FAQ 常见问题查询

蠕动泵卡的接触压力设置太低：参照样品处理器中手册设置泵卡的接触压力。

蠕动泵的泵使用的时间越来越多：蠕动泵的泵管老化或损坏，应更换。

样品处理器中PEEK样品针的位置离样品瓶底部超过0.5毫米：PEEK针位置的设定应与手册中的相关信息保持一致。

这就需要使用脱气且没有CO2存在的超纯水来配备淋洗液。因为CO2会改变淋洗液的pH值，从而影响保留时间。

容量法卡尔费休水分仪：

库仑法卡尔费休水分仪：

根据GLP规范，排除其它因素，根据SOP定期检查分析仪器的重复性和准确性。建议使用者将瑞士万通的仪器作为一个单一的整体测量系统进行校验，即使用认证的标准溶液进行一系列样品测定，然后用统计学方法对结果进行严格评估。

更多信息请联系我们。  

800 Dosino未正确安装：

• 移除800 Dosino，重新安装一遍。
• 检查是否已正确连接800 Dosino。
• 断开CVS测量仪器的电源，并重新连接。
• 如果有必要，联系瑞士万通售后服务人员。

一个或多个电极未连接：检查电极电缆连接。

一个或多个电极的缺陷：按照电极数据表进行维护。测量容器中溶液不够或是空的：检查测量容器中的液位，如果有需要，添加溶液。

建议每年根据卡尔费休方法对水分仪进行一次测试。如果仪器连续使用，那么可以增加测试频率，例如，每6个月甚至3个月进行一次校验。

当滴定系统的一个或多个组件已更换时，需要对其进行不定期验证。

样品测定结果偏高的原因如下：

原因	措施
副反应	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《怎样识别副反应？》《如何避免副反应发生？》
样品吸潮	建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。
样品不均匀	增加取样量。 测定前使样品均质化。
过滴定	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《过滴定即滴定溶液是深黄色到棕色而不是淡黄色。如何防止过滴定产生？》
只适用于容量法卡尔费休水分测定
上次滴定之后滴定度改变	重新测定滴定度。
滴定管中有气泡	用 Preparation/?Prep?命令冲洗管路系统。
管路不密封	检查管路系统是否有结晶。 检查管路连接是否紧密。 检查管路接口。

峰面积较小说明进样量太少

进样管路有泄漏：检查进样管路。
进样管路堵塞：在软件执行进样命令时，检查进样管路是否有样品通过。如果进样速度很慢或者为零，检查设置，并寻找堵塞位置并进行处理。
样品环未被样品充满：调整样品转移时间。
样品中有气泡：使用样品脱气阀。
未连接CO2抑制器（MCS）：连接CO2抑制器并检查吸附剂是否失效。
高压泵阀门受到污染：清洗或者更换泵阀
高压泵活塞密封圈磨损：更换密封圈，如果必要，则需换活塞

分子筛可以在干燥箱中再生，加热温度300℃，再生时间最少为24小时。然后将分子筛放入干燥器中冷却，在密封玻璃瓶中保存。

通过集成在瑞士万通CVS上稳压器的作用，我们可以测得最小电流值，且所得结果非常精确。因此使用较小直径的铂电极可以得到更加精确的结果。如果有异常情况发生，则需要更改方法参数。

在“单个检测”和“序列检测”下的当前样品数据都可以通过“检测运行检查”来检查(绿色检查标记或在“工具”目录下查找)。这个可以检查样品数据是否完整，所需仪器及组件是否可用，以及方法是否合理。

在MagIC Net软件安装过程中就会默认创建一个名字为“MagIC Net"的数据库。如果没有改变，测量数据会默认存储在这个数据库中。

然而，在有大量数据的情况下，我们建议将它们存储在不同的数据库中。你可以自由地选择如何管理你的测定数据（如依据日期，项目等）。”方法“指定目标准数据库，在该目标数据库中，该方法下获得的测定数据都会被存储。

在”数据库管理“菜单下数据库可以创建，重命名或者删除。

这说明淋洗液流速不恒定，可能是由以下原因造成的：

• 淋洗液管路泄漏：消除泄漏
• 淋洗液管路堵塞：消除堵塞
• 淋洗液中有气泡：淋洗液脱气并检查脱气装置连接头是否泄漏
• 高压泵阀门受到污染：清洗或者更换泵阀
• 高压泵活塞密封圈磨损：更换密封圈，如果必要，则需换活塞 

使用双组份试剂时，容水量与SO2的量和溶剂中的缓冲剂的量有关。pH的减少和SO2浓度的降低将会导致滴定速度的下降。

试剂生产商发布了如下准则：

滴定池中含有20 到 25 mL工作介质，当滴定剂消耗大约30mL后，此时滴定池中的工作介质应该更换一次。

以下仪器（序列号带有16到21的主板）不能采用tiamo 2.x进行固件升级：

•    814硬件程序版本低于或包括5.814.0023
  
• 815和864硬件程序版本低于或包括5.815.0024   
• 855硬件程序版本低于或包括5.855.0012   
  

tiamo 1.x 和 FlashBurn（采用FlashBurn进行设备更新）不受影响。以下固件版本考虑到了出错情况，即从这个版本开始又可以进行固件更新 ：

而，在tiamo 2.3上，这个问题已经在很大程度上得到了解决。

铂电极头是否可以超声清洗？

测量头未被正确的放置于测定头臂中：需要将测量头卡入到位，您需要听到卡入的声音。

密封圈老化或损坏：请联系我们。

在数据库中选择该标准品以及需要再计算的样品，在“检测”的目录中选择“再处理”，或者单击相应的图标。在“再处理表”中选择受影响的标准品，双击或通过"编辑"下的"编辑行"打开需要再处理的样品数据。更正“样品类型”，选择“应用”后“关闭”。 选择“再处理”，然后选择选项“从再处理表中的标准品中”。 所有的检测结果均采用选择行的参数再计算。如果对再处理的结果满意，关闭再处理窗口时选择"OK"保存再处理数据。

关于“再处理”的更多问题在在线帮助“如何继续”中有详细描述。

背景电导与淋洗液和抑制器有关。背景电导过高意味着淋洗液成分不对或者抑制效果不充分。如果抑制器连接在系统中，须确保抑制器（MSM和MCS）连接正确。并检查再生液与洗脱液流量。

 驱动轴是不能修复的 。它是一个消耗品，需要定期更换。与水银接触的驱动轴是通过装在氮气保护气氛下的袋子中提供的。我们建议与水银接触的驱动轴的储存时间尽可能短 。

所有使用后的多思加液单元都需要使用蒸馏水进行清洗，防止可能存在的金属盐形成结晶。

 作为一个临时解决方案，你可以用非水电解质，例如，c(LiCl)=2mol/L的乙醇溶液。

如果长期使用，我们建议使用完全不含水的参比电极。参比系统和电解液管都填充不含水的电解质。为此，内参比系统也可以是干燥，无电解质的。这种电极的订货号是6.0728.010。电解液管6.1245.010与之配合使用。

c(氯化四丁基铵) = 0.1 mol/L的乙腈溶液，是一个合适的参比电解液。它可与电解液连接。你必须记住，使用该电解液时，参比电极的电位值与使用C（氯化钾）=3 mol / L时不同。

注意！有LL Ag / AgCl系统（6.0728.x30）的参比体系不能使用乙腈。

蠕动泵管作为耗材，需要进行定期更换（如果使用频繁的话，需要每2个月更换一次）。蠕动泵管上有两个位置可以进行固定，需要每一个月进行一下更换。

蠕动泵管内部的压力不能过高，因此需要先逐渐增加压力知道可以观察到泵管中有液体流过。然后通过压紧蠕动泵上的压杆来增加压力。

使用有三个固定位置的蠕动泵管可以延长其使用寿命，产品编号为：6.1826.3X0 和 6.1826.4X0。
在线过滤器需要进行定期再生，建议三个月进行一次更换，如果背压过高，也需要进行更换。

• EN 14112 《脂肪甲酯（FAME）——测定氧化稳定性（加速氧化测试）》
• EN 15751 《汽车燃料——脂肪甲酯（FAME）燃料及其与柴油燃料的混合物》
• EN 16568 《汽车燃料——脂肪甲酯（FAME）燃料及其与柴油燃料的混合物——通过在120℃加速氧化法测定氧化稳定性》 «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»

