Applications

La propreté est indispensable pour la production électronique. La contamination ionique notamment a pour conséquence une grave altération de la qualité des cartes imprimées. Cette Application Note décrit la détermination des cations à la surface des cartes imprimées. La technique d'injection intelligente Partial-Loop de Metrohm (MiPT) employée permet de déterminer les cations et les anions dans un même échantillon. La détermination des anions est décrite dans AN-S-317.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. Des cations standard sont ici séparés en l'espace de onze minutes sur la Metrosep C 4 - 250/2.0. Ces conditions permettent de séparer les pics de sodium et d'ammonium les uns des autres.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves sur les colonnes de séparation à un débit d'écoulement relativement élevé. La séparation sur la Metrosep C 4 - 150/2.0 à un débit de 1,1 mL/min est encore plus rapide que ne l'indique la AN-C-150. Les cations standard sont séparés en l'espace de cinq minutes. Ces conditions ne permettent plus de séparer le sodium et l'ammonium intégralement.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monoéthanolamine, diéthanolamine et triéthanolamine est réalisée en l'espace de deux minutes et demi sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI rapide se traduit par des durées de traitement brèves et un débit d'échantillons élevé sur des colonnes à un débit d'écoulement relativement élevé et avec des éluants standard. La séparation de monométhylamine, diméthylamine et triméthylamine est réalisée en l'espace de quatre minutes sur la Metrosep C 4 - 150/2.0.

Une CI non seulement rapide mais belle ! D'excellentes formes de pics sur des colonnes à débit d'écoulement standard et avec des éluants puissants. L'utilisation de la Metrosep C 6 - 250/4.0 haute capacité se traduit souvent par des temps de rétention longs. Un éluant puissant permet toutefois de déterminer les cations dans l'eau potable au cours d'un traitement de brève durée avec des pics très symétriques.

La colonne cationique haute capacité Metrosep C 6 - 150/4,0 fait l'unanimité grâce à d'excellentes séparations, de faibles pics et un grand nombre d'éluants mis à disposition. Cette note présente la sélectivité pour les métaux alcalins, alcalino-terreux et quelques métaux de transition ainsi que pour les méthylamines et éthanolamines en utilisant un éluant à l'acide nitrique et par la détection de la conductivité directe.

La température de la colonne influence la durée de la séparation par la colonne haute performance Metrosep C 6 - 150/4,0. Les temps de rétention du lithium, sodium, ammonium, magnésium et calcium restent pratiquement constants à température croissante de la colonne alors que ceux du potassium, du strontium et du baryum se réduisent nettement. Il est donc possible, en jouant sur la température, de réduire considérablement le temps d'analyse avec la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0.

Les polyols sont d'importantes matières premières dans la fabrication du polyuréthane. Les impuretés contenues dans les matières premières exercent une grande influence sur la réaction et altèrent la qualité du produit final. Les métaux alcalins sont des catalyseurs particulièrement puissants pour les réactions linéaires ou ramifiées. La CI après élimination de la matrice inline est une méthode rapide et précise pour réaliser une détermination simultanée.

La stabilité de la colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 a été déterminée par des tests en laboratoire de longue durée. Deux séries d'injection par jour ont été réalisées pendant six journées consécutives. Chaque série comprenait 9 injections d'eau du robinet, 3 de solution standard de contrôle et 6 d'eau du robinet. Le septième jour, le système CI a été arrêté pour chacune des séries. Le système a fonctionné en tout pendant 10 semaines, décomptant un total de 2 150 injections. .Les résultats ont montré un excellent taux de reproductibilité et confirmé la grande stabilité de la colonne.

La préconcentration inline intelligente avec élimination de la matrice inline (MiPCT-ME) est utilisée pour la détermination de traces de six cations standard ainsi que du zinc et de la diéthylamine. Cette analyse est terminée en 24 minutes sur la colonne microbore Metrosep C 4 - 250/2,0. Les taux de reproductibilité sont supérieurs à 95 %. Avec un volume de préconcentration de 4 mL, les limites de sensibilité calculées avec le logiciel MagIC Net se situent dans la plage inférieure des ng/L.

Pour extraire l'aluminium de la bauxite, le minerai d'aluminium est désagrégé dans une solution de soude caustique sous pression à une température entre 150 et 200 °C. Une dilution et l'ajustement de la valeur pH par ajout de 170 mmol/L d'acide citrique ont lieu avant la détermination du calcium par chromatographie ionique dans la liqueur Bayer. Ceci permet de fixer la valeur pH à 4,5 et évite un précipité d'hydroxyde d'aluminium. La séparation par CI est réalisée sur la colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 avec un éluant d'acide citrique.

L'amine biogène et l'oxyde de triméthylamine (TMAO) sont des indicateurs de la qualité de la fermentation du raisin. La consommation de vins riches en amines entraînent fréquemment des maux de tête, c'est pourquoi les concentrations en amines dans le vin doivent être surveillées. Cette Application Note décrit la détermination de l'oxyde de triméthylamine, de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine, outre divers cations standard, à l'aide de la colonne Metrosep C 6 - 100/4,0 avec une détection de conductivité directe consécutive.

Cette note d'application décrit la détermination des N,N-diéthylhydroxylamine (DEHA), de la triisopropanolamine (TIPA) et d'un composant révélateur de couleur cationique (Color-Developing component, CDC) dans un bain révélateur. L'analyse a lieu sur une colonne haute capacité de type Metrosep C - 250/4.0 suivie d'une détection de conductivité directe. Afin de réduire le temps d'élution des révélateurs de couleur fortement retenus sur la colonne, le débit de celle-ci la été augmenté après élution des amines.

En général, les échantillons de solution salée sont fortement dilués afin de prévenir toute surcharge de la colonne. Une dilution manuelle est source d'erreurs fréquentes, c'est pourquoi cette application assure une injection de 0,25 µL par l'intermédiaire d'une boucle interne, ce qui rend toute dilution supplémentaire superflue. La détermination du sodium, du potassium, du magnésium et du calcium dans la solution de sel est réalisée dans la colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 et suivie d'une détection de conductivité directe.

Dans l'exploitation de gaz naturel, il faut absolument retirer toutes les contaminations, notamment des gaz acides comme les 2S et CO2. Ces gaz acides sont éliminés lors du lavage des amines par un traitement chimiques aux amines ou aux alcanolamines. Cette application présente une analyse sûre et précise par la séparation de différentes amines et cations standard sur une colonne du type C 6 - 250/4,0 suivie d'une détection immédiate de la conductibilité.

Le trioxanne 1, 3, 5 est un composé hétérocyclique produit par la trimérisation du formaldéhyde. Le trioxanne sert à produire des plastiques polyacétals tels que le polyoxyméthylène (POM), et des combustibles solides. Les solutions aqueuses de trioxanne 1, 3, 5 contiennent souvent des traces de triéthylamine devant être quantifiées. Cette analyse est effectuée sur une colonne Metrosep C 3 - 250/4,0 et est suivie d'une détection de conductivité directe.

L'analyse parallèle des anions et des cations est généralement appliquée lorsqu'il s'agit d'analyser anions et cations dans un échantillon. La partie cationique d'une telle analyse est présentée ici. L'échantillon est injecté dans le canal cationique par l'injecteur de l'appareil CI, contournant l'injecteur du 889 IC Sample Center. Le système dans son ensemble est contrôlé sous Empower par application du Metrohm IC Driver 2.0. Pour l'analyse des anions, consulter l'AN-S-350.

La dilution automatique réduit les opérations manuelles et améliore la reproductibilité et l'exactitude des résultats. Jusqu'à présent, la technique de dilution inline (MIDT) avait été testée dans une gamme n'excédant pas le 100ème. Cette gamme est considérablement élargie lorsqu'une aiguille d'échantillon dédiée est utilisée. Cette Application Note décrit les performances d'une dilution inline au 2000ème et présente une comparaison entre dilution manuelle et dilution inline au 1000ème.

L'ammoniac est présent? naturellement ou par ajout, dans le tabac et se dégage lorsque l'on fume. L'ammoniac augmente l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. L'ammonium dans le tabac est déterminé par extraction à l'acide et la séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

Certains additifs du tabac peuvent contenir des cations tels que l'ammonium (voir AN-C-168), ainsi que d'autres cations comme des contre-ions d'acides organiques. Ces additifs incluent des composants qui retiennent l'humidité et conservent le goût du tabac. L'ammonium est ajouté pour augmenter l'envie de fumer, et on estime à ce titre qu'il augmente le potentiel addictif. Les cations dans les additifs du tabac sont déterminés par séparation par chromatographie ionique suivie d'une détection de conductivité sans suppression.

