Buscador de preguntas frecuentes (FAQs)

The background conductivity is defined by the eluents and the suppression reaction. This means that the eluent composition may be incorrect or suppression is incomplete. If suppression is used, make sure that the suppressors (MSM and MCS, if present) are connected correctly. Check the flow of the regeneration solution and the rinsing solution.

Célula de valoración Karl Fischer volumétrica:

Célula de valoración Karl Fischer coulométrica:

El 800 Dosino no se ha montado correctamente:

• retire el 800 Dosino y vuelva a montarlo.
• Verifique si el 800 Dosino está bien montado.
• Desconecte el aparato de medida CVS de la alimentación eléctrica y vuelva a conectarlo.
• En caso necesario, póngase en contacto con el servicio técnico de Metrohm.

No se han conectado uno o varios electrodos: verifique las conexiones del cable del electrodo.

Uno o más electrodos están defectuosos: realice el mantenimiento como se explica en la hoja de datos del electrodo. El vaso de medida no contiene suficiente solución o está vacío: verifique el nivel de llenado del vaso de medida y agregue solución en caso necesario.

Método MISP para filtración de soluciones de muestra antes de la inyección.

La muestra se alimenta pasada la membrada de filtración. Se utiliza una bomba para filtrar una pequeña fracción del flujo de la muestra a través de la membrana (vacío parcial) para el posterior análisis. El resto del flujo de la muestra fluye en el recipiente de desechos y lava simultáneamente la membrana de filtración. Esto minimiza la formación de una torta de filtración y, en consecuencia, un posible bloqueo de los poros de la membrana. Como alternativa, se puede utilizar la diálisis inline, si las muestras están demasiado contaminadas.

Aplicaciones típicas: todas las muestras que se deban filtrar, por ejemplo, aguas naturales (agua superficial, agua subterránea, agua residual, etc.).

Si la deriva durante la prevaloración (acondicionamiento) es demasiado alta tras la adición de nuevo medio de trabajo, esto indica que la célula de valoración no está lo bastante protegida de la humedad. Sustituya el tamiz molecular y el septo, verifique también si todas las juntas tóricas/los manguitos de PTFE están operativos y en buen estado (sin daños ni grietas).

Si la deriva es excesiva una vez completada la valoración de una muestra, normalmente es por otras causas:

• La muestra no se ha disuelto por completo durante la valoración y sigue liberando agua. Se recomienda un incremento del tiempo de extracción u otros pasos de pretratamiento de la muestra. Para más detalles, lea la siguiente pregunta frecuente: «¿Qué hacer para mejorar la liberación de agua?».
• La muestra reacciona con el reactivo KF, se produce una reacción secundaria. En función del tipo de reacción secundaria, esta se puede suprimir con reactivos especiales, pero también mediante métodos de valoración adecuados (método de horno KF, valoración en frío o extracción externa).
• La muestra ha cambiado de valor de pH. Para más detalles, lea la siguiente pregunta frecuente: «¿Cómo puedo evitar las reacciones secundarias o los cambios del valor de pH?».

Sí. tiamo se ejecuta en un entorno Java protegido. Si es posible, se deben cumplir los requisitos en las instrucciones de instalación.

• Burbujas de gas en el eluyente: desgasifique el eluyente y verifique los conectores del desgasificador de eluyente.

• El inyector está defectuoso: verifique la instalación del loop de muestra. Si el inyector está defectuoso, póngase en contacto con el servicio técnico de Metrohm.

• El loop de muestra no se ha llenado del todo: se deben ajustar los tiempos de transferencia y de lavado.

• El vacío en el MCS (supresor de CO₂) no es suficiente: verifique los conectores. Si están bien, póngase en contacto con el servicio técnico de Metrohm.

• Está teniendo lugar una reacción secundaria. Encontrará más detalles en las siguientes preguntas frecuentes: «¿Cómo puedo reconocer una reacción secundaria?»,«¿Cómo puedo evitar las reacciones secundarias?»
• La célula no es estanca. En este caso, tome las siguientes medidas: sustituya el tamiz molecular, las juntas tóricas/manguitos de PTFE y el septo.
• Hay depósitos en el electrodo indicador. Encontrará más detalles en la siguiente pregunta frecuente de instalación: «¿Cómo limpiar el electrodo indicador?»

También se puede determinar el factor con agua. Se debe tener en cuenta que con esta combinación se deben utilizar volúmenes muy pequeños. Hace falta mucha práctica para acostumbrarse al manejo al principio.

El método detallado de la secuencia se puede ver en estos vídeos.

Si las propiedades de separación de la columna de separación se han deteriorado enormemente, la columna se puede regenerar siguiendo las instrucciones del fabricante. Las condiciones de regeneración para columnas facilitadas por Metrohm se indican en la hoja informativa de columna adjunta o en el catálogo de columnas.

La columna de separación solo se debería regenerar si las propiedades de separación no mejoran tras el lavado con un eluyente fuerte.

Desaconsejamos el uso de un salvapantallas.

Se debe limpiar el electrodo de trabajo. Realice una secuencia de acondicionamiento en VMS puro. En caso necesario, se debe limpiar el electrodo.

Si la cantidad oscila entre la cantidad mínima y la cantidad máxima posible (véase "¿Cuál es la cantidad máxima y mínima de muestra que puedo utilizar para la determinación?"), un error del ±10% del peso de la muestra es irrelevante.

Technical poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

MagICNet detecta automáticamente los dispositivos, los módulos inteligentes y los componentes, y los registra en "Configuración". En cuanto se detecta un nuevo componente, se muestra una ventana en la que se pueden ajustar los detalles individuales.

Los componentes no inteligentes y los accesorios se pueden registrar manualmente en la categoría correspondiente. Esto permite monitorizar todas las partes del sistema CI que se deben someter a mantenimiento o se deben sustituir a intervalos regulares.

Encontrará información actualizada sobre la compatibilidad de MagIC Net con cada versión de Windows™ en el Centro de software de Metrohm.

En el método hay disponibles funciones estadísticas para múltiples inyecciones. Se pueden utilizar para calcular el valor medio, la desviación estándar relativa y absoluta, así como el valor mínimo y máximo de un "resultado".

1. Verifique el tamaño de la muestra.
2. Verifique si el factor y la concentración de los reactivos de valoración son correctos.
3. Verifique la fórmula de cálculo en el método. ¿Se ha utilizado el punto de equivalencia correcto para el cálculo?
4. Verifique si hay burbujas de aire en el sistema, ya sea en el cilindro dosificador y/o en las conexiones de tubo.
5. Verifique si la velocidad de agitación es adecuada. Por norma general, debería ser lo más alta posible. Sin embargo, intente evitar que se forme un embudo de agitación durante la agitación.
6. Verifique si la valoración podría ser demasiado rápida. Puede utilizar los parámetros de valoración “deriva de señal” y “tiempo de espera mín./máx.” para ajustar la velocidad de valoración.
7. Verifique si el sensor sigue siendo adecuado para la valoración. Los sensores viejos o sucios pueden dar lugar a tiempos de respuesta más largos.

Se recomienda acondicionar los electrodos como mínimo una vez al día antes de empezar a trabajar.

Esto tiene que ver con los derechos heredados de Windows. Windows pone automáticamente en el directorio %PROGRAMFILES% (por ejemplo, C:\Programs) el grupo CREATOR-OWNER con los derechos relevantes. Si ahora se configura un nuevo subdirectorio, el usuario con la sesión iniciada se introduce automáticamente con los derechos definidos para el grupo mencionado anteriormente. Si no le gusta, elimine al grupo CREATOR OWNER. En los directorios preexistentes, también se debe eliminar al usuario que tenía la sesión iniciada durante la instalación del directorio.

El Metrohm CO2 Suppressor (MCS) requiere aire libre de CO2. Esto significa que el aire ambiente aspirado se debe limpiar antes mediante un cartucho de adsorción de CO2. El cartucho de adsorción de CO2 se debe sustituir aproximadamente cuando tres cuartas partes del material se ha vuelto de color violeta, o como mínimo una vez al año.

Por cuestiones normativas, los usuarios registrados no se pueden suprimir. Un administrador puede definir el usuario como "inactivo" (sin derecho de acceso) o "eliminado".

Los usuarios con estado "eliminado" se trasladan del grupo original al grupo "Usuarios eliminados" y dejan de tener derecho de acceso.

Es posible realizar una copia de seguridad manual de las bases de datos en la opción "Administrador de bases de datos". Esta opción se puede utilizar también para restaurar una copia de seguridad de una base de datos.

Además, se puede realizar una copia de seguridad automática de cada base de datos. Este ajuste se realiza en el "Administrador de bases de datos", en la opción "Propiedades" de la base de datos en cuestión.

Encontrará más información en nuestro Centro de software.

A. El electrodo de referencia precisa mantenimiento. Véase también «Electrode de referencia».

B. La línea base no se ha definido correctamente. La línea base se debe definir igual para cada adición.

Seleccione las determinaciones de estas soluciones patrón en la base de datos.

En el menú "Determinaciones", seleccione "Reprocesar…" o haga clic en el icono correspondiente.

Seleccione la solución patrón con la calibración necesaria, que suele ser la última determinación.

Para el reprocesamiento, seleccione la opción "De la determinación marcada".

Si el resultado del reprocesamiento es satisfactorio, guarde las determinaciones reprocesadas; para ello, cierre la ventana de reprocesamiento con "Aceptar".

La secuencia para solucionar otros problemas durante el "reprocesamiento" se describe en la ayuda en línea, en "¿Cómo proceder?".

La función "Audit Trail" se inicia automáticamente, pero solo si se ha seleccionado "Ajustes según 21 CFR Part 11" o "Audit Trail activo" en "Ajustes de seguridad".

Cuando un "Audit Trail" está activo, se almacena gran cantidad de información que requiere mucho espacio de almacenamiento en el ordenador. Las entradas de "Audit Trail" se pueden suprimir una vez archivadas. Para suprimirlas se requieren dos "firmas".

Lo mejor es crear una RAM-Init. en el coulómetro KF.
Si no es posible, reinicie todos los ajustes relacionados con el proceso (en Config.) a los valores por defecto (Autoarranque desactivado, Silo desactivado, Iniciar retardo desactivado, todas las monitorizaciones desactivadas).

Seleccione las determinaciones de esta solución patrón en la "base de datos" y todas las determinaciones de muestras que se deben recalcular.

En el menú "Determinaciones", seleccione "Reprocesar…" o haga clic en el icono correspondiente.

Seleccione la solución patrón afectada en la "Tabla de reprocesamiento" y abra el reprocesamiento de los datos de la muestra; para ello, haga doble clic o vaya a "Editar">"Editar línea". Corrija el "tipo de muestra" y luego seleccione "Aplicar" y "Cerrar".

Seleccione "Reprocesamiento" y luego la opción "Desde las soluciones patrón de la tabla de reprocesamiento". Todas las determinaciones se recalculan con los parámetros de la línea seleccionada. Si el resultado del reprocesamiento es satisfactorio, guarde las determinaciones reprocesadas; para ello, cierre la ventana de reprocesamiento con "Aceptar".

La secuencia para solucionar otros problemas durante el "reprocesamiento" se describe en la ayuda en línea, en "¿Cómo proceder?".

Dado que con tiamo 2.X se reinician las versiones del controlador USB 1.5 a 2.4, podrían producirse problemas con los siguientes tipos de software (reconocimiento de dispositivo):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 no se ve afectado)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 no se ve afectado)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 no se ve afectado)
• MagIC Net 1.0 (1.1 no se ve afectado)
• FlashBurn hasta 3.1 (3.2 no se ve afectado)
• iService 1.0 (1.1 no se ve afectado)
• VA 797 versión 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 no se ve afectado)

Para garantizar que estos tipos de software continúen funcionando correctamente, se debe indicar al usuario que borre el archivo metr_770.dll en el directorio %InstallationPath%\bin (de este software afectado). Si después de instalar tiamo 2.x se instala uno de los software anteriores o se repara una instalación, luego deberá volver a suprimir el archivo metr_770.dll en el directorio %InstallationPath%\bin como se ha indicado anteriormente.

