NIR spektroskopisi ile palmiye yağının incelemesi ve kalite kontrolü
2 Eki 2023
Ürün
Makaleyi paylaş
Palm yağı, yağ palmiyesi ağaçlarının (Elaeis guineensis) meyvesinden elde edilen yenilebilir bir yağdır. Yağ palmiyesi ağaçları yalnızca tropikal bölgelerde yetişmektedir. Anavatanları Afrika olmakla birlikte, bir asırdan biraz daha uzun bir süre önce Güneydoğu Asya'ya getirilmişlerdir. Günümüzde Endonezya ve Malezya'daki yağ palmiyesi plantasyonları, dünya genelinde kullanılan palm yağının %85'inden fazlasını sağlamaktadır [1].
Yüksek kaliteli ham palmiye çekirdeği yağı ve ham kırmızı palm yağı işlenmekte ve çok çeşitli ürünlerde kullanılmaktadır. Birçok endüstride kullanılacak palm yağının belirli spesifikasyonları karşıladığından emin olmak için tarama ve kalite kontrol kritik öneme sahiptir. Bunun gerçekleştirilebilmesinin basit yollarından biri yakın kızılötesi (NIR) spektroskopisidir.
Palm yağı ne için kullanılır?
Palm yağı, pizza, hazır noodle ve dondurma gibi tatlılardan başlayarak deodorant, şampuan, diş macunu ve ruj gibi kişisel bakım ve kozmetik ürünlerine kadar önceden paketlenmiş tüketici ürünlerinin %50'sinden fazlasında bulunmaktadır [2]. Sabun ve deterjan gibi temizlik ürünleri bile bu durumu kapsamaktadır. Bu yaygın yağ ayrıca dünyanın birçok bölgesinde hayvan yemlerinde ve biyoyakıt olarak da kullanılmaktadır (Şekil 1).
Yağ palmiyesinden iki farklı yağ türü üretilebilmektedir. Ham palm yağı (veya ham kırmızı palm yağı), meyve etinin preslenmesiyle elde edilmektedir; ham palmiye çekirdeği yağı ise meyvenin merkezinde bulunan çekirdeğin (sert çekirdek veya taş olarak da bilinmektedir) kırılmasıyla elde edilmektedir (Şekil 2).
Palm yağının işlenmesi: öğütme ve rafinasyon
Şekil 3'te palm yağının öğütme ve rafinasyon prosesi gösterilmektedir. Meyve öğütüldükten sonra elde edilen ham palm yağı (CPO) doğal olarak kırmızı renkte olmaktadır. Bunun nedeni yüksek beta-karoten içeriğidir. Rafine edilmiş, ağartılmış ve koku giderme işleminden geçirilmiş ham kırmızı palm yağı (RBD palm yağı) ise artık karotenoid içermediğinden açık sarı renkli veya hatta renksiz olmaktadır.
Öğütme işleminden sonra ham palm yağı fraksiyonlama işlemine tabi tutulmaktadır. Bu işlem, CPO'nun katı (palm stearin) ve sıvı (olein) fraksiyonlarının elde edildiği kristalizasyon ve ayırma süreçlerini kapsamaktadır. Bu fraksiyonlardaki safsızlıklar eritme ve zamk giderme işlemleriyle uzaklaştırılmaktadır.
Yağ daha sonra ilave rafinasyon işlemlerinden geçirilmektedir. Koku ve renk bileşenlerini uzaklaştırmak amacıyla filtrelenmekte ve ağartılmaktadır. Sonuç olarak RBD palm yağı ve serbest yağ asitleri elde edilmektedir. RBD palm yağı, yemeklik yağ üretmek veya diğer ürünlerde bileşen olarak kullanmak amacıyla daha ileri düzeyde fraksiyonlanabilmektedir.
Palm yağının kalite kontrolü
Palm yağı üretiminin birçok aşamasında kalite kontrol (QC) amacıyla izleme gerçekleştirilebilmektedir. Yakın kızılötesi spektroskopisi, yalnızca palm yağı üretimi sırasında kalite kontrol amacıyla değil, aynı zamanda palm yağını tedarik eden ve farklı ürünlerde kullanmadan önce kalitesini değerlendirmesi gereken şirketler için de kullanılabilen bir yöntemdir.
Bu makalede gösterildiği üzere, NIR spektroskopisinin kullanılması kalite kontrol süreçlerini daha verimli ve uygun maliyetli hale getirmektedir. Devam eden bölümlerde önce NIRS hakkında kısa bir genel bilgi verilmekte, ardından palm yağı endüstrisindeki NIRS uygulama örnekleri sunulmaktadır. Bu örnekler, palm yağı üreticilerinin kalite kontrol iş akışına NIRS uygulamasını entegre ederek nasıl fayda sağlayabileceklerini göstermektedir.
NIR spektroskopisi nasıl çalışır?
Işık ve madde birçok farklı şekilde etkileşimlere girmektedir. Bununla birlikte, spektroskopik yöntemlerde (örneğin NIRS) kullanılan ışık genellikle uygulanan enerji yerine dalga boyu veya dalga sayısı ile tanımlanmaktadır. Bir NIR spektrometresi (örneğin Metrohm DS2500 Liquid Analyzer), bu etkileşimi ölçerek numuneden spektrumlar oluşturmaktadır (Şekil 4).
