Что такое спектроскопия в ближнем инфракрасном диапазоне (БИК)?
8 янв. 2024 г.
Статья
Ближнеинфракрасная спектроскопия, также известная как спектроскопия ближнего инфракрасного диапазона или NIRS, является устоявшимся аналитическим методом уже более 30 лет. Это быстрый и надежный метод измерения химических и физических свойств твердых и жидких веществ. В первой части этой серии статей о БИК- спектроскопии представлено введение в принцип ее работы, а также описаны преимущества и универсальность этого метода.
Нажмите, чтобы перейти разделу:
Как работает спектроскопия в ближнем инфракрасном диапазоне?
Спектроскопия ближнего инфракрасного диапазона анализирует взаимодействие света и вещества для получения спектра. В спектроскопических методах свет обычно описывается не приложенной энергией, а длиной волны. Спектроскопия в ближнем инфракрасном диапазоне работает в области электромагнитного спектра, то есть в диапазоне длин волн от 780 до 2500 нм. Иными словами, ИК-спектрометр измеряет поглощение света образцом на разных длинах волн в ближнем ИК-диапазоне. Следует отметить, что ближний инфракрасный диапазон отличается от среднего инфракрасного диапазона. Разница между этими двумя методами объясняется в статье блога «БИК vs. ИК: в чем разница?».
NIRS — это вторичная техника. Это означает, что сначала необходимо создать модель прогнозирования. Это можно сравнить, например, с ВЭЖХ. Для идентификации или количественного определения вещества с помощью ВЭЖХ сначала необходимо приготовить стандартные растворы вещества и измерить их для построения калибровочной кривой.
Аналогичная ситуация и с БИК-спектроскопией (NIRS): сначала необходимо измерить ряд спектров с известными концентрациями или известными значениями параметров, полученными с помощью первичного метода, такого как титрование. На основе этих спектров с помощью хемометрического программного обеспечения создается прогностическая модель (например, Metrohm OMNIS Software). Затем можно приступать к стандартному анализу неизвестных образцов. Подробнее о том, как создаются модели прогнозирования, мы рассказываем в статье блога «Как внедрить спектроскопию ближнего инфракрасного диапазона в рабочий процесс вашей лаборатории.».
БИК-спектроскопия особенно чувствительна к присутствию определенных функциональных групп, включая -CH, -NH, -OH и -SH. Следовательно, это идеальный метод для количественного определения химических параметров, например, содержание воды (влажность), гидроксильное число, кислотное число и содержание аминов, и это лишь некоторые из них.
Кроме того, взаимодействие света и материи также зависит от матрицы самого образца, что позволяет определять физические и реологические параметры: как размер частиц, плотность, характеристическая вязкость и скорость потока расплава.
Методы измерения твердых и жидких образцов
Чтобы понять преимущества технологии ближнего инфракрасного диапазона (NIR), важно начать с понимания того, как мы измеряем спектры NIR. БИК-спектроскопия позволяет анализировать различные типы образцов.
Для образцов, варьирующихся от прозрачных жидкостей до непрозрачных паст и порошков, существует несколько методов измерения. Выбор правильного метода измерения, модуля отбора проб и аксессуаров является важнейшим шагом в разработке надежных методов NIRS. Ниже мы приводим примеры методов для разных типов образцов (диффузное отражение, трансфлекция и пропускание).
Метод измерения твердых образцов
Рассеянное отражение: кремы, пасты, грануляты, крупные и мелкие порошки.
Свет ближнего инфракрасного диапазона проникает в образец и взаимодействует с ним. Непоглощенная энергия диапазона отражается обратно к детектору. Этот метод наиболее подходит для измерения твердых образцов без предварительной пробоподготовки.
Пример измерения твердого образца
Твердые образцы (например, порошки) необходимо разместить на окошке, как показано на картинке, и закрепить в соответствующей емкости или пробирке.
Ближнеинфракрасное излучение исходит снизу и частично отражается от образца к детектору, который также расположен ниже плоскости сосуда с пробой. Через 45 секунд измерение завершается, и результат отображается на экране. Поскольку отраженный свет содержит всю необходимую информацию об образце, этот метод измерения называется диффузным отражением.