Todas las unidades de dosificación utilizadas se deberían lavar con agua destilada a fin de evitar una posible cristalización de las sales metálicas.

Método MISP para la eliminación inline de partículas, moléculas grandes, gotitas de aceite de emulsiones, etc. de la solución de muestra antes de la inyección.

El método de diálisis "Flujo detenido", patentado por Metrohm, se basa en la difusión de iones de analito desde el flujo de muestra en una solución aceptora estacionaria. La muestra continúa fluyendo a través de la célula durante el periodo de diálisis. En consecuencia, las concentraciones de la muestra en la célula de diálisis se mantienen siempre constantes. El equilibrio entre la muestra y la solución aceptora se consigue a efectos prácticos en cuestión de minutos.

Esto significa que las concentraciones de iones de muestra son casi idénticas en ambas soluciones. Puesto que no existe diferencia de presión durante la diálisis, la fuerza motora consiste únicamente en la difusión. De ahí que el riesgo de bloqueo de los poros de la membrana sea incluso menor que con la ultrafiltración inline.

Aplicaciones típicas: las aguas residuales muy contaminadas, los productos lácteos, los zumos de frutas, las emulsiones.

Como solución temporal, puede sustituir el electrolito intermedio con un electrolito sin agua, por ejemplo, c(LiCl) = 2 mol/L en etanol.

Se recomienda un electrodo de referencia totalmente sin agua para una aplicación permanente. Tanto el sistema de referencia como el vaso de electrolito se llenan con un electrolito sin agua. Para este fin, el sistema de referencia interno también está disponible en seco sin electrolito. El número de pedido en este caso es 6.0728.010. El vaso de electrolito intermedio 6.1245.010 es compatible con esto.

c(cloruro de tetrabutilamonio) = 0,1 mol/L en acetonitrilo, por ejemplo, es un electrolito de referencia idóneo. El electrolito utilizado para la aplicación puede servir como electrolito intermedio. Debe tener en cuenta que el electrodo tiene un potencial de referencia distinto con este electrolito de referencia que con c(KCl) = 3 mol/L.

¡Atención! Los sistemas de referencia con un sistema LL Ag/AgCl (6.0728.x30) no son adecuados para utilizarlos con acetonitrilo.

La presión de apriete ajustada de la caja de tubos es demasiado baja: ajuste la presión de apriete de la caja de tubos como se describe en el manual del cambiador de muestras.

El tiempo de bombeo de la bomba peristáltica va en aumento: el tubo de la bomba peristáltica está desgastado o defectuoso y se debería sustituir.

La aguja de la muestra PEEK en el Sample Processor está situada a más de 0,5 mm de la base del recipiente de muestra: sitúe la aguja de la muestra PEEK de acuerdo con la información en el manual.

• EN 14112 «Derivados de aceites y grasas. Ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME). Determinación de la estabilidad a la oxidación (ensayo de oxidación acelerada)»
• EN 15751 «Combustibles para automoción. Éster metílico de ácidos grasos (FAME) y mezclas con diésel.»
• EN 16568 «Combustibles de automoción. Mezclas de ésteres metílicos de ácidos grasos (FAME) con diésel. Determinación de la estabilidad a la oxidación mediante el método rápido de oxidación acelerada a 120 °C.»

A. Los electrodos no están bien acondicionados. Realice una secuencia de acondicionamiento con los electrodos.

B. La temperatura es inestable.

El aumento del ruido de la línea base se puede deber a varios componentes:

• El eluyente no está lo bastante desgasificado: asegúrese de que los conectores del desgasificador de eluyente están bien conectados.El circuito de eluyente tiene una fuga: verifique las conexiones.

• La bomba de alta presión tiene válvulas contaminadas: limpie o sustituya las válvulas de la bomba.

• La bomba de alta presión tiene juntas de pistón defectuosas: sustituya las juntas de pistón y, en caso necesario, los pistones.

• El amortiguador de pulsaciones no está conectado o está defectuoso: conecte o sustituya el amortiguador de pulsaciones.

• MCS: el cartucho de CO₂ se ha agotado: sustituya el cartucho de CO₂.

• MCS: la bomba de vacío está defectuosa: póngase en contacto con el servicio técnico de Metrohm.

Existe una "prueba de tabla de muestras" para las tablas de muestras.

Si el método especifica un Dosino o un dispositivo conectado a un Dosino, se muestra una consulta sobre si también se debería agregar el Dosino al método.

Si la respuesta es afirmativa, se consultarán el nombre y el uso.

Si selecciona "Dosino supresor", el Dosino se puede utilizar exclusivamente para "regeneración de Dosino". En este caso, el Dosino está rotulado en el diagrama con una "S".

Si agrega un módulo 941 de producción de eluyentes, puede definir los Dosinos conectados como "Dosinos de eluyente". Los "Dosinos de eluyente" se rotulan con una "E".

Los Dosinos sin rotulación ("S" o "E") están disponibles libremente para tareas de LQH y se seleccionan siempre como simples Dosinos.

Si ya se ha definido un Dosino en un método, no se puede redefinir. En este caso, debe eliminar el Dosino del método y luego agregarlo otra vez como dispositivo nuevo. Una vez definido el conector MSB, puede seleccionar su uso.

Método MISP para la extracción automática de muestras, por ejemplo, extracción de iones del (bio)diésel.

	Tamaño de muestra para una bureta de 5 mL
Tipo de solución patrón	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
Estándar de agua de 10 mg/g	0,05–0,45 g	0,1–0,9 g	0,25–2,25 g
Tartrato disódico 156,6 mg/g		0,006–0,057 g	0,03–0,27 g
Agua 1000 mg/g	–	–	~ 0,02 g
Agua	–	–	~ 20 µL

 

	Tamaño de muestra para una bureta de 10 mL
Tipo de solución patrón	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
Estándar de agua de 10 mg/g	0,1–0,9 g	0,2–1,8 g	0,5–4,5 g
Tartrato disódico 156,6 mg/g	0,02–0,057 g	0,013–0,115 g	0,03–0,287 g
Agua 1000 mg/g	–	~ 0,015 g	~ 0,025 g
Agua	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	Tamaño de muestra para una bureta de 20 mL
Tipo de solución patrón	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
Estándar de agua de 10 mg/g	0,2–1,8 g	0,4–3,6 g	1–9 g
Tartrato disódico 156,6 mg/g	0,02–0,175 g	0,026–0,23 g	0,065–0,58 g
Agua 1000 mg/g	–	0,02–0,035 g	0,02–0,09 g
Agua	–	15–35 µL	15–90 µL

Parecida a MiPCT, pero además con eliminación de la matriz inline.

Metrohm desaconseja utilizar cualquier tratamiento mecánico de los RDE de platino, por ejemplo, el pulido con óxido de aluminio.

La punta de electrodo de platino se puede sumergir durante unos segundos en ácido nítrico concentrado como comburente de una capa metálica aplicada por accidente. Si tras otra medida se vuelve a encontrar un metal extraño en la superficie, verifique los parámetros del método y los conectores del electrodo.

Las unidades intercambiables y de dosificación requieren verificaciones periódicas; además, se deben desmontar de vez en cuando y se deben limpiar cuando sea necesario. Encontrará una descripción detallada en los manuales correspondientes.

Mire unos breves vídeos sobre cómo limpiar la unidad de dosificación

Los siguientes fabricantes ofrecen reactivos KF:

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Los eluyentes básicos pueden absorber CO2 del aire ambiente que altera su valor de pH. Esto afecta a los tiempos de retención. La adsorción de CO2 se puede evitar con un adsorbente de CO2.

Aquí encontrará la información para pedidos de las partes individuales de su electrodo multimodo pro (MME pro).

Aquí encontrará la información para efectuar pedidos de las partes individuales de su electrodo multimodo (MME).

El disolvente continúa fluyendo en el recipiente de valoración tras la adición sin que se pulse la tecla «adición». Coloque la botella de disolvente hacia arriba de modo que el nivel de fluido en la botella sea inferior al del recipiente de valoración.

El disolvente se añade simultáneamente durante la aspiración.

El tubo de secado en el recipiente de valoración está bloqueado:

• amplíe el orificio en la tapa del tubo de secado hasta unos 2 mm como mínimo.
• Rellene el tubo de secado, no lo llene demasiado, es posible que tenga que retirar el tamiz molecular.

La bomba no transporta fluido.

Pulse más fuerte la tecla «adición»/«aspiración».

• En la mayoría de casos, los adaptadores para botella no están enroscados lo bastante fuerte a las botellas de reactivo y de residuos.
• Verifique la estanqueidad de todas las conexiones.
• Verifique si el 803 Ti Stand está bien montado.

Las Prácticas Correctas de Laboratorio (PCL) requieren, entre otras cosas, una verificación periódica de la reproducibilidad y la corrección de los instrumentos analíticos en función de las instrucciones estándar de trabajo (SOP). Se recomienda cualificar los instrumentos periódicamente.

Para más información, póngase en contacto con nosotros.

Valoración KF volumétrica

El tamaño de la muestra depende del contenido de agua de la muestra. En principio, el tamaño de la muestra se debería seleccionar de modo que el consumo de reactivo de valoración sea de entre el 10% y el 90% del volumen de la bureta. Esto significa que, si se trabaja con una unidad de dosificación o intercambiable de 10 mL, el nivel de consumo del reactivo de valoración debería ser de entre 1 y 9 mL.

Además, debería asegurarse de que el peso seleccionado de la muestra no sea demasiado reducido. El error de pesaje será excesivo por un lado, y por el otro la muestra dejará de ser representativa. Si el contenido de agua es alto, puede ser mejor utilizar una unidad intercambiable o de dosificación con un volumen de bureta mayor para evitar el llenado de la unidad intercambiable durante la valoración.

Si la muestra no se disuelve del todo en el medio de trabajo, puede que se haya seleccionado un tamaño de muestra demasiado grande y que supere la capacidad de disolución del medio de trabajo. Esto se puede subsanar con el uso de una unidad intercambiable/de dosificación o un reactivo de valoración con un equivalente de agua menor, por ejemplo, 2 mg/mL o 1 mg/mL. A pesar del menor peso inicial, el consumo de reactivo de valoración alcanzará entonces entre el 10 y el 90% del volumen de la bureta.

Por norma general, si el consumo de reactivo de valoración es bajo, trabaje con un reactivo de valoración menor (por ejemplo, reactivo de valoración 1, reactivo de valoración 2), y con un reactivo de valoración alto cuando el consumo sea elevado (reactivo de valoración 5).

Tabla: Tamaño de muestra recomendado

Muestra	Tamaño de muestra aproximado [g] para una bureta de 5 mL
Contenido de agua previsto	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
0,5%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
1,0%	0,05–0,45	0,1–0,9	0,25–2,25
5,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
10,0%	–	–	0,025–0,225
25,0%	–	–	–
50,0%	–	–	–

 

Muestra	Tamaño de muestra aproximado [g] para una bureta de 10 mL
Contenido de agua previsto	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
0,5%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
1,0%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
5,0%	0,02–0,18	0,4–0,36	0,1–0,9
10,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
25,0%	–	–	0,02–0,18
50,0%	–	–	0,02–0,09

 

Muestra	Tamaño de muestra aproximado [g] para una bureta de 20 mL
Contenido de agua previsto	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
0,5%	0,4–3,6	–	–
1,0%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
5,0%	0,04–0,36	0,8–0,72	0,2–1,8
10,0%	0,02–0,18	0,04–0,36	0,1–0,9
25,0%	–	0,016–0,144	0,04–0,36
50.,%	–	–	0,02–0,18

 

Valoración KF coulométrica

 

 

El tamaño de la muestra depende del contenido de agua y debería ser pequeño para poder valorar tantas muestras como sea posible en el mismo reactivo y mantener reducido el tiempo de determinación. No obstante, asegúrese de que la muestra contenga como mínimo 50 µg de H₂O.

La tabla siguiente sirve de referencia para el tamaño de la muestra.

