FAQ

Sélectionnez les déterminations de cette norme dans la " base de données" ainsi que toutes les déterminations des échantillons qui doivent être recalculés.

Dans le menu " déterminations", sélectionnez "retraitement ..." ou cliquez sur l'icône correspondante.

Sélectionnez la norme correspondante dans la "table de retraitement" et ouvrez le retraitement des données de l'échantillon par double-clic ou via "Edition "> " Modifier ligne" . Corrigez le "type d'échantillon", puis sélectionnez "Appliquer" et "Fermer".

Sélectionnez "retraitement ", puis l'option "les normes du tableau de retraitement ". Toutes les déterminations sont recalculées en utilisant les paramètres de la ligne sélectionnée . Si le résultat du retraitement est satisfaisant, enregistrer les déterminations retraités en fermant la fenêtre de retraitement avec "OK" .

La procédure pour d'autres problèmes lors de " retraitement " est décrite dans l'aide en ligne sous la rubrique « Comment procéder? ".

Toutes les unités de dosage utilisés doivent être rincés à l'eau distillée afin de prévenir une éventuelle cristallisation des sels métalliques.

Les tuyaux d'une pompe péristaltique sont du consommable avec une durée de vie limitée et doivent être remplacés à intervalles réguliers (environ tous les 2 mois en cas d'utilisation en continu).

Il existe deux positions pour la fixation du tuyau. La position peut être changée une fois par mois. 

La pression de la cassette sur le tuyau ne doit pas être trop élevée : augmentez la pression par incréments jusqu'à ce que vous puissiez voir le liquide couler. Ensuite, augmentez la pression avec le levier de pression de contact de deux autres incréments.

Utilisez les tuyaux de pompe avec 3 accroches et une durée de vie plus longue selon des références de type : 6.1826.3X0 et 6.1826.4X0.

Les filtres en ligne doivent être utilisés pour la régénération et les solutions de rinçage du MSM et doivent être remplacés tous les trois mois ou si la contre-pression est trop élevée.

La pression de la cartouche sur le tube de contact est trop faible : Réglez la pression de la cartouche des tubes de contact conformément au manuel de passeur d'échantillons.

Le temps de pompage de la pompe péristaltique est en augmentation : le tuyau de pompage de la pompe péristaltique a vieilli ou est défectueux et doit être remplacé.

L'aiguille d'échantillonnage du pic sur le processeur d'échantillon est positionnée à plus de 0,5 mm à partir du fond du flacon d'échantillon : Positionner l'aiguille d'échantillonnage du pic en fonction des informations dans le manuel.

L'augmentation du bruit de fond peut être causée par différents éléments :

• L'éluant n'est pas suffisamment dégazé : Assurez-vous que les connecteurs du dégazeur d'éluant sont correctement fixés.

• Le parcours de l'éluant a une fuite: Vérifiez toutes les connexions

• La pompe  haute pression a des clapets contaminés: Nettoyez ou remplacez les clapets de pompe.
  

• La pompe haute pression a des joints de piston défectueux: Remplacez les joints de piston et, si nécessaire, les pistons.

• L'amortisseur de pulsation n'est pas connecté ou est défectueux : Connectez ou remplacez l'amortisseur de pulsation.

• MCS – La cartouche de CO₂ est épuisée:Remplacez la cartouche de CO₂ .

• MCS – MCS - La pompe à vide est défectueuse: contactez le service Metrohm.

ici vous apprendrez ce qui doit être fait si jamais l'électrode de référence dessèche.

Le système de référence 6.0728.x40 ne peut pas être régénéré si elle se dessèche. L'électrode doit être remplacée.

Le gel KCl desséché ne peut pas être retiré du récipient d'électrolyte. Le récipient d'électrolyte doit entièrement être remplacé.

Once the gel filling of the electrode 6.0730.x00 has dried up, the gel reference electrode is irrevocably damaged and must be replaced!

A. Il suffit habituellement de nettoyer les pointes de platine de l’électrode avec un papier doux. Cependant, vous devez vous assurer que les pointes de platine ne soient pas trop proches l’une de l’autre. Elles doivent toujours rester parallèles.

B. Pour le titrage KF volumétrique, la vanne anti-diffusion de la pointe de burette doit être vérifiée.

Voir la photo : pointe de burette correcte en comparaison avec des pointes de burettes défectueuses

C. Vérifiez si vous utilisez les paramètres recommandés :

Titration KF volumetrique 

	Réactifs contenant  de l'éthanol	Réactifs contenant du méthanol
Courant de polarisation Ipol	20 µA	50 µA
Indication du point final à	500 mV	250 mV

Titration KF coulométrique

	Réactifs contanant de l'éthanol	Réactifs contenant du méthanol
Courant de polarisation Ipol	10 µA	10 µA
Indication du point final à	20 mV	50 mV

D. Une autre cause de surtitrage pourrait être que la solution initiale ne contient pas suffisamment de méthanol ou d’éthanol. Dans un tel cas il est utile de renouveler la solution de la cellule et/ou de vérifier si trop de promoteur de solubilisation n’a pas été utilisé. Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «A quelle fréquence doit-on renouveler son milieu de travail?».

Voir le tableau : Promoteur de solubilisation pour titrage volumétrique et coulométrique

Titration KF volumétrique

Solvant	Pourcentage	Echantillons
Formamide	max. 50%	Sucres, sels
Chloroforme	max. 70%	Huiles, graisses
Alcool à longue chaîne	max. 50%	Huiles, graisses
Xylène, toluène	max. 70%	Huile brute avec goudrons

Coulometric KF titration

Solvant	Pourcentage	Echantillons
Formamide*	max. 20%	Sucres, sels
Chloroforme**	max. 30%	Huiles, graisses
Alcool à longue chaîne**	max. 30%	Huiles, graisses
Xylène, toluène**	max. 30%	Huile brute avec goudrons

 * Seulement avec électrode génératrice sans diaphragme
** Utilisez une électrode génératrice avec diaphragme si la quantité du promoteur de solubilisation est supérieure à 10%.

Conseils complémentaires:

E. Augmenter le vitesse d'agitation

F. Vérifiez que les pointes de platine de l’électrode sont bien immergées complètement dans la solution de la cellule.

G . Vérifiez que les réactifs soient bien compatibles: Si le titrant à deux composants est utilisé avec du méthanol, la réaction KF ne peut pas se produire, parce qu’il n’y a pas de SO2 disponible pour la réaction. (Seulement en titrage KF volumétrique.)

Oui. tiamo tourne sous un environnement Java protégé. Les exigences dans les instructions d'installation doivent, si possible, être respectées.

Sélectionnez les déterminations de ces normes dans la base de données.

Dans le menu " déterminations" , sélectionnez " retraitement ..." ou cliquez sur l'icône correspondante.

Sélectionnez la norme avec l' étalonnage nécessaire; ce qui correspond généralement la dernière détermination.

Pour retraiter, sélectionnez l'option "détermination marquée".

Si le résultat du retraitement est satisfaisant, enregistrer les déterminations retraités en fermant la fenêtre de retraitement avec "OK".
La procédure pour d'autres problèmes lors de "retraitement" est décrite dans l'aide en ligne sous la rubrique "Comment procéder?".

Il devrait y avoir au moins suffisamment d'échantillon dans le tube à réaction de telle sorte à ce que le tube d'air soit encore immergée dans l'échantillon à la fin de la mesure. Tel est le cas pour un volume d'environ 2 ml et plus.

Il ne doit y avoir assez d' échantillon dans le récipient de réaction de sorte à ce que la totalité de l'échantillon s'insère dans le bloc de chauffage. Tel est le cas pour un volume d'environ 12 ml.
Dans la plupart des applications, on utilise entre 3 et 7,5 g de l'échantillon.

• Une réaction secondaire se déroule. Pour plus de détails lire les FAQs suivantes: «Comment reconnaitre une réaction secondaire?», «Comment éviter les réactions secondaires?»
• La cellule n’est pas étanche. Dans ce cas effectuez les mesures suivantes: remplacez le tamis moléculaire, joints/ manchettes PTFE, et septum.
  
• Il y a des dépôts sur l’électrode indicatrice. Pour plus de détails lire la FAQ suivante: «Comment nettoyer l’électrode indicatrice?»

Des sauts dans la courbe de mesure sont généralement causés par des bulles de gaz adhérente se détachant de la cellule de mesure de conductivité. Ceci tend à se produire pendant les mesures longues et si l'échantillon pénètre dans la cellule de mesure par l'intermédiaire de la phase gazeuse et se dépose dans la cellule de mesure de conductivité. Une contre-mesure ou une combinaison de diverses contre-mesures peuvent être prises pour améliorer la forme de la courbe.

• Prendre des mesures à une température d'échantillonnage plus élevée pour réduire le temps de mesure.
• Effectuer des mesures à une température inférieure de l'échantillon de sorte à ce que moins d'échantillon s'évapore, ce qui signifie que moins d'échantillon peut précipiter sur la cellule de mesure de conductivité.
• Utiliser des récipients de réaction longs (250 mm, 6.1429.050) avec un tube d'air long (248 mm, 6.2418.130). La partie supérieure de la cuve de réaction située à l'extérieur de l'instrument sert de piège à condensation, ce qui réduit donc la quantité d'échantillon pouvant entrer dans la cuve de mesure.
• En utilisant le séparateur d'huile (6.2753.200). Les fonctions de séparateur d'huile selon le principe d'un séparateur à cyclone sont monté entre le récipient de réaction et le récipient de mesure. Cela réduit la quantité d'échantillon qui pénètre dans le récipient de mesure.

Les MIDT peuvent être utilisés pour diluer automatiquement l'échantillon selon un facteur de dilution de préréglage.

Un Dosino est utilisé pour la manipulation des liquides. En plus de l'étalonnage automatique en utilisant une solution standard, des dilutions logiques peuvent également être effectués. Cela signifie que MagIC Net vérifie si tous les résultats se situent dans la gamme d'étalonnage. Si cette condition n'est pas satisfaite, la dilution est déclenchée une fois, suivie de l'injection avec un facteur de dilution ajusté.

Pour des raisons techniques et logistiques, Metrohm ne peut pas offrir un service de polissage pour des électrodes de platine utilisés.

Il est également possible de déterminer le titre avec de l’eau. Dans ce cas, il convient de signaler que de très petits volumes doivent être utilisés. La manipulation prend un peu de temps pour s’y habituer au début et requiert beaucoup d’expérience. La procédure détaillée peut être vue dans les vidéos suivantes.

La méthode procédurale détaillée peut être vu dans les vidéos ici .

Les déterminations ( de données brutes, d'évaluation, méthode, étalonnage , etc.) sont stockés dans une base de données. Si une décision est retraité et enregistré à nouveau, une nouvelle version est créée, elle conserve toutes les données originales.

La version originale peut être réactivé à tout moment. Indépendamment des paramètres MagIC Net, le courant et les versions originales ou toutes les versions enregistrées sont disponibles. Dans ce dernier cas, chacune des anciennes versions est mis à jour.

L'essieu du moteur est défectueux et doit être remplacé

Pour éviter la contamination du module de suppression par des particules étrangères et la croissance bactérienne, il est nécessaire d'installer les filtres en ligne de 2 µm ( 6.2821.120 ) livrés et de les installer entre la pompe péristaltique et les capillaires d'entrée du MSM.

Le potentiostat intégré dans les instruments Metrohm CVS peut facilement mesurer le plus petit courant avec un haut degré de précision. Pour cette raison, il est également possible d'obtenir des résultats de mesure précis avec des pointes d'électrode de platine de diamètres inférieurs. Dans certains cas exceptionnels, les paramètres de la méthode doivent être ajustés.

Le débit de gaz ne possède pas un effet significatif sur le résultat final de la mesure tant qu'il est assuré que l'échantillon est bien mélangé et que l'effet de refroidissement est compensée en déterminant correctement le paramètre de correction de température.

Fiche technique

8.000.6081 Détermination de la stabilité à l'oxydation du biodiesel (esters méthyliques d'acides gras, FAME)

Lorsque l’on veut renommer une base de données, le répertoire de cette base de données est simplement renommé, mais si cette base de données est utilisée (c’est à dire, quand un fichier est ouvert dans un répertoire, par ex., durant un backup, quand la base de données est ouverte dans tiamo, ou quand Windows Explorer est ouvert dans ce répertoire), l’action de renommer échouera

Les caractéristiques suivantes indiquent la présence d’une réaction secondaire:

• Valeur de dérive haute après la fin de l’analyse, reconnaissance instable du point final, ou aucun point final détecté.
  
• Les teneurs en eau trouvées ne sont pas indépendantes de la prise d’essai.
  
• Des résultats trop hauts ou trop bas (dépendant du type de réactions secondaires).
  
• Le taux de récupération trouvé lors de dopage d’échantillon n’est pas de 100 ±3%.
  

Voir Figure 1: Courbe de titrage avec réaction secondaire.

