FAQ 検索

MagIC Netでは、サンプルインジェクションの回数をカウントすることが可能です。設定した回数に到達しましたら、「サンプルテーブル」内の「タイムプログラムコマンド」>「新しいラインを追加」で標準サンプルでのチェック用のデータを設定します。

二液混合溶媒の場合、溶媒に含まれるSO₂とバッファーの量により水分と反応量（水分許容量）は決まってきます。pH値とSO₂の濃度が下がってきますと、測定の速度が遅くなってきます。KF試薬では以下のガイドラインが示されています：測定セル内の溶媒は、20～25mLの溶媒に30mL程度のKF滴定試薬を使用しましたら、全て交換するようにしてください。

一液タイプの溶媒を使用している場合は、水分の反応量に制限はありません。SO₂とバッファーがKF滴定試薬に含まれるからです。しかしメタノールの濃度が25％を下回ることがないように注意してください。終点がシフトしてしまいます。

Info: 水との反応量（水分許容量）は、ある溶媒内でどれくらいの量の水分を測定できるかを示す値です。

電量法用KF溶媒は、二酸化硫黄とよう素の代わりにヨウ化物が含まれています。さらに、二酸化硫黄と、メタノールを溶解するためにイミダゾールが添加されています。一般に、電量法KF溶媒100ｍLで1000mgの水分測定(水分許容量）ができます。試薬の種類により、水分が測定できる量（水分許容量）は低くなる可能性があります。

メトロームのサービスエンジンは全員、サービストレーニングを受けてメトローム本社より認証資格を得る必要があります。この認証資格の有効期限は2年間となっており、サービスエンジニアは、少なくとも2年ごとにトレーニングを受けて認証資格を更新することになっています。

MagIC Netに対応するWindows™ バージョンについての最新情報は Metrohm Software Center にてご確認いただけます。

以下の原因で測定結果が低くなることが考えられます。

原因	対処方法
副反応が起きている	FAQ 《副反応が起きていることはどうすればわかりますか？》 《副反応を防ぐにはどうすればよいですか？》 を参照ください。
サンプルが粉砕されていない	サンプル容量を増やす。 測定前にサンプルを粉砕する。
サンプルが完全に溶解していない	FAQ《サンプルからの水の放出を改善するにはどうすればよいですか？》 を参照ください。
サンプル前処理が適切でない	FAQ 《サンプルからの水の放出を改善するにはどうすればよいですか？》 を参照ください。
力価の値が正しくない（容量法KF水分測定）	証明書付きの標準試薬で力価を再測定してください。
測定（滴定）がすぐ止まってしまう	Stop Driftの値を小さくするかrelative Start Driftの機能を使用してください。
測定前のサンプル前処理中に水分が出てしまう	サンプリング方法やサンプルの保存方法を最適なものに変更してください。水分測定はできるだけ速くできる設定にしてください。

Trend within the results

連続測定で水分値が小さくなる原因の一つに、溶媒を排して新しく交換することが考えられます。またサンプル投入前の作業中にサンプルから水分が出て行ってしまうことも原因の一つとして考えられます。これはサンプルの保存方法だけでなく、より迅速な測定作業をする必要があります。

その他に、容量法水分測定法の連続測定において、水分測定値が小さくなる原因として、ビュレットが考えられます。湿気がシリンダー内やチューブ内に入り込み、カールフィッシャー試薬の力価を下げてしまい、連続測定の最初の測定の値が高くなってしまい、結果としてその後の測定では低い値となることがあります。

測定のヒント：サンプルをビーカーに入れて実験室内の環境下に10、30、60分間それぞれ放置して測定することにより、測定するサンプルが水分をすぐに放出するものか、吸湿性の高いものか、特に問題のないものかを簡単に判断できます。

メトロームICで期待にそった分析品質を得るためには、使用したカラム内でのイオン分離の良し悪しに大きく依存します。

ICカラムを購入する際には、そのカラムが目的とする分析サンプルの分離が十分に行えるか確認してください。カラムカタログには、参考資料として、それぞれのカラムで分析したクロマトグラムが掲載されていますので、それを参考にすることができます。

もし分析中に問題が起きた場合、まず初めにカラムの品質チェックをして、そのデータを記録します。そしてカラムカタログなどに記載してある保持期間、分離能、理論段数、分解能などと比較して問題がないかどうか確認してください。

IC分離カラムの取扱いに関する詳細については、メトロームICカタログやカラムに付属の説明書またはカラムファインダーをご利用ください。

カラムファインダー (英語)

このようなことが起きるのは珍しいことではありません。これは、めっき浴中の分解生成物によって引き起こされます。結果が正しいかを確認できるチェック用の標準サンプルを使用して、常に測定メソッドを確認するようにしてください。

ケーブルが接続されていないか、または正しく接続されていません：

• 取扱い説明書に従ってケーブルを接続してください。

チューブ接続口から漏れがあります：

• チューブ接続口を確認して、必要であればしっかりと締め直してください。

洗浄もしくは廃棄キャニスターがきつく締められています：

• キャニスターのキャップを少し緩めるか、取り外してみてください。

しばらくの間ドージングユニットを使用してなかった場合は、先ず《Empty》機能を使用してドージングユニット内の試薬を空にしてください。これにより、ドージングユニット内やチューブ内やビュレットチップ（拡散防止バルブ）内での試薬の結晶化を防止することができます。

交換ユニットを使用しての作業が全て終了しましたら、ビュレットチップをメタノール内に浸してください。これによりKF試薬の結晶化を防ぐことができます。メタノールを入れた測定容器を漏れのないようにしてセットして置くか、KF試薬を含んだ溶媒が入った測定容器内（KF水分計にセットしてしっかり密閉されていること）に浸しておくことをお勧めします。

交換ユニット、チューブ、ビュレットチップはシステムを再稼働させる前に必ず目視で問題がないかチェックしてください。もしKF試薬の結晶などがありましたら、メタノールやエタノールで洗浄してしっかりと乾燥させたください。

結晶などが目視で確認できない場合でも、わずかなKF試薬が交換ユニットのストップコック部分について結晶化していることがあります。もしストップコックから試薬を取り除きたい場合は、交換ユニットを分解洗浄してください（分解洗浄する場合は、交換ユニットの取扱い説明書を参照ください）。

分解洗浄後は充填《Prep》機能でKF試薬にて交換ユニット内部を共洗いしてから測定に入ってください。

考えられる原因として、測定容器内のVMSがコンタミしていることが上げられます。コンタミは、使用した試薬か有機添加物が原因と考えられます。

はい、使用できます。ページ上部データベース項目内の「保存データが多くて、ティアモの速度が遅くなってしまいました。」も参照ください。

マルチインジェクションのメソッド内で統計機能を利用して再現性を求めることができます。

結果の最大値と最小値を求めるのと同じく、平均値、絶対標準偏差、相対標準偏差を計算することができます。

高濃度の標準試料から低濃度域（ng/L～μg/L）の検量線を作成するのに使用できます。

これを行うには、追加のバルブと濃縮カラムが必要となります。

ユーザーアドミニストレーション（User administration）は3種類のユーザーグループ (管理者（Administrators）、ユーザー （Users）、 解除したユーザー（Removed users）が予め設定されています。

管理者（Administrators）のところに、"Admin1"が登録されています。最初に"Admin1"としてログインする際にはパスワードは必要としません。次にパスワードの設定画面が自動的に表示されます。管理者（Administrator）は、ユーザーマネジメントの設定を含むMagIC Net内の全ての機能にアクセスすることができます。万一、最初の管理者アクセス権を削除した場合を想定して、二人目の管理者アクセス権の設定をお勧めします。

追加するグループは、ユーザー（users）のグループ内で作成できます。アクセス権、サイン権限、表示する項目は、このグループで自由に指定できます。これらのグループ内で作成されたユーザーは、グループでの権限を持つユーザーが作成されると、開始パスワードを指定します。これは一度だけ使用できるパスワードです。ログイン後にその後使用するパスワードを新たに作成する必要があります。

使用しているドージングユニットのポート3が排液用のチューブと接続されています。排液用のポート3はソフトウェア上で設定できます（General settings or Configuration）。ここの設定をもっと早く実行できるようにできます。

MME電極とMME電極pro の両方とも、最大6mL（約81.2ｇ）の水銀を充填することができます。これは、およそ200000滴下に相当します。

800ドージングユニットには、2mL、5mL、10mL、20mL、50mL容量のタイプがあります。イオンクロマトグラフィーで使用される800ドジーノは、10,000分の１の分解能を持っているため、できるだけ精度を上げるためには、可能な限り容量の小さいビュレットを選択したほうがよいです。

以下の用途をお勧めします：

• 溶離液調整用：50mL ドージングユニット
• MIDT用：10 mL ドージングユニット
• MiPCT、 MiPCT-ME用：5mL ドージングユニット
• MiPuT、MiPT、サプレッサー再生用：2mLドージングユニット

サンプルにかかる温度は、測定結果（誘導時間、安定時間）に最も影響する要素です。温度が規格で特に決められていない場合、サンプルにかかる温度は、結果が4～10時間で得られるように設定することをお勧めします。
通常以下のことが言われています：

• サンプルの温度を10℃上げると、誘導時間が半分になります。
• サンプルの温度を10℃下げると、誘導時間が倍になります。

技術ポスター

8.000.6081 (Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME))

メソッドは、何を、どのように、いつ、測定するかを設定する情報が含まれています。

MagIC Netでは、メソッドは4つの画面で構成されています。

1番目の画面「デバイス」は、メソッド内のパラメータで使用されている全ての装置とモジュールをアイコンで表示します。対応するアイコンをクリックすると、パラメータが表示されて内容を変更することができます。分析（Analysis）もデバイス画面内で表示されます。「ハードウェアの指定」、「データの取得」、「アクセサリー」はここで設定します。
2番目の画面「評価ー結果」は、「インテグレーション」、「アナリシス」、「成分」、「スタンダード」、「キャリブレーション」、「結果」から構成されています。「結果」の中では、「ユーザー設定結果」、「統計」、「モニタリング」などがあります。
3番目の画面は［タイムプログラム］で、実際に行われる分析工程の時間を設定します。ここで、ICシステムやMagIC Netが実行するすべての工程を設定します。タイムプログラムは、各ステップ（工程）と複雑な割り込みプログラムの設定から構成されています。
4番目の画面は、現在使っている検量線により最後に測定したサンプルのクロマトグラムを表示しています。

固体サンプルは、反応容器内で秤量する前に、粉砕します。粉砕した粒の多いさはできるだけ均一になるようにしてください。

このタイプのサンプルは、測定中にエアフローで混ざりあうことはありません。少量サンプルでの測定は、サンプル内の不均一な温度分布を回避するときのみにおこなってください。その際、反応容器の底部が均一に覆われるサンプル量にしてください。サンプル量は0.5ｇ程度で一般的に行われています。

また、固体試料用としてPVC用の短い長さのエアチューブ （140 mm, 品番 6.2418.120)）を使用することをお勧めします。

汚れた白金双極電極は、Alox（ポリッシングセット、製品番号6.2802.000）のような研磨剤を使用して洗浄してください。研磨後はエタノールまたはメタノールで洗い流してください。

ほとんどの場合は、柔らかいティッシュペーパーで電極を軽く拭くだけで十分です。 特にオーバータイトレーション（過剰に滴定してしまった場合）には、表面に汚れが目で見て確認できなくても電極を洗浄してください。そのままにしておきますと、繰り返しオーバータイトレーションを起こすことがあります。

