Applications de la voltampérométrie et de la polarographie

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

This Application Note presents DPV as a sensitive, selective method for detecting heavy metals in water, detailing setup, parameters, and advantages over other techniques.

This Application Note demonstrates square wave voltammetry for sensitive, reproducible quantification of paracetamol using a screen-printed electrode and INTELLO.

Accurate iodine determination in thyroid tablets, ensuring treatment efficacy, is achieved using the 884 Professional VA and Multi-Mode Electrode pro per USP guidelines.

This polarographic method uses the Multi-Mode Electrode Pro for simultaneous detection of carbonyl impurities in alcohols, ensuring high product quality and stability.

Controlling Au(I) levels in gold plating baths is required for high quality. Voltammetric analysis with the Multi-Mode Electrode Pro is an efficient solution.

Thiourea measurement during copper electrorefining can be complicated by high chloride levels. Voltammetric analysis overcomes this issue, improving copper quality.

Incineration flue gas requires treatment such as wet scrubbing. The 2060 VA Process Analyzer monitors heavy metals in the scrubbing water, ensuring compliance.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

Iodide contamination in glacial acetic acid poses risks for downstream processes. Cathodic stripping voltammetry (CSV) at the HMDE offers reliable iodide measurement.

It is crucial to monitor iodide in NaCl brine to prevent membrane fouling during chlor-alkali electrolysis. Stripping voltammetry offers precise iodide analysis.

Lithium iron phosphate batteries offer users safety and durability. Polarographic speciation evaluates Fe(II) and Fe(III) in cathode material, useful for several tests.

Electroless Ni plating offers superior surface finish and corrosion resistance. Anodic stripping voltammetry allows Bi stabilizer to be monitored in Ni plating baths.

Electroless nickel plating ensures low-cost wear and corrosion resistance. Monitoring lead stabilizer levels in Ni plating baths is possible with the Bi drop electrode.

Monitoring Sb(III) stabilizer levels during electroless Ni plating is critical for high-quality coatings. Anodic stripping voltammetry offers fast, reliable Sb(III) analysis.

Ce livre blanc présente quatre capteurs "verts" différents : les électrodes sérigraphiées scTRACE Gold, l'électrode de carbone vitreux et l'électrode de goutte Bi de Metrohm qui peuvent être utilisées pour déterminer de faibles concentrations de métaux lourds dans différentes matrices d'échantillons, telles que l'eau d'alimentation des chaudières, l'eau potable et l'eau de mer.

La voltampérométrie (VA) est une méthode rapide et reconnue pour tester la teneur restante en antioxydants dans les lubrifiants industriels. La configuration flexible et modulaire du système VA Metrohm présentée dans ce livre blanc permet d'obtenir des résultats plus répétables et plus reproductibles qui répondent à toutes les exigences de l'ASTM. En outre, les utilisateurs peuvent automatiser l'ensemble du processus d'analyse, ce qui permet d'effectuer des séries d'échantillons sans aucune surveillance.

Tellurium is one of the elements recently identified as technologically critical for photovoltaic conversion, quantum dots, as well as in thermoelectric technology, and has the potential to become a new emergent contaminant. Until now there is no guideline value in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» and in the European Drinking Water Directive for tellurium(IV) concentration in drinking water.To monitor the tellurium(IV) levels in drinking water, anodic stripping voltammetry (ASV) performed on the unmodified scTRACE Gold is recommended. This method allows determination of tellurium(IV) in the concentration range between 1 µg/L and 60 µg/L when using a 90 s deposition time. The scTRACE Gold electrode does not need extensive maintenance such as mechanical polishing. Measurements can be performed in the laboratory with the 884 Professional VA or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer.

The difference between the toxic and essential levels of selenium to human health are very slight. Therefore, the current provisional guideline value for selenium(IV) in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» and in the European Drinking Water Directive is set to a maximum concentration of 10 µg/L.The anodic stripping voltammetric (ASV) technique performed on the unmodified scTRACE Gold can be used to determine concentrations as low as 0.5 µg/L selenium with a 30 s deposition time. These limits can be lowered even further by increasing the deposition time. The linear range at 30 s deposition time ends at approximately 100 μg/L. The scTRACE Gold electrode does not need extensive maintenance such as mechanical polishing. Measurements can be performed in the laboratory with the 884 Professional VA or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. This method is suited for manual or automated systems.

EU legislation specifies 20 µg/L as the limit value for nickel in drinking water. The current provisional guideline value for Ni in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to a maximum concentration of 70 µg/L. The adsorptive stripping voltammetry (AdSV) technique performed on the ex-situ bismuth film modified Metrohm DropSens 11L screen-printed electrode (SPE) can be used to simultaneously detect concentrations as low as 0.4 µg/L for nickel and 0.2 µg/L for cobalt with a 30 s deposition time.The disposable, maintenance-free sensor can be used conventionally in the laboratory with the 884 Professional VA, or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. This method is best suited for manual systems.

The provisional guideline values in the World Health Organization’s (WHO) «Guidelines for Drinking-water Quality» are set to 3 µg/L for cadmium and 10 µg/L for lead. The anodic stripping voltammetry (ASV) technique performed on the ex-situ mercury film modified Metrohm DropSens screen-printed electrode (SPE) can be used to simultaneously detect concentrations as low as 0.3 µg/L for both elements. This is suitable to monitor the WHO guideline values. The main advantage of this method lies in the innovative and cost-effective screen-printed electrode.

The guideline value for total chromium in the World Health Organization’s (WHO) «Guidelines for Drinking-water Quality» is 50 µg/L. Chromium(VI) is more toxic than its trivalent form (Cr(III)) and is also less abundant. Therefore a robust and sensitive method is required to monitor its concentration in drinking water. The mercury film modified scTRACE Gold can be used to monitor chromium(VI), offering easy handling and a high grade of stability.

The toxicity of antimony depends on its oxidation state: antimony(III) is more toxic than antimony(V). Due to its carcinogenicity, EU legislation specifies 5 µg/L and the World Health Organization (WHO) sets a maximum concentration of 20 µg/L as the Sb(III) limit value in drinking water.Straightforward determination using anodic stripping voltammetry provides a fast (analysis time under 10 minutes) and an ultra-sensitive tool for monitoring the antimony(III) concentration in drinking water. Measurements can be performed in the laboratory with the 884 Professional VA, or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer.

Presence of thallium in surface water is an indicator of industrial effluents and poses a serious health hazard if imbibed. Monitoring of thallium concentration can easily be done with anodic stripping voltammetry on the silver film modified scTRACE Gold. This non-toxic method allows the determination of thallium concentrations between 10–250 µg/L and can be carried out with the 946 Portable VA Analyzer.

