Udostępnij artykuł
Spektroskopia bliskiej podczerwieni, znana również jako spektroskopia NIR lub NIRS, jest cenioną techniką analityczną rozwijającą się od ponad 30 lat. Jest to szybka i niezawodna metoda pomiaru właściwości chemicznych i fizycznych ciał stałych oraz cieczy. Pierwsza część serii o spektroskopii bliskiej podczerwieni stanowi wprowadzenie wyjaśniające zasady jej działania oraz przedstawia zalety i wszechstronność tej techniki.
Kliknij, aby przejść bezpośrednio do tematu:
Jak działa spektroskopia NIR?
Spektroskopia NIR analizuje oddziaływanie między światłem a materią generując widma spektralne. W metodach spektroskopowych światło zazwyczaj nie jest opisywane przez zastosowaną energię, ale przez długość fali. Spektroskopia NIR działa w obszarze bliskiej podczerwieni widma elektromagnetycznego, tj. w zakresie długości fal od 780 do 2500 nm. Innymi słowy, spektrometr NIR mierzy absorpcję światła z próbki o różnych długościach fal w obszarze NIR. Należy zauważyć, że bliska podczerwień to inny zakres długości fal niż średnia podczerwień. Różnica między tymi dwiema technikami została wyjaśniona w artykule na blogu «NIR a IR: Jaka jest różnica?».
NIRS jest techniką wdrugorzędową. Oznacza to, że najpierw należy utworzyć model przewidywania (predykcyjny). Można to porównać na przykład do HPLC. Jeśli chcesz zidentyfikować lub określić ilościowo substancję za pomocą HPLC, najpierw musisz przygotować roztwory wzorcowe substancji i zmierzyć je w celu utworzenia krzywej kalibracyjnej.
Podobnie jest z NIRS: najpierw należy zmierzyć szereg widm o znanych stężeniach lub znanych wartościach parametrów, które zostały zebrane za pomocą metody pierwszorzędowej, takiej jak miareczkowanie. Na podstawie tych widm tworzony jest model przewidywania za pomocą oprogramowania chemometrycznego (np, oprogramowanie Metrohm Vision). Następnie można rozpocząć rutynową analizę nieznanych próbek. Bardziej szczegółowo wyjaśniamy, jak tworzone są modele predykcyjne w artykule na blogu «Jak wdrożyć spektroskopię NIR w przepływie pracy w laboratorium».
Spektroskopia NIR jest szczególnie czuła na obecność pewnych grup funkcyjnych, w tym -CH, -NH, -OH i -SH. Dlatego jest to idealna metoda do ilościowego określania parametrów chemicznych, takich jak zawartość wody (wilgotność), liczba hydroksylowa, liczba kwasowa i zawartość amin..
Ponadto interakcja między światłem a materią zależy również od matrycy samej próbki, co pozwala na wykrywanie parametrów fizycznych i reologicznych, takich jak wielkość cząstek, gęstość, lepkość właściwa i szybkość płynięcia.
Metody pomiaru próbek stałych i ciekłych
Aby zrozumieć korzyści płynące z technologii NIR, ważne jest, aby zacząć od zrozumienia, w jaki sposób mierzymy widma NIR. Spektroskopia NIR umożliwia analizę różnych typów próbek. W zależności od rodzaju próbki badacze potrzebują różnych urządzeń.
Dostępnych jest kilka metod pomiaru próbek, od klarownych cieczy po nieprzezroczyste pasty i proszki. Wybór odpowiedniej metody pomiaru, modułu próbkowania i akcesoriów jest najważniejszym krokiem do opracowania niezawodnych metod NIR. Poniżej przedstawiamy różne metody dla różnych typów próbek (odbicie rozproszone, transmisja rozproszona, transfleksja i transmisja).
Metody pomiaru próbek stałych
Odbicie rozproszone: Krem, pasta, granulaty, gruboziarniste i drobnoziarniste proszki
Promieniowanie NIR przenika do próbki i oddziałuje z nią. Niepochłonięta energia NIR odbija się z powrotem do detektora. Ta metoda jest najbardziej odpowiednia do pomiaru próbek stałych bez konieczności specjalnego przygotowania próbki.
Transmisja rozproszona: tabletki i kapsułki
Podobnie jak w przypadku odbicia rozproszonego, światło NIR wnika w próbkę i oddziałuje z nią. Światło to jest rozpraszane w całej próbce w wyniku interakcji z cząsteczkami. Niepochłonięte światło NIR następnie przechodzi przez próbkę przed dotarciem do detektora. Ta metoda jest najbardziej odpowiednia do pomiaru stałych form dawkowania bez konieczności przygotowania próbki.
Przykład pomiaru próbki stałej
Próbki stałe (np. proszki) należy umieścić na okienku, jak pokazano tutaj, zabezpieczone w odpowiednim pojemniku lub fiolce.