Contenido de agua de la muestra	Tamaño de muestra	H2O, que se debe determinar (contenido de agua)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0,1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0,01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0,001%	5 g	50 µg

Debe utilizar siempre agua ultrapura (grado I, 18,2 MOhm a 25 °C) para eluyentes, diluciones y todas las demás soluciones que se vayan a utilizar para CI.

Los eluyentes se deben preparar siempre con productos químicos de grado analítico (es decir, con un grado mínimo de pureza "p.a." o "grado analítico").

Los eluyentes recién preparados siempre se deben microfiltrar (filtro de 0,45 µm) y luego desgasificar con N₂, He, al vacío o con un desgasificador inline. Si es posible, se debería utilizar un absorbente de CO₂ para eluyentes básicos y eluyentes con una capacidad tampón baja.

La base de datos consta de un directorio con subdirectorios y archivos subordinados. El nombre del directorio de la base de datos se utiliza en tiamo como nombre de base de datos.

Se recomienda repetir anualmente las pruebas de los instrumentos que se utilizan para determinar el contenido de agua de acuerdo con el método de Karl Fischer. Si un instrumento se usa constantemente, se pueden necesitar intervalos de comprobación más frecuentes, por ejemplo, cada 6 meses o incluso cada 3 meses.

Se requieren validaciones no programadas cuando se han sustituido uno o varios componentes del sistema de valoración.

Método MISP para agregar una cantidad conocida de iones a una muestra durante la preconcentración.

Aplicación típica: verificar las tasas de recuperación en un sistema con preconcentración.

Para la valoración KF volumétrica, se realiza una distinción general entre reactivos de un solo componente y reactivos de dos componentes:

Reactivo de un solo componente		Reactivo de dos componentes
Medio de trabajo	Reactivo de valoración	Medio de trabajo	Reactivo de valoración
Methanol	Alcohol*/DEGEE** Base SO2 Iodine	Yodo Alcohol*	Alcohol* Base SO2
Ventajas: Se puede agregar una cantidad mayor de solubilizadores		Ventajas: Factor estable porque los componentes del reactivo están separados Rápida reacción gracias al valor de pH óptimo en el medio de trabajo
Desventajas: El factor se reduce aproximadamente un 5% al año en la botella		Desventajas: Capacidad de agua limitada

* Metanol o etanol
** Éter monoetílico de dietilenglicol

Los reactivos para valoración KF coulométrica contienen yoduro. Se debe seleccionar el reactivo adecuado de acuerdo con el tipo de electrodo generador (con o sin diafragma). Si desea más información sobre los distintos tipos de reactivos KF coulométricos, consulte a los fabricantes de reactivos KF.

A. A menudo basta con limpiar las puntas de platino del electrodo con un pañuelo de papel suave. No obstante, debería asegurarse de que las puntas de platino no queden comprimidas durante el proceso. Deberían estar siempre paralelas.

B. En la valoración KF volumétrica, se debería verificar la válvula antidifusión en la punta de bureta.

 

Véase la imagen: punta de bureta en buen estado en comparación con puntas de bureta defectuosas

C. Verifique si está utilizando los parámetros recomendados:

Valoración KF volumétrica

	Reactivos que contienen etanol	Reactivos que contienen metanol
Corriente de polarización Ipol	20 µA	50 µA
Indicación de punto final a	500 mV	250 mV

Coulometric KF titration

	Reactivos que contienen etanol	Reactivos que contienen metanol
Corriente de polarización Ipol	10 µA	10 µA
Indicación de punto final a	20 mV	50 mV

D. Otra causa de sobrevaloración podría ser que la solución inicial no contiene ya suficiente metanol o etanol. En este caso, vale la pena renovar la solución de la célula y/o verificar si se ha utilizado demasiado solubilizador. Encontrará más detalles en la siguiente pregunta frecuente: «¿Con qué frecuencia se debe sustituir el medio de trabajo KF?».

Véase la tabla: Solubilizadores para valoración coulométrica y volumétrica

Valoración KF volumétrica

Disolvente	Porcentaje	Muestras
Formamida	max. 50%	Muestras de azúcar, sales
Cloroformo	max. 70%	Aceite, grasa
Alcoholes de cadena larga	max. 50%	Aceite, grasa
Xileno, tolueno	max. 70%	Crudos con alquitrán

Coulometric KF titration

Disolvente	Porcentaje	Muestras
Formamida*	max. 20%	Muestras de azúcar, sales
Cloroformo**	max. 30%	Aceite, grasa
Alcoholes de cadena larga**	max. 30%	Aceite, grasa
Xileno, tolueno**	max. 30%	Crudos con alquitrán

 * Solo con electrodo generador sin diafragma.
** Utilice un electrodo generador con diafragma, si la cantidad de solubilizador es superior al 10%.

Medidas adicionales:

E. Incremento de la velocidad de agitación.

F. Verifique si las puntas de platino del electrodo están sumergidas totalmente en la solución de la célula.

G. Verifique si se han combinado los reactivos correctos: si el reactivo de valoración del reactivo de dos componentes se utiliza con metanol, la reacción KF no se puede producir porque no hay SO₂ disponible para la reacción. (Solo valoración KF volumétrica).

Existen instrucciones del programa de tiempos disponibles con las que se pueden determinar la deriva, el ruido y el valor de medida actual de un detector.

Estas instrucciones se pueden insertar en el lugar adecuado en el "programa de tiempos". Para ello, se necesita crear una nueva línea en el "programa de tiempos". Las instrucciones correspondientes se dan en el respectivo detector. Se puede introducir un comentario para un valor de detector medido. La deriva y el ruido requieren también la definición de un determinado periodo de medida. Para obtener valores correctos de deriva y ruido, se debe garantizar que no se produzcan cambios en la línea base durante el respectivo periodo de medida.

Las unidades de dosificación utilizadas se deberían desmontar y limpiar a fondo cada 14 días.

Durante la instalación de los clientes, se verifica la funcionalidad de la red. Esto incluye comprobar el servidor de la copia de seguridad. No obstante, el servidor de la copia de seguridad solo se ejecuta si se ha iniciado una sesión en el servidor en Windows. Por lo tanto, debe iniciar una sesión en el servidor para facilitar las comprobaciones de los servidores de copia de seguridad.

Lave el tubo con la instrucción de preparación/«Prep» antes de la primera medida, si el sistema no se ha utilizado durante la noche o durante períodos más largos.

El reactivo de valoración puede cambiar con el tiempo en el tubo de plástico, lo que podría dar lugar a resultados falseados. Además, la secuencia «Prep» elimina cualquier burbuja de aire que pueda haber en el tubo.

En casos excepcionales, el algoritmo de evaluación no puede calcular resultados con el tipo de curva "Técnica de regresión no lineal". Debería poder solucionar el problema, si selecciona el tipo de curva "Interpolación lineal".

Existen tres tipos de subprogramas:

1. "Secuencia": las instrucciones del "subprograma" se procesan antes de pasar a la siguiente línea en el "programa principal".
2. "Loop": igual que la secuencia, pero las instrucciones del "subprograma" se ejecutan consecutivamente n veces. El número de ejecuciones se puede fijar o definir al inicio del loop mediante una fórmula.
3. "Paralelo": este "subprograma" se ejecuta en paralelo al "programa principal" o al respectivo "subprograma".

Usted puede encontrar aquí videos e información adicional que le ayudarán en el mantenimiento y cuidado de su sistema IC Metrohm:

Centro de ayuda: Mantenimiento IC

A temperatura ambiente (aprox. 20 °C) y con una presión normal (aprox. 1000 hPa), el mercurio se encuentra en estado líquido. La toxicidad depende del estado químico y físico del mercurio. El mercurio líquido metálico se utiliza en polarografía/voltamperometría.

Mercurio líquido metálico

El mercurio líquido metálico es relativamente inocuo. «Si se ingiere mercurio, la mayor parte atraviesa el organismo, muy poco es absorbido. Si toca el mercurio por poco tiempo, una pequeña cantidad podría atravesar su piel, pero no sería suficiente para provocarle daños.» ^[1]. No obstante, el problema es que el mercurio metálico se volatiliza a temperatura ambiente a una velocidad de 0,056 mg/(h·cm²) ^[2]. En comparación, la velocidad de volatilización del agua es de 10 mg/(h·cm²) a temperatura ambiente ^[3]. Los pulmones absorben fácilmente los vapores de mercurio y pueden provocar un envenenamiento agudo y crónico. Por esta razón, el mercurio no se debe almacenar nunca al descubierto y, si se derrama alguna gota, se debe recoger de inmediato.

Sales de mercurio(I)

Los compuestos de mercurio(I) inorgánicos y escasamente solubles tienen una toxicidad baja cuando se ingieren por vía oral (pero no a través de la piel).

Sales de mercurio(II)

Los compuestos de mercurio(II) son más solubles y, por lo tanto, mucho más tóxicos. Toxicidad para peces: LC50 – Oncorhynchus mykiss (trucha arco iris) – 0,016 mg/L – 96 h ^[4].

Vapores de mercurio

El vapor de mercurio que se forma a temperatura ambiente, es muy tóxico: el vapor con una concentración de mercurio que supere el valor umbral límite (TLV) o el valor límite de exposición ocupacional (OEL) provoca un envenenamiento crónico si se respira durante mucho tiempo, de 5 a 8 horas al día. Los valores límite varían en función del país y oscilan entre los 20 y los 100 µg/m³ de aire ^[5][6][7][8]. A pesar del gran número de laboratorios que realizan trabajos polarográficos/voltamperométricos, el manejo cuidadoso y adecuado ha hecho posible que no se haya producido ni un solo caso de envenenamiento por mercurio hasta la fecha. Las concentraciones reales de Hg medidas en la atmósfera del laboratorio se mantienen constantemente muy por debajo del TLV.

Compuestos de mercurio orgánicos

Los compuestos de mercurio orgánicos son muy tóxicos. El dimetilmercurio es una forma extremadamente tóxica de mercurio orgánico y exposiciones muy pequeñas pueden provocar una posterior neurotoxicidad grave e irreversible, que puede acabar provocando la muerte. Se cree que el dimetilmercurio se metaboliza en metilmercurio antes de cruzar la barrera hematoencefálica. El dimetilmercurio se absorbe rápidamente a través de la piel intacta y penetra los guantes de látex o de polivinilo. Es muy volátil, ya que se volatiliza fácilmente y se puede inhalar ^[9].

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

En caso de muestras con una baja solubilidad, se recomienda una de las siguientes secuencias:

A) Uso de un solubilizador

Valoración KF volumétrica

Disolvente	Porcentaje	Muestras
Formamida	max. 50%	Muestras de azúcar, sales
Cloroformo	max. 70%	Aceite/grasa
Alcoholes de cadena larga	max. 50%	Aceite/grasa
Xileno, tolueno	max. 70%	Crudos con alquitrán

Valoración KF coulométrica

Disolvente	Porcentaje	Muestras
Formamida*	max. 20%	Muestras de azúcar, sales
Cloroformo**	max. 30%	Aceite/grasa
Alcoholes de cadena larga**	max. 30%	Aceite/grasa
Xileno, tolueno**	max. 30%	Crudos con alquitrán

* Solo con electrodo generador sin diafragma.
** Utilice un electrodo generador con diafragma, si la cantidad de solubilizador es superior al 10%.

 

 

B) Valoración a una temperatura mayor

 

Temperatura	Muestras
40 °C / 50 °C	Muestras vegetales, sales, muestras que contienen grasas, muestras de alimentos

C) Pretratamiento mecánico

 

•  Homogeneizador
• Mortero
• Molino de laboratorio (refrigerado)

Estas secuencias se pueden combinar también entre sí. Encontrará información detallada sobre qué secuencia es adecuada para qué muestra en la monografía de KF de Metrohm.

Seleccione las determinaciones de estas soluciones patrón en la "base de datos" y todas las determinaciones de muestras que se deben recalcular.

En el menú "Determinaciones", seleccione "Reprocesar…" o haga clic en el icono correspondiente.

Seleccione una de las soluciones patrón en la "tabla de reprocesamiento" y corrija las entradas en la tabla de componentes. Cuando se hace clic en "Actualizar", los parámetros modificados se aplican a la determinación seleccionada. Ahora los picos en el cromatograma están correctamente rotulados.