La N-méthyldiéthanolamine et la pipérazine sont utilisées dans les solutions de lavage, dans le procédé de traitement du gaz naturel notamment. Tester ce type d'échantillons au moyen de la chromatographie ionique exige une bonne résolution et la séparation des amines des cations standard. Cette séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 4 - 150/4,0 par détection de conductivité directe.

En amont du procédé de liquéfaction du gaz naturel, le carbonate et le sulfure d'hydrogène doivent être éliminés par une solution de lavage contenant de la pipérazine et de la N-méthyldiéthanolamine (MDEA). Le taux de concentration de ces deux composants est déterminé par la chromatographie ionique réalisée sur une colonne Metrosep C 4-150/4,0 par détection de conductivité directe.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. On s'attend à ce que la teneur soit plus faible dans les échantillons provenant d'endroits isolés. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige d'un champ dans une zone d'exploitation agricole. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 100/2,0 avec détection de conductivité directe. La teneur relativement élevée en ammonium peut s'expliquer par la présence d'élevages à proximité du lieu de prélèvement.

La teneur en cations de la neige dépend fortement du lieu de prélèvement. Les échantillons prélevés en bordure de route devraient a priori avoir une teneur élevée en sodium en raison du sel de déneigement. Cette application montre l'analyse d'un échantillon de neige prélevé en bordure de route. La séparation est effectuée sur une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec détection de conductivité directe. On a choisi une colonne de 250 mm en raison de la forte différence de concentration entre le sodium et l'ammonium. Cette condition permet la séparation à ligne de base des deux cations.

L'analyse de cations dans l'eau potable est une analyse de routine en chromatographie ionique ; elle peut s'effectuer sur différentes colonnes de séparation. Elle peut s'effectuer en utilisant une colonne microbore Metrosep C 6 - 250/2,0 avec une concentration élevée d'éluants ; la durée d'analyse est réduite à moins de 12 minutes. Pour les cations divalents, les pics obtenus sont bien symétriques et la sensibilité est très bonne. On utilise la détection de conductivité directe.

La 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroéthyl)-acétamide est un composé organique utilisé pour la synthèse de produits pharmaceutiques. Sa pureté est essentielle pour la réussite de l'étape de synthèse correspondante. On s'intéresse à la 2,2,2-trifluoroéthylamine, à la glycine et aux cations inorganiques. Leur aire totale de pic doit être < 2 % de l'aire de pic de tous les pics au-dessus du seuil de notification. La séparation et la quantification sont réalisées sur une colonne cationique Metrosep C 4 - 250/4,0.

Les copeaux de bois et la sciure peuvent être utilisés dans la production d'aliments pour animaux, pour les ruminants, p.ex. La mélamine, une matière première utilisée pour les résines dans des adhésifs pour le bois, doit être utilisée de façon limitée dans les aliments pour animaux. C'est pourquoi, la concentration de mélamine contenue dans la sciure doit être analysée. La mélamine est déterminée après séparation par chromatographie ionique avec détection UV/VIS.

L'usinage par abrasion de pièces métalliques, p.ex., nécessite un lubrifiant réfrigérant. Sa fonction, outre le refroidissement et la lubrification, est d'empêcher la corrosion. Des amines sont ajoutées à l'émulsion pour maintenir le pH élevé. Dans l'application concrète, la DCHA et la MDCHA doivent être analysées ainsi que d'autres amines et des cations inorganiques. Afin d'éviter la contamination de l'huile sur le système CI, la dialyse inline est utilisée. La détection est réalisée par détection de conductivité directe.

Une solution cardioplégique protège le myocarde ischémique de la mort cellulaire. Elle est appliquée en association avec une hypothermie, p. ex. en chirurgie à cœur ouvert. Ici s'offre la détermination simultanée de l'acide aspartique, de l'acide glutamique, du tris(aminométhyl)aminométhane (TRIS), du sodium et du potassium dans une telle solution. Les deux acides aminés peuvent être déterminés comme ils sont partiellement sous la forme d'ammonium protoné triple au pH de l'éluant. La détermination est obtenue par une détection de conductivité directe.

Le lactosérum est le liquide issu de la production de fromage. Il est principalement utilisé comme aliment ou encore comme complément alimentaire sous forme de boisson ou de poudre. Cette application détermine l'acide lactique ainsi que les cations en une seule détermination. La colonne Metrosep C 6 - 250/4,0 sépare le sodium, le potassium, le magnésium et le calcium par échange ionique. Elle agit aussi comme une colonne à exclusion d'ions, qui sépare l'acide lactique. L'acide lactique et les cations peuvent tous deux être déterminés au cours de la même analyse en appliquant une détection de conductivité directe. Alors que les cations éluent généralement sous forme de pics négatifs, le pic de l'acide lactique est un pic positif précoce. MagIC Net montre les deux dans la direction positive habituelle.

La bicine (2-(Bis(2-hydroxyethyl)amino)acetic acid) est un composant corrosif. Il doit être évité dans les solvants adoucisseurs de gaz acides. Ces solvants sont basés sur des amines organiques. La bicine est amphotère, contenant un groupe carboxylique et un groupe amine. Dans les conditions appliquées, les groupes amines sont au moins partiellement protonés et peuvent donc être séparés par chromatographie cationique. Le mode de détection est la détection de conductivité directe.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du bitartrate de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au bitartrate de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du potassium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium et le sodium sont déterminés par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate et d'acide citrique pour suspension orale réalise le dosage du potassium par photométrie de flamme.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le potassium est déterminé par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité dans des comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. La monographie USP41 consacrée aux comprimés effervescents de bicarbonate de potassium et de chlorure de potassium pour suspension orale réalise le dosage du potassium par spectroscopie d'absorption atomique.

Dans le cadre de la modernisation des monographies de l'USP, le sodium est déterminé dans du tartrate de sodium et de potassium par chromatographie cationique avec détection directe de la conductivité. La monographie USP41 consacrée au tartrate de sodium et de potassium ne mentionne pas encore de dosage du sodium. La séparation est réalisée sur une colonne Metrosep C 6 - 150/4,0 (L76). Le dosage du potassium est effectué selon les définitions USP à l'aide de deux produits disponibles dans le commerce. Les critères d'acceptation sont tous remplis sans exception. Voir l'AN-C-182 pour la détermination respective du potassium. L'application de cette méthode permet de déterminer le sodium et le potassium simultanément selon l'USP.

Le gaz de pétrole liquéfié (GPL) naturel est un mélange d'hydrocarbures gazeux (tels que le propane et le butane), mais il contient également des contaminants acides (tels que le dioxyde de carbone ou le sulfure d'hydrogène). Ces gaz doivent être éliminés du gaz de pétrole, car ils sont extrêmement corrosifs. Cette opération de purification, appelée « adoucissement », est souvent réalisée à l'aide de solutions d'amine alcalines. La solution d'amine absorbe les gaz acides tandis que le GPL brut est neutralisé. Afin de garantir que les résidus d'amines dans le gaz adouci n'influencent pas la qualité du gaz, les amines sont déterminées dans le GPL final par lavage du gaz à l'acide acétique selon l'UOP 936-96. Cette méthode récente permet la quantification des diméthylamines (DMA), diéthylamines (DEA), dipropylamines (DPA) et dibutylamines (DBA) par séparation des cations standard.

Le bitartrate de potassium à usage pharmaceutique doit être conforme aux exigences de l'USP. La monographie actuelle (USP 42) utilise une méthode colorimétrique pour la détermination des impuretés d'ammonium. La chromatographie ionique permet la mesure en une seule détermination dans les mêmes conditions que celles appliquées au dosage du potassium (voir AN-C-181). Dans le cadre de la modernisation de la monographie de l'USP, l'approche par chromatographie ionique permet même de simplifier ce type d'analyse.

L'exploration et le traitement des minerais de lithium gagnent en importance avec la demande croissante d'hydroxyde de lithium. L'hydroxyde de lithium est un composant clé dans la fabrication de piles rechargeables destinées à diverses applications, notamment les véhicules électriques, les systèmes de stockage à domicile, les outils électriques et l'électronique grand public. Pour garantir l'efficacité du traitement avancé de l'hydroxyde de lithium de haute pureté, une technique de détection quantitative rapide et fiable est requise. Cette application a été développée pour surveiller la teneur en lithium, sodium et calcium dans les échantillons de traitement du lithium et les concentrés minéraux.