Bu nedenle NIRS; su (nem) içeriği, serbest yağ asitleri (FFA), iyot değeri (IV) ve ağartılabilirlik bozulma indeksi (DOBI) gibi palm yağındaki kimyasal parametrelerin kantitatif belirlenmesi için ideal bir yöntem olmaktadır. Işık-madde etkileşimi aynı zamanda numuneye bağlı olarak değişmektedir. Bu sayede yoğunluk ve viskozite gibi fiziksel ve reolojik parametreler de ölçülebilmektedir. Bu zengin bilgi içeriği tek bir NIR spektrumu içerisinde yer almakta ve bu durum da yöntemi hızlı çok parametreli analizler için uygun hale getirmektedir.
Ölçüm Modu
NIRS ölçüm modları numune tipine bağlı olarak değişmektedir. Palm yağı gibi sıvı numunelerin analizinde en uygun yöntem transmisyon modudur (Şekil 5). Bu durumda NIR ışığı numune içerisinden geçerken kısmen absorplanmaktadır. Absorplanmayan NIR ışığı ise dedektör tarafından algılanmaktadır.
NIR Spektroskopisi Kullanımının Avantajları
Kalite kontrol amacıyla NIR spektroskopisinin kullanılmasının iki temel avantajı; ölçüm kolaylığı ve analiz hızıdır:
- Hızlı bir tekniktir – sonuçlar 1 dakikadan kısa sürede elde edilmektedir.
- Numune hazırlığı gerektirmemektedir – numune mevcut haliyle ölçülebilmektedir.
- Numune başına maliyet düşüktür– analiz için reaktif gerekmemektedir.
- Çevre dostudur– atık oluşmamaktadır.
- Tahribatsız ölçüm sağlamaktadır– numuneler analiz sonrasında yeniden kullanılabilmektedir.
- Kullanımı kolaydır – deneyimsiz kullanıcılar dahi kısa sürede başarılı sonuçlar elde edebilmektedir.
NIRS'in ikincil bir teknik olarak kullanımı hakkında daha fazla bilgiye önceki blog yazılarımızdan ulaşılabilmektedir.
NIR ve IR: Aralarındaki fark nedir?
NIR spektroskopisi laboratuvar iş akışına nasıl entegre edilir?
Kalite Kontrolü İçin NIRS'in ASTM Uygunluğu
ASTM E1655: Kızılötesi Çok Değişkenli Kantitatif Analiz İçin Standart Uygulamalar
«Bu uygulamalar, malzemelerin fiziksel veya kimyasal özelliklerinin belirlenmesinde kullanılan kızılötesi spektrometrelerin çok değişkenli kalibrasyonu için bir rehber sunmaktadır. Bu uygulamalar, yakın kızılötesi (NIR) spektral bölgesinden (yaklaşık 780 ila 2500 nm) orta kızılötesi (MIR) spektral bölgesine (yaklaşık 4000 ila 400 cm⁻¹) kadar gerçekleştirilen analizlere uygulanabilmektedir.”
NIRS analizi için tipik uygulamalar ve parametreler
Palm yağı ürünleri, kimyasal ve fiziksel özelliklerinin belirlenmesi amacıyla birçok standart test yöntemine tabi tutulmaktadır. Laboratuvar testleri, araştırma-geliştirme faaliyetlerinin ve kalite kontrol çalışmalarının vazgeçilmez bir parçasını oluşturmaktadır. Tablo 1, ham palm yağı (CPO), ham palmiye çekirdeği yağı (CPKO) ve rafine edilmiş, ağartılmış ve koku giderme işleminden geçirilmiş (RBD) palm yağı gibi çeşitli palm yağı türlerinin kalite kontrolünde kullanılan en önemli test parametrelerini listelemektedir.
Tablo 1. Palm yağı ürünlerine ait birçok kalite kontrol parametresi, kimyasal reaktifler, uzman teknisyenler ve numune hazırlama işlemleri gerektiren geleneksel laboratuvar teknikleri ile ölçülmektedir. NIRS ise tüm bu parametreleri bir dakikadan kısa sürede belirleyebilen uygun bir alternatif teknik oluşturmaktadır.
| Parametre | Geleneksel (birincil) yöntem |
|---|---|
| Nem | Karl Fischer titrasyonu |
| Serbest Yağ Asitleri (FFA) | Titrasyon |
| İyot Değeri (IV) | Titrasyon |
| Ağartılabilirlik Bozulma İndeksi (DOBI) | Fotometri |
| Karoten | Fotometri |
NIRS: Palm yağı analizi için anahtar teslim çözüm
Metrohm, palm yağı analizi için NIRS'i anahtar teslim bir çözüm olarak sunmakta ve iyot değeri (IV), nem (su %) ve serbest yağ asitleri (FFA) içeriğinin belirlenmesine yönelik kullanıma hazır ön kalibrasyon modelleri sağlamaktadır (Tablo 2). Ham palm yağı (CPO) , ham palmiye çekirdeği yağı (CPKO) veya rafine edilmiş, ağartılmış, ve koku giderme işleminden geçirilmiş (RBD) ham palm stearin ya da olein gibi ürünlerin analizi için farklı ve özel ön kalibrasyonlar sunulmaktadır. Bu ön kalibrasyon modelleri sayesinde söz konusu anahtar teslim çözüm, herhangi bir yöntem geliştirme çalışmasına ihtiyaç duyulmaksızın hemen kullanılabilmektedir.