Promieniowanie NIR dociera od spodu i jest częściowo odbijane przez próbkę do detektora, który znajduje się również poniżej płaszczyzny naczynia na próbkę. Po 45 sekundach pomiar jest zakończony i wyświetlany jest wynik. Ponieważ to odbite światło zawiera wszystkie istotne informacje o próbce, ta technika pomiarowa nazywana jest odbiciem rozproszonym.
Metody pomiaru próbek ciekłych
Transfleksja: Płyny i żele
Ta metoda pomiaru jest kombinacją transmisji i odbicia. Reflektor jest umieszczony za próbką. Reflektor odbija niepochłonięte światło NIR z powrotem do detektora. Ta metoda jest najbardziej odpowiednia do pomiaru próbek ciekłych.
Transmisja: Ciecze
W tym przypadku próbka jest umieszczana między źródłem światła NIR a detektorem. Promieniowanie NIR jest przepuszczane przez próbkę, a wszelka niepochłonięta energia NIR jest przekazywana do detektora. Ta metoda jest najbardziej odpowiednia do pomiaru klarownych roztworów lub zawiesin.
Przykład pomiaru próbki cieczy
Jak pokazano na ilustracji, w celu przeprowadzenia analizy NIR próbek cieczy należy włożyć fiolkę lub kuwetę do uchwytu próbki. Po naciśnięciu przycisku start wynik uzyskuje się po 45 sekundach.
W tym przypadku promieniowanie NIR przechodzi przez roztwór, zanim dotrze do detektora. Ta technika pomiarowa jest znana jako transmisja.
Zalety spektroskopii NIR
Procedura uzyskiwania widma NIR wskazuje już na dwie główne zalety spektroskopii bliskiej podczerwieni: prostotę pomiaru próbki i szybkość. Te i inne atuty analiz NIR są wymienione tutaj:
- Szybka technika – wyniki w mniej niż 1 minutę
- Nie jest wymagane przygotowanie próbki – ciała stałe i ciecze mogą być badane w czystej postaci
- Niski koszt w przeliczeniu na próbkę – nie są potrzebne żadne dodatkowe odczynniki ani rozpuszczalniki
- Technika przyjazna dla środowiska – brak generowanych odpadów
- Nieniszcząca – cenne próbki po analizie można ponownie wykorzystać.
- Łatwa w obsłudze – niedoświadczeni użytkownicy od razu uzyskują poprawne
wyniki
Zastosowania spektroskopii NIR
NIRS jest techniką wszechstronną i może być wykorzystywana do różnych zastosowań, zarówno do analizy parametrów chemicznych, jak i fizycznych. Analiza NIR jest wdrażana w przemyśle chemicznym, poliolowym, polimerowym, spożywczym, paszowym, farmaceutycznym, celulozowo-papierniczym, farbiarskim, petrochemicznym i petropaliwowym. Zazwyczaj przyrządy NIR są używane do zapewnienia i kontroli jakości, identyfikacji surowców lub weryfikacji składu chemicznego, kontroli procesu i monitorowania reakcji w czasie rzeczywistym oraz badań przesiewowych.
Różne przykłady zastosowań można znaleźć w dedykowanych artykułach na blogu:
Polimery: gęstość polietylenu (PE); szybkość płynięcia; lepkość właściwa
Chemiczny: liczba hydroksylowa polioli
Petrochemiczny: badania liczby oktanowej (RON) benzyny; liczba cetanowa dla oleju napędowego
Oleje i smary: całkowita liczba kwasowa (TAN)
Farmacja: Zawartość wody w produktach liofilizowanych; jednorodność zawartości w tabletkach
Kosmetyki: Zawartość wody i składniki aktywne w kremach
Możesz również przejrzeć naszą wyszukiwarkę aplikacji do zastosowań spektroskopii NIR:
Przejdź do Wyszukiwarki aplikacji
Spektroskopia w bliskiej podczerwieni jest niezawodną metodą pomiaru właściwości chemicznych i fizycznych ciał stałych i cieczy. Ta szybka metoda może być również z powodzeniem wdrożona do rutynowych analiz przez personel bez wykształcenia laboratoryjnego.
Teraz, gdy już wiesz, czym jest spektroskopia NIR, dowiedz się, jak można ją łatwo wdrożyć w procesie laboratoryjnym:
Jak wdrożyć spektroskopię NIR w przepływie pracy laboratoryjnej
Dodatkowa, specjalistyczna wiedza
Przewodnik po analizie spektroskopowej bliskiej podczerwieni przemysłowych procesów produkcyjnych
Aby dowiedzieć się więcej o szczegółach spektroskopii NIR, np. nadtonach, pasmach kombinacyjnych oraz wielowymiarowej analizie danych i chemometrii, pobierz tę monografię!