基线噪音的增加是由多种问题引起的：

• 淋洗液未充分脱气：确保淋洗液脱气装置的连接头足够紧固
• 淋洗液管路有泄漏：检查连接处
• 高压泵阀门受到污染：清洗或者更换泵阀
• 高压泵活塞密封圈磨损：更换密封圈，如果必要，则需换活塞
• 脉冲阻尼器未连接或者损坏：连接或更换脉冲阻尼器
• MCS —— CO2抑制器内的吸附剂失效：更换CO2抑制器内的吸附剂
• MCS —— 真空阀出现问题：请联系瑞士万通售后服务工程师 

在添加新的工作介质后，预滴定（平衡）时漂移值仍然很高，那么这就表明滴定池密封性不好。重新填装分子筛并更换隔膜。

也需要检查一下O形圈/PTFE隔膜是否状态良好。

如果需要将一个Dosino与其他Dosino或者仪器设备相连接，那这个Dosino是否需要添加到方法中去呢？如果需要，那如何对这个Dosino进行定义呢？答案是这样的：如果选择“Suppressor Dosino”选项，那这个Dosino就是专用来进行抑制器再生的，在方法中其上面会有“S”的标志。如果添加了941淋洗液配置模块，则其上的Dosino的就是专用来进行淋洗液配置的，在方法中其上会有“E”的标志。而方法中没有“S”或者 “E”标志的Dosino主要是用来进行液体转移。

如果已经在方法中对一个Dosino进行了定义，则不能进行修改。如果需要重新定义的话，则需要将该Dosino从方法中移除，然后重新添加再进行定义，如此就可以正常使用。

英蓝萃取技术可以从生物柴油和柴油中将待测离子萃取出来。

	以 5 mL滴定管为例，计算样品量
标准品类型	滴定剂 1mg/mL	滴定剂 2mg/mL	滴定剂 5mg/mL
标准水 10 mg/g	0.05–0.45 g	0.1–0.9 g	0.25–2.25 g
酒石酸钠 156.6 mg/g		0.006–0.057 g	0.03–0.27 g
水 1000 mg/g，称重法	–	–	~ 0.02 g
水，体积法	–	–	~ 20 µL

 

	以 10 mL滴定管为例，计算样品量
标准品类型	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
标准水 10 mg/g	0.1–0.9 g	0.2–1.8 g	0.5–4.5 g
酒石酸钠 156.6 mg/g	0.02–0.057 g	0.013–0.115 g	0.03–0.287 g
水 1000 mg/g，称重法	–	~ 0.015 g	~ 0.025 g
水，体积法	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	以 20 mL滴定管为例，计算样品量
标准品类型	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
标准水 10 mg/g	0.2–1.8 g	0.4–3.6 g	1–9 g
酒石酸钠 156.6 mg/g	0.02–0.175 g	0.026–0.23 g	0.065–0.58 g
水 1000 mg/g，称重法	–	0.02–0.035 g	0.02–0.09 g
水，体积法	–	15–35 µL	15–90 µL

与英蓝预浓缩技术相似，只是添加了英蓝基体消除技术。

我们不建议对旋转圆盘铂电极用氧化铝进行机械抛光。

将铂电极头浸入浓硝酸中数秒，以氧化偶然形成的杂质金属层。如果随后测量时在电极表明仍发现有杂质金属，那么需要对测试参数和电极链接头进行检查。

加液单元和交换单元需要定期检查，必要时需经常拆开清洗。在相应的手册中有详细介绍

观看视频

出现以下错误消息：“打印错误（017-117）；在打印时发生了错误。检查打印机，检测结果，或报告模板”。到目前为止，一直是因为打印机的纸盘是空的引起该问题。

下列生产商可提供卡尔费休试剂：

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

你必须保证聚四氟乙烯管不会让空气直接进入电导测量池,如果电极上有了气泡,那么会导致测定曲线产生噪声.

PTFE 导气管位置正确:

导气管位置错误

在这里，您可以了解到增强型多功能电极中的单个零件的订货信息。

如果金电极用于痕量分析，那我们建议不要使用任何类型的机械处理，例如，用三氧化二铝抛光！

关于该电极处理的信息，可以在应用说明中找到。

对于分子筛的更换频率很难做出一个明确的界定，因为这取决于实验室的湿度。根据经验，在中等湿度的条件下，每六周更换一次是比较适合的。当漂移值一直增加时，说明需要检查滴定池的密封性或者需要更换分子筛。

提示：在玻璃干燥管上标明最后一次更换分子筛的日期。这样您将会知道下次应该更换的时间。

容量法卡尔费休水分测定

称样量由样品含水量决定。原则上，称取的样品中所含水分应该使滴定剂消耗体积占滴定管满管体积的10%-90%。这说明如果使用10 mL交换单元或加液单元，滴定剂的消耗量应该在1 mL 到9 mL之间。

另外，应该注意的是取样量不要太少。一方面称量误差很大，另一方面样品不具有代表性。水含量较高时，最好使用较大体积的加液单元或交换单元，以避免在滴定过程中加液单元或交换单元的填充后再加液。

如果在工作介质中样品不能完全溶解，可能是称样量过大，超过了工作介质的溶解能力。这时可以使用较小体积的加液单元/交换单元或者使用较低浓度滴定剂，例如 2 mg/mL 或1 mg/mL。即使称样量较小，滴定剂的消耗仍能达到滴定管满管体积的10%-90%。

通常情况下：当滴定剂消耗量很小时，应该使用较低滴定度的滴定剂（例如滴定剂1 mg/mL，滴定剂2 mg/mL），否则反之（滴定剂5 mg/mL）。

表：建议样品量

样品	以5 mL滴定管为例，计算样品量（g）
预期含水量	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
0.5%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

样品	以10 mL滴定管为例，计算样品量（g）
预期含水量	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
0.5%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

样品	以20 mL滴定管为例，计算样品量（g）
预期含水量	滴定剂1 mg/mL	滴定剂2 mg/mL	滴定剂5 mg/mL
0.5%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

库仑法卡尔费休水分测定

取样量取决于含水量大小，为了能够使试剂测试更多的样品且能保持较短的测试时间，取样量不应太大。但必须保证样品含水量至少为50 μg。下表为参考样品量。

下表为参考样品量。

样品中的水含量	样品量	H2O, 待测 (水绝对量)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

使用超纯水（1级水，25℃下18.2MOhm）进行淋洗液的配置，溶液的稀释以及其它IC所用溶液的配置。淋洗液必须使用分析纯级别的化学试剂进行配置。新配置的淋洗液需要过滤（使用0.45um滤膜），然后使用N2, He保护，或者进行真空脱气，也可使用在线脱气。如有必要，可以使用CO2吸收装置。

一个原因是系统死体积过大。这是由于毛细管连接头不合适和色谱柱太旧造成的。这就需要检查连接头。如果造成死体积是柱头的问题，则需要对色谱柱进行反冲（需要参考色谱柱手册来确定是否可以进行此项操作），否则需要更换色谱柱。

另外一个原因是保护柱或者分离柱受到污染。则需要更换保护柱。如果是分离柱收到污染，则需要进行再生（需参考色谱柱手册）。否者需要更换分离柱。

英蓝加标技术是在预浓缩过程中向样品中添加已知量的离子。典型应用：检测预浓缩系统的回收率。

对于容量法卡尔费休水分测定，区分单组份试剂和双组份试剂的方法：

单组份试剂		双组份试剂
工作介质	滴定剂	工作介质	滴定剂
甲醇	乙醇*/二乙二醇乙醚** 碱 SO2 碘	碘 乙醇*	乙醇* 碱 SO2
优点: 可加入较大量增溶剂		优点: 滴定度稳定，因为活性成分是分开的 反应快速 ，因为工作介质中pH值最佳
缺点: 在密封条件下，滴定度每年降低约5%		缺点: 容水量有所限制

* 甲醇或乙醇
** 二乙二醇乙醚

库仑法卡尔费休试剂中含有碘离子。 根据发生电极的类型（有隔膜或无隔膜）选择最佳试剂。不同库仑法卡尔费休试剂的更多信息可参考卡尔费休试剂生产商所提供的信息。

配件

以下配件可用于测定PVC的热稳定性

• 6.1429.040 短反应管 (150 mm)
• 6.2418.120 PVC空气导管 (140 mm)
• 6.1428.107 测量池(聚苯乙烯)
• 6.1816.010 硅橡胶管

