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Mientras lee este blog, se están realizando miles de mediciones de pH en todo el mundo. A menudo se adhieren al mismo patrón: muestreo manual seguido de análisis de laboratorio, lo que significa desventajas inherentes, incluido un mayor gasto de tiempo. Por el contrario, los procesos de producción suelen requerir técnicas y equipos analíticos complejos para obtener resultados muy precisos que se utilizan para la optimización y el control de procesos. Pero, ¿qué pasa si se necesita una instantánea exacta del proceso para obtener información de la más alta calidad? ¿Cómo escala el análisis del laboratorio al proceso (es decir, realiza el análisis en las condiciones del proceso) y aún logra resultados altamente precisos y baja incertidumbre de medición? La clave radica en la tecnología de análisis de procesos (PAT) y el uso de, por ejemplo, sensores de proceso que permiten una supervisión y control de procesos continuos y cercanos.
Medición de pH… ¿en el proceso?
El pH es probablemente uno de los parámetros de medición más utilizados. Desempeña un papel central en todas las áreas de la química, productos farmacéuticos, biotecnología, alimentos y bebidas, y más. Todas estas industrias requieren el uso de sensores de proceso adecuados que juegan un papel extraordinario en la producción.
En la práctica, la medición de voltaje con electrodos sensibles al pH es un principio antiguo pero aún válido que se usa a diario en laboratorios de todo el mundo. Pero la medición de pH en línea, es decir, la determinación del valor de pH directamente en el proceso, también tiene un gran potencial para la optimización de procesos. Permite monitoreo de procesos en tiempo real sin muestreo manual previo. Esto mejora el rendimiento y la calidad del producto, ahorra tiempo y costos comerciales y aumenta la seguridad del proceso.
Durante varios años, la tendencia ha ido cambiando constantemente "del laboratorio al proceso" con una urgencia creciente. La posibilidad de ampliar los procesos de producción y las mediciones cualitativas y cuantitativas asociadas permite mayores rendimientos, evitar lotes fuera de especificación, liberación en tiempo real en lugar de análisis posterior y mucho más. Figura 1 muestra cómo se puede monitorear y controlar la producción cerca del proceso (en línea), con muestreo automatizado (en línea) o directamente en el flujo del proceso mismo (en línea). En las últimas décadas, el análisis de laboratorio (fuera de línea) ha evolucionado gradualmente en la dirección del análisis de procesos.
Cuando las muestras se llevan desde el punto de muestreo del proceso al laboratorio para su análisis, pueden cambiar durante este tiempo debido, por ejemplo, a cambios en la temperatura ambiente, absorción de CO2 de la atmósfera en la solución, diferencias de presión o (ausencia de) flujo. Con la tecnología de medición en línea y en línea, los valores de parámetros más actualizados están disponibles directamente en el sistema de control distribuido (DCS). Esta conexión es lo que hace posible un control de proceso confiable en primer lugar, y los datos erróneos debido a errores de muestreo y retrasos en la medición pueden descartarse en gran medida.
Lea más sobre los beneficios de la automatización de procesos en nuestra publicación de blog anterior.
¿Automatizar o no automatizar? Ventajas de PAT – Parte 1
Laboratorio en un analizador
La cuestión de si o no (así como cómo) la determinación del pH en el laboratorio puede automatizarse y mapearse en el proceso era algo que preocupaba a Merck KGaA Darmstadt. Algunos de los siguientes requisitos tuvieron que ser considerados para responder a esto:
- Solicitud de un sistema de medición de calibración y ajuste de pH preciso totalmente automatizado
- Los datos deben ser reproducibles a los resultados de laboratorio, con absoluta precisión.
- Pruebas de electrodos y posibilidades de evaluación.
- Calibración multipunto con prueba en un tampón predefinido
- Posibilidad de limpieza del sensor
- Cumplimiento de los requisitos GMP
- Generación automática de certificados → las mismas condiciones que en el laboratorio, ¡del laboratorio al proceso!
Para este estudio de factibilidad, un Analizador de procesos 2060 TI de Metrohm Process Analytics se configuró para análisis en línea para simular las mismas mediciones de pH que las realizadas en su laboratorio.
Obtenga más información sobre los analizadores de procesos 2060 de Metrohm Process Analytics aquí.