The guideline value for chromium in the World Health Organization’s (WHO) «Guidelines for Drinking-water Quality» is 50 µg/L. It should be noted here that chromium concentrations are often expressed as total chromium and not as chromium(III) or (VI). Chromium(VI) is responsible for changes in genetic material, and is found in significantly lower concentrations than Cr(III). Therefore an extremely sensitive method is required to monitor Cr(VI) in drinking water.The powerful adsorptive stripping voltammetry (AdSV) technique on the ex-situ mercury film modified glassy carbon electrode using DTPA as complexing agent can be used to determine such low concentrations.

No health-based guideline value exists for zinc. However, to maintain good quality municipal drinking water, the United States Environmental Protection Agency (US-EPA) set a maximum concentration of 5 mg/L as the limit value. Typical concentrations in surface and ground waters are between 10–40 μg/L Zn, with values up to 1 mg/L in tap water. Anodic stripping voltammetry (ASV) on the ex-situ mercury film modified glassy carbon electrode provides a less complex alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for zinc determination in drinking water.

To reduce the toxic effects of cadmium on the kidneys, skeleton, and the respiratory system, as well as the neurotoxic effects of lead, the provisional guideline values in the World Health Organization’s (WHO) «Guidelines for Drinking-water Quality» are set to a maximum concentration of 3 µg/L for cadmium and 10 µg/L for lead.The powerful anodic stripping voltammetry (ASV) technique on the ex-situ mercury film modified glassy carbon electrode is more than sufficient to monitor the proposed WHO guidelines for Cd and Pb in drinking water.

Due to the toxicity and the detrimental effects of nickel and cobalt on human health, their concentrations in drinking water must be controlled. Therefore, EU the legislation specifies 20 µg/L as the limit value for nickel in drinking water. The current provisional guideline value for Ni in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to a maximum concentration of 70 µg/L. To monitor the concentrations of Ni and Co with the 884 Professional VA, a method for simultaneous determination on the glassy carbon electrode (GC-RDE) modified with a Bi film is used.

The main sources of nickel pollution are electroplating, metallurgical operations, or leaching from pipes and fittings. Catalysts for the petroleum and chemical industries are major application fields for cobalt. In both cases, the metal is either released directly, or via the waste water-river pathway into the drinking water system. Therefore in the EU the legislation specifies 20 µg/L as the limit value for the Ni concentration in drinking water.The simultaneous and straightforward determination of nickel and cobalt is based on adsorptive stripping voltammetry (AdSV). The unique properties of the non-toxic Bi drop electrode combined with AdSV results in an excellent performance in terms of sensitivity.

The presence of iron in drinking water can lead to an unpleasant taste, stains, or even growth of «iron bacteria» that can clog plumbing and cause an offensive odor. Over a longer period, the formation of insoluble iron deposits is problematic in many industrial and agricultural applications. To avoid these problems, the U.S. Environmental Protection Agency (EPA) defines the Secondary Maximum Contaminant Level (SMCL) for water treatment and processing plants as 0.3 mg/L Fe in drinking water.The voltammetric determination of the iron triethanolamine complex on the non-toxic Bi drop electrode allows both the detection at very low levels (limit of detection of 0.005 mg/L) and measurements in a wide range of concentrations up to 0.5 mg/L.

To reduce the toxic effects of cadmium on the human body, as well as to limit the neurotoxic effects of lead, the provisional guideline values in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» are set to a maximum concentration of 3 µg/L for cadmium and 10 µg/L for lead. The completely mercury-free Bi drop electrode takes the next step towards converting voltammetric analysis into a non-toxic approach for heavy metal detection. Using this environmentally friendly sensor for anodic stripping voltammetry (ASV) allows the simultaneous determination of Cd and Pb in drinking water. The outstanding sensitivity is more than sufficient to monitor the provisional WHO guideline values.

Testing of in-service lubricating oils for their remaining antioxidant content is critical for capital equipment uptime as well as reducing running costs and repair expenses. Test methodologies such as RPVOT (rotating pressure vessel oxidation test) are time consuming and expensive to perform. Remaining Useful Life is a proven voltammetric method for testing the remaining active antioxidant content in minutes. Depending on the electrolyte, aromatic amine and phenolic antioxidants or hindered phenolic antioxidants can be determined.For the first time, a fully automated system is demonstrated, showing dramatically improved repeatability of data for confidence in reporting. Operator time is saved during sample preparation and irreproducible manual interpretation is eliminated via completely autonomous software processing. The user adds the sample into the vials, then the determination process of the sample series (including sample preparation and result calculations) is carried out automatically. The system is based on methods ASTM D6810, ASTM D6971, ASTM D7527, and ASTM D7590.

Sodium pertechnetate (99mTc) radiopharmaceuticals are widely used in medical imaging diagnostic procedures to help diagnose a large number of diseases affecting the bones and major organs. These radiopharmaceuticals are usually prepared from cold kits consisting of several ingredients, including a reducing agent. Sn(II) is a typical reducing agent which reduces the Tc(VII) that is added to the cold kit to a lower oxidation state which then forms the stable organic complex.For quality control, the tin content has to be determined in the kit vial. Sn(II) can be selectively determined using differential pulse polarography. Polarography is a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for the determination of mg/L levels of Sn(II) in radiopharmaceuticals.

Bismuth is considered as a metal with a very low toxicity. In high concentrations toxic effects have been described, however. There is no guideline value for bismuth in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» because typical levels usually found in drinking water are of no concern. Anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of bismuth in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Nickel is widely used in stainless steel production. At high enough concentrations, it is known to cause allergic reactions when in contact with skin. Drinking water may be contaminated by taps which are made from metals containing nickel. The guideline value for nickel in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to 70 μg/L. National limit values of typically lower at e. g. 20 μg/L. Cobalt usually occurs associated with nickel and can be found in smaller concentrations besides nickel. Adsorptive stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of nickel and cobalt in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, adsorptive stripping voltammetric determinations can be used in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on a bismuth film applied to the scTRACE Gold electrode.

Iron is an essential element in human nutrition. It can be present in drinking water as a result of water treatment or from corrosion in the water piping system. There is no guideline value for iron in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» because typical levels usually found in drinking water are of no concern. However, there are national limit values in various countries. The European Union has set a guideline indicator value for iron of 200 μg/L. Voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of iron in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetric determinations can be done used conventionally in the laboratory or alternatively in the field using the with 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out with adsorptive stripping voltammetry (AdSV) using 2,3-dihydroxynaphthalene (DHN) on the scTRACE Gold electrode.

Zinc is an essential trace element for humans. Excessive intake of zinc in higher concentrations can be harmful, however. There is no guideline value for zinc in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» because typical levels usually found in drinking water are of no concern. Anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of zinc in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetric determinations can be used conventionally in the laboratory or alternatively in the field using with 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Lead is known to be highly toxic to humans as it interferes with enzyme reactions. Chronic lead poisoning can be caused by lead leaching into drinking water from piping systems. The current provisional guideline value in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» sets a maximum concentration of 10 μg/L. With a limit of detection (LOD) of 0.2 μg/L, anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) to determine lead in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used conventionally in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on a silver film applied to the scTRACE Gold electrode.