895专业型PVC热稳定包括100次以上测定所需的配件。

标准工作参数

样品量	0.5 g
测量液 (水)	60 mL
样品温度	200 °C
气流量 (空气)	7 L/h
计算方法	稳定时间 电导率变化率50 µS/cm

A.通常情况下，用柔软的纸巾擦拭铂针。但需要注意擦拭时不要让两根铂针挤压到一起。两根铂针需时刻保持平行状态。

B. 在容量法卡尔费休水分测定中，需检查滴定头端的防扩散阀。

如图：好的滴定头和损坏的滴定头。

C.检查是否使用建议的参数

容量法卡尔费休水分测定

	含乙醇试剂	含甲醇试剂
极化电流	20 µA	50 µA
终点指示电位	500 mV	250 mV

库仑法卡尔费休滴定

	含乙醇试剂	含甲醇试剂
极化电流	10 µA	10 µA
终点指示电位	20 mV	50 mV

D. 过滴定的另一个原因是最初试剂中的甲醇或乙醇被完全消耗。这时，需要更换滴定池中的试剂或检查增溶剂是否过量。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《多久更换一次KF工作介质？》

如表：容量法和库仑法滴定的增溶剂

容量法卡尔费休水分测定

增溶剂	百分含量	样品
甲酰胺	max. 50%	糖，盐
氯仿	max. 70%	油，油脂
长链醇	max. 50%	油，油脂
二甲苯，甲苯	max. 70%	含焦油的原油

库仑法卡尔费休水分测定

增溶剂	百分含量	样品
甲酰胺*	max. 20%	糖，盐
氯仿**	max. 30%	油，油脂
长链醇**	max. 30%	油，油脂
二甲苯，甲苯**	max. 30%	含焦油的原油

* 适用于无隔膜发生电极。
**增溶剂含量高于10%时，使用有隔膜发生电极。

其他方法：

E. 增加搅拌速率。
F. 检查电极的铂针是否完全浸入滴定池的溶剂中。
G.检查所用试剂是否正确：如果使用双组份卡尔费休试剂，工作介质只使用甲醇，卡尔费休反应将不会发生，因为在反应过程中无SO2参与。（仅指在容量法卡尔费休水分测定中）

不同的参比电极具有不同的参考电位，相当于电位轴上不同的基准点。设置方法参数时，总是相对于参考电位的。为了能够使用Ag / AgCl参比电极来测量，您只需要通过调整指定的参比电极和Ag / AgCl参比电极之间的电位差，来调整电位即可。

下表列出了常见的参比电极，相对于标准氢电极的电位值。该图显示不同的参考电位引起的信号变化。

参比电极	电位值 (相对于25 °C条件下的标准氢电极电位)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3 mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – 饱和甘汞电极)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – 标准甘汞电极)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0.1 mol/L	+291 mV

该图显示不同的参考电位引起的信号变化。

安装客户端过程中，网络会进行功能性检查。这包括备份服务器的测试。然而，只有您登录到Windows服务器上，备份服务器才会运行。所以，您必须登录到服务器上，方便进行备份服务器的测试。

英蓝渗析技术可以去除样品中的颗粒物，大分子，乳剂和油脂等成分。作为瑞士万通独有的专利技术，渗析技术的基本原理就是分析离子通过渗透膜从样品一侧扩散到静止的接收液一侧。而在渗析过程中，渗析池内的样品是持续流动的。因此渗析池中样品的浓度是恒定不变的。因此几分钟后，接收液一侧待测离子的浓度与样品中待测离子的浓度就会基本上保持一致了。由于渗析过程中是没有压力差的，所以是通过扩散作用来达到上述效果的。这样渗透膜基本上不会有堵塞的风险存在。典型应用：重度污染的废水，乳制品，果汁，乳剂等。

在添加新的工作介质后，漂移值在预滴定（平衡）时仍过高，这表明滴定池密封性不好。更换分子筛和隔膜，同时检查O形圈/PTFE隔膜是否状态良好（损坏，开裂）。

样品滴定后漂移值过高，通常有如下原因：

• 在滴定时样品没有完全溶解，且持续释放水分。建议增加萃取时间或者使用其他样品的前处理过程。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《如何提高样品水分释放？》
• 样品与卡尔费休试剂发生了副反应。根据副反应类型，可以通过使用特殊试剂或选择适当的滴定方法来避免（卡氏炉方法，低温下滴定，或外部萃取）。
• 样品改变了pH值。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《如何避免副反应或pH值改变》。

有三类子程序：

1. “顺序程序”：此类“子程序”的指令会先执行完，然后再开始下一行“主程序”
2. “循环程序”：与顺序程序类似，但此类“子程序”会连续执行N次，运行的次数可以固定，也可以通过公式在开始循环时定义。
3. “平行程序”：此类“子程序”与“主程序”或相应的“子程序”平行运行。

您可以在这里找到视频列表和更多信息，以帮助您维护和保养瑞士万通离子色谱系统。

产品帮助：离子色谱仪维护

在室温（约20摄氏度）和常压（约1Bar）条件下，汞金属以液态存在。汞的毒性主要与其化学和物理状态有关。伏安极谱法使用的是液态汞金属。

液态汞金属

液态汞金属是相对无害的。«如果汞被吞咽，大部分将穿过身体，很少被吸收。如果短时间触摸汞，少量可能通过你的皮肤，但还不足以造成伤害[1]。然而，问题在于，金属汞在室温下以0.056mg/（h•cm 2）的速率蒸发[2]。比较起来，水在室温下蒸发速度为10mg/（h•cm 2）[3]。，汞蒸气非常容易通过肺吸收，可引起急性和慢性中毒。出于这个原因，汞不能开放保存，并且如果有任何液滴溢出，必须立即回收。

一价汞盐

无机一价汞化合物微溶，口服低毒。（但不通过皮肤吸收！）

二价汞盐

二价汞化合物易溶，因此毒性更大。对鱼类的毒性：LC50 - 虹鳟（红鳟） - 0.016mg/ L - 96小时[4]。

汞蒸气

汞蒸气，室温下已经形成，剧毒：长时间呼吸浓度超过TLV（阈限值）或OEL（职业接触限值）的汞蒸气，每天达到5〜8小时，会导致慢性中毒。不同的国家，设置的极限值不同，通常在20 -100µg/m3空气的这个区间[5] [6] [7] [8]。尽管有大量实验室开展伏安极谱法实验，因为有正确的防护和处理，迄今为止，没有一例汞中毒的报道。在实验室实测到的大气中汞浓度一直远远低于TLV。

有机汞化合物

有机汞化合物毒性很强。二甲基汞是有机汞中毒性极强的存在形式，很小的接触量即可导致严重不可逆的迟发性神经毒性，甚至死亡。二甲基汞被认为穿越血脑屏障之前就已经代谢为甲基汞。二甲基汞通过完好的皮肤也会迅速吸收，并且会渗透乳胶或聚乙烯手套。它具有高挥发性，容易蒸发，可吸入[9]。

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

在数据库中选择这些标准品以及需要再计算的样品，在“检测”的目录中选择“再处理”，或者单击相应的图标。在 “再处理表”选择其中一个标准品，并更正组分表中的条目，单击“更新”将更改的参数应用到所有选择的检测结果上。此时谱图中的峰均已标识正确。选择“再处理”，然后选择选项“从再处理表中的标准品中”，所有的检测结果均采用选择行的参数再计算。如果对再处理的结果满意，关闭再处理窗口时选择"OK"保存再处理数据。

关于“再处理”的更多问题在在线帮助“如何继续”中有详细描述。

参考电位偏移：根据电极数据表对参考电极进行维护。

如果两电脑没有设置相同的时区和夏季/冬季时间，会发生这种情况。可以开启精确的全球时间显示，如果在伯尔尼是12日中午，那么在纽约是早上6点。

• 淋洗液中有气泡：淋洗液脱气并检查脱气装置连接头是否泄漏
• 进样阀损坏：检查样品环是否安装正确。如果进样阀损坏，请联系瑞士万通售后服务部门。
• 进样环没有完全充满：需要调整样品转移和清洗时间。
• CO2抑制器(MCS)真空度变低：检查连接头。如果这些都没有问题吗，请联系瑞士万通售后服务部门。

需要有足够的样品，以保证在测量结束时，导气管仍能浸没在样品中，因此样品量要在2mL以上.

样品要全部在加热块的加热部分,因此样品量要在12mL以下,在大多数应用中,样品量为3~ 7.5g.