Configuración y requisitos de la prueba
Mediciones precisas de pH en el proceso con sensores ProTrode
Metrohm es conocido como líder del mercado en el suministro de electrodos de alta precisión, especialmente para el laboratorio. Se han utilizado décadas de experiencia en nuestro laboratorio para desarrollar un sensor de pH que también cumpla con los requisitos complejos y exigentes del proceso. Metrohm Process Analytics ahora ofrece en línea Sensores de pH ProTrode (Figura 2) que son adecuados para todas las aplicaciones industriales donde se requieren mediciones de pH en línea sólidas y precisas.
Los sensores de pH ProTrode ofrecen muchas ventajas:
- Diafragma de manguito único adecuado para flujos de muestra variables: permite mediciones altamente precisas y reproducibles para aplicaciones industriales
- varias opciones de longitud disponibles (120 mm, 225 mm, 325 mm, 360 mm, 425 mm): adecuado para todo tipo de situaciones (p. ej., recipientes, tanques, reactores, tuberías)
- sistema de referencia especial: la referencia integrada facilita aún más las mediciones de pH
Obtenga más información sobre la familia de sensores de pH ProTrode en línea aquí.
Sensores de pH ProTrode: mejore los conocimientos de su proceso con mediciones de pH en línea
En el estudio de viabilidad de Merck KGaA presentado en la sección anterior, el análisis de laboratorio se replicó inicialmente con la ayuda del 2060 Process Analyzer utilizando un sensor de pH ProTrode en una escala de prueba. En el futuro, el sistema podrá integrarse directamente en el proceso, como se muestra en la siguiente ilustración (figura 3).
Los sensores de pH en línea ProTrode simplemente transmiten los datos adquiridos al analizador de procesos 2060 a través de una salida analógica o protocolos Modbus. La ventaja es que al conectarse directamente al propio sensor de pH ProTrode, un ya no se requiere transmisor externo.
Sistema único de prueba de electrodos que ahorra tiempo
Cada medición es tan buena como el sensor utilizado. Para garantizar las mediciones de pH más precisas en el proceso con un rendimiento del 100 %, se recomienda realizar una prueba de sensor. básico. Las pruebas de sensor permiten la calificación del electrodo y se pueden realizar automáticamente con la ayuda de analizadores de proceso. Por lo general, estas pruebas se realizan manualmente; la desventaja es que requiere mucho tiempo y es propensa a errores.
Los parámetros cruciales para la evaluación automática de electrodos (es decir, la evaluación de la membrana de vidrio y el sistema de referencia) están integrados en los analizadores de procesos de Metrohm Process Analytics. Éstos incluyen:
- comprobando la pendiente y el potencial de asimetría
- comprobando la respuesta
- Comprobación del diafragma (potencial de flujo)
- Criterios de evaluación y valores límite libremente configurables
- potencial de unión líquida / comprobación del sistema de referencia
Este concepto es un método aplicable en la práctica para mejorar la precisión de las mediciones de pH basado en la investigación básica de "unión líquida".
→ Después de la prueba del electrodo, se realiza una evaluación automática de la condición del electrodo, que es absolutamente único!
Con los analizadores de procesos en línea, las rutinas de calibración, ajuste y limpieza son completamente automatico. El estado del electrodo es monitoreado continuamente por el sistema Entre mediciones, el electrodo se sumerge en una solución de almacenamiento que conserva la membrana y evita que se seque y, al mismo tiempo, regenera la capa de expansión. El electrodo es por lo tanto siempre listo para usar y no necesita ser eliminado del proceso para actividades de mantenimiento.
Limpieza de sensores totalmente automática en un solo sistema
La vida útil del electrodo utilizado está limitada por varios factores. Con frecuencia, los cambios debidos a procesos de envejecimiento o contaminación del diafragma pasan desapercibidos. Si las mediciones se realizan con analizadores de procesos en línea, la sensor se limpia y enjuaga a intervalos de tiempo libremente determinados. El líquido de limpieza y el agua se bombean automáticamente a la cámara de calibración. Esto elimina la necesidad de quitar y limpiar manualmente el sensor. El uso de estos sistemas de limpieza automatizados puede extender significativamente la vida útil del sensor y evitar el tiempo de inactividad.