La courbe rouge montre une forme de courbe typique d’un titrage KF avec une réaction secondaire. La courbe présente une pente continue après le titrage de l’eau, ce qui signifie qu’il y a une consommation régulière de réactif due à la réaction secondaire, laquelle mène à des résultats incorrects.

See Figure 2: Substances qui peuvent provoquer des réactions interférentes.

La correction de la température sert à compenser le refroidissement provoqué par l'écoulement du gaz et à compenser la chaleur perdue lors du transfért entre le bloc chauffant et le tube de réaction.

Cette valeur peut être prise à partir d'une table ou peut être déterminée en utilisant le logiciel « Déterminer la correction de température ...» en utilisant l'accessoire optionnel de détermination de la correction de température (6.5616.100 ou 6.5616.110 ).

Nous vous recommandons de déterminer la valeur de correction de température précisément, surtout si les résultats de différent instrument sont à comparer. Des informations détaillées sur la détermination de la correction de la température peuvent être trouvés dans l'aide du logiciel et dans le manuel de l'instrument.

Les actions demandant une lecture ou une écriture (pour les deux bases de données détermination et configuration) ne seront exécutées que si la base de données est accessible.

Si la base de données (le serveur) n’est pas disponible, par ex., si la ligne est surchargée, tiamo attendra jusqu’à temps que la connexion soit rétablie. Par conséquent, aucune donnée ne sera perdue.

La balance doit posséder une résolution minimale de 0.1 mg.

Accessoires
Les accessoires suivants sont généralement utilisés pour déterminer la stabilité à l'oxydation de l'huile végétale et d'autres graisses et huiles végétales et animales :

• 6.1429.040 Récipient à réaction (150 mm)
• 6.2418.100 Tube à air (148 mm)
• 6.1428.107 Récipient de mesure (polystyrene)
• 6.1816.010 Tube en silicone

Tous les accessoires nécessaires à plus de 100 déterminations sont inclus lors de la livraison du 892 Rancimat professionnel

Paramètres de méthode conforme

Quantité d'échantillon	3 g
olution de mesure (eau)	60 mL
Température de l'échantillon	120 °C
Débit de gaz (air)	20 L/h
Evaluation	Temps d'induction Automatique (dérivée seconde) Option (manuel): méthode des tangentes

Il existe différentes façons de déterminer les limites de détection. Dans le cas d'un étalonnage linéaire, MagIC Net calcule la limite de détection pour chaque composant de la fonction d'étalonnage. La valeur de la limite de détection est fourni en tant que variable ( LDTCCONF95 ). La formule de calcul de la limite de détection est donnée dans l'aide en ligne de MagIC Net.

La vue utilisée quand la base de données est ouverte est définie comme suit:

• Si une vue par défaut a été définie par l’administrateur pour ce groupe d’utilisateurs (le groupe auquel l’utilisateur connecté appartient) alors cette vue sera utilisée.
• La vue stockée quand tiamo a été fermé la dernière fois sera utilisée.

Il y a une fuite dans le système. Vérifiez toutes les connexions .

Il existe un certain nombre de raisons possibles pour une augmentation de pression dans le système. Tout d'abord, localisez l'augmentation de pression. La meilleure façon de le faire est de bypasser les composants du circuit les uns après les autres, à partir de la sortie de l'éluant et de vérifier la pression mesurée. Le composant provoquant l'augmentation de la pression doit alors être réparé ou remplacé. Les composants typiques qui peuvent causer une contre-pression élevée sont :

• Le Filtre en ligne (6.2821.120): Le disque du filtre (6.2821.130) peut être remplacé

• La colonne de garde: Remplacez la colonne de garde

• La colonne de séparation: Régénérez la colonne de séparation selon la brochure de la colonne (doit être effectué que si la séparation ou la formes des pics sont affectés). Note: les colonnes de séparation doivent toujours être utilisées avec une colonne de garde. Les échantillons doivent toujours être microfiltrés.

• L'injecteur: Si la contre-pression accrue est causée par l'injecteur, vous devrez le faire nettoyer par un technicien de service Metrohm.

Dans le cas des interruptions de réseau, les demandes des clients à la base de données (Détermination Démarrer, Rapport, les commandes de base de données, et à l'exportation) sont maintenus jusqu'à ce que la base de données soit de nouveau accessible (sans limite de temps). Les processus de l'appareil ne sont pas affectés - ils continuent à fonctionner.

Comment se passe la reconnexion?

Dans le cas d’une coupure de réseau, les demandes du client vers la base de données (les commandes Start Détermination, Rapport, Base de données, et Export) sont suspendues jusqu’à ce que la base de données soit à nouveau accessible (sans limite de temps). Les actions des appareils ne sont pas affectées – ils continuent à fonctionner.

Notre “Electrode Finder” vous aide à trouver l’électrode idéale pour votre titrage en quelques clics
Aller à la recherche de la bonne électrode

L'électrode de référence n'est pas encore équilibré : Après l'entretien de l'électrode de référence, attendez au moins 20 min avant de commencer une nouvelle mesure.

La pointe de l'électrode en platine est contaminé : Conditionné l'électrode de travail dans un VMS pur.

La pointe de l'électrode de platine a été utilisé pendant longtemps : Plonger la pointe de l'électrode de platine dans une concentration de (NaOH ) = 0,5 mol/L pendant environ 10 min puis rincer abondamment avec de l'eau distillée. Remplacez la pointe de l'électrode de platine si nécessaire.

Le VMS est contaminé : Vérifiez si les réactifs sont propres. Seuls les réactifs avec degré de pureté "de qualité analytique" ou mieux doivent être utilisés.

La qualité de l'eau est mauvaise : utilisé de l'eau distillée, de qualité de type II (ASTM D1193-91 ) ou supérieur.

La solution de mesure est contaminé par diffusion : Aucune pénétration des tubes autre que la micro-pointe de dosage à quatre voies (6.1824.000) peut être immergé dans la solution de mesure.

La constante de la cellule de mesure de conductivité utilisé dans le Rancimat est comprise entre 1,0 et 1,2 cm-1. Pour les mesures, dans lesquels le temps d'induction doit être déterminée, un étalonnage plus précis n'est pas nécessaire, car seule la variation relative de conductivité est évaluée dans le cas de la durée d'induction.

Si, toutefois, le temps de la stabilité doit être déterminé, dans lequel la variation absolue de la conductivité est évaluée, nous vous recommandons de déterminer les constantes de la cellule. Vous pouvez trouver des informations plus détaillées sur le travail avec des cellules de mesure de conductivité calibrés et la détermination des constantes de cellule dans les manuels de votre instrument et dans le logiciel utilisé.

Dispositifs, modules intelligents, et les composants sont automatiquement détectés par MagIC Net et enregistrés sous "Configuration". Dès qu'un nouveau composant est détecté, une fenêtre dans laquelle les informations individuelles peuvent être ajustés apparait.

Composants et accessoires non-intelligents peuvent être enregistrés manuellement dans la catégorie appropriée. Cela permet le suivi de toutes les parties dans le système CI qui doivent être entretenus ou remplacés à intervalles de temps réguliers

Le port n°3 de l'unité de dosage peut être utilisé pour le raccord à un récipient de déchets au moyen d'un tube de sortie. La sortie (port 3) peut être définie pour les déchets dans le logiciel (paramètres généraux ou de configuration) . Avec ces paramètres, une préparation bien plus rapide est assurée.

Vous pouvez préparer vos propres solutions standard à partir des sels appropriés ou vous pouvez les acheter directement auprès d'un fournisseur de produits chimiques.

Il est important de vérifier que la valeur du pH des solutions est adaptée pour les colonnes de séparation respectives. Standards et réactifs en particulier pour la chromatographie ionique peuvent être consultés ici !

Les résultats peuvent être trop faible pour les raisons suivantes :

Cause	Remèdes
Réaction secondaire	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Comment reconnaitre une réaction secondaire?», «Comment éviter une réaction secondaire?»
L’échantillon n’est pas homogène	Augmenter la prise d’essai. Homogénéiser l’échantillon avant la détermination
L’échantillon ne se solubilise pas complètement	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Que faire pour améliorer la libération de l’eau?»
Le prétraitement de l’échantillon n’est pas optimal.	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Que faire pour améliorer la libération de l’eau?»
Le titre est incorrect (Titrage KF volumétrique)	Redéterminer le titre avec des standards certifiés.
Le titrage s’arrête trop tôt	RDiminuer la dérive d’arrêt ou travailler avec une dérive relative d’arrêt.
L’échantillon perd de l’eau lors de la préparation	Ici nous recommandons l’optimisation de l’échantillonnage et du stockage de l’échantillon ainsi qu’une manipulation rapide lors de la détermination

Tendance sur les résultats

Une raison pour la décroissance des teneurs en eau sur une série peut être que le solvant est épuisé et qu’il doit être remplacé. La décroissance de teneurs en eau sur une série peut également se produire avec des échantillons qui perdent leur eau lors de leur manipulation. Dans ce cas, nous recommandons d’optimiser la manipulation et le stockage de l’échantillon, et de travailler le plus rapidement possible lors de la séquence de détermination.

Autre raison possible sur une décroissance apparente sur les teneurs en eau lors d’une série en titrage KF volumétrique est que la burette n’a pas été préparée. Le titrant dans le cylindre et dans les tuyaux étant plus exposé à l’humidité, apporte une consommation de titrant plus importante en début de série.

L’augmentation de teneurs en eau au cours d’une série peut se produire pour des échantillons hygroscopiques. Dans ce cas, nous recommandons d’optimiser la manipulation et le stockage de l’échantillon, et de travailler le plus rapidement possible lors de la séquence de détermination.

Astuce: Vous pouvez très facilement savoir si votre échantillon libère son eau, est hygroscopique, ou ne pose pas de problème en déterminant la teneur en eau de votre échantillon puis en le laissant dans un bécher ouvert exposé à l’air ambiant du laboratoire et déterminer de nouveau la teneur en eau après 10, 30, et 60 minutes.

Les câbles ne sont pas connectés ou pas correctement connectés :

• Branchez les câbles conformément aux instructions dans le manuel.

Les connexions des tuyaux fuient:

• Vérifiez les branchements et serrer, si nécessaire.

Le rinçage et/ou le récipient à déchets sont scellés hermétiquement :

• Desserrer un peu les bouchons sur les boîtes ou supprimé les.

Si un titreur avec Unité de Dosage n’est pas utilisé pendant plusieurs jours, alors le mieux est de vider l’Unité de Dosage (burette) avec la commande «Empty». De cette façon, vous éviterez la formation de cristaux dans l’Unité de Dosage, les tuyaux et la pointe de burette (vanne anti-diffusion).

Si vous travaillez avec une Unité Interchangeable, alors vous pouvez immerger la pointe de burette dans du méthanol de manière à éviter la cristallisation. Pour réaliser cela, vous pouvez remplir le tube de stockage de la pointe de burette avec du méthanol ou laisser la pointe de burette dans la cellule fermée remplie avec le milieu de travail, où elle sera immergée.

L’Unité Interchangeable, les tuyaux et la pointe de burette doivent d’abord être visuellement vérifiés concernant la présence de cristaux avant la remise en route du système. Si des cristaux sont présents, alors les tuyaux devront être rinçés avec du méthanol ou de l’éthanol et ensuite séchés.

Si aucun cristaux ne sont visibles, alors une petite quantité de réactif devra néanmoins être dosé de manière à vérifier si aucun cristaux ne bloquent le robinet plat de l’Unité Interchangeable. Si du réactif fuit par le robinet, alors l’Unité Interchangeable devra être démontée et nettoyée (voir manuel de l’Unité Interchangeable).

Ensuite, rincez l’Unité Interchangeable en utilisant la commande Préparation/«Prep» afin de rendre de nouveau le système opérationnel.

La performance analytique atteignable avec une CI Metrohm, dépend principalement de la qualité de séparation des ions recherchés.

Lorsque vous achetez une colonne IC, vous devez vous assurer qu'elle fournit une séparation suffisante pour les échantillons analysés. Vous pouvez évaluer cela en utilisant les chromatogrammes de référence dans le catalogue colonnes .

En cas de problèmes lors de vos analyses, la première étape est toujours de vérifier la qualité de la colonne et d’enregistrer un chromatogramme standard. Comparer les données avec le dépliant de la colonne : les temps de rétention, la sélectivité, le nombre de plateaux, De plus amples informations sur la manipulation des colonnes de séparation CI est donnée dans chaque brochure de colonne, dans le catalogue de la colonne, ou sur notre site.

Recherche de colonne!

Les unités de dosage disponibles pour le Dosino 800 ont des volumes de 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml et 50 ml. Le 800 Dosino est capable de doser un volume équivalent au 1/10.000 du volume disponible, l'unité avec le plus petit volume doit généralement être utilisée pour obtenir la plus grande précision possible.