英蓝中和技术是将样品输送进入转移液（超纯水）的流路中。然后样品在前处理模块（原理与抑制器相同）被中和。待测离子富集在预浓缩柱上，然后进样分析。典型应用：NaOH溶液中阴离子的痕量分析。

• 发生副反应。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题: 《如何识别副反应？》， 《如何避免副反应发生？》
  
• 滴定池没有密封。这种情况下可以采取如下措施：更换分子筛，O型圈/PTFE隔膜和进样隔膜。
• 指示电极上有沉积物。欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《如何清洗指示电极？》

1. 检查样品取样量大小。
2. 检查滴定度和滴定剂浓度是否正确。
3. 检查方法中的计算公式，在计算中是否使用了准确的等当点？
4. 检查终点判定标准（ERC），ERC太小会导致等当点识别不正确。
5. 检查防扩散阀是否运行正常。
6. 检查搅拌方向。滴定剂不应顺着搅拌方向直接到电极上，而应该是远离它。
   

跳跃型曲线通常是由于电导测量池中的气泡粘附和突然爆裂引起的。这种现象易发生在长时间测定和样品被空气带入到电导测量池中的情况。可以分别或者综合采取以下措施改善曲线形状。 

• 通过提高测定温度来缩短测定时间
• 降低测定温度来减少样品蒸发，这也意味着减少样品在电导测量池中的沉积。
• 使用长的反应管和长的导气管。反应管的上半部分会露在仪器外面，这部分能起到冷凝作用，从而减少进入到测量池中的样品量。
• 使用油水分离器，油水分离器的作用与旋风分离器一致，它是安装在反应管和测量池之间的，这也减少了进入测量池中的样品量。

VMS必须是无氯的，检查 VMS液的制备，如有需要，进行修改。

• AOCS Cd 12b-92 《油脂产品的采样和分析：油稳定性指数》
• ISO 6886 《动植物油脂——测定氧化稳定性（加速氧化测试）》 «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

MagIC Net中有“时钟”功能， 可以被用来确定单个或周期重复的“任务”，都是在特定的时间或日期/时间开始。可用的 “功能”包括“开始平衡”、“开始样品表”、“关闭设备”。这可以用来，如在早晨打开IC系统进行平衡，在上班时系统便可以直接使用了。

不能，与FDA规范的要求一致，该列表总是包含当前所有注册的用户。

MIDT技术可以按照指定的稀释因子对样品进行全自动稀释。使用Dosino进行液体的移取。如果需要只使用一种浓度的标准溶液即可进行全自动校准，则可使用逻辑稀释技术来实现。即MagIC Net软件系统来判断所有的结果是否在校正曲线的范围内，如果不在，则需要重新进行稀释，然后按照调整后的稀释因子，再次进样进行分析。

鉴于物流和技术原因，瑞士万通不能对使用过的铂电极头提供抛光服务。

如果重新调入方法，统计序列将被重置。如果重新调入相同的方法，方法会重新装载，即使是完全相同的方法。如果您从单个测定样品表切换到序列测定样品表，该方法也会重新装载，反之亦然。

MSM再生的经典方法是使用蠕动泵进行再生液的输送。而使用Dosino进行抑制器再生的方法也已经开发出来了。但是需要注意每次再生所需要的再生液量，以避免再生液完全消耗光。

当加载了新的“方法”，可以通过“检查方法”来检验其合理性（绿色检查标记或在“文件”菜单下查找）。

这种情况也发生在用水测定滴定度时。需要注意的是，这时的进样体积非常小。刚开始操作时，需要一定的时间去适应，也需要大量的练习。

详细的操作过程可以参照以下视频：

把硬件加速下降一个等级应该会有帮助（显示属性，[扩展]，故障标签）。这似乎是Java的影响。如果您在全屏幕视图和窗口之间切换过程中查看图像，将会正确地重新展示。

瑞士万通抑制器模块（MSM）由三个抑制柱组成，分别处于不同的状态：抑制工作状态，再生状态和清洗状态。这样就使得每一次的分析过程中，都有一个刚再生过的抑制柱在工作。这就使得每次的分析结果都存在可比性。不同抑制柱的切换过程都是在分析过程中自动进行的。

在抑制器工作过程中，需要蠕动泵或者Dosino顶端移液装置将再生液输送到抑制柱中。在STREAM过程中，通常使用检测器流出的废液来清洗再生过的抑制柱。另外，也可以选择超纯水作为清洗液（使用Dosino顶端移液单元或者蠕动泵作为动力源）。抑制器再生液的方向与淋洗液方向是相反的。因此，需要参照连接组件上的标签方向进行安装。

抑制器在干燥状态下是不能工作的，否则会堵塞抑制器。

抑制柱的容积量与淋洗液类别和流动速度有关，一般会在1-2小时甚至更短的时间内达到饱和。如果需要对抑制器进行手动切换，推荐使用MagIC Net软件的自动切换功能，即每隔10min即进行切换。

加液单元的数据芯片被机械损坏或被化学品损害：

• 拆下驱动并重新安装。
• 清洗数据芯片和接触面。
• 与瑞士万通售后服务更换数据芯片 。

在“再处理”中针对一系列的检测结果进行调整和修改，只有在关闭时选择"OK"才会生效，如果这些改变需要应用到当前方法中，需要在“再处理”窗口中保存。

有两个选项：“从已标记的检测结果中”和“从再处理表中的标准品中”

当所作的调整不会影响检测的校准曲线结果时，可以使用前一个选项“从已标记的检测结果中”。必须保证所选择的检测结果中的校准曲线是正确的，因为这将应用到所有其他测定结果的在处理中。

如果调整带来的变化会影响标准和样品的测定（例如，优化积分），需要选择第二选项。必须考虑到再计算是以检测结果在再处理表的顺序进行。校准用的标准品需要放置在表的顶部。

关于“再处理”的更多问题在在线帮助“如何继续”中有详细描述。

英蓝淋洗液制备技术使得离子色谱可以在几星期内连续工作。而941淋洗液制备模块可以实现这一技术。

1. 检查样品量大小和已被选定的滴定剂的浓度，是否使得等当点 在滴定管体积10%和90%之间。
   
2. 检查终点识别标准（ERC），ERC太小会导致等当点识别不正确。
3. 检查滴定开始测量值是否波动很大，在滴定开始前设置一个等待时间可能会减少这种现象。

由于PTFE毛细管非常软，所以接头不能拧的过紧。如果过紧会导致毛细管堵塞，这就需要切除毛细管堵塞部分。

另外，不要再没有溶液的情况下运行抑制器。

如果背景电导过高，则需要检查再生液和洗脱液的流速。

任何防火墙都可以使用，但tiamo和备份服务器的端口必须定义为可过滤，即作为例外。在“ bin ”目录中的工具“checkport.exe ”是有用的：每个端口必须选择“ listening”，否则 tiamo和备份服务器将无法正常工作。注意该过程“ backup server.exe”必须运行，见“1.备份不符合要求”中“备份”下的更多信息 

 驱动轴（6.1204.x10或6.1204.X20）的接触问题：清除驱动轴上的任何磨损残渣。如有必要，更换驱动轴。 

我们不建议使用屏保.

基线漂移一般是指系统无法达到平衡。这就需要对系统进行维护。如果仍然存在基线漂移，则需要检查系统的热稳定性，如恒温器/柱温箱是否正常工作？是否有外部干扰（光照或者气流影响）？由于系统泄漏也会造成基线漂移，故须确保连接头不会泄漏。

很难说出一个准确的时间。滴定度的测定频率由多种因素决定：

• 滴定系统的密封性
• 滴定剂的种类
• 实验室湿度
• 室内温度的变化
• 结果准确性的要求

原则上，我们建议对结果准确度要求较高时，需要每天对滴定度进行测定。如果没有相关变化，那么测定频率可以定为每周一次。需要注意的是，单组份试剂的滴定度变化比双组份试剂快。

为避免抑制器不会被固体颗粒和细菌污染，需要在蠕动泵管和进入抑制器的管路之间安装2um在线过滤器（6.2821.120。）

多思加液单元在测试前必须每天至少Prepare一次，以确保分析所以的溶液是新的。

是的。

• Brochure:Mercury Handling Guidelines
• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

有两种数据库：配置数据库（ConfigDB）和测量数据库。

两者都很容易被复制（例如，在光盘备份）和在新的位置恢复。

然而，请注意以下几点：如果数据库是打开的，会限制处理过程（删除、改写、复制，等等）。ConfigDB只能由tiamo服务器打开（瑞士万通tiamo管理服务器和瑞士万通tiamo服务器）−只有tiamo或备份在运行时，其它数据库才能打开。

因此， 在您进行任何文件操作的时候，tiamo必须关闭，备份服务器和tiamo服务必须停止。切记对于普通用户应使用由tiamo提供的路径（备份和还原）。

tiamo安装程序对下列目录进行调整：

• 所有用户配置文件下Application Data\Metrohm (在Windows 2000和 XP系统下目录地址在此: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
  
•  programdata文件下Metrohm (Vista 或者更高版本的目录地址在此: C:\Program Data\Metrohm)
  

分别如下：

• Metrohm目录（含下级目录）的所有者是管理员组。 
• Metrohm目录（含下级目录）完整的权利赋予以下用户组：管理员，系统，高级用户，用户，与访客。
  

调整的目的是为了让Metrohm目录可以在所有用户都可以访问的文件目录下存在。这里是指日志文件、临时文件、导出和归档日志的地方，并且根据相应设置，也是实际的数据库和备份存储的地方。这表明，tiamo只能在每个用户都可以访问这些数据的时候工作。

测定诱导时间时,准确量取测量液的体积没有太大意义,因为我们只评估电导率的相对变化.