Higher levels of copper in drinking water are usually caused by corrosive action of water leaching copper from copper pipes. While copper is an essential nutrient for the human organism, ingestion of higher concentrations have an adverse effect on human health. The current World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» recommend a maximum concentration of 2000 μg/L. With a limit of detection (LOD) of 0.5 μg/L, anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of copper in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used conventionally in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Mercury and its compounds are toxic. The highest risk is posed by chronic poisoning with mercury compounds ingested with food. A significant part of the mercury present in the environment is of anthropogenic origin. Considerable sources are coal-fired power plants, steel, and nonferrous metal production, waste incineration plants, the chemical industry, or artisanal gold mining where the use of elemental mercury for the extraction of gold from the ore is still common. The guideline value for inorganic mercury in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to 6 μg/L.With a limit of detection (LOD) of 0.5 μg/L, anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS).While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used conventionally in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Arsenic is ubiquitous in the earth’s crust in low concentrations. Elevated levels can be found in mineral deposits and ores. Arsenic from such deposits leaches into the groundwater in the form of arsenite (AsO33–) and arsenate (AsO43–), causing its contamination. As(III) is more toxic than As(V) and shows higher mobility in the environment. The selective determination of this species is possible using the method described in this document.With a limit of detection (LOD) of 0.3 μg/L, anodic stripping voltammetry allows speciation, i.e. the specific determination of As(III). While atomic absorption spectroscopy (AAS) (and competing methods) can only determine the total element concentration, anodic stripping voltammetry is selective to the As(III) oxidation state. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Arsenic is ubiquitous in the earth’s crust in low concentrations. Elevated levels can be found in mineral deposits and ores. Arsenic from such deposits leaches into the groundwater in the form of arsenite (AsO33–) and arsenate (AsO43–), causing its contamination. In addition to the arsenic originating from natural sources, industry and agriculture contribute to the contamination to a lower extent. The guideline value for inorganic total arsenic in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to 10 μg/L. With a limit of detection (LOD) of 0.9 μg/L, anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of arsenic. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used conventionally in the laboratory or alternatively in the field using the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. Two of the stabilizers used as lead replacement are antimony and bismuth. They can be used as a single additive or in combination with each other or iodate. This method allows the determination of antimony and bismuth directly in the plating bath sample by anodic stripping voltammetry (ASV). The method is simple and fast, however sensitive and robust

Electroless nickel plating is an important and well established process in the surface finishing industry. In the past, the addition of small amounts of lead has widely been used to stabilize the plating bath. With the increasing number of restrictions in recent years on the use of lead in consumber products, particularly electronics, alternative stabilizers were developed and introduced. One of the stabilizers used as lead replacement is iodate. It can be used as a single additive or in combination with bismuth or antimony. This method allows the determination of iodate directly in the plating bath sample by polarography. The method is simple and fast, however, sensitive and robust.

The iron concentration in boiler feed water has to be monitored to ensure reliable and safe operation of the water-steam circuit. Various guidelines set limits for the maximum iron content.The concentration of total iron in boiler feed water can be determined with high sensitivity using adsorptive stripping voltammetry (AdSV) using 2,3- dihydroxynaphthalene (DHN) as complexing agent. Voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) or inductive couple plasma (ICP) for the determination of iron with only a moderate investment in hardware required and low running costs.

Iron sucrose injection is a dark brown liquid which contains sucrose and iron(III) hydroxide in an aqueous solution, commonly used for the treatment of iron deficiency anemia. As a medical product, iron sucrose is subject to strict controls. Among other tests, the U.S. Pharmacopeia (USP) requires to monitor the limit of Fe(II) in the iron sucrose injection solution by polarography. The benefit of polarography is that Fe(II) and Fe(III) show signals at different potentials, and therefore an easier determination of Fe(II) without a previous separation of the two oxidation states is possible. The 884 Professional VA together with the viva software allows a straightforward determination of the Fe(II) content of iron sucrose injection solution following the requirements of the USP. The Fe(II) content is automatically calculated and stored in a database together with all relevant determination and calculation parameters.

Thiomersal (also called thimerosal) is a mercury containing organic molecule that has been widely used as preservative for vaccines and eye drops. It is very effective, even in very low concentrations, against a wide range of microorganisms and viruses. To reduce the risk for consumers the maximum concentration of mercury in the products is limited by the authorities. Polarography or voltammetry can be used to accurately determine the concentration of thiomersal in vaccines or other cosmetic and pharmaceutical solutions (such as eye drops). The method is simple to perform, specific, and free of interferences.

Lead is commonly used as stabilizer in electroless nickel plating processes. The regular and precise determination of the electrochemically active Pb(II) concentration is essential to keep the plating process running optimally under stable conditions. Differential pulse anodic stripping voltammetry can be used to determine the active lead content after dilution. The voltammetric determination has been established as a straightforward, sensitive, selective, and interference-free method for this application.

Many different configurations are made possible when using two-, three-, or four-electrode cell setups in research. Depending on the experimental requirements, one setup may be preferred over another. Therefore, the proper electrode arrangements for these three situations are defined in this Application Note. As an example, the potential at the counter electrode is measured during the platinum oxidation in acidic media, with the second sense (S2) of VIONIC powered by INTELLO. Since dissolved Pt in solution could bias the results, it is important to be able to monitor the potential of the counter electrode.

Capacitors are electronic components necessary for the success of the electronics industry. They have also become essential components of both electric and hybrid vehicles. Electrochemical tests, such as potentiostatic cyclic voltammetry, are used to check the performance of capacitors. VIONIC powered by INTELLO can perform both staircase and linear cyclic voltammetries (CV). This Application Note gives a comparison between the linear and the staircase potentiostatic cyclic voltammetries and highlights the necessity of using the linear CV to best study the performance of capacitors.

The study of the electrochemical behavior of platinum in acidic media is of crucial importance in fundamental electrochemistry and electrocatalysis. Most electrocatalytic processes occurring at Pt electrodes are highly sensitive to the structure of the platinum surface. Cyclic voltammetry (CV) is a widely used rapid measurement technique that provides both a qualitative and quantitative fingerprint of platinum surfaces. A comparison of results given by linear and staircase CVs is presented in this Application Note.

Le cadmium (Cd), un élément toxique, peut être présent en concentrations élevées et avec une biodisponibilité importante dans certains sols. Dans ces conditions, les cacaoyers peuvent accumuler du cadmium dans leurs fèves, qui sont ensuite transformées en cacao. Le chocolat fabriqué à partir de ces fèves contaminées présentera des teneurs élevées en cadmium. Les valeurs limites habituelles dans l'Union européenne se situent entre 100 µg/kg et 800 µg/kg (règlement (CE) n° 1881/2006 de la Commission européenne), en fonction de la teneur en cacao du chocolat. La voltamétrie par stripping anodique (ASV) permet de déterminer avec précision les traces de cadmium dans le chocolat jusqu'à environ 10 µg/kg. La méthode est simple à mettre en œuvre, spécifique et exempte d'interférences. Avant la détermination, les échantillons sont incinérés dans un four à 450 °C.