Nous recommandons ce qui suit:

• Préparation éluant: unité de dosage de 50 ml
• MIDT : unité de dosage de 10 ml
• MiPCT , MiPCT -ME :  unité de dosage de 5 ml
• MiPuT, MiPT, régénération du suppresseur : unité de dosage de 2 ml

Les pointes de platine sales peuvent être nettoyées avec un agent abrasif tel que Alox (kit de polissage, n° article. 6.2802.000) ou de la pâte à dentifrice. Ensuite, elles doivent être rinçées à l’éthanol ou méthanol. Il est parfois suffisant de nettoyer l’électrode indicatrice avec un papier doux. Cela est particulièrement important quand l’électrode a été plongée au préalable dans une solution surtitrée (excès d’iode), parce que des dépôts invisibles ont pu se former et peuvent conduire de nouveau à des surtitrages. Si l’échantillon lui-même adhère à l’électrode, nettoyez la, avec un solvant approprié ou mécaniquement.

Nettoyez les pointes de platine de l’électrode indicatrice avec un papier doux en s’assurant que les pointes ne soient pas déformées (trop près l’une de l’autre). Elles doivent rester parallèles.

Des informations détaillées sur la maintenance décrite ci-dessous sont données dans le manuel de votre instrument.

iltre d'aspiration: : Le filtre d'aspiration doit être remplacé si il est décoloré ou au moins tous les trois mois. Les filtres d'aspiration contaminés peuvent entraîner des fluctuations de pression et de référence.

Pompe CI:: Les pistons, les joints, et les clapets doivent être révisés au moins une fois par an.

Filtre en ligne: Le filtre en ligne doit être remplacé si la contre-pression augmente ou au moins tous les trois mois.

Amortisseur de pulsations: La maintenance n'est pas possible. Les amortisseurs de pulsations défectueux doivent être remplacés.

Vanne d'injection 6 voies: Si il y a des problèmes de précision, vérifier l'installation de la boucle de l'échantillon. Un entretien plus profond doit être effectué par un technicien de service.

Suppresseur (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Si la capacité diminue ou une contre-pression élevée s'accumule, le module de suppresseur doit être régénéré, nettoyé ou remplacé.

Bloc du détecteur (détecteur de conductivité): le capillaire d'entrée bloqué peut être raccourci de quelques millimètres. Le rétrosoufflage avec la pompe haute pression peut également aider. Attention: La pression doit être <5 MPa. Le bloc détecteur ne doit pas être ouvert, en aucune circonstance.

Cellule du détecteur (détection ampérométrique): L'électrode de travail peut être nettoyée et polie, comme décrit dans le manuel. Les électrodes de référence ne nécessitent pas d'entretien. L'électrode de référence Ag /AgCl doit être remplacée à intervalles réguliers.

La préconcentration automatique est un procédé dans lequel l'analyte est retenu sur une courte colonne (la colonne de préconcentration).

Cette colonne de préconcentration est installé sur l' injecteur à la place de la boucle d'échantillon. Lorsque l'injecteur est commuté, les analytes préconcentré sont envoyés à la colonne de séparation.La préconcentration est principalement utilisé pour de très faibles concentrations (ng/L au µg/L) . Il permet une pré-concentration des substances à analyser dans de grands volumes d'échantillon. Un Dosino (par exemple , avec une unité 5 mL de dosage ) peut être utilisé dans la configuration de pré-concentration de MiPCT 44000 µL de la solution d'échantillon, un étalonnage multipoint automatique en utilisant une solution standard, ou une logique de réglage du volume d'échantillon. Cela couvre une plage de concentration des échantillons de 1 : 1000000 (ng/L à mg/L).

• MagIC Net Basic: Cette version est incluse avec la livraison du 833 Basic IC plus.
• MagIC Net Compact: Version avec un échantilloneur et son instrumentCompact IC, un détecteur, ou un canal de données (771 IC Interface).
• MagIC Net Professional: Version avec une licence pour un certain nombre d'appareils à partir de quatre lieux de travail sur un seul ordinateur.
• MagIC Net Multi: Application client/serveur avec 3 licences. Des licences supplémentaires peuvent être achetées.

1. Vérifiez la prise d’essai.
2. Vérifiez si le titre et la concentration du titrant sont corrects.
3. Vérifiez la formule de calcul dans la méthode. Est-ce le bon point d’équivalence utilisé pour le calcul?
   
4. Vérifiez si le système n’a pas des bulles d’air dans le cylindre de burette et/ou dans les tuyaux.
   
5. Vérifiez si la vitesse d’agitation est suffisante. En règle générale, elle doit être aussi forte que possible. Cependant, essayez d’éviter la formation d’un vortex durant l’agitation.
6. Vérifiez si la vitesse de titrage n’est pas trop rapide. Vous pouvez modifier les paramètres “dérive signal” et “temps d’attente min./max.” pour adapter la vitesse de titrage
   
7. Vérifiez si le capteur est toujours adapté au titrage. Des capteurs trop anciens ou sales peuvent donner des temps de réponse plus long.

Le "Audit Trail" est démarré automatiquement que si les "Paramètres selon la norme 21 CFR Part 11» ou «Audit Trail active" sont sélectionnés sous "Paramètres de sécurité".

Dans le cas d'un "Audit Trail" actif, une grande quantité d'informations est stocké, ce qui nécessite donc beaucoup d'espace de stockage sur l'ordinateur.Les entrées "Audit Trail" peuvent être supprimés après qu'ils aient été archivés. Les suppression nécessite deux «Signatures».

La meilleure chose est de procéder à un RAM Init. sur les coulomètres KF.

Si cela n’est pas possible, alors vous devez remettre tous les paramètres liés à vos procédures (dans Config) sur les valeurs par défaut (Autostart off, Silo off, Start Delay off, all Monitoring to off).

Oui. Dans ce cas, l'aiguille de prélèvement doit être relié aux deux systèmes via la pièce en T, ou les deux injecteurs doivent être installé en série.

Premier cas : Si une décision est démarré sur le premier système, l'échantillonneur est réservé pour ce système et l'autre système ne peut pas y accéder. Dès que l'échantillonneur a terminé ses tâches, il peut être libéré par le "Time commande du programme " "Release" . Il peut maintenant être accédé par le deuxième système. Dans ce cas aussi, l'échantillonneur est libéré après avoir accompli toutes ses étapes et est maintenant disponible pour la prochaine demande de l'un des deux systèmes. Dans le cas de deux injecteurs montés en série, chacune des boucles d'échantillons peut être rempli simultanément ou indépendamment l'un de l'autre.

Ceci est lié aux droits hérités de Windows. Windows place automatiquement dans le répertoire %PROGRAMFILES% directory (par ex., C:\Programs) le groupe CREATOR-OWNER avec les droits correspondants. Si un nouveau sous-répertoire est maintenant mis en place l’utilisateur-loggé bénéficiera automatiquement des droits définis dans le groupe mentionné ci-dessus. Si cela ne vous convient pas, alors supprimer le groupe CREATOR OWNER. Dans les répertoires pré-existants des utilisateurs loggés durant l’installation du répertoire doit également être supprimé.

les électrodes auxiliaire, de référence et de travail doivent être conservés dans de l'eau distillée. Le Stockage dans du VMS est déconseillée. Si le système de mesure ne doit pas être utilisé pour une période prolongée ( > 24 h ), alors l'électrode de référence doit être stocké séparément dans une concentration de (KCl ) = 3 mol/L. Les autres électrodes peuvent également être stockés au sec.

Pour des raisons réglementaires , les utilisateurs enregistrés ne peuvent pas être supprimés. Un administrateur peut définir l'utilisateur (pas d'autorisation d'accès ) "inactif" ou "supprimé".

Les utilisateurs ayant un statut " supprimé " sont déplacé du groupe original dans le groupe "utilisateurs supprimé» et n'ont plus l'autorisation d'accès .

Les bases de données peuvent être sauvegardées manuellement sous «gestionnaire de base de données". Ceci peut également être utilisé pour restaurer une copie de sauvegarde d'une base de données.

Chaque base de données peut également être sauvegardé automatiquement. Ce paramètre est en " gestionnaire de base de données "sous "Propriétés" de la base de données respective.

A. L'électrode de référence doit être maintenue . Voir aussi l'électrode de référence.

B. La ligne de base n'a pas été réglé correctement. La ligne de base doit être définie de manière identique pour chaque addition.

Il est impossible de réparer l'essieu du moteur. L'axe d'entraînement est un consommable et doit être remplacé à intervalles réguliers. les essieux de moteur avec un contact sur le mercure sont livrés dans un sac sous atmosphère d'azote protectrice. Nous recommandons que la durée de stockage des essieux moteurs en contact avec du mercure soit la plus courte possible.

• EN 14112 «Esters méthylique d'acide gras (FAME) – Détermination de la stabilité à l'oxydation (test d'oxydation accélérée)»
• EN 15751 «Les carburants automobiles - Esters méthylique d'acide gras (FAME) et des mélanges de carburant avec du carburant diesel»
• EN 16568 «Les carburants automobiles - Esters méthylique d'acide gras (FAME) carburant et mélange de carburant diesel - Détermination de la stabilité à l'oxydation par la méthode d'oxydation rapidement accélérée à 120 °C» «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»

Prepare the eluents with degassed and CO2-free ultrapure water. Dissolved CO2 can affect the pH and thus also the retention times.

	Prise d'essai pour une burette de 5 ml
Type de standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Standard eau 10 mg/g	0.05–0.45 g	0.1–0.9 g	0.25–2.25 g
Tartrate de Na 156.6 mg/g		0.006–0.057 g	0.03–0.27 g
Eau 1000 mg/g	–	–	~ 0.02 g
Eau	–	–	~ 20 µL

 

	Prise d'essai pour une burette de 10 ml
Type de standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Standard eau 10 mg/g	0.1–0.9 g	0.2–1.8 g	0.5–4.5 g
Tartrate de Na 156.6 mg/g	0.02–0.057 g	0.013–0.115 g	0.03–0.287 g
Eau 1000 mg/g	–	~ 0.015 g	~ 0.025 g
Eau	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	Prise d'essai pour une burette de 20 ml
Type de standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Standard eau 10 mg/g	0.2–1.8 g	0.4–3.6 g	1–9 g
Tartrate de Na 156.6 mg/g	0.02–0.175 g	0.026–0.23 g	0.065–0.58 g
Eau1000 mg/g	–	0.02–0.035 g	0.02–0.09 g
Eau	–	15–35 µL	15–90 µL

Le message d’erreur suivant apparait: «Printing error (017-117); an error has occurred during printing. Check the printer, the determination, or the report template». Vérifiez qu’il ne manque pas de papier dans le bac de l’imprimante.

Les fabricants suivants fournissent des réactifs KF :

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Le pont électrolitique forme une liaison électrique entre la solution de mesure et l' électrode de référence. Dans de nombreux cas, une solution de mesure fortement acide est utilisé dans l'analyse CVS. Avec le temps, l'acide peut également atteindre le pont d'électrolyte et de ce fait changer le potentiel de référence. Voilà pourquoi le changement du pont l'électrolyte est recommandé quotidiennement.

Les électrodes de référence remplis de gel de KCl ne nécessitent pas d'entretient, ce qui signifie qu'aucun électrolyte doit/peut être changé.

La base de données comprend un répertoire avec les fichiers et sous-répertoires subordonnés. Le nom du répertoire de base de données est utilisé dans tiamo comme un nom de base de données

Une des raisons de l'élargissement des pics est le volume mort supplémentaire. Cela peut se produire si les connexions capillaires ne sont pas optimales et avec de vieilles colonnes de séparation. Vérifiez les connexions. Si le volume mort se trouve dans la tête de colonne, la colonne de séparation peut être utilisée pendant un certain temps dans le sens opposé (à condition que cela soit autorisé en fonction de la notice de la colonne), sinon la colonne de séparation doit être remplacée.

Une autre raison pourrait être la contamination de la colonne de garde. Remplacez la colonne de garde. Si la colonne de séparation est contaminée, une  régénération (en accord avec la notice de la colonne) peut être utile. Dans le cas contraire, la colonne de séparation doit également être remplacée.

Les résultats peuvent être trop élevé pour les raisons suivantes :

Cause	Remèdes
Réaction secondaire	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Comment reconnaitre une réaction secondaire? Comment éviter une réaction secondaire?»
L’échantillon est hygroscopique	Ici nous recommandons l’optimisation de l’échantillonnage et du stockage de l’échantillon ainsi qu’une manipulation rapide lors de la détermination
L’échantillon n’est pas homogène	Augmenter la prise d’essai Homogénéiser l’échantillon avant la détermination
Surtitrage	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: « Le surtitrage se produit, c.à.d., la solution titrée est jaune foncée ou marron au lieu de jaune clair. Comment éviter celà? »
Seulement pour titrage KF volumétrique:
Le titre a évolué depuis la dernière analyse	Redéterminer le titre.
Des bulles d’air dans les tuyaux	Rincer les tuyaux du système en utilisant la commande Préparation/«Prep».
Les tuyaux du système ne sont pas étanches	Vérifier si des cristaux sont présents dans les tuyaux. Vérifier si les tuyaux sont bien vissés. Vérifier la connexion des tuyaux.