L'isopropylamine et la dicyclohexylamine sont utilisées comme émulsifiants et doivent être déterminées dans des émulsions avec des cations standard. Toutefois, les émulsions ne doivent pas être injectées directement dans le chromatographe ionique, car les composants organiques peuvent altérer la phase stationnaire de l'échangeur d'ions dans la colonne de séparation. La dialyse inline est la préparation parfaite de tels échantillons. Les ions considérés sont séparés de la phase organique par diffusion à travers la membrane hydrophile, protégeant ainsi la colonne. L'automatisation complète simplifie l'analyse et la rend nettement plus efficace pour l'utilisateur.

Le lanthane (La) est un métal de transition qui s'oxyde facilement dans l'air en oxyde de lanthane (III). Cet oxyde, ainsi que les sels résultant de sa dissolution dans l'acide et de la recristallisation, sont à la base de différents catalyseurs. Il s'agit ici de tester la contamination par le sodium d'une solution d'acétate de lanthane (III) préparée par dissolution d'oxyde de lanthane (III) dans de l'acide acétique. La concentration élevée en La3+ forme des complexes anioniques dans l'éluant sous l'action de l'acide dipicolinique. Ces complexes éluent en premier et n'interfèrent donc pas avec l'impureté, soit le sodium, ou d'autres cations tels que l'ammonium et le calcium.

Les eaux usées sont souvent fortement chargées en sodium, ce qui rend difficile la détermination d'autres cations en faible concentration. La présente étude sur les eaux usées requiert la détermination du lithium, de l'ammonium, du zinc, du strontium et du baryum. La forme des pics à élution rapprochée est altérée si la concentration en sodium dépasse 2 g/L. L'application d'un facteur de dilution approprié à l'échantillon permet de quantifier les cations mineurs. En conséquence, le zinc et le baryum peuvent être correctement quantifiés avec une dilution de 1:2 tandis que le lithium et l'ammonium nécessitent respectivement un facteur de dilution minimum d'au moins 1:10 et 1:100.

Harmful industrial flue gases like H2S and CO2 cause corrosion of pipes and damage the environment. Adding the correct amount of amines in scrubber solutions, e.g. ethanolamines and methylamines, will neutralize these gases («gas sweetening»). Non-suppressed cation analysis with direct conductivity detection is a straightforward and robust technique for the quantification of monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) via ion chromatography. Thanks to the high capacity of the Metrosep C 6 column, large volumes can be injected without compromising the peak shapes. The analytical technique can be used at laboratory scale but also for process analysis.

Calcium carbonate has a wide applicability in the pharmaceutical industry as an excipient and also as an active ingredient, and in the food industry as a major dietary supplement. The U.S. Pharmacopoeia (USP) monographs for calcium and magnesium carbonates tablets as well as calcium carbonate and magnesia chewable tablets currently describe manual titration as the assay procedure for calcium and magnesium. The USP has embarked on a global initiative to modernize many of the existing monographs across all compendia. In response to this initiative, two alternative analytical methods were developed to determine the analytes calcium and magnesium. This Application Note presents ion chromatography (IC) procedures using conductivity detection that provide better accuracy and specificity and are suitable for the intended purpose. These validated IC methods (according to USP General Chapter <1225>) offer a significant improvement to the existing assays because they can simultaneously determine both analytes calcium and magnesium, saving both time and effort.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

Tris(hydroxymethyl)aminomethane (TRIS) is often used in life science applications and its purity must be monitored. This analysis is possible with ion chromatography.

Potassium citrate and citric acid oral solutions act as systemic alkalizers. Potassium assays, validated per USP <621> and <1225>, use IC with L76 cation-exchange columns.

The assay of calcium acetate, often used as a phosphate binder for dialysis patients, can be performed with ion chromatography (IC) as per USP <621> and <1225>.

Détermination des chlorures et des sulfates (non quantifiés) dans un échantillon d'huile de haute viscosité au moyen d’une désagrégation par combustion suivie d'une chromatographie anionique avec détection de conductivité après une suppression séquentielle.Mot-clé : pyrohydrolyse

Détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et des sulfates dans les restes de solvants au moyen d’une désagrégation par combustion comme préparation des échantillons suivie d'une chromatographie anionique avec détection de la conductivité après une suppression séquentielle. Cette analyse est essentielle pour la répartition des déchets en solvants avec et sans halogènes.Mot-clé : pyrohydrolyse

La détermination des halogènes et du soufre dans les déchets est importante. La combinaison inline du module de combustion Mitsubishi avec la CI de Metrohm est une méthode appropriée pour ce type d'échantillon. Les taux de recouvrement sont analysés avec un matériel de référence certifié, le polyéthylène à basse densité (low-density polyethylen, LDPE) par exemple.Mot-clé : pyrohydrolyse

Les gants en latex sont utilisés dans les environnements de salle blanche pour éviter les contaminations. Dans les centrales nucléaires, on interdit l'utilisation de gants qui dégagent des halogénures ou des sulfates corrosifs. On détermine la teneur totale en halogènes et en soufre au moyen de la combustion CI. On effectue un test d'éluat pour vérifier le taux d'halogènes et de sulfates pouvant éluer dans les gants. La préparation des échantillons consiste en une préconcentration et une élimination de la matrice (MiPCT-ME) comme décrit dans la AN-S-304.Mot-clé : pyrohydrolyse

La teneur en iode dans de nombreux agents de contraste iodés (ICM) est d'environ 50 % et est déterminée très précisément à l'aide de la combustion/chromatographie ionique. D'importantes quantités de H2O2 (1 000 mg/L) sont nécessaires pour une totale absorption de l'iode. De même, la concentration de la solution standard interne doit être de 50 mg/L. La teneur en eau de l'agent de contraste est déterminée par la méthode d'extraction avec four Karl Fischer de Metrohm et prise en compte dans le calcul final.Mot-clé : pyrohydrolyse

La combustion/chromatographie ionique allie la combustion prohydrolytique de l'échantillon et l'absorption des gaz de combustion dégagés dans une solution aqueuse oxydante, laquelle est placée ensuite dans un chromatographe ionique en vue de l'analyse des halogénures et du soufre (sous forme de sulfate). La combustion et l'analyse des matériaux de référence certifiés (MRC) montrent clairement la fiabilité de la combustion/chromatographie ionique de Metrohm.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette application décrit la détermination des fluorures, des chlorures, des bromures et du soufre (sous forme de sulfate) dans une solution standard contenant de l'éthanol avec des composés halo-organiques (acides 4-halogénobenzoïques ; F, Cl et Br) et organo-sulfurés (acide 3-(cyclohexylamino)-1-propane sulfonique) à l'aide de la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le polyisobutène (PIB) est une matière première importante pour de nombreux produits. La garantie de la qualité exige de déterminer sa teneur en fluor. Cette tâche est facilement exécutée grâce à la combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le cyclohexane est un solvant organique important. Le cyclohexane recyclé doit être contrôlé pour détecter d'éventuelles traces, comme par exemple de chlorures et de sulfates. La combustion CI de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est la méthode à choisir.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le respect des valeurs limites de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques (RoHS) exige de réduire la teneur en halogènes dans différents matériaux organiques utilisés dans ces équipements. Dans ce contexte, il existe une forte demande de polymères sans halogènes. La Combustion IC de Metrohm avec capteur de flamme et élimination de la matrice inline est une méthode indispensable et conforme à la norme CEI 60754 pour la détermination des halogènes dans les polymères. Le matériau polymère analysé contient jusqu'à 1 % d'halogènes.