只有当前可见的数据库代表您在窗口的选择。在数据库的访问权限下，可以针对每个数据库的可见性选择您自己的的设置。tiamo必须首先打开所有的数据库，虽然打开时间在很大程度上依赖于服务器的性能，但由于有大量的数据库，也会花费较长的时间。

酒石酸钠有可能溶解不完全。可增加萃取时间来避免此情况的发生。

另外，应该确认样品没有粘附在滴定池壁上或电极上。

滴定度的持续升高可能是因为甲醇对酒石酸钠的溶解度所致。建议提高对工作介质的更换频率。

另外一个原因可能是样品的取样量不合适。

A. 添加样品时，电极脱离了测量溶液，请用加液口加液。
B.温度不稳定。

重命名数据库时，该数据库的路径也会重命名，但如果这个数据库正在使用中（即当一个文件在这个路径中打开，例如，在备份过程中，当数据库在tiamo中打开 ，或当Windows资源管理器是在这个路径打开）重命名失败。

正确执行过完整的数据库备份后才会显示该时间。

说明书适用包括子文件夹和且文件系统只含NTFS。

• 适用于系统用户修改数据和备份的地址 权限（可以满足数据库的操作，但不能用它进行备份操作——这需要您有登录用户的写入权限{见下文}）。

• 登录用户的修改权限：
   -%ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) 和 %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) （在安装过程中为用户组访客、用户和系统管理员开通）。 Vista / Windows 7的路径是C：\用户\所有用户\ Metrohm。
  -所有tiamo采用的目录（数据、备份、导入、导出、PDF报告等）
  - 桌面 
• 阅读和操作权：登录用户需要这些权利来处理tiamo文件夹
  

• 在注册表没有特殊的权利
  

注意：系统用户并不是在任何情况下，对网络驱动器都有必要的权利（例如， Novell网络）。备份往往特别优选在网络驱动器中进行！注意：Windows资源管理器可以从tiamo中打开（例如，审计跟踪）。这对那些没有权限访问Windows资源管理器的客户是非常重要的。以下项目在这方面也很重要：“2.tiamo安装时带来了哪些调整和变化 ？”和“3. 安装后，用户权限是不同的，因为在安装过程中登录用户有所有（或特殊）权利。”，在“安装，PC ”中。

电解液管作为优良的导体，可以盛放任何种类的电解液。如果KNO₃干扰了最终的检测结果，则可以将电解液更换为稀H₂SO_4。但是我们不能更换内参比系统电解液。如果使用其它电解液或其它浓度KCl溶液来替代c(KCl) = 3 mol/L，则会造成参比电压的变化，会影响最终的分析结果。

可能的原因：电极设置故障

1. 检查电极是否连接到正确的测量输入接口，且在滴定方法中指定正确。
2. 检查电极或测量输入口运行是否正常，例如，可通过校准电极或滴定标准物质判断。
3. 检查电极电缆线，可通过检测和/或滴定中移动判断。
4. 检查是否在测量区域有显著的静电影响。
   

可能的原因：在应用中的错误

1. 检查在用的电极是否适用于该应用。
2. 检查搅拌速率是否足够。一般来说，搅拌速率应尽可能的高。然而，要尽量避免在搅拌过程中形成旋涡。
3. 检查在测量容器中或在光度电极上是否有气泡。

使用泡沫阻隔器(6.1451.010)，它能阻挡泡沫进入转移管路。

注意！你必须将阻泡器安装在上半部分，否则离加热块太近的话，测定过程中泡沫阻隔器会被熔化掉。

800 Dosino和894 Professional CVS之间的连接中断或800 Dosino显示错误：

• 检查电缆连接。
• 断开894 Professional CVS 电源，再重新连接。
• 检查吸液和排液速率。
• 如果有必要，联系瑞士万通售后服务。

只有数据库可以被访问时，要求读或写（包括数据和数据库配置）的命令才会被执行。

如果数据库（服务器）不可用，例如，如果线路过载，tiamo将等待直到连接恢复。因此，不会有数据丢失。

工作电极需要清洗，在纯净的VMS液中执行平衡程序。如果适用的话，对电极进行清洗。

条件可以让MagIC Net自动做出决定。这些条件可以用来判断，如：某个子程序是需要执行还是跳过；可以比较变量；也可以根据结果，触发不同的过程。这可以实现一个判断，例如，对样品和标准样品的峰面积进行比较，判断样品是否有必要被进一步稀释然后再分析。

“公共变量”是指在检测中必须存储在测定方法外部的变量（数量、文本、日期/时间）。例如：需要在下一个检测中加入计数功能。“公共变量”有一个初始值，可以通过检测序列识别并运用。“公共变量”的内容可以改变，同时在检测结果中重新储存。新的值可以在下一个样品检测中运用。

天平最小分辨率应该为0.1mg。

如果使用800Dosino顶端移液装置进行进行样品转移，需要确保样品不会进入到定量管中，否则会导致残留。这就需要在800 Dosino顶端移液装置前安装有着合适容积的管路，并使用超纯水作为转移液。

如果使用800Dosino顶端移液装置来进样，则需要在进样阀后安装Dosino，以便将样品吸入定量环。这就避免了样品的残留。

被污染的铂电极头可以在VMS液或稀硫酸中进行平衡。

将铂电极头置于c(NaOH) = 1 mol/L 的溶液中约一小时进行清洗，然后，用异丙醇和去离子水进行冲洗。

铂电极头不能放入超声波清洗器中。

有很多方法可以测定检出限，在线性校准的情况下，MagIC Net可以从工作曲线方程中计算各个组分的检出限，检出限的值是作为一个变量提供的（LDTCCONF95）。计算公式可以从MagIC Net的在线帮助中查找到。

形成晶体（在计量管中，在阀盘或毛细管中）：

• 检查流路。
• 在测量系统没有使用时，清洗加液单元、连接管路和毛细管（使用准备功能）。
• 至少每两周清洗一次加液单元。

全球性---以下数据是全球性的，即所有用户可见的内容：方法，测定，导出模板，报告模板，审计跟踪，样品表。

客户专属---以下数据是客户专属的，即只在客户端可见的内容：配置，视图，文本模板，样本分配表。

注：数据包括客户专属数据都存储在服务器上的数据库中。

如果检测的“加标”样品类型是在“样品”类型后面，可以对回收率进行计算。加标溶液的浓度在方法中已经定义好，可以定义不止一种加标溶液。

这说明系统中有泄漏，需要检查连接头。

tiamo在数据库中备份了所有的数据，----没有中间存储文件。

文件只能通过导出（mdet，XML，CSV，SLK）或报告（PDF）的命令创建。但是，这个数据是二级资料，即原始测定结果的副本。

最终的检测数据库不经过中间存储，从而防止篡改。

数据库打开情况下使用的视图设置如下：

• 如果用户管理中为该用户组设置了默认视图（该组属于登录用户），会使用默认视图。
  
• 在tiamo上次关闭的时候储存的视图。

“批”是指在同一个数据库中各个不同检测数据的合称，可以在工作平台中输入样品信息时，将检测数据分配到相应的“批”中去。可以选择已经存在的和新的“批”，第一种情况下，监测数据都加入到选择的“批”中，第二种情况下，创建了一个新的“批”，在数据库中，同样可以创建和删除“批”，或将已存在的检测结果添加到“批”中。