Il existe des commandes de programme de temps disponibles dont dérive, le bruit et la valeur de la mesure actuelle d'un détecteur peut être déterminée.

Ces commandes peuvent être insérés à l'endroit approprié dans le "Programme horaire". Vous devez créer une nouvelle ligne dans le programme "Time" pour cela. Les commandes correspondantes sont données sous le détecteur respectif. Un commentaire peut être saisi pour une valeur de détection mesurée. Les dérives et le bruit nécessite également la définition d'une période de mesure certaine. Pour obtenir des valeurs correctes pour la dérive et le bruit, il faut veiller à ce que aucun changement de la ligne de base se produisent pendant la période de mesure respective.

Une électrode de référence différente fournit un potentiel de référence différent et donc un autre zéro sur l'axe des potentiels. Les paramètres de méthode sont toujours donnés par rapport au potentiel de référence. Pour être capable de mesurer en utilisant l'électrode de référence Ag/AgCl, vous avez juste besoin de régler tous les potentiels par la différence de potentiel entre l'électrode de référence décrite et l'électrode de référence Ag/AgCl.

Le tableau montre les potentiels de certaines électrodes de référence communes mesurées par rapport à une électrode d'hydrogène standard.

Reference electrode	Potential compared to SHE (standard hydrogen electrode at 25 °C)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3 mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – saturated calomel electrode)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – normal calomel electrode)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0.1 mol/L	+291 mV

The figure shows the signal “shift” resulting from different reference potentials.

Procédé MISP pour supprimer la matrice cationique non désirée de l'échantillon.

L'échantillon est injecté dans un courant de solution de transfert (de l'eau ultra pure en général). Dans le module de préparation de l'échantillon, les cations sont éliminés de l' échantillon et remplacées par des H+, Na+, ou d'autres cations non critiques (même réaction que dans la suppression). Les ions d'analyte sont retenus par la colonne de préconcentration et ensuite injecté pour analyse.

Les applications typiques : L'élimination des métaux lourds à partir d'échantillons galvaniques .

Dans des cas exceptionnels, l'algorithme d'évaluation ne peut pas calculer les résultats avec la «technique de régression non linéaire ". Vous devriez être en mesure de résoudre ce problème en sélectionnant " interpolation linéaire " type de courbe".

Il ya trois types de sous-programmes :

1. "Séquence": Les commandes du "sous-programme" sont traitées avant de procéder la ligne suivante dans le "programme principal".
2. "Boucle": Analogue à la séquence, mais les commandes du "sous-programme" sont exécutées consécutivement n fois. Le nombre de passages peut être fixe ou définie au début de la boucle au moyen d'une formule .
3. "Parallèle": Ce "sous-programme" est parallèle au "Programme principal " ou au "sous-programme" respectif.

Dans le cas d’échantillons peu solubles, une des procédures suivantes est recommandées:

A) L'utilisation d'un promoteur de solubilité

Titration KF Volumetrique

Solvants	Pourcentage	Echantillons
Formamide	max. 50%	Sucres, sels
Chloroforme	max. 70%	Huiles, graisses
Alcools à longue chaîne	max. 50%	Huiles, graisses
Xylène, toluène	max. 70%	Huiles brutes, goudrons

Titration KF Coulometrique

Solvants	Pourcentage	Echantillons
Formamide*	max. 20%	Sucres, sels
Chloroforme**	max. 30%	Huiles, graisses
Alcools à longue chaîne**	max. 30%	Huiles, graisses
Xylene, toluene**	max. 30%	Huiles brutes, goudrons

*   Seulement avec une électrode génératrice sans diaphragme.
** Utilisez une électrode avec diaphragme si l’ajout du promoteur de solubilisation est supérieur à 10%

B) Titrage à une température supérieure

Température	Echantillons
40 °C / 50 °C	Echantillons végétaux, sels, échantillons contenant des matières grasses, aliments

C) Prétraitement mécanique

• Homogénéiseur (Broyeur)
  
• Mortier
• Broyeur de laboratoire (à froid)

Ces procédures peuvent être également couplées les unes aux autres. Des informations détaillées sur ces procédures convenant selon l’échantillon peuvent être trouvées dans la monographie KF Metrohm.

Les Conditions MagIC Net permettent de prendre des décisions automatiquement. Ils peuvent être utilisés pour décider, par exemple, si un sous-programme est exécuté ou ignoré.

Les variables peuvent également être comparées et, en fonction du résultat, différents procédés peuvent être déclenchées. Ceci permet une décision, par exemple, sur la base d'une comparaison des aires des pics de l'échantillon et un étalon si un échantillon doit être dilué davantage et ensuite analysé à nouveau.

Une base de données par défaut, "MagIC Net", est créé lors de l'installation de MagIC Net. Si rien ne change, les déterminations sont stockés dans cette base de données par défaut.

Cependant, en cas de gros volumes de données, nous vous recommandons de les stocker dans différentes bases de données. Vous pouvez choisir librement comment organiser vos déterminations (par exemple, en fonction de la date, projet, etc.). La "méthode" indique la base de données cible, dans lequel les déterminations obtenues avec cette "Méthode" doivent être stockés.

Les bases de données peuvent être créés, renommés ou supprimés sous "gestionnaire de base de données".

Pour faire fonctionner l' électrode multi-mode et l' électrode multi-mode pro de manière fiable, une pression d'azote constante entre 1,0 et 1,2 bar (14,5 et 17,4 psi ) est nécessaire.

Cet effet n'est pas rare. Il est causée par des produits de dégradation dans le bain d'échantillon. Avec une détermination de récupération réussie dans un "étalon de contrôle", la méthode peut être vérifié à tout moment.

Après avoir cliqué sur [Stop], le track sortie est exécuté, mais si vous cliquez de nouveau sur [Stop], le track sortie sera interrompu. Par conséquent, il n’y aura aucune entrée dans la base de données

Les procédé MISP pour supprimer la matrice (substances indésirables dans l'échantillon) à partir de l'analyte.

L'échantillon est injecté dans un courant de solution de transfert (de l'eau ultra pure en général). Les analytes sont retenus sur la colonne de préconcentration, et la matrice est ensuite éliminé en utilisant une solution de transfert supplémentaire. Les analytes sont injectés après ce nettoyage.

Les mesures CVS dépendent de la température. Les forte fluctuations de température ( +/- 4 ° C) doivent être évités afin d'obtenir des résultats d'analyse fiables.

L'instrument de mesure CVS utilisé ne doit pas être situé près de la sortie d'air.

Pendant la mesure, la température de la solution de mesure doit être maintenue constante. Si un bain d'échantillon tiède ou chaud est transférée dans le récipient de mesure, alors la température devra être ajusté. Si nécessaire, il est possible de travailler avec un récipient de mesure avec la protection du thermostat (voir l'image) et un thermostat/cryostat externe. Pour plus d'informations, téléchargez notre fiche technique.

8.000.6027        Dépendance de la température sur les déterminations CVS (Fiche technique)

Trouver la solution dans le Software Center.

Les principaux fabricants de réactifs proposent des standards certifiés pour la détermination du titre. Nous recommandons l’utilisation de ces standards certifiés Ils sont plus simples à manipuler, parce que dans ce cas un volume plus important d’étalon peut être injecté comparé à la détermination du titre avec de l’eau distillée.

Des solutions standards sont disponibles avec des teneurs en eau de 10.0 ±0.1 mg/g et 5 ±0.2 mg/mL, bien que ce dernier ne soit pas certifié

Il est possible également d’effectuer la détermination du titre avec de l’eau distillée ou du tartrate de sodium di-hydraté.

Global – les données suivantes sont globales, c’est à dire, visibles par tous les clients: méthodes, déterminations, modèles d’export, modèles de rapports, audit trails, tables d’échantillons.

Spécifique client – les données suivantes sont spécifiques clients, c’est à dire, seulement visible par le client concerné: configurations, vues, modèles de textes ID, tables d’attribution d’échantillons.

NB: Les données, incluant les données spécifiques des clients sont toujours stockées dans la base de données sur le serveur.

La "Gestion des utilisateurs" a trois groupes d'utilisateurs prédéfinis ("Administrateurs", "Utilisateurs" et "utilisateurs enlevé»).

Le seul utilisateur prédéfinie sous "Administrateurs" est "Admin1". La première connexion de "Admin1" ne nécessite pas de mot de passe. L’affectation d'un mot de passe est alors automatiquement affecté par la suite. Les administrateurs disposent d'autorisations d'accès complets pour toutes les fonctions de MagIC Net, en particulier pour l'édition exclusive de la gestion de l'utilisateur. La création d'un deuxième accès d'administrateur est recommandé de sorte à ce que, si un seul administrateur est involontairement supprimé, la gestion des utilisateurs peut encore être modifié.

Des « Groupes » supplémentaires peuvent être créés en plus du groupe existant des "Utilisateurs". Les autorisations d'accès, les autorisations de signature, et les normes d'affichage peuvent être librement assignés à ces "Groupes". Les utilisateurs créés au sein de ces groupes ont les autorisations attribuées au groupe. Quand un utilisateur est créé, un mot de passe de démarrage doit être attribué. Ceci est un mot de passe à usage unique afin que l'utilisateur puisse se connecter une fois. L'utilisateur est alors invité à changer son mot de passe.

En règle générale, l'électrode auxiliaire ne nécessite ni entretien ni aucun nettoyage spécial. Si vous voulez nettoyer mécaniquement la broche de platine, alors vous pouvez polir la surface . Assurez-vous que vous ne faites pivoter la broche de platine en le faisant car sinon le contact interne peut être brisé.

Pour protéger la colonne contre les particules étrangères qui pourraient affecter la performance de la séparation, nous recommandons la microfiltration des éluants (filtre de 0,45 µm) et l’utilisation d’une crépine d’aspiration.

La contamination causée par des particules abrasées en provenance des joints de piston de la pompe est évitée par le montage d'un filtre en ligne entre la pompe et la vanne d'injection.

Vous pouvez utiliser des colonnes de garde facilement remplaçables pour protéger la colonne de séparation et prolonger considérablement sa durée de vie.

Les échantillons doivent être exempts de particules avant d'être injectés. Nous recommandons leur filtration avec un filtre de 0,45 um . En outre, l'ultrafiltration ou la dialyse en ligne Metrohm peuvent également protéger la colonne contre des composants indésirables dans l'échantillon.

Le couvercle de la cuve de réaction peut être réutilisé, mais doit être nettoyé après chaque utilisation (voir Nettoyage après détermination - couvercle de la cuve de réaction (6.2753.107))).

Le couvercle doit être remplacée si elle présente des fissures ou il ne permet plus une fermeture complète avec le tube.

L'écart type relatif de déterminations avec le Rancimat a tendance à se situer entre 5 et 10 %. Les points suivants doivent être observés pour maintenir la diffusion des résultats de mesure au minimum :

• L'échantillon doit être homogène.
• Utilisez seulement de nouveaux tubes à réaction et tubes à air.
• Toujours positionner le tube d'air de la même manière dans le récipient de réaction. Voir : Que dois-je garder à l'esprit lors du positionnement du tube d'air dans le récipient de réaction?
• Avant la pesée de l'échantillon, éliminer toutes les particules qui peuvent avoir adhéré à l'intérieur et à l'extérieur du récipient de réaction. Voir Préparation du récipient de mesure..
• Le couvercle de la cuve de réaction doit former un joint avec le récipient de réaction et ne doit présenter aucune fissure.
• Les accessoires réutilisables doivent être soigneusement nettoyés. En outre, le couvercle de la cuve de réaction et les tubes de connexion doivent être séchés au four. Voir Nettoyage après la détermination..

Non, les indicateurs ne sont pas dangereux.

Parce que avec tiamo 2.X les pilotes USB 1.5 to 2.4 sont réinitialisés, des problèmes avec les logiciels suivants peuvent apparaitre (reconnaissance des appareils):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 non concerné )
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 non concerné)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 non concerné)
• MagIC Net 1.0 (1.1 non concerné)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2 non concerné)
• iService 1.0 (1.1 non concerné)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 non concerné)

Pour être sûr que ces logiciels continuent à travailler correctement l’utilisateur doit supprimer le fichier metr_770.dll dans le répertoire %InstallationPath%\bin (des logiciels concernés). Si après avoir installé tiamo 2.x vous installez un des logiciels ci-dessous ou réparer une installation, vous devez alors supprimer de nouveau le fichier metr_770.dll dans le répertoire %InstallationPath%\bin comme ci-dessus.

La conductivité de fond est définie par les éluants et la réaction de suppression. Cela signifie que la composition de l'éluant peut être incorrect ou que la suppression est incomplète. Si la suppression est utilisée, assurez-vous que les suppresseurs (MSM et MCS, le cas échéant) sont correctement raccordés. Vérifier le débit de la solution de régénération et la solution de rinçage.

Méthode MISP pour la suppression en ligne de particules, de grosses molécules, des gouttelettes d'huile d'émulsions, etc., de la solution de l'échantillon avant l'injection.