Seleccione "Reprocesar" y luego la opción "Desde las soluciones patrón de la tabla de reprocesamiento". Todas las determinaciones se recalculan con los parámetros de la línea seleccionada.

Si el resultado del reprocesamiento es satisfactorio, guarde las determinaciones reprocesadas; para ello, cierre la ventana de reprocesamiento con "Aceptar".

No debería ocurrir, pero si se produce esta situación, esto puede deberse a distintas razones.

La ruta de la base de datos de tiamo se debería definir como excepción en el análisis de virus para que no se analice esta ruta. Además, no se deberían crear copias de seguridad cuando se desee utilizar el sistema.

Cuantas más bases de datos haya, más tardará en abrirse el diálogo «Abrir base de datos» o el administrador de base de datos. La razón es que se tienen que abrir todas las bases de datos y se debe leer toda la información (por ejemplo, tamaño) antes de que se visualice todo.

Se recomienda utilizar siempre un hardware potente, por ejemplo, un sistema RAID-5.

Debería haber al menos muestra suficiente en el vaso de reacción para que el tubo de aire continúe sumergido en la muestra al final de la medida. Así ocurre en el caso de volúmenes de aproximadamente 2 mL o más.

Solo debería haber en el vaso de reacción la cantidad de muestra para que toda la muestra quepa en la sección calentada del bloque de calefacción. Así ocurre en el caso de volúmenes de aproximadamente 12 mL como máximo.

En la mayoría de aplicaciones, se utilizan entre 3 y 7,5 g de la muestra.

1. Verifique el tamaño de la muestra.
2. Verifique si el factor y la concentración de los reactivos de valoración son correctos.
3. Verifique la fórmula de cálculo en el método. ¿Se ha utilizado el punto de equivalencia correcto para el cálculo?
4. Verifique los criterios de reconocimiento del punto final (ERC). Un ERC demasiado pequeño puede dar lugar a un punto de equivalencia incorrecto. 
5. Verifique que la punta antidifusión funcione correctamente.
6. Verifique la dirección de agitación. El reactivo de valoración no se debe agitar directamente hacia el electrodo, sino más bien en el sentido contrario.

El tiempo de inducción medido con el Rancimat no se puede utilizar para calcular directamente el periodo de conservación.

Una razón importante para ello es que los experimentos están estructurados de forma diferente. Las medidas con el Rancimat se suelen realizar a temperaturas de entre 100 °C y 130 °C. Además de acelerar el proceso de oxidación, estas temperaturas pueden provocar reacciones secundarias que no se producen cuando las muestras se guardan en condiciones normales. Por ejemplo, se podrían expulsar los antioxidantes volátiles o se podrían formar compuestos antioxidantes (por ejemplo, reacción de Maillard). Además, en medidas con el Rancimat, el aire fluye constantemente a través de la muestra, mientras que normalmente está almacenado en contenedores cerrados.

En consecuencia, el tiempo de inducción determinado con el Rancimat solo facilita una indicación que se debe correlacionar con el periodo de conservación real de una muestra mediante tests de almacenamiento.

Los saltos en la curva de medida suelen deberse a burbujas de gas que se adhieren y luego se desprenden de repente de la célula de medida de la conductividad. Esto suele ocurrir durante medidas más largas y si la muestra entra en la célula de medida a través de la fase de gas y se aloja en la célula de medida de la conductividad. Se pueden tomar contramedidas individuales o combinadas para mejorar la forma de la curva.

• Tome medidas con una temperatura mayor de la muestra para reducir el tiempo de medida.
• Toma medidas con una temperatura de muestra menor para que se evapore menos muestra, lo que significa que se puede precipitar menos muestra en la célula de medida de la conductividad.
• Utilice vasos de reacción largos (250 mm, 6.1429.050) con un tubo de aire largo (248 mm, 6.2418.130). La parte superior del vaso de reacción que queda fuera del instrumento sirve como trampilla de condensación, lo que reduce la cantidad de muestra que puede entrar en el vaso de medida.
• Uso del separador de aceite (6.2753.200). El separador de aceite funciona según el principio de un separador ciclónico y se monta entre el vaso de reacción y el vaso de medida. Reduce la cantidad de muestra que entra en el vaso de medida.

•  AOCS Cd 12b-92 «Toma de muestras y análisis de grasas y aceites comerciales: índice de estabilidad a la oxidación»
• ISO 6886 «Aceites y grasas de origen animal y vegetal. Determinación de la estabilidad a la oxidación (ensayo de oxidación acelerada)»

En MagIC Net hay disponible un "temporizador". Se puede utilizar para definir "tareas" individuales o reiteradas que se deben iniciar a una hora o una fecha/hora determinadas.

Las "acciones" disponibles son: "Iniciar estabilización", "Iniciar tabla de muestras" y "Detener dispositivos". Se puede utilizar, por ejemplo, para iniciar el sistema CI a primera hora de la mañana, de modo que el sistema esté estabilizado ya cuando empiece la jornada laboral.

• Para polarografía se necesita mercurio de gran calidad y gran pureza, como mínimo w(Hg) = 99,999%.
• En polarografía solo se debe utilizar mercurio fresco, limpio y seco.
• No reutilice el mercurio.
• Si se da el caso, quite la capa de óxido negro del mercurio antes de utilizarlo.

No. De acuerdo con los requisitos de la FDA, esta lista debe contener siempre todos los clientes registrados en la actualidad.

Las iColumns son columnas de separación de CI inteligentes de Metrohm. Están equipadas con un cabezal de columna equipado con un microchip. El cabezal se utiliza para asegurar la columna en el soporte adecuado para el aparato CI.

El sistema lee de inmediato toda la información de la columna, por ejemplo, el tipo, las dimensiones, el número de inyecciones, la fecha de primer uso, etc.

Por cuestiones logísticas y técnicas, Metrohm no puede ofrecer un servicio de pulido de las puntas de electrodo de platino usadas.

Si se recarga un método, se reiniciará la serie de estadísticas. También se recarga un método si se recarga el mismo método, aunque por supuesto sea el mismo. El método se recarga también si se cambia de la pestaña Determinación individual a la pestaña Serie de determinaciones o a la inversa.

El método original de regeneración del MSM se basa en la alimentación de la solución de regeneración mediante una bomba peristáltica. También se puede utilizar un Dosino reservado especialmente para este fin.

La regeneración de Dosino utiliza un volumen definido de solución de regeneración para cada secuencia. Esto permite controlar el volumen y evita el funcionamiento en vacío.

La muestra se ha contaminado antes de inyectarla. Verifique la secuencia de muestras y la limpieza de los recipientes de muestras.

Se ha producido un arrastre desde la muestra anterior. Incremente los tiempos de lavado y de transferencia.

Una vez cargado un "método", se puede comprobar su plausibilidad con la "marca de método" (marca de visto bueno de color verde u opción del menú "Archivo").

Podría resultar útil reducir la aceleración del hardware a un nivel inferior (Visualizar propiedad, [Expandir], pestaña Solución de problemas). Parece ser que este efecto se debe a Java. Si cambia entre la vista a pantalla completa y una vista de la ventana, la imagen se volverá a reproducir correctamente.

El Metrohm Suppressor Module (MSM) tiene 3 compartimentos supresores que se utilizan a su vez para supresión, se regeneran o se lavan. Para garantizar que cada nuevo cromatograma se registra en condiciones comparables, cada análisis se realiza con un compartimento supresor recién regenerado. El cambio de un compartimento supresor al siguiente se realiza automáticamente entre cromatogramas.

El manejo del módulo supresor requiere una bomba peristáltica o un Dosino (regeneración de Dosino) para transportar la solución de regeneración al compartimento supresor. En el proceso STREAM usual, el efluyente detector se utiliza para lavar el compartimento supresor regenerado. Como alternativa, también se puede utilizar agua ultrapura como medio de lavado (mediante un Dosino o una bomba peristáltica).

El supresor se debería regenerar siempre en el sentido contrario a la dirección de flujo del eluyente. Por lo tanto, debe instalar el supresor de acuerdo con la rotulación de la pieza de conexión.

El Metrohm Suppressor Module no se debe cambiar nunca en seco porque podría atascarse.
La capacidad de los compartimentos supresores depende del eluyente y del caudal, y se agota al cabo de 1-2 horas, o incluso antes. Si ocurren largas pausas entre las medidas individuales, recomendamos utilizar la función de parada automática de MagIC Net, que cambia automáticamente a MSM, por ejemplo, cada 10 minutos.

El chip de datos de la unidad de dosificación tiene daños mecánicos o su funcionamiento se ve afectado por los productos químicos:

• Retire el motor de bureta y vuelva a montarlo.
• Limpie el chip de datos y las superficies de contacto.
• Solicite al servicio técnico de Metrohm la sustitución del chip de datos.

Los ajustes y modificaciones realizados en "Reprocesamiento" para una serie de determinaciones solo son válidos para estas determinaciones tras cerrar con "Aceptar".

Si se deben aplicar estas modificaciones al método actual, se deben guardar en la ventana "Reprocesamiento".

Existen dos opciones: reprocesamiento "de la determinación marcada" y "desde las normas de la tabla de reprocesamiento".

La opción preseleccionada es "de la determinación marcada", que se utiliza cuando los ajustes que se deben realizar no afectan a la calibración de la determinación. Se debe garantizar que la calibración de la determinación seleccionada sea correcta porque se aplica a todas las determinaciones en la tabla de reprocesamiento.

Se debe seleccionar la segunda opción, si las modificaciones afectan a las normas y a las determinaciones de muestra (por ejemplo, integración optimizada). Se debe tener en cuenta que el recálculo se realiza siguiendo el orden de las determinaciones en la tabla de reprocesamiento. Las determinaciones de las normas de calibración normalmente deben estar en la parte superior de la tabla.

La secuencia para solucionar otros problemas durante el "reprocesamiento" se describe en la ayuda en línea, en "¿Cómo proceder?".

El eje de accionamiento está defectuoso y se debe sustituir.

Dado que los capilares PTFE son blandos, no apriete los tornillos demasiado. Si aún así los capilares quedan oprimidos, corte los primeros milímetros con una pinza para cortar capilares.

No maneje el supresor en condiciones secas.
Si la conductividad de fondo es demasiado alta, verifique los flujos de la solución de regeneración y la solución de lavado.

Se puede usar cualquier cortafuegos, pero los puertos para tiamo y el servidor de copia de seguridad se deben definir como permeables, es decir, como excepciones. La herramienta «checkport.exe» en el directorio «bin» es útil en este caso: para cada puerto debe indicar «listening», en caso contrario, tiamo o el servidor de copia de seguridad no funcionarán correctamente. Tenga en cuenta que el proceso «backup server.exe» se debe ejecutar, véase «1. La copia de seguridad no funciona como debería.» en «Copia de seguridad» para más información.

La deriva de la línea base se produce sobre todo en sistemas que aún no han alcanzado un equilibrio. El sistema requiere más acondicionamiento. Si la deriva continúa, verifique la estabilidad térmica (¿funciona correctamente el termostato/horno? ¿existen perturbaciones externas, como una exposición a la luz solar o a corrientes de aire?). También se puede deber a una fuga en el sistema. Verifique si alguna conexión tiene fugas.

Una mala reproducibilidad puede deberse a las siguientes causas:

Causa	Remedio
Cantidad de muestra insuficiente (error de pesaje)	Incremente la cantidad de muestra. Si se analizan muestras con un alto contenido de agua mediante la valoración Karl Fischer volumétrica, puede ser mejor utilizar una unidad intercambiable o de dosificación con un volumen de bureta mayor para evitar el llenado de la unidad intercambiable o de dosificación durante la valoración.
Uso insuficiente del reactivo de valoración (valoración KF volumétrica)	Incremente el tamaño de la muestra y seleccione una unidad de dosificación o intercambiable de modo que se utilice como mínimo el 10% del volumen de bureta, o utilice un reactivo de valoración con un factor menor.
Muestra heterogénea	Incremente la cantidad de muestra. Homogeneice la muestra antes de la determinación.
La muestra no se disuelve del todo	Agregue cantidades más pequeñas de la muestra o utilice solubilizadores.
Restos de muestra en la pared del recipiente	Agite ligeramente el recipiente de valoración.
Sobrevaloración	Encontrará más información en la siguiente pregunta frecuente: «Se ha producido sobrevaloración, es decir, la solución valorada oscila entre amarillo oscuro y marrón en vez de amarillo claro. ¿Qué puedo hacer para evitarlo?»