Tablo 2. Seçilmiş palm yağı ürünleri için mevcut Metrohm NIRS ön kalibrasyon modelleri; ölçüm aralığı ve çapraz doğrulamanın standart hatası (SECV) ile birlikte gösterilmektedir.
| Parametre | CPKO | CPO | RBD | |
|---|---|---|---|---|
| FFA (%) | Aralık | 0–4 | 2.5–6 | 0–0.25 |
| SECV | 0.11 | 0.26 | 0.03 | |
| Aralık | 0–0.3 | 0–0.3 | 0–0.1 | |
| Nem (%) | SECV | 0.03 | 0.05 | 0.0.1 |
| Aralık | 7–19 | 49–53 | 21–63 | |
| IV | SECV | 0.27 | 0.22 | 0.56 |
Metrohm DS2500 Liquid Analyzer kullanılarak gerçekleştirilen ham palm yağı analiz sonuçları Tablo 3'te gösterilmektedir. NIRS ile ölçülen tüm bileşenler güçlü korelasyon değerleri sergilemektedir. Ayrıca, tüm modeller için çapraz doğrulamanın standart hatası (SECV), kalibrasyonun standart hatasına (SEC) oldukça yakın değerler göstermektedir.
TabOe 3. NIRS ile ham palm yağında (CPO) gerçekleştirilen çok bileşenli analiz örneği.
| Performans ölçütleri | FFA | IV | Nem içeriği | DOBI | Karoten içeriği |
|---|---|---|---|---|---|
| R2 | 0.835 | 0.911 | 0.638 | 0.842 | 0.677 |
| SEC | 0.266% | 184 mg/100g | 0.046% | 0.17 | 22.9 µg/g (ppm) |
| SECV | 0.270% | 210 mg/100g | 0.047% | 0.19 | 23.4 µg/g (ppm) |
Özet
Yakın kızılötesi spektroskopisi, CPO, CPKO ve RBD palm yağındaki birçok temel kalite parametresinin analizi için son derece uygun bir yöntem oluşturmaktadır. Tek bir NIRS cihazı, diğer analitik tekniklere kıyasla çok daha kısa sürede birden fazla kalite kontrol parametresini ölçebilmektedir.
Palm yağı numunelerinin birincil yöntemlerle (örneğin titrasyon, Karl Fischer titrasyonu ve fotometri) analizi 30 dakikaya kadar sürebilmektedir. Geleneksel yaş kimya yöntemleri; kimyasal reaktifler, numune hazırlama işlemleri, birden fazla cihaz ve deneyimli laboratuvar personeli gerektirmektedir. Buna karşılık, NIRS ile palm yağının çok parametreli analizi bir dakikadan kısa sürede gerçekleştirilebilmektedir. Sonuç alma süresinin kısa olması ve numune hazırlama gerektirmemesi sayesinde daha yüksek numune analiz kapasitesi elde edilebilmektedir. Bu durum, sadece zaman tasarrufu nedeniyle değil, aynı zamanda herhangi bir kimyasal maddeye ihtiyaç duyulmaması nedeniyle de numune başına maliyetlerin düşmesine yol açmaktadır.
Referanslar
[1] WikiCorporates. Palm Oil Industry. https://www.wikicorporates.org/wiki/Palm_Oil_Industry (accessed 2023-09-07).
[2] World Wildlife Fund. Which Everyday Products Contain Palm Oil?. Palm Oil. https://www.worldwildlife.org/pages/which-everyday-products-contain-palm-oil (accessed 2023-09-07).
Bilgi birikiminiz
Ham palmiye yağı analizi için ön kalibrasyon
Kalite kontrol laboratuvarında verimliliği artırın: NIRS, maliyetleri %90’a kadar azaltmaya nasıl yardımcı olur?
KK süreçlerini hafife almak, iç ve dış ürün arızalarına yol açan başlıca faktörlerden biridir; bu arızaların ciroda %10–30 arasında bir kayba neden olduğu bildirilmiştir. Sonuç olarak, üreticilere bu konuda destek olmak amacıyla birçok farklı standart getirilmiştir. Ancak, sonuç alınana kadar geçen süre ve kimyasallara ilişkin maliyetler oldukça yüksek olabilmekte ve bu da birçok şirketin kalite kontrol süreçlerinde yakın kızılötesi spektroskopiyi (NIRS) kullanmasına neden olmaktadır. Bu White Paper , NIRS'nin potansiyelini ortaya koymakta ve %90'a varan maliyet tasarrufu olanaklarını göstermektedir.