La méthode "Flux Arrêté" de dialyse, breveté par Metrohm, est basé sur la diffusion des ions d'analyte à partir du flux d'échantillon dans une solution stationnaire de acceptrice. L'échantillon continue à circuler à travers la cellule au cours de la période de dialyse. Par conséquent , les concentrations de l'échantillon dans la cellule de dialyse restent toujours constante . L'équilibre entre l'échantillon et la solution acceptrice est atteint à des fins pratiques en quelques minutes.

Cela signifie que les concentrations des ions de l'échantillon sont à peu près identiques dans les deux solutions. Comme il n'y a pas de différence de pression au cours de la dialyse, la force motrice est purement une force de diffusion . Ainsi, le risque de blocage des pores de la membrane est d'autant plus faible que pour l'ultrafiltration en ligne.

Applications typiques: Les eaux usées fortement contaminées, produits laitiers, jus de fruits, des émulsions .

Comme solution temporaire, vous pouvez remplacer le pont électrolytique avec un électrolyte sans eau, par exemple , une concentration de (LiCl) = 2 mol/L dans l'éthanol .

Nous recommandons une électrode de référence complètement sans eau pour une application permanente. Le système de référence et le récipient d’électrolyte sont remplis d'un électrolyte sans eau. Pour cela, le système de référence interne est également disponible à sec sans électrolyte. Le numéro de commande pour ce système est le 6.0728.010. Le pont électrolytique 6.1245.010 est compatible avec celui-ci.

Une concentration de (chlorure de tétrabutylammonium) = 0.1 mol/L dans de l'acétonitrile, par exemple, est un électrolyte de référence approprié. L'électrolyte utilisé pour l'application peut être utilisé comme pont électrolytique. Vous devez garder à l'esprit que l'électrode a un potentiel de référence différent avec cette électrolyte de référence qu'avec une concentration de (KCl) = 3 mol/L.

Attention! Un systèmes de référence avec un système LL Ag/AgCl ( 6.0728.x30 ) n'est pas adapté pour une utilisation avec de l'acétonitrile.

Toutes sortes de groupes d'utilisateurs (par exemple, les administrateurs, les directeurs de laboratoire , techniciens de laboratoire , etc.) peuvent être définies dans la gestion des utilisateurs de MagIC Net .

Chacun de ces groupes peut attribué individuellement des autorisations d'accès, autorisations de signature et autres options. Ainsi, chaque groupe peut affecté des accès précis pour les fonctions dont ils ont vraiment besoin.

A. Les électrodes ne sont pas bien conditionnés. Effectuer une procédure de conditionnement sur ​​les électrodes.

B. La température est instable.

Il y a un "tableau échantillon de test" disponible pour les tables de l'échantillon.

Si la dérive durant le pré-titrage (conditionnement) est trop haute après l’ajout d’un milieu de travail frais, alors c’est le signe que la cellule de titrage n’est pas suffisamment protégée contre l’humidité. Remplacez le tamis moléculaire et le septum.

Vérifiez également si tous les joints/ manchettes PTFE sont en bon état.

Les méthodes MISP extraction automatique d'échantillon, par exemple, l'extraction des ions du (bio)diesel.

Si le Dosino est connecté à un équipement de la méthode, le logiciel demande automatiquement se ce Dosino doit être ajouté à la liste des instruments de la méthode..

Si la réponse est positive, un nom et une utilisation seront demandés.

Si vous sélectionnez "suppresseur Dosino", le Dosino peut être utilisé exclusivement pour la "Régénération Dosino". Dans ce cas, le Dosino est étiqueté avec un "S" .

Si vous ajoutez un module de production d'éluant 941, alors vous pouvez définir le Dosinos comme " Eluent Dosinos ". Le Dosino est marqué avec un "E" .

Les Dosinos sans étiquette ( "S" ou "E" ) sont disponibles pour toutes les tâches de transfert de liquide.

Si un Dosino est déjà défini dans une méthode, il ne peut pas être réaffecté différemment. Pour ce faire, vous devez retirer le Dosino de la méthode, puis l'ajouter à nouveau comme un nouveau périphérique. Après avoir précisé le connecteur MSB, vous pouvez sélectionner son utilisation.

Cellule de titration volumétrique :

Cellule de titration coulométrique :

Les pointes des électrodes de platine avec un corps en verre peuvent être utilisés jusqu'à une température maximale de 50 ° C.

Les pointes des électrodes de platine avec un arbre de PEEK peuvent fonctionner jusqu'à une température maximale de 40 ° C.

Metrohm ne recommande aucun traitement mécanique des RDE de platine, par exemple par polissage avec de l'oxyde d'aluminium!

Similaire au MiPCT, mais avec une élimination de matrice automatique.

La pointe de l'électrode de platine peut être immergé pendant quelques secondes dans de l'acide nitrique concentré afin d'oxyder un revêtement métallique qui aurait été appliqué accidentellement. Si, après un autre métal étranger doit être mesuré alors la surface, puis les paramètres de la méthode et les connecteurs de l'électrode doivent être vérifiés.

Les Unités de Dosage et Unité Interchangeable demandent des vérifications régulières et doivent être démontées de temps en temps et nettoyées si nécessaire. Vous trouverez une description détaillée dans les manuels correspondants.

Regarder les courtes vidéos sur la façon de nettoyer l'unité de dosage.

Les éluants de base peuvent absorber le CO2 de l'air ambiant, ce qui altère leur valeur de pH. Ceci affecte les temps de rétention. L'absorption de CO2 peut être évitée avec un absorbeur de CO2.

Vous devez vous assurer que le tube de PTFE ne projette pas d'air directement sur la cellule de mesure de conductivité. Si des bulles de gaz sont libérés vers l'électrode, il en résulte des courbes de mesure comportant du bruit.

PTFE bonne position du tube:

PTFE mauvaise position du tube:

Ici vous trouverez les informations nécessaires pour commander les différentes parties de votre électrode Multi-Mode pro(MME pro)

Ici vous trouverez les informations nécessaires pour commander les différentes parties de votre électrode Multi-Mode (MME).

Le solvant continue à s’écouler dans la cellule de titrage après l’ajout, sans pression du bouton «addition».
Mettre en place la bouteille de solvant de telle sorte que le niveau de liquide dans la bouteille soit plus bas que celui de la cellule de titrage.

Le solvant est ajouté durant l’aspiration.

Le tube sécheur de la cellule de titrage est obstrué:

• Agrandir le diamètre de l’ouverture sur le bouchon du tube sécheur d’environ 2 mm
  
• Remplir de nouveau le tube sécheur, ne pas trop le compacter, enlever éventuellement une partie du tamis moléculaire.
  

La pompe ne transporte pas de fluide.
Pressez le bouton «addition»/«aspiration» plus fortement.

• Dans la plupart des cas, les tuyaux liés aux bouteilles de réactifs et de déchets ne sont pas assez vissés
  
• Vérifiez toutes les connexions concernant l’étanchéité
  
• Vérifiez que le Stand 803 est monté correctement

Les BPL (Bonne Pratique de Laboratoire) exigent, entre autre chose, une vérification périodique des instruments analytiques de leur reproductibilité et exactitude sur la base de de Procédures Opérationnelles Standards (SOPs). Il est recommandé aux utilisateurs de valider les appareils Metrohm comme un seul système de mesure global, c.à.d., en effectuant une série d’analyses avec des solutions standards certifiées, et évaluer les résultats de manière critique avec des méthodes statistiques.

Pour plus d'information veuillez nous contacter.

Si l'électrode d'or est utilisée pour l'analyse de traces, nous déconseillons d'utiliser tout type de traitement mécanique, par exemple, le polissage avec de l'oxyde d'aluminium !

Les informations concernant la préparation de l'électrode se trouvent dans le guide d' application.

Il est difficile de donner une règle générale concernant la fréquence de changement du tamis moléculaire, parce que cela dépend de l’humidité présente dans le laboratoire. Notre expérience a montré que le remplacement tous les six mois est approprié en présence d’une humidité moyenne. Une augmentation de la dérive indique que l’étanchéité de la cellule doit être vérifiée et que le tamis moléculaire doit être remplacé.

Astuce : Ecrivez la date à laquelle vous avez remplacé le tamis moléculaire directement sur le tube sécheur. De cette façon, vous saurez toujours quand le nouveau remplacement sera nécessaire.

Une case à cocher ( "Stop matériel lorsque la table de l'échantillon est fini" ) est situé en bas à droite de la fenêtre de l'exécution de la série d'échantillons.

Si cette case est cochée, l'appareil est automatiquement arrêté. Ce réglage est conservé pour chaque lieu de travail. Différents systèmes fonctionnant à différents postes de travail sur un ordinateur peuvent ainsi être configurés différemment.

Titration KF Volumétrique 

La prise d’essai dépend de la teneur en eau de l’échantillon. En principe, la prise d’essai doit être choisie de manière à avoir une consommation du titrant comprise entre 10% et 90% du volume de burette. Cela signifie que si l’analyse est réalisée avec une Unité de Dosage ou Unité Interchangeable de 10 mL, la consommation du titrant devra être entre 1 et 9 mL.

En outre, vous devez vous assurer que la prise d’essai choisie ne soit pas trop faible. D’une part l’erreur de pesée sera plus grande et d’autre part, la prise d’essai risque de ne pas être représentative de l’échantillon. Dans le cas d’une forte teneur en eau, il sera préférable d’utiliser une burette avec un plus grand volume de manière à éviter un remplissage de la burette durant le titrage.

Si l’échantillon ne se solubilise pas complètement dans le milieu de travail, alors la prise d’essai est peut-être trop importante et dépasse la capacité de solubilisation du milieu de travail. Cela peut-être évité avec l’utilisation d’un volume de burette plus petit ou un titrant avec une plus faible concentration, par ex., 2 mg/mL ou 1 mg/mL. Même avec une pesée plus faible, la consommation du titrant sera comprise entre 10 et 90% du volume de la burette.

En règle générale: Quand la consommation du titrant est faible, vous devez travailler avec un titre plus faible (par ex., Titrant 1, Titrant 2), et avec un titre plus grand quand la consommation est importante (Titrant 5).

Tableau: Recommandé taille de l'échantillon

Echantillon	Prise d’essai approximative [g] pour une burette de 5 mL
Teneur en eau attendue	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

Echantillon	Prise d'essai approximative [g] pour une burette de 10 ml
Teneur en eau attendue	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

Echantillon	Prise d'essai approximative [g] pour une burette de 20 ml
Teneur en eau attendue	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

Titration KF Coulométrique 

La prise d’essai dépend de la teneur en eau et doit être faible de manière à pouvoir analyser autant d’échantillons que possible avec le même réactif et garder un temps de détermination court. Cependant, il faut s’assurer que l’échantillon contient au moins 50 µg de H2O. Le tableau suivant donne une indication sur les prises d’essai recommandées.

Le tableau suivant fournit une indication de la taille de l'échantillon .

Teneur en eau de l'échantillon	Prise d'essai	H2O, à déterminer  (quantité d'eau)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

Une ou plusieurs électrodes ne sont pas connectées : Vérifiez les connexions des câbles des électrodes.

Une ou plusieurs électrodes sont défectueuses : Effectuer la maintenance conformément à la notice de l'électrode. Le récipient de mesure ne contient pas assez de solution ou est vide : Vérifiez le niveau de la cuve de mesure de remplissage et ajouter de la solution si nécessaire.

Toujours utiliser de l’eau ultra pure (Grade I, 18.2 MOhm at 25°C) pour les éluants, les dilutions, et toutes les solutions utilisées en CI.

Les éluants doivent être préparés avec des produits de haute qualité analytique (pureté pour analyse)

Les éluants doivent frais et être préparés fréquemment et filtrés à 0.45 µm minimum. Un dégazage  avec N2, He, ou un dégazeur en ligne est nécessaire. Si possible, un piège pour CO2 doit être utilisé pour les éluants basiques et les éluants avec une capacité tampon faible.

Il est recommandé d’effectuer régulièrement des tests des instruments utilisés pour les analyses KF. Si un appareil est en utilisation continue, alors des fréquences de test peuvent être plus rapprochées, par ex., tous les 6 mois voire tous les 3 mois.

Des validations non planifiées sont nécessaires quand un ou plusieurs éléments du système de titrage ont été remplacés

Méthode MISP afin d'ajouter une quantité connue d'ions à un échantillon au cours de la préconcentration .

Application typique : vérifier des taux de récupération dans un système de pré-concentration.

Pour le titrage KF volumétrique, une distinction générale est faite entre les réactifs à un composant et deux-composants:

Réactif à un composant		Réactif à 2 composants
Milieu de travail	Titrant	Milieu de travail	Titrant
Méthanol	Alcool*/DEGEE** Base SO2 Iode	Iode Alcool*	Alcool* Base SO2
Avantages: Une grande quantité de promoteurs de solubilisation peut être ajoutée		Avantages: Titre stable, parce que les composants réactifs sont séparés Réaction rapide grâce à la valeur optimale du pH dans le milieu de travail
Désavantages: Le titre décroit approximativement de 5% par an dans une bouteille fermé		Désavantages: Capacité en eau limitée

* Méthanol or éthanol
** Diethylène glycol monoéthyl ether

Les réactifs de titrage coulométriques contiennent des ions iodures. Le réactif adapté doit être choisi en fonction du type d’électrode génératrice (avec ou sans diaphragme). Pour plus d’information sur les différents types de réactifs, consulter les fournisseurs de réactifs KF.