Las unidades de dosificación utilizadas se deben preparar como mínimo una vez al día antes de iniciar la medida. De este modo se garantiza la utilización de una solución fresca para el análisis.

Todas las versiones de MagIC Net incorporan una extensa gestión de usuarios que hace que se respeten estas normas y reglamentos durante el funcionamiento. Los ajustes para la conformidad mínima se pueden activar con un simple clic del ratón.

El tamiz molecular se puede regenerar a 300 °C en el armario de secado. El tiempo de regeneración es como mínimo de 24 horas. Luego el tamiz molecular se coloca en un desecador para enfriarlo y después se guarda en una botella de vidrio con tapa estanca.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Las determinaciones no se guardan como archivos individuales, sino en una base de datos. Sin embargo, se pueden exportar desde la base de datos y se pueden guardar como archivos *.idet. Los archivos *.idet se pueden importar a otras bases de datos de MagIC Net. La unidad MagIC Net receptora debe tener la misma versión u otra superior.

Existen dos clases de bases de datos: de configuración (ConfigDB) y de determinación.

Se pueden copiar fácilmente (por ejemplo, en CD-ROM para fines de copia de seguridad) y se pueden restaurar en la nueva ubicación.

No obstante, tenga en cuenta lo siguiente: si las bases de datos están abiertas, estarán bloqueadas para el procesamiento (supresión, sobrescritura, copia, etc.). Los servicios de tiamo (servidor de administración tiamo de Metrohm y servidor tiamo de Metrohm) tienen siempre abierta ConfigDB: las otras bases de datos se abren solo si se está ejecutando tiamo o una copia de seguridad.

Por lo tanto, se debe cerrar tiamo y se deben detener los servicios de tiamo antes de realizar operaciones con el archivo. Tenga en cuenta que, para usuarios normales, se deben utilizar las rutas facilitadas por tiamo (copia de seguridad y restauración).

La temperatura ambiente y/o la temperatura de la solución no son constantes: la temperatura ambiente y la de la solución deben permanecer estables durante las medidas (± 4 °C).

El potencial de referencia deriva: se debe realizar el mantenimiento del electrodo de referencia siguiendo las instrucciones de la hoja informativa del electrodo.

El vaso de medida y los electrodos están contaminados con aditivos orgánicos. Lave a fondo el vaso de medida y los electrodos, y utilice un VMS nuevo.

Solo se presentan para la selección en la ventana las bases de datos visibles. Dado que usted puede seleccionar sus propios ajustes de visibilidad de cada base de datos en los derechos de acceso para las bases de datos, tiamo debe abrir primero todas las bases de datos. Con muchas bases de datos, se tarda más tiempo, si bien el tiempo depende en gran medida del rendimiento del servidor.

El recipiente de electrolito se puede llenar con cualquier electrolito que sea buen conductor. Si el potasio interfiere con la determinación, puede utilizar NaCl, por ejemplo, en vez de KCl. No obstante, no cambie el electrolito en el sistema de referencia interno. Con un electrolito distinto de c(KCl) = 3 mol/L, el potencial de referencia cambia. Lo mismo ocurre si se utiliza una concentración distinta de KCl.

A. Los electrodos se retiraron de la solución de medida cuando se agregó la muestra. Utilice el orificio de la pipeta para agregar la muestra.

B. La temperatura es inestable.

Puede que el di-sodio tartrato dihidrato no se haya disuelto del todo. Se debería incrementar el tiempo de extracción para evitar que esto suceda.

Además, se debería procurar que la muestra no se quede en el lado del recipiente o en el electrodo.

Un incremento de factor podría deberse a la capacidad limitada del metanol para disolver el di-sodio tartrato dihidrato. Se recomienda sustituir el medio de trabajo a intervalos más cortos.

Otra causa podría ser que el tamaño de la muestra seleccionado no es el óptimo.

Esta entrada no se realiza hasta haber ejecutado la copia de seguridad correcta y completa.

Los datos de muestra actuales en "Determinación individual" y "Serie de determinaciones" se pueden verificar con "Ejecutar prueba para determinaciones" (marca de verificación verde u opción del menú "Herramientas"). Esto verifica si los datos de muestra están completos, si los dispositivos y componentes necesarios están disponibles y si el método es plausible.

Las especificaciones se aplican siempre, incluidas las subcarpetas, y solo con NTFS como sistema de archivos.

• Derecho de modificación para usuarios SYSTEM para los directorios de copia de seguridad y datos (es suficiente para el funcionamiento de la base de datos, pero no para realizar la copia de seguridad, ya que se necesitan también derechos de escritura para el usuario que inicie la sesión (véase más abajo)).

• Derecho de modificación para el usuario que haya iniciado la sesión, para
   - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) y %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (para los grupos de usuarios Guests, Users, System y Administrators, esto se realiza durante la instalación). Con Vista / Windows 7, la ruta es C:\Users\All Users\Metrohm.
  - Todos los directorios utilizados por tiamo (Data, Backup, Import, Export, PDF Reports, etc.)
  - El Escritorio

• Derecho de lectura y ejecución: los usuarios que han iniciado la sesión necesitan estos derechos para la carpeta tiamo.

• Sin derechos especiales en el registro.

Nota: El usuario SYSTEM no tiene los derechos necesarios en cada instancia en la unidad de red (por ejemplo, con redes Novell). Las copias de seguridad, en concreto, se realizan a menudo y preferiblemente en las unidades de red. Nota: Windows Explorer se puede abrir desde tiamo (por ejemplo, Audit Trail). Esto es importante para clientes sin acceso a Windows Explorer. Los siguientes puntos también son importantes en este contexto: «¿Qué adaptaciones y modificaciones realiza el programa de instalación de tiamo durante la instalación?» y «Tras la instalación, los derechos de usuario eran distintos porque el usuario con la sesión iniciada durante la instalación tiene derechos plenos (o especiales).» en Instalación (véase abajo).

Posible causa: fallo en la instalación del electrodo

1. Verifique si el electrodo está conectado a la entrada de medida correcta y si el electrodo está correctamente asignado al método de valoración.
2. Verifique si el sensor y/o la interfaz de medida funcionan correctamente, por ejemplo, mediante la calibración del sensor o la valoración de una sustancia estándar.
3. Verifique el cable del electrodo; para ello, muévalo durante la medida y/o la valoración.
4. Verifique si existen otras influencias electrostáticas importantes en el área de medida.

Posible causa: error en la aplicación

1. Verifique si el tipo de electrodo utilizado es idóneo para esta aplicación.
2. Verifique si la velocidad de agitación es adecuada. Por norma general, debería ser lo más alta posible. Sin embargo, intente evitar que se forme un embudo de agitación durante la agitación.
3. Verifique si hay burbujas de aire en el vaso de medida y/o en el sensor durante las valoraciones fotométricas.

Utilice la barrera de espuma (6.1451.010). Esto evita que la espuma entre en el tubo de transferencia.

Nota: Debe asegurarse de que la barrera de espuma esté colocada en la mitad superior. La barrera de espuma se puede fundir, si se coloca demasiado abajo en el bloque de calefacción durante la medida.

Las instrucciones que requieren derecho de lectura o de escritura a las bases de datos (de determinación y de configuración) solo se ejecutan si la base de datos está accesible.

Si la base de datos (el servidor) no está disponible, por ejemplo, si la línea se ha sobrecargado, tiamo esperará a que se restablezca la conexión. En consecuencia, no se pierden datos.

Desmonte la unidad de dosificación como se describe en el manual de la "807 Dosing Unit" y limpie las partes con agua ultrapura. Si no se utiliza una unidad de dosificación, lávela con agua ultrapura y séquela.

Video: Cómo limpiar la unidad de dosificación

Para trabajar con el electrodo multimodo o el multimodo pro y purgar la solución de medida se requiere un nitrógeno de alta pureza con una calidad de 4,5 (w(N2) = 99,995%) o 5,0 (w(N2) = 99,999%).

Las "variables comunes" son variables (número, textos, fecha/hora) para determinaciones que se deben guardar externamente (fuera de la determinación), por ejemplo, un contador que se debe aplicar a la siguiente determinación.

Las "variables comunes" tienen un valor inicial. Se leen mediante una determinación y, por lo tanto, se pueden utilizar. El contenido de una "variable común" se puede modificar y luego volver a almacenar en una determinación. El nuevo valor pasa a estar disponible entonces para la siguiente determinación.

Accesorios

Normalmente se utilizan los siguientes accesorios para determinar la estabilidad del aceite vegetal y de otras grasas y aceites de origen animal o vegetal a la oxidación:

• 6.1429.040 Vaso de reacción corto (150 mm)
• 6.2418.100 Tubo de aire (148 mm)
• 6.1428.107 Vaso de medida (poliestireno)
• 6.1816.010 Tubo de silicona

Todos los accesorios necesarios para más de 100 determinaciones se incluyen en el suministro básico de 892 Professional Rancimat.

Parámetros de método estándar

Cantidad de muestra	3 g
Solución de medida (agua)	60 mL
Temperatura de la muestra	120 °C
Flujo de gas (aire)	20 L/h
Evaluación	Tiempo de inducción Automático (2º derivado) Opcional (manual): método tangencial

Si se realiza LQH de la solución de muestra con un 800 Dosino, se debe procurar evitar que entre muestra en el cilindro de la unidad de dosificación. Esto se consigue instalando un tubo de transferencia con un volumen adecuado de flujo ascendente del 800 Dosino y utilizando solo agua ultrapura como la solución de transferencia.

Si el 800 Dosino se utiliza únicamente para llenar el loop de muestra, se debe colocar en sentido descendente del inyector para que la muestra se aspire a través del loop de muestra. Con esto se evita el riesgo de arrastre.

Una punta de electrodo de platino contaminada se puede acondicionar en VMS o en H₂SO₄ diluido.

Para limpiar una punta de electrodo de platino contaminada, se puede almacenar durante aproximadamente 60 minutos en c(NaOH) = 1 mol/L. Después, se debe lavar bien el electrodo con isopropanol y agua desionizada.

La punta de electrodo de platino no se puede tratar en un baño de ultrasonido.

Se han formado cristales (en el cilindro dosificador, en el disco de grifo o en el capilar):

• verifique la vía de flujo.
• Lave la unidad de dosificación, el tubo de conexión y los capilares (función de preparación) cuando no se utilice el sistema de medida.
• Limpie la unidad de dosificación como mínimo cada dos semanas.

Para trabajar con el electrodo multimodo y el multimodo pro de forma fiable, se necesita una presión de nitrógeno constante de entre 1,0 y 1,2 bar (14,5 y 17,4 psi).

Globales: los siguientes datos son globales, es decir, están visibles en todos los clientes: métodos, determinaciones, plantillas de exportación, plantillas de informe, audit trails, tablas de muestras.

Específicos de cliente: los siguientes datos son específicos de cliente, es decir, solo se ven en el cliente en cuestión: configuraciones, vistas, plantillas de texto de ID, tablas de asignación de muestras.

Nota: Los datos, incluidos los específicos de cliente, se almacenan siempre en la base de datos en el servidor.

La tasa de recuperación se puede calcular si se realiza una determinación del tipo de muestra "dopaje de la muestra" tras la "muestra".

Las concentraciones de la alícuota de patrón se definen en el método. Se puede definir más de una alícuota de patrón.

Hay una fuga en el sistema. Verifique todas las conexiones.

La vista utilizada cuando se abre la base de datos se establece del modo siguiente:

• Si se ha establecido una vista por defecto en la administración de usuarios para este grupo de usuarios (el grupo al que pertenece el usuario de inicio de sesión), se utilizará dicha vista.
• En caso contrario, se utilizará la vista almacenada la última vez que se cerró tiamo.

