FAQ Finder

Markieren Sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieses Standards sowie alle Bestimmungen von Proben, die neu berechnet werden sollen.

Wählen Sie im Menü „Bestimmungen“ „Nachbearbeiten…“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon. Markieren Sie den betroffenen Standard in der „Nachbearbeitungstabelle“ und öffnen Sie die Bearbeitung der Probendaten durch Doppelklick oder über „Bearbeiten“>„Zeile bearbeiten“.

Korrigieren Sie den „Probentyp“ und wählen Sie „Übernehmen“ und „Schliessen“. Wählen Sie „Nachbearbeiten“ und dann die Option „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“.

Nun werden alle Bestimmungen mit den Parametern der markierten Zeile nachberechnet.

Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen im „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Nein, es wird kein schädlicher Indikator eingesetzt.

Die Hintergrundleitfähigkeit wird durch den Eluenten und die Suppressionsreaktion definiert. Entsprechend kann die Eluentzusammensetzung falsch sein, oder die Suppression ist nicht vollständig. Bei der Suppression muss sichergestellt sein, dass die Suppressoren (MSM und MCS, falls vorhanden) korrekt angeschlossen sind. Überprüfen Sie den Fluss von Regenerier- und Spüllösung.

Da bei tiamo™ 2.X die USB-Treiberversionen 1.5 bis 2.4 wieder eingestellt werden, können mit den folgenden Softwaretypen Probleme auftreten (Geräteerkennung):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 nicht betroffen)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 nicht betroffen)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 nicht betroffen)
• MagIC Net 1.0 (1.1 nicht betroffen)
• FlashBurn bis 3.1 (3.2 nicht betroffen)
• iService 1.0 (1.1 nicht betroffen)
• VA 797 Version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 nicht betroffen)

Um sicherzustellen, dass diese Softwaretypen weiterhin richtig arbeiten, muss der Benutzer die Datei metr_770.dll im Verzeichnis %InstallationPath%\bin (der betroffenen Software) löschen. Wenn Sie nach der Installation von 2.x eines der oben genannten Programme installieren oder eine Installation reparieren, müssen Sie danach wieder die Datei metr_770.dll im Verzeichnis %InstallationPath%\bin wie oben löschen.

Eine Reparatur der Antriebsachse ist nicht möglich. Die Antriebsachse ist ein Verbrauchsartikel und muss in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden. Antriebsachsen mit einem Quecksilberkontakt werden in einem Beutel mit Stickstoff-Schutzatmosphäre geliefert. Es empfiehlt sich, die Lagerzeit von Antriebsachsen mit einem Quecksilberkontakt kurz zu halten.

Alle verwendeten Dosiereinheiten sind mit destilliertem Wasser zu spülen, um einer eventuellen Auskristallisierung von Metallsalz vorzubeugen.

Als temporäre Lösung kann der Zwischenelektrolyt gegen einen wasserfreien Elektrolyten ausgetauscht werden, z. B. c(LiCl) = 2 mol/L in Ethanol.

Für die permanente Anwendung empfiehlt sich eine komplett wasserfreie Referenzelektrode. Dazu wird sowohl das Referenzsystem als auch das Elektrolytgefäß mit einem wasserfreien Elektrolyten gefüllt. Zu diesem Zweck ist das innere Referenzsystem auch trocken ohne Elektrolyt erhältlich. Die Bestellnummer dafür ist 6.0728.010. Dazu passend gibt es das Zwischenelektrolytgefäß 6.1245.010.

Als Referenzelektrolyt eignet sich zum Beispiel c(Tetrabutylammoniumchlorid) = 0,1 mol/L in Acetonitril. Als Zwischenelektrolyt kann der für die Applikation verwendete Elektrolyt eingesetzt werden. Zu beachten ist, dass die Elektrode mit diesem Referenzelektrolyten ein anderes Referenzpotential besitzt als mit c(KCl) = 3 mol/L.

Achtung! Referenzsysteme mit LL-Ag/AgCl-System (6.0728.x30) sind für die Verwendung mit Acetonitril nicht geeignet.

MISP-Methode zur Inline-Entfernung von Partikeln, großen Molekülen, Öltröpfchen aus Emulsionen usw. aus der Probenlösung vor der Injektion.

Die von Metrohm patentierte „Stopped-Flow“-Dialyse basiert auf der Diffusion der Analytionen vom Probenstrom in eine stehende Akzeptorlösung. Während der Dialysezeit fliesst die Probe weiter durch die Zelle. Die bewirkt, dass die Probenkonzentrationen in der Dialysezelle immer konstant bleiben. Nach wenigen Minuten ist das Gleichgewicht zwischen Probe und Akzeptorlösung praktisch erreicht.

Das heisst, in beiden Lösungen sind die Konzentrationen der Probenionen praktisch gleich. Da bei der Dialyse keine Druckdifferenz anliegt, ist die treibende Kraft ausschliesslich die Diffusion. Dadurch ist die Gefahr der Verstopfung der Membranporen noch geringer als bei der Inline-Ultrafiltration.

Typische Anwendungen: schwer belastete Abwässer, Milchprodukte, Fruchtsäfte, Emulsionen.

• EN 14112 «Fettsäuremethylester (FAME) – Bestimmung der Oxidationsstabilität (beschleunigter Oxidationstest)»
• EN 15751 «Kraftstoffe für Kraftfahrzeuge – Kraftstoff Fettsäuremethylester (FAME) und Mischungen mit Dieselkraftstoff»
• EN 16568 «Kraftstoffe für Kraftfahrzeuge – Kraftstoff Fettsäuremethylester (FAME) und Mischungen mit Dieselkraftstoff – Bestimmung der Oxidationsstabilität mittels beschleunigtem Oxidationsverfahren bei 120 °C» «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»

In der Anwenderverwaltung von MagIC Net können beliebige Anwendergruppen definiert werden (z. B. Administratoren, Laborleiter, Laboranten usw.).

Jeder dieser Gruppen lassen sich Zugriffsrechte, Unterschriftsrechte und weitere Optionen individuell vergeben. Somit kann jeder Gruppe Zugriff auf genau die Funktionen gegeben werden, die sie wirklich benötigt.

A. Die Elektroden sind nicht gut konditioniert. Führen Sie eine Konditionierung der Elektroden durch.

B. Die Temperatur schwankt. Siehe Sind CVS-Messungen temperaturabhängig?

Der Grund für erhöhtes Basislinienrauschen kann in verschiedenen Komponenten liegen:

• Der Eluent ist ungenügend entgast: Stellen Sie sicher, dass die Anschlüsse des Eluentdegassers fest angeschlossen sind.
• Der Eluentenweg ist undicht: Kontrollieren Sie die Verbindungen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.
• Der Pulsationsdämpfer ist nicht angeschlossen oder defekt: den Pulsationsdämpfer anschliessen oder ersetzen.
• MCS – Die CO2-Kartusche ist erschöpft: Die CO2-Kartusche ersetzen.
• MCS – Die Vakuumpumpe ist defekt: Wenden Sie sich bitte an den Metrohm-Service.

Verwenden Sie entgastes und CO2-freies Reinstwasser für die Eluentherstellung. Gelöstes CO2 kann den pH und somit auch die Retentionszeiten beeinflussen.

Für die Probentabellen steht ein „Probentabellentest“ zur Verfügung.

Ist die Drift bei der Vortitration (Konditionieren) nach der Zugabe von frischem Arbeitsmedium zu hoch, ist dies ein Zeichen, dass die Titrierzelle nicht ausreichend gegen Luftfeuchtigkeit geschützt ist. Wechseln Sie das Molekularsieb und das Septum. Überprüfen Sie zusätzlich, ob alle O-Ringe/PTFE-Manschetten in Ordnung sind.

Wird in der Methode ein Dosino hinzugefügt resp. ein Gerät hinzugefügt, an das ein Dosino angeschlossen ist, erscheint eine Abfrage, ob der Dosino auch zur Methode hinzugefügt werden soll.

Wird dies bejaht, werden Name und Verwendung abgefragt.

Wird „Suppressor Dosino“ gewählt, kann der Dosino ausschliesslich zur „Dosino-Regeneration“ verwendet werden.

In diesem Fall wird der Dosino im Schaubild mit „S“ markiert.

Wird ein 941 Eluent Production Module hinzugefügt, können die daran angeschlossenen Dosinos als „Eluent Dosinos“ definiert werden.

„Eluent Dosinos“ sind mit „E“ markiert. Dosinos ohne Markierung („S“ oder „E“) können frei für Liquid-Handling-Aufgaben eingesetzt werden und sind immer als einfache Dosinos ausgewählt.

Ist ein Dosino in einer Methode schon definiert, kann er nicht mehr umdefiniert werden. In diesem Fall muss der Dosino in der Methode entfernt und als neues Gerät hinzugefügt werden. Nach der Definition des MSB-Anschlusses kann dann die Verwendung ausgewählt werden.

Empfohlenes Substanzgewicht für die Titerbestimmung

 

	Probeneinmaß für 5 mL Bürette
Art des Standards	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
Wasserstandard 10 mg/g	0,05–0,45 g	0,1–0,9 g	0,25–2,25 g
Na-Tartrat 156,5 mg/g		0,006–0,057 g	0,03–0,27 g
Wasser 1000 mg/g	–	–	~ 0,02 g
Wasser	–	–	~ 20 µL

 

	Probeneinmaß für 10 mL Bürette
Art des Standards	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
Wasserstandard 10 mg/g	0,1–0,9 g	0,2–1,8 g	0,5–4,5 g
Na-Tartrat 156,6 mg/g	0,02–0,057 g	0,013–0,115 g	0,03–0,287 g
Wasser 1000 mg/g	–	~ 0,015 g	~ 0,025 g
Wasser	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	Probeneinmaß für 20 mL Bürette
Art des Standards	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
Wasserstandart 10 mg/g	0,2–1,8 g	0,4–3,6 g	1–9 g
Na-Tartrat 156,6 mg/g	0,02–0,175 g	0,026–0,23 g	0,065–0,58 g
Wasser 1000 mg/g	–	0,02–0,035 g	0,02–0,09 g
Wasser	–	15–35 µL	15–90 µL

MISP-Methode zur automatischen Probenextraktion, z. B. zur Extraktion von Ionen aus (Bio-)Diesel.

Methode zur Injektion von unterschiedlichen Probenvolumina mittels partieller Füllung der Probenschleife durch einen Dosino.

Es kann eine Mehrpunkt-Kalibrierung mit einer Standardlösung erstellt werden. Das Injektionsvolumen kann an die Probe angepasst werden. MiPT ist für Konzentrationsbereiche zwischen µg/L und mg/L anwendbar. Beim Einsatz einer 250-µL-Probenschleife lassen sich Probenvolumina zwischen 2 und 200 µL reproduzierbar injizieren.

Platin-Elektrodentips mit Glasschaft können bis zu einer Temperatur von maximal 50 °C betrieben werden.

Platin-Elektrodentips mit PEEK-Schaft können bis zu einer Temperatur von maximal 40 °C betrieben werden.

Metrohm rät davon ab, Platin-RDE, z. B durch Polieren mit Aluminiumoxid, mechanisch zu behandeln!

Der Platin-Elektrodentip kann für wenige Sekunden in konzentrierte Salpetersäure getaucht werden, um eine versehentlich aufgebrachte Metallschicht zu oxidieren. Sollte sich nach einer neuerlichen Messung wieder Fremdmetall auf der Oberfläche befinden, müssen die Methodenparameter und die Elektrodenanschlüsse kontrolliert werden.