MISP pour la filtration des échantillons avant injection

L'échantillon passe de manière tangentielle par rapport à une membrane de porosité minimum de 0.45µm, le filtrat est entrainé par une pompe péristaltique automatiquement vers la chromatographie ionique. Un rinçage de la membrane à l’eau ultra pure est effectué. Le principe de filtration doux, permet une filtration efficace sur plusieurs échantillons sans contamination croisée. Dans le cas d’échantillons chargés, la dialyse automatique est aussi une alternative.

Applications: tous les échantillons qui nécessitent une filtration comme les eaux de surface, de rejet, souterraines, les lixiviats, les boissons etc….

Accessories

Les accessoires suivants sont généralement utilisés pour déterminer la stabilité thermique du PVC:

• 6.1429.040 Tube à réaction (150 mm)
• 6.2418.120 Tube  à air pour PVC (140 mm)
• 6.1428.107 Récipient de mesure (polystyrene)
• 6.1816.010 Tube en silicone

Tous les accessoires nécessaires à plus de 100 déterminations sont incluses lors de la livraison du 895 Professional PVC Thermomat.

Paramètre de méthode aux normes
Quantité d'échantillon	0.5 g
Solution de mesure (eau)	60 mL
Température de l'échantillon	200 °C
Débit de gaz (air)	7 L/h
Evaluation	Temps de stabilité Delta de conductivité de 50 µS/cm

Les unités de dosage utilisés doivent être démontées et soigneusement nettoyés tous les 14 jours.

Durant l’installation de postes clients le réseau doit être vérifié pour cette fonction. Celà comprend le test du serveur de backup. Toutefois, le serveur de backup fonctionne seulement si vous êtes loggé sur le serveur de Windows. Vous devez donc être loggé sur le serveur pour faciliter les tests du seveur de backup.

Rincez les tuyaux en utilisant la commande Préparation/«Prep» avant la première analyse si le système n’a pas été utilisé la nuit et évidemment sur une longue période.

Le titrant peut avoir évolué dans le temps dans les tuyaux, ce qui pourrait fausser les résultats. De plus, la procédure «Prep» élimine les bulles d’air qui peuvent être présentes dans les tuyaux.

Si la dérive durant le prétitrage (conditionnement) est trop haute après l’ajout d’un milieu de travail frais, alors c’est le signe que la cellule de titrage n’est pas suffisant protégée contre l’humidité ambiante. Remplacez le tamis moléculaire et le septum, et vérifiez également que tous joints/manchettes PTFE sont en bon état (pas d’endommagements, fissures…).

Si la dérive est trop haute à la fin de l’analyse d’un échantillon, alors cela est dû à d’autres raisons:

• L’échantillon ne s’est pas solubilisé complètement durant le titrage et continue à libérer de l’eau. Une augmentation du temps d’extraction ou d’autres étapes de prétraitement de l’échantillon sont recommandées. Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Que faut-il faire pour améliorer la libération de l’eau?»
  
• L’échantillon réagit avec le réactif KF, une réaction secondaire se produit. En fonction du type de réaction secondaire, cela peut être évité non seulement avec des réactifs spécifiques, mais aussi par des méthodes de titrage appropriées (méthode KF avec four, titrage à froid, ou extraction externe).
  
• L’échantillon a modifié la valeur de pH. Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Comment éviter les réactions secondaires ou les modifications de pH?»

Découvrez en vidéos comment entretenir et réaliser la maintenance de votre système de chromatographie ionique Metrohm

Centre d’assistance produit : Entretien d’un système CI

A la température ambiante (environ 20 ° C) et à pression normale ( environ 1000 hPa), le mercure métallique est liquide. La toxicité dépend de l'état chimique et physique du mercure.Le mercure liquide métallique est en utilisé dans polarographie/voltammétrie .

Mercure liquide métallique

Le mercure liquide métallique est relativement inoffensif. «Si le mercure est avalé et que celui-ci passe à travers votre corps il est très peu absorbé. Si vous touchez le mercure pendant une courte période de temps une petite quantité peut passer à travers votre peau, mais pas assez pour vous faire du mal. »[1]. Cependant, le problème est que le mercure métallique s’évapore à température ambiante à une vitesse de 0,056 mg / (h/cm2) [2]. En comparaison, le taux d'évaporation de l'eau est de 10 mg / (h/cm2) à température ambiante [3]. Les vapeurs de mercure sont très facilement absorbées par les poumons et peuvent provoquer une intoxication aiguë et chronique. Pour cette raison, le mercure ne doit jamais être stocké à l'air libre et, si des gouttes sont renversées, elles doivent être recueillies immédiatement.

Sels de Mercure (I) 

Les composés de mercure inorganique (I) sont peu solubles et de faible toxicité lorsqu'ils sont absorbés par voie orale (mais pas à travers la peau!).

Sels de Mercure (II) 

Les composés de mercure (II) sont plus facilement solubles et donc beaucoup plus toxique. Toxicité pour le poisson: CL50 - Oncorhynchus mykiss (truite arc) - 0,016 mg / l - 96 h [4].

Les vapeurs de mercure

La vapeur de mercure, qui est déjà formée à température ambiante, est très toxique: la vapeur avec une concentration de mercure dépassant la TLV (valeur limite de seuil) ou OEL (valeur limite d'exposition professionnelle) provoque une intoxication chronique après inhalation prolongée de 5 à 8 heures par jour. Les valeurs limites varient selon les pays et varient entre 20 et 100 pg / m3 d'air [5] [6] [7] [8]. Malgré le grand nombre de laboratoires impliqués dans le travail polarographique / voltampérométrique, une manipulation sensible et précise a assuré le fait que pas un seul cas d'empoisonnement au mercure n’a été rapporté à ce jour. Les concentrations de mercure mesurées dans de véritables atmosphères de laboratoire sont toujours bien en dessous de la TLV.

Composés organiques du mercure

Les composés organiques du mercure sont très toxiques. Le diméthylmercure est une forme extrêmement toxique du mercure organique, et de très faibles expositions peuvent provoquer une neurotoxicité retardée grave et irréversible, y compris la mort. Le diméthylmercure est connu pour être métabolisé en méthylmercure avant de traverser la barrière hémato-encéphalique. Le diméthylmercure est rapidement absorbé à travers la peau, et pénètre le latex ou les gants en polyvinyle. Il est très volatil, s'évapore facilement, et peut être inhalé [9].

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

Toutes les connexions entre l'injecteur, la colonne et le détecteur doivent être optimisées et absolument étanches. En outre, ellesdoivent avoir le plus petit volume mort possible. Nous recommandons les capillaires PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm. Le capillaire PEEK en aval du détecteur ne doit pas avoir d'étranglements (la cellule de mesure est conçue pour une contre-pression d'au plus 5 MPa = 50 bars). Afin d'assurer une contre-pression optimale, il ne doit pas être raccourci.

De petites aires des pics indiquent souvent que la quantité d'échantillon est trop faible.

• Il y a une fuite dans le trajet de l'échantillon: Vérifiez le parcours de l'échantillon.

• Le trajet de l'échantillon est bloqué : Vérifiez si l'échantillon coule pendant le remplissage de la boucle de l'échantillon. Si le débit de l'échantillon est trop faible ou nul  vérifiez les paramètres et ensuite cherchez le blocage dans le trajet de l'échantillon et retirez le.

• La boucle d'échantillon n'est pas complètement remplie : Réglez le temps de transfert.

• Il y a des bulles de gaz dans l'échantillon : Utilisez le dégazeur d'échantillons.

• Le MCS ( suppresseur de CO₂) n'est pas connecté : Connectez le MCS et vérifiez la cartouche de CO₂.

• La pompe  haute pression a des clapets contaminé les vannes: Nettoyez ou remplacez les clapets de la pompe.

• La pompe haute pression a des joints de piston défectueux: Remplacez les joints de piston et, si nécessaire, les pistons.

Sélectionnez les déterminations de ces normes dans la "base de données" ainsi que toutes les décisions des échantillons qui doivent être recalculés .

Dans le menu "déterminations", sélectionnez "retraitement ..." ou cliquez sur l'icône correspondante.

Sélectionnez l'une des normes de la " table de retraitement " et corriger les entrées de la table de composant. En cliquant sur " Mise à jour " cela applique les paramètres modifiés à la détermination sélectionné. Les pics dans le chromatogramme sont maintenant correctement étiquetés.

Sélectionnez "retraitement", puis l'option "normes du tableau de retraitement ". Toutes les déterminations sont recalculées en utilisant les paramètres de la ligne sélectionnée.

Si le résultat du retraitement est satisfaisant, enregistrer les déterminations retraités en fermant la fenêtre de retraitement avec "OK" .

Le potentiel de référence est décalé : Effectuer la maintenance de l'électrode de référence, conformément à la notice de l'électrode.

Cela peut arriver si les deux PC n’ont pas les mêmes paramètres de fuseau horaire et heure d’été / heure d’hiver. L’heure locale s’affiche précisément. S’il est 12 h à Berne, alors il est 6 h à New-York.

• Des bulles de gaz dans l'éluant : Dégazer l'éluant et vérifiez les connecteurs du dégazeur d'éluant.

• L'injecteur est défectueux : : Vérifiez l'installation de la boucle de l'échantillon. Si l'injecteur est défectueux, contactez le service Metrohm.

• La boucle d'échantillon n'est pas complètement remplie : Le transfert et le temps de rinçage doivent être réglés.

• Le vide dans la MCS (suppresseur de CO₂) est insuffisante : Vérifiez les connecteurs. Si ils fonctionnent correctement, contactez le service Metrohm.

Ca ne devrait pas être le cas, mais cela peut se produire pour différentes raisons.

Le répertoire de la base de données tiamo database est scanné par un antivirus, pour éviter cela, ce répertoire pourrait ne pas être scanné. En outre, aucun backup ne devrait être effectué durant l’utilisation du système.

Plus il y a de bases de données, plus il faudra de temps pour ouvrir le dialogue «Ouvrir base de données» ou gérer la base de données. La raison est que toutes les bases de données doivent d’abord être ouvertes et que toutes les informations (par ex., la taille) doivent être lues avant d’être affichées.

L’utilisation d’un matériel puissant, par ex., un système RAID-5, est toujours recommandé

Les méthode MISP pour la neutralisation d'échantillon.

L'échantillon est injecté dans un courant de solution de transfert (de l'eau ultra pure en général). L'échantillon est neutralisé dans le module de préparation de l'échantillon (le même que pour la réaction de suppression). Les ions d'analyte sont retenus par la colonne de préconcentration et ensuite injecté pour analyse.

Applications typiques: l'analyse de traces d'anions dans des solutions de NaOH.

1. érifiez la prise d’essai.
   
2. Vérifiez si le titre et la concentration du titrant sont corrects.
3. Vérifiez la formule de calcul dans la méthode. Est-ce le bon point d’équivalence utilisé pour le calcul?
4. Vérifiez le critère de reconnaissance du point équivalent (ERC). Un ERC trop petit peu fournir des points équivalents erronés.
5. Vérifiez si la pointe anti-diffusion de la burette fonctionne correctement.
6. Vérifiez le sens de l’agitation. Le titrant ne doit pas arriver directement sur l'électrode mais le plus loin possible.

Le temps d'induction mesuré à l'aide du Rancimat ne peut pas être utilisé pour calculer directement la durée de conservation..

Une raison importante à cela est que les expériences sont structurés différemment. Les mesures à l'aide du Rancimat sont généralement réalisées à des températures comprises entre 100 °C et 130 °C. En plus d'accélérer le processus d'oxydation, ces températures peuvent provoquer des réactions parasite qui ne se produisent pas lorsque les échantillons sont stockés dans des conditions normales. Par exemple, des antioxydants volatils peuvent être chassés ou des composés antioxydants peuvent être formé (par exemple, réaction de Maillard). En outre, lors mesures avec le Rancimat, l'air est alimenté en continu à travers l'échantillon, alors qu'ils sont généralement stocké dans des récipients fermés .

Par conséquent, le temps d'induction déterminé en utilisant le Rancimat donne seulement une indication qui doit être en corrélation avec la durée de vie effective d'un échantillon en utilisant des tests de stockage.

La VMS ne contient pas de chlorure : Consultez la préparation du VMS et modifier la si nécessaire.