Un "lote" es un conjunto de distintas "determinaciones" dentro de una base de datos.

La asignación de determinaciones a un "lote" se puede realizar al introducir los datos de muestra en el puesto de trabajo. Se puede elegir un nombre de lote existente u otro nuevo. En el primer caso, las determinaciones se agregan al "lote" seleccionado; en el segundo, se crea un "lote" nuevo. En la base de datos también se puede crear o suprimir un "lote" o agregar determinaciones existentes a un "lote".

Estas determinaciones se pueden extraer del conjunto de determinaciones filtrándolas por nombre de lote. La asignación de lote se utiliza para visualizar rápidamente los datos que guardan relación entre sí. También existen otras opciones para buscar datos, como filtros, etc.

El tamaño de lote máximo es de 500 determinaciones. Si se intenta agregar más determinaciones, se ignorarán. Normalmente las determinaciones nuevas se guardan en la "base de datos". No se pierden datos.

Si se suprime un "lote", solo se suprimirán los enlaces entre las determinaciones y el "lote", no los datos.

Existe una serie de causas posibles para un incremento de la presión en el sistema. Antes que nada, determine en qué lugar aumenta la presión. El mejor modo para ello es retirar de la vía de flujo cada componente del sistema de uno en uno, empezando por la salida de eluyente, y verificar la diferencia de presión medida. Luego se debe reparar o sustituir el componente que provoca el aumento de la presión. Los componentes que normalmente pueden provocar una contrapresión alta son:

• El filtro inline (6.2821.120): se puede sustituir el disco de filtro (6.2821.130).

• La precolumna: sustituya la precolumna.

• La columna de separación: regenere la columna de separación de acuerdo con la hoja informativa de la columna (esta regeneración se debe realizar si la separación o las formas de pico se ven afectadas también). Nota: Las columnas de separación se deberían manejar siempre con una precolumna. Las muestras se deben microfiltrar siempre.

• El inyector: si la contrapresión incrementada se debe al inyector, pida a un técnico del servicio técnico de Metrohm que lo limpie.

No, eso no es posible.

Si desea cambiar esto, debe hacerlo en la configuración de Titrino en el dispositivo: [CONFIG]; Configurar >Prep. elementos de dosificación; Motor de bureta para Dosino. Con este dispositivo no se puede leer el número de serie.

Se debe limpiar el electrodo de trabajo. Realice una secuencia de acondicionamiento en VMS puro. En caso necesario, se debe limpiar el electrodo.

En el caso de interrupciones de la red, las consultas de cliente a la base de datos (instrucciones de inicio de determinación, informe, base de datos y exportación) se mantienen hasta que la base de datos vuelva a estar accesible (sin límite de tiempo). Los procesos del dispositivo no se ven afectados; se siguen ejecutando.

La conductividad del agua desionizada no debería superar los 20 µS/cm. Si el valor medido al inicio de la medida es mayor, esto indica un problema con la célula de medida de la conductividad. Esto se debe normalmente a que el electrodo está contaminado por residuos de la muestra. Para evitarlo, el vaso de medida y la célula de medida de la conductividad se deberían limpiar a fondo tras cada determinación (véase Limpieza tras la determinación: vaso de medida (6.1428.107, 6.1428.030) y Limpieza tras la determinación: tapa del vaso de medida (6.0913.130)).

Tras el recálculo, el resultado desaparece de la vista. No se trata de un error, pero puede ocurrir si se ha filtrado la vista de la base de datos. Tras el recálculo, se actualiza la vista y un resultado podría «desaparecer». En este caso, se debe reiniciar o modificar el filtro.

En los ajustes de seguridad, en «Cerrar sesión», se debe marcar la opción «Sin procesamiento de puestos de trabajo en el estado BUSY».

Para que la función de copia de seguridad funcione, se deben cumplir los siguientes requisitos previos:

• BackupServer.exe se debe estar ejecutando (verifíquelo en el Administrador de tareas).
• En el servidor (varias licencias de tiamo) o en el cliente (licencia completa o "light" de tiamo), se debe iniciar una sesión con un usuario que tenga los derechos adecuados y permanecer en Windows.
• Este usuario y el usuario del sistema deben tener como mínimo derechos de modificación para los directorios de la base de datos y la copia de seguridad.
• En el directorio de la copia de seguridad debe haber espacio suficiente para crear una nueva copia de la base de datos. La copia de seguridad anterior no se suprimirá a menos que se haya creado esta copia. Por lo tanto, tiamo necesitará más espacio temporalmente.
• Los ajustes del cortafuegos deben ser correctos (véase «Generalidades»).

La superficie del electrodo Ultra-Trace se puede regenerar con el kit de pulido especial, número de artículo 6.2802.020.

Los métodos de ejemplo se guardan como archivos *.imet durante la instalación en un subdirectorio del directorio de programa.

Si se debe utilizar un método de ejemplo así, se debe importar con el "Administrador de métodos" a un "grupo de métodos". Si se debe utilizar este método directamente con el sistema IC existente, se deben utilizar los mismos dispositivos y nombres de módulo. Si se utilizan "variables comunes" en el método, se deben crear antes en "Configuración".

El recipiente de electrolito se puede llenar con cualquier electrolito que sea buen conductor. Si el cloruro interfiere con la determinación, puede utilizar KNO₃, por ejemplo, en vez de KCl. No obstante, no cambie el electrolito en el sistema de referencia interno. Con un electrolito distinto de c(KCl) = 3 mol/L, el potencial de referencia cambia. Lo mismo ocurre si se utiliza una concentración distinta de KCl.

Durante la medida, los componentes de la muestra podrían ser absorbidos por el plástico. Esto ocurre sobre todo cuando se mide biodiésel y se puede provocar una expansión de la tapa. Una medida importante para contrarrestar esto es calentar la tapa después de limpiarla (véase Limpieza tras la determinación: tapa del vaso de reacción (6.2753.107)). Si calentar la tapa no basta para que se forme un sello con el vaso de reacción al cerrarlo, se debe sustituir la tapa.

Metrohm ofrece contratos de servicio adaptados a sus necesidades. Abarcan desde el mantenimiento estándar con un tiempo de respuesta prioritario hasta la asistencia integral con un paquete "todo incluido" y un tiempo de respuesta garantizado.

La temperatura es el parámetro de medida que más influye en el resultado final (tiempo de inducción, tiempo de estabilidad). Si la temperatura no está prescrita por una norma, la temperatura de la muestra se debería elegir de modo que el resultado se encuentre entre 4 y 10 horas.
Por norma general:

• Si la temperatura de la muestra se incrementa en 10 °C, el tiempo de inducción se reduce a la mitad.
• Si la temperatura de la muestra se reduce en 10 °C, el tiempo de inducción se duplica.

Póster técnico

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Un método se utiliza para definir qué, cómo y cuándo se realiza algo y se determina.

En MagIC Net, el método consta de cuatro ventanas.

"Dispositivos" muestra todos los instrumentos y módulos que se utilizan en el método junto con sus parámetros. Al hacer clic en el icono correspondiente, se abren los parámetros de este componente para que se puedan ajustar. En esta ventana se crea también el "análisis". Aquí se definen las siguientes opciones: "Asignación de hardware", "Registro de datos" y "Accesorios". La ventana "Evaluación – Componentes" tiene las secciones Integración, Componentes de análisis, Soluciones patrón, Calibración y Resultados. En "Resultados" se puede definir "Resultados definidos por usuario", "Estadísticas", "Monitorización", etc. En la tercera ventana de método, "Programa de tiempos", se define la ejecución de análisis con exactitud. Esto define todos los pasos que debe ejecutar el sistema CI o MagIC Net. Un programa de tiempos puede abarcar varios pasos consecutivos o un complejo intercalado de subprogramas. La cuarta ventana muestra el último cromatograma con la calibración actual.

El puerto 3 de la unidad de dosificación utilizada se puede conectar a un bidón de residuos mediante un tubo de salida. La salida (puerto 3) se puede definir para residuos en el software (Ajustes generales o Configuración). Con estos ajustes se garantiza una preparación mucho más rápida.

Tanto el electrodo multimodo como el multimodo pro pueden funcionar con 6 mL de mercurio como máximo (equivale aproximadamente a 81,2 g). Esta cantidad basta para aproximadamente 200.000 gotas.

El cable de electrodo se ha atascado por accidente en la tapa del cabezal de medida o se ha doblado un contacto de cable: en el modelo 894 Professional CVS puede sustituir el lote de cables de electrodo (véase el manual de 894 Professional CVS). En el caso del modelo 797 VA Computrace, debe encargarse de ello el servicio técnico de Metrohm.

Las inyecciones de la muestra se pueden contar en MagIC Net. En cuanto se alcance el número correspondiente, puede utilizar la "instrucción de programa de tiempos">"insertar línea nueva" en la "tabla de muestras" para insertar una línea de muestra con los datos de la muestra para una solución patrón de comprobación.

En el caso de reactivos de dos componentes, la capacidad de agua está limitada por la cantidad de SO₂ y el tampón en el disolvente. Los valores de pH descendentes y las concentraciones de SO₂ descendentes dan lugar a una reducción de la velocidad de valoración. Los fabricantes de reactivo han publicado la siguiente directriz: la solución de célula se debería sustituir tras haber usado unos 30 mL de reactivo de valoración en el caso de soluciones de célula con entre 20 y 25 mL de disolvente.

Los reactivos de un solo componente no tienen capacidad de agua limitadora porque se añaden SO₂ y tampón con el reactivo de valoración. No obstante, se debe tener cuidado para garantizar que el contenido de metanol no descienda por debajo del 25% porque, en caso contrario, se desplazará el punto final.

Info: La capacidad de agua indica cuánta agua se puede determinar en una solución de valoración concreta.

Los reactivos KF coulométricos contienen yoduro en vez de yodo. Otros componentes son dióxido de azufre e imidazol disueltos en metanol. Por norma general, los reactivos KF coulométricos tienen una capacidad de agua de 1000 mg H₂O por cada 100 mL. En función del tipo de reactivo, la capacidad de agua también puede ser menor.

Todos los técnicos del servicio técnico de Metrohm deben realizar una extensa formación de servicio y conseguir la certificación de instructores especialmente cualificados. Los técnicos del servicio técnico de Metrohm obtienen la correspondiente autorización de servicio, que tiene una validez de dos años.

Los resultados pueden ser demasiado bajos por las siguientes causas:

Causa	Remedio
Reacción secundaria	Encontrará más detalles en la siguiente pregunta frecuente: «¿Cómo puedo reconocer una reacción secundaria?»,«¿Cómo puedo evitar las reacciones secundarias?»
La muestra es heterogénea	Incremente el tamaño de la muestra. Homogeneice la muestra antes de la determinación.
La muestra no se disuelve del todo	Para más detalles, lea la siguiente pregunta frecuente: «¿Qué hacer para mejorar la liberación de agua?».
El pretratamiento de la muestra no es óptimo.	Para más detalles, lea la siguiente pregunta frecuente: «¿Qué hacer para mejorar la liberación de agua?».
La valoración es incorrecta (valoración KF volumétrica)	Vuelva a determinar el factor con soluciones patrón certificadas.
La valoración se detiene demasiado pronto	Reduzca la deriva de parada o trabaje con una deriva de arranque relativa.
La muestra desprende agua incluso durante la preparación de muestras.	Se recomienda optimizar la toma y el almacenamiento de muestras, así como trabajar con rapidez durante la secuencia de determinaciones.

Tendencia en los resultados

Una razón para la disminución del contenido de agua en una serie podría ser que se ha acabado el disolvente y se debe sustituir. También se puede reducir el contenido de agua dentro de una serie con muestras que desprenden agua durante el procesamiento de muestras. Se recomienda optimizar la toma y el almacenamiento de muestras, así como trabajar con rapidez durante la secuencia de determinaciones.

Otra posible razón para la disminución aparente del contenido de agua dentro de una serie en la valoración Karl Fischer volumétrica es que no se haya preparado la bureta. El reactivo de valoración en el cilindro y en el tubo está expuesto a la humedad, lo que puede dar lugar a un aumento del consumo de reactivo de valoración al principio de una serie.
Con las muestras higroscópicas se incrementa el contenido de agua dentro de una serie. Se recomienda optimizar la toma y el almacenamiento de muestras, así como trabajar con rapidez durante la secuencia de determinaciones.