サンプル自体が電極に付着した場合、適切な溶媒を使用するか物理的な方法で汚れを取り除くなどして洗浄してください。
白金双極電極の白金のピン部分は、柔らかいティッシュペーパーで軽く拭いてください。ピンを曲げてしまわないように取扱いには十分気を付けてください。2本のピンは並行して並んでいなくてはいけません。

tiamoでは、プログラムディレクトリーのみインストールしています。データベースとバックアップは、インスタレーションの工程中にユーザーが選択したパス内へセットアップします。ログなどの追加データはプログラムデータディレクトリー（ProgramData directry  ; All Users\Metrohm）内に保存されます。

データベース容量は、以前と同じままですが、解放されたスペースは、新しいデータが保存されていきますので、解放されたスペースが再び満杯になるまでは、データベース容量が増えることはありません。

• ISO 182 part 3 «Tendency of PVC to evolve HCl at elevated temperatures – Part 3: Conductometric method»
• DIN 53381 «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

エアチューブを常に同じ位置に配置しますと、測定結果の再現性は向上します。

気泡止めを付けていない場合

気泡止めを付けてない場合、エアチューブが反応容器の内壁に触れないように配置するようにしてください。

気泡止めを付けた場合 (6.1451.010)

気泡止めを付けていると、エアチューブの位置は固定されます。

注意！ 気泡止めの位置は、反応容器の半分より上の位置に取り付けてください。反応容器の下半分にありますと、熱の影響で気泡止めが溶けてしまう危険があります。

インライン濃縮は、短いカラム(濃縮カラム）内でサンプル溶液を保持させる方法です。

この濃縮カラムは、サンプルループのインジェクター部に取り付けます。インジェクターが切り替わった際に、濃縮されたサンプル溶液は、分離カラムへ送られます。この方式は、サンプルの濃度が極端に低い場合（ng/L～μg/L）に使われます。この方式は、サンプル容量が大きくても行えます。ドジーノ電動ビュレット（例；5mLビュレット）を使用してMiPCTを行えば、44,000μLのサンプル溶液の濃縮や、1種類の標準溶液だけで多点検量線の自動作成や、サンプル容量のロジカル調整などが行えます。サンプルの濃縮比率は、1：1,000,000（ng/L～ｍｇ/L)まで可能です。

ガラスカーボン電極の表面は、 酸化アルミニウムによる研磨 により、再生させることができます。

アクセサリー

以下のアクセサリーがバイオディーゼル (B100) とバイオディーゼル混合燃料の酸化安定度試験に使われます：

• 6.1429.050 長いタイプの反応容器 (250 mm)
• 6.2418.130 エアチューブ長 (248 mm)
• 6.1428.030 測定容器（ガラス）
• 6.1839.000 Iso-Versinic®フッ素エラストマーチューブ

893プロフェッショナルバイオディーゼルランシマットの標準品には、100検体測定できるアクセサリーが含まれています。

標準メソッドパラメータ
Sample amount	7.5 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	110 °C
Gas flow (air)	10 L/h
Evaluation	Induction time Automatic (2nd derivative) Optional (manual): tangential method

分析結果データファイル（Determination）内には、分析結果のデータに加えて、メソッド、エキスポートテンプレート、レポートテンプレートが保存されています。

酒石酸二ナトリウム二水和物は、メタノールへの溶解度がそれほど大きくないため、何回か力価を測定すると完全に溶解しなくなります。

何度も同じ溶媒で力価の測定を行わずに、新しい溶媒を使用して力価を測定してください。

考えられる原因：電極の設定が間違っている

1. 電極が正しい電極入力（インプット）口に接続されているかチェックしてください。電極の設定は、滴定メソッド内で行います。
2. 電極（センサー）が正しく機能しているかチェックしてください（例：電極の校正が正しく行われているか、pH校正試薬が正しいものを使用しているか）

考えられる原因：電動ビュレットの設定が間違っている

1. 漏れがないかチューブの接続をチェックしてください。
2. ビュレットチップに詰まりがないかチェックしてください。
3. ビュレットのシリンダー内やチューブの接続口なのに気泡がないかチェックしてください。
   

その他の可能性

1. 使用している電極が行っている滴定用のものかチェックしてください。

二液混合溶媒の場合、水分が反応できる量（水分許容量）は、含まれるSO2とバッファーの量で決まってきます。pH値やSO2濃度が下がってきますと、反応速度が下がってきます。

KF試薬では以下のガイドラインが示されています：測定セル内の溶媒は、20～25mLの溶媒に30mL程度のKF滴定試薬を使用しましたら、全て交換するようにしてください。

電極ケーブルが誤って測定ヘッドカバーに挟まってしまったり、ケーブルとの接続部分が折れ曲がったりした：894プロフェッショナルCVSでは、電極ケーブルを交換できます（894CVSマニュアルを参照ください）。797VAコンピュートレースでは、サービスエンジニアが交換する必要があるため、メトロームジャパンまでお問い合わせ願います。

必要に応じて自分で標準試薬から標準液を調整することもできますし、試薬メーカーが調整した標準液を購入して使用することもできます。溶液のpH値は、それぞれの分離カラムに適しているか確認してください。イオンクロマトグラフィー用の標準試薬や標準液は、こちらで確認できます。

使用しない分離カラムを保管しておく際には、両端を密封してメーカーの取扱い説明書の指示に従って保管してください。特に保管温度の指示がない場合には、4～8 ℃の冷蔵庫で保管することをお勧めします。

ポンプの音が大きくなるのは、設定したガス流量を流そうとして装置に負荷がかかっていることが原因と考えられます。これは、漏れやポンプ供給ライン途中での詰まりで起こります。そのままにしておきますと、摩耗が大きくなり、長期的にはポンプの寿命を縮めることになりますので、ポンプの音が大きい原因を取り除く必要があります。

漏れの原因：

• 装置背面のチューブ接続部分がしっかりと留められていない。
• 装置背面のチューブ接続部分が破損している。その場合はチューブ接続口を交換してください。
• 乾燥フラスコのカバーがしっかりと留められていない。その場合は、もう一度しっかりと締め直してください。

詰まりの原因：

• 装置背面のダストフィルターが詰まっている。その場合は、フィルターを交換してください。よくある質問「 日常のメンテナンス – ダストフィルターの交換 (6.2724.010) 」も参照ください.
• 乾燥フラスコ内のフィルターチューブ (6.1821.040) が詰まっている。その場合は、フィルターをはたいて、汚れを取り除いてください。必要であれば、吸引フィルター (6.2821.090) を交換してください。

白金電極を物理的な方法でメンテナンス（例；酸化アルミニウムによる研磨）は行わないでください。

《light》または《full》バージョンをインストールしている場合、使用しているPCのCPUの使用状況が常に高い状態（>80％）だと、この問題が発生する可能性があります。しかし、通常はオンサイトアドミニストレータがCPUの過度の稼働をチェックしていますので、CPUは >10%に抑えられています。

《multi》（マルチシステム）の場合、サーバーへのロードが高い、ネットワークが不安定などの理由からネットワークが頻繁に切断されてしまう可能性があります。

各ピークのピークタイプは結果と一緒に表示される文字変数（タイプ）で確認できます。ピークタイプはユーザーによる解析（user-defined result）を使用することで表示できます。ピークタイプは2文字もしくはそれ以上の字数の組み合わせで書かれています。最初の2文字は始めと終わりのピークを表しています。2文字の出力はピークが積分された際に自動的に表示します。マニュアルで積分を行った場合は、一番後ろの文字がM（例；BBM、DBHMなど）で表示されます。

参照電極の正しい基準電位は、正確なCVS分析を行う上で重要なファクターです。少なくとも3日に1度は、c(KCl) = 3 mol/L 参照電解液を交換することをお勧めします。

これは、以下の方法で修正できます:《コントロールパネル》→《システムのセキュリティ》→《システム》→《システムの詳細設定》でシステムのプロパティ画面の中から《詳細設定》を開き、《パフォーマンス》の設定ボタンを押します。《パフォーマンスオプション》の画面が表示されますので、《視覚効果》の中から「ドラッグ中にウィンドウの内容を表示する」にチェックボタンを入れて《OK》を押してください。

装置に付属の取扱い説明書に詳しく紹介されています。

アスピレーションフィルター：アスピレーションフィルターは色が変わったら交換してください。少なくとも3か月ごとには交換する必要があります。コンタミしたアスピレーションフィルターを使用すると、圧力が上昇したり、ベースラインが安定しない原因になります。

ICポンプ：ピストン、ピストンシール、チェックバルブは少なくとも毎年1回は点検してください。

インラインフィルタ－：インラインフィルタ－は、バックプレッシャーが上がってきましたら交換してください。少なくとも3か月ごとに交換する必要があります。

ダンパー（パルス制御ダンパー）：メンテナンスはできません。もし破損した場合は、交換が必要となります。

六方バルブ：もしサンプル量の正確さに問題が発生した場合は、サンプルループの取り付けを確認してください。それ以外のメンテナンスにつきましては、メトロームジャパンのサービス部までご相談ください。

サプレッサ (MSM, MSM-LC, MSM-HC)：: もし交換容量が落ちたりバックプレッシャーが上昇したら、サプレッサモジュールを再生→洗浄、または交換をする必要があります。

検出器（伝導度検出器）内での詰まり：詰まりのあるインレットキャピラリーは数ミリほどカットすることもできます。高圧ポンプによるバックフラッシングも効果的です。ただし＜5MPaの圧力で行ってください。検出器を分解したり開けたりすることは絶対に行わないでください。

検出器セル（アンペロメトリック検出器）：取扱い説明書に従い、作用電極の洗浄を行ったり、磨いてください。参照電極はメンテンスフリーです。 Ag/AgCl 参照電極は定期的に交換してください。

溶離液の流速が一定でない可能性があります。また以下のような原因も考えられます。

• 溶離液の流路に漏れがある：漏れている部分を見つけて止めてください。

• 溶離液の流路が詰まっている：詰まりを取り除いてください。

• 溶離液に気泡が入っている：溶離液を脱気後、溶離液デガッサの接続部分をチェックしてください。

• 高圧ポンプの逆止弁が汚れている：チェックバルブを洗浄するか交換してください。

• 高圧ポンプのピストンシールが破損している：ピストンシールを交換してください。必要に応じてピストンごと交換してください。

[停止]ボタンを押すと終了しますが、もし再度[終了]ボタンを押すと終了工程を途中で中断します。その場合データベースへの書き込みはしません。

分析結果の数が多くなり、使用しているデータベース容量が大きくなっています。

MagIC Net 内で分析結果数とデータベース容量に制限をかける設定をすることをお勧めします。データベースは、週ごと、月ごと、プロジェクトごと、サンプルの種類ごとなどに分けて作成することができます。

今すぐに必要のないデータベースは、バックアップをとって、MagIC Netから削除することもできます。バックアップコピーしたデータは、いつでもインポートすることができます。

サンプル溶液からマトリックス（サンプル中の分析に不要な微粒子）を取り除くMISP法です。

サンプルを移送用の溶液（通常は超純水）経路中に注入します。サンプル溶液は、濃縮カラム内で保持され、マトリックスは添加された移送用の溶液を使用して取り除きます。サンプル溶液はこの洗浄工程後に分析されます。

補助電極を数秒間濃硝酸に浸して、コーティングされた異金属を酸化させてください。その後の測定で、再び異金属で補助電極表面がコーティングされるようでしたら、測定メソッドパラメータと電極接続口をチェックしてください。

