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あなたがこれを読んでいるなら、あなたはすでに演奏していると確信しています 少なくとも 分析化学で最も重要なパラメータの1つであるため、生涯で1回のpH測定。電位差滴定式pHメーターとpH電極との最初の接触を覚えていますが、当時の気分を今でも覚えています。

私は若く、楽器と電極の扱い方がまったくわかりませんでした。 私はすべてを正しく行っていましたか? その結果、ベストプラクティスについて多くの質問がありました。

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今日、私ははるかに自信があります!したがって、私はあなたといくつかを共有したいと思います 最も一般的な不確実性と間違い 毎日の作業中に、電位差滴定のpH測定が行われるのがわかります。この記事の終わりまでに、あなたは私に同意するだろうと確信しています。pH測定は見た目と同じくらい簡単です。 以下のトピックを取り上げます(リンクをクリックして、各トピックに直接移動します):

これはあなたのアプリケーションに適した電極ですか?

センサーをサンプルソリューションに入れる前に、トラブルシューティングはすでに開始されています。市場には多種多様な電極があり、どの電極がアプリケーションに最適かを判断するのは非常に難しい場合があります。ガラス膜材料だけでなく、多くの異なるダイアフラムタイプが存在します。

私たちはあなたが見つけるのを助けるためにチラシを用意しました 完璧な電極 あなたのアプリケーションのために。さらに、メンテナンスと保管に関する貴重な情報を提供しました。チラシは、英語、ドイツ語、フランス語、スペイン語のいくつかの言語でダウンロードできます。

チラシ:pH測定用の電極-どの電極をどの用途に使用しますか?

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校正または測定のために電極を準備するときに最も重要なことは何ですか?

測定を開始する前に、電極に亀裂や汚れがないか確認してください。プラグを開いて電解液が流出できることを確認し(そうしないと、不安定な結果が観察される場合があります)、電解液のレベルを確認します。

静圧からの流出を確実にするために、電解液は常に開口部まで満たされている必要があります。サンプルのレベルがセンサー内の電解質のレベルよりも高い場合、サンプルは電極の参照システムに入ります。これにより、参照電位がシフトし、結果を再現できなくなります。

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/electrode-immersion?ts=1649933887780&dpr=off

センサーをサンプルの奥深くに挿入してください。この例に示すように、少なくともガラス膜とダイアフラムを覆う必要があります。

キャリブレーション:いつ必要で、何を考慮する必要がありますか?

キャリブレーションは定期的に実行する必要があります。測定回数とサンプルマトリックスに応じて、キャリブレーションをお勧めします 少なくとも毎週。頻繁に使用する場合、またはサンプルマトリックスがセンサーを汚染している場合は、キャリブレーションを行う必要があります 毎日 またはさらに頻繁に。もちろん、新しいセンサーを受け取った場合、メンテナンス後、またはより長い保管期間の後は、常にセンサーを校正する必要があります。

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キャリブレーションについては、次の点を考慮してください。

  • 常に使用する 新鮮な (有効期限が切れていない)バッファー–キャリブレーションは、使用されているバッファーと同じくらい良好です。
  • 少なくとも2ポイントのキャリブレーションを実行します。
  • サンプルのpHは、キャリブレーションバッファーのpH値の範囲内である必要があります。
  • pH値は温度に依存するため、常に温度を測定してください。
  • ほとんどのメーカーは、すでに機器にバッファテーブルテンプレートを組み込んでいます。正しいものを選択してください。

pH電極はどのように保管する必要がありますか?

pH電極を正しく保管すると、その寿命を大幅に延ばすことができます。 pH電極を乾いた状態で保管しないでください。ガラス膜は、適切なpH測定に必要な水和層を構築します。電極を乾いた状態で保管すると、この水和層が破壊されます。センサーを脱イオン水でコンディショニングすることで層を回復できますが、センサーの速度は遅くなります。

参照電解質として塩化カリウム(c(KCl)= 3 mol / L)を充填した電極用に、 専用ストレージソリューション ダイヤフラムの性能を損なうことなく、ガラス膜を最高品質に保ちます。

上の図は、保管期間後にサンプルに配置されたときのセンサーの応答速度を示しています。センサーを専用ソリューションに保存すると、c(KCl)= 3 mol/Lで保存した場合と比較して応答時間が大幅に短縮されることがはっきりとわかります。これの意味は さらに生産性が向上 と 待ち時間が少ない

c(KCl)= 3 mol / Lとは異なる参照電解質で満たされたすべての電極は、参照電解質に保存されます。

pH電極はどのように洗浄する必要がありますか?

測定の合間に、電極を脱イオン水で十分にすすぐ必要があります。サンプルが粘着性があるか、タンパク質が含まれている場合は、適切な溶媒を使用して汚染を除去します。時々、電極に「特別な扱い」を与えて、それをきれいにすることが重要です。 pHitキット、 下に示された。このセットには、電極を優しく効率的に洗浄するために必要なすべてのものが含まれています。

非常に重要: ティッシュでセンサーを拭き取らないでください。 風船の表面をこするのと同じように、ガラス膜の表面を充電します。蓄積された静電エネルギーは測定に影響を与え、測定は大幅に長くなります。さらに、敏感なガラス膜の表面を傷つけて破壊する可能性があります。

かき混ぜるか、かき混ぜないか?

使用している電極の種類によっては、分析中は常に同じ速度で常に攪拌することをお勧めします。次のグラフは、その理由を示しています。

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上の曲線は、固定されたすり合わせダイアフラムを備えた電極を使用した測定を示し、下の曲線は、セラミックピンダイアフラムを備えた非常に一般的な電極を使用した測定を示しています。

上部電極の信号ノイズが少ないだけでなく、スターラーをオフにすると信号はほとんど変化しません。ただし、セラミックピンダイアフラム(下)では信号が大幅に低下します。したがって、攪拌速度は 同一 このような影響を最小限に抑えるために、すべてのバッファーとサンプルに対して。

私の電極はまだ使用できますか?

電極がまだ使用できるかどうかを知るには、通常、校正後に勾配とpH(0)を確認するだけで十分です。傾斜は間にある必要があります 95〜103%、一方、pH(0)は間にある必要があります pH 6.8〜7.2。メトロームの機器のいくつかで実施されているpH電極テスト、または アプリケーション速報 AB-188

AB-188: pH測定技術

電極が仕様を満たしていない場合は、指示に従って電極を清掃し、テストを再実行してください。それでもセンサーが通過しない場合は、交換が必要です。

Metrohm-pH測定用の世界クラスの機器とセンサー

関連するホワイトペーパーを以下から無料でダウンロードすることもできます。

pH測定:6つの技術的なヒント

作成者
Schenkel

Dr. Sabrina Schenkel

Head of R&D
Metroglas, Affoltern, Switzerland

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