• AOCS Cd 12b-92 «échantillonnage et l'analyse des graisses et des huiles commerciales : indice de stabilité d'huile»
• ISO 6886 «Graisses animales et végétales et les huiles - détermination de la stabilité à l'oxydation (test d'oxydation accélérée)» «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

• Du mercure de haute qualité et de haute pureté est nécessaire pour la polarographie, minimum w (Hg ) = 99,999 %
• Seulement du mercure neuf, propre et sec doit être utilisé en polarographie.
• Ne pas réutiliser le mercure.
• Le cas échéant , enlever la couche d'oxyde noir du mercure avant de les utiliser.

Non. Conformément aux exigences de la FDA, cette liste doit toujours contenir tous les clients enregistrés.

Les iColonnes sont les colonnes de séparation intelligentes. Elles sont équipées d'une tête de colonne avec puce électronique. Cette puce de données permet de sécuriser l’utilisation de la colonne dans les équipements CI par une reconnaissance automatique.

Le système lit immédiatement toutes les informations de la colonne, telles que le type, les dimensions, le nombre d'injections, la date de la première utilisation, etc...

Le 800 Dosino est un outil universel pour Liquid Handling. Il peut être utilisé non seulement pour un simple transfert de solution, mais aussi pour le dosage des quantités avec une précision en µL. Les applications typiques comprennent le transfert de l'échantillon, la régénération du MSM,le rinçage, la préparation de l'éluant, le dos-in gradient, et le dosage précis de l'échantillon pour les techniques de préparation d'échantillons tels que MiPT, MiPCT, MIDT, etc.

Si une méthode est rechargée, la série de statistiques sera réinitialisées. Une méthode est également considérée comme rechargée, même si c’est la même méthode. La méthode est également rechargée si vous passez de l’onglet Détermination simple à l’onglet Détermination en série ou vice versa.

L'échantillon a été contaminé avant d'être injecté. Vérifiez la procédure d'échantillonnage et la propreté des récipients d'échantillon.Vérifiez l'échantillon précédent. Augmentez les temps de rinçage et de transfert.

La méthode originale de régénération du MSM est basée sur l'alimentation de la solution de régénération en utilisant une pompe péristaltique. Il est également possible d'utiliser un Dosino qui est spécialement réservé à cet effet.

La régénération par Dosino utilise un volume défini de solution de régénération. Cela permet de contrôler le volume et l'empêche de marcher à vide.

Une fois une "méthode" a été chargé, sa plausibilité peut être vérifié avec le "bilan de la méthode "(case verte sous le menu "Fichier").

Oui. Windows rend les outils disponibles pour cela. Le programme est tout simplement BackupServer.exe et est intégré comme un service.

NB: Avec tiamo plusieurs des opérations suivantes doivent être effectuée sur le serveur:

• Fin BackupServer.exe utilisant le Gestionnaire des tâches.
• Dans le registre, sous HKEY_LOCAL_MACHINE \ SOFTWARE \ Microsoft \ Windows \ CurrentVersion \ Run, supprimer l'entrée «tiamo BackupServer», de sorte que BackupServer.exe n'ai pas à redémarré chaque fois qu'un utilisateur se connecte sous Windows.
• Copiez le programme srvany.exe dans le chemin du répertoire tiamo
• Appelez la commande [instsrv.exe "Metrohm tiamo Backup Server" "C:\Programmes\Metrohm\tiamo\Bin\ srvany.exe".] (Avec les chemins corrects et sans les crochets).
• Importez le «parameter.reg» et déposer le dans le Registre.
• Dans les services, rechercher le service «Metrohm tiamo Backup Server» et entrez la bonne connexion des données (un administrateur ou un utilisateur disposant de droits suffisants doit être inscrite dans «se connecter» sur le terrain). L'utilisateur indiqué doit disposer des droits minimaux suivants dans les répertoires suivants (incl sous-répertoires et les fichiers en eux.): Dans the données et répertoire de sauvegarde (Droits de modification) et dans le répertoire tiamo (Droits de lecture)
• Les conditions requises pour la sauvegarde décrite dans  la rubrique «Le backup ne fonctionne pas comme prévu." (Voir en haut de la page) doivent être respectées..
• Démarrez le service et créer manuellement une sauvegarde initiale.
• Après chaque réparation de tiamo, vous devez vérifier que toutes les exigences décrites sur cette page sont toujours respectées (surtout "Quelles adaptations et modifications le programme d’installation tiamo a modifié durant l’installation?" Sous installation)..
• En cas de problèmes, il y a souvent un décalage des droits stipulés.

Il peut être utile dans ce cas de descendre le niveau accélération hardware (Display Property, [Expand], Trouble-shooting tab). Cela semble être un effet Java. Si vous basculez du mode plein écran en fenêtre, l’image correcte devrait être revenue.

Le module suppresseur Metrohm (MSM) a 3 compartiments de suppression qui sont à tour à tour utilisés pour la suppression chimique, la régénération ou le rinçage. Ainsi chaque nouvelle injection est effectuée avec un compartiment de suppresseur fraîchement régénéré. Le passage d'un compartiment de suppression à l'autre est réalisé automatiquement entre les injections.

Le fonctionnement du module de suppression nécessite une pompe péristaltique ou un Dosino (Dosino régénération) pour le transport de la solution de régénération. Dans le procédé habituel STREAM, la sortie du détecteur est utilisée pour rincer le compartiment du suppresseur régénéré. En outre, de l'eau ultra-pure peut également être utilisée en tant que milieu de rinçage (via un Dosino ou une pompe péristaltique).

Le suppresseur doit toujours être régénéré dans le sens contraire d'écoulement de l'éluant. Par conséquent, vous devez installer le suppresseur en conformité avec l'étiquetage sur la pièce de raccordement.

Le module suppresseur Metrohm ne doit jamais être basculé lorsqu'il est sec, car il peut se coincer.

La capacité des compartiments du suppresseur dépend de la vitesse et du débit de l'éluant et est atteinte au bout d'environ 1-2 heures ou parfois plus tôt. En stabilisation, nous recommandons d'utiliser la fonction Autostep de MagIC Net qui fait pivoter automatiquement le MSM d’une position à une autre par exemple, à des intervalles de temps de 10 min.

La puce de l'unité de dosage est mécaniquement endommagé ou altéré par des produits chimiques :

• Retirez l'unité de dosage et reconnecté la à nouveau .
• Nettoyez la puce de données et les surfaces de contact.
• Remplacez la puce de données par le service Metrohm

Ajustements et modifications apportées au " retraitement " pour une série de déterminations ne sont valables que pour ces déterminations après la clôture avec "OK" .

Si ces changements doivent être appliquées à la méthode actuelle, ils doivent être enregistrés dans la fenêtre "retraitement".

Il y a deux options "la détermination marquée" et "les normes du tableau de retraitement".

L'option présélectionnée "la détermination marquée" est utilisé lorsque les ajustements à apporter n'affecte pas l'étalonnage de la détermination. Il faut veiller à ce que l'étalonnage de la détermination sélectionné soit correct parce que cela est appliqué à toutes les autres déterminations dans le tableau de retraitement.

La deuxième option doit être sélectionné si les changements ont une incidence sur les normes et les déterminations de l'échantillon (par exemple , l'intégration optimisée ). Il faut tenir compte du fait que le nouveau calcul est effectué dans l'ordre des déterminations de la table de retraitement. Les déterminations des normes d'étalonnage doivent généralement être dans la partie supérieure de la table.

La procédure pour d'autres problèmes lors du "retraitement" est décrite dans l'aide en ligne sous la rubrique "Comment procéder? ".

Préparation automatique des éluants pour les analyses CI continue sur plusieurs semaines. Le 941 Eluent Module de production est utilisée pour produire éluants «au besoin».

A. Aucun échantillon a été ajouté. Si nécessaire, ajouter la quantité requise de l'échantillon .

B. L'échantillon ne contient pas d'agents de blanchiment . Assurez-vous que l'échantillon est frais. La clarté disparaitra avec le temps.

Si les séparations sont considérablement détériorées, la colonne peut être régénérée selon les instructions. Les conditions de régénération sont données dans la notice d'accompagnement de la colonne ou dans le catalogue colonnes.

La colonne de séparation ne doit être régénérée que si le rinçage avec un éluant fort n'améliore pas les propriétés de séparation.

1. Vérifiez si la prise d’essai et la concentration du titrant ont été choisi de manière à ce que le point d’équivalence se trouve entre 10% et 90% du volume de la burette
   
2. Vérifiez le critère de reconnaissance du point équivalent (ERC). Un ERC trop petit peu fournir des points équivalents erronés.
   
3. Vérifiez si les valeurs mesurées au début du titrage ne fluctuent pas trop fortement. Celà peut être atténué en ajoutant un court temps de pause avant le départ du titrage.

Ne serrez pas trop les raccords sur les capillaires PTFE. Si les capillaires sont néanmoins pincés, coupez-les de quelques millimètres avec un coupe capillaire.

Ne pas faire fonctionner le suppresseur dans un état sec!

Si la conductivité résiduelle est trop élevée, vérifier les arrivées des solutions de régénération et de rinçage.

Tout type de pare-feu peut être utilisé, mais les ports de tiamo et le serveur de sauvegarde doivent être définis perméables, c.à.d, comme exceptions. L’outil «checkport.exe» dans le répertoire «bin» est utile ici: chaque port doit être en «listening», sinon tiamo ou le serveur de sauvegarde ne fonctionneront pas correctement. Notez que le «backup server.exe» doit tourner, voir «1. Backup is not working as required» sous «Backup» pour plus d’information..

Problème de contact avec l'essieu du moteur ( 6.1204.x10 ou 6.1204.x20 ) : enlever tout résidu de l'abrasion de l'essieu du moteur. Si nécessaire, remplacer l'essieu du moteur.

Nous ne recommandons pas l'utilisation d'un économiseur d'écran.

La dérive de la ligne base s'observe principalement dans les systèmes qui n'ont pas encore atteint l'équilibre. Le système exige d'être conditionné. Si la dérive continue, vérifiez la stabilité thermique (le thermostat/four fonctionne correctement ? Y a-t-il des perturbations externes tels que l'exposition au soleil ou à des éléments externes ?). Elle peut également être causée par une fuite dans le système. Vérifiez l’étanchéité du circuit.

Les causes suivantes peuvent être responsables d’une mauvaise reproductibilité:

Cause	Remède
Quantité d’échantillon trop faible (erreur de pesée)	Augmenter la quantité d’échantillon. Si des échantillons de fortes teneurs en eau sont analysés par titrage KF volumétrique il serait préférable d’utiliser une burette d’un plus grand volume de manière à éviter le remplissage de la burette en cours de titrage.
Consommation insuffisante de titrant (titrage KF volumétrique)	Augmenter la prise d’essai et choisir une Unité de Dosage ou Interchangeable de sorte qu’au moins 10% du volume de la burette soit utilisé, ou utiliser un titrant avec un titre plus faible.
Echantillon hétérogène	Augmenter la quantité d’échantillon Homogénéiser l’échantillon avant la détermination.
L’échantillon ne se solubilise pas complètement	Ajouter de faible quantité d’échantillon ou utiliser des promoteurs de solubilisation.
L’échantillon reste sur les parois de la cellule	Secouer légèrement la cellule.
Surtitrage	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Le surtitrage se produit, c.à.d., la solution titrée est jaune foncée ou marron au lieu de jaune clair. Comment éviter celà? »

Il est difficile de donner une règle générale. La fréquence de détermination du titre dépend de plusieurs facteurs:

• l'étanchéité du système de titrage
• choix du titrant
  
• humidité dans le laboratoire
• variations de la température ambiante
• exigences sur la précision des résultats
  

En principe, nous recommandons que la détermination du titre soit effectuée tous les jours dans le cas d’une haute exigence sur l’exactitude des résultats. Si aucune variation du titre n’est trouvée, alors la fréquence peut être ramenée à une fois par semaine. On peut noter qu’en général le titre des réactifs à un composant chute plus rapidement que celui des réactifs à deux composants.

Les unités de dosage utilisés doivent être préparés au moins une fois par jour avant le début de la mesure. Cela garantit qu'une solution fraîche soit utilisé pour l'analyse.

Toutes les versions MagIC Net intègrent une gestion des utilisateurs complète qui permet le fonctionnement en pleine conformité avec ces règles et règlements. Les paramètres de conformité minimaux peuvent être activés en un clic de souris.

Le tamis moléculaire peut être régénéré à 300°C dans le four de séchage. La durée de la régénération est d'au moins 24 heures. Le tamis moléculaire est ensuite placé dans un dessiccateur pour refroidir et ensuite stocké dans une bouteille en verre avec un joint étanche à l'air.

Oui.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Les déterminations ne sont pas stockées sous forme de fichiers individuels, mais dans une base de données. Ils peuvent , cependant, être exportés à partir de la base de données et stockées sous forme de fichiers * .idet . Les fichiers .idet * peuvent être importés dans d'autres bases de données MagIC Net. La version du logiciel receveur doit être une version supérieur ou égal.

Il existe deux types de bases de données: bases de données de configuration (ConfigDB) et bases de données de détermination. 