以下の装置（メインボードにシリーズ16～21を使用しているもの）は、tiamo 2.Xを使用してファームウェア－を読み込むことはできません。

• 製品番号 5.814.0023までの814
• 製品番号5.815.0024までの815と864
• 製品番号5.855.0012までの855

tiamo 1.x とFlashBurn (devices updated with FlashBurn)ではこの問題は起こりません。ただし以下のファームウェア－バージョンではエラーを起こすことがあります。ファームウェア－を更新することは可能です。 

• 製品番号5.814.0024からの814
• 製品番号5.815.0025からの815と864
• 製品番号5.855.0013からの855

tiamo 2.3では、この問題は修正されています。

エラーは、コピーの失敗により表示します。

• 測定結果のディレクトリー内で、再構築用データベースにつけられた名前と同じファイル又はディレクトリーがある。
• 再構築されたデータベースの名前があるディレクトリーが作れない。（バックアップサーバーはサーバーにログインする権利がないとスタートしません）

ランシマットでの測定結果の相対標準偏差は、通常5～10％になります。以下の点を注意することで、測定結果の再現性を向上させることができます。

• サンプルを均一に粉砕する。
• 新しい反応容器とチューブを使用する。
• 常に反応容器内のエアチューブを同じ向きにセットする。よくある質問「反応容器内でエアチューブの位置に気を付ける必要はありますか？ 」も参照ください。
• サンプル秤量前に、反応容器の内側と外側に付着しているゴミを取り除いてください。よくある質問「測定容器の準備」も参照ください。
• 反応容器カバーで反応容器をしっかりと密封してください。また反応容器にヒビなどの破損がないことも確認してください。
• アクセサリー類を再使用する場合は、汚れを完全に取り除いてください。さらに反応容器と接続チューブは乾燥機で完全に乾燥させてください。よくある質問「測定後の洗浄について」も参照ください。

一番良い方法は、KFクーロメータ上でRAM-Initを設定することです。

それができないようでしたら、全ての関係する設定を（Config）上でリセットしてデフォルト(Autostart off, Silo off, Start Delay off, all Monitoring to off)にしてください。

いいえ、溶離液用のドジーノ（Eluent Dosinos）はサプレッサ用ドジーノ（Suppressor Dosinos）と同じく、それぞれ溶離液用またはサプレッサ用と特定の用途にのみ使用できます。もし同じドジーノが他の測定メソッドで使用される場合、その用途は測定メソッド内で再び自由に設定できます。

• MagIC Net Basic：833ベーシックICプラス向けです。
• MagIC Net コンパクト：オートサンプラーとコンパクトIC（検出器付き）のシステム、またはデータチャンネル（771ICインターフェイス）向けです。
• MagIC Net プロフェッショナル：1台のPCで最大4つのIC装置をコントロールできるライセンスが一つ入っています。
• MagIC Net Multi：クライアント/サーバー向けとして3ライセンス入っています。追加ライセンス購入も可能です。

監査記録（Audit Trail）は、セキュリティ設定（Security settings）下で "21 CFR Part11" または監査記録有効（Audit Trail active）が選択されると、自動的に開始されます。

監査記録が有効になっていると、大容量の情報がコンピュータのハードディスク内に保存されることになります。監査記録記入はアーカイブとなると削除することができます。削除するには2つのサイン（Signatures）が必要となります。

1. サンプル容量をチェックしてください。
2. 滴定試薬のファクターや濃度が正しいかチェックしてください。
3. 滴定メソッドの計算式が正しいかチェックしてください。計算式内の価数なども正しいでしょうか？
4. ビュレットのシリンダー内やチューブの接続口などに気泡が入っていないかチェックしてください。
5. 撹拌スピードは適切かチェックしてください。一般には撹拌スピードはできるだけ早いほうがよいですが、撹拌中に気泡が発生しないようにしてください。
6. 滴定が速すぎるかもしれません。滴定速度を調整するために、滴定メソッド内のパラメータで、「シグナルドリフト」、「最小/最大待ち時間」を変更してみてください。
7. 電極が適切な状態かチェックしてください。電極が古くなっていたり、汚れていると反応速度が遅くなる可能性があります。

少なくとも1日に1回、測定前に電極のコンディショニングを行うことをお勧めします。

データは常にTCP/IPインターフェース経由でエンコードなしで転送されます（tiamo light や full の場合も）

補助電極、参照電極、作用電極は、いずれも蒸留水中で保管してください。VMS（基本組成溶液）中での保管はお勧めしません。測定システムを24時間以上使用しない場合、参照電極は c(KCl)=3mol/L 中で保管してください。他の電極は乾燥状態で保管できます。

はい、できます。この場合、サンプルニードルをT-字管、もしくは、2つのインジェクターへ接続する必要があります。

ケース1：１台目のシステムで分析が開始されると、サンプラーはこの1台目のシステム用として確保されて、2代目のシステムはサンプラーへ接続することはできません。サンプラーが1台目のシステムでのタスクを終了しますと、「タイムプログラムコマンド」の「リリース」に従い、サンプラーは次のステップへ進むことができますので、サンプラーは２台目のシステムへ接続します。ここでも全ステップが終了するまでは、サンプラーは、2台目のシステムに接続したままになります。

ケース2：インジェクターを直列に接続した場合は、それぞれのサンプルループに一度に両方充填されます。その場合2つのシステムで同時に分析することができます。

いいえ、白金電極チップは、超音波洗浄器で洗浄しないでください。電極が取り返しのつかないダメージを負うことになります。

メトロームCO2サプレッサは、CO2を含まない空気が必要です。このため、CO2吸収カートリッジを通して処理された空気を吸い込み使用します。CO2吸収カートリッジは、少なくとも年に１度もしくは、カートリッジ内の四分の三が紫色に変わったら交換する必要があります。

もしサンプルが反応容器にとって直接秤量出来ない場合は、前もってウォーターバスで溶解させます。

ウォーターバスの温度はサンプルの溶解温度より若干高い程度にします。もしウォーターバスの温度が高すぎると、サンプルが変質して測定結果に影響を与える可能性があります。サンプルは液体サンプル量に置き換えて適切な量をとってください。

FDAなどの規制により、一度登録したユーザーは削除することはできません。管理者（Administrator）はユーザーをインアクティブ（アクセス許可なし）や登録外（removede）に設定することができます。

登録外になったユーザー（removed）は、登録外ユーザーグループ（Removed users）に移動されてアクセス権を全て失います。

CVSの測定は、温度に依存します。大きな温度変化（±4℃）がありますと、分析結果の信頼性を損なう恐れがあります。

CVSの測定装置の設置場所は、エアコンなどの空気吹き出し口の近くを避けてください。

測定中に、サンプル溶液の温度は一定に保つようにしてください。測定容器内に温度の高いサンプル溶液を入れた場合は写真のようなサーモスタットジャケットと恒温槽を使用して、測定中の温度を一定に保つことができます。さらに詳しい情報は、テクニカルポスター（英文）に掲載してあります。下記よりダウンロードできます。

8.000.6027        Temperature dependence of CVS determinations (technical poster)

データベースは、データベースマネージャーから手動でバックアップすることができます。ここでデータベースのバックアップコピーを再インストール（インポート）することもできます。

全てのデータベースを自動でバックアップすることも可能です。各データベースのプロパティを呼び出して、ここのデータベースマネージャーで行うことができます。

分離に影響を与える可能性のある異物からカラムを保護するために、溶離液をミクロフィルタレーション(0.45 µm フィルター) にかけたり、アスピレーションフィルターを通して吸引することをお勧めします。

高圧ポンプのピストンシールの摩耗粒子の発生は、ポンプとインジェクションバルブの間にインラインフィルターをはさむことにより予防できます。

分離カラムを保護するには、交換が簡単なガードカラムを使用することで分離カラムの寿命を大幅に延ばすことができます。サンプルを注入する際には、サンプル中に粒子が入っていてはいけません。そのため、0.45μmのフィルターを通してすべての試料溶液をろ過することをお勧めします。またメトロームインラインウルトラフィルタレーションやダイアリシスを使用することで、サンプル中の不純物からカラムを保護することができます。

MagIC Net が正しく稼働するために、全ての省電力設定をオフにしてください。

こちらからソフトウェアセンターのページを参照ください（英語ページです）

反応容器とエアチューブは使い捨てになります。以下の理由で洗浄して再利用することは行いません：

• 容器内に残ったサンプルを洗って取り除くのにとても時間がかかるため、かえって測定にかかるコストが高くなります。
• 洗浄中にガラス部分のダメージがおきます。洗浄で露出した新たなガラス表面部分が測定結果の再現性と精度に影響を与えます。
• 不十分な洗浄の反応容器は、測定結果の再現性を悪くします。

Windows上で変更を行います。Windowsは自動的に%PROGRAMFILES%ディレクトリー（ 例； C:\Programs）へアクセスしてCREATOR-OWNERが関連する権限を持つグループを作成します。もし新しいサブディレクトリーがログインデータを設定しましたら、ユーザーは上記のグループへはログインしてアクセスすることになります。もしこのようなことを避けるには、CREATOR OWNER グループを削除してください。予め存在しているディレクトリー内では、新しいディレクトリーのセットアップ中にログインしたユーザーは削除されます。

• ケトンやアルデヒドを含むサンプル用のKF試薬を使用する。
• サンプルがメタノールと反応する場合は、メタノールフリーの溶媒を使用する。
• pHが酸性の領域へシフトしてしまうサンプルの場合は、溶媒にバッファーやイミダゾールを添加する。
• pHがアルカリの領域へシフトしてしまうサンプルの場合は、約5ｇのサリチル酸や安息香酸を溶媒に加えて、KF反応が最適なpH域で行われるようにする。
• 過酸化物が滴定されてしまわないように、温度が低い状態にして副反応を抑える。（例； –20 °C ～ –60 °C (set Ipol to 5 µA）
• モーターオイルのように様々な副産物を含むサンプルの場合、水分気化装置を使用して水分だけが直接KF試薬と反応させるようにする。

さらに詳しいことにつきましては、メトロームKFモノグラフ（英語）を参照ください。

測定ヘッドが、測定アームヘッドの所定の位置に正しくロックされていない：測定ヘッドを正しい位置に固定してください。正しい位置にロックされるとカチッという音がします。

シールリングが古くなっているか破損している：メトロームジャパンまでお問い合わせ願います。

マニュアルでの解析で、EPは選択した座標軸に応じて設定されます（例えば今回のケースの場合、y1ではではERCを、x軸は容量を表しています）。測定結果内の滴定曲線の表示内では、EPは、ERCがy1軸として、ｘ軸が滴下容量として選択されているときのみ表示します。通常読み込みは、y1軸が選択されていますので、マニュアル解析では、EPは《非表示》に設定されています。

一般に、補助電極はメンテナンスフリーです。特別なクリーニングを行う必要はありません。もし白金のピンを機械的にクリーニングしたい場合は、表面だけを研磨することはできます。その際、白金のピンを回転させたり、折り曲げたりすると、内部の接触が破断する可能性がありますので、充分に注意してください。

使用する溶液をピペットで手動で入れている：再現性のある結果を得るために、800ドジーノ 電動ビュレットを使用することができます。

溶液を開口部から入れていない：測定中は、溶液を開口部から入れるようにしてください。

クライアントIDは、セットアップルーチン＆[変更]を通じて変更することができます。

A. 参照電極をチェックする必要があります。 参照電極 のページを参照ください。

B. ピークのベースラインが正しく設定されていない可能性があります。ベースラインからのピークの立ち上がりと立ち終わりの位置を各添加ごとにソフトウェア上で正しく設定し直してください。

「メソッド」内の「タイムプログラム」の画面は、少なくとも一つの「メインプログラム」で構成されています。これは分析工程（サンプルコマンド、インジェクション、測定開始日の取得など）が時系列のシーケンスになっています。サブプログラムは、「タイムプログラム」が複雑になりすぎるのを防ぐために、別にプログラムを組んでおいて「タイムプログラム」のシーケンスにサブプログラムとしてその名前だけを差し込んだり、割り込み測定を行ったりするのに使用します。