La fabrication d'eau ultrapure pour l'industrie pharmaceutique ou celle des semi-conducteurs exige des échangeurs ioniques de grande qualité. La combustion CI de Metrohm est ici un outil indispensable pour le contrôle de la pureté du matériau échangeur d'anions. L'échantillon initial était mouillé et a dû être séché à 105 °C dans un four spécial avec évacuation de l'air d'échappement.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'argile est nécessaire à la fabrication des tuiles. Les contrôles qualité exigent ici une détermination de la teneur en halogènes et en soufre. Le système de combustion CI de Metrohm est idéalement adapté pour cela. Cette méthode permet de déterminer le soufre sous forme de sulfate et les halogènes sous forme d'halogénures. Étant donné que l'argile comporte souvent une forte proportion d'ions métalliques alcalins et alcalino-terreux qui attaquent le tube à pyrolyse, on ajoute de l'oxyde de tungstène avant la combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette Application Note décrit la détermination du fluor et du soufre dans le gaz liquéfié certifié par la combustion CI de Metrohm. Des déterminations successives s'effectuent partiellement en parallèle : alors que la solution d'absorption d'un échantillon déjà incinéré est analysée par CI, la combustion de l'échantillon suivant a déjà lieu.Mot-clé : pyrohydrolyse

La paraffine et les huiles lubrifiantes sont tirées de la fraction de cire de la distillation du pétrole brut. La teneur en chlorure doit être faible dans les deux. Cette Application Note décrit la détermination du chlorure après une combustion inline. Bien que cela n'arrive pas dans cette application, il est également possible de quantifier le taux de soufre par cette méthode. Mot-clé : pyrohydrolyse

La directive UE sur la limitation de l'utilisation de certaines substances dangereuses dans les équipements électriques et électroniques ainsi que la norme CEI 61249-2-21 définissent des valeurs limites pour les teneurs en halogènes des matériaux utilisés en électronique. La combustion CI de Metrohm avec détermination par chromatographie ionique détermine de manière précise, rapide et automatisée les halogènes dans les matériaux de base utilisés dans les circuits imprimés selon CEI 61189-2.Mot-clé : pyrohydrolyse

La combustion du charbon pollue l'atmosphère en halogènes. Le fluor et le chlore sont des composants naturels du charbon, alors que le bromure y est souvent ajouté sous forme de bromure de calcium afin de réduire les émissions de mercure. Cette Application Note présente les résultats de la désagrégation par combustion par la combustion CI de trois échantillons de charbon ayant des teneurs différentes en bromure.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le concentré de cuivre est une matière première importante pour les fonderies de cuivre. Ce concentré est souvent contaminé par du fluor corrosif, ce qui explique pourquoi la concentration en fluor doit être régulièrement contrôlée. Une méthode de détermination pratique et fiable est celle de la combustion CI associée à la technologie du flacon sacrifié. À l'intérieur du tube de combustion à quartz se trouve l'échantillon dans un flacon en quartz couché dont les deux extrémités sont obturées par de la laine de verre. Pendant la combustion, les composants destructeurs de quartz libérés (p. ex. le fluorure, les métaux alcalins et alcalino-terreux) sont retenus par le flacon en quartz ainsi que la laine de quartz et ne peuvent donc plus atteindre le tube de combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

Cette Note traite de la détermination de la teneur en fluor et en chlore d'un échantillon de gaz liquéfié (LPG, Liquid Petroleum Gas) ou, en d'autres mots, des halogènes dans un mélange de propane et de butane. Le fluor provient du butane perfluoré, le chlore du chlorure de méthyle. 50 µL d'échantillon sont versés dans le système de combustion à l'aide du module LPG/GSS. Les halogènes libérés par la combustion sont déterminés par chromatographie ionique avec la technique d'injection Partial Loop intelligente après élimination de la matrice inline.Mot-clé : pyrohydrolyse

L'huile de palme est une huile végétale utilisée non seulement dans l'industrie agro-alimentaire, mais aussi pour la fabrication de savons et de produits de soins du corps. Il s'agit en outre d'une matière première importante pour la production du biodiesel. Selon le degré de raffinage, l'huile de palme peut paraître rouge, rougeâtre, voire même incolore. Le raffinage élimine les carotènes responsables de la couleur et l'huile devient de plus en plus claire. Cette note traite de la détermination de la teneur en chlore et en soufre de différentes huiles de palme par la combustion CI.Mot-clé : pyrohydrolyse

Le charbon contient une certaine quantité de composés fluorés, chlorés et soufrés. Pendant la combustion du charbon, ces composants dégagent des acides corrosifs (par ex. l'acide fluorhydrique qui se forme à partir des composés fluorés). Les centrales thermiques exigent donc du charbon à faible teneur en fluor pour éviter une production d'acide fluorhydrique massive. Dans cette Application Note, la teneur en fluor du charbon est déterminée par chromatographie ionique après pyrohydrolyse.

Le caoutchouc halobutyle est fréquemment utilisé dans la production de bouchons pharmaceutiques. Il est idéal pour cette application étant donné sa faible perméabilité aux gaz, ainsi que sa résistance chimique. La teneur en halogènes et soufre des bouchons en caoutchouc butyle chloré et bromé est analysée. Des composés halogénés et soufrés sont dégagés par pyrohydrolyse et analysés au moyen d'une chromatographie ionique (CI) subséquente.

Le polystyrène est bromé pour augmenter l'effet pare-flammes. Finalement, le polystyrène bromé contient 25 à 35 % de brome. Pour déterminer le taux de brome par le couplage de la combustion et de la chromatographie ionique (CIC, Combustion Ion Chromatography), il est nécessaire d'utiliser une solution d'absorption optimisée pour retenir tout le brome. Ce travail montre l'optimisation de la solution d'absorption pour des échantillons contenant des teneurs élevées en brome.

La norme ASTM D7994 - 17 décrit la détermination du fluor, du chlore et du soufre dans le gaz de pétrole liquéfié (GPL ou LPG en anglais) par la combustion oxydative par pyrohydrolyse, suivie d’une détection par chromatographe ionique. Un échantillon de butane synthétique est analysé. 50 µL d'échantillon sont injectés dans le système de combustion à l'aide du LPG Module. Les produits de la combustion sont analysés par CI par application de la technique intelligente de l'injection en boucle partielle après élimination de la matrice inline.

La teneur en chlorure organique du pétrole brut est déterminée selon la norme ASTM D8150 dans la fraction naphta après distillation. La fraction naphta est lavée à l'aide de soude caustique et d'eau, pour éliminer, respectivement, le sulfure d'hydrogène et les halogénures inorganiques. La détermination du chlorure organique après combustion inline est présentée ici. Bien que la teneur en soufre ne soit pas abordée dans le cadre de cette application, la même configuration permet la quantification de la teneur en soufre.

L'ézétimibe est un médicament réduisant le cholestérol. Il réduit la résorption du cholestérol dans l'intestin grêle. La molécule contient deux groupes fluorophényle. La quantité de fluor dans le médicament est déterminée par application du couplage CIC (combustion chromatographie ionique). Pour éviter une introduction excessive de fluorure dans le système, l'ézétimibe est dissous dans de l'éthanol avant la combustion.

Les matériaux polymères utilisés pour la construction et la décoration doivent résister à la flamme. Pour atteindre le niveau de résistance requis, des retardateurs de flamme sont ajoutés au polymère brut. Ces retardateurs de flammes sont souvent des composés halo-organiques. L'utilisation de tels composants et la concentration respective en halogènes introduits peuvent être déterminées par couplage CIC (combustion chromatographie ionique). La récupération sur l’ensemble du système est testée à l'aide d'un matériau de référence certifié (MRC).

Le minerai de fer est une ressource importante pour la production d'acier. Sa teneur naturelle en halogènes est une caractéristique de qualité du fait de la corrosivité des halogénures respectifs. Le couplage CIC (combustion chromatographie ionique) faisant appel à la technologie du flacon sacrifié est appliqué pour l'analyse du fluor et du chlore dans le minerai. En général, du WO3 est ajouté afin d'améliorer la libération de SO2 et par conséquent, la récupération du soufre. Dans cette application, il améliore également de manière significative la récupération du fluorure.

Le pétrole brut ne contient généralement pas d'halogénures organiques. Ils sont introduits sur les sites de production, dans les conduits ou dans les réservoirs de stockage. Ces composants produisent de l'acide fluorhydrique (HF), de l'acide chlorhydrique (HCl) ainsi que d'autres acides au cours des procédés de reformage et d'hydrotraitement, générant de la corrosion et un empoisonnement du catalyseur. Il est essentiel de pouvoir mesurer la spéciation des halogénures afin de tracer la source de la contamination. Les spécifications actuelles imposent une concentration inférieure à 2 mg/kg de chlore organique dans le pétrole brut. Le sulfure dans le pétrole brut pourrait être quantifié à la volée. Étant donné la requête spécifique dans cette application, seuls les halogènes sont déterminés.