Elles peuvent être facilement copiées (par ex., sur un CD-ROM pour des sauvegardes) et restaurées sur un nouvel emplacement. Toutefois, il est important de connaitre les points suivants: Si les bases de données sont ouvertes, elles sont bloquées pour tout type d’action (suppression, écriture, copie...). 

ConfigDB est toujours ouvert par les services de tiamo (Metrohm tiamo Admin Server et Metrohm tiamo server) – les autres bases de données sont ouvertes seulement si tiamo ou un backup s’exécute. Par conséquent, tiamo doit être fermé, et le backup server et les services de tiamo doivent être stoppés avant tout actions sur les fichiers.

Gardez à l’esprit que pour tout utilisateur standard les chemins mis par défaut par tiamo (backup et restauration) doivent être utilisés.

Le programme d'installation de tiamo effectue des adaptations pour les répertoires suivants :

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (avec Windows 2000 et XP ce répertoire peut généralement être trouvés ici: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista ou supérieur: ce répertoire peut généralement à être trouvés ici: C:\Program Data\Metrohm)

À savoir comme suit :

• Le propriétaire du répertoire \ Metrohm (et les répertoires subordonnés) est l'administrateur du groupe.
• Les droits sur le répertoire \ Metrohm (et les répertoires subordonnés) pour les groupes d'utilisateurs suivants : Administrateurs, Système, Utilisateurs de pouvoir, Utilisateurs et clients .

Le but de cette adaptation est de permettre à tous les utilisateurs d’avoir un profil permettant d’accéder aux répertoires Metrohm. C’est là que sont stockés les log files, fichiers temporaires, audit trails exportés et archivés et, selon le paramétrage, les bases de données actuelles et leurs backups. Cela montre que tiamo ne peut fonctionner que si chaque utilisateur peut accéder à ces données.

La température ambiante et/ou la température de la solution ne sont pas constantes: La température ambiante et la solution doit être maintenue stable pendant les mesures ( ± 4 ° C).

Le potentiel de référence dérive : Le maintient de l'électrode de référence doit être effectuée conformément à la notice de l'électrode.

Le récipient de mesure et les électrodes ont été contaminés avec des additifs organiques. Rincez soigneusement le récipient de mesure et les électrodes et utiliser une VMS fraîche.

Le volume de la solution de mesure n'est pas important dans la détermination du temps d'induction, car seulement la variation relative de conductivité est évaluée.

Seules les bases de données visibles sont présentes sur la sélection dans la fenêtre. Pouvant choisir vos propres paramètres concernant la visibilité de chaque base de données dans les droits d’accès pour les bases de données, tiamo doit ouvrir par défaut toutes les bases de données. Avec un grand nombre de bases de données cela peut prendre du temps, cependant le temps est grandement dépendant de la performance du serveur.

Le récipient de l'électrolyte doit être rempli avec de l'électrolyte qui est un bon conducteur. Si le potassium interfère avec la détermination, vous pouvez utiliser NaCl, par exemple , au lieu de KCl . Cependant, vous ne devez pas modifier l'électrolyte dans le système de référence interne. L'utilisation d'un électrolyte différent au lieu d'une concentration de (KCl) = 3 mol/L modifie le potentiel de référence. C’est également le cas si vous utilisez une concentration différente de KCl

Le tartrate de sodium peut ne pas être complètement solubilisé. Le temps d’extraction doit être augmenté de manière à éviter cela. En outre, il faut veiller à ce que l’échantillon ne reste pas sur les parois de la cellule ou sur l’électrode. Une augmentation du titre peut être liée à la capacité limitée du méthanol pour solubiliser le tartrate de sodium. Nous recommandons de remplacer le milieu de travail sur des intervalles plus rapprochés. 

Une autre raison peut être que la prise d’essai choisie n’était pas optimale.

A. Les électrodes ont été enlevées hors de la solution de mesure lorsque l'on a ajouté l'échantillon. Utiliser l'ouverture de la pipette pour l'addition d'échantillon.

B. La température est instable.

Cette valeur d’état n’est créée que lorsqu’un backup est correct et a été complètement exécuté.

La technique de prélèvement permet l'injection d'échantillon de petits volumes.

Entre 1 et 60 µL peuvent être injectés. Seulement 10µl de volume sont nécessaires. La calibration automatique multipoint utilisant une seule solution standard est possible.

Les données actuelles de l'échantillon sous "détermination Simple" et "série de Détermination" peuvent être contrôlés avec le "test Run pour la détermination(s)" (case verte ou sous le menu "Outils" ) Cela vérifie si les exemples de données sont complètes, qu'elles dispositifs et composants nécessaires sont disponibles, et si la méthode est plausible.

Les spécifications incluent toujours des sous-dossier et uniquement avec NTFS comme système de fichiers.

• Droits de Modification pour les utilisateurs de système pour les données et les répertoire de sauvegarde (il suffit pour le fonctionnement de la base de données, mais la sauvegarde ne peut plus être effectuée avec elle - pour cela, vous devez également écrire des droits de l'utilisateur connecté {voir ci-dessous}).

• Droits de Modification pour les utilisateur connecté pour
   - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) and %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (pour les groupes d'utilisateurs clients, utilisateurs, système, et les administrateurs cela est pris en charge lors de l'installation). With Vista / Windows 7 the path is C:\Users\All Users\Metrohm.
  - Tous les répertoires utilisés par tiamo (rapports de données, de sauvegarde, d'importation, d'exportation, PDF, etc.)
  - Bureau

• Droit de Lecture et d'exécution ::les utilisateurs connectés besoin de ces droits pour le dossier de tiamo

• Pas de droits spéciaux dans le Registre

NB: l'utilisateur du système n'a pas obligatoirement les droits nécessaires sur le lecteur réseau (par exemple, avec les réseaux Novell). Les sauvegardes en particuliers, sont souvent et de préférence effectuées sur les lecteurs réseau! NB: l'Explorateur Windows peut être ouvert à partir de tiamo (par exemple, Audit Trail). Ceci est important pour les clients qui ne disposent pas de l'accès à l'Explorateur Windows. Les éléments suivants sont également importants dans ce contexte: «2. Quelles adaptations et modifications l'installateur tiamo effectue lors de l'installation? »Et« 3. Après l'installation les droits des utilisateurs étaient différents, est ce que l'utilisateur connecté lors de l'installation a tous les droits (ou des droits spécifique). »Sous la rubrique «Installation, PC».

Le récipient de l'électrolyte peut être rempli avec de l'électrolyte qui est un bon conducteur. Si le KNO3 interfère avec la détermination, vous pouvez utiliser du H2SO4 dilué, par exemple, au lieu d'une concentration de KNO3. Cependant, vous ne devez pas modifier l'électrolyte dans le système de référence interne. Si une autre électrolyte est utilisé ici à la place de la concentration de KCl = 3 mol/L, alors il y aura une variation du potentiel de référence. Ceci est également le cas si vous utilisez une concentration différente de KCl.

Cause possible : erreur dans la configuration de l’électrode

1. Vérifiez si l’électrode est connectée à la bonne entrée de mesure et si l’électrode est correctement affectée à la méthode de titrage
   
2. Vérifiez que l'électrode de mesure fonctionne correctement - par exemple, en étalonnant l'électrode ou en titrant une substance standard.
3. Vérifiez le câble de l’électrode en le secouant durant la mesure et/ou le titrage
4. Vérifiez s’il n’y a pas une influence électostatique significative sur la zone de travail

Cause possible : erreur dans l'application

1. Vérifiez si le type d’électrode utilisée est adaptée à l’application.
   
2. Vérifiez si la vitesse d’agitation est suffisante. En règle générale, elle doit être aussi forte que possible. Cependant, essayez d’éviter la formation d’un vortex durant l’agitation.
3. Vérifiez s’il n’y a pas de bulles d’air dans le bécher de titrage et/ou dans le capteur pour les titrages photométriques

Utilisez la barrière anti-mousse ( 6.1451.010 ). Cela empêche la mousse de pénétrer dans le tube de transfert.

Notez! Il faut veiller à ce que la barrière anti-mousse soit monté dans la moitié supérieure. La barrière anti-mousse peut fondre si elle est trop profonde dans le bloc de chauffage pendant la mesure.

La connexion entre le 800 Dosino et le 894 Professional CVS est soit interrompu ou la 800 Dosino montre une erreur :

• Vérifiez la connexion des câbles
• Débranchez les 894 CVS professionnels et rebranchez-le.
• Vérifiez le taux de dosage et de remplissage.
• Si nécessaire, contacter le service Metrohm.

L'électrode de travail doit être nettoyé. Effectuer une procédure de conditionnement dans le plus pur VMS. Le cas échéant, l'électrode doit être nettoyée .

Faîtes fonctionner l'électrode multi-mode ou de l'électrode multi-mode pro et dégazer la solution de mesure avec de l'azote de haute pureté et de haute qualité 4.5 ( w ( N2) = 99,995 % ) ou 5.0 ( w ( N2) = 99,999 % ) .

Les "Variables ordinaires» sont des variables (nombre, textes, date/heure) pour les déterminations qui doivent être stockées à l'extérieur (en dehors de la détermination), par exemple, un compteur qui doit être appliquée à la détermination suivante.

"Les variables communes" ont une valeur initiale. Cet article est lue par une détermination et peut donc être utilisé. Le contenu d'une "variable commune" peut être modifié et ensuite stockées de nouveau dans une détermination. La nouvelle valeur est alors disponible pour la prochaine détermination.

Si la solution d'échantillon est transférée avec un 800 Dosino, des précautions doivent être prises pour éviter à tout échantillon de pénétrer dans le cylindre de l'unité de dosage. Ceci est réalisé par l'installation d'un capillaire tampon de transfert avec un volume approprié en amont du Dosino 800 et utilisant de l'eau ultrapure seulement en tant que solution de transfert.

Si le Dosino 800 est uniquement utilisé pour remplir la boucle d'échantillon, il doit être placé en aval de l'injecteur de telle sorte que l'échantillon soit aspiré à travers la boucle d'échantillon. Ceci évite le risque de contamination croisée.

Une pointe d'électrode en platine contaminé peut être conditionnée dans un VMS ou du H2SO4 dilué.

Pour nettoyer une pointe d'électrode de platine contaminé, il peut être stocké pendant environ 60 minutes dans une concentration de (NaOH) = 1 mol/L. Par la suite, l'électrode doit être bien rincé avec de l'isopropanol et de l'eau désionisée.

La pointe de l'électrode en platine ne peut pas être traitée dans un bain à ultrasons.

Des cristaux se sont formés (dans le cylindre de dosage, sur le disque de soupape ou dans le capillaire) :

• Vérifiez le chemin d'écoulement.
• Rincer l'unité de dosage et le tube de connexion et les capillaires (fonction de préparation) lorsque le système de mesure n'est pas connecté.
• Nettoyez l'unité de dosage au moins toutes les deux semaines.

Le taux de récupération peut être calculée si une détermination du type de l'échantillon « piquage» est réalisée après «l'échantillon».

Les concentrations de la solution de dopage sont définies dans le procédé. Plus d'une solution de dopage peut être définie.

tiamo sauvegarde les données dans une seule base de données – il n’y a pas de stockage intermédiaire de fichier.

Des fichiers sont créés uniquement avec la commande EXPORT (mdet, xml, csv, slk) ou REPORT (pdf). Ces données sont toutefois des données secondaires, c’est à dire, des copies des déterminations originales.

Les données se trouvant dans la base de données ne subissent aucun stockage intermédiaire et sont ainsi protégées par des modifications.

Un «lot» est une collection de différents "déterminations" au sein d'une base de données.

L'affectation des déterminations à un "lot" peut être effectuée lors de la saisie des données d'échantillon sur le lieu de travail. Un nouveau nom ou un nom de lot existant peut être choisi. Dans le premier cas, les déterminations sont ajoutés au "lot" sélectionné, et dans le second cas, un nouveau "lot" est créé. Dans la base de données, il est également possible de créer ou de supprimer un "lot" ou d'ajouter des déterminations existantes à un "lot".

Ces déterminations peuvent être simplement filtrés sur l'ensemble des décisions en utilisant les noms de lots. L'attribution des lots est utilisé pour une visualisation rapide des données qui appartiennent à un même ensemble. Il y a aussi d'autres options, telles que les filtres, etc., pour trouver des données.

La taille maximal d'un lot est de 500 déterminations. Si une tentative est faite pour ajouter d'autres déterminations, ceux-ci seront ignorés. De nouvelles déterminations sont normalement stockés dans la "base de données". Pas de perte de données.

Si un "lot" est supprimé, seuls les liens des déterminations au "lot" sont supprimés, mais pas les données.

Non, ceci n'est pas possible.

Les solutions doivent être protégés des rayons du soleil. Si possible, les solutions doivent être stockés dans des récipients en verre. Sauf indication contraire, les additifs doivent être conservés à température ambiante.

Si vous voulez modifier cela vous devez le faire dans la configuration du Titrino: [CONFIG]; Set >Prep. Dosing Elements; Dose.Drive to Dosino. Avec cet appareil le numéro de série ne peut pas être lu.