サブプログラムは、「（論理）条件※」を設定することで、サブプログラムを実行するかスキップするかを判断できます。例えば、サブプログラムがキャリブレーション作成メソッドのときのみ実行する、といった条件を設定できます。

※日本語版MagIC Net内では、「（論理）条件」は［状態］と表示しています。

試薬メーカーより認証済みの水分測定用標準試薬が販売されていますので、こちらを使用して力価の測定を行います。力価の測定には試験成績書の付いた標準試薬を使用することをお勧めします。純水を用いて力価測定するのに比べて、水分測定用標準試薬は、容量を多く採取できるなどの理由から取扱いが簡単で正確に測定できます。

水標準液は、水含有量が 10.0 ±0.1 mg/g や 5 ±0.2 mg/mLのものが販売されていますが、後者のものには試験成績書は付いてきません。

純水または酒石酸二ナトリウム二水和物を用いて力価の測定を行っているケースもあります。

ドジーノ電動ビュレットによるサンプルループへの充填による異なるサンプル容量のインジェクションを使用した方法

多点検量線の作成は、1種類の標準試料を使うだけで行えます。インジェクション容量は自由に調整できます。MiPTは、μg/L～mg/Lの間で濃度を調整することができます。サンプル容量は、2～200μ/Lの間で250μ/Lサンプルループを使用して再現性のあるインジェクションが行えます。

MiPCTと似ていますが、さらにインラインマトリックス除去の機能がつきます。

メトロームでは、白金ディスク電極を機械的なトリートメント（例；酸化アルミニウムによる研磨など）することをお勧めしません！

ドージングユニットや交換ユニットは、定期的にチェックして、必要に応じて分解洗浄する必要があります。詳しいことにつきましては、取扱い説明書を参照ください。

ドージングユニットの洗浄方法動画ご覧いただけます

容量法カールフィッシャー水分計：

電量法カールフィッシャー水分計：

溶離液は大気中のCO2を吸収してpHが変化してしまいす。これは保持時間に影響を与えます。CO2吸収剤を取り付けることで溶離液へのCO2の吸収を防ぐことができます。

以下のエラーメッセージが表示された場合、プリンタの用紙がなくなった場合が考えられます。 «Printing error (017-117); an error has occurred during printing. Check the printer, the determination, or the report template» 《プリンタエラー（017-117）；印刷中にエラーが発生しました。プリンタ、測定結果、レポートテンプレートをチェックしてください。

ガラスシャフトの白金電極チップが使用できる温度は、50℃までです。

PEEKシャフトの白金電極チップが使用できる温度は、40℃までです。

以下の試薬メーカーにて販売されています。

ハネウェルジャパン：

KF試薬のページはこちらから　（外部リンク）

※KF試薬のページへ直接リンクされています。

MME電極pro のスペアーパーツ情報は、こちら をご覧ください。

MME電極のスペアーパーツ情報は、こちら をご覧ください。

PTFEチューブから導電率測定セル上に直接空気を吹き付けないでください。気泡が電極から剥がれると、測定カーブのノイズの原因になります。

PTFE tubing の位置 OK:

PTFE tubing の位置 NOT OK:

ラボ内の乾燥状況により、モリキュラシーブの交換頻度は変わってきますので、一般的な交換時期は決まっていません。ヨーロッパ国内での経験論で言いますと、通常の湿度条件下で6か月ごとに交換しています。測定容器の漏れ具合を示すドリフト値が（漏れがなくても）上昇しているようでしたら、モリキュラシーブを交換してください。

ヒント：乾燥管等にモリキュラシーブを交換した日にちをテープなどで記載しておくと、次に交換する日の目安になります。

もし金電極をトレース分析に使用していましたら、あらゆる物理的な方法（酸化アルミニウムでの研磨等）でのケアはお勧めしません。

金電極のメンテナンスに関しては、メトロームが出しているアプリケーションデータに記載されています。

シリーズ測定の実行画面右下にあるチェックボックス（サンプルテーブルの終了時にハードウェアを停止する）を使用します。

このチェックボックスにチェックを入れておくと、装置は自動的に停止します。この設定は各ワークプレイスで保存されます。1台のPCで異なるワークプレイスで異なるシステムを作動させている場合は、個別に設定する必要があります。

800ドジーノは正しく接続されていません：

• 800ドジーノを一度外して接続し直してください。
• 800ドジーノが正しく接続されているかチェックしてください。
• CVS装置の電源を外してもう一度接続し直してください。
• それでも症状が回復しない場合は、メトロームジャパンサービス技術部 までご連絡ください。

容量法KF水分測定

サンプル容量はサンプルに含まれる水分量により変わってきます。基本的には、サンプル容量はKF試薬の消費量がビュレットサイズの10～90％の間に入るように調整します。これは10ｍL容量の交換ユニットやドージングユニットを使用した場合、KF試薬の消費量が1～9ｍLの間に入るようにします。

特にサンプル量が少なすぎないように注意してください。また計量ミスにも注意が必要です。サンプル量の値にまったく意味を持たなくなってしまいます。水分値が高いことが予想される場合、測定中にビュレットへの試薬の充填を繰り返し行うことを避けるために、容量の大きいビュレットサイズを選択することをお勧めします。

サンプルが溶媒に完全に溶解しない場合は、サンプル量が多すぎて溶媒の溶解度を超えていることが考えられます。この場合は、ビュレット容量が小さいものを選択して、KF試薬も力価の小さいものを選択（例；2 mg/mL または 1 mg/mL）するために、サンプル量も選択したビュレット容量の10～90％の間に入るように調整して（少なくして）測定することをお勧めします。

一般的には、KF滴定試薬の消費量が少ない場合は、力価の小さいKF試薬（Titrant 1またはTitrant 2）を使用して測定します。比較的KF滴定試薬の消費量が多い場合は、力価が大きいほうのKF試薬（Titrant 5）を使用して測定します。

表：推奨サンプル量

サンプル	おおよそのサンプル量 [ｇ]  5mLビュレット使用時
予想される水分量	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

サンプル	おおよそのサンプル量 [ｇ]  10mLビュレット使用時
予想される水分量	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

サンプル	おおよそのサンプル量 [ｇ]  20mLビュレット使用時
予想される水分量	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

電量法KF水分測定

できるだけ短い測定時間にして、かつできるだけ多くのサンプル測定を行うために、サンプル量はできるだけ少ないほうが望ましいです。しかし、サンプル中にH₂Oが少なくとも50μg含まれている必要があります。

 

推奨されるサンプル量と含まれる水分量の関係

サンプルに含まれている水分量	サンプル量	H2Oとして測定される量（水分含有量）
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

データベースは、ファイルとサブディレクトリーからなるディレクトリーによって構築されています。データベースディレクトリーの名前は、データベース名としてティアモ（tiamo）内で使用されます。

バリデーションは、カールフィッシャー水分測定法で装置のバリデーションを行うことをお勧めします。水分計を連続運転している場合は、3か月ごと、6か月ごとといったように、さらに頻繁に検査を行うほうがよいです。

装置システムの一部を交換した際にも、次のバリデーションまで待たずに実施します。

サンプルの自動濃縮中に一定量のイオンを添加するMISP法です。

アプリケーション：サンプル濃縮において回収率をチェックする際に使用します。

ピークのテーリングが発生する理由の1つにデットボリュームが考えられます。これは正しく接続されていないか分離カラムが古くなっていることで起こります。まずは配管やカラムの接続が正しく行われているかをチェックしてください。もしデッドボリュームがカラムヘッド内で発生しているようなら、分離カラムの向きを一定期間ごとに逆にしてください（この期間については、カラムに添付してある取扱い説明書をご覧ください）。もしくは分離カラムを交換してください。

他の原因としては、ガードカラムや分離カラムのコンタミが考えられます。この場合、ガードカラムを交換してください。もし分離カラムがコンタミしている場合は、再生をおこなってみてください（再生方法は分離カラムに添付の説明書を参照ください）。もしくは分離カラムを交換してください。

GLP (Good Laboratory Practice) は、標準作業手順書（SOPｓ）に基づき、分析機器の再現性と正確性を定期的にチェックするために必要です。メトロームジャパンでは、お客様へ定期的な点検作業を保守契約をお勧めしています。

詳しくはメトロームジャパンまでお問い合せ願います。

塩橋の電解液は、測定溶液と参照電解液との間の電気的なブリッジを形成します。多くの例では、強酸性の測定溶液がCVS分析に使用されます。酸はまた、時間をかけてブリッジ電解質に到達して基準電位を変化させます。このため、塩橋の電解液は毎日交換することを推奨します。

KClゲルを充填した参照電極はメンテナンスフリーですので、電解液を交換する必要はありません。

《addition;添加》ボタンを押し続けて、その後ボタンを離した後も測定容器内に溶媒が止まらずに添加し続けてしまう。

溶媒ボトル内の液面の高さが測定容器内の液面の高さよりも低くなるようにボトル内の溶媒をセットしてください。

溶媒がアスピレーション（吸引）と同時に添加されてしまう。

測定容器上の乾燥管が詰まっている可能性があります。

• 乾燥管の上部に少なくとも2ｍｍ径以上の大きさの穴が開いている必要があります。
• 乾燥管を再充填してください。その際にきつく詰めすぎないでください。少しモリキュラシーブのない隙間があるほうがよいです。

ポンプが溶液を転送しない。

《addition：添加》/《aspiration：吸引》ボタンをもっと強く押してください。

• 試薬ビンや廃液ビンの接続口が緩んでいるケースがよくあります。
• 漏れがないかすべての接続部分をチェックしてください。
• 803Tiスタンドが正しく設置されているかチェックしてください。

容量法KF水分測定には、一液型の試薬を使用する方法と二液型の試薬を使用する方法があります。

一液型試薬		二液型試薬
測定に使用する溶媒	滴定試薬	測定に使用する溶媒	滴定試薬
メタノール	アルコール*/DEGEE** 系 SO2 よう素	よう素 アルコール*	アルコール* 系 SO2
一液型試薬の利点： 溶解促進剤が多く含まれている		二液型試薬の利点： 試薬に2つに分かれているので、力価が安定している 測定に使用する溶媒内で最適なpHになるので反応が早い
一液型試薬の不利な点： 密閉した容器に保存されていても、５％程度力価が下がる		二液型試薬の不利な点： 水分を測定できる許容量に制限がある

* メタノールまたはエタノール
** ジエチレングリコールモノエチルエーテル（Diethylene glycol monoethyl ether）

電量法KF試薬にはよそが含まれています。試薬の適切な選択には、発生電極のタイプ（ダイアフラム付き/ダイアフラムなし）によります。それぞれの電量法KF試薬の詳細につきましては、KF試薬メーカーの情報をご確認ください。
シグマルドリッチジャパンのカールフィシャー試薬情報はこちらから（外部リンク）。