Методы измерения жидких образцов
Трансфлекция: жидкости и гели
Данный метод измерения представляет собой комбинацию пропускания и отражения. За образцом размещается отражатель. Отражатель отражает непоглощенный ближний инфракрасный свет обратно к детектору. Этот метод наиболее подходит для измерения жидких образцов.
Трансмиссия: Жидкости
В данном случае образец помещается между источником ближнего инфракрасного излучения и детектором. Ближний инфракрасный свет проходит через образец, и любая непоглощенная энергия БИК диапазона продолжает движение к детектору. Этот метод наиболее подходит для измерения прозрачных жидких растворов или суспензий.
Пример измерения жидкого образца
Как показано на изображении, для БИК-спектроскопического анализа жидких образцов необходимо вставить пробирку или кювету в держатель пробы. После нажатия кнопки "Старт" результат получается через 45 секунд.
В этом случае ближнее инфракрасное излучение проходит через раствор, прежде чем достичь детектора. Этот метод измерения известен как трансмиссия.
Преимущества ближней инфракрасной спектроскопии
Процедура получения спектра БИК диапазона уже указывает на два основных преимущества NIRS: простота, что касается измерения образцов, и скорость. Эти и другие преимущества БИК-спектроскопии перечислены здесь:
- Быстро – результат через менее 1 минуты.
- Пробоподготовка не требуется – твердые и жидкие вещества могут быть анализированы в чистом виде.
- Бюджетно за каждый образц – химикаты или растворители не требуются.
- Экологически чистый – отсутствие отходов.
- Неразрушающий – Ценные образцы можно использовать повторно после анализа.
- Легкий для эффективного использования – даже неопытные пользователи сразу же добиваются успеха.
Применение БИК-спектроскопии
NIRS — это универсальный метод, который может использоваться для различных целей, как для анализа: химическихи физических параметров. БИК-спектроскопия применяется в химической, полиольной, полимерной, F&B, кормовой, фармацевтической, целлюлозно-бумажной, лакокрасочной, нефтехимической, биотопливной, косметической, текстильной и полупроводниковой отраслях. Как правило, БИК-анализаторы используются для обеспечения и контроля качества, идентификации сырья или проверки его химического состава, управления технологическими процессами и мониторинга реакций в реальном времени.
Различные примеры применения можно найти в отдельных статьях блога:
Полимеры: Плотность полиэтилена (ПЭ); Скорость течения расплава; Характеристическая вязкость.
Химический: Гидроксильное число полиолов
Нефтехимическая промышленность: Исследование октанового числа (RON) бензина; Цетанового индекса дизельного топлива.
Масла и смазочные материалы: Общее кислотное число (TAN)
Фарма: Содержание воды в лиофилизированных продуктах; Однородность содержания в таблетках.
Гигиена: Содержание влаги и активные ингредиенты в кремах
Целлюлозно-бумажная промышленность: Число Каппа, удельная плотность, степень помола целлюлозы, прочность на разрыв, прочность на изгиб и прочность на растяжение древесной целлюлозы.
Краски и чернила: Определение содержания красителя, диэтиленгликоля (ДЭГ), поверхностно-активного вещества и воды в чернилах, а также содержания кобальта и твердых веществ, удельной плотности и вязкости краски.
Пищевая промышленность: Многопараметрический анализ пищевых масел
F&B: Анализ содержания кофеина, активности воды, плотности и влажности в кофе.
Металлообработка: Контроль критически важных параметров в ваннах для очистки, обезжиривания, ополаскивания и фосфатирования.
Полупроводники: Контроль состава ванн для химического травления, очистки и промывки.
Биотопливо: Мониторинг производства этанола в процессе ферментации.
Вы также можете воспользоваться нашим поиском методических применений для спектроскопии в ближнем инфракрасном диапазоне:
Перейдите в раздел «Поисковик методов».
БИК-сектроскопия – это надежный метод измерения химических и физических свойств твердых и жидких образцов. Быстрый метод, который также может быть успешно внедрен для использования персоналом, не имеющим лабораторного образования, для проведения рутинных анализов.
Теперь, когда Вы знаете, что такое NIRS, узнайте, как ее можно легко интегрировать в рабочий процесс вашей лаборатории:
Как внедрить БИК-спектроскопию в рабочий процесс вашей лаборатории.