La présence de cuivre dans les mélanges d’éthanol-carburant a connu un grand retentissement du fait que le Cu catalyse les réactions oxydatives dans l’essence provoquant la décomposition oléfine et la formation de gomme. Le Cu dans l’éthanol peut être facilement déterminé en utilisant la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans des mélanges éthanol/essence sans préparation d’échantillon.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les composants électroniques peut être réalisée par polarographie dans un tampon ammoniaque de valeur de pH de 9,6.

Détermination de la concentration Cu dans l'eau de mer par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un tampon acétate sur une électrode à film de mercure (MFE). On ajoute du gallium pour remédier aux interférences du zinc.

Détermination de la concentration Se(IV) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) dans un électrolyte de sulfate d'ammonium contenant de l'EDTA et Cu. La concentration en Cu doit être adaptée à l'échantillon et au temps de préconcentration. Avec la voltampérométrie, seul le sélénium libre est déterminé. C'est pourquoi il faut prendre en considération que le sélénium forme des composés peu solubles avec de nombreux cations (par ex. Fe2(SeO3 )3 avec Ks = 2·10-31).

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans un tampon oxalate de pH 2. Cette méthode est appropriée pour des concentrations en fer dans la gamme des mg/L.

Détermination de NTA dans un bain d'or cyanuré comme complexe Bi-NTA par polarographie. Pour l'addition d'étalons, on utilise une solution étalon Bi-NTA.

Le cobalt peut être déterminé en présence de fortes concentrations d'or à la DME utilisant l'acide 5-sulfosalicylique comme électrolyte support et la DMG comme agent complexant.

Cd et Pb peuvent être déterminés dans des échantillons d'eau de mer dans une gamme de concentration de l'ordre du ng/L par la technique anodic stripping voltammetry sur une électrode à film de mercure (MFE).

Détermination de 1-méthyl-nicotinamide hydrochlorure dans un standard utilisant Na2CO3 comme électrolyte.

Détermination de la clotiapine dans un standard pharmaceutique.

Détermination de l'aluminium avec l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C dans un produit de lyophilisation d'albumine après digestion humide.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans de l'acide chlorhydrique (37,8%).

Détermination de Cr et Se dans un bain galvanique d'argent.

Détermination de Cr, Mn et Ti dans une solution PTA contenant HCl.

Détermination polarographique des concentrations en fer dans l'acide phosphorique. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

La concentration en nickel dans l’éthylène glycol peut être déterminée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) après que la matrice organique a été détruite par désagrégation UV.

Détermination du germanium par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec électrode HMDE, en utilisant une solution aqueuse d'acide sulfurique comme électrolyte support et le violet de pyrocatéchol comme agent complexant. Il est possible de déterminer 20 µg/L de Ge dans un échantillon contenant 150 g/L de Zn, 3 g/L de Cd et 1 mg/L de Pb.

Détermination de Cr(VI) avec l’électrode HMDE dans un électrolyte à base d’éthylènediamine et d’acétate. Il est nécessaire d’oxyder tous les Cr avant analyse, étant donné que Cr(III) est électrochimiquement inactif.

Pour déterminer les métaux lourds dans le vin, une désagrégation aux UV est nécessaire pour minéraliser l’échantillon. Le platine et le rhodium sont déterminés par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE.

Afin de déterminer la concentration totale en chrome dans des échantillons d’eaux usées, il faut effectuer une désagrégation UV pour éliminer les substances organiques perturbantes avant l’analyse. Une étape d’irradiation aux UV garantit l’oxydation complète du Cr(III) en Cr(VI) à une valeur pH de > 4.

Le fer, présent dans de nombreuses eaux naturelles et traitées, est un élément essentiel de l'alimentation humaine. Pour cette raison, l'Organisation mondiale de la santé (OMS) ne définit pas de valeur indicative fondée sur des critères de santé pour le fer. De fortes concentrations de fer dans les eaux de surface peuvent indiquer la présence d'effluents industriels ou d'écoulements issus d'autres activités et sources de pollution. Une détermination précise, rapide et exacte du fer à de faibles concentrations dans des échantillons environnementaux et industriels est donc particulièrement importante. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de la réaliser.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments fer, cuivre et vanadium. Le Fe, le Cu et le V peuvent être déterminés sous la forme de complexe de catéchol à l'HMDE par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV). Le Fe(II) et le Fe(III) sont déterminés comme Fe(total) avec la même sensibilité pour les deux espèces dans un tampon de phosphate ou un électrolyte PIPES. Le Cu et le V peuvent être déterminés dans un tampon PIPES.Ces méthodes conviennent en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de ces métaux est importante. Mais elles peuvent également être utilisées pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité pour ces trois éléments dans un tampon PIPES est de 0,5 à 1 µg/L, pour le fer dans un tampon de phosphate, elle est de l'ordre de 5 µg/L.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

Le diazépam est un composé du groupe des 1,4-benzodiazépines qui sont employées en médecine comme tranquillisants et antidépresseurs. Ce bulletin décrit la détermination du diazépam dans les comprimés et les liquides de l'organisme (sang, sérum, urine) par polarographie à impulsion différentielle (polarographie differential pulse). Si l'on utilise comme électrolyte de base le tampon Britton-Robinson pH = 2,8 avec une part de méthanol correspondant à 20% du volume, on obtient un pic de réduction marqué à environ -0,73 V. Celui-ci permet de déterminer dans le sang des concentrations de diazépam même inférieures à 0,05 µg/mL. Les différents stades de préparation de l'échantillon sont également présentés dans ce bulletin.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du cadmium et du plomb à l'électrode à film de mercure (MFE, Mercury Film Electrode) par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Le film de mercure est appliqué ex situ sur l'électrode en carbone vitreux et est utilisable pour la durée d'une journée pour analyse. Des limites de sensibilité égales à ß(Cd2+) = 0,02 µg/L et ß(Pb2+) = 0,05 µg/L sont obtenues avec un temps de préconcentration de 30 secondes. Avec un temps de préconcentration identique, la plage de travail linéaire s'étend jusqu'à env. 50 µg/L pour les deux métaux.

Cet Application Bulletin décrit ...

Cet Application Bulletin décrit la détermination de la nicotinamide (vitamine PP), une vitamine du groupe B. Il fournit des instructions pour sa détermination dans des solutions (par ex. jus de fruits), dans des gélules de vitamines et dans des comprimés de multivitamines. La gamme de linéarité de la détermination est également mentionnée. La limite de sensibilité est de l'ordre de 50 μg/L de nicotinamide.

Le sulfure et le sulfite peuvent être déterminés sans problème par polarographie. Pour le sulfure, la polarographie est réalisée dans une solution alcaline, pour le sulfite, elle est réalisée dans une solution primaire légèrement acide. Cette méthode convient à l'analyse de produits pharmaceutiques (solutions pour perfusion), des eaux usées, de l'eau des gaz de combustion et des solutions photographiques, etc..