A. 電極の先端になる2本の白金のピン部分を柔らかいティッシュで軽く拭き取り汚れがないようにしてください。曲げたりしないように、取扱いには十分に気を付けてください。2本のピンは平行になっている必要があります。

B. 容量法KF水分測定では、ビュレットチューブ先端の拡散防止チップに問題ないかチェックしてください。

写真参照：状態の悪い拡散防止チップと状態の良いものの比較例

C. 以下の推奨値を参考にして、使用しているパラメータをチェックしてください。

容量法KF水分測定

	エタノール含有試薬使用	メタノール含有試薬使用
電流値 Ipol	20 µA	50 µA
終点の値	500 mV	250 mV

電量法KF水分測定

	エタノール含有試薬使用	メタノール含有試薬使用
電流値 Ipol	10 µA	10 µA
終点の値	20 mV	50 mV

D. 他に考えられる過剰滴定の原因としては、測定容器内の溶媒に十分なメタノールまたはエタノールが入っていないことが考えられます。その場合、溶媒を新しくすることと、エタノールやメタノールの使用を過剰に促進してしまうものが使われていないかチェックしてください。さらに詳しいことにつきましては、FAQ《KF溶媒はどのくらいの頻度で交換すればよいですか？》の項目を参照ください。 

表：容量法および電量法水分測定用KF溶媒へ溶解度を促進する試薬

容量法KF水分測定

溶媒	濃度	サンプル
ホルムアミド	max. 50%	糖類、塩
クロロホルム	max. 70%	油、グリース
長鎖アルコール	max. 50%	油、グリース
キシレン、トルエン	max. 70%	タールを含む廃油

電量法KF水分測定

溶媒	濃度	サンプル
ホルムアミド*	max. 20%	糖類、塩
クロロホルム**	max. 30%	油、グリース
長鎖アルコール**	max. 30%	油、グリース
キシレン、トルエン**	max. 30%	タールを含む廃油

 
* ダイアフラムなしの発生電極（一液型）の場合のみ
** 10％以上促進溶剤を含む場合はダイアフラム付き発生電極（二液型）を使用

その他の対策：

E. 撹拌速度を上げてみてください。
F. 白金電極が測定セル内の溶媒で腐食されていないかチェックしてください。
G. 溶媒の選択が正しいかチェックしてください：メタノールを含有する二液混合溶媒を使用している場合、SO₂を反応で利用できないため、KF反応は起きません（容量法KF水分測定の場合のみ）

アクセサリー

以下のアクセサリーがPVCの熱安定性試験の測定に使われます：

• 6.1429.040 反応容器短 (150 mm)
• 6.2418.120 PVC測定用エアチューブ (140 mm)
• 6.1428.107 測定容器（ポリスチレン）
• 6.1816.010 シリコンチューブ

895PVCサーモマットの標準品には、100検体測定できるアクセサリーが含まれています。

標準メソッドパラメータ
Sample amount	0.5 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	200 °C
Gas flow (air)	7 L/h
Evaluation	Stability time Conductivity change 50 µS/cm

こちら参照ください。参照電極を乾燥させた場合の対処方法が掲載されています。

6.0728.x40 の参照電極は再生できません。参照電極の交換が必要となります。

乾燥させた KCl ゲルは電極の電解液セルから取り出すことができません。電解液セルごとの交換が必要となります。

6.0730.x00 の電極にゲルを入れて乾燥させてしまうと、電極がダメージを受けて交換が必要となります！

インジェクション前にサンプル溶液のフィルタレーションを行うMISP法です。

サンプルは、フィルター膜を通ります。サンプル経路中の微粒子をフィルターで除去するためにポンプで、サンプルを連続的に吸引します。 サンプル経路内に残った微粒子は廃液ビンへ送られ、同時にフィルター膜を洗浄します。これによりフィルター上に塊がこびりついたり、膜の孔がふさがってしまうのをできるだけ防ぎます。もし、サンプルに多くの微粒子が含まれている場合は、インラインダイアリシスを代わりに使用することもできます。

アプリケーション例：フィルタレーションを使用する全てのサンプル　例；自然から採取した水（表層水、地下水、廃水など）

電極が接続されていない：全ての電極ケーブルの接続を確認してください。

電極不良である：電極データシートに従いメンテナンスを行ってください。

測定容器が空か溶液が充分に入っていない：測定容器に溶液が測定に必要なレベルまで入っているか確認してください。

溶離液の調整、希釈液の調整、IC分析には、常に超純水（GradeⅠ、18.2MOhm、25℃）を使用します。 溶離液の調整には、少なくとも超純水グレード以上の水と、分析試験用の試薬を使用します。新しく調整した溶離液は、必ず0.45μm径のフィルター（精密ろ過）を通してろ過を行い、窒素（N₂）またはヘリウム（He）または真空装置またはインラインデガッサを用いて脱気します。できれば、炭酸ガス吸収材を接続して溶離液からCO₂を取り除くことを強くお勧めします。

以下の原因で測定結果が高くなることが考えられます。

原因	対処方法
副反応が起きている	FAQ 《副反応が起きていることはどうすればわかりますか？》 《副反応を防ぐにはどうすればよいですか？》 を参照ください。
サンプルが溶媒と一緒になって回っている	最適なサンプルの保存を行い、開封後素早く測定するようにします。.
サンプルが粉砕されていない	サンプル容量を増やす。 測定前にサンプルを粉砕する。
過剰滴定がおきている	FAQ 《過剰に滴定されました。測定セル内のKF試薬の色が明るい黄色ではなく、濃い黄色や茶色になっています。どうすれば過剰の滴定は避けることができますか？》 を参照ください。
容量法KF水分測定：
前回の測定と試薬の力価が変わっている	力価の測定を再度行ってください。
チューブ内に泡が入っている	«Prep» コマンドでチューブ内の液を洗い流してください。
チューブ類が緩んでいる	チューブ類に結晶がないかチェックしてください。 チューブ類が緩んでいないかチェックしてください。 チューブの接続口をチェックしてください。

測定カーブに泡われるジャンプは、通常導電率測定セルに付着していた気泡が突然はがれて出来たのが原因です。空気の層を通して導電率測定セル内にサンプルをセットして、さらに測定時間が長いと、この症状が出やすくなります。 以下のような様々な対策をいろいろと組み合わせてみることで、測定カーブの質を上げることができます。

• 高めのサンプル温度で測定すると、測定時間を短くすることができます。
• サンプル温度を低めにして測定すると、サンプルの揮発が少なくてすみます、サンプルの減少は導電率測定セル上でのサンプルの析出の原因となります。
• ロングサイズのエアチューブ付き反応容器 (250 mm, 6.1429.050) を使用すると、装置から反応容器が出るので、その部分で凝縮トラップされてサンプルが戻るため、サンプルの減少を少なくします。
• オイルセパレータ (6.2753.200) が使用できます。反応容器と測定容器の間にセットすることで、サイクロンセパレータの原理が働きます。これにより測定セルに入るサンプルの量を減らすことができます。

VMS内に塩素が入っていない：VMS（基本組成溶液）の調整が正しかったか確認して、必要であれば取り替えてください。

MagIC Net内の「タイマー」を使います。「1回のみのスタート」または、日にち/時間を決めて「繰り返しスタート」させる「タスク」を使用します。

使える「作動（アクション）」は、「平衡状態の開始」、「サンプルテーブルの開始」、「デバイスの停止」があります。例えば、ICシステムを朝早くに動かし始めて平衡状態（安定化）させておくと、作業開始してすぐに測定が始められます。

メトロームでは、使用済み白金電極チップの研磨は、技術的な理由により行っておりません。

MIDTで予め決められた希釈ファクターに沿ってサンプルを自動的に希釈することができます。 

ドジーノ電動ビュレットで溶液を移送します。1種類の標準溶液を使用した自動キャリブレーションに加えて、論理条件を用いたロジカル希釈も行えます。これは、MagIC Net が検量線範囲内に結果が収まっているかをチェックして自動的に希釈してくれる機能です。もし検量線に入っていない場合は、再度希釈して、希釈倍率を調整してインジェクションしてくれます。

• 2.5.1.2-1996 基準油脂分析試験法 （CDM試験法、日本）
• AOCS Cd 12b-92 «Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index»
• ISO 6886 «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)» «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

いいえ、FDAの規制により、この情報は必ず最新情報リストに登録されていなくてはいけません。

• ポーラログラフィーに使用する水銀は、高い品質と w(Hg) = 99.999%以上の純度が必要です。
• ポーラログラフィ―に使用する水銀は、新しこと、汚れていないこと、水分を含んでいないことが必要です。
• 水銀の再使用はできません。
• 必要であれば、使用前に水銀から黒い酸化層を取り除いてください。

反応容器のカバーは再利用可能です。ただし、しっかりと十分な洗浄が必要です。測定後の洗浄について – 反応容器カバー (6.2753.107) の項目も参照ください。

カバーに亀裂ができたり、反応容器を密閉できないような変形がおきた際には新しいものと交換してください。

i－カラムは、メトロームのインテリジェントIC分離カラムです。これには、マイクロチップがカラムヘッドに装着されています。ヘッドはIC装置内のカラムを装着する部分に確実に取り付けるためのものです。

ICシステムは、カラムが接続されると、すぐにカラムの種類、長さ、測定回数、使い初めた日といった情報を読み取ります。

データベース内のサンプルタイプが違っている標準サンプルを選択します。選択方法は通常のサンプルデータと同じです。

右クリックで再解析（Reprocessing）を選択するか、または画面上部の対応するアイコンをクリックします。 

再解析表（Reprocessing table）中で目的の標準サンプルデータを選択してダブルクリック、または編集＞ラインの編集（Edit > Edit line）の順番でサンプルデータの再解析機能を開きます「サンプルタイプ」を修正後「適用」（Apply）と「閉じる」（Close）を選択します。

「再解析」でオプションの「再解析テーブルのスタンダードから」を選択します。全ての結果が、選択した標準サンプルのデータを使用して再解析されます。再解析のデータに問題がなければ、再解析画面のOKボタンをおして　画面を閉じることで、再解析されたデータは保存されます。

これ以外の再解析中の問題につきましては、 "How to proceed?"を参照してください。

バックグウランドの導電率は、溶離液とサプレッサの有無で決まってきます。これは、溶離液の組成が正しくないかサプレッションが効果的に行われていない可能性を示しています。もしサプレッサを使用していたら、サプレッサ（MSM やMCS）が正しく接続されているか確認してください。再生液や洗浄液の流速も確認してください。

使用しているドージングユニットは、溶液が通る経路内に、結晶化や金属塩が析出しないよう蒸留水で洗浄してください。

MISPメソッドは、サンプル溶液から、粒子、大きな分子、エマルジョンの油滴などをICへのインジェクション前に取り除くことができます。 

メトロームの特許である「ストップフロー」によるダイアリシス方式は、サンプル経路から透析液経路への分析対象イオンの拡散を利用しています。サンプルは透析が行われている間はセル内を連続的に流れています。ダイアリシスセル内のサンプル濃度は常に一定を保つようになっています。サンプル側と透析溶液側の間では、数分間で平衡状態になるようになっています。

これは、サンプルのイオン濃度が両方の溶液においてほとんど同じであることを意味しています。ダイアリシスセル中に圧の差はないので、イオンの移動は拡散による力だけということになります。このため、メンブラン膜の孔が詰まるリスクは、インラインフィルタレーションよりも少なくなります。

アプリケーション例：高濃度廃液、乳製品、果汁、エマルジョン

チューブカートリッジの圧力が弱く設定されています：サンプルチェンジャーの取り扱い説明書に従って、チューブカートリッジの圧力設定を行ってください。

ペリスタリテックポンプの送液時間を長くします：ペリスタリテックポンプのチューブが劣化しているか破損している場合は、交換してください。

サンプルプロセッサのPEEK製サンプルニードルの位置をサンプルバイアルビンの底から0.5mm以上に設定してください：取扱い説明書に従って設定してください。

全ての種類のユーザーグループ（管理者、ラボマネージャー、ラボ技術者など）に対して、MagIC Net上のユーザー管理画面内でアクセス権に制限をかけることができます。