L'effet hydrofuge des textiles peut être obtenu par différents traitements, parmi eux l'application de produits chimiques fluorés. Ces composés, en particulier les composés organiques perfluorés, sont extrêmement persistants dans l'environnement et donc répertoriés comme contaminants émergents. La Combustion CI avec pyrohydrolyse suivie d'une détermination par chromatographie ionique est appliquée pour analyser la teneur en fluor des textiles.

Les composés soufrés sont des contaminants critiques dans le gaz ammoniac. Ils peuvent provoquer une sulfuration à haute température des métaux, former des complexes agressifs avec d'autres éléments ou réagir ultérieurement dans des processus dans lesquels le gaz ammoniac est utilisé. La concentration de ces impuretés est généralement très faible, elle ne doit cependant pas dépasser la limite critique de 0,5 mg/L. Cette configuration peut servir à démontrer que cette limite critique n'est pas dépassée bien que ce niveau soit très proche de la valeur à blanc du système de Combustion CI.

Les films d'ester de cellulose sont fabriqués à l'aide de solvants chlorés. La quantité résiduelle du solvant utilisé dans la production s'évapore en quelques jours dans des conditions ambiantes. Le solvant résiduel est déterminé à l'aide de la Combustion CI, par la conversion du chlore organique en chlorure par pyrohydrolyse. Le produit final doit être exempt de tout solvant chloré. Les concentrations critiques de ces composés sont donc détectées dans le cadre du contrôle qualité. L'application de la MiPT dans cette étude a permis un calibrage précis et automatisé à partir d'une seule solution standard.

L'AOF (fluor organique adsorbable) est utilisé pour rechercher les substances alkylées per- et polyfluorées dans les matrices aqueuses par combustion pyrohydrolytique et chromatographie ionique.

La chromatographie ionique de combustion (CIC) mesure les AOX (halogènes organiques adsorbables, c'est-à-dire AOCl, AOBr, AOI) et les AOF ainsi que les CIC AOX(Cl) conformément à la norme DIN 38409-59 et à la norme ISO 18127.

Les halogénures organiques doivent être surveillés dans l'environnement. La chromatographie ionique de combustion (CIC) est utilisée pour une analyse précise des halogènes dans les solides conformément à la norme EN 17813:2023.

La corrosion désigne un processus qui entraîne la détérioration ou la dégradation du métal. L'exemple de corrosion le plus courant est la formation de rouille sur l'acier. La plupart des phénomènes de corrosion sont de nature électrochimique et consistent en au moins deux réactions sur la surface du métal corrodé.

Les méthodes électrochimiques offrent une alternative aux méthodes traditionnellement utilisées pour déterminer la vitesse de corrosion. Par exemple, la vitesse de corrosion, c'est à dire la vitesse à laquelle un spécimen se corrode, peut être calculée à l'aide de mesures électrochimiques simples telles que la voltampérométrie à balayage linéaire (LSV - Linear Sweep Voltammetry).

Polarization resistance (Rp) can quantify the corrosion resistance of metals as an alternative to Tafel analysis. Its methodology and practical use as described in ASTM G59 are discussed.

La spectroscopie d'impédance électrochimique, SIE en abrégé, s'est révélée être très efficace pour les mesures de la résistance de polarisation par rapport aux systèmes de corrosion et la détermination des mécanismes de corrosion.

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

Cette Application Note repose sur la norme ASTM G150, établie dans le but de tester la résistance à la formation de piqûres à température élevée de l'acier inoxydable et d'autresalliages liés à l'acier inoxydable. Ceci est obtenu en déterminant la température critique de piqûration (CPT) indépendante de la tension, définie comme la température la plus basse à laquelle l'évolution des piqûres s'amorce. L'expérience CPT consiste à appliquer une tension à l'échantillon tandis que la température de la cellule est augmentée, et à enregistrer l'intensité.

Cette Application Note décrit comment les mesures SDM (ou Stepwise Dissolution Measurement en anglais) montrent la dissolution progressive des échantillons en aluminium revêtu. Il s'agit ici de mieux comprendre les processus de corrosion. En association avec le logiciel NOVA et la cellule de corrosion 1 L, l'Autolab PGSTAT204 constitue un excellent choix pour exécuter des mesures de corrosion SDM, ou autres, rapides et précises.

Dans cette note d'application, l'EIS est appliquée à trois échantillons d'aluminium revêtu avant et après la mesure de la dissolution progressive (stepwise dissolution measurement, SDM). Cette technique a été analysée dans l'Application Note AN-COR-08.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

La norme ASTM G100 décrit une méthode électrochimique pour tester la corrosion localisée de l'aluminium 3003-H14 et d'autres alliages. Une polarisation galvanostatique cyclique en escalier (galvanostaircase en angl.) se compose d'un balayage ascendant et d'un balayage descendant. Les valeurs de potentiel obtenues à la fin de chaque étape sont collectées et ajustées linéairement, et les valeurs de potentiel à courant nul sont trouvées.

This Application Note evaluates corrosion in Type 430 stainless steel according to ASTM G5 with VIONIC powered by INTELLO and an ASTM-compliant corrosion cell setup.

The rotating cylinder electrode (RCE) is a technique used in corrosion research to simulate in a laboratory environment the turbulent flow which usually occurs when liquids are transported through pipelines. The RCE is used to generate a turbulent flow at the surface of a sample, simulating the pipe flow conditions. Experiments that involve an RCE are regulated by the ASTM G185 standard. In this application note, The RCE with a 1018 carbon steel cylinder sample was used with the linear polarization (LP) measurement technique.

L'électrode à cylindre tournant (RCE) est utilisée pour générer un écoulement turbulent à la surface d'un échantillon, simulant des conditions réalistes d'écoulement à l'intérieur de conduits. Dans cette Application Note, le taux de corrosion est mesuré et comparé dans des conditions d'écoulement turbulent et sans sans turbulence, toutes les autres conditions expérimentales restant inchangées. La technique de polarisation linéaire (PL) a été employée avec la RCE (avec et sans rotation).

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

La norme internationale ISO 17463 décrit la détermination des propriétés anticorrosives des revêtements protecteurs organiques à haute impédance sur les métaux. Cette technique met en œuvre des cycles composés de mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de relaxation de potentiel. Cette Application Note montre la conformité du PGSTAT M204 de Metrohm Autolab et de la cellule plate à la norme ISO 17463.

Tafel analysis is an important electrochemical technique used to understand reaction kinetics. By studying the Tafel slope, it reveals the rate-determining steps in electrode reactions, aiding fields like corrosion and fuel cell research. This method helps industries optimize processes and improve device performance by tailoring materials and conditions for greater efficiency.

La chromatographie cationique avec suppression séquentielle permet de déterminer les cations sous la forme hydrogénocarbonate. L'éluant (il s'agit fréquemment d'acide nitrique) est transformé en acide carbonique. Après sa désagrégation en dioxyde de carbone et en eau, le suppresseur CO2 élimine en continu le dioxyde de carbone. La réduction ainsi obtenue du bruit de la ligne de base permet d'abaisser les limites de sensibilité et d'améliorer la reproductibilité, même en présence de très faibles concentrations cationiques. Cette Note présente les taux de reproductibilité déterminés pour la concentration en cations de 10 µg/L.

La détermination de l'ammonium après suppression séquentielle présente souvent des droites de calibrage non linéaires. Ceci est dû à l'apparition d'hydroxyde d'ammonium sous une forme faiblement dissociée. La suppression cationique séquentielle génère l'hydrogénocarbonate d'ammonium plus fortement dissocié. L'ammonium et les autres cations standard présentent des courbes de calibrage linéaires (R > 0,9997).

Les concentrations en amines biogènes toxiques dans les produits alimentaires, notamment le poisson et le vin, sont une caractéristique de qualité essentielle. La présente Application Note présente la séparation de la putrescine, de la cadavérine et de l'histamine en plus de cations standard. La séparation est effectuée sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec Dose-in Gradient et la quantification, par détection de conductivité après suppression séquentielle.

La choline est essentielle pour la biosynthèse de nombreuses molécules comme le neurotransmitteur, l'acétylcholine, et apparaît comme produit intermédiaire dans le métabolisme humain. La détermination de sa concentration est effectuée après une désagrégation aux micro-ondes. La séparation a lieu sur une colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 après suppression séquentielle. La séparation des cations standard est de tout premier ordre.

L'atorvastatine est une substance pharmaceutique utilisée pour réduire le taux de cholestérol. Comme le tétrabutylammonium (TBA) accompagne, à l'état de traces, l'atorvastatine et ses dérivés, une méthode de grande sensibilité et fiable est nécessaire pour la détection du TBA. La séparation par chromatographie ionique sur la Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 suivie d'une détection de conductivité et d'une suppression séquentielle en est une.