Après dégradation d'échantillons biologiques (par ex. le lait, la laine, etc.), il est souvent important de connaître le rapport cystine/cystéine. Cet Application Bulletin décrit la détermination polarographique simultanée de ces deux acides aminés. La détermination est réalisée dans une solution d'acide perchlorique sur la DME. Pour les échantillons ayant une forte teneur en protéines, la détermination doit être réalisée dans une solution alcaline.

« Le molybdène est un oligoélément essentiel à la croissance des plantes. Comme il est présent dans les eaux naturelles uniquement sous forme de trace, une méthode de détermination très sensible est nécessaire afin de permettre sa détermination. Grâce à la méthode polarographique suivante, il est possible de déterminer 5·10-10 mol/L resp. 50 ng/L.Le principe de cette méthode est basée sur la réaction de l'ion molybdate MoO42- avec l'agent complexant 8-hydroxy-7-iodo-quinoline-5-sulfonic acid (H2L) formant un complexe de type MoO2L22 qui est adsorbé sur l'électrode de mercure. Le Mo(VI) adsorbé est ensuite réduit électrochimiquement au complexe Mo(V). Les ions hydrogène présents dans la solution oxydent de nouveau les ions Mo(V) spontanément en complexe Mo(VI), qui est ensuite à disposition pour une nouvelle réduction électrochimique. Cette réaction catalytique est la raison même de la sensibilité élevée de cette méthode.Le tungstène W(VI) a pratiquement le même comportement électrochimique que le molybdène, mais il n'est pas présenté en détails dans cet Application Bulletin. »

Ce bulletin décrit une méthode polarographique simple de détermination de la quinine dans les boissons et les comprimés. Alors qu'une détermination directe de la quinine dans les boissons est possible, il faut, pour les comprimés, tout d'abord procéder à une extraction. La limite de détermination est de l'ordre de 0,2 mg/L ou 4 μg/comprimé.

Dans le passé, la détermination du sélénium était toujours incertaine ou bien nécessitait des méthodes compliquées. Cependant, étant donné que le sélénium est, d'une part, un élément trace essentiel (les tissus végétaux et animaux en contiennent environ 10 μg/kg) et, d'autre part, très toxique (valeur de seuil : 0,1 mg/m3), sa détermination à des valeurs très petites est très importante. La voltampérométrie cathodique inverse (CSV) permet de déterminer le sélénium à des concentrations massiques de ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Les vins contiennent des métaux lourds qui précipitent avec le ferrocyanure de potassium. Généralement, il s'agit de quantités de fer situées entre 1 mg et 5 mg, rarement à plus de 9 mg de Fe/L. D'autres métaux peuvent aussi être présents: zinc, cuivre et plomb (dont les teneurs vont en diminuant dans l'ordre cité). Pour évaluer les quantités de ferrocyanure nécessaires à la clarification, on utilisait jusqu'à présent des méthodes relativement compliquées et imprécises.Ce bulletin permet d'obtenir des résultats précis de façon simple, moyennant peu de frais au niveau de l'appareillage. Les résultats d'analyse sont disponibles en peu de temps.

La méthode décrite permet de déterminer le NTA et l'EDTA dans une gamme de concentration allant de 0,05 mg/L à 25 mg/L, dans les eaux polluées et les eaux usées.Par l'addition d'ions Bi3+ à une valeur pH de 2.0, le NTA et l'EDTA sont tout d'abord transformés en complexes Bi correspondants. Comme ces complexes Bi ont des potentiels de pic distincts, ils peuvent être déterminés côte à côte par polarographie DP. Les anions interférents, tels que le nitrite, le sulfite et le sulfure sont éliminés de l'échantillon par acidification et dégazage. Les cations interférents sont éliminés à l'aide d'un échangeur de cations; les complexes de NTA et d'EDTA des métaux lourds présents se trouvent en même temps décomposés. Pour éliminer les tensioactifs et autres composés organiques qui interfèrent lors de l'analyse, on fait passer la solution d'échantillon à travers une colonne remplie de résine absorbante non polaire.

Le fructose (sucre des fruits) est la seule cétose présente dans la nature. On la trouve sous la forme libre dans les mélanges contenant du sucre de raisin (miel, fruits sucrés, tomates) ou sous forme liée comme composant du sucre brut et différents hydrates de carbone proches de l'amidon. Comme le fructose a un gout plus sucré que le sucre de raisin, il est souvent employé comme édulcorant.En 1932 déjà, Heyrovsky et Smoler ont décrit pour la première fois la réduction polarographique du sucre. La méthode présentée ici permet de déterminer quantitativement et simplement la teneur en fructose dans les fruits, jus de fruits et miel.

Pour la détermination du chrome, deux méthodes sont décrites, un titrage biampérométrique et une analyse polarographique.

La directive sur le limitation des substances dangereuses (RoHS) 2002/95/CE prévoit des limites maximales pour les métaux dangereux, le cadmium, le plomb et le mercure ainsi que le chrome hexavalent et les retardateurs de flamme bromés dans les produits électriques et électroniques. Pour garantir la conformité, des méthodes d’analyse fiables sont exigées. Ce poster traite de la détermination chimique humide de concentrations à l’état de traces des six substances limitées par RoHS dans une grande variété de matériaux, comprenant des métaux, des composants électrotechniques, des matières plastiques et des câbles. Après la préparation de l’échantillon selon la norme CEI 62321, les métaux tels le plomb, le cadmium et le mercure sont déterminés au mieux par voltampérométrie inverse anodique (ASV) et les retardateurs de flamme PBB et PBDE sont quantifiés par chromatographie ionique à injection directe (CI) à l’aide de la détection spectrophotométrique. Le chrome(VI) peut être déterminé par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) ou CI. Les deux méthodes sont très sensibles et conformes aux limites prescrites par la directive RoHS.

Une méthode basée sur la technique AdCSV (adsorptive cathodic stripping voltammetry) a été développée pour permettre la détermination de traces d'uranium(VI) dans des échantillons d'eau potable, en utilisant l'acide chloranilique (CAA). La présence de composés de matrice différents (KNO3, Cl-, Cu2+, organiques) peut compromettre la détermination du complexe uranium-CAA. Les interférences peuvent cependant être minimisées en sélectionnant les paramètres voltampérométriques adéquats. Dans les échantillons d'eau problématiques, une détermination d'uranium dans le domaine inférieur des µg/L est réalisable et dans les échantillons d'eau légèrement pollués, l'uranium peut être déterminé jusque dans la gamme des ng/L, valeur comparable aux déterminations effectuées par les méthodes ICP-MS courantes.