それぞれのグループの各ユーザーに対して個別にアクセス権限、サイン権限、その他のオプション制限をかけることができます。各グループは、必要に応じてさまざまな権限をこまかく設定することができます。

A. 電極の状態が悪い。電極のコンディショニング手順を実行してください。

B. 温度が不安定である。

サンプルテーブル用に「サンプルテーブルテスト」という機能が使用できます。

新しく溶媒を交換した後で予備滴定（コンディショニング）中のドリフト値が下がらずに高い状態が続いた場合、密閉が十分でなく外気から湿気が入ってきている可能性があります。モリキュラシーブやセプタムを交換してみたください。

O-リングやPTFEスリーブからの漏れがないかも併せてチェックしてください。

測定メソッドがドジーノまたはドジーノを含む装置を認識した場合、ソフトウェアは、そのドジーノをメソッドに加えるかどうかの質問をしてきます。その答えがYesの場合、ドジーノと使用目的を質問してきます。

もし"Suppressor Dosino"を選択した場合、ドジーノは"Dosino Regeneration（ドジーノ溶離液再生専用）"専用として使用されます。この場合、ドジーノは"S"として、ダイアグラム上に表示されます。

もしイオンクロマトグラフィーに941溶離液生成モジュールを組み込んでいる場合、ドジーノを"Eluent Dosinos（溶離液調整用ドジーノ）"として設定することができます。"Eluent Dosinos"は、"E"としてダイアフラム上で表示されます。

"S" または "E"以外で表示されているドジーノは各種溶液の精密分注などに自由に利用できます。

もしドジーノがすでに測定メソッド内で使われていると、再定義することはできません。この場合は、一度そのドジーノを測定メソッド内から削除して、再度新しいデバイスとして加える必要があります。MSBコネクタを使用して設定することもできます。

メトロームインライン抽出は、自動的にサンプル抽出を行うMISP法です。例；バイオディーゼルからのイオンの抽出

	5mLビュレット使用の際のサンプル容量
KF試薬の種類	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
水標準試料 10 mg/g	0.05–0.45 g	0.1–0.9 g	0.25–2.25 g
酒石酸Na 156.6 mg/g		0.006–0.057 g	0.03–0.27 g
水 1000 mg/g	–	–	~ 0.02 g
水	–	–	~ 20 µL

 

	10mLビュレット使用の際のサンプル容量
KF試薬の種類	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
水標準試料 10 mg/g	0.1–0.9 g	0.2–1.8 g	0.5–4.5 g
酒石酸Na 156.6 mg/g	0.02–0.057 g	0.013–0.115 g	0.03–0.287 g
水 1000 mg/g	–	~ 0.015 g	~ 0.025 g
水	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	20mLビュレット使用の際のサンプル容量
KF試薬の種類	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
水標準試料10 mg/g	0.2–1.8 g	0.4–3.6 g	1–9 g
酒石酸Na 156.6 mg/g	0.02–0.175 g	0.026–0.23 g	0.065–0.58 g
水 1000 mg/g	–	0.02–0.035 g	0.02–0.09 g
水	–	15–35 µL	15–90 µL

いいえ、有害なカラーインジケーターは使用していません。

一時的に非水溶媒の電解液を塩橋として使用できます（例； c(LiCl) = 2 mol/L エタノール溶媒）

同じ条件でアプリケーションを行うために、非水系参照電極を使用することをお勧めします。参照電極と電解液セルの両方に非水電解液を充填してください。このために電解液が入っていない乾燥状態の参照電極もございます (6.0728.010)。塩橋電解液セル (6.01245.010) がこれに利用できます。

例えば、c(テトラブチルアンモニウムクロライド) = 0.1 mol/L アセトニトリル溶液が非水系参照電極用電解液として適しています。同じアプリケーションでは、電解液は塩橋用電解液でも同じものを使用します。このようなケースの電極は、c(KCl) = 3 mol/Lを使用しているもの以上に、参照電位の変化が大きくなりますので注意が必要です。

ペリスタリックポンプのチューブには寿命があるため、消耗品となります。そのため定期的に交換が必要です（連続して使用した場合、約2か月ごとの交換）。

チューブ上にポンプに固定するためのストッパーが2か所ありますが、そのポジションは、1か月ごとに場所を変える必要があります。チューブをしごいて送液するためのカートリッジ圧力は、高くなりすぎないようにしてください。溶液が流れるのが目で確認できるまでカートリッジ圧力を上げます。そこからもう2段階圧力レベルを上げてください。

寿命が長い3－ストッパーポンプチューブの使用をお勧めします ： 6.1826.3X0 または 6.1826.4X0

インラインフィルタ－は再生液および洗浄液用として使用しますので、チューブは3か月ごとか、バックプレッシャーが高くなりすぎた場合に交換が必要です。

• EN 14112 «Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»
• EN 15751 «Automotive fuels – Fatty acid methyl ester (FAME) fuel and blends with diesel fuel»
• EN 16568 «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»

ベースラインのノイズが大きくなるのには、さまざまな原因が考えられます。

• 溶離液が十分に脱気されていない：溶離液デガッサの接続部分が緩んでおらず、しっかりと接続されているかを確認してください。

• 溶離液が通る経路にリークがある：接続部分をチェックしてください。

• 高圧ポンプのバルブにコンタミがある：ポンプのバルブ部分をクリーニングもしくは交換してください。

• 高圧ポンプのピストンシールが破損している：ピストンシールを交換してください。

• ダンパー（脈流を抑制する装置）が接続されていないか破損している：ダンパーを接続する、もしくは交換してください。

• MCS – CO₂カートリッジが消耗している：CO₂カートリッジを交換してください。

• MCS – 真空ポンプが壊れている：メトロームのサービスへご連絡ください。

tiamo 2.Xでは、USBドライバーのバージョンが1.5から2.4 に変更されます。以下のソフトウェアでデバイスの認識に関する問題が起こる可能性があります。

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 not affected)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 not affected)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 not affected)
• MagIC Net 1.0 (1.1 not affected)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2 not affected)
• iService 1.0 (1.1 not affected)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 not affected)

To make sure that these software types to continue to work correctly the user must be told to delete the fileこれらのソフトウェアを正しく作動させるためには、《%InstallationPath%\bin》内のディレクトリーにある「 metr_770.dll」のファイルを削除する必要があります。もし、tiamo2.xをインストールした後に、上記のソフトウェアの一つをインストールする場合は、やはり《%InstallationPath%\bin》内の「metr_770.dll」 ファイルを削除する必要があります。

駆動軸の修理はできません。駆動軸は消耗品になりますので、定期的に交換が必要となります。水銀接点のある駆動軸は、窒素充填された袋に入って供給されます。水銀接点のある駆動軸の社内在庫は、できるだけ短くするようにお勧めします。

デガッサを使いCO2を取り除いた超純水を使用して溶離液を調整してください。溶離液に溶解しているCO2は、pHに影響を与えるため、保持時間にも影響してきます。

サブプログラムには3種類あります：

1. 「シーケンス」：:このサブプログラムのコマンドは、「メインプログラム」内で次のラインへ行く前に実行します。 
2. 「ループ」：: シーケンスに似ていますが、このサブプログラムのコマンドは、ｎ回繰り返して実行します。繰り返す回数は、計算式で決めたり求めたりします。
3. 「パラレル」：: これはメインプログラムと一緒に、もしくはそれぞれのサブプログラムと一緒に実行するサブプログラムです。

例外的なケースとして、評価アルゴリズムは、非線形回帰曲線（Nonlinear regression technique）で結果を計算をすることができません。線形補間曲線（Linear Interpolation）を選択してください。

MISPメソッドは、サンプルから不要な陽イオンマトリックスを取り除くことができます。 

サンプルを移送溶液（通常は超純水）の経路内に注入すると、サンプル前処理モジュール内で、サンプルの陽イオンは、H⁺やNa⁺またはその他の影響を及ぼさない陽イオンと交換されます。分析対象のイオンは濃縮カラムで保持されて分析にかけられます。

アプリケーション例：電解液サンプルから重金属イオンの除去

溶媒を新しく入れ替えてもコンディショニング中のドリフトが下がらずにずっと高い状態で安定しない場合は、滴定セル（測定容器）がきちんと密閉されてなくて湿気が混入してきている可能性があります。モリキュラシーブとセプタムを新しく交換して、O-リング/PTFEスリーブが正しく機能しているかもチェック（ダメージやひび割れがないか）してください。

ドリフトがサンプル測定後も高い状態が続くようでしたら、他の原因が考えられます。

• サンプルが測定中完全に溶解していないで徐々に水分を放出していることが考えられます。抽出時間を長くとるか水分気化装置などを使用することをお勧めします。さらに詳しいことにつきましては、《サンプルからの水の放出を改善するにはどうすればよいですか？》を参照ください。
• サンプルがKF試薬と副反応を起こしている可能性があります。副反応の種類に対応した特別なKF試薬を使用してください。KF試薬の変更だけでなく、適切な測定方法（水分気化法、冷却しての測定法、外部抽出法）により、副反応を抑えられる可能性があります。
• サンプルによりpHが変化している可能性があります。《pHの変化による副反応を防止するにはどうすればよいですか？》の項を参照ください。

インジェクタ、カラム、検出器の間のすべての接続は、できるだけ短くし、絶対に漏れていないことが必要です。さらに、可能な限りデットボリュームを最小にする必要もあります。これらの接続のためには、配管には内径0.25mmのPEEK製キャピラリーをお勧めします。検出器から先の配管（PEEKキャピラリー）は折れ曲がらないようにしてください。最適なバックプレシャーを確保するために、配管の距離は、できるだけ短くする必要があります。※測定セルは、最大50Bar（5MPa）までのバックプレッシャーに耐えられるように設計されています。

室温（約20℃）で通常の大気圧下（1000hPa）では、水銀は液体です。水銀の毒性は、化学的物理的状態により変わってきます。ポーラログラフィー / ボルタンメトリーでは、液体金属状態の水銀を使用します。

液体金属状態の水銀

液体金属状態の水銀は、比較的毒性はありません。《万一、液体金属状態の水銀を飲み込んだとしても、体に吸収される水銀はごくわずかです。》^[1]  しかし問題は、液体金属の水銀でも室温下で0.056 mg/(h·cm²) ^[2] の速度で揮発してゆくことです。なお室温下での水の揮発速度は、10 mg/(h·cm²) です。揮発した水銀は、肺から非常に容易に吸収されるため、急性および慢性水銀中毒を引き起こす原因となります。このため、水銀は絶対に封を開けたまま保管しないでください。もしこぼした場合も、すぐに回収してください。

水銀 (I) 塩

難溶性無機水銀(I) の化合物は、経口毒性は低いです。（しかし、皮膚には触れないでください！）

水銀 (II) 塩

水銀(II) 化合物は、水に容易に溶解しますので、一価と比べてはるかに毒性があります。魚に対する毒性：LC50 – Oncorhynchus mykiss (ニジマス) – 0.016 mg/L – 96 h ^[4].

水銀蒸気

室温下で発生した水銀上記は非常に毒性があります。TLV（限界値）またはOEL（職業暴露限界値）を超える水銀濃度を1日5～8 時間吸い続けると、慢性中毒を引き起こします。限界値は、国により基準が異なりますが、空気中の濃度で 20～100µg/m^{3　[5][6][7][8]} になります。世界中の多くのラボでポーラログラフィー / ボルタンメトリーの装置が使われていますが、どこのうユーザーでも注意して適切な水銀の取り扱いをしているため、今日まで水銀が原因による重大な事故は発生は報告されていません。水銀を使用してのポーラログラフィー / ボルタンメトリー測定を行っているラボ雰囲気の実際のHg濃度は、TLVよりはるかに低い値です。

有機水銀化合物

有機水銀は非常に有毒です。特にジメチル水銀は、有機水銀の中でも特に強い毒性を持ちます。ほんのわずかに触れるだけで、深刻で取り返しのつかない遅発性神経毒を引き起こしたり死に至る可能性もあります。ジメチル水銀は血液脳関門を通過する前にメチル水銀に代謝さると考えられています。ジエチル水銀は、傷がなくても皮膚から容易に吸収され、それはラテックスやポリビニル製の手袋からも浸透します。容易に蒸発するとともに大変揮発性がありまるので、体内へ吸収される可能性があります^[9]。

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

メトロームICシステムのメンテナンスに関しては、こちらよりメンテナンス動画や詳しい解説がご覧いただけます。

プロダクトヘルプ：ICメンテナンス

影響する可能性があります。tiamo は保護されたJavaの環境下で動きます。もし可能であれば、tiamo の作動環境を満たした条件下で使用することをお勧めします。

溶媒に対する溶解度が低いサンプルの場合、以下の方法で測定することをお勧めします。

A) 溶解促進剤の使用

容量法KF水分測定

溶媒の種類	濃度	サンプル
ホルムアミド	max. 50%	糖サンプル、塩
クロロホルム	max. 70%	オイル、グリース
高級アルコール	max. 50%	オイル、グリース
キシレン、トルエン	max. 70%	タールを含む廃油

電量法KF水分測定

溶媒の種類	濃度	サンプル
ホルムアミド*	max. 20%	糖サンプル、塩
クロロホルム**	max. 30%	オイル、グリース
高級アルコール**	max. 30%	オイル、グリース
キシレン、トルエン**	max. 30%	タールを含む廃油

*一液型電極（ダイアフラムなし）使用時のみ
** 溶解促進剤の量が10％以上なる場合は、二液型電極（ダイアフラムあり）を使用

B) 高温での測定

温度	サンプル
40 °C / 50 °C	野菜、塩、脂肪を含むサンプル、食品

C) 機械的な前処理

• 粉砕機（ホモジナイザー）
• 乳鉢
• ラボ用臼 (cooled)

複数の方法を組み合わせて行うことも可能です。詳細につきましては、メトロームのKFモノグラフを参照ください（英語）

基準電位がオフセットになっている：電極データシートに従い、基準電極（参照電極）のメンテナンスを行ってください。

どうすればよいですか？

データベース内からいくつか標準サンプルデータを選択します。

右クリックで再解析（Reprocessing)を選択するか、画面上部のそれに対応するアイコンをクリックします。

検量線に必要な標準サンプルデータを選択します；通常最後のデータを選択します。

再解析を行うため、オプションの「選択した分析データから」を選択します。

解析の結果に問題なければ、再解析画面のOKボタンを押して画面を閉じることで、再解析されたデータは保存されます。

これ以外の再解析中の問題につきましては、"How to proceed?"を参照してください。

• 溶離液内に気泡がある：溶離液を脱気して、溶離液デガッサの接続部分をチェックしてください。

• サンプルインジェクションが破損している：サンプルループの取り付けを確認してください。もしインジェクターが破損しているようでしたら、メトロームジャパンのサービス部までご連絡ください。

• サンプルループ内に完全に充填されない：送液時間と洗浄時間を変更してください。

• MCS (CO₂ サプレッサ) の吸引が不十分である：接続部分をチェックしてください。もし接続部分に問題ないようでしたら、メトロームジャパンのサービス部までご連絡ください。

保存データが多くても、ティアモの速度は遅くなりません。しかし実際に遅くなったと感じられましたら、別の原因が考えられます。

ティアモ（ tiamo）データベースパスがウィルススキャンから除外となっているため、パスがスキャンされておらず、さらにバックアップが作られていない状態になっています。

データベースの容量が多くなっていると、《データベースオープン》ダイアログまたはデータベースマネージャーが開いている状態が長くなります。これは、全てのデータベースを最初に全て読み込み全ての情報（データ容量など）を全ての情報を表示する前に読み込む必要があるためです。

対応策としては、より高機能のPCを使用してください。RAID-5をお勧めしています。

少なくとも反応容器内で、エアチューブがサンプル内に測定の終了時点まで充分に入っているサンプル量が必要です。およそ2mL以上のサンプル容量になります。

サンプル全体がヒーティングブロックで加熱されるように反応容器にサンプルを入れます。最大サンプル量は、およそ12ｍLになります。ほとんどのアプリケーションでは、サンプル量は、3～7.5ｇの範囲で測定します。

1. サンプル容量をチェックしてください。
2. 滴定試薬のファクターや濃度が正しいかチェックしてください。
3. 滴定メソッドの計算式が正しいかチェックしてください。計算式内の価数なども正しいでしょうか？
4. 終点認識基準（ERC）が適切かチェックしてください。ERCが小さすぎると正しく終点を検出できません。
5. 拡散防止チップ（滴定するチューブの先端についているチップ）が正しく使われているかチェックしてください。
6. スターラの撹拌方向が正しいかチェックしてください。滴下された滴定試薬が電極に向かっていく撹拌方向は正しくありません。その場合はスターラの撹拌方向を逆にしてください。

サンプルの再解析操作と同様に、データベース内にある検量線用の標準サンプルデータを選択します。

右クリックで再解析（Reprocessing）、または画面上部のそれに対応するアイコンをクリックします。

再解析テーブル（Reprocessing tabe）中の一番上にある標準サンプルデータを選択して成分表（Component table）中のリテンションタイムを修正します。次に「更新」（Update）をクリックすると、クロマトグラムのピークが修正されて表示されます。

再解析（Reprocessing）で「再解析テーブルのスタンダードから」のオプションを選択します。全ての結果が新しく作成された検量線を使用して再解析されます。

再解析の結果に問題なければ、再解析画面のOKボタンを押して画面を閉じることで、再解析されたデータは保存されます。

もしPCが同じタイムゾーンやサマ―タイム（ウィンタータイプ）の設定をしていないと、このようなことが起こります。

• 副反応が起きている可能性があります。《副反応が起きていることはどうすればわかりますか？》《副反応を防ぐにはどうすればよいですか？》の項を参照ください。
• 測定容器（滴定セル）に漏れがあります。モリキュラシーブの交換、セプタムの交換、O-リング/PTFEスリーブの交換を行ってください。
• 電極に付着物が付いている可能性があります。《白金双極電極はどのように洗浄すればよいですか？》の項を参照ください。

サンプル量が少なすぎてピークが想定しているものより小さくなっていることがあります。

• サンプル経路に漏れがある：サンプルが通る経路に漏れがないか確認してください。

• サンプル経路が詰まっている：サンプルループへの充填中にサンプルが流れているかを確認してください。もしサンプルが流れていないか遅い場合は、設定項目を確認していただき、サンプル経路内で詰まっている部分を見つけて取り除いてください。

• サンプルループ内に完全に充填されない：転送時間を変更してください。

• サンプル内に気泡がある：サンプルを脱気してください。

• MCS （CO₂ サプレッサ）が接続されていない：MCSを接続してCO2カートリッジが接続されているか確認してください。

• 高圧ポンプの逆止弁が汚れている：チェックバルブを洗浄するか交換してください。

• 高圧ポンプのピストンシールが破損している：ピストンシールを交換してください。必要に応じてピストンごと交換してください。

サンプルの中和化を行うMISP法です。

サンプルを移送用の溶液（通常は超純水）経路中に注入します。サンプルはサンプルプレパレーションモジュール（サプレッサと同じ反応をする）内で中和化されます。サンプル溶液のイオンは濃縮カラム内で保持されてた後に分析されます。

アプリケーション例：NaOH溶液内のアニオン分析

ランシマットで求められた誘導時間を利用してサンプルの保存期間を直接求めることはできません。

これは、保存期間を求める実験方法とは内容が異なるためです。ランシマットでは、通常100～130℃の間で測定が行われます。そのため、酸化プロセスを促進させることの他に、サンプルが通常の条件下で保存したときには起きないような副反応を起こすこともできます。例えば、揮発性の酸価防止剤が出てきたり、酸化防止剤化合物の形成させることもできます（メイラード反応など）。通常食品類は密閉容器内で保存されるのに対し、ランシマットでは、連続的に空気を流して測定します。

そのため、ランシマットを使用して求められた誘導時間は、実際に保存テストを行って求められた保存期間と相関関係が得られたときのみ、保存期間を求めるのに利用できます。

異なる種類の参照電極を使用すると、異なる基準電位（参照電位）が発生します。そのため、電位軸のゼロ点が違ってきます。測定パラメータは、常に参照電位を基に測定を行います。Ag/AgCl参照電極を使用して測定を行うには、現在使用している参照電極とAg/AgCl参照電極との間の電位差を完全に調整する必要があります。

以下の表では、標準水素電極 (SHE) による主な参照電極の電位を掲載しています。.

参照電極	SHEを基準にした電位 (25 °Cでの標準水素電極)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3 mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – saturated calomel electrode)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – normal calomel electrode)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0.1 mol/L	+291 mV

以下の図は、異なる参照電極を使用した場合のシグナルシフトを表しています。

使用しているドージングユニットは、2週間に1度、分解洗浄してください。

一晩以上またはそれ以上の期間測定しない状態でありましたら、充填機能《Prep》を使用してチューブ内の洗浄を行ってください。

チューブ内のKF試薬をそのまま使用すると結果に影響がでてきますので、この機能を使用してKF試薬を新しく入れ替えてください。さらに充填機能《Prep》を使用することにより、チューブ内の気泡を取り除くことができます。

クライアントシステムのインスタレーション中、ネットワークは機能上チェックが行われます。これはバックアップサーバーのテストも含みます。しかし、バックアップサーバーはWindows内でサーバー上でログインされているときのみ実行されます。そのため、バックアップサーバーのテストを実行するために、サーバー上でログインが必要となります。

検出器で測定されたドリフトやノイズの値を記録するのに、利用できるタイムプログラムのコマンドがあります。

「タイムプログラム」内にこのコマンドを設定することで記録できます。まずは「タイムプログラム」中で「電気伝導度検出器」のフォルダー内から「ノイズ」や「ドリフト」などのコマンドを選択して新しいラインを作成すると、それぞれの検出器に対してのコメントが入ります。ドリフトやノイズを認識させるためには、測定間隔を設定します。ドリフトやノイズを正しく認識するためには、測定中ベースラインに変化があってはいけません。

 

メソッドを再読み込みすると、統計シリーズはリセットされます。たとえ同じメソッドを再読み込みしても統計シリーズはリセットされます。シングル測定タブからシリーズ測定タブへ変更、またはその逆を行っても、メソッドは再読み込みします。

以前は、「BackupServer.exe」プログラムをWindowsのオンボードリソース（Instsrv.exeおよびSrvany.exe）を利用して「パッケージ化」できるサービスがありました。現在、これらのツールは、Windows 10 / Windows Server 2008以降、Microsoftより提供されなくなりました。

アプリケーション「BackupServer.exe」を、特別に設計された商用プログラム「FireDaemonPro」へ切り替えることができます。 現在、製薬業界等の複数のお客様が利用しています。

https://www.firedaemon.com/firedaemon-pro

他にもこのようなサービスをインターネット上で提供しているサプライヤーがあります。
'BackupServer.exe' をお客様がこれらのサービスを利用して切り替える場合、次の点にご注意ください：

• バックアップの要件（アクセス権、十分なメモリスペース、ファイアウォール設定）を満たす必要があります。
• サービスを利用する際には、初めにバックアップを手動で作成してください。
• サービス'で'BackupSever' がまだ機能しているかどうか、tiamoの修復の都度最後に確認してください。

これらのサービスを利用した際に、設定されたアクセス権のミスマッチが発生するトラブルがよくありますので、ご注意ください。

PCのハードウェアアクセラレーションのレベル（ディスプレイのプロパティ→トラブルシューティングのタグ）を下げると問題が解決できる可能性があります。ここでJavaエフェクトを実行できます。フルスクリーン画面とウィンドウ画面を切り替えてイメージが正しく表示されるかを確認してください。

メトロームサプレッサモジュール（MSM）は3つのチャンバーが組み合わさった構造になっており、分析→再生→洗浄を繰り返しています。各分析が同一条件で行われるために、分析ごとに新しく再生されたサプレッサが使われています。サプレッサの交換は、装置がクロマトグラムを書いている間に行われます。

サプレッサモジュールには、ペリスタリックポンプまたはドジーノ（ドジーノ再生）を利用して再生液をサプレッサモジュールへ送液する必要があります。現在、ストリームという再生液リサイクル方式を使用しており、検出器から出てきた溶離液でサプレッサを洗浄して再生します。溶離液の代わりに洗浄液として使用することも可能です。その際にはドジーノを介します。

サプレッサはより液の方向に対して逆方向にして洗浄させます。つまり、接続ピースにラベルしてある指示に従ってサプレッサは取り付けてください。

メトロームサプレッサモジュールは、乾燥した状態で切り替えを行わないでください。それが原因で詰まることがあります。

サプレッサの再生能力は、溶離液とその流速に依存します。サプレッション後、だいたい1～2時間（またはそれ未満）経過すると能力が戻ります。MagIC Net上でMSMの自動切り替えを設定するAutostep機能で10分で回転する設定にすることをお勧めします。

分析結果（生データ、解析データ、メソッド、校正データ等）はデータベース内に保存されています。分析結果が呼び出されたり、再保存されると、新しいバージョンが作成されて、オリジナルバージョンはそのまま保存されます。

オリジナルバージョンのデータにはいつでもアクセスできます。MagIC Netの設定に関わらず、現在およびおりオリジナルバージョンや全ての保存されているバージョンのデータを利用することができます。保存されていた古いバージョンをデータは呼び出すと更新されます。

「選択した分析データから」と、「再解析テーブルのスタンダードから」の2種類のキャリブレーションオプションがあります。

予め選択されている「選択した分析データから」は、結果内のキャリブレーションデータが再解析の影響を受けないようにする際に選択します。これは選択した結果内のキャリブレーションデータを使って、再解析テーブル内の他の全ての結果を修正します。

2番目のオプションの「再解析テーブルのスタンダードから」では、標準サンプルとサンプルの結果の修正します。（例；検量線の最適化）再解析テーブル内の分析結果を上から順番に再解析を実行してゆくことになります。キャリブレーション用標準サンプルの結果は上部にある必要があります。

これ以外の再解析中の問題につきましては、"How to proceed?" を参照ください。

分離カラムの分離性能が大幅に劣化した場合、メーカーの指示に従って再生するこが可能です。メトローム製分離カラムの再生方法は、カラムに添付の説明書に記載されています。

濃い溶離液でカラムを洗浄しても分離性能が改善しない場合にだけ、分離カラムの再生を行ってください。

駆動軸が破損している可能性があります。その場合、交換が必要となります。

PTFEのキャピラリーは柔らかいので、きつく締めないでください。もしキャピラリー部分がつぶれてしまったら、キャピラリーカッターで先端の数ミリを切ってください。

絶対にサプレッサーを乾燥状態で使用しないでください。

もしバックグランドの導電率が高い場合には再生液と洗浄液の流速をチェックしてください。

ファイヤーウォールは使用できます。しかしtiamoと、そのバックアップサーバー用のポートは例外としてファイアーウォールから除外してください。ここでは《bin》ディレクトリー中の《checkport.exe》を利用します。各ポート用として《listening》を行う必要があり、さもないとtiamoやバックアップサーバーは使用できなくなります。 «backup server.exe» を作動させる際には、 «Backup» 内の«1. Backup is not working as required.»を参照してください。

状況により力価の測定する頻度は変わってきます。力価の測定をする頻度はさまざまな要因が関係してきます。

• 装置の漏れ具合と密閉度合い
• カールフィッシャー試薬の種類
• ラボの湿度
• 部屋の温度変化
• 測定結果の正確さの関係

基本的に、測定をできるだけ厳密に、正確に行いたい場合は、力価の測定は毎日行う必要があります。それほど日による差が確認できなければ、毎週ごとに力価を測定することでもよいかもしれません。一般的に一液型の試薬は二液型の試薬よりも頻繁に（早めに）力価を測定する必要があります。

異物や細菌の増殖よるサプレッサーモジュールの汚染を防止するには、ペリスタリックポンプとサプレッサーモジュールとの接合部分に、標準付属品として入っている2μmのインラインフィルター(6.2821.120) をつける必要があります。

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

ガス流は、サンプルを充分に混合できて、冷却効果を温度補正で正しく補償できている限り、測定結果に大きな影響は与えません。

技術ポスター

8.000.6081 (Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME))

データベースには、２種類あります：コンフィギュレーションデータベース（ConfigDB）と測定結果データベース。

これらは簡単にコピー（バックアップ用のCD-ROM上）や新しい場所に再保存できます。

しかし、以下のことに注意してください：もしデータべ―スが開かれていると、コピーや上書きや削除をする過程でブロックされます。ConfigDBはtiamoシステム（Metrohm tiamo Admin Server ＆ Metrohm tiamo server）により常に開いています－その他のデータベースは、tiamoまたはバックアップがされている間、常に開いています。

そのため、tiamoは閉じて置く必要があります。さらにバックアップサーバーとtiamoシステムは、tiamoに関するファイルを実行する前に、ストップしておく必要があります。通常、tiamoで利用できるパスを使えるようにしておく必要があります。

導電率の相対的な変化を測定しているため、測定容器内の水の量は誘導時間には影響を与えません。

tiamo インストーラーは以下のデバイスの適応を行います。

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (with Windows 2000 and XP this directory is typically to be found here: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista or higher: this directory is typically to be found here: C:\Program Data\Metrohm)

すなわち以下のことなります。

• \Metrohm （サブディレクトリーを含む）ディレクトリーの保有者は管理者グル―プになります。
•  \Metrohm (and subordinate directories)ディレクトリーの全権限は、以下のユーザーグループに与えられます：Administrators, SYSTEM, Power Users, Users, and Guests.

適応（adaptation）の目的は、全てのユーザーがアクセスできるようにプロファイルディレクトリー下にあるメトロームディレクトリーを変更するためです。ここには、ログファイル、テンポラリーファイル、エキスポートファイル、アーカイブされたオーディットトレイル（archived audit trails）、実際のデータベースとバックアップデータ（設定による）が保存されています。tiamoはユーザーがこれらのデータへアクセスできる場合のみ使用できます。

A. サンプルを添加する際に、電極が測定溶液から上がってしまっている。ピペット差し込み口からサンプルを添加してください。

B. 温度が不安定である。

データベースの名前の変更の際には、データベースのパス名を変更します。ただし、その際にパスが開いている（バックアップ中、ティアモ内でデータベースを開いている、パス内でWindows検索を開いている）と、エラーが発生します。

正しくバックアップが実行されるまで、この表示は作成されません。

ピックアップテクニックは、少量のサンプル量を注入するのに利用できます。

1～60μLのインジェクションが行えます。必要な注入量より少しだけ多く用意してください。1種類の標準試料を使用して自動多点検量性を作成するのに利用できます。

設定に関する情報は、サブフォルダーを含むNTFSファイスシステム内にあります。

• データとバックアップディレクトリーのためのSYSTEMユーザーの変更権限Modify right (データベースの操作は行えますが、バックアップの操作には、ログインユーザーの書き込み権限が必要となります。下記参照）。

• ログインユーザーの変更権限：
   - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) and %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (for the user groups Guests, Users, System, and Administrators this is taken care of during installation). With Vista / Windows 7 the path is C:\Users\All Users\Metrohm.
  - All directories used by tiamo (Data, Backup, Import, Export, PDF Reports, etc.)
  - Desktop

• 読み込み＆実行権限：ログインユーザーはtiamoフォルダーを読み込むためにこの権限が必要となります。

• レジストリー内は特に権限なし

注意：SYSTEMユーザーはネットワークドライブ上において、必要な権限はありません（例：Novell networks）。特にバックアップはネットワークドライブ上で実行できます！注意：Widows検索はtiamoから開けることができます（Audit Trail）。これはWindows検索にアクセスできないユーザーにとって重要になります。以下の機能も大切です。《2.インストール中にtiamoインストーラーはどの適応と変更を実行しますか？》《3.インタレーション後、ユーザー権限は変わってきます。インストール中にログインしたユーザーは、フル権限が与えられます。》

サンプルを注入する前にコンタミを起こしています。サンプリングの工程を再度確認して使用している容器をよく洗浄してください。1つ前のサンプルのキャリーオーバー（前のサンプルの影響）が起きている場合は、洗浄時間と送液時間を増やしてください。

MSMを再生させるメソッドは、デフォルトでペリスタリックポンプを使用して再生液を送るようになっています。これをペリスタリックポンプの代わりにドジーノ電動ビュレットを使用することも可能です。

Dosino再生は、再生の各工程において、決められた容量の再生液を使用します。これにより再生液の容量を制御できるため、駆動中に再生液がなくなる事態を防げます。

メトロームの電動ビュレット、800ドジーノは、送液用のアクセサリーです。しかしながら、単なる送液のためだけでなく、μLレベルの精度で送液することができます。代表的な用途として、MiPTやMiDTといった試料調整テクニック用としてサンプルの送液、MSMの再生、洗浄、溶離液の自動調整、混合比率を変化させるグラジエントなどの正確な試薬送液用として使用します。

水を使用して力価を測定することは可能です。ただし、大変微量の水を使用することになるため、相当なレベルの測定技術が必要となります。

動画による力価測定の方法をご覧いただけます。

ドージングユニットのデータチップが機械的に壊れているか試薬によってダメージを受けています：

• ドージングユニットのドライブを取り外してまた接続し直してください。
• データチップと接続部分の汚れを取り除いてください。
• メトロームジャパンのサービスエンジニアよりデータチップを交換してください。.

シリーズ測定での「再解析」で変更し、OKボタンで再解析ウィンドウを閉じた場合に有効になります。

現在測定で使用しているメソッドも変更したい場合は、「再解析」画面内で保存操作をする必要があります。

A. サンプルが入っていない。サンプル量が決められていれば、その量を添加する。

B. サンプルに光沢剤が入っていない。サンプルを新しくしてください。光沢剤は一定時間で揮発してしまいます。

数週間にわたって連続的にICシステムの溶離液を自動的に生成準備するシステムです。
941溶離液生成モジュールは、必要に応じて溶離液の生成用として使用します。

1. サンプル容量や滴定試薬濃度が適切かチェックしてください。ビュレット容量の10～90％の範囲内に終点がくるように調整してください。
2. 終点認識基準（ERC）が適切かチェックしてください。ERCが小さすぎると正しく終点を検出できません。
3. 滴定開始時点で測定値が大きくふらついていないかチェックしてください。滴定開始直後に待ち時間を入れると、ふらつきを小さくすることができるかもしれません。