检测数据可以通过采用“批”的名称来快速筛选所有的检测结果，批次分配可以用于快速查看一类的数据，也有其他更多的选择来查找数据，比如过滤器等等。

最大的“批”容量是500个检测结果，如果继续增加更多的数据，会被忽略，这些新增的检测结果都通常储存在数据库中，不会丢失。如果删除了某个“批”，只是检测结果与“批”的联系被删除了，数据仍然存在，并未被删除。

系统压力上升是由多方面的原因造成的。因此首先要找出导致压力上升的位置。从淋洗液排出口位置开始排查，将系统中组件的逐一拆卸下来，查看压力变化，从而找出导致压力上升的组件。导致压力上升的组件需要进行维修和更换。会导致背压上升的配件有：

• 在线过滤器(6.2821.120)：过滤片(6.2821.130)需要更换
• 保护柱：更换保护柱
• 分离柱：参照色谱柱手册说明进行分离柱再生（仅在分离度或者峰形受到很大影响时）。注意：分离柱前端需要配备保护柱，样品需要使用超微过滤膜进行过滤。
• 进样阀：如果进样阀是导致背压上升的原因，请联系瑞士万通售后服务工程师进行清洗。

不可以。这是不可能实现的。

如果您想改变这种状况，必须在设备的titrino配置中设置：[配置]；设置>准备Dosing；Dose.Drive 变为 Dosino。采用此设备时序列号无法读取。 

工作电极需要清洗，在纯净的VMS液中执行平衡程序，如果适用的话，对电极进行清洗。

在网络中断的情况下，客户查询数据库的信息（测定开始、报告、数据库和导出命令）会保持直到数据库可以再次访问（无时间限制）。仪器进程不受影响，它们将继续运行。

去离子水的电导率不应该超过20 µS/cm,如果开始测定时的测量值高于20,就意味着电导测量池有问题,这通常是电极被残留的样品污染了导致的.为了避免这种现象,测量杯和电导测量池必须在每次测定后都彻底的清洗干净(参见测定后的清洗—测量杯 (6.1428.107, 6.1428.030))和(测定后的清洗—测量杯盖 (6.0913.130)).

重新计算后结果从视图中消失了。这是不是一个错误，但如果数据库视图是经过过滤的，会发生这种情况。重新计算后，视图会刷新，从而导致结果可以“消失”。在这种情况下，过滤条件必须重置或改变。 

如果样品量在最小量和最大量之间(详见测定时的最大和最小称样量分别是多少),那么样品量相差±10%都是可以接受的.

技术简报

8.000.6081 生物柴油氧化稳定性测定(脂肪酸甲酯,FAME)

在安全设置下，在注销选项中“处于繁忙的工作状态，没有处理的工作平台”必须打勾。

运行备份功能必须满足以下条件：

• BackupServer.exe必须运行（查看任务管理器）。
• 具有用户管理权限的用户名必须登录服务器（tiamo multi证书）或客户端（tiamo full 或 light证书）并保持在Windows系统上。
  
• 这个软件登陆用户和系统登陆用户必须有备份和数据库目录的修改权。
• 在备份目录中必须有足够的空间来创建数据库的新副本。旧的备份不会被删除，除非创建这个副本。tiamo将因此暂时需要更多的空间。
  
• 防火墙的设置必须正确（见“一般选项”）。

超痕量旋转圆盘电极表面可以用专门的抛光套件进行再生处理。订货号： 6.2802.020.

氧化稳定性仪的电导测量池的池常数通常在1.0到1.2 cm-1之间.测定诱导时间时,不需要精细的校准,因为我们只评估电导率的相对变化.

但是,如果测定稳定时间,评估的是电导率的绝对变化时,我们建议先测定池常数.你可以从仪器和软件的说明书上找到校准电导测量池和测定池常数的很多详细信息. 

示例方法在安装时都以*.imet文件形式存储在程序目录下的子目录中。如果使用这些方法，需要用“方法管理”导入到“方法组”中，如果在现有的离子色谱系统上直接使用这个方法，设备和模块需要使用相同的名称。如果方法中使用了“公共变量”，需要首先在“配置”中创建这些公共变量。

色谱柱安装方向需要与淋洗液方向保持一致。同时配备保护柱，并需定期进行更换（如果使用的是Metrosep RP 2保护柱，则只需更换滤片）。

通过使用最佳的化学试剂，超纯水和样品前处理方法（如过滤，渗析等），可以延长色谱柱的使用寿命。

MagIC Net软件可以自动检测仪器，智能模块和组件，并将其记录在“Configuration”界面。每当有新组件被检测到，都会有小窗口跳出进行提醒，并可以对相关信息进行更改。

非智能组件信息则需要按照分类手工进行导入。这样就可以对IC系统的所有组件状态进行监控，以便能够定期进行维护。

测量时,样品可能被塑料吸附,这种现象在测定生物柴油时会发生,并会导致盖胀大.将盖清洗后加热可以避免由此造成的影响(详见测定后清洗—反应管盖(6.2753.107)),如果加热后仍然不能密封,必须把盖替换掉.

瑞士万通可以为您量身定做服务协议。从具有优先服务权的标准维护协议到包括所有维护事项和最短时间内进行服务的协议，都可以进行选择。

温度是测定参数之一，对最终的测定结果（诱导时间，稳定时间）会有很大的影响。如果标准中没有规定温度，设定的样品温度应使结果在4~10小时之间。

一般规律

• 样品温度每增加10℃，诱导时间减少一半
• 样品温度每减少10℃，诱导时间加倍。

技术简报

8.000.6081 测定生物柴油（脂肪酸甲脂，FAME）的氧化稳定性

多思加液单元的3号口可以通过排液管连接废液筒，在软件中将3号口定义为废液（通用设置或配置），这样设置后可以实现较快的Prepare过程。

最多需要6mL汞（大约等于81.2克），这足够提供大约200000个汞滴。

不使用的色谱柱需要密封，并按照说明书的方法进行处理后再进行保存。如果说明书中没有提及，则在4-8℃的冰箱内保存即可。

在测量过程中，电极线不小心被夹，电极帽或电缆接触线弯曲了：在894 Professional CVS中，您可以更换电极电缆套件（见894 Professional CVS 手册）。在797 VA Computrace 中，需要交给瑞士万通售后服务处理。

在MagIC Net中可以计算样品的进样针数？当到达相应的数字之后，可以使用“时间程序指令”中的 “插入新的一行”到“样品表”，来插入带有样品数据的核查标准品。

使用双组份试剂时，容水量与SO2的量和溶剂中的缓冲剂的量有关。pH的减少和SO2浓度的降低将会导致滴定速度的下降。试剂生产商发布了如下准则：滴定池中含有20 到 25 mL工作介质，当滴定剂消耗大约30mL后，此时滴定池中的工作介质应该更换一次。

单组份试剂没有容水量的限值，因为滴定剂中含有SO2和缓冲剂。不过仍然需要注意的是甲醇含量不能低于25%，否则终点将会改变。

信息：容水量是指一定工作介质可测定的水分含量。

库仑法卡尔费休试剂中含有碘离子而不是碘分子，另外还含有溶解在甲醇中的SO2和咪唑。通常，库仑法卡尔费休试剂的容水量为1000mg H2O/100 mL。根据试剂的类型容水量也可更低。

瑞士万通售后服务工程师需要经过大量的培训，并且有专职机构出具的培训证书。且该证书的失效为2年，超过两年后需要重新考取该证书。

样品测定结果偏低的原因可能如下：

原因	措施
副反应	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题:《怎样识别副反应？》《如何避免副反应发生？》
样品吸潮	增加取样量。 测定前使样品均质化。
样品溶解不完全	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题: 《怎样促进水分释放？》
样品前处理方法不正确	欲了解更多信息，请参阅常见问题中以下问题: 《怎样促进水分释放？》
滴定度不准确(容量法卡尔费休水分测定)	用标准品重新测定滴定度。
滴定停止太快	降低停止漂移值或使用相对起始漂移停止实验。
样品前处理过程中水分损失	建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。

样品测定结果逐渐变大或变小

在一个序列中，水含量逐渐降低的一个原因可能是工作介质被消耗，必须重新更换。另一个原因也可能是在样品处理过程中水分损失。建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。

在容量法卡尔费休水分测定中水含量明显降低的另一个可能的原因是滴定管尚未进行准备。滴定管和管路中的滴定剂暴露在潮湿的环境中，可导致在序列开始时滴定剂消耗量的增加。

在序列中水含量不断增加可能是因为样品吸潮。建议优化采样过程和样品储存方法，同时在测定时加快操作速度。

提示：可以通过如下方法快速判断样品是否释放水，吸潮或没有问题，首先即刻测定样品中水分含量，然后将样品放入实验室烧杯中，在10分钟，30分钟和60分钟后重新测定水分含量。

关于 MagIC Net 与Windows™ 版本兼容的最新信息请前往 软件中心.

