.
Các dung dịch hỗn hợp axit dựa trên bốn loại axit khác nhau (H3PO4, H2SO4, HNO3 và HF) được đo ở chế độ truyền quang bằng Máy phân tích chất lỏng DS2500 trên toàn dải bước sóng (400–2500 nm). Các vial dùng một lần có chiều dài đường kính 2 mm được sử dụng để đo thuận tiện và nhanh chóng. Gói phần mềm Metrohm Vision Air Complete đã được sử dụng để phát triển mô hình dự đoán và thu thập dữ liệu.
| Thiết bị | Mã sản phẩm Metrohm |
|---|---|
| DS2500 Liquid Analyzer | 2.929.0010 |
| DS2500 Holder 2 mm vials | 6.7492.000 |
| Disposable vials, 2 mm diameter, transmission | 6.7402.070 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
27 phổ Vis-NIR đo được (Hình 2) được sử dụng để tạo mô hình dự đoán định lượng các nồng độ axit khác nhau (H3PO4, H2SO4, HNO3 và HF). Chất lượng của các mô hình dự đoán được đánh giá bằng cách sử dụng các biểu đồ tương quan, cho thấy mối tương quan rất cao giữa mô hình dự đoán Vis-NIR và các giá trị của phương pháp chính. Các số liệu đánh giá (FOM) tương ứng hiển thị độ chính xác dự kiến của kết quả trong quá trình phân tích thông thường.
Kết quả H3PO4
| Kết quả | Giá trị |
|---|---|
| R2 | 0.969 |
| Standard error of calibration | 0.290% |
| Standard error of cross-validation | 0.410% |
Kết quả H2SO4
| Kết quả | Giá trị |
|---|---|
| R2 | 0.9448 |
| Standard error of calibration | 0.243% |
| Standard error of cross-validation | 0.297% |
Kết quả HNO3
| Kết quả | Giá trị |
|---|---|
| R2 | 0.901 |
| Standard error of calibration | 0.279% |
| Standard error of cross-validation | 0.345% |
Kết quả HF
| Kết quả | Giá trị |
|---|---|
| R2 | 0.936 |
| Standard error of calibration | 0.211% |
| Standard error of cross-validation | 0.276% |
Ứng dụng này chứng minh tính khả thi của Máy phân tích chất lỏng DS2500 để xác định nồng độ axit riêng lẻ trong dung dịch hỗn hợp axit. Quang phổ Vis-NIR cho phép xác định nhanh với độ chính xác cao và do đó đại diện cho một phương pháp thay thế phù hợp cho phương pháp chuẩn (Bảng 6).
| Thông số | Phương pháp | Thời gian cho kết quả và toàn quy trình |
|---|---|---|
| H3PO4, H2SO4, HNO3, và HF content | Chuẩn dộ nhiệt (xác định 3 điểm uốn) | ∼25 phút chuẩn bị cho xác định titer và mẫu trắng + 12 Phút. (3 lần, mỗi lần 4 phút.) cho chuẩn độ. |
| H3PO4, H2SO4, HNO3, và HF content | NIR Spectroscopy | 1 phút cho đo mẫu bằng quang phổ NIR |
Chia sẻ ứng dụng
Tải về bản PDF
Internal reference: AW NIR CN-0018-092020