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Die Nahinfrarotspektroskopie, auch bekannt als NIR-Spektroskopie oder NIRS, ist seit mehr als 30 Jahren eine etablierte Analysetechnik. Sie ist eine schnelle und zuverlässige Methode zur Messung chemischer und physikalischer Eigenschaften in Feststoffen und Flüssigkeiten. Dieser erste Teil der Serie über die Nahinfrarotspektroskopie gibt eine Einführung in ihre Funktionsweise und stellt die Vorteile und Vielseitigkeit dieser Technik vor.
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Wie funktioniert NIR-Spektroskopie?
Bei der NIR-Spektroskopie wird die Wechselwirkung zwischen Licht und Materie analysiert, um ein Spektrum zu erzeugen. Bei spektroskopischen Methoden wird das Licht in der Regel nicht durch die eingesetzte Energie, sondern durch die Wellenlänge beschrieben. Die NIR-Spektroskopie arbeitet im Nahinfrarotbereich des elektromagnetischen Spektrums, d. h. im Wellenlängenbereich von 780 bis 2500 nm. Mit anderen Worten: Ein NIR-Spektrometer misst die Absorption von Licht aus der Probe bei verschiedenen Wellenlängen im NIR-Bereich. Es ist zu beachten, dass das nahe Infrarot ein anderer Wellenlängenbereich ist als das mittlere Infrarot. Der Unterschied zwischen diesen beiden Techniken wird in dem Blog-Artikel „NIR vs. IR: Was ist der Unterschied?» erläutert.
NIRS ist ein sekundäre Technik. Das bedeutet, dass zunächst ein Vorhersagemodell erstellt werden muss. Sie können dies beispielsweise mit HPLC vergleichen. Wenn Sie eine Substanz mit HPLC identifizieren oder quantifizieren möchten, müssen Sie zunächst Standardlösungen der Substanz vorbereiten und diese messen, um eine Kalibrierungskurve zu erstellen.
Ähnlich verhält es sich mit NIRS: Zunächst muss eine Reihe von Spektren mit bekannten Konzentrationen oder bekannten Parameterwerten gemessen werden, die mit einer primären Methode wie der Titration gewonnen wurden. Aus diesen Spektren wird mit einer chemometrischen Software (z.B. der Metrohm Vision-Software) ein Vorhersagemodell erstellt. Dann kann die Routineanalyse unbekannter Proben beginnen. Wie Vorhersagemodelle erstellt werden, erläutern wir im Blog-Artikel «So implementieren Sie die NIR-Spektroskopie in Ihren Laborarbeitsablauf».
Die NIR-Spektroskopie ist besonders empfindlich für das Vorhandensein bestimmter funktioneller Gruppen wie -CH, -NH, -OH und -SH. Daher ist sie eine ideale Methode zur Quantifizierung chemischer Parameter wie Wassergehalt (Feuchtigkeit), Hydroxylzahl, Säurezahl und Amingehalt, um nur einige zu nennen.
Darüber hinaus ist die Wechselwirkung zwischen Licht und Materie auch von der Matrix der Probe selbst abhängig, was den Nachweis physikalischer und rheologischer Parameter wie Partikelgröße, Dichte, intrinsische Viskosität und Schmelzflussrate ermöglicht.
Messmethoden für feste und flüssige Proben
Um die Vorteile der NIR-Technologie zu verstehen, ist es wichtig zu wissen, wie wir NIR-Spektren messen. Die NIR-Spektroskopie ermöglicht die Analyse verschiedener Arten von Proben. Je nach Art der Probe benötigen die Anwender unterschiedliche Instrumente.
Es gibt verschiedene Messmethoden für Proben, die von klaren Flüssigkeiten bis zu undurchsichtigen Pasten und Pulvern reichen. Die Wahl der richtigen Messmethode, des Probennahmemoduls und des Zubehörs ist der wichtigste Schritt bei der Entwicklung robuster NIR-Methoden. Im Folgenden werden die verschiedenen Methoden für unterschiedliche Probentypen (diffuse Reflexion, diffuse Transmission, Transflexion und Transmission) vorgestellt.
Messmethoden für feste Proben
Diffuse Reflexion: Cremes, Pasten, Granulate, grobe und feine Pulver
Das NIR-Licht dringt in die Probe ein und wechselwirkt mit ihr. Die nicht absorbierte NIR-Energie wird zum Detektor zurückreflektiert. Diese Methode eignet sich am besten für die Messung fester Proben ohne Probenvorbereitung.
Diffuse Transmission: Tabletten und Kapseln
Wie bei der diffusen Reflexion dringt das NIR-Licht in die Probe ein und interagiert mit ihr. Dieses Licht wird aufgrund der Wechselwirkung mit den Partikeln in der gesamten Probe gestreut. Das nicht absorbierte NIR-Licht bewegt sich durch die Probe, bevor es den Detektor erreicht. Diese Methode eignet sich besonders für die Messung fester Darreichungsformen ohne Probenvorbereitung.
Beispiel für die Messung einer festen Probe
Feste Proben (z. B. Pulver) müssen wie hier gezeigt auf das Fenster gelegt und in einem geeigneten Behälter oder Fläschchen gesichert werden.