 这种现象是不常见的。它是由于槽液样品的降解引起的。可以通过对“校验标准品”进行测定，测定成功的话，表明该方法可在任何时间进行检验。

我们建议您对铂旋转圆盘电极不要进行机械抛光处理，例如用三氧化二铝！

如果带加液单元的水分仪闲置几天，那么最好用“empty”命令将加液单元排空。这样会避免加液单元，滴定管和滴定头（防扩散阀）处产生结晶。

如果使用交换单元，应该将滴定头浸入甲醇中，以避免产生结晶。为了实现此目的，可以用甲醇填满储存管，或者仍将滴定头放入装满工作介质的密闭滴定池中。

系统开始运转前，应首先检查交换单元，滴定管和滴定头中是否有结晶。如果存在结晶，用甲醇或乙醇冲洗滴定管，随后干燥。

如果目测无结晶，仍然需要注入少量试剂来检查交换单元的平顶活塞是否有结晶存在。如果试剂从平顶活塞处泄漏，那么需要拆开交换单元并进行清洗（参阅交换单元手册）。

然后，使用preparation/prep命令对交换单元进行冲洗，以便用于下次分析。

在大多数情况下，这说明测量管中的VMS受到了污染。而这种污染可能是由化学物质或者有机添加剂引起的。

最终分析结果是否理想，主要取决于选择的离子色谱柱是否合适。所以在购买色谱柱时，一定要确保该色谱柱可以分离待测样品。可以通过瑞士万通色谱柱手册查阅不同色谱柱的性能。如果在分析过程中出现问题，则需要检查色谱柱性能并找出标准谱图，然后将分析结果与标准谱图进行对比，检查保留因子，选择性，塔板数以及分离度是否存在异常。上述参数可以在色谱柱使用说明，色谱柱手册或者瑞士万通官网上获得。

查找色谱柱

在CVS检测过程中，正确的参比电压是得到完美数据的关键因素。我们建议三天更换一次参比电解液(3 mol/LKCl溶液）。

多次进样可以在方法中实现统计功能。可以计算结果的平均值、绝对值和相对标准偏差，以及最小和最大值。

称样前,要先将固体样品粉碎,颗粒尺寸尽可能均一.

这类样品不能用空气气流混合,只能用小样品量来避免样品各部分温度不一致。我们建议选择能均匀覆盖反应管底部的样品量,通常为0.5g.

对于固体样品，我们还建议使用短的PVC导气管(140 mm, 订货号6.2418.120)

可供选择的dosing unit体积型号有2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL, 和50 mL.。而800 Dosino顶端移液装置可以精确到定量管体积的万分之一，因此每一次定量的精确度都能达到最高要求。

我们推荐配置如下：

• 淋洗液配置：50 mL dosing unit
• MIDT: 10 mL dosing unit
• MiPCT, MiPCT-ME: 5 mL dosing unit
• MiPuT, MiPT, 抑制器再生: 2 mL dosing unit

通过英蓝校正技术可以只需一个高浓度的标准溶液，即可轻松实现低浓度范围（ng/L到ug/L区间）的校正。这需要附加的进样阀和预浓缩住。

在按[停止]后，执行退出进程，但如果您再次按[停止]，退出进程将被中断。因此，将不会有任何的数据进入数据库。 

数据库存储了大量测定数据就会变的非常庞大。

因此我们建议建立数据库管理体系以减小MagIC Net软件中数据库的数量和大小。数据库可以依据例如周，月，项目，样品类型等建立。

目前不需要使用的数据库可以备份出来，并从MagIC Net软件中删除。数据作为副本备份，并可随时恢复。

英蓝基体消除技术可以去除待测样品中的基体（样品中的杂质）。首先将样品通过转移液（一般为超纯水）送入分析系统。待测组分会被富集在预浓缩柱上，然后再使用另外的转移液将基体去除。最后将待测组份转移入离子色谱系统进行分析。

英蓝预浓缩是将待测物质收集到预浓缩柱上的方法。即将预浓缩柱安装在六通阀上定量环的位置。当六通阀切换之后，将预浓缩柱上的待测物质输送进入色谱柱进行分析检测。英蓝预浓缩技术主要是用来检测低浓度的待测物质（ng/L 到 µg/L）。其可以从大量的样品中预浓缩待测物质。在英蓝预浓缩过程中使用一个5mL的Dosino顶端移液单元就可以实现44000uL样品的预浓缩，还可以使用一个浓度的标准溶液来实现多点校准，以及对进样体积的调整。其可处理的样品中待测物质的浓度的范围可以达到1:1000000（ng/L 到 µg/L）。

如果每次都以相同的方式安装导气管,那么结果的重复性会得以改善.

不带泡沫阻隔器安装

如果不使用泡沫阻隔器, 我们建议你将导气管的底部紧挨反应管安装.

带泡沫阻隔器安装 (6.1451.010)

如果使用泡沫阻隔器,导气管的位置的是固定的.

注意!必须将阻泡器安在导气管的上半部分,如果太接近加热块的加热部分,阻泡器可能在测定过程中熔化。

配件

以下配件可用于测定生物柴油和生物柴油混合物的氧化稳定性

• 6.1429.050 长反应管 (250 mm)
• 6.2418.130 长导气管 (248 mm)
• 6.1428.030 测量池 (glass)
• 6.1839.000 Iso-Versinic 管

893专业型生物柴油稳定性仪，标配的附件能够满足100个以上的样品测定需要。

标准方法参数

样品量	7.5 g
测量液 (水)	60 mL
样品温度	110 °C
气流量 (空气)	10 L/h
计算方法	诱导时间 自动(二阶导数) 可选 (手动):切线法

• ISO 182 part 3 《PVC在高温下挥发出HCl的趋势——第三部分：电导测定法》
• DIN 53381 《PVC的热稳定性（脱氯化氢法）  «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

除了测定的数据，方法、导出和报告模板都存储在检测数据中。

可能的原因：电极安装错误

1. 检查电极是否连接到正确的测量输入口，且在滴定方法中选择了正确的电极。
   
2. 检查电极或电极测量输入口运行是否正常。例如，可通过校准电极或滴定标准物质判断。
   

可能的原因：多思加液系统故障

1. 检查所有管路接头是否漏液。
2. 检查滴定管前端是否有堵塞。
3. 检查系统中是否有气泡存在，包括多思计量管和连接的管路中。
   

其他原因：

1. 检查在用的电极是否适用于该应用。

1. 检查样品取样量大小。
2. 检查滴定度和滴定剂浓度是否正确。
3. 检查方法中的计算公式，在计算中是否使用了准确的等当点？
4. 检查系统中是否有气泡存在在多思计量管或管路中或连接处。
5. 检查搅拌速率是否足够。一般来说，搅拌速率应尽可能的高。但要尽量避免在搅拌过程中形成旋涡。
6. 检查滴定是否可能太快。您可以使用滴定参数“信号漂移”和“最小/最大等待时间”来调整滴定速度。
7. 检查电极是否仍适用于该滴定。旧的或脏的电极会导致更长的响应时间。

数据总是（即使是在本地安装的，即，light 或 full版）通过TCP / IP接口无编码传输。

可以将辅助电极放入高浓度的硝酸中浸泡几秒钟，通过氧化作用除去杂质金属层。然后进行再次测量后，如果测量结果显示仍然存在杂质金属，则需要检查方法参数和电极连接是否正确。

 产生这个错误是因为有效的复制是失败的。 

• 在测定的目录中，有一个文件或一个具有相同名称的目录作为还原数据库的预期名称。
• 带有还原数据库名称的目录无法建立。（是登录到服务器的用户权限不足导致备份服务器没有启动。）
  

我们建议至少每天平衡一次。即在使用之前，对电极进行一次平衡。

这是不可以的，因为一个Dosino在方法中只有一个作用。所以如果要起到别的作用的话，需要另外编制方法。

可以。在这种情况下，进样针需要通过T-接口连接到两套系统中，或者两个进样阀需要按顺序安装。第一种情况：如果第一套系统的检测开始了，样品处理器需要为这套系统保留，另一套不能使用，当样品处理器完成了相应的任务，可以通过“时间程序指令”中的“释放”释放出来，此时第二套系统可以使用进样器。同样在这种情况下，在完成所有的步骤后，样品处理器释放出来，可供任意一套系统使用。在两个进样阀顺序连接时，每个定量环都会同时充满或彼此独立。