Une électrode de référence possède un potentiel électrochimique exactement défini et stable (à température constante) auquel sont comparés les potentiels appliqués ou mesurés dans une cellule électrochimique. Une bonne électrode de référence est donc stable et non polarisable. En d'autres termes, le potentiel d'une telle électrode est maintenu stable dans l'environnement utilisé, ainsi qu'au passage d'un courant faible. Cette Application Note répertorie les électrodes de référence les plus utilisées, ainsi que leurs domaines d'utilisation.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du sélénite dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du sélénite est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

L’aluminium peut être déterminé dans l’eau potable par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) sur une électrode HMDE en utilisant le rouge d’alizarine (DASA) comme agent complexant. La méthode est linéaire jusqu’à 35 μg/L. La limite de détection de cette méthode est β(Al) = 1 μg/L et la limite de quantification β(Al) = 3 μg/L. La sensibilité de la méthode ne peut pas être accrue par dépôt.

La directive européenne « Restriction des substances dangereuses » (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les matériaux polymères peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

Détermination de la concentration en As (total) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse anodique (AVS) sur une électrode latérale en or dans un électrolyte HCl. En raison du grand excès de zinc dans l'échantillon, le potentiel de déposition doit être adapté. Pour oxyder sélectivement l'antimoine interférant, un deuxième potentiel d'env.100 mV plus négatif que le signal d'arsenic doit être appliqué. Pour la préparation d'échantillon, l'échantillon a été passé sur une colonne échangeuse de cations pour réduire la concentration de zinc dans la solution de mesure.

Détermination de la concentration Ni dans un bain de phosphatation au Zn par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.3.

Détermination de la concentration In dans un bain de Sn dans un électrolyte contenant HCl / Urotropin®, par voltampérométrie inverse anodique (AVS). La détermination est linéaire jusqu'à env. 0.5 mg/L en rapport avec la concentration In du récipient de mesure. La solution pour l'addition d'étalons est aussi préparée avec HCl et Urotropin®.

Détermination de la concentration Co dans un bain galvanique de sulfamate de nickel par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV), dans un tampon ammoniaque de pH 9.6 et avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Apporter une attention particulière à la solution de mesure qui doit être bien mélangée avant l'ajout de l'agent complexant. En cas de précipitation de Ni-DMG, une autre dilution de l'échantillon est nécessaire.

Détermination de la concentration en fer (III) par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 2,3-dihydroxy-naphthalène avec le violet solochrome RS comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Le Fe(II) ne montre aucun signal. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de Sb dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans l’acide chlorhydrique.

Détermination de l’étain dans les eaux usées par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’oxalate avec addition de bleu de méthylène. Les échantillons contenant des substances organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant analyse. Les échantillons aux concentrations plus fortes en métaux peuvent être dilués avant d’être désagrégés.

Le molybdène est déterminé par polarographie à la SMDE dans une solution d'acide nitrique.

Détermination du mercure dans les eaux usées à l’électrode à disque tournante en or (Au RDE) par la voltampérométrie inverse anodique (ASV). La désagrégation par irradiation aux UV a lieu après ajout d’acide chlorhydrique et de peroxyde d’hydrogène.

Détermination du germanium par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen de tampon d’acétate comme électrolyte support et de pyrocathéchine comme agent complexant.

Détermination du NTA et EDTA sous forme de complexe de bismuth avec DME.

Détermination polarographique de cyanure dans des gaz provenant de l'incinération de matériaux d'isolation plastiques après préparation d'échantillons.

Détermination de la ß-propiolactone dans les vaccins.

Détermination voltampérométrique du bore dans le plasma utilisant le Beryllon III comme ligand [L. Thunus (1996), Anal. Chim. Acta 318: 303–308].

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu, Ni, Co et Fe dans du houblon lyophilisé après digestion humide.

Détermination de Al dans une solution alcaline de ZnO avec de l'Eriochrome Bleu Noir R à 60 °C.

Détermination de Cd, Pb et Cu dans les saumures et NaOH.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du thiocarbamide dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (CIGS) ou de di-séléniure de cuivre indium (CIS). À partir des solutions d'électrolyte, une couche de sulfure de cadmium (CdS) est déposée par bain chimique (CBD, chemical bath deposition) sur la couche absorbante CIGS ou CIS.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique de l'indium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur le substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination de l'indium est réalisée après dilution de l'échantillon de bain avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les chromages sur matériaux métalliques peut être réalisée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec DTPA (acide diéthylènetriamine pentaacétique) comme agent complexant.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les matériaux polymères peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

Détermination de la concentration en nitrobenzène dans l'aniline par polarographie dans un électrolyte éthanol / acide acétique.

La concentration en sélénium(IV) peut être déterminée par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) dans un électrolyte de sulfate d’ammonium. L’analyse fonctionne même en présence de Cu. On détermine d’abord le Se(IV). Afin d’enregistrer la teneur totale en Se, les espèces de sélénium Se(VI) sont d’abord réduites en Se(IV). Le 909 UV Digester prend en charge cette opération à une valeur pH entre 7 et 9. Cette méthode ne nécessite presqu’aucun réactif et permet de faire une spéciation du sélénium.

La concentration de Co dans un électrolyte pour la production de zinc (solution neutre de sulfate de zinc) est déterminée par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon d'ammoniaque avec α-furildioxime comme agent complexant.

Détermination de la concentration Pb dans un bain de phosphatation par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un électrolyte HCl.

Détermination de la concentration Ti dans un bain de décapage Ti par polarographie dans un électrolyte d'acide oxalique.

Détermination de la concentration Pd dans un bain accélérateur par polarographie dans un électrolyte de chlorure d'ammonium.

Détermination de la concentration Sb(III) et Sb(total) dans un bain de nickel sans courant par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Dans c(HCl) = 0.6 mol/L, seulement Sb(III) montre un signal Dans m(HCl) = 10% la teneur en Sb(total) est déterminée.

Détermination de la concentration en Ni ou Co par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode (HDME) avec la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de la concentration en fer (total) dans l'eau distillée. La méthode est appropriée pour des concentrations en fer jusque dans une gamme moyenne de µg/L. La déposition électrochimique n'est pas utilisable pour cette méthode. Il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination de fer dans l’éthanol par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. On utilise un tampon PIPES comme support d’électrolyte et la pyrocathéchine comme agent complexant à une valeur de pH de 7,0.

Détermination de Ti dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. Cette application utilise la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec l’acide mandélique comme agent complexant.

Détermination du sélénium par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) sur l’électrode à goutte de mercure suspendue (HMDE). Dans un électrolyte d’acide sulfurique, le Se(IV) est séparé après ajout d’ions cuivre comme CuxSey sur la surface de la goutte de mercure. Les échantillons d’eaux usées contenant des contaminations organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant l’analyse.

Détermination du thallium et cadmium par voltampérométrie inverse anodique (ASV) avec électrode HMDE (Tl) et polarographie avec électrode DME (Cd), utilisant respectivement une solution aqueuse d'acide chlorhydrique comme électrolyte support. Puisque Cd est présent en gros excès et qu'il interfèrerait avec la détermination de thallium, une post-électrolyse est appliquée pour éliminer le métal codéposé des gouttes de mercure.