Consejo: Puede darse cuenta muy rápidamente de si su muestra libera agua, es higroscópica o no es problemática mediante la determinación del contenido de agua de la muestra de inmediato; luego deje la muestra en reposo en un vaso en la atmósfera del laboratorio y determine de nuevo el contenido de agua al cabo de 10, 30 y 60 minutos.

Este efecto ocurre con cierta frecuencia. Se debe a los productos de degradación en la muestra del baño. Con la determinación satisfactoria de la recuperación en una "solución patrón de comprobación", se puede verificar el método en cualquier momento.

Se desaconseja aplicar cualquier tratamiento mecánico a los electrodos de platino, por ejemplo, el pulido con óxido de aluminio.

Si no se utiliza una unidad de dosificación durante varios días, lo mejor es vaciarla con la instrucción «Vaciar». De este modo evitará que se formen cristales en la unidad de dosificación, el tubo y la punta de bureta (válvula antidifusión).

Si se trabaja con una unidad intercambiable, sumerja la punta de bureta en metanol para evitar la cristalización. Para ello, llene el recipiente de almacenamiento con metanol o deje la punta de bureta en la célula cerrada llena de medio de trabajo, sumergida en el fluido de trabajo.

Primero se debe inspeccionar visualmente la unidad intercambiable, el tubo y la punta de bureta para comprobar que no haya cristales antes de continuar utilizándolos. Si hay cristales, se debería lavar el tubo con metanol o etanol, y luego secarlo.

Si no hay cristales visibles, se debería dosificar de todos modos una pequeña cantidad de reactivo para verificar si se han formado cristales en el grifo plano de la unidad intercambiable. Si sale reactivo del grifo plano, se debe desmontar la unidad intercambiable y limpiarla (véase el manual de la unidad intercambiable).

Luego, lave la unidad intercambiable con la instrucción de preparación/«Prep» para que vuelva a estar lista para el funcionamiento.

Con las instalaciones locales (light y completa), se pueden producir estos problemas si la carga del procesador es alta (>80%) de manera constante. Sin embargo, esta situación es inusual y, por lo tanto, el administrador local debería verificar por qué se sobrecarga tanto el procesador. Normalmente la sobrecarga del procesador es >10%, con picos de carga intermitentes.

Con un sistema "multi", esto puede deberse a varias causas: la carga del servidor es muy alta, la red es inestable, sobre todo bajo carga (tiempos de respuesta bajos), la conexión con la red se ha interrumpido brevemente.

Los cables no están conectados o están mal conectados:

• conecte los cables siguiendo las instrucciones del manual.

Las conexiones de tubo tienen fugas:

• verifique las conexiones de tubo y apriételas en caso necesario.

El bidón de lavado y/o el de residuos están sellados herméticamente:

• afloje un poco los tapones de los bidones o retírelos.

Probablemente, el VMS en el vaso de medida está contaminado. La contaminación podría deberse a los productos químicos utilizados, pero también a aditivos orgánicos.

La calidad analítica que se puede conseguir con CI de Metrohm depende sobre todo de la separación de los iones de interés en la columna implementada.

Cuando compre una columna de CI, asegúrese de que esta proporcione la separación suficiente para las muestras previstas para el análisis. Usted puede evaluar esto tomando como referencia cromatogramas en el catálogo de columnas.

Si se produjeran problemas durante los análisis, el primer paso siempre es verificar la calidad de la columna y registrar un cromatograma estándar. Compare con sus propias medidas los datos en la hoja informativa de la columna, por ejemplo, factores de retención, selectividad, número de placas y resolución.

Encontrará más información sobre el manejo de columnas de separación de CI en los folletos suministrados con la columna, en el catálogo de columnas o en nuestro buscador de columnas.

Buscador de columnas

El problema se puede rectificar del modo siguiente: vaya a las propiedades del sistema Windows y seleccione «Rendimiento del sistema». Luego seleccione la pestaña «Expandir» y haga clic en [Ajustes]. Entonces se visualiza el diálogo «Opciones de rendimiento». Seleccione la pestaña «Efectos visuales» y desmarque la casilla de verificación «Mostrar contenido de ventana al arrastrar».

Las muestras sólidas se deben fragmentar antes de incorporarlas al vaso de reacción. El tamaño de partícula debería ser lo más uniforme posible.

Las muestras de este tipo no se mezclan mediante el flujo de aire durante la determinación. Solo se debe utilizar una pequeña cantidad de muestra para evitar una distribución heterogénea de la temperatura dentro de la muestra. Se recomienda seleccionar la cantidad de muestra de modo que la base del vaso de reacción quede cubierta de forma homogénea. A menudo se utiliza una cantidad de muestra de 0,5 g.

También recomendamos tubos de aire más cortos para PVC (140 mm, número de pedido 6.2418.120) con muestras sólidas.

Las unidades de dosificación para el 800 Dosino tienen volúmenes de 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL y 50 mL. Dado que el 800 Dosino dosifica el volumen total en incrementos de 10.000, por norma general se debería utilizar el menor volumen posible para obtener la máxima precisión posible.

Nuestra recomendación:

• Preparación de eluyentes: unidad de dosificación de 50 mL
• MIDT: unidad de dosificación de 10 mL
• MiPCT, MiPCT-ME: unidad de dosificación de 5 mL
• MiPuT, MiPT, regeneración de supresor: unidad de dosificación de 2 mL 

Método de calibración para gamas de concentración muy pequeñas (de ng/L a µg/L) con una solución patrón que tenga una concentración superior que se pueda gestionar más fácilmente. Se requiere un inyector adicional y una columna de preconcentración.

La "administración de usuarios" tiene tres grupos de usuarios predefinidos ("Administradores", "Usuarios" y "Usuarios eliminados").

El único usuario predefinido en "Administradores" es "Admin1". Para iniciar sesión por primera vez como "Admin1" no se requiere contraseña. Luego se pide automáticamente que se asigne una contraseña. Los administradores tienen derechos de acceso universales para todas las funciones de MagIC Net, en concreto para la edición en exclusiva de la gestión de usuarios. Se recomienda crear un segundo acceso de administrador de modo que, si se borra por accidente un administrador, se pueda continuar editando la gestión de usuarios.

Se pueden crear "grupos" adicionales además del grupo "Usuarios" existente. Los derechos de acceso, de firma y de visualización se pueden asignar libremente a estos "grupos". Los usuarios creados dentro de estos grupos tendrán los derechos asignados al grupo. Cuando se crea un usuario, se debe asignar una contraseña de inicio. Se trata de una contraseña de un solo uso que permite que el usuario inicie sesión una vez. Luego se le pedirá al usuario que cambie su contraseña.

Después de pulsar [Stop], la pista Salir se ejecuta, pero si se pulsa [Stop] otra vez, la pista Salir se interrumpe. Como resultado, no se realizará ninguna entrada en la base de datos.

Esto significa que el caudal de eluyente no es constante. Posibles razones:

• Una fuga en el circuito de eluyente: elimine la fuga.

• Una obstrucción en el circuito de eluyente: elimine la obstrucción.

• Burbujas de gas en el eluyente: desgasifique el eluyente y verifique los conectores del desgasificador de eluyente.

• La bomba de alta presión tiene válvulas contaminadas: limpie o sustituya las válvulas de la bomba.

• La bomba de alta presión tiene juntas de pistón defectuosas: sustituya las juntas de pistón y, en caso necesario, los pistones.

Las bases de datos que contienen una gran cantidad de determinaciones pueden alcanzar un gran volumen.

Por eso, recomendamos configurar una gestión de base de datos que limite el número y el tamaño de las bases de datos en MagIC Net. De este modo, por ejemplo, se pueden crear bases de datos por semanas, por meses, por proyectos, por tipos de muestra, etc.

Cuando no se necesite una base de datos, se puede hacer una copia de seguridad de la misma y suprimirla de MagIC Net. Los datos se conservan en las copias de seguridad y se pueden restaurar en cualquier momento.

La preconcentración inline es un método en el que el analito se retiene en una columna corta (columna de preconcentración).

Esta columna de preconcentración se instala en el inyector en vez del loop de muestra. Cuando se conmuta el inyector, los analitos preconcentrados se envían a la columna de separación. La preconcentración se utiliza sobre todo para concentraciones muy bajas (gama de ng/L a µg/L). Permite preconcentrar analitos de volúmenes de muestra grandes. Se puede utilizar un Dosino (por ejemplo, con una unidad de dosificación de 5 mL) en la configuración de MiPCT para una preconcentración de 44.000 µL de la solución de muestra, una calibración automática de múltiples puntos usando una sola solución patrón o un ajuste lógico del volumen de la muestra. Esto abarca una gama de concentración de las muestras de 1:1.000.000 (de ng/L a mg/L).

Si el tubo de aire se posiciona siempre del mismo modo, la reproducibilidad de los resultados mejora.

Montaje sin barrera de espuma
Si no utiliza una barrera de espuma, recomendamos posicionar el tubo de aire de modo que el extremo inferior toque la pared de vidrio del vaso de reacción.

Montaje con barrera de espuma (6.1451.010)

Si utiliza una barrera de espuma, la posición del tubo de aire es fija.

Nota: Debe garantizar que la barrera de espuma se monte en la mitad superior. La barrera de espuma se puede fundir, si se coloca demasiado abajo en el bloque de calefacción durante la medida.

• ISO 182 parte 3 «Determinación de la tendencia de compuestos y productos a base de homopolímeros y copolímeros de cloruro de vinilo a liberar cloruro de hidrógeno y otros ácidos a temperaturas elevadas. Parte 3: Método conductimétrico.»
• DIN 53381 «Determinación de la estabilidad térmica del PVC (método de deshidrocloración)»

La superficie de los electrodos de Glassy Carbon se puede regenerar mediante el pulido con óxido de aluminio.

El método y las plantillas de informe y de exportación se almacenan en la determinación junto con los datos.

El di-sodio tartrato dihidrato se disuelve de forma incompleta cuando se realizan varias determinaciones en el mismo medio de trabajo debido a la capacidad limitada del metanol para disolver el di-sodio tartrato dihidrato.

Se recomienda sustituir el medio de trabajo a intervalos más cortos.

Posible causa: fallo en la instalación del electrodo

1. Verifique si el electrodo está conectado a la entrada de medida correcta y si el electrodo está correctamente asignado al método de valoración.
2. Verifique si el sensor y/o la interfaz de medida funcionan correctamente, por ejemplo, mediante la calibración del sensor o la valoración de una sustancia estándar.

Posible causa: fallo en el sistema de dosificación

1. Verifique si hay fugas en las conexiones de tubo.
2. Verifique si hay indicios de bloqueo en la punta de bureta.
3. Verifique si hay burbujas de aire en el sistema, ya sea en el cilindro dosificador y/o en las conexiones de tubo.

Otras causas

1. Verifique si el tipo de electrodo utilizado es idóneo para la aplicación.

• MagIC Net Basic: esta versión se incluye en el suministro básico de 833 Basic IC plus.
• MagIC Net Compact: versión con una licencia para un sistema de toma de muestras y una de estas opciones: un aparato Compact IC, un detector o un canal de datos (771 IC Interface).
• MagIC Net Professional: versión con una licencia para un número ilimitado de dispositivos en cuatro puestos de trabajo en un solo ordenador.
• MagIC Net Multi: aplicación cliente/servidor con 3 licencias. Se pueden comprar licencias adicionales

Los datos se transmiten siempre (incluso en el caso de instalaciones locales, es decir, "light" o completa) descodificados a través de una interface TCP/IP.

El error se produce porque falla la copia efectiva.

• En el directorio de determinación hay un archivo o un directorio con el mismo nombre que el nombre previsto para la base de datos restaurada.
• No se ha podido configurar un directorio con el nombre de la base de datos restaurada. (Puede que no se haya iniciado el BackupServer por falta de derechos del usuario que ha iniciado la sesión en el servidor.)