• 测定含有酮类和醛类的样品时，使用醛酮专用试剂。
• 当样品与试剂中甲醇反应时，使用无甲醇试剂。
• 当样品使体系pH值向酸性漂移时，可用专用缓冲溶剂或咪唑作为缓冲剂。
• 当样品使体系pH值向碱性漂移时，可向工作介质中加入大约5g水杨酸或苯甲酸，以此调节KF反应的最佳pH范围。 
• 为了抑制副反应，过氧化物需在低温条件下滴定，例如，在–20 °C 到–60 °C（设置Ipol为5μA）。
• 如果样品（例如机油）包含各种可以直接与卡尔费休试剂反应的物质，那么需要使用卡氏炉进行样品测定。

瑞士万通在KF专题论文中将提供更多关于样品的最适合分析方法。

辅助电极，参比电极和工作电极需要在蒸馏水中进行保存。不推荐在VMS中保存。如果系统不需要超长时间工作（>24h），则参比电极需要单独保存在c(KCl) = 3 mol/L。其他电极需要干燥保存。

二氧化碳抑制器（MCS）需要不含CO2的气体，这就意味着进入MCS的气体需要使用CO2吸附装置进行预清洗。当CO2吸附装置的填料颜色变为紫色时，即需要进行更换，或者只要一年更换一次。

如果样品不能直接称到反应管中,那就必须先将它在水浴中溶解.

水浴的温度只能略高于样品的熔点,如果样品被过度加热,样品可能会发生变化并影响最终的结果.称样量与液体样品一致.

一般来说，辅助电极是不需要进行维护和清洁的。如果你想要对铂针进行机械打磨，则必须对铂针表面进行抛光。在进行此类操作时，须避免铂针旋转，以免对铂针内触面造成损坏。

溶液是采用手动添加的：溶液中可以通过800加液单元添加，可以得到可重复的结果。

溶液不是通过加液口加入的：在测量过程中，溶液只能通过加液口加入。

固体杂质会影响样品的分离效果且损害离子色谱柱，我们推荐使用0.45um滤膜对淋洗液进行过滤。由于高压泵活塞密封圈而产生的固体杂质，需要通过在高压泵和进样阀之间安装在线过滤器来进行消除。

也可以使用保护柱来减少杂质对色谱柱的损害，延长其使用寿命。

为保证进样时样品是不含有固体杂质的，建议对所有样品进行过滤（0.45um滤膜）前处理。如果选择瑞士万通英蓝超滤或者渗析技术，则可以实现全自动在线样品前处理，消除对系统有危害的杂质。

为确保MagIC Net正常运行，需要关闭节能功能选项。

客户ID可以通过安装程序和修改程序改变。

 反应管和导气管都是一次性的,不能清洗后重复使用,原因如下:

• 彻底消除样品残留是非常耗时的,因此代价较高.
• 清洗时通常会对玻璃造成损伤.,这样会导致结果的重复性和准确性变差.
• 反应管清洗不彻底会导致偏差很大的甚至错误的结果.

它是无害的。

因为tiamo 2.X版本的USB驱动程序到从1.5升级到2.4，以下版本的软件可能发生这些问题 （设备类型识别）：

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 不受影响)
  
•   Mix Control 1.0, 1.1 (1.2不受影响) 
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3不受影响)
•   MagIC Net 1.0 (1.1不受影响)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2不受影响)
• iService 1.0 (1.1不受影响)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1不受影响)

确保这些类型的软件继续正常工作，用户必须要删除安装路径下bin（这个受影响的软件）目录中的 metr_770.dll。如果安装tiamo 2.x后，您安装或修复以上的软件，您必须随后删除安装路径 下\bin 目录中的metr_770.dll   文件。

英蓝渗析技术可以去除样品中的颗粒物，大分子，乳剂和油脂等成分。作为瑞士万通独有的专利技术，渗析技术的基本原理就是分析离子通过渗透膜从样品一侧扩散到静止的接收液一侧。而在渗析过程中，渗析池内的样品是持续流动的。因此渗析池中样品的浓度是恒定不变的。因此几分钟后，接收液一侧待测离子的浓度与样品中待测离子的浓度就会基本上保持一致了。由于渗析过程中是没有压力差的，所以是通过扩散作用来达到上述效果的。这样渗透膜基本上不会有堵塞的风险存在。典型应用：重度污染的废水，乳制品，果汁，乳剂等。

所有用户组（如管理员，实验室经理，实验技术员等）的权限都可以通过MagIC Net的管理功能进行设置。可以对每一个用户组设置独有的权限，如访问权限，署名权限和其他权限。从而给每个用户组分配其所需的功能。

A. 电极未平衡好，请按电极的平衡程序进行操作。
B. 温度不稳定。

“样品表检查”可用来检查样品表是否完整。

玻璃杆铂电极头最高耐温50 °C。

PEEK杆铂电极头最高耐温40 °C。

该方法是使用Dosino将不同体积的样品转移到样品环（不占用样品环全部体积）中。该方法可以只需一个浓度的标准品，即可实现多点校正。而且进样体积可根据样品的不同进行调整。MiPT适用的浓度范围为ug/L至mg/L。而使用250uL定量环，则可以满足体积区间在2到200uL之间的样品分析需求。

分析检测过程中，淋洗液会吸附大气中的CO2，从而改变淋洗液的pH值。这就会影响待测物质的保留时间。可以通过使用CO2吸收装置来避免这种情况的出现。

溶剂在添加后，即使不按下“加液”键时，溶液仍不断流入滴定池。
重新安装溶剂瓶，使溶剂瓶内液面低于滴定池中液面。

排废液的同时添加溶剂。
滴定池上的干燥管堵塞：

• 增大滴定池盖上的干燥管插孔径，至少为2mm。
• 重新填装干燥管，分子筛不要填得太紧，必要时可以移除部分分子筛。

泵不输送液体。
用力按下“addition”/“aspiration”键。

• 通常情况下，试剂瓶和废液瓶上的附件没拧紧
• 检查所有连接处的密封性
• 检查803 搅拌台是否正确安装

复选框（“当完成样品表时停止硬件”）位于样品序列运行窗口的右下角，如果勾选了该复选框，设备会自动停止。在每一个工作平台均有此设置，因此，在同一台电脑上不同工作平台上运行的不同系统可以进行不同的设置。

盐桥能够在待测溶液和参比电极之间形成电桥。很多情况下，我们会使用CVS分析强酸性样品。随着测量的进行，酸性物质会逐渐进入到盐桥中去，从而改变参比电压。这就是为什么我们推荐每天更换一次盐桥的原因。

而充满KCl溶液的参比电极是不需要维护的，故我们也不需要每天更换电解液。

该数据库包括含有子文件和子目录的目录。tiamo数据库名称作为该数据库目录的名字。 

如果6.0728.x40参比电极变干了，则必须更换电极。

由于覆盖在电解液管上的KCl胶体无法去除，所以必须更换电解液管。

如果6.0728.x40参比电极变干了，则必须更换电极。

由于覆盖在电解液管上的KCl胶体无法去除，所以必须更换电解液管。

如果电极6.0730.x00 中的电解液干涸了，则该电极已经无法修复了，需要进行更换！

英蓝超滤是对样品进行过滤处理的前处理技术，即通过滤膜去除样品杂质。使用泵将一小段液体样品输送过滤膜进行处理，然后进样分析。剩余的样品会排入废液桶并同时清洗过滤膜。这样可以将堵塞滤膜的几率降低到最小。但是如果样品中含有大量的杂质，最好选择英蓝渗析来进行样品前处理。典型应用：所有需要过滤的样品，天然水（地表水，地下水，废水等）。

使用后的多思加液单元应该每两周拆开进行整体清洗。

在时间程序中可以实现漂移、噪音和当前检测器的值的检测，这些命令可在“时间程序”的合适位置插入，您需要在“时间程序”中创建新的一行输入命令。相应的命令在各个检测器下均已给出。在测定检测器的值的时候可以输入评论。漂移和噪音同样需要定义一个特定的测定周期。为得到准确的漂移和噪音，必须确保在相应的测量期间没有发生变化基线。