Cette Application Note décrit la sélectivité de la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 pour les alkylamines et les éthanolamines, en plus de cations standard, dans des conditions isocratiques. La quantification est effectuée par détection de conductivité après suppression séquentielle.

Avec l'arrivée en force de la voiture électrique, la demande en batteries au lithium, et donc du lithium comme matière première, augmentera fortement. Les lacs salins et les minéraux à base de silicate durs comptent parmi les principales sources de lithium. Cette Application Note est consacrée à la détermination des cations dans le lixiviat tiré de minéraux contenant du lithium.Dans les désagrégations de lithium, les métaux alcalins et alcalino-terreux sont séparés sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0. Une détection de conductivité est effectuée après une suppression séquentielle.

Le méropénème est un antibiotique ß-lactame de la classe des carbapénèmes, qui inhibe la biosynthèse de la muréine et donc, la formation d'une barrière de cellules bactériennes. La diméthylamine est un précurseur de la synthèse du méropénème et joue donc un rôle essentiel en tant que contamination. La détection s'effectue sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4 suivie d'une détection de conductivité après suppression séquentielle.

La suppression séquentielle en chromatographie cationique améliore considérablement les limites de sensibilité. Afin d'obtenir des limites de sensibilité aussi basses, la détermination de la valeur à blanc des récipients d'échantillon utilisés est essentielle. Les essais de lixiviation de différents récipients d'échantillon sont réalisés avec la technique de préconcentration intelligente avec élimination de la matrice sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0 avec détection de conductivité après suppression séquentielle. Les boîtes de cultures cellulaires Corning® de 50 mL de Sigma-Aldrich (CLS430168) présentent les valeurs à blanc les plus faibles.

L'eau d'approvisionnement de chaudières est un outil de travail dans les centrales thermiques. Afin de maintenir la corrosion à bas niveau, la valeur pH se situe dans une plage légèrement basique, ce qui explique pourquoi des amines sont ajoutées à l'eau d'approvisionnement. Cet ajout doit être régulièrement contrôlé. Il est également important que la concentration en sodium soit surveillée, car une augmentation de cette dernière indiquerait la pénétration d'eau de refroidissement dans le condenseur. La chromatographie ionique avec détection de conductivité après suppression séquentielle est le système optimal de surveillance, notamment en association avec la préconcentration d'échantillons intelligente et l'élimination de la matrice.

L'hexafluorophosphate de lithium (LiPF6) sert d'électrolyte dans les batteries rechargeables. L'hexafluorophosphate de lithium constitue un sel idéal pour une utilisation dans les cellules lithium-ion en raison de son degré élevé de solubilité dans les solvants non polaires et de ses propriétés non coordinantes. Cette application décrit la détermination des traces de cations dans le LiPF6 par détection de la conductivité après suppression séquentielle.

Le peroxyde d'hygrogène existe à différents degrés de pureté en fonction de son utilisation. Le H2O2 de haute pureté (qualité électronique) exige des degrés de contamination très bas, par ex. moins de 1 μg/L de triméthylamine (TMA). Cette application décrit la détermination de la triméthylamine dans des solutions de haute pureté de H2O2 (30%). L'analyse est réalisée à l'aide d'une préconcentration avec élimination de la matrice (MiPCT-ME) en utilisant la détection de conductivité après suppression cationique séquentielle.

L'analyse de cations à l'état de trace dans de l'eau ultra-pure (gamme inférieure au μg/L) nécessite de réaliser une chromatographie cationique après suppression séquentielle et technique de préconcentration intelligente (MiPCT). Des cations à l'état de trace sont déterminés dans de l'eau déionisée (DI) et la limite de détection de la méthode (MDL selon l'US EPA) ainsi que limite de sensibilité (LOD = 3 x S/N) sont calculées. La limite de détection de la méthode et la limite de sensibilité sont très similaires dans la gamme inférieure des ng/L pour cette configuration avec un volume de préconcentration de 6 mL.

Des amines biogènes sont libérées au cours de la vinification. Elles sont présentes dans le vin sous forme de sels inodores. Cependant, en bouche, leur saveur est partiellement libérée, influençant ainsi l'impression gustative du vin. Par ailleurs, les amines biogènes ont été associées à un manque d'hygiène ou à des pratiques de fabrication douteuses. Les amines biogènes sont déterminées par application de la chromatographie cationique avec suppression.

Le suxaméthonium (ou succinylcholine) est un agent paralysant au délai d'action court utilisé, par exemple, pour l'intubation trachéale. La choline est un constituant de base du médicament qu'il faut considérer comme une substance étrangère. L'USP applique la chromatographie cationique avec détection de la conductivité après suppression. La composition de l'éluant et le type de colonne ne sont pas exactement conformes à l'USP. Cependant, les résultats répondent aux exigences respectives. La teneur en choline de l'échantillon n'est pas conforme aux spécifications USP.

La gamme de colonnes Metrosep C Supp 2 est à base de polystyrène-divinylbenzène, ce qui autorise une suppression séquentielle des cations. Cette Application Note présente la séparation et la détection de différentes amines sur la colonne de 150 mm avec détection ultérieure de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

Les solutions acides utilisées comme solutions d'élimination de l'ammonium ont généralement un pH inférieur ou égal à 2. Cette valeur pH est trop basse pour les colonnes CI à base de silice généralement utilisées dans la détection de la conductivité directe des cations. La Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 est à base de polymères, ce qui permet d’injecter des échantillons à pH faible. L'analyse porte sur un échantillon d'eau potable acidifié dopé à l'ammonium. Les résultats montrent que de telles solutions acides peuvent être analysées par détection de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

L'analyse des cations par CI dans les eaux usées est une méthode éprouvée. Le facteur limitatif est souvent la séparation Na/NH4. Des concentrations élevées de sodium peuvent rendre la détermination de l'ammonium impossible en raison du chevauchement des pics. L’utilisation de la suppression séquentielle et d’un gradient Dose-in améliore la séparation Na/NH4 et permet la détermination de faibles concentrations d’ammonium.

La détermination de traces de cations et d'amines dans le peroxyde d'hydrogène joue un rôle majeur dans la détermination de la qualité des produits chimiques semi-conducteurs de qualité supérieure. En particulier, certains fabricants recherchent une teneur en triméthylamine égale, voire inférieure, à 1 ppb dans les échantillons de peroxyde d'hydrogène. On applique la chromatographie ionique après MiPCT-ME* avec détection de la conductivité après suppression séquentielle des cations.

La colonne courte Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 permet un débit plus élevé de l'éluant. Avec en outre un éluant plus concentré (7,0 au lieu de 5,0 mmol/L d'acide nitrique), la durée d'analyse des quatre cations (sodium, potassium, magnésium et calcium) peut être réduite à 5 minutes. On utilise la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Les préparations injectables de bicarbonate de sodium sont des solutions stériles destinées à corriger l'acidose métabolique et d'autres affections nécessitant une alcalinisation systémique. Les préparations injectables de phosphates de sodium servent de source de phosphate pour prévenir ou corriger l'hypophosphatémie chez les patients dont l'apport oral est limité. La chromatographie ionique (CI) avec détection de conductivité supprimée est la méthode standardisée pour quantifier avec précision le sodium dans ces solutions.

Cette application se concentre sur l'analyse simultanée des cations et des anions supprimés avec un circuit intégré Metrohm à double canal exploité par OpenLab CDS.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

L'électrochimie, la spectroscopie et la spectroélectrochimie (SEC) sont des techniques largement utilisées dans de nombreux domaines. Cependant, les courbes de données obtenues à partir de ces analyses sont très variées, et tous les pics électrochimiques et toutes les bandes spectroscopiques ne peuvent pas être mesurés avec les mêmes procédures. Cette note d'application examine quatre outils inclus dans les logiciels DropView 8400 et DropView SPELEC pour faciliter la mesure et l'analyse des courbes et des données collectées. Les options de mesure suivantes sont expliquées en détail : mesure automatique, mesure sur la courbe, mesure libre et mesure par palier.

The mass transport characteristics of the diffusion controlled oxidation and reduction of the ferri/ferro cyanide couple was studied using the Autolab RDE with a low noise liquid Hg contact.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

This application explains ohmic iR drop in electrochemical cells, its causes, and strategies to minimize its impact for accurate and reliable potential measurements.