Un proceso de ampliación exitoso con 2060 Process Analyzer y ProTrode
Para industrias como la fabricación química y farmacéutica, los desarrollos de productos y procesos todavía se llevan a cabo en laboratorios y plantas piloto. El desafío es que los hallazgos de estos estudios difícilmente son adecuados para su implementación en un proceso de producción a gran escala. Este es un tema importante para el futuro, especialmente para los conceptos de plantas modulares. Al usar el Analizador de procesos 2060 TI, se pudieron transferir condiciones de medición casi idénticas del laboratorio al proceso.
Es importante enfatizar que en el futuro será cada vez más importante que las tecnologías tanto del laboratorio como del proceso sean comparables para comprender mejor la química del proceso real.
«El uso de la misma tecnología en el laboratorio y en el proceso es un factor crucial en esto.»
(«Gleiche Technologie in Labor und Prozess ist hier ein essenzieller Faktor.») [1]
Un analizador de procesos que replica las condiciones de laboratorio
Al transferir cualquier método de análisis del laboratorio al piso de proceso, un configuración de medición fija y definida es necesario para poder reproducir completamente las condiciones correspondientes. En este caso, tLa medición precisa del valor de pH está sujeta a varias variables químicas, físicas y mecánicas, lo que impone grandes exigencias al análisis y la tecnología de sensores utilizada.
Para este proyecto se utilizó el Process Analyzer 2060 TI, que permitió la posibilidad de automatizar la medición gracias a su diseño modular y flexible y el interfaz de software inteligente.
Descargue nuestro folleto gratuito a continuación para obtener más información sobre la línea de analizadores de procesos 2060 de Metrohm Process Analytics.
El último requisito para la configuración experimental (que se muestra en Figura 4) fue reproducir las mismas condiciones que las encontradas en el laboratorio. Un sistema de calentamiento de trazas aseguró una temperatura de muestra definida desde el punto de muestreo hasta el recipiente de medición. Además, se utilizó un recipiente de medición termostático para que la temperatura de la muestra fuera idéntica a la temperatura del proceso.
En la configuración experimental, el análisis se transfirió a un recipiente de medición externo con una velocidad de agitación predefinida. Incluso velocidades de agitación de 0–2 m/s detrás de la punta del sensor mostraron desviaciones de ± 0,1 pH. Por un lado, esto ilustra la importancia de las velocidades de agitación definidas, según lo habilitado por el 2060 Process Analyzer. Por otro lado, gracias al diafragma de manga, el sensor de pH ProTrode facilita mediciones de alta precisión incluso con caudales variables para responder a condiciones variables y desafiantes.
Una visión más profunda del proceso.
El eminente artista Henri Matisse comentó una vez que «la precisión está lejos de ser la verdad». Las mediciones imprecisas y los errores resultantes pueden ser desastrosos para los procesos de producción industrial.. La calidad del producto debe garantizarse dentro de límites de tolerancia muy estrechos en todo momento. La calidad inferior y los lotes defectuosos pueden resultar en importantes daños económicos y tiempos de inactividad evitables.
Junto con Merck KGaA, hemos logrado transferir condiciones casi idénticas del laboratorio al proceso en este impresionante proyecto. Especialmente cuando se trata de aplicaciones en entornos de procesos desafiantes, el uso de un analizador de procesos para la medición de pH de alta precisión ofrece las siguientes ventajas y puede contribuir claramente a todos los aspectos y fases de un proceso de producción económico y seguro:
- condiciones de medición predefinidas con precisión (p. ej., tiempos de fraguado, comportamiento de deriva del sensor, temperatura, velocidad de agitación)
- prueba de sensor integrado (porque la calibración por sí sola no es suficiente para obtener información sobre el estado del sensor)
- calibración y ajuste individual (Es posible la calibración de 5 puntos según las especificaciones de la FDA)
- intervalos de limpieza programables (sin necesidad de retirar el electrodo del punto de medición)
Referencia
[1] Asociación de Usuarios de Tecnología de Automatización en Industrias de Procesos (NAMUR), Hoja de ruta tecnológica "Sensores de proceso 2027+", noviembre 2021, pags. 18 (en alemán) https://www.namur.net/fileadmin/media_www/Dokumente/Roadmap_Prozesssensoren_2027.pdf
Para profundizar más en el tema:
Seminarios web a pedido para el análisis de procesos
Folleto: Sensores de pH ProTrode