Die Dosier- und Wechseleinheiten bedürfen einer regelmäßigen Kontrolle und müssen von Zeit zu Zeit auseinander genommen und bei Bedarf gereinigt werden. Eine detaillierte Beschreibung finden Sie in den entsprechenden Handbüchern.

Die folgende Fehlermeldung erscheint: «Druckerfehler (017-117); beim Drucken ist ein Fehler aufgetreten. Prüfen Sie den Drucker, die Bestimmung oder die Reportvorlage». Bisher ist dieser Fall immer dann aufgetreten, wenn das Papierfach im Drucker leer war.

Die folgenden Hersteller bieten KF-Reagenzien an:

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Bei alkalischen Eluenten kann sich CO2 aus der Umgebungsluft im Eluenten lösen und den pH-Wert desselben ändern. Dies wirkt sich auf die Retentionszeiten aus. Die CO2-Adsorption kann mit einem CO2-Adsorber verhindert werden.

Es ist darauf zu achten, dass der PTFE-Schlauch die Luft nicht direkt auf die Leitfähigkeitsmesszelle leitet. Streichen Gasbläschen über die Elektrode, führt dies zu verrauschten Messkurven.

Position PTFE-Schlauch OK:

Position PTFE-Schlauch nicht OK:

Hier finden Sie Bestellinformationen zu den Einzelteilen ihrer Multi-Mode-Elektrode pro (MME pro).

Hier finden Sie Bestellinformationen zu den Einzelheiten Ihrer Multi-Mode-Elektrode (MMe).

Das Lösungsmittel fließt nach erfolgter Zugabe weiter in das Titriergefäß, ohne dass die «Zugabe»-Taste gedrückt wird.

Die Lösungsmittelflasche so aufstellen, dass das Flüssigkeitsniveau in der Flasche tiefer ist als dasjenige im Titriergefäß.

Beim Absaugen wird gleichzeitig Lösungsmittel zugegeben.
Das Trockenrohr im Titriergefäß ist blockiert:

• Loch des Trockenrohrdeckels auf mindestens 2 mm vergrößern
• Trockenrohr neu befüllen, nicht zu fest packen, eventuell etwas Molekularsieb entfernen.

Die Pumpe fördert keine Flüssigkeit.
«Zugabe»-/«Absaug»-Taste kräftiger drücken.

• Meistens sind die Flaschenaufsätze auf den Reagenz- und Abfallflaschen nicht fest genug aufgeschraubt
• Alle Verbindungen auf Dichtigkeit prüfen
• Überprüfen, ob der 803 Ti Stand korrekt aufgebaut wurde

Wenn die Gold-Elektrode für die Spurenanalytik verwendet wird, ist von jeglicher mechanischer Behandlung, wie z. B. Polieren mit Aluminiumoxid, abzuraten!

Informationen zur Vorbereitung der Elektrode sind den Anwendungshinweisen zu entnehmen.

Eine einfache, allgemein gültige Empfehlung dazu, wie oft das Molekularsieb erneuert werden sollte, gibt es nicht, da dies von der Luftfeuchtigkeit im Labor abhängt. Unsere Erfahrungen bei mäßiger Luftfeuchtigkeit zeigen, dass ein Wechsel alle 6 Wochen sinnvoll ist. Ein Anstieg der Drift ist ein Indiz, dass die Dichtigkeit der Zelle überprüft und eventuell das Molekularsieb gewechselt werden sollte.

Tipp: Schreiben Sie das Datum, an dem Sie das Molekularsieb gewechselt haben, auf das Glas des Trockenrohrs. So wissen Sie immer, wann der nächste Austausch fällig ist.

Nach GLP (Good Laboratory Practice) wird unter anderem die periodische Prüfung der analytischen Geräte auf ihre Reproduzierbarkeit und Richtigkeit anhand von Standardarbeitsanweisungen gefordert (englisch: Standard Operating Procedures, SOP). Dem Benutzer wird empfohlen, Metrohm-Geräte als ganzes Messsystem zu validieren, d. h. eine Serie von Probenbestimmungen mit zertifizierten Standardlösungen durchzuführen und die Resultate mit statistischen Methoden kritisch auszuwerten.

Für weiterführende Informationen stehen wir gerne zur Verfügung.

Im Ablauffenster der Probenserie ist unten rechts eine Checkbox („Hardware stoppen, wenn Probentabelle beendet ist“).

Stellen Sie sicher, dass diese Checkbox mit einem Häkchen versehen ist, dann wird das Gerät automatisch gestoppt. Diese Einstellung wird pro Arbeitsplatz gespeichert. Verschiedene Systeme, die auf verschiedenen Arbeitsplätzen an einem Rechner arbeiten, können also unterschiedlich gehandhabt werden.

Der 800 Dosino wurde nicht richtig aufgesetzt:

• Den 800 Dosino abnehmen und neu aufsetzen.
• Überprüfen, ob der 800 Dosino richtig aufgesetzt ist.
• Das CVS-Messgerät vom Stromnetz trennen und dann wieder anschließen.
• Falls erforderlich, Metrohm-Service kontaktieren.

Der Zwischenelektrolyt bildet eine elektrische Brücke zwischen der Messlösung und der Referenzelektrode. Vielfach wird bei der CVS-Analytik eine stark saure Messlösung eingesetzt. Die Säure kann mit der Zeit auch den Zwischenelektrolyt erreichen und dadurch das Referenzpotential verändern. Daher empfiehlt es sich, den Zwischenelektrolyt täglich zu erneuern.

Die mit KCl-Gel gefüllten Referenzelektroden sind wartungsfrei, deshalb muss/darf kein Elektrolyt gewechselt werden.

Eine oder mehrere Elektroden sind nicht angeschlossen: Die Anschlüsse der Elektrodenkabel prüfen.

Eine oder mehrere Elektroden sind defekt: Wartung gemäß Elektrodenmerkblatt durchführen. Das Messgefäß enthält zu wenig Lösung oder ist leer: Den Füllstand im Messgefäß prüfen und gegebenenfalls Lösung zugeben.

Verwenden Sie ausschliesslich Reinstwasser (Grade I, 18.2 MOhm bei 25 °C) für Eluenten, Verdünnungen und alle weiteren Lösungen, die mit der IC eingesetzt werden.

Zur Herstellung von Eluenten dürfen nur analysenreine Chemikalien (d. h. mit mindestens dem Reinheitsgrad „p. a.“ bzw. „zur Analyse“) verwendet werden.

Frisch hergestellte Eluenten müssen immer einer Mikrofiltration (0.45-µm-Filter) unterzogen und mit N2, He oder Unterdruck resp. einem Inline Degasser entgast werden. Bei alkalischen Eluenten und Eluenten mit einer niedrigen Pufferkapazität sollte möglichst ein CO2-Absorber verwendet werden.

Die Datenbank umfasst ein Verzeichnis mit Unterordnern und Unterverzeichnissen. Der Name des Datenbankverzeichnisses wird in tiamo™ als Name der Datenbank übernommen.

Die Schläuche der Peristaltikpumpe gehören zu den Verbrauchsmaterialien mit begrenzter Lebensdauer und sollten regelmässig (ungefähr alle 2 Monate bei kontinuierlichem Einsatz) ausgetauscht werden.

Es können zwei verschiedene Positionen zur Schlauchbefestigung verwendet werden. Die Position sollte monatlich geändert werden.
Der Druck der Schlauchkassette darf nicht zu hoch liegen: Erhöhen Sie den Druck schrittweise, bis Sie einen Fluss beobachten. Anschliessend erhöhen Sie den Druck mit dem Schlauchanpresshebel um weitere zwei Stufen.

Verwenden Sie 3-Stopper-Pumpschläuche mit hoher Lebensdauer: 6.1826.3X0 und 6.1826.4X0.

Inline-Filter müssen für Regenerier- und Spüllösungen verwendet und vierteljährlich bzw. bei zu hohem Rückdruck ausgetauscht werden.

Der Anpressdruck der Schlauchkassette ist zu schwach eingestellt: Den Anpressdruck der Schlauchkassette gemäß den Angaben im Handbuch des Probenwechslers einstellen.

Die Pumpzeit der Peristaltikpumpe nimmt zu: Der Pumpschlauch der Peristaltikpumpe ist gealtert oder defekt und sollte ersetzt werden.
Die PEEK-Probennadel am Sample Processor ist mehr als 0,5 mm über dem Boden des Probenvials positioniert: Die PEEK-Probennadel gemäß den Angaben im Handbuch positionieren.

Volumetrische Titratoren

Coulometrische Titratoren

Wie MiPCT, aber mit zusätzlicher Inline-Matrixeliminierung.

Volumetrische KF-Titration

Das Probeneinmaß hängt vom Wassergehalt der Probe ab. Prinzipiell sollte das Probeneinmaß so gewählt werden, dass der Verbrauch an Titriermittel zwischen 10 und 90% des Bürettenvolumens liegt. Wird also eine 10 mL Wechsel- oder Dosiereinheit verwendet, sollte der Verbrauch an Titriermittel zwischen 1 und 9 mL liegen.

Zudem ist darauf zu achten, dass die Probeneinwaage nicht zu klein gewählt wird. Zum einen wird der Wägefehler zu hoch, zum anderen ist die Probe nicht mehr repräsentativ. Eventuell ist bei hohen Wassergehalten eine Dosier- oder Wechseleinheit mit größerem Bürettenvolumen zu verwenden, um ein Befüllen der Wechseleinheit während der Titration zu vermeiden.

Wenn sich die Probe nicht vollständig im Arbeitsmedium löst, ist das Probeneinmaß vielleicht zu hoch gewählt und überschreitet die Lösekapazität des Arbeitsmediums. Hier kann durch Verwendung einer kleineren Dosier-/Wechseleinheit oder eines Titriermittels mit einem kleineren Wasseräquivalenten, z. B. 2 mg/mL oder 1 mg/mL, Abhilfe geschaffen werden. Trotz geringerer Einwaage wird dann ein Titriermittelverbrauch zwischen 10 bis 90% des Bürettenvolumens erzielt.

Generell gilt: Bei geringem Titriermittelverbrauch sollte man mit einem niedrigen Titer arbeiten (z. B. Titriermittel 1, Titriermittel 2), bei hohem Verbrauch mit einem hohen Titer (Titriermittel 5).

Tabelle: Empfohlenes Probeneinmaß

Probe	Ungefähres Probeneinmaß [g] für 5 mL Bürette
Soll-Wassergehalt	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
0,5%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
1,0%	0,05–0,45	0,1–0,9	0,25–2,25
5,0%	–	0,02–0.18	0,05–0,45
10,0%	–	–	0,025–0,225
25,0%	–	–	–
50,0%	–	–	–

 

Probe	Ungefähres Probeneinmaß [g] für 10 mL Bürette
Soll-Wassergehalt	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
0,5%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
1,0%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
5,0%	0,02–0,18	0,4–0,36	0,1–0.9
10,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
25,0%	–	–	0,02–0,18
50,0%	–	–	0,02–0,09

 

Probe	Approximate sample size [g] for 20 mL buret
Soll-Wassergehalt	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
0,5%	0,4–3,6	–	–
1,0%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
5,0%	0,04–0,36	0,8–0,72	0,2–1,8
10,0%	0,02–0,18	0,04–0,36	0,1–0,9
25,0%	–	0,016–0,144	0,04–0,36
50,0%	–	–	0,02–0,18

 

Coulometrische KF-Titration

Das Probeneinmaß hängt vom Wassergehalt ab und sollte niedrig sein, um möglichst viele Proben mit dem gleichen Reagenz titrieren zu können und um die Titrationszeit kurz zu halten. Achten Sie jedoch darauf, dass die Probe mindestens 50 µg H2O enthält. Einen Anhaltspunkt für die Einwaage gibt die folgende Tabelle.

Wassergehalt der Probe	Probeneinmaß	Zu bestimmende H2O (Wassergehalt)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

Ist die Drift bei der Vortitration (Konditionieren) nach der Zugabe von frischem Arbeitsmedium zu hoch, ist dies ein Zeichen, dass die Titrierzelle nicht genügend gegen Luftfeuchtigkeit geschützt ist. Wechseln Sie das Molekularsieb und das Septum, überprüfen Sie zusätzlich, ob alle O-Ringe/PTFE-Manschetten in Ordnung sind (Beschädigungen, Risse).

Ist die Drift nach Ende einer Probentitration zu hoch, hat dies meist andere Gründe:

• Die Probe hat sich während der Titration nicht vollständig gelöst und gibt weiterhin Wasser ab. Hier empfiehlt sich eine Erhöhung der Extraktionszeit oder die Durchführung weiterer Probenvorbehandlungsschritte. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie lässt sich die Freisetzung von Wasser verbessern?»
• Die Probe reagiert mit dem KF-Reagenz, es findet eine Nebenreaktion statt. Je nach Art der Nebenreaktion kann diese nicht nur durch spezielle Reagenzien, sondern auch durch geeignete Titrationsmethoden (KF-Ofenmethode, Titration in der Kälte oder externe Extraktion) unterdrückt werden.
• Die Probe hat eine Verschiebung des pH-Wertes bewirkt. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie kann ich Nebenreaktionen oder pH-Wert-Verschiebungen verhindern?»

Hier finden Sie Videosequenzen und weitere Informationen, die Sie bei der Wartung und Pflege Ihres Metrohm-IC-Systems unterstützen:

Produkt-Help-Center: IC-Wartung

Alle Verbindungen zwischen Injektor, Säule und Detektor müssen so kurz wie möglich und absolut dicht sein. Ausserdem sollten sie möglichst wenig Totvolumen aufweisen. Für diese Verbindungen empfehlen wir PEEK-Kapillaren mit einem Innendurchmesser von 0.25 mm. Die PEEK-Kapillare hinter dem Detektorblock darf keine Verengung aufweisen (die Messzelle ist bis auf 5 MPa = 50 bar Rückdruck ausgelegt). Sie darf zur Gewährleistung des optimalen Rückdruckes nicht gekürzt werden.

Das Metall Quecksilber ist bei Raumtemperatur (etwa 20 °C) und Normaldruck (etwa 1000 hPa) flüssig. Der Grad der Toxizität hängt von der chemischen und physikalischen Form des Quecksilbers ab. Metallisches flüssiges Quecksilber wird in der Polarographie und Voltammetrie eingesetzt.

Metallisches flüssiges Quecksilber

Metallisches flüssiges Quecksilber ist relativ ungefährlich. "Oral aufgenommen verlässt Quecksilber den Körper größtenteils wieder und nur sehr wenig davon wird resorbiert. Beim kurzfristigen Kontakt mit Quecksilber kann eine geringe Menge über die Haut aufgenommen werden, aber nicht so viel um gefährlich zu sein." ^[1]. Probleme verursachen die Dämpfe, da metallisches Quecksilber bereits bei Raumtemperatur eine Verdampfungsrate von 0,056 mg/(h•cm2) aufweist ^[2]. Zum Vergleich: Die Verdampfungsrate von Wasser beträgt bei Raumtemperatur 10 mg/(h•cm2) ^[3]. Quecksilberdampf wird über die Lungen schnell resorbiert und kann sowohl akute als auch chronische Vergiftungen verursachen. Aus diesem Grund darf Quecksilber niemals offen lagern und falls Quecksilbertröpfchen verschüttet werden, müssen diese unverzüglich aufgenommen werden.

Quecksilber(I)-Salze

Die schwer löslichen anorganischen Quecksilber(I)-Verbindungen sind nur schwach giftig, wenn sie oral aufgenommen werden (nicht jedoch bei Aufnahme über die Haut!).

Quecksilber(II)-Salze

Quecksilber(II)-Verbindungen sind leichter löslich und daher sehr viel giftiger. Toxizität für Fische: LC50 – Oncorhynchus mykiss (Regenbogenforelle) – 0,016 mg/L – 96 h ^[4].

Quecksilberdampf

Quecksilberdampf, der sich bereits bei Raumtemperatur bildet, ist hochgiftig: Dämpfe, deren Quecksilberkonzentration die maximale Arbeitsplatzkonzentration (MAK) bzw. den Arbeitsplatzgrenzwert (AGW) überschreiten, verursachen bei längerem Einatmen über 5 bis 8 Stunden pro Tag eine chronische Vergiftung. Die Grenzwerte variieren je nach Land und liegen zwischen 20 und 100 µg/m3 Luft ^[5][6][7][8]. Trotz der vielen Labore, die mit Polarographie oder Voltammetrie arbeiten, wurde dank des vernünftigen und ordnungsgemäßen Umgangs mit dem Stoff bislang kein einziger Fall von Quecksilbervergiftung gemeldet. Die in der Laborluft wirklich gemessenen Hg-Konzentrationen liegen durchweg weit unter dem MAK-Wert.

Organische Quecksilberverbindungen

Organische Quecksilberverbindungen sind sehr giftig. Dimethylquecksilber ist eine extrem giftige organische Quecksilberverbindung und schon sehr geringe Mengen können eine schwere und irreversible verzögerte Neurotoxizität bis hin zum Tod zur Folge haben. Es wird angenommen, dass Dimethylquecksilber vor Überschreiten der Blut-Hirn-Schranke zu Methylquecksilber verstoffwechselt wird. Dimethylquecksilber wird schnell über die intakte Haut aufgenommen und durchdringt auch Latex- und Polyvinylhandschuhe. Es ist hochflüchtig, verdampft leicht und kann eingeatmet werden ^[9].

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf
[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping
[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319
[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419
[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards
[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html
[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf
[8] Europäische Kommission, Brüssel, BiPRO 16. April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury (Anforderungen an Lagerungseinrichtungen und die Kriterien für die Annahme von metallischem Quecksilber) http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf
[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

Die verwendeten Dosiereinheiten sollten alle 14 Tage zerlegt und gründlich gereinigt werden.

MISP-Methode zur Filtration von Probenlösungen vor der Injektion.

Die Probe wird an der Filtrationsmembran vorbeigeleitet. Mittels einer Pumpe wird ein kleiner Teil des Probenstromes durch die Membran filtriert (Unterdruck) und anschliessend analysiert. Der Rest des Probenstromes fliesst in den Abfall und spült dabei die Filtrationsmembran. Dadurch wird die Bildung eines Filterkuchens und damit eine mögliche Verstopfung der Membranporen minimiert. Wenn die Proben zu stark kontaminiert sind, kann die Inline-Dialyse eine Alternative darstellen.

Typische Anwendungen: jegliche Proben, die filtriert werden müssen, z. B. natürlich vorkommendes Wasser (Oberflächen-, Grund-, Abwasser usw.).

Die Gründe für zu hohe Werte können sein:

Ursache	Abhilfe
Nebenreaktion	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie erkenne ich eine Nebenreaktion? Wie kann ich Nebenreaktionen verhindern?»
Probe ist hygroskopisch	Hier empfehlen wir die Optimierung der Probenannahme und der Probenaufbewahrung sowie ein schnelles Arbeiten während der Bestimmung.
Die Probe ist inhomogen	Probeneinmaß erhöhen. Probe vor der Bestimmung homogenisieren.
Übertitration	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Es wurde übertitriert, d. h. die austitrierte Lösung ist dunkelgelb bis braun statt hellgelb. Wie ist dies zu vermeiden?»
Nur bei der volumetrischen KF-Titration
Der Titer hat sich seit der letzten Bestimmung verändert	Titer erneut bestimmen.
Luftblasen im Schlauch	Schlauchsystem mit dem Vorbereiten-/«Prep»-Befehl spülen.
Schlauchsystem ist undicht	Schlauchsystem auf Kristalle überprüfen. Überprüfen, ob die Schläuche fest verbunden sind. Schlauchverbindungen überprüfen.

A. Meist reicht es, die Platinstifte der Elektrode mit einem weichen Papiertuch zu reinigen. Jedoch sollte sorgfältig darauf geachtet werden, die Platinstifte dabei nicht zusammenzudrücken. Sie sollten immer parallel zueinander stehen.

B. Bei der volumetrischen KF-Titration sollte das Antidiffusionsventil an der Bürettenspitze überprüft werden.

Siehe Foto: eine gute Bürettenspitze verglichen mit defekten Bürettenspitzen

C. Überprüfen Sie, ob Sie die folgenden Parameter verwenden:

Volumetrische KF-Titration

 

	Ethanolhaltige Reagenzien	Methanolhaltige Reagenzien
Polarisationsstrom Ipol	20 µA	50 µA
Endpunktangabe bei i	500 mV	250 mV

Coulometrische KF-Titration

	Ethanolhaltige Reagenzien	Methanolhaltige Reagenzien
Polarisationsstrom Ipol	10 µA	10 µA
Endpunktangabe bei i	20 mV	50 mV

D. Ein weiterer Grund für eine Übertitration könnte sein, dass die vorgelegte Lösung nicht mehr genügend Methanol oder Ethanol enthält. In einem solchen Fall ist es sinnvoll, die Lösung in der Titrierzelle zu erneuern und/oder zu prüfen, ob zu viel Lösungsvermittler verwendet wurde. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie oft muss das KF-Arbeitsmedium ersetzt werden?».

Siehe Tabelle: Lösungsvermittler für die volumetrische und coulometrische Titration

Volumetrische KF-Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid	max. 50%	Zuckerproben, Salze
Chloroform	max. 70%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole	max. 50%	Öl, Fett
Xylol, Toluol	max. 70%	Rohöl mit Teer

 

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid*	max. 20%	Zuckerproben, Salze
Chloroform**	max. 30%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole**	max. 30%	Öl, Fett
Xylol, Toluol**	max. 30%	Rohöl mit Teer

 
* Nur mit Generatorelektrode ohne Diaphragma
** Generatorelektrode mit Diaphragma verwenden, wenn die Lösungsvermittlermenge mehr als 10% beträgt.

Weitere Maßnahmen:

E. Die Rührgeschwindigkeit erhöhen.
F. Überprüfen, ob die Platinstifte der Elektrode vollständig mit der Lösung in der Titrierzelle bedeckt sind.
G. Überprüfen, ob die richtigen Reagenzien kombiniert wurden: wenn das Titriermittel des Zweikomponentenreagenzes mit Methanol verwendet wird, kann die KF-Reaktion nicht stattfinden, da kein SO2 für die Reaktion zur Verfügung steht. (nur volumetrische KF-Titration)

Es wird empfohlen, Geräte für die Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer jährlich zu prüfen. Wenn ein Gerät im Dauerbetrieb eingesetzt wird, kann eine häufigere Prüfungsfrequenz angezeigt sein, z. B. in Abständen von 6 oder auch 3 Monaten.

Eine außerplanmäßige Validierung wird nach dem Austauschen einer oder mehrerer Komponenten des Titriersystems angezeigt.

Ein Grund für Peakverbreiterung ist zusätzliches Totvolumen. Dies kann bei nicht optimalen Kapillarverbindungen oder bei alten Trennsäulen auftreten. Überprüfen Sie die Verbindungen. Ist das Totvolumen im Säulenkopf, so kann die Trennsäule eine gewisse Zeit in Gegenrichtung betrieben werden (sofern dies laut Säulenbeiblatt erlaubt ist), andernfalls muss die Trennsäule ersetzt werden.

Ein weiterer Grund kann in einer Kontaminierung der Guard- und/oder der Trennsäule liegen. Ersetzen Sie die Guard-Säule. Bei einer verschmutzten Trennsäule kann eine Regenerierung (gemäss Säulenbeiblatt) helfen. Andernfalls muss auch die Trennsäule ersetzt werden.

MISP-Methode zur Hinzufügung einer bekannten Ionenmenge in eine Probe bei der Anreicherung.

Typische Anwendung: Überprüfung der Wiederfindungsraten in einem Anreicherungssystem.

Bei der volumetrischen KF-Titration unterscheidet man generell zwischen Ein- und Zweikomponentenreagenzien:

Einkomponentenreagenz		Zweikomponentenreagenz
Arbeitsmedium	Titriermittel	Arbeitsmedium	Titriermittel
Methanol	Alkohol*/DEGEE** Base SO2 Iod	Iod Alkohol*	Alkohol* Base So2
Vorteile: Eine größere Menge an Lösungsvermittler ist hinzufügbar		Vorteile: Titer bleibt stabil, weil die reaktiven Komponenten getrennt sind Schnelle Reaktion dank des optimalen pH-Werts im Arbeitsmedium
Nachteile: Titerabfall von etwa 5% pro Jahr in der geschlossenen Flasche		Nachteile: Eingeschränkte Wasserkapazität

* Methanol oder Ethanol
** Diethylenglycolmonoethylether

Die Reagenzien für die coulometrische KF-Titration enthalten Iodid. Die Wahl eines geeigneten Reagenzes richtet sich nach der Art der verwendeten Generatorelektrode (mit oder ohne Diaphragma). Für weitere Informationen zu den verschiedenen coulometrischen KF-Reagenzien wenden Sie sich bitte an die Hersteller von KF-Reagenzien.

Erfahren Sie hier, was zu tun ist, falls die Referenzelektrode austrocknet.

Trocknet das Referenzsystem 6.0728.x40 einmal aus, kann es nicht wieder regeneriert werden. Die Elektrode muss ausgetauscht werden.

Eingetrocknetes KCl-Gel kann nicht aus dem Elektrolytgefäß entfernt werden. Das Elektrolytgefäß muss ausgetauscht werden.

Sobald die Gel-Füllung der Elektrode austrocknet, ist die Gel-Referenzelektrode unwiderruflich beschädigt und muss ausgetauscht werden!

MISP-Methode zur Entfernung von störender kationischer Matrix aus der Probe.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (typischerweise Reinstwasser) injiziert. Im Probenvorbereitungsmodul werden die Kationen der Probe entfernt und durch H+, Na+ oder andere unkritische Kationen ersetzt (gleiche Reaktion wie bei Suppression). In der Anreicherungssäule werden die Analytionen zurückgehalten und anschliessend zur Analyse injiziert.

Typische Anwendungen: Entfernung von Schwermetallen aus Galvanikproben.

Es sind Zeitprogramm-Befehle vorhanden, mit denen Drift, Rauschen und der aktuelle Messwert eines Detektors bestimmt werden können.

Diese Befehle können im „Zeitprogramm“ an der entsprechenden Stelle eingefügt werden. Hierfür erstellen Sie eine neue Zeile im „Zeitprogramm“. Die entsprechenden Befehle finden sich unter dem entsprechenden Detektor. Beim Detektormesswert kann ein Kommentar eingetragen werden. Für Drift und Rauschen muss zusätzlich eine bestimmte Messdauer definiert werden. Um korrekte Werte für Drift und Rauschen zu erhalten, muss sichergestellt sein, dass während der entsprechenden Messdauer keine Basislinienveränderungen auftreten.

Während der Installation von Clients wird das Netzwerk auf Funktionalität geprüft. Dazu gehört auch die Überprüfung des Backup-Servers. Der Backup-Server läuft jedoch nur dann, wenn Sie auf dem Server über Windows angemeldet sind. Daher müssen Sie erst auf dem Server angemeldet sein, um eine Prüfung der Backup-Server zu ermöglichen.

In Ausnahmefällen kann der Auswertealgorithmus keine Ergebnisse mit dem Kurventyp «Nonlinear regression technique» berechnen. Die Auswahl des Kurventyps «Linear Interpolation» sollte das Problem beheben.

Es gibt drei Arten von Unterprogrammen:

1. „Sequenz“: hier werden die Befehle des „Unterprogramms“ erst abgearbeitet, bevor bei der nächsten Zeile im „Hauptprogramm“ weitergefahren wird.
2. „Schleife“: analog zur Sequenz, aber die Befehle des „Unterprogramms“ werden n-mal hintereinander ausgeführt. Die Anzahl der Durchläufe kann fix sein oder aber zu Beginn der Schleife über eine Formel definiert werden.
3. „Parallel“: Dieses „Unterprogramm“ läuft parallel zum „Hauptprogramm“ oder dem entsprechenden „Unterprogramm“ ab.

Spülen Sie die Schläuche mittels des Vorbereiten-/«Prep»-Befehls vor der ersten Messung, wenn das System über Nacht oder noch längere Zeit nicht benutzt wurde. In den Kunststoffschläuchen kann sich das Titriermittel über die Zeit ändern und so Ihre Ergebnisse verfälschen. Zudem entfernt die «Prep»-Prozedur eventuell vorhandene Luftblasen aus den Schläuchen.

Eine andere Referenzelektrode liefert ein anderes Referenzpotential und damit einen anderen Nullpunkt auf der Potentialachse. Methodenparameter werden immer relativ zum Referenzpotential angegeben. Um mit der Ag/AgCl Referenzelektrode messen zu können, müssen lediglich alle Potentiale um die Potentialdifferenz zwischen der beschriebenen Referenzelektrode und der Ag/AgCl Referenzelektrode korrigiert werden. In der Tabelle sind die Potentiale einiger gängiger Referenzelektroden, gemessen gegen eine Standardwasserstoffelektrode, zu sehen.  Die Abbildung zeigt die „Verschiebung“ der Signale, die sich aus unterschiedlichen Referenzpotentialen ergibt.

Referenzelektrode	Potetntial gegen SHE (Standardwasserstoffelektrode bei 25 °C)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – Saturated Calomel Electrode)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – Normal Calomel Electrode)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0,1 mol/L	+291 mV

 

Das Referenzpotential ist verschoben: Wartung der Referenzelektrode gemäß Elektrodenmerkblatt durchführen.

Markieren sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieser Standards sowie alle Bestimmungen von Proben, die neu berechnet werden sollen.

Wählen Sie „Nachbearbeiten…“ im Menu „Bestimmungen“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon. 

Markieren Sie einen der Standards aus der „Nachbearbeitungstabelle“ und korrigieren Sie die Einträge in der Komponententabelle. Mit „Aktualisieren“ werden die geänderten Parameter auf die ausgewählte Bestimmung angewendet. Im Chromatogramm sind die Peaks nun korrekt beschriftet. 

Wählen Sie „Nachbearbeiten“ und dann die Option „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“. Nun werden alle Bestimmungen mit den Parametern der markierten Zeile nachberechnet. Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen beim „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Bei schlecht löslichen Proben empfiehlt sich eine der folgenden Vorgehensweisen:

A) Verwendung eines Lösungsvermittlers

Volumetrische KF-Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid	max. 50%	Zuckerproben, Salze
Chloroform	max. 70%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole	max. 50%	Öl, Fett
Xylol, Toluol	max. 70%	Rohöl mit Teer

Coulometrische Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid*	max. 20%	Zuckerproben, Salze
Chloroform**	max. 30%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole**	max. 30%	Öl, Fett
Xylol, Toluol**	max. 30%	Rohöl mit Teer

* Nur mit Generatorelektrode ohne Diaphragma
** Generatorelektrode mit Diaphragma verwenden, wenn die Lösungsvermittlermenge mehr als 10% beträgt.

B) Titration bei erhöhter Temperatur

Temperatur	Proben
40 °C / 50 °C	Gemüseproben, Salze, fetthaltige Proben, Lebensmittelproben

C) Mechanische Vorbehandlung

• Homogenisierer
• Mörser
• Labor-Mühle (gekühlt)

Diese Verfahren können auch miteinander kombiniert werden. Die Metrohm-KF-Monographie liefert weitere Einzelheiten dazu, welche Verfahren sich für welche Proben eignen.

Zubehör

Für die Bestimmung der Thermostabilität von PVC wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.040 Reaktionsgefäß, kurz (150 mm)
• 6.2418.120 Luftrohr, PVC (140 mm)
• 6.1428.107 Messgefäß (Polystyrol)
• 6.1816.010 Silikonschlauch

Das gesamte Zubehör für mehr als 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 895 Professional PVC Thermomat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	0.5 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	200 °C
Gasfluss (Luft)	7 L/h
Auswertung	Stabilitätszeit Leitfähigkeitsänderung 50 µS/cm

Zu kleine Peakflächen weisen häufig auf eine zu geringe Probenmenge hin.

• Im Probenweg ist ein Leck aufgetreten. Überprüfen Sie den Probenweg.
• Der Probenweg ist verstopft. Überprüfen Sie, ob beim Füllen der Probenschleife die Probe gefördert wird. Bei keinem oder zu tiefem Probenfluss überprüfen Sie die Einstellungen und suchen und beheben Sie die Verstopfung im Probenweg.
• Die Probenschleife ist nicht vollständig gefüllt. Die Transferzeit muss angepasst werden.
• In der Probe befinden sich Gasbläschen. Verwenden Sie den Probendegasser.
• Der MCS (CO2 Suppressor) ist nicht angeschlossen. Schliessen Sie den MCS an und überprüfen Sie die CO2-Kartusche.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

Ja. tiamo™ läuft in einer geschützten Java-Laufzeitumgebung. Wenn möglich sollten die Anforderungen in den Installationsanleitungen erfüllt sein.

Sprünge in der Messkurve werden in der Regel dadurch verursacht, dass sich an der Leitfähigkeitsmesszelle anhaftende Gasbläschen plötzlich ablösen. Dies tritt bevorzugt bei längeren Messungen auf und wenn Probe über die Gasphase in die Messzelle gelangt und dort die Leitfähigkeitsmesszelle belegt. Verschiedene Gegenmaßnahmen können einzeln oder in Kombination zu einer Verbesserung des Kurvenverlaufs führen.

• Bei einer höheren Probentemperatur messen, um die Messzeit zu verkürzen.
• Bei einer niedrigeren Probentemperatur messen, damit weniger Probe verdampft und sich somit weniger Probe auf der Leitfähigkeitsmesszelle niederschlagen kann.
• Lange Reaktionsgefäße (250 mm, 6.1429.050) mit langem Luftrohr (248 mm, 6.2418.130) verwenden. Der obere Teil des Reaktionsgefäßes, der sich außerhalb des Geräts befindet, dient dabei als Kondensationsfalle und verringert so die Menge an Probe, die ins Messgefäß übertreten kann.
• Verwendung des Ölabscheiders (6.2753.200). Der Ölabscheider funktioniert nach dem Prinzip eines Zyklonabscheiders und wird zwischen dem Reaktionsgefäß und dem Messgefäß angebracht. Damit wird die Menge an Probe verringert, die ins Messgefäß übertritt.

Es befindet sich kein Chlorid in der VMS: Die Herstellung der VMS überprüfen und gegebenenfalls anpassen.

Der Reaktionsgefäßdeckel kann wiederverwendet werden, muss allerdings nach jeder Verwendung gereinigt werden (siehe dazu: Reinigung nach der Messung -> Reaktionsgefäßdeckel (6.2753.107)).

Hat der Deckel jedoch Risse oder schließt mit dem Reaktionsgefäß nicht mehr dicht ab, muss er ausgetauscht werden.

• AOCS Cd 12b-92 «Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index»
• ISO 6886 «Tierische und pflanzliche Fette und Öle – Bestimmung der Oxidationsstabilität (beschleunigter Oxidationstest) «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

In MagIC Net ist ein „Timer“ vorhanden. Damit können einmalige oder wiederkehrende „Aufgaben“ definiert werden, die zu einer bestimmten Zeit resp. Datum/Zeit gestartet werden sollen.

Als „Aktionen“ stehen „Start Equilibrierung“, „Start Probentabelle“ und „Geräte stoppen“ zur Verfügung. So lässt sich z. B. das IC-System am Morgen frühzeitig starten, damit bei Arbeitsbeginn das System bereits equilibriert ist.

Nein. Gemäß den Anforderungen der FDA muss diese Liste immer alle aktuell registrierten Clients enthalten.

Mit MIDT kann die Probe gemäss einem eingestellten Verdünnungsfaktor automatisch verdünnt werden.

Der Dosino übernimmt dabei die Handhabung der Flüssigkeiten. Neben der automatischen Kalibrierung aus einer Standardlösung lassen sich auch logische Verdünnungen realisieren. Das heisst, dass MagIC Net überprüft, ob alle Resultate innerhalb des Kalibrierbereichs liegen. Ist diese Anforderung nicht erfüllt, wird eine erneute Verdünnung und Injektion mit angepasstem Verdünnungsfaktor ausgelöst.

• Überprüfen Sie das Probeneinmaß.
• Überprüfen Sie, ob Titer und Konzentration des Titriermittels korrekt sind.
• Überprüfen Sie die Berechnungsformel in der Methode. Wird für die Berechnung der richtige Äquivalenzpunkt verwendet?
• Überprüfen Sie das Endpunkterkennungskriterium (ERC). Ein zu klein gewähltes ERC kann einen falschen Äquivalenzpunkt liefern. 
• Überprüfen Sie die Antidiffusionsspitze auf korrekte Funktion.
• Überprüfen Sie die Rührrichtung. Das Titriermittel sollte nicht direkt zur Elektrode gerührt, sondern von der Elektrode weg gerührt werden.

MISP-Methode zur Neutralisation der Probe.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Im Probenvorbereitungsmodul wird die Probe neutralisiert (gleiche Reaktion wie bei Suppression). Auf der Anreicherungssäule werden die Analytionen zurückgehalten und anschliessend zur Analyse injiziert.

Typische Anwendungen: Spurenanalyse von Anionen in NaOH-Lösungen.

• Es findet eine Nebenreaktion statt. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie erkenne ich eine Nebenreaktion?», «Wie kann ich Nebenreaktionen verhindern?»
• Die Titrierzelle ist undicht. Führen Sie in diesem Fall folgende Maßnahmen durch: Molekularsieb, O-Ringe/PTFE-Manschetten und Septum ersetzen.
• An der Indikatorelektrode sind Ablagerungen. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie wird die Indikatorelektrode gereinigt?»

Eine direkte Berechnung der Haltbarkeit auf Grund der mit dem Rancimat gemessenen Induktionszeit ist nicht möglich. 

Ein wichtiger Grund sind die Unterschiede im experimentellen Aufbau. Messungen mit dem Rancimat erfolgen in der Regel bei Temperaturen zwischen 100 °C und 130 °C. Neben der Beschleunigung der Oxidation können bei diesen Temperaturen auch Nebenreaktionen auftreten, die bei einer Lagerung unter Normalbedingungen nicht auftreten. So können z. B. flüchtige Antioxidantien ausgetrieben werden, oder sich Verbindungen bilden, die antioxidative Wirkung haben (z. B. Maillard-Reaktion). Darüber hinaus wird bei Messungen mit dem Rancimat kontinuierlich Luft durch die Probe geleitet, wohingegen die Lagerung im Allgemeinen in geschlossenen Behältern erfolgt. 

Folglich kann die mit dem Rancimat bestimmte Induktionszeit lediglich einen Anhaltspunkt liefern, die durch Lagerversuche mit der tatsächlichen Haltbarkeit einer Probe korreliert werden muss.

• Für die Polarographie wird Quecksilber von hoher Qualität und hoher Reinheit benötigt, mindestens w(Hg) = 99,999%.
• Das in der Polarographie verwendete Quecksilber muss frisch, sauber und trocken sein.
• Quecksilber nicht wiederverwenden.
• Gegebenenfalls das Quecksilber vor der Verwendung von der schwarzen Oxidschicht befreien.

• Gasbläschen im Eluenten: Eluent entgasen resp. die Anschlüsse des Eluentdegassers überprüfen.
• Der Injektor ist defekt: Überprüfen Sie die Installation der Probenschleife. Falls der Injektor defekt ist, kontaktieren Sie bitten den Metrohm-Service.
• Die Probenschleife ist nicht vollständig gefüllt. Die Transfer- und Spülzeiten müssen angepasst werden.
• Das Vakuum im MCS (CO2 Suppressor) ist zu gering: Überprüfen Sie die Anschlüsse. Falls diese in Ordnung sind, kontaktieren Sie bitte den Metrohm-Service.

Eigentlich sollte ein solcher Fall nicht auftreten. Kommt dies dennoch vor, kann es verschiedene Gründe dafür geben. Der tiamo-Datenbankpfad sollte im Virenscanner als Ausnahme definiert werden, damit dieser Pfad nicht überprüft wird. Zudem sollten keine Sicherungskopien erstellt werden, während Sie das System nutzen.

Je mehr Datenbanken es gibt, desto länger wird es dauern, den Dialog «Datenbank öffnen» oder die Datenbankverwaltung zu öffnen. Das ist so, weil erst alle Datenbanken geöffnet und alle Informationen (z. B. die Größe) ausgelesen werden müssen, bevor alles angezeigt werden kann.
Der Einsatz einer leistungsstarken Hardware, wie z. B. ein RAID-5-System, ist immer zu empfehlen.

Dies kann vorkommen, wenn bei beiden PCs nicht die gleichen Zeitzonen bzw. Sommer- oder Winterzeit eingestellt sind. Die genaue globale Zeit wird angezeigt. Wenn es 12 Uhr mittags in Bern ist, ist es 6 Uhr morgens in New York.

Es sollte mindestens so viel Probe im Reaktionsgefäß sein, dass das Luftrohr auch am Ende der Messung noch in die Probe eintaucht. Das ist ab einem Volumen von ca. 2 mL der Fall.

Maximal sollte nur so viel Probe im Reaktionsgefäß sein, dass sich die gesamte Probe im beheizten Teil des Heizblocks befindet. Das ist bis zu einem Volumen von ca. 12 mL der Fall.
Bei den meisten Applikationen werden zwischen 3 und 7,5 g Probe verwendet.

Markieren Sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieser Standards.

Wählen Sie im Menü „Bestimmungen“ „Nachbearbeiten…“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon.

Wählen Sie den Standard mit der gewünschten Kalibrierung, üblicherweise ist dies die letzte Bestimmung.

Beim Nachbearbeiten wählen Sie die Option „Aus markierter Bestimmung“.

Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen beim „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Der 800 Dosino ist ein universelles Werkzeug für Liquid-Handling. Er kann sowohl für einfachen Lösungstransfer, aber auch für µL-genaues Dosieren eingesetzt werden. Typische Anwendungen sind Probentransfer, MSM-Regeneration, Spülen, Eluentherstellung, Dose-in Gradient und genaue Probendosierung bei Probenvorbereitungstechniken wie MiPT, MiPCT, MIDT usw.

Wird eine Methode neu geladen, wird die Statistik-Serie zurückgesetzt. Eine Methode wird auch dann neu geladen, wenn Sie dieselbe Methode erneut laden, obwohl es sich um dieselbe handelt. Die Methode wird auch neu geladen, wenn Sie zwischen den Registerkarten Einzelbestimmung und Bestimmungsserie wechseln.

Die ursprüngliche Methode der Regeneration des MSM basiert auf der Zuführung der Regenerierlösung mittels einer Peristaltikpumpe. Daneben besteht die Möglichkeit, einen eigens dafür reservierten Dosino einzusetzen.

Bei der Dosino-Regeneration wird ein definiertes Volumen an Regenerierlösung pro Vorgang eingesetzt. Das ermöglicht die Volumenkontrolle und verhindert das Leerlaufen.

iColumns sind intelligente Metrohm IC-Trennsäulen. Sie sind mit einem Säulenkopf ausgerüstet, in dem ein Mikrochip eingebaut ist. Die Säule kann damit am entsprechenden Halter im IC-Gerät befestigt werden.

Das System liest sofort alle Säuleninformationen wie Typ, Dimensionen, Anzahl Injektionen, Datum des ersten Einsatzes, usw. aus.

Aus logistischen und technischen Gründen kann Metrohm keinen Polierservice für gebrauchte Platin-Elektrodentips anbieten.

Die Bestimmungen (Rohdaten, Auswertung, Methode, Kalibrierung usw.) werden in einer Datenbank gespeichert. Wird eine Bestimmung nachbearbeitet und neu gespeichert, wird eine neue Version unter Beibehaltung aller ursprünglichen Daten erstellt.

Die ursprüngliche Version kann jederzeit wieder aktiviert werden. Abhängig von den MagIC Net-Einstellungen stehen die aktuelle und die ursprüngliche Version oder alle je gespeicherten Versionen zur Verfügung. In letzterem Fall lässt sich jede ältere Version wieder aktualisieren.

Es stehen die beiden Optionen „Aus markierter Bestimmung“ und „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“ zur Verfügung.

Die vormarkierte Option „Aus markierter Bestimmung“ wird gewählt, wenn die vorzunehmenden Anpassungen keine Auswirkungen auf die Kalibrierung der Bestimmungen haben. Es muss sichergestellt sein, dass die Kalibrierung in der markierten Bestimmung korrekt ist, da diese auf alle anderen Bestimmungen in der Nachbearbeitungstabelle übertragen wird.

Die zweite Option ist dann zu wählen, wenn die Änderungen auf Standards und Probenbestimmungen Einfluss haben (z. B. optimierte Integration). Dabei ist zu beachten, dass die Nachberechnung in der Reihenfolge der Bestimmungen in der Nachbearbeitungstabelle abgearbeitet wird. Die Bestimmungen der Kalibrierstandards müssen in der Regel oben in der Tabelle stehen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen im „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Das Metrohm Suppressor Module (MSM) besteht aus 3 Suppressorkammern, die abwechselnd zur Suppression eingesetzt, regeneriert oder gespült werden. Damit jedes neue Chromatogramm bei vergleichbaren Bedingungen aufgezeichnet wird, wird jede Analyse mit einer frisch regenerierten Suppressorkammer durchgeführt. Die Umschaltung von einer Suppressorkammer zur nächsten erfolgt automatisch zwischen den Chromatogrammen.

Für den Betrieb des Suppressor Modules wird zur Förderung der Regenierlösung zur Suppressorkammer eine Peristaltikpumpe oder ein Dosino (Dosino-Regeneration) benötigt. Im üblichen STREAM-Verfahren wird der Detektoreffluent zum Spülen der regenerierten Suppressorkammer eingesetzt. Alternativ kann auch Reinstwasser (via Dosino oder Peristaltikpumpe) als Spülmedium eingesetzt werden.

Der Suppressor sollte immer entgegen der Eluentflussrichtung regeneriert werden. Installieren Sie daher den Suppressor entsprechend der Beschriftung am Anschlussstück.

Das Metrohm Suppressor Module darf nie trocken umgeschaltet werden, da die Gefahr einer Blockierung besteht.

Die Kapazität der Suppressorkammern ist je nach Eluent und Flussrate nach ungefähr 1–2 Stunden oder bereits früher erschöpft. Verstreichen längere Pausen zwischen Einzelmessungen, wird empfohlen, die Autostep-Funktion von MagIC Net zu verwenden, bei der das MSM z. B. im Abstand von 10 min automatisch umgeschaltet wird.

Der Datenchip der Dosiereinheit ist mechanisch beschädigt oder durch Chemikalien beeinträchtigt:

• Den Dosierantrieb abnehmen und neu aufsetzen
• Den Datenchip und die Kontaktflächen reinigen
• Den Datenchip vom Metrohm-Service ersetzen lassen

A. Es wurde keine Probe zugegeben. Fügen Sie bei Aufforderung die gewünschte Probenmenge hinzu.

B. Die Probe enthält keinen Brightener. Stellen Sie sicher, dass die Probe frisch ist. Der Brightener verflüchtigt sich mit der Zeit.

Automatic preparation of eluents for continuous IC analyses over several weeks. The 941 Eluent Production Module is used to produce eluents "as required".

Wenn sich die Trenneigenschaften der Trennsäule massiv verschlechtert haben, kann sie gemäss Herstellerangaben regeneriert werden. Die Regenerierkonditionen für Säulen, die von Metrohm geliefert wurden, finden Sie auf dem mitgelieferten Säulenbeiblatt oder im Säulenkatalog.

Regenerieren Sie die Trennsäule nur, wenn Spülen mit einem starken Eluenten zu keiner Verbesserung der Trenneigenschaften geführt hat.

Die Antriebsachse ist defekt und muss ausgetauscht werden.

PTFE-Kapillaren sind weich, daher dürfen Sie die Schrauben nicht zu fest anziehen. Werden die Kapillaren dennoch gequetscht, schneiden Sie die ersten wenigen Millimeter mit einem Kapillarschneider ab.

Betreiben Sie den Suppressor nicht in trockenem Zustand!

Liegt die Hintergrundleitfähigkeit zu hoch, prüfen Sie die Flussraten der Regenerierlösung und der Spüllösung.

Jede Art von Firewall kann genutzt werden, aber die Anschlüsse für tiamo und den Backup-Server müssen als durchgängig definiert werden, d .h. wie bei Ausnahmen. Das Werkzeug «checkport.exe» im «bin»-Verzeichnis ist hier nützlich: bei jedem Anschluss muss die Antwort «listening» heißen, sonst werden tiamo oder der Backup-Server nicht richtig funktionieren. Beachten Sie, dass der Prozess «backupserver.exe» ausgeführt werden muss, siehe «1. Die Datensicherung funktioniert nicht wunschgemäß.» Für weitere Informationen siehe «Backup».

Anpassungen und Änderungen, die in der „Nachbearbeitung“ für eine Reihe von Bestimmungen gemacht werden, sind nach dem Abschliessen mit „OK“ nur für diese Bestimmungen gültig.

Sollen diese Änderungen in die aktuelle Methode übernommen werden, so muss diese aus dem „Nachbearbeiten“-Fenster gespeichert werden.

• Überprüfen Sie, ob Probeneinmaß und Konzentration des Titriermittels so gewählt wurden, dass der Äquivalenzpunkt innerhalb von 10–90% des Bürettenvolumens liegt. 
• Überprüfen Sie das Endpunkterkennungskriterium (ERC). Ein zu klein gewähltes ERC kann einen falschen Äquivalenzpunkt liefern. 
• Überprüfen Sie, ob die Messwerte zu Beginn der Titration stark schwanken. Eventuell kann dies durch eine kurze Wartezeit vor dem Starten der Titration reduziert werden.

Kontaktproblem an der Antriebsachse (6.1204.x10 oder 6.1204.x20): Die Antriebsachse von Abrieb befreien. Gegebenenfalls Antriebsachse ersetzen.

Ist eine „Methode“ geladen, so kann sie mit dem „Methodentest“ (grünes Häkchen oder im Menüpunkt „Datei“) auf Plausibilität überprüft werden.

In der Vergangenheit gab es eine Möglichkeit, das Programm 'BackupServer.exe' als Dienst mit Windows-Bordmitteln zu "verpacken": (Instsrv.exe und Srvany.exe). Diese Tools werden jedoch seit Windows 10 / Windows Server 2008 nicht mehr von Microsoft bereitgestellt.

Es ist möglich, die Anwendung "BackupServer.exe" mit speziell dafür entwickelten kommerziellen Programmen in einen Dienst umzuwandeln.  Das Programm "FireDaemon Pro" wurde bei mehreren Metrohm-Kunden, auch im Pharmabereich, erfolgreich eingesetzt:

https://www.firedaemon.com/firedaemon-pro

Im Internet gibt es verschiedene weitere kommerzielle Anbieter, die solche Lösungen anbieten.

Nach erfolgreicher Umsetzung der 'BackupServer.exe' als Dienst ist zu beachten:

• Die Voraussetzungen für das Backup (Zugriffsrechte, ausreichend Speicherplatz, Firewall-Einstellungen) müssen erfüllt sein
• Starten Sie den Dienst und erstellen Sie manuell ein erstes Backup
• Bei jeder Reparatur von tiamo prüfen Sie bitte anschließend, ob 'BackupSever als Dienst' noch funktioniert

Bei Problemen liegt oft eine Unstimmigkeit der festgelegten Rechte vor.

 

Eventuell hilft es, die Hardwarebeschleunigung eine Stufe herabzusetzen (Anzeige, Eigenschaft, [Expandieren], Registerkarte Troubleshooting). Dies scheint ein Java-Effekt zu sein. Wenn Sie zwischen volle Bildschirmansicht und Fensteransicht wechseln, wird das Bild wieder richtig dargestellt.

Es ist auch möglich, den Titer mit Wasser zu bestimmen. Hierbei ist zu beachten, dass mit sehr kleinen Volumina gearbeitet werden muss. Die Handhabung ist etwas gewöhnungsbedürftig und braucht viel Übung. Schauen Sie sich die Methoden im Einzelnen in den folgenden Videos an:

Die detaillierte Vorgehensweise wird in Videos gezeigt.

Die Probe ist vor der Probenaufgabe kontaminiert worden. Überprüfen Sie die Probennahme und die Sauberkeit der Probengefässe. Eine Verschleppung aus der vorhergehenden Probe ist aufgetreten. Erhöhen sie Spül- und Transferzeiten.

Folgende Ursachen können für eine schlechte Reproduzierbarkeit verantwortlich sein:

Ursache	Abhilfe
Zu kleine Probenmenge (Wägefehler)	Probenmenge erhöhen. Eventuell ist es bei hohen Wassergehalten besser, eine Dosier- oder Wechseleinheit mit größerem Bürettenvolumen zu verwenden, um ein Befüllen der Dosier- bzw. Wechseleinheit während der Titration zu vermeiden.
Zu geringer Verbrauch an Titriermittel (volumetrische KF-Titration)	Probeneinmaß erhöhen und Wechsel- oder Dosiereinheit so wählen, dass mindestens 10% des Bürettenvolumens verbraucht werden oder Titriermittel mit niedrigerem Titer verwenden.
Inhomogene Probe	Probenmenge erhöhen. Probe vor der Bestimmung homogenisieren.
Probe wird nicht vollständig gelöst	Geringere Probenmengen zugeben oder Lösungsvermittler verwenden.
Probe bleibt an der Gefäßwand hängen	Titriergefäß leicht schütteln.
Übertitration	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Es wurde übertitriert, d. h. die austitrierte Lösung ist dunkelgelb bis braun statt hellgelb. Wie ist dies zu vermeiden?»

Eine allgemein gültige Empfehlung abzugeben ist schwierig. Wie häufig Titerbestimmungen durchgeführt werden sollten, hängt von verschiedenen Faktoren ab:

• Dichtigkeit des Titriersystems
• Auswahl des Titriermittels
• Luftfeuchtigkeit im Labor
• Schwankungen der Raumtemperatur
• Anforderungen an die Resultatgenauigkeit
  

Prinzipiell empfehlen wir bei hohen Anforderungen an die Genauigkeit, tägliche Titerbestimmungen durchzuführen. Können keine relevanten Veränderungen festgestellt werden, kann auf wöchentlich gewechselt werden. Es ist zu beachten, dass der Titer von Einkomponentenreagenzien generell schneller abfällt als derjenige von Zweikomponentenreagenzien.

Es wird empfohlen, keinen Bildschirmschoner einzusetzen.

Um eine Kontaminierung des Suppressor Modules durch fremde Partikel und Bakterienwachstum zu vermeiden, muss der im Lieferumfang enthaltene 2-µm-Inline-Filter (6.2821.120) zwischen der Peristaltikpumpe und den Einlasskapillaren des Suppressor Modules installiert werden.

Brochure: Mercury Handling Guidelines

http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
http://www.epa.gov/mercury/
http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Basisliniendrift wird hauptsächlich bei Systemen festgestellt, die noch nicht im Gleichgewicht sind. Das System muss weiter konditioniert werden. Bleibt die Drift bestehen, muss die thermische Stabilität überprüft werden (Arbeitet der Thermostat/Ofen korrekt? Gibt es äussere Störungen wie Sonneneinstrahlung oder Luftzug?). Eine weitere Ursache kann ein Leck im System sein. Überprüfen Sie alle Verbindungen auf Dichtheit.

Das Molekularsieb kann bei 300 °C im Trockenschrank regeneriert werden. Die Regenerationszeit beträgt mindestens 24 Stunden. Anschließend wird es zur Abkühlung in einen Exsikkator gegeben und danach in einer Glasflasche luftdicht verschlossen aufbewahrt.

Alle MagIC Net-Versionen verfügen über eine umfassende Anwenderverwaltung, die es ermöglicht, vollkommen konform mit den Regulatorien zu arbeiten. Die minimalen Konformitätssettings lassen sich mit einem Mausklick aktivieren.

Die verwendeten Dosiereinheiten müssen mindestens einmal täglich vor Messbeginn vorbereitet werden. Damit wird sichergestellt, dass frische Lösung für die Analyse verwendet wird.

Das tiamo™-Installationsprogramm führt Anpassungen bei folgenden Verzeichnissen aus:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (bei Windows 2000 und XP befindet sich dieses Verzeichnis meist unter: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (bei Vista oder höher befindet sich dieses Verzeichnis meist unter: C:\ProgramData\Metrohm)
• Und zwar wie folgt:
• Besitzer des Verzeichnisses \Metrohm (und der Unterverzeichnisse) ist die Administratorgruppe.
• Volle Zugriffsrechte zu diesem Verzeichnis \Metrohm (und den Unterverzeichnissen) für die folgenden Gruppen: Administratoren, SYSTEM, Hauptbenutzer, Benutzer und Gäste.

Mit dieser Anpassung soll ein Metrohm-Verzeichnis unter den Profil-Verzeichnissen vorhanden sein, zu dem alle Benutzer Zugang haben. Hier werden die Log-Dateien, temporäre Dateien, exportierte und archivierte Audit Trails und, je nach Einstellung, die eigentlichen Datenbanken und deren Sicherungskopien gespeichert. Daraus ist ersichtlich, dass tiamo nur arbeiten kann, wenn der Benutzer Zugang zu diesen Daten hat.

Bestimmungen sind nicht als einzelne Dateien, sondern in einer Datenbank gespeichert. Sie können aber aus der Datenbank exportiert und als *.idet gespeichert werden. *.idet-Dateien lassen sich in andere MagIC Net-Datenbanken importieren. Dabei muss die MagIC Net-Version gleich oder höher sein.

Solange eine gute Durchmischung der Probe gewährleistet ist und der Kühleffekt durch eine korrekte Bestimmung der Temperaturkorrektur ausgeglichen wird, zeigt der Gasfluss keinen nennenswerten Einfluss auf das Endergebnis.

Technisches Poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Der in CVS-Geräten von Metrohm eingebaute Potentiostat kann problemlos kleinste Ströme mit einer hohen Präzision messen. Es ist daher auch möglich, mit kleineren Platin-Elektrodentip-Durchmessern genaue Messergebnisse zu erzielen. In wenigen Ausnahmefällen müssen die Methodenparameter angepasst werden.

Die Raumtemperatur und/oder die Lösungstemperatur sind nicht konstant: Die Raum- und Lösungstemperatur sollte während den Messungen stabil (± 4 °C) gehalten werden.

Das Referenzpotential zeigt eine Drift: Eine Wartung der Referenzelektrode sollte gemäß Elektrodenmerkblatt durchgeführt werden.

Das Messgefäß und die Elektroden sind durch organische Additive verunreinigt. Das Messgefäß und die Elektroden gründlich spülen und frische VMS verwenden.

Bei der Bestimmung der Induktionszeit ist das exakte Volumen der Messlösung von untergeordneter Bedeutung, da lediglich die relative Änderung der Leitfähigkeit ausgewertet wird.

Es gibt zwei Arten von Datenbanken: Konfigurationsdatenbanken (ConfigDB) und Bestimmungsdatenbanken. Diese können einfach kopiert werden (z. B. auf eine CD-ROM als Sicherungskopie) und an anderer Stelle wiederhergestellt werden. Beachten Sie jedoch bitte Folgendes: Sind die Datenbanken geöffnet, sind sie für Bearbeitungen (Löschen, Überschreiben, Kopieren, etc.) blockiert. ConfigDB wird immer über die tiamo™-Dienste (Metrohm tiamo™ Admin Server und Metrohm tiamo™ Server) geöffnet − die anderen Datenbanken nur wenn tiamo™ oder eine Datensicherung im Hintergrund läuft. Deshalb muss tiamo™ immer erst geschlossen und der Backup-Server und die tiamo™-Dienste angehalten werden, bevor Dateibearbeitungsvorgänge ausgeführt werden können.
Vergessen Sie nicht, dass normale Benutzer die von tiamo™ vorgegebenen Pfade (Backup und Restore) verwenden sollten.

Das Elektrolytgefäß kann mit jedem gut leitfähigen Elektrolyten gefüllt werden. Stört Kalium bei der Bestimmung, kann statt KCl zum Beispiel NaCl verwendet werden. Nicht ändern sollte man allerdings den Elektrolyten im inneren Referenzsystem. Wird hier anstelle von c(KCl) = 3 mol/L ein anderer Elektrolyt verwendet, ändert sich das Referenzpotential. Dies passiert auch bei Verwendung von KCl mit einer anderen Konzentration.

Wahrscheinlich hat sich das di-Natriumtartrat-Dihydrat nicht vollständig gelöst. Um dies zu verhindern, sollte die Extraktionszeit erhöht werden. Zudem sollte darauf geachtet werden, dass die Probe nicht an der Gefäßwand und der Elektrode hängen bleibt. Ein ansteigender Titer kann auf die beschränkte Lösekapazität des Methanols für di-Natriumtartrat-Dihydrat zurückgeführt werden. Wir empfehlen daher das Wechseln des Arbeitsmediums in kürzeren Abständen.

Ein weiterer Grund kann ein nicht optimal gewähltes Probeneinmaß sein.

A. Die Elektroden wurden bei der Probenzugabe aus der Messlösung gehoben. Bitte benutzen Sie die Pipetieröffnung zur Probenzugabe.

B. Die Temperatur schwankt. Siehe Sind CVS-Messungen temperaturabhängig?

Diese Eintragung erfolgt erst, wenn eine korrekte und vollständige Datensicherung ausgeführt wurde.

Die Pick-up-Technik erlaubt die Probenaufgabe aus kleinen Volumina.

Es können zwischen 1 und 60 µL injiziert werden. Es wird wenig mehr als das zu injizierende Volumen benötigt. Automatische Mehrpunktkalibrierung aus einer Standardlösung ist möglich.

Aktuelle Probendaten in „Einzelbestimmung“ und „Bestimmungsserie“ lassen sich mit dem „Ablauftest für Bestimmung(en)“ (grünes Häkchen oder im Menüpunkt „Extras“) überprüfen. Hierbei wird überprüft, ob die Probendaten vollständig sind, ob die benötigten Geräte und Komponenten verfügbar sind und ob die Methode plausibel ist.

Die technischen Daten gelten immer einschließlich für Unterordner und nur mit NTFS als Dateisystem.

• Änderungsrecht für SYSTEM-Benutzer von Daten- und Backup-Verzeichnissen (dies reicht für das Betreiben der Datenbank aus, aber es kann damit keine Datensicherung durchgeführt werden – hierfür benötigt der angemeldete Benutzer auch Schreibrechte {siehe weiter unten}).
• Änderungsrecht des angemeldeten Benutzers für
  - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) und %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (bei den Benutzergruppen: Gäste, Benutzer, System  und Administratoren wird dies während der Installation eingerichtet). Bei Vista / Windows 7 ist der Pfad C:\Users\All Users\Metrohm.
  - Alle Verzeichnisse, die tiamo™ verwendet (Daten, Backup, Import, Export, PDF-Reporte, etc.)
  - Desktop
• Lese- und Ausführungsrechte: angemeldete Benutzer benötigen für den Zugriff auf den tiamo™-Ordner diese Rechte
• Keine Sonderrechte in der Registry
  

Hinweis: Der SYSTEM-Benutzer hat nicht in jedem Fall die erforderlichen Rechte auf das Netzlaufwerk (z. B. bei Novell-Netzwerken). Insbesondere Datensicherungen werden oft und bevorzugt auf Netzlaufwerken ausgeführt! Hinweis: Windows Explorer kann von tiamo™ 

aus geöffnet werden (z. B. Audit Trail). Dies ist bei Kunden wichtig, die keinen Zugriff auf Windows Explorer haben. In diesem Zusammenhang sind auch folgende Punkte wichtig: "Welche Anpassungen und Änderungen führt das Installationsprogramm von tiamo™ während der Installation aus?" und "Nach der Installation haben sich die Benutzerrechte dahingehend verändert, dass der Benutzer, der während der Installation angemeldet ist, volle (oder besondere) Zugriffsrechte hat." (s.u. "Installation" weiter unten)

Die folgenden Merkmale deuten auf eine Nebenreaktion hin:

• Hohe Drift nach Abschluss der Titration, langsame Endpunkterkennung oder überhaupt kein Endpunkt festzustellen.
• Die gefundenen Wassergehalte sind nicht unabhängig von der Probeneinwaage.
• Die Resultate sind entweder zu hoch oder zu niedrig (je nach Art der Nebenreaktion).
• Die Wiederfindungsrate von Wasser nach Spiken der Proben liegt nicht im Bereich 100 ±3%.

Siehe Abbildung 1: Kurve einer Titration mit Nebenreaktion.

Die rote Kurve zeigt den typischen Kurvenverlauf für eine Nebenreaktion während einer KF-Titration. Die Kurve steigt nach Titrierung des Wassers weiterhin stetig leicht an. Dies bedeutet, es ist ein stetiger Verbrauch an Reagenz durch die Nebenreaktionen zu beobachten, was zu falschen Resultaten führt.

Siehe Abbildung 2: Substanzen, die Nebenreaktionen verursachen können.

Das Elektrolytgefäß kann mit jedem gut leitfähigen Elektrolyten gefüllt werden. Falls KNO3 die Bestimmung stört, kann statt c(KNO3) beispielsweise auch verdünnte H2SO4 verwendet werden. Nicht ändern sollte man allerdings den Elektrolyten im inneren Referenzsystem. Wird hier anstelle von c(KCl) = 3 mol/L ein anderer Elektrolyt verwendet, ändert sich das Referenzpotential. Dies passiert auch bei Verwendung von KCl mit einer anderen Konzentration.

Mögliche Ursache: Fehler in der Elektrodeninstallation

• Überprüfen Sie, ob die Elektrode am richtigen Messeingang angeschlossen ist und der richtigen Titrationsmethode zugeordnet wurde.
• Überprüfen Sie, ob Sensor und/oder Messinterface richtig funktionieren, z. B. durch Kalibrierung des Sensors oder durch Titration einer Standardsubstanz.
• Überprüfen Sie das Elektrodenkabel, indem Sie während einer Messung und/oder Titration das Elektrodenkabel bewegen.
• Überprüfen Sie, ob andere starke elektrostatische Einflüsse in der Messumgebung vorhanden sind.

Mögliche Ursache: Fehler in der Applikation

• Überprüfen Sie, ob die verwendete Elektrode für diese Applikation geeignet ist.
• Überprüfen Sie, ob die Rührgeschwindigkeit ausreichend ist. In der Regel sollte so stark wie möglich gerührt werden. Die Bildung eines Rührtrichters ist aber zu vermeiden.
• Überprüfen Sie bei photometrischen Titrationen, ob Luftblasen im Messgefäß und/oder am Sensor vorhanden sind.

Verwenden Sie die Schaumsperre (6.1451.010). Sie verhindert, dass Schaum bis in den Transferschlauch gelangt.

Hinweis! Es ist darauf zu achten, dass die Schaumsperre in der oberen Hälfte angebracht wird. Befindet sich die Schaumsperre bei der Messung zu tief im Heizblock, kann sie schmelzen.

Die Verbindung zwischen 800 Dosino und 894 Professional CVS ist entweder unterbrochen oder der 800 Dosino zeigt einen Fehler:

• Kabelanschlüsse überprüfen
• Das 894 Professional CVS vom Stromnetz trennen und dann wieder anschließen
• Die Dosier- und Füllrate überprüfen
• Falls erforderlich, Metrohm-Service kontaktieren

Befehle, die Lese- oder Schreibzugriffsrechte zu Datenbanken erfordern (Bestimmungs- und Konfigurationsdatenbanken), werden nur dann ausgeführt, wenn ein Datenbankzugriff möglich ist.
Ist ein Zugriff auf die Datenbank (den Server) nicht möglich, z. B. weil die Verbindung überlastet ist, wartet tiamo bis zur Wiederherstellung einer Verbindung. So gehen keine Daten verloren.

Die Arbeitselektrode muss gereinigt werden. Führen Sie eine Konditionierung in reiner VMS durch. Gegebenenfalls muss die Elektrode gereinigt werden. Siehe Wie reinige ich meinen Platin-Elektrodentip?

Zerlegen Sie die Dosiereinheit gemäss dem Handbuch „807 Dosing Unit“ und reinigen Sie die Teile mit Reinstwasser. Bei Nichtgebrauch sollte die Dosiereinheit mit Reinstwasser gespült und entleert werden.

Video: Dosiereinheit reinigen

Bedingungen ermöglichen MagIC Net, automatische Entscheidungen zu treffen. Sie können z. B. eingesetzt werden, um zu entscheiden, ob ein Unterprogramm aufgerufen oder übersprungen wird.

Es können auch Variablen verglichen werden und entsprechend dem Resultat verschiedene Prozesse ausgelöst werden. Damit lässt sich z.B. anhand des Vergleichs von Peakflächen von Probe und Standard entscheiden, ob eine Probe weiter verdünnt werden und anschliessend ein weiteres Mal analysiert werden soll.

Als „Common Variablen“ werden Variablen (Zahl, Texte, Datum/Zeit) bezeichnet, die für Bestimmungen extern (ausserhalb der Bestimmung) gespeichert werden müssen (z. B. ein Zähler, der für eine nächste Bestimmung übernommen werden soll). „Common Variablen“ haben einen Initialwert.

Dieser wird von einer Bestimmung ausgelesen und kann so verwendet werden. Der Inhalt der „Common Variablen“ kann in einer Bestimmung geändert und wieder gespeichert werden. Der neue Wert steht dann für die nächste Bestimmung zur Verfügung.

Die Waage sollte eine Auflösung von mindestens 0,1 mg haben.

Zubehör
Für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Pflanzenöl und anderen pflanzlichen und tierischen Fetten und Ölen wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.040 Reaktionsgefäß, kurz (150 mm)
• 6.2418.100 Luftrohr (148 mm)
• 6.1428.107 Messgefäß (Polystyrol)
• 6.1816.010 Silikonschlauch

Das komplette Zubehör für mehr als 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 892 Professional Rancimat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	3 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	120 °C
Gasfluss (Luft)	20 L/h
Auswertung	Induktionszeit Automatisch (2. Ableitung) Optional (manuell): Tangentenmethode

Bei der Installierung von MagIC Net wird eine Standarddatenbank „MagIC Net“ erstellt. Wenn nichts geändert wird, werden Bestimmungen standardmäßig in dieser Datenbank gespeichert.

Bei großen Datenmengen empfiehlt es sich jedoch, die Daten in unterschiedlichen Datenbanken zu speichern. Sie sind dabei vollkommen frei, wie Sie Ihre Bestimmungen organisieren wollen (z. B. nach Datum, nach Projekt usw.). In der „Methode“ definieren Sie die Zieldatenbank, in der die Bestimmungen, die mit dieser „Methode“ erstellt wurden, gespeichert werden sollen.

Datenbanken lassen sich in der „Datenbankverwaltung“ erstellen, umbenennen oder löschen.

Ein kontaminierter Platin-Elektrodentip kann in VMS oder verdünnter H₂SO₄ konditioniert werden.

Um einen verunreinigten Platin-Elektrodentip zu reinigen, kann dieser für ca. 60 Minuten in c(NaOH) = 1 mol/L gelagert werden. Danach sollte die Elektrode gut mit Isopropanol und deionisiertem Wasser gespült werden.

Der Platin-Elektrodentip darf nicht in einem Ultraschallbad behandelt werden.

Wird das Liquid-Handling der Probenlösung mit dem 800 Dosino durchgeführt, muss sichergestellt sein, dass keine Probe in den Zylinder der Dosiereinheit gelangt. Dies wird erreicht, indem ein Transferschlauch mit entsprechendem Volumen vor dem 800 Dosino platziert wird und ausschliesslich Reinstwasser als Transferlösung eingesetzt wird.

Wird der 800 Dosino ausschliesslich zum Füllen der Probenschleife eingesetzt, wird er nach dem Injektor platziert und die Probe wird durch die Probenschleife angesaugt. Dadurch entfällt eine allfällige Verschleppungsgefahr.

Es haben sich Kristalle gebildet (im Dosierzylinder, an der Hahnscheibe oder in der Kapillare):

• Den Flusspfad überprüfen. 
• Die Dosiereinheit und die angeschlossenen Schläuche und Kapillaren spülen (Vorbereitungsfunktion), wenn das Messsystem nicht verwendet wird.
• Mindestens alle zwei Wochen die Dosiereinheit reinigen.

tiamo™

sichert alle Daten in einer Datenbank − es gibt keine Zwischenablage von Dateien. Dateien werden nur über die Befehle EXPORT (mdet, xml, csv, slk) oder REPORT (pdf) erzeugt. Diese Daten sind jedoch Sekundärdaten, d. h. Kopien der ursprünglichen Bestimmungsdaten. Daten, die in der Bestimmungsdatenbank landen, werden niemals zwischengespeichert und sind daher gegen Änderungen geschützt.

Allgemein − folgende Daten sind allgemein, d. h. für alle Clients sichtbar: Methoden, Bestimmungen, Exportvorlagen, Reportvorlagen, Audit Trails, Probentabellen.
Client-spezifisch − folgende Daten sind client-spezifisch, d. h. nur für den betroffenen Client sichtbar: Konfigurationen, Ansichten, ID-Textvorlagen, Probenzuordnungstabellen.
Hinweis: Alle Daten, auch client-spezifische Daten, werden immer in der Datenbank auf dem Server gespeichert.

Die aktive Ansicht bei Öffnung der Datenbank ist wie folgt eingestellt:

• Wurde von der Benutzerverwaltung für die betreffende Benutzergruppe (Gruppe des angemeldeten Benutzers) eine Standardansicht voreingestellt, wird diese verwendet.
• Sonst wird die von tiamo vor dem letzten Schließen zuletzt verwendete Ansicht geöffnet.

Die Lösungen sollten vor direktem Sonnenlicht geschützt werden. Wenn möglich sind die Lösungen in Glasgefäßen aufzubewahren. Soweit nicht anders angegeben sind Additive bei Raumtemperatur zu lagern.

Nein, das ist nicht möglich.

Dies können Sie in der Gerätekonfiguration von Titrino ändern: [CONFIG]; Set >Prep. Dosing Elements; Dose.Drive to Dosino. Bei diesem Gerät kann die Seriennummer nicht ausgelesen werden.

Die Arbeitselektrode muss gereinigt werden. Führen Sie eine Konditionierung in reiner VMS durch. Gegebenenfalls muss die Elektrode gereinigt werden. Siehe Wie reinige ich meinen Platin-Elektrodentip??

Mittels unseres Elektrodenfinders können Sie mit wenigen Mausklicks die optimale Elektrode für Ihre Titration finden.

Zum Elektrodenfinder

Bewegt sich die Probenmenge innerhalb des Bereichs der minimal und maximal möglichen Menge (siehe: Was ist die kleinste und was die größte Probenmenge, die ich in der Bestimmung einsetzen kann?), spielt ein Fehler von ±10 % bei der Probeneinwaage keine Rolle.

Technisches Poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Nach der Neuberechnung verschwindet das Resultat aus der Ansicht. Dies ist kein Fehler, kann allerdings auftreten, wenn die Datenbankansicht gefiltert ist. Nach der Neuberechnung wird die Ansicht aktualisiert, deshalb kann ein Resultat «verschwinden». In diesem Fall muss der Filter neu gesetzt oder geändert werden.

In den Sicherheitseinstellungen muss unter «Abmeldung» bei der Option «Keine Verarbeitung von Arbeitsplätzen bei Status BUSY» ein Häkchen gesetzt sein.

Die Elektrodenoberfläche der Ultra Trace Elektrode kann mit dem speziellen Polierset, Artikelnummer 6.2802.020, regeneriert werden.

Die Zellkonstante der im Rancimat verwendeten Leitfähigkeitsmesszelle liegt zwischen 1,0 und 1,2 cm-1. Für Messungen, bei denen die Induktionszeit bestimmt werden soll, ist keine genauere Kalibrierung notwendig, da im Falle der Induktionszeit lediglich die relative Änderung der Leitfähigkeit ausgewertet wird.

Soll hingegen die Stabilitätszeit bestimmt werden, bei der die absolute Änderung der Leitfähigkeit ausgewertet wird, empfiehlt sich die Bestimmung der Zellkonstanten. Nähere Informationen zum Arbeiten mit kalibrierten Leitfähigkeitsmesszellen und zur Bestimmung der Zellkonstanten finden Sie in den Handbüchern zu Ihrem Gerät und der verwendeten Software.

Die Säulen dürfen nur in Flussrichtung verwendet werden.

Es sollte immer eine Guard-Säule verwendet werden. Diese muss regelmässig ausgetauscht werden (bei der Metrosep RP 2 Guard ist es möglich, nur den Filter und die Fritte zu tauschen).

Um die Lebensdauer einer Trennsäule zu erhöhen, sollte z. B. die Qualität der verwendeten Chemikalien, des Wassers und der Probenvorbereitung (z. B. filtrierte bzw. dialysierte Proben) geprüft werden.

Alle Metrohm-Servicetechniker durchlaufen ein ausgedehntes Servicetraining und werden durch speziell dafür ausgebildete Trainer zertifiziert. Metrohm-Servicetechniker besitzen einen entsprechenden Service-Pass mit einer Gültigkeit von zwei Jahren.

Es besteht die Möglichkeit, die Probeninjektionen in MagIC Net zu zählen. Sobald die entsprechende Zahl erreicht ist, können Sie mit dem „Zeitprogrammbefehl“>„Zeile einfügen“ in der „Probentabelle“ eine Probenzeile mit den Probendaten für einen Checkstandard einfügen.

Ein lautes Pumpengeräusch deutet darauf hin, dass eine große Pumpleistung erforderlich ist, um den eingestellten Gasfluss zu erreichen. Ursache dafür kann sowohl ein Leck, als auch eine Verstopfung bei den Zuleitungen zur Pumpe sein. Da das auf Dauer zu einem erhöhten Verschleiß und damit einer kürzeren Lebensdauer der Pumpe führt, sollte der Ursache auf jeden Fall nachgegangen werden.

Mögliche Lecks:

• Schlauchverbindungen auf der Rückseite des Geräts sind nicht fest genug verschraubt. -> Anschlüsse fest anziehen.
• Einer der Anschlüsse der Schlauchverbindungen auf der Rückseite des Geräts ist defekt. -> Schlauchverbindung austauschen.
• Der Deckel der Trockenflasche ist nicht fest verschraubt. Deckel fest anschrauben.

Mögliche Verstopfungen:

• Der Staubfilter auf der Rückseite des Geräts hat sich zugesetzt. -> Filter austauschen, siehe auch Wartung -> Regelmäßige Wartung -> Staubfilter (6.2724.010)
• Das Filterrohr (6.1821.040) in der Trockenflasche hat sich durch Abrieb des Molekularsiebs zugesetzt. -> Abrieb durch Ausklopfen des Filterrohrs entfernen. Gegebenenfalls den Ansaugfilter (6.2821.090) ersetzen.

Dieser Effekt ist nicht außergewöhnlich. Er wird durch Abbauprodukte in der Badprobe bewirkt. Mit einer erfolgreichen Bestimmung der Wiederfindung in einem «Checkstandard» kann die Methode jederzeit überprüft werden.

Aktuelle Informationen über die Kompatibilität von MagIC Net mit den jeweiligen Windows™-Versionen finden Sie hier Metrohm Software Center.

Bei lokalen Installationen (tiamo light und full) können solche Probleme auftreten, wenn