This application introduces two tools (current interrupt and positive feedback) that measure and compensate for up to 90% of the ohmic iR drop, a common error in electrochemistry.

The Autolab Electrochemical Quartz Crystal Microbalance (EQCM) is an optional module for the Autolab PGSTAT which can be used to control a 6 MHz crystal oscillator. This technique can be used to perform electrogravimetric measurements with detection limits in the sub μg range.

Ce document décrit une séquence très simple que l'on peut utiliser pour produire de petits dépôts de platine sur unsubstrat en or. Cette séquence simple repose sur un processus électrochimique connu sous le nom de dépôt par déplacement (displacement deposition) au cours duquel le dépôt d'un métal précieux est obtenu par l'oxydation d'une couche additionnelle de métal précurseur déposée sur le substrat au potentiel de circuit ouvert (open circuit potential, OCP).

Dans cette Application Note, des signaux de potentiel analogiques et numériques en forme de marches d'escalier sont appliqués à une électrode de travail en platine dans une solution acide. Les différences entre les courants mesurés sont mises en relief et comparées à une expérience similaire dans laquelle le courant est calculé à partir de la charge mesurée.

Cette Application Note fournit un aperçu général du principe de fonctionnement d'un potentiostat/galvanostat. Selon l'application, les connexions de l'appareil à la cellule électrochimique peuvent (ou doivent) être réalisées de différentes manières. Les trois structures les plus fréquentes de cellules électrochimiques sont présentées ci-après avec le rôle des électrodes employées lors de mesures électrochimiques.

In this application note, the combination between electrochemistry and spectroscopy is shown, with the oxidation of ferrocyanide to ferricyanide monitored with IR spectra taken at defined potential steps. The increase in absorbance at 425 nm corresponding to the formation ferricyanide.

To improve the performance of electrochemical energy storage devices like batteries and supercapacitors, one can focus on enhancing the ion conductivity (ƠDC) of the electrolyte. It is a common method for obtaining ƠDC values of different electrolyte systems, to carry out electrochemical impedance spectroscopy (EIS) experiments, at different temperatures, in a 2-electrode setup.

Le cuivre est probablement l'un des métaux les plus importants sur le plan technologique, notamment dans l'industrie des semi-conducteurs. Le processus de déposition mis en œuvre dans l'industrie est connu sous le nom de procédé « double damascène » et comporte une électrodéposition du cuivre depuis un composé de cuivre acide en présence d'additifs.Cette Application Note décrit comment l'électrode tournante à disque et à anneau (Rotating Ring Disc Electrode) d'Autolab peut servir à l'analyse de l'électrodéposition du cuivre et à la détection du produit intermédiaire Cu+.

La permittivité relative εr, également appelée constante diélectrique, est d'une grande importance pour la caractérisation des matériaux. Elle peut être définie comme le rapport entre la quantité d'énergie électrique stockée dans un matériau et la quantité d'énergie électrique stockée dans le vide. L'un des moyens les plus simples de connaître la permittivité relative est de la calculer à partir des valeurs de capacité. Cette Application Note compare cinq techniques permettant d'extraire les valeurs de capacité.

Dans cette Application Note, la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) est appliquée pour tester une batterie du commerce connectée selon deux manières différentes. Pour la première mesure SIE, la batterie est connectée selon une configuration de mesure à deux bornes. Pour la seconde mesure SIE, la batterie est connectée selon une configuration de mesure à quatre bornes (détection Kelvin). La différence entre les manières de connecter les conducteurs fournit différentes valeurs d'impédance mesurées pour la batterie.

The oxygen reduction reaction (ORR) is important to the functional readiness of a fuel cell. Rotating ring disk electrode (RRDE) experiments allow the reaction to be studied in hydrodynamic conditions to determine kinetic properties via the Levich and Koutecký-Levich equations. Mechanistic information is simultaneously obtained from the reaction of intermediates at the secondary (ring) electrode. This application note describes how the RRDE from Metrohm Autolab can be used to study the ORR.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

Les cellules TSC SW Closed et TSC Battery sont des systèmes compacts conçus pour mesurer des matériaux sensibles à l'air ou à l'humidité, comme ceux utilisés dans les piles. Ce document explique deux séquences d'essai. La première séquence fait appel à la voltampérométrie cyclique potentiostatique (CV) alors que la seconde opère par spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE).

La façon dont les dispositifs à faible impédance, comme les piles à combustible et les piles et batteries, sont connectés à une charge influence leurs performances. Ce document présente une comparaison des résultats de la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE) appliquée à une batterie Li-ion du commerce. Différentes mesures SIE ont été effectuées en modifiant la façon de connecter la batterie au potentiostat.

La voltampérométrie avec convolution consiste essentiellement en une expérience voltampérométrique, chronoampérométrique ou chronocoulométrique, suivie d'une transformation mathématique : la convolution. La méthode de convolution permet d'éliminer l’effet de la diminution du gradient de concentration de la réponse totale de l’électrode. Cette Application Note explique comment la convolution fonctionne dans NOVA.

Pour calculer la conductivité d'un électrolyte, la constante de cellule de la cellule doit être connue. La combinaison d'un Autolab PGSTAT204 de Metrohm équipé du module FRA32M avec le système Autolab Microcell HC a été utilisée pour déterminer les constantes de la cellule de conductivité de la cellule électrochimique TSC1600 à température contrôlée.

La conductivité protonique des membranes faites d'un matériau conducteur de protons est une grandeur qu'il est essentiel de déterminer. Cette Application Note présente, à titre d'exemple, les résultats d'une étude de la σDC(T) déterminée par spectroscopie d'impédance pour un nouveau conducteur protonique solide à l'état sec.

Les paramètres cinétiques et de transfert de masse de la réaction d'électro-oxydation de TEMPO ont été mesurés à l'aide de la cellule de mesure TSC Surface pour le système Autolab Microcell HC. La cellule permet l'étude à température contrôlée des processus électrochimiques dans les électrolytes liquides dans une configuration à trois électrodes.

The study of the electrochemical behavior of platinum in acidic media is of crucial importance in fundamental electrochemistry and electrocatalysis. Most electrocatalytic processes occurring at Pt electrodes are highly sensitive to the structure of the platinum surface. Cyclic voltammetry (CV) is a widely used rapid measurement technique that provides both a qualitative and quantitative fingerprint of platinum surfaces. A comparison of results given by linear and staircase CVs is presented in this Application Note.

Capacitors are electronic components necessary for the success of the electronics industry. They have also become essential components of both electric and hybrid vehicles. Electrochemical tests, such as potentiostatic cyclic voltammetry, are used to check the performance of capacitors. VIONIC powered by INTELLO can perform both staircase and linear cyclic voltammetries (CV). This Application Note gives a comparison between the linear and the staircase potentiostatic cyclic voltammetries and highlights the necessity of using the linear CV to best study the performance of capacitors.

Many different configurations are made possible when using two-, three-, or four-electrode cell setups in research. Depending on the experimental requirements, one setup may be preferred over another. Therefore, the proper electrode arrangements for these three situations are defined in this Application Note. As an example, the potential at the counter electrode is measured during the platinum oxidation in acidic media, with the second sense (S2) of VIONIC powered by INTELLO. Since dissolved Pt in solution could bias the results, it is important to be able to monitor the potential of the counter electrode.

Dans cette note d'application, les expériences de perméation à l'hydrogène sont menées selon la procédure décrite dans la norme ASTM G148.

In this Application Note, the electrochemical properties of electrodes with a micrometer-size surface area are compared with the electrochemical properties of electrodes with millimeter-size surface area. The comparison is made through cyclic voltammetry in a Fe3+/Fe2+ (ferro/ferri) solution, and the differences in the voltammograms are explained with the different diffusion profiles at the electrode-electrolyte interface.

Cette note d'application met en évidence l'utilisation des solutions Metrohm Hyphenated EC-Raman pour surveiller l'oxydation réversible du ferrocyanure sur une électrode en or. Les variations de l'intensité des bandes en fonction du potentiel peuvent être utilisées pour suivre les changements relatifs du profil de concentration du ferrocyanure et du ferricyanure à la surface de l'électrode pendant la voltampérométrie cyclique (CV).

The Devanathan-Stachurski cell (or «H cell») is successfully used to evaluate the permeation of hydrogen through sheets or membranes. As small amounts of hydrogen pass through the sheet or membrane, a very sensitive potentiostat is required for its detection. A study of the hydrogen permeation properties of different iron sheets is discussed in this Application Note while taking the instrumental requirements into account.

