【技術資料】近赤外分光法(NIRS)によるオリーブオイルの品質パラメータの測定

Near-infrared spectroscopy reduces costs and chemical waste

概要

オリーブオイルの品質は、収穫後のオリーブの処理にかかる時間、製造工程そのもの、オリーブの品種など、多くの要因に左右されます。特にバージンオリーブオイルは、その価格の高さから、食品偽装の被害を受けやすい植物油の一つです。オイルの品質を判定するために、ヨウ素価、遊離脂肪酸(FFA)、屈折率、脂肪酸組成、そして過酸化物価(PV)、K232、誘導時間などの劣化指標といった、多くのパラメーターが用いられます。滴定やガスクロマトグラフィー(GC)といった、オリーブオイル試験の従来の分析手法では、有害な溶媒が必要となることが多く、健康上のリスクを生じさせ、ラボの分析コストを増加させる可能性があります。これらの標準的な分析手法とは対照的に、近赤外分光法(NIRS)による分析は、生産性の向上とコストの削減に役立ち、オリーブオイルの品質管理に迅速な結果をもたらします。

結果

測定されたNIRスペクトル(図2)を使用して、ヨウ素価、FFA、屈折率、K232、PV、誘導時間、パルミチン酸(C16:0)、ステアリン酸(C18:0)、オレイン酸(C18:1)、リノール酸(C18:2)、α-リノレン酸(C18:3)のすべてのパラメーターを定量するための検量線予測モデルを作成しました。検量線予測モデルの精度は、相関図(図3～8)を用いて評価しました。この図は、すべてのパラメーターについて、NIRによる予測値と標準的な分析手法との間に高い相関があることを示しています。測定した137サンプルのうち、25%を検証用セット、75%を検量線計算用セットとして選択しました。以降の図および表1に示す各統計指標(FOM)は、期待される精度を示しており、日常分析における実現可能性を裏付けています。

図 2. OMNIS NIR Analyzer Liquidで8 mmバイアルを用いて分析したオリーブオイルサンプルのNIRスペクトル

結果ヨウ素価

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of iodine value

図 3. オリーブオイル中のヨウ素価の予測に関する相関図および各統計指標(FOM)。従来分析値はGCを用いて測定しました。

パラメーター	SEC (mg/100 g)	SECV (mg/100 g)	SEP (mg/100 g)	R²CV
IV	0.38	0.40	0.38	0.974

結果 K232

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of K232

図 4. オリーブオイル中のK232の予測に関する相関図および各統計指標(FOM)。従来分析値はUV分析を用いて測定しました。

パラメーター	SEC	SECV	SEP	R²CV
K232	0.067	0.086	0.090	0.864

結果 C16:0脂肪酸含有量

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of C16:0 content

図 5. オリーブオイル中のC16:0含有量の予測に関する相関図および各統計指標(FOM)。従来分析値はGCを用いて測定しました。

パラメーター	SEC (%)	SECV (%)	SEP (%)	R²CV
C16:0	0.32	0.38	0.48	0.962

結果 C18:1脂肪酸含有量

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of C18:1 content in olive oil

図 6. オリーブオイル中のC18:1含有量の予測に関する相関図および各統計指標(FOM)。従来分析値はGCを用いて測定しました。

パラメーター	SEC (%)	SECV (%)	SEP (%)	R²CV
C18:1	0.63	0.69	0.75	0.980

結果 C18:2脂肪酸含有量

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of C18:2 content in olive oil

図 7. オリーブオイル中のC18:2含有量の予測に関する相関図および各統計指標(FOM)。従来分析値はGCを用いて測定しました。

パラメーター	SEC (%)	SECV (%)	SEP (%)	R²CV
C18:2	0.32	0.38	0.43	0.985

結果誘導時間

Correlation diagram and the respective FOMs for the prediction of olive oil induction time

図 8. オリーブオイルの誘導時間の予測に関する相関図および各統計指標(FOM)。従来分析値はランシマット(Rancimat)を用いて測定しました。

パラメーター	SEC (h)	SECV (h)	SEP (h)	R²CV
Induction time	0.30	0.35	0.34	0.908

**表 1.**各種オリーブオイルにおけるステアリン酸、α-リノレン酸、FFA、過酸化物価、屈折率の統計指標(FOM)
パラメーター	SEC	SECV	SEP	R²CV
ステアリン酸(C18:0)	0.12%	0.22%	0.22%	0.778
α-リノレン酸(C18:3)	0.05%	0.05%	0.05%	0.633
FFA	0.03%	0.04%	0.04%	0.746
過酸化物価	0.72 meq/kg	0.83 meq/kg	1.01 meq/kg	0.719
屈折率	0.00011	0.00012	0.00012	0.998

まとめ

本アプリケーションノートは、近赤外分光法(NIRS)によるオリーブオイル分析の優位な点を紹介しています。時間のかかる従来の分析手法と比べて、NIRSによる測定ではサンプル前処理が一切不要です。これにより、最終的に作業負荷が軽減され(表2)、コストも削減されます。

本アプリケーションノートで示したパラメーター以外にも、ステロール含有量や水分含有量といったオリーブオイルの品質パラメーターも、NIRSで測定できます。

**表 2**.標準的な分析手法によるオリーブオイル中のヨウ素価、FFA含有量、屈折率、K232、誘導時間、脂肪酸組成の測定における所要時間の概要。
パラメーター	方法	結果が得られるまでの時間
ヨウ素価	ガスクロマトグラフィー	サンプルあたり約30分
FFA含有量、過酸化物価	滴定	サンプルあたり約15分
屈折率	屈折計	サンプルあたり約5分
K232	UV吸収	サンプルあたり約5分
脂肪酸組成	ガスクロマトグラフィー	サンプルあたり約30分
誘導時間	ランシマット	サンプルあたり約1～15時間