Die NIR-Strahlung kommt von unten und wird teilweise von der Probe zum Detektor reflektiert, der sich ebenfalls unterhalb der Probengefäßebene befindet. Nach 45 Sekunden ist die Messung abgeschlossen und ein Ergebnis wird angezeigt. Da dieses reflektierte Licht alle relevanten Probeninformationen enthält, wird diese Messtechnik als diffuse Reflexion bezeichnet.
Messmethoden für flüssige Proben
Transflexion: Flüssigkeiten und Gele
Bei dieser Messmethode handelt es sich um eine Kombination aus Transmission und Reflexion. Ein Reflektor wird hinter der Probe angebracht. Der Reflektor reflektiert das nicht absorbierte NIR-Licht zurück zum Detektor. Diese Methode eignet sich am besten für die Messung flüssiger Proben.
Transmission: Flüssigkeiten
Hier wird die Probe zwischen der NIR-Lichtquelle und dem Detektor platziert. Das NIR-Licht bewegt sich durch die Probe, und die nicht absorbierte NIR-Energie gelangt zum Detektor. Diese Methode eignet sich am besten für die Messung klarer flüssiger Lösungen oder Suspensionen.
Beispiel für die Messung einer flüssigen Probe
Wie die Abbildung zeigt, kann für eine NIR-Analyse von flüssigen Proben ein Fläschchen oder eine Küvette in den Probenhalter eingesetzt werden. Nach dem Drücken der Starttaste erhält man nach 45 Sekunden ein Ergebnis.
In diesem Fall wandert die NIR-Strahlung durch die Lösung, bevor sie den Detektor erreicht. Diese Messtechnik wird als Transmission bezeichnet.
Vorteile der NIR-Spektroskopie
Das Verfahren zur Gewinnung des NIR-Spektrums weist bereits auf zwei wesentliche Vorteile der Nahinfrarotspektroskopie hin: Einfachheit bei der Probenmessung und Schnelligkeit. Diese und weitere Vorteile der NIR-Analyse werden hier aufgeführt:
- Schnelle Technik – Ergebnisse in weniger als 1 Minute.
- Keine Probenvorbereitung erforderlich – Feststoffe und Flüssigkeiten können in reiner Form verwendet werden.
- Niedrige Kosten pro Probe – keine Chemikalien oder Lösungsmittel erforderlich.
- Umweltfreundliches Verfahren – es entsteht kein Abfall.
- Zerstörungsfrei – Wertvolle Proben können nach der Analyse wiederverwendet werden.
- Einfach zu bedienen – unerfahrene Benutzer sind sofort erfolgreich.
Anwendungen der NIR-Spektroskopie
Die NIRS ist eine vielseitige Technik und kann für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden, sowohl für die Analyse chemischer als auch physikalischer Parameter. Die NIR-Analyse wird in der Chemie-, Polyol-, Polymer-, Lebensmittel-, Futtermittel-, Pharma-, Zellstoff- und Papier-, Farben-, Petrochemie- und Petrokraftstoffindustrie eingesetzt. In der Regel werden NIR-Instrumente für die Qualitätssicherung und -kontrolle, die Identifizierung von Rohstoffen oder die Überprüfung der chemischen Zusammensetzung, die Prozesssteuerung und die Echtzeit-Reaktionsüberwachung sowie das Screening eingesetzt.
Verschiedene Anwendungsbeispiele finden Sie in speziellen Blogartikeln:
Polymere: Dichte von Polyethylen (PE); Schmelzflussrate; Intrinsische Viskosität
Chemisch: Hydroxylzahl von Polyolen
Petrochemie: Research-Oktanzahl (ROZ) von Benzin; Cetanzahlindex für Diesel
Öle und Schmierstoffe: Gesamtsäurezahl (TAN)
Pharma: Wassergehalt lyophilisierter Produkte; Inhaltseinheitlichkeit in Tabletten
Körperpflege: Feuchtigkeitsgehalt und Wirkstoffe in Cremes
Sie können auch unseren Anwendungsfinder für NIR-Spektroskopie-Anwendungen durchsuchen:
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Die Nahinfrarotspektroskopie ist eine zuverlässige Methode zur Messung chemischer und physikalischer Eigenschaften in Festkörpern und Flüssigkeiten. Diese schnelle Methode kann auch von Mitarbeitern ohne Laborausbildung erfolgreich für Routineanalysen eingesetzt werden.
Jetzt, da Sie wissen, was NIR-Spektroskopie ist, erfahren Sie, wie sie leicht in Ihren Laborarbeitsablauf integriert werden kann:
So implementieren Sie die NIR-Spektroskopie in Ihren Laborarbeitsablauf
Ihr Wissen zum Download
Ein Leitfaden für die spektroskopische Nahinfrarot-Analyse industrieller Fertigungsprozesse
Wenn Sie mehr über die spektroskopischen Details der NIR-Spektroskopie erfahren möchten, z. B. über Obertöne und Kombinationsbanden, multivariate Datenanalyse und Chemometrie, laden Sie diese Monografie herunter.