This Application Note presents a walkthrough of an experiment on 4-nitrothiophenol using hyphenated EC-Raman, a combination of Raman spectroscopy and electrochemistry.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

By using an enzymatic sensor with a screen-printed electrode, producers can measure lactic acid production, thereby monitoring fermentation processes.

This Application Note explains manual and automated iR drop correction with electrochemical impedance spectroscopy and cautions against using less accurate methods.

Differential electrochemical mass spectrometry (DEMS) is used to monitor gaseous and volatile species during electrochemical reactions in situ.

Using disposable 11COND screen printed electrodes and electrochemical impedance spectroscopy, conductivity in drinking water can be measured using only 100 µL samples.

Spectro electrochemiluminescence experiments comparing photodiode and microspectrometer detectors, showing how each sensor captures ECL signals for the analysis of single and dual luminophore systems.

This Application Note presents an electrochemiluminescence (ECL) method for a fast, accessible, and cost-effective alternative method to detect fentanyl.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une technique efficace de caractérisation des systèmes électrochimiques. Au cours des dernières années, la SIE a trouvé de nombreuses applications dans le domaine de la caractérisation des matériaux. Elle est couramment utilisée pour caractériser des revêtements, des batteries, des piles à combustible et des phénomènes de corrosion. Cette Application Note expose les principes d'une mesure SIE.

Cette Application Note explique le dispositif permettant d'effectuer une SIE et présente les différents types de connexions dans la cellule électrochimique et les paramétrages des appareils.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

L'Application Note AN-EIS-004 sur les modèles de circuits équivalents a donné un aperçu des différents éléments de circuits utilisés pour créer un modèle de circuit équivalent. Après avoir identifié un modèle adapté au système à analyser, l'étape suivante de l'analyse des données consiste à évaluer les paramètres du modèle. Ceci est réalisé par régression non linéaire du modèle jusqu'à obtenir les données. La plupart des systèmes d'impédance sont dotés d'un programme d'ajustement aux données. Cette Application Note présente la façon d'ajuster les données à l'aide de NOVA.

Cette Application Note décrit l'avantage d'un enregistrement des données brutes de la période de temps pour chaque fréquence individuelle durant une mesure d'impédance électrochimique.

La spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) est une puissante technique capable de fournir des informations sur les processus se produisant sur l'interface électrode-électrolyte. Les données collectées par SIE sont modélisées avec un circuit électrique équivalent approprié. La procédure d’ajustement modifie les valeurs des paramètres jusqu’à ce que la fonction mathématique corresponde aux données expérimentales avec une certaines marge d’erreur. Cette Application Note donne quelques suggestions afin d'obtenir des paramètres initiaux acceptables et d'effectuer un ajustement précis.

This Application Note presents the Mott-Schottky measurement, an extension of electrochemical impedance spectroscopy (EIS), on a popular semiconducting material.

Une pile à combustible est un appareil de transformation électrochimique de l'énergie, qui génère de l'électricité et de la chaleur en combinant un combustible (généralement de l'hydrogène) à un oxydant (l'oxygène dans les cas typiques). L'efficacité plus élevée résulte, en comparaison avec des technologies reposant sur les combustibles fossiles et présentant la même puissance, d'émissions de dioxyde de carbone plus faibles et de quantités négligeables en SOx et NOx (en utilisant un combustible reformé).

De nombreux types de piles à combustible différents ont été développés pour faire face aux nombreux problèmes techniques de cette technique. Cette Application Note présente de manière détaillée la membrane d'échange de proton, les piles à combustible à méthanol direct et à oxydes solides.

In this Application Note the use of Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) for the characterisation of PEM fuel will be demonstrated. It will be shown that EIS is a powerful diagnostic tool for the determination of the following factors that can influence the performance of a PEM fuel cell.

Dans cette Application Note, une combinaison de PGSTAT et charge électronique est utilisée pour effectuer une spectroscopie d'impédance électrochimique sur une pile à combustible fonctionnant à courant élevé.

Les mesures d'impédance dans le cas de piles à combustible sous charge permettent d'analyser l'influence des différentes piles à combustible en termes de comportement et de vieillissement (si détectable) de la pile à combustible. Afin de réaliser des mesures à densité de courant élevée, les systèmes Autolab peuvent être raccordés à la charge électronique d'un système tiers. La plage mesurable de l'appareil est ainsi agrandie de plusieurs puissances de dix du courant.

Le fonctionnement d'un bloc à pile à combustible est normalement jugé par la détermination de la polarisation et par les courbes de densité de la puissance de la cellule. Ces courbes servent à caractériser rapidement la puissance du bloc et à évaluer ses conditions de fonctionnement optimales (température, humidité, électrocatalyseur, membrane d'échange d'ions).

Ces dernières années, les transistors à effet de champ (FET) ont été de plus en plus utilisés comme plate-forme de détection pour une multitude d'applications électrochimiques et biologiques. Ces dispositifs sont des transducteurs bioélectroniques prometteurs qui permettent à la fois un fonctionnement à faible potentiel et des mesures potentiométriques stables. Dans la communauté scientifique, les FET sont désormais considérés comme une alternative intéressante aux systèmes de détection électrochimique conventionnels. Cette note d'application donne des indications approfondies sur le fonctionnement des bipotentiostats Metrohm DropSens pour la caractérisation des FET et leur utilisation en tant que transducteurs. Un seul appareil μStat-i 400, un bipotentiostat et galvanostat petit et portable, est utilisé pour démontrer les expériences.

Dans cette note d'application, l'instrument Metrohm DropSens SPELEC est utilisé avec le KIT FLUORESCENCE pour la surveillance résolue en temps des réactions électrochimiques dans un régime de diffusion semi-infini en réalisant une spectroélectrochimie de fluorescence du couple redox [Ru(bpy)3]2+/3+.

Alamar Blue is monitored with fluorescence spectroelectrochemistry during its irreversible reduction to resorufin and further reversible reduction to dihydroresorufin.

Détermination des indices d'acidité totale (Total Acid Number: TAN) dans des huiles minérales et des liquides similaires.

Détermination de la teneur en sulfate dans l'acide phosphorique des procédés humides.

Détermination de fluorure dans des solutions industrielles telles que des mélanges de décapage acides.

Détermination de l'ion cuivreux en présence de l'ion ferreux dans des solutions de lixiviation de cuivre.

Détermination d'un tensioactif non ionique, dérivé de l'oxyde alkyle propylène, dans des mélanges commerciaux contenant des tensioactifs anioniques.

Standardisation d'une solution de tétraphényle borate de sodium (NaTPB), utilisée pour la détermination du potassium et pour les tensioactifs non ioniques.

Détermination de l'ion orthophosphate soluble, par exemple du phosphate soluble dans les engrais tel que DAP.

Détermination de la teneur en sulfate dans les lessives.

Détermination du calcium dans les fluides utilisés dans les forages et sources de gaz.

Détermination de la teneur totale en solide dans les fluides utilisés dans les forages et sources de gaz.

Détermination de la teneur en ion ferreux dans des solutions de rinçage des échangeurs de chaleur et solutions acides de rinçage de récipient pour mesurer l'efficacité des inhibiteurs acides utilisés dans les solutions. Suivant l'état de l'échantillon, la limite de détermination la plus basse en pratique varie entre 20 et 100 mg/kg Fe2+. Les échantillons de forte teneur en acide silicique nécessitent des quantités relativement importantes d'eau de dilution pour les rendre mobiles; ceci limite la taille de la partie aliquote et réduit la quantité de Fe2+ pouvant être analysée.

Détermination de l'eau dans des particules solides humides telles que l'oxyhydroxyde de cobalt.

Détermination de la teneur en acide libre de solutions contenant des ions métalliques et particulièrement Fe(III).

Détermination de l'anhydride acétique en présence d'acide acétique des mélanges d'acylation.

Détermination de mélanges d'acides acétique, phosphorique et nitrique utilisés lors du décapage de l'aluminium lors de la fabrication de semi-conducteurs.

Détermination du bromure et chlorure dans des solutions de développement de l'industrie photographique.

Détermination de chlorure dans les liquides de forage pétrolifères.

Détermination de chlorure dans les produits blanchissants ménagers.

Détermination du chrome dans les solutions usées de la production du cuir dans une gamme entre 1000 et 30 000 ppm.

Détermination d'acide libre dans des solutions de raffinage du cuivre.