Détermination de Ni et Co dans le triphosphate par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque à pH 9.5, avec addition de diméthylglyoxime (DMG).

Le platine est déterminé dans des échantillons d’urine par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) après désagrégation UV.

Pour déterminer le nickel dans le vin blanc, une désagrégation aux UV est nécessaire pour minéraliser l’échantillon. La détermination est effectuée par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE au moyen d’un tampon d’ammoniac au diméthylglyoxime (DMG).

Cd, Pb et Cu peuvent être déterminés en un seul passage dans un tampon d'acétate avec la voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV).

Cr(III) forme un complexe électrochimiquement actif avec l'acide diéthylènetriaminepentaacétique (DTPA); Cr(VI)fait la même chose après réduction in situ à la surface de l'HMDE. Suivant la procédure de préparation d'échantillons et le temps d'attente après l'addition de l'agent complexant, il est possible de différencier les différentes espèces de chrome:Chrome actif total [concentration totale de Cr(VI) et Cr(III) libre]: la mesure est effectuée immédiatement après addition de DTPA.; Cr(VI): Entre l'addition de DTPA et le démarrage de l'analyse, un temps d'attente minimum de 30 min est nécessaire. Pendant ce temps d'attente, le complexe Cr(III)-DTPA devient électrochimiquement inactif.; Cr(III): Différence entre la Cr actif total et Cr(VI).; Chrometotal: Détermination de Cr actif total après digestion UV.;

La concentration de Sb totale dans des électrolytes pour la production de zinc est déterminée par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) dans 5 mol/L HCl. Si 0.6 mol/L HCl est utilisé, seule la concentration en antimoine(III) est déterminée de manière sélective. L'interférence créée par un excès de Cu est supprimée par l'oxydation sélective de Cu. Cependant, la concentration de Cu dans l'échantillon limite la prise d'échantillon pouvant être utilisée pour la détermination.

La riboflavine (vitamine B2) peut être déterminée dans des préparations vitaminées à la DME.

Détermination de W(VI) dans une phase organique après digestion

Détermination de l'artémisinine et de l'artésunate dans un standard.

Détermination (après digestion) de zinc, cadmium, plomb, cuivre, nickel et cobalt dans la poudre de fabrication des comprimés de vitamines.

Détermination de Cd, Pb, Cu, Ni, Co dans de l'huile de germes de soja après extraction en faisant bouillir avec HCl sous reflux.

Détermination de Zn, Cd, Pb et Cu dans une sauce au chili (piment rouge) après digestion UV.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Ni et Co dans une solution de FeCl3 à 40%.

Détermination de Fe et Zn après digestion UV dans un bain de sulfate de nickel contenant des tensioactifs.

Détermination de Ni, Sb, Cd, Tl et Cu dans une solution de zinc neutre fortement concentrée de l'industrie galvanique.

Détermination de Zn, Cd, Pb, Cu et Cr dans du triglycéride.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du cadmium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (CIGS) ou de di-séléniure de cuivre indium (CIS). À partir des solutions d'électrolyte, une couche de sulfure de cadmium (CdS) est déposée par bain chimique (CBD, chemical bath deposition) sur la couche absorbante CIGS ou CIS.

Cette Application Note décrit la détermination du gallium dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du gallium par voltampérométrie à redissolution anodique (ASV) est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

Cette Application Note décrit la détermination polarographique du cuivre dans des bains galvaniques utilisés dans la production de cellules photovoltaïques à couche mince à base de di-séléniure de cuivre indium gallium (appelé CIGS). La couche absorbante CIGS est déposée par voie électrolytique sur un substrat revêtu d'une couche de molybdène.La détermination du cuivre est réalisée après dilution de l'échantillon avec de l'acide sulfurique comme électrolyte de base.

Le nickel et le cobalt peuvent être déterminés dans le vin rouge après une désagrégation UV de l’échantillon par voltampérométrie inverse d’adsorption.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les matériaux métalliques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les matériaux métalliques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les matériaux polymères peut être réalisée par polarographie dans un tampon ammoniaque de valeur de pH de 9,6.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les composants électroniques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les composants électroniques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

Détermination de la concentration en Cr(VI) d'un ciment dans un électrolyte de tartrate après désacidification de l'échantillon.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans électrolyte alcalin qui contient de la triéthanolamine (TEA) et KBrO3. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de la concentration en Sb(III) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec l'acide chloranilique comme agent complexant. Les concentrations élevées en cuivre n'interfèrent pas dans cette méthode. Un excès de plomb d'env. dix fois interfère car il montre un signal à proximité de l'antimoine. Avec les paramètres indiqués ci-dessous, le domaine de travail de cette méthode est 1 - 30 µg/L d'antimoine (III) en rapport avec la concentration du récipient de mesure.

Détermination de la concentration Pb dans le sulfate de zinc par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un électrolyte d'acide chlorhydrique.

Détermination de la concentration Te(IV) dans un électrolyte de zinguerie par voltampérométrie inverse cathodique (CVS) dans un électrolyte de sulfate d'ammonium contenant de l'EDTA et Cu. Pour obtenir une bonne complexation du Zn interférant, une grande quantité d'EDTA est nécessaire à pH 3.4.

Détermination de la concentration Pb dans les contacts à braser Sn par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un électrolyte contenant du citrate, de l'acide oxalique, HCl et du bromure de cetyltrimethylammonium.

Détermination de la concentration Cd dans un bain de phosphatation au Zn par polarographie dans un électrolyte HCl.

Détermination de la concentration Zn dans un bain de phosphatation au zinc par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.3.

Détermination de la concentration en fer (total) par polarographie dans un électrolyte alcalin qui contient de la triéthanolamine (TEA) et KBrO3. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

Détermination de la concentration Cu dans un bain de Cu cyanuré par polarographie.

Détermination de la concentration Bi dans un bain de Sn dans un électrolyte contenant HCl / Urotropin®, par voltampérométrie inverse anodique (AVS). Un temps de réaction d'au moins 25 minutes est nécessaire avant la détermination. La solution pour l'addition d'étalons est aussi préparée avec HCl et Urotropin®.

Détermination de la concentration en Tl dans un bain d'or cyanuré par voltampérométrie inverse anodique (AVS) sans autre addition d'électrolyte.

Détermination de la concentration en Cu dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans le chlorure contenant un tampon acétate de pH 4.7.

Détermination de la concentration Ni dans un bain galvanique de nickel par polarographie dans un tampon ammoniaque de pH 9.6.

Détermination de la concentration en Sb (total) dans un bain de Cu acide par voltampérométrie inverse anodique avec l'acide chlorhydrique comme électrolyte. En raison de l'excès de Cu le potentiel de déposition doit être choisi seulement 50 mV plus négatif que le signal Sb.