No, los "Dosinos de eluyente" y los "Dosinos de supresor" en un método concreto solo se pueden utilizar para la preparación de eluyentes o la supresión, respectivamente. Si se utiliza el mismo Dosino en otro método, su tarea se puede volver a definir libremente en el método.

Para los siguientes dispositivos (con series mainboard 16 a 21), la actualización de firmware no es posible con tiamo 2.x:

• 814 con firmware hasta 5.814.0023 incluido
• 815 y 864 con firmware hasta 5.815.0024 incluido
• 855 con firmware hasta 5.855.0012 incluido

tiamo 1.x y FlashBurn (dispositivos actualizados con FlashBurn) no se ven afectados. Las siguientes versiones de firmware tienen en cuenta el error, es decir, a partir de esta versión vuelve a ser posible la actualización del firmware:

• 814 desde la versión 5.814.0024
• 815 y 864 desde la versión 5.815.0025
• 855 desde la versión 5.855.0013

Con tiamo 2.3, sin embargo, este problema se ha rectificado en gran medida.

• Utilice los denominados reactivos K con muestras que contengan cetonas y aldehídos.
• Reactivos sin metanol cuando la muestra reacciona con el metanol del reactivo.
• Si la muestra provoca una aproximación del pH a la gama ácida, se puede formar un tampón con disolvente e imidazol.
• Si la muestra provoca una aproximación del pH a la gama alcalina, agregue aproximadamente 5 g de ácido salicílico o ácido benzoico al medio de trabajo que ayude a ajustar la gama de pH óptima para la reacción KF.
• Para suprimir la reacción secundaria, el peróxido se puede valorar en frío, por ejemplo a entre –20 °C y –60 °C (Ipol establecido en 5 µA).
• Si la muestra (por ejemplo, aceite de motor) contiene varias sustancias que reaccionan directamente con el reactivo KF, resultaría útil un horno KF.
  

Encontrará información detallada sobre qué secuencia es adecuada para qué muestra en la monografía de KF de Metrohm.

El "programa de tiempos" en el "método" consta como mínimo de un "programa principal". Este define la secuencia cronológica de la ejecución del análisis (instrucciones del sistema de toma de muestras, inyección, inicio del registro de datos, etc.). Se pueden insertar subprogramas para evitar que el "programa de tiempos" se vuelva demasiado complejo o para permitir funciones que sean independientes de la muestra.

Los subprogramas se pueden enlazar con "condiciones" que se utilizan para decidir si se deben iniciar u omitir. Por ejemplo, se puede crear un subprograma que solo se ejecuta para determinaciones utilizadas para calibrar el método.

Los electrodos auxiliares, de referencia y de trabajo se deben guardar en agua destilada. No se recomienda el almacenamiento en VMS. Si el sistema de medida no se utiliza durante un período prolongado (>24 h), el electrodo de referencia se debería almacenar por separado en c(KCl) = 3 mol/L. Los demás electrodos se pueden almacenar también en seco.

No, la punta de electrodo de platino no se puede tratar en un baño de ultrasonido. Esto provocará daños irreversibles al electrodo.

Si la muestra no se puede incorporar directamente al vaso de reacción, se debe fundir con cuidado en el baño de agua de antemano.

La temperatura del baño de agua solo debería estar ligeramente por encima del punto de fusión de la muestra. Si la muestra se calienta demasiado, podría cambiar y llegar a afectar al resultado final. La cantidad de muestra corresponde a la cantidad que se utiliza también para las muestras líquidas.

Por norma general, el electrodo auxiliar no precisa mantenimiento ni ninguna limpieza especial. Si desea limpiar mecánicamente la punta de platino, puede pulir también la superficie. Asegúrese de no rotar la punta de platino durante el proceso; en caso contrario, se podría romper el contacto interno.

Las soluciones utilizadas se pipetean manualmente: la solución se puede agregar con 800 Dosino con unidades de dosificación para obtener resultados reproducibles.

Las soluciones no se agregan a través del orificio de la pipeta: durante una medida, las soluciones se deberían agregar únicamente a través del orificio de la pipeta.

Para proteger la columna contra partículas extrañas que puedan afectar a la eficacia de separación, recomendamos microfiltrar los eluyentes (filtro de 0,45 µm) y aspirarlos a través del filtro de aspiración.

Los contaminantes debidos a partículas resultantes de la abrasión provenientes de las juntas de los pistones de la bomba de alta presión se pueden evitar montando un filtro inline entre la bomba y la válvula de inyección.

Puede utilizar precolumnas de fácil sustitución para proteger la columna de separación real y ampliar enormemente su vida útil.

Las muestras deben estar libres de partículas antes de la inyección. Recomendamos filtrar todas las soluciones con un filtro de 0,45 µm. Además, la diálisis o la ultrafiltración inline de Metrohm también pueden proteger la columna contra componentes no deseados en la muestra.

Para garantizar la fiabilidad de funcionamiento de MagIC, todas las funciones de ahorro de energía deben estar desactivadas.

Los vasos de reacción y los tubos de aire son desechables y no se deben limpiar ni reutilizar. La razón:

• Eliminar los residuos de la muestra lleva muchísimo tiempo y, por lo tanto, sale caro.
• Las secuencias de limpieza que se suelen aplicar dañan el vidrio. La alteración de la superficie de vidrio dificulta la reproducibilidad y la precisión de los resultados.
• Los vasos de reacción que no están bien limpios conducen a resultados dispersos y, a veces, incluso incorrectos.

Los principales fabricantes de reactivos ofrecen estándares de agua certificados para la determinación del factor. Se recomienda utilizar estándares certificados. Son más fáciles de manejar porque permiten agregar volúmenes de muestra mayores que mediante la determinación del factor con agua destilada.

Se pueden obtener soluciones patrón con contenidos de agua de 10,0 ±0,1 mg/g y 5 ±0,2 mg/mL, si bien esta última opción no se ha certificado.

También cabe la posibilidad de realizar la determinación del factor con agua destilada o con di-sodio tartrato dihidrato.

No, no se utilizan indicadores perjudiciales.

No se puede reparar el eje de accionamiento. El eje de accionamiento es un consumible y se debe sustituir periódicamente. Los ejes de accionamiento con un contacto de mercurio se suministran dentro de una bolsa, en una atmósfera de nitrógeno protectora. Recomendamos reducir lo máximo posible el tiempo de almacenamiento de los ejes de accionamiento con un contacto de mercurio.

Los tubos de una bomba peristáltica son un consumible con una vida útil limitada y se deberían sustituir a intervalos regulares (aproximadamente cada 2 meses, si se usan de forma continuada).

Existen dos posiciones distintas para conectar el tubo. La posición se debería modificar una vez al mes.
La presión de la caja de tubos no debe ser demasiado alta: aumente la presión incrementalmente hasta que pueda ver fluir el líquido. Luego aumente la presión con la palanca de apriete dos incrementos más.

Use tubos de bomba de 3 tapones con una vida útil más larga: 6.1826.3X0 y 6.1826.4X0.

Se deben utilizar filtros inline para soluciones de lavado y regeneración, y se deben sustituir cada tres meses o si la contrapresión es demasiado alta.

Todos los tipos de grupos de usuarios (por ejemplo, administradores, gestores de laboratorio, técnicos de laboratorio, etc.) se pueden definir en la administración de usuarios de MagIC Net.

A cada uno de estos grupos se les pueden asignar derechos de acceso, de firma y otras opciones individualmente. De este modo se les puede asignar el acceso a las funciones concretas que realmente necesitan.

Prepare los eluyentes con agua ultrapura desgasificada y sin CO2. El CO2 disuelto puede afectar al pH y, en consecuencia, también a los tiempos de retención.

Si la deriva durante la prevaloración (acondicionamiento) es demasiado alta tras la adición de nuevo medio de trabajo, esto indica que la célula de valoración no está lo bastante protegida de la humedad. Sustituya el tamiz molecular y el septo.

Verifique también si las juntas tóricas/los manguitos de PTFE están en buen estado.

Método que utiliza la inyección de volúmenes de muestra diferentes con llenado parcial del loop de muestra mediante un Dosino.

Se puede realizar una calibración de varios puntos con una sola solución patrón. Se puede ajustar el volumen de inyección para la muestra. La técnica MiPT se puede utilizar para gamas de concentración de entre µg/L y mg/L. Los volúmenes de muestra de entre 2 y 200 µL se pueden inyectar de forma reproducible con un loop de muestra de 250 µL.

Las puntas de electrodo de platino con una vaina de vidrio se pueden utilizar hasta una temperatura máxima de 50 °C.

Las puntas de electrodo de platino con una vaina de PEEK se pueden utilizar hasta una temperatura máxima de 40 °C.

Se muestra el siguiente mensaje de error: «Error de impresión (017-117); se ha producido un error durante la impresión. Verifique la impresora, la determinación o la plantilla de informe». Hasta ahora, esto siempre se ha debido a que la bandeja de papel de la impresora estaba vacía.

Debe asegurarse de que el tubo de PTFE no proporcione aire directamente a la célula de medida de la conductividad. Si se liberan burbujas de aire en el electrodo, las curvas de medida tendrán ruido.

Posición correcta del tubo de PTFE:

Posición incorrecta del tubo de PTFE:

Si el electrodo de oro se utiliza para análisis de trazas, se desaconseja aplicar cualquier tipo de tratamiento mecánico al electrodo, por ejemplo, el pulido con óxido de aluminio.

Encontrará información sobre la preparación del electrodo en las instrucciones de aplicación.

Es difícil especificar en general la frecuencia con la que se debe sustituir el tamiz molecular, porque esto depende de la humedad en el laboratorio. Por nuestra experiencia sabemos que, con una humedad media, basta con sustituirlo cada seis semanas. Un aumento de la deriva indica que se debería inspeccionar la estanqueidad de la célula y que posiblemente haya que sustituir el tamiz molecular.

Consejo: Anote la fecha de la última sustitución del tamiz molecular en el vidrio del tubo de secado. De este modo siempre sabrá cuándo debe realizar la siguiente sustitución.

En la parte inferior derecha de la ventana de ejecución de la serie de muestras hay una casilla de verificación ("Detener hardware cuando finalice la tabla de muestras").

Si se marca esta casilla de verificación, el dispositivo se detendrá automáticamente. Este ajuste se guarda para cada puesto de trabajo. Por lo tanto, sistemas distintos que se ejecuten en puestos de trabajo distintos en un mismo ordenador pueden tener una configuración distinta.

El electrolito intermedio establece un puente eléctrico entre la solución de medida y el electrodo de referencia. A menudo, en el análisis CVS se utiliza una solución de medida muy ácida. Con el tiempo, el ácido podría alcanzar también el electrolito intermedio y, en consecuencia, modificar el potencial de referencia. Por eso, se recomienda cambiar el electrolito intermedio a diario.

Los electrodos de referencia con gel KCl no precisan mantenimiento, lo que significa que no es necesario cambiar ningún electrolito.

Una causa del ensanchamiento de pico es el volumen muerto adicional. Esto puede ocurrir si las conexiones capilares no son óptimas y si se utilizan columnas de separación demasiado usadas. Verifique las conexiones. Si el volumen muerto se encuentra en el cabezal de columna, la columna de separación se puede manejar durante cierto tiempo en la dirección contraria (siempre que se indique que está permitido hacerlo en la hoja informativa de la columna); en caso contrario, se debe sustituir la columna de separación.

Otra causa podría ser la contaminación de la precolumna y/o la columna de separación. Sustituya la precolumna. Si la columna de separación está contaminada, podría ser útil efectuar una regeneración (según la hoja informativa de la columna). En caso contrario, se debe sustituir también la columna de separación.

Aquí se explica en detalle los pasos que se deben seguir si el electrodo de referencia llegara a secarse.

Si se seca, el sistema de referencia 6.0728.x40 no se puede regenerar. Se debe sustituir el electrodo.

Una vez seco, el gel de KCl no se puede retirar del recipiente de electrolito. Se debe sustituir el recipiente de electrolito.

Si el relleno de gel del electrodo 6.0730.x00 se seca, el electrodo de referencia del gel estará dañado de forma irreparable y deberá sustituirse.