Détermination de la concentration en fer par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode HMDE avec le 1-nitroso-2-naphthol (1N2N) comme agent complexant.

Détermination de la concentration en Al par voltampérométrie inverse d'adsorption avec l'électrode (HDME). La méthode est appropriée pour des concentrations en aluminium dans les gammes de 0.1 ppb à env. 40 ppb d'Al3+. Les ions Pb2+ n'interfèrent pas jusqu'à un rapport de concentration Pb:Al = 10:1. A cause de la lente formation du complexe d'Al avec le violet solochrome RS, la solution de mesure a été chauffée avant la détermination pendant 10 min à 40 °C. Pour l'addition d'étalons, une solution d'Al avec complexe violet solochrome RS a été utilisée. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous.

Détermination polarographique de la concentration en fer (total) dans un bain galvanique de chrome. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

Détermination de la concentration en fer dans des échantillons d'eau par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 1-nitroso-2-naphthol comme agent complexant. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs. Le Fe(II) et le Fe(III) montrent des sensibilités différentes. C'est pourquoi la solution ne doit contenir qu'une des espèces du fer. L'acide ascorbique (vitamine C) peut être ajouté à la solution de mesure et à la solution standard de Fe(III) si Fe(II) et Fe(III) sont présents tous les deux pour déterminer la concentration totale du fer. Une concentration finale d'acide ascorbique de 0.002 mol/L est appropriée.

Détermination de la concentration en fer (total) dans le monoéthylèneglycol par voltampérométrie inverse d'adsorption avec le 2,3-dihydroxynaphthalène comme agent complexant. La limite de détection de la méthode est d'env. 0.1 µg/L en rapport avec le contenu du récipient de mesure. Si du bromate n'est pas ajouté à l'électrolyte support, la sensibilité de la méthode est d'environ 10 fois plus basse. Tous les réactifs doivent être ajoutés dans l'ordre indiqué dans la liste ci-dessous. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité. Tous les réactifs contiennent normalement des impuretés de fer, principalement le 2,3-dihydroxynaphthalène. C'est pourquoi il est recommandé de soustraire la valeur à blanc des réactifs.

La concentration totale en Fe dans des eaux usées peut être déterminée après désagrégation UV. Cette méthode est adaptée pour des concentrations en fer jusque dans la gamme des valeurs basses de µg/L. La voltampérométrie inverse n’est pas adaptée à cette méthode. La détermination du Fe(II) et du Fe(III) génère des signaux de sensibilité identique.

Détermination de l'or par voltampérométrie inverse anodique (ASV) dans la gamme des µg/L avec électrode en graphite Ultra Trace. La solution ne doit pas contenir d'ions halogénure.

Détermination de Zn et Pb par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’acétate à une valeur pH de 4,6.

Détermination de Co dans le téréphthalate de polyéthylène (PET) après désagrégation dans l’acide sulfurique et le peroxyde d’hydrogène. L’application se fait par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant.

Détermination de la thiourée par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) avec électrode HMDE dans un tampon ammoniaque à pH 8.9. Le chlorure de l'échantillon n'interfère pas dans la détermination.

Détermination de Cr(VI) par polarographie avec l’électrode SMDE dans une solution d’acétate contenant de l’éthylènediamine, afin de masquer les ions cuivre perturbants. Seul le Cr(VI) est électrochimiquement actif. Pour cette raison, tout le chrome(VI) doit être oxydé avant analyse. L’irradiation aux UV est utilisée pour oxyder le chrome.

Détermination du thallium dans un tampon d’acétate en présence d’EDTA par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry). Les échantillons contenant des substances organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant analyse.

Détermination de Ni dans les eaux usées par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime(DMG). Les échantillons d’eaux usées qui contiennent des matières organiques doivent être désagrégés. Pour cette minéralisation, ils sont désagrégés par irradiation aux UV. Les échantillons aux concentrations plus fortes en métaux peuvent être dilués avant d’être désagrégés.

Détermination polarographique du formaldéhyde avec DME dans une solution à teneur alcaline.

Détermination de Mn par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE dans une solution alcaline.

Cadmium, plomb et cuivre sont déterminés par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) à l'HMDE utilisant de l'acide nitrique aqueux comme électrolyte support.

Cr(VI) est déterminé avec le complexant DTPA à pH 6,2 par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

La quinine peut être déterminée par polarographie à la DME utilisant un tampon Britton-Robinson à pH = 7,0 comme électrolyte de support.

Le zinc, le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés dans le vin rouge, après désagrégation UV, par voltampérométrie inverse anodique (ASV).

Le manganèse est déterminé par la voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) à l'électrode HMDE dans une solution alcaline.

Nickel et cobalt peuvent être déterminés dans l'eau potable en un seul passage par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry). La diméthylglyoxime (DMG) est utilisée comme agent de complexation à une valeur pH de 9,3.

La concentration du soufre élémentaire dans l'essence est déterminée par polarographie dans un électrolyte d'acétate contenant du toluène/méthanol. La détermination est linéaire jusqu'à 2 mg/L en considérant la concentration de soufre élémentaire dans le récipient de mesure. Les composés de soufre organiques ne sont pas détectés par cette méthode. La méthode n'est pas adaptée au carburant diesel, car ce dernier n'est pas complètement soluble dans l'électrolyte utilisé. Le verre barboteur (6.2405.030) pour le gaz inerte doit être rempli d'électrolyte support.

Le zinc, le cadmium, le plomb et le cuivre peuvent être déterminés dans des échantillons d’eaux usées, après désagrégation UV, par voltampérométrie inverse anodique (ASV), selon DIN 38406 Partie 16.

Détermination du cuivre, fer et vanadium dans des échantillons de sel dans la gamme de concentration de l’ordre du µg/kg par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE. La préparation des échantillons est inutile.

La concentration de Ge est déterminée par la technique de voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à lélectrode HMDE avec catéchol commme agent complexant dans un tampon d'acetate.

Le nickel peut être déterminé dans des solutions de zinc concentrées par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDEutilisant le tampon d'ammoniaque comme électrolyte support et la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. La détermination du cobalt ne fonctionne pas dans ces conditions car la très haute concentration de Zn2+ interfère avec le signal du Co. C'est la raison pour laquelle un agent complexant différent doit être utilisé: α-benzil dioxime dans un tampon d'ammoniaque, avec addition de nitrite de sodium.

La nicotinamide (vitamine B3, vitamine PP) peut être déterminée dans des préparations vitaminées à la DME.

L'acide ascorbique (vitamine C) peut être déterminé dans les jus de fruits et de légumes à la DME sans préparation d'échantillons.

Le rhodium et le platine peuvent être déterminés dans des échantillons d'eau après digestion UV et complexation par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Nickel et cobalt peuvent être déterminés dans l'eau de mer par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDE.

Détermination des monomères du styrène libres dans le polystyrène. Le styrène est converti en pseudonitrosite, qui est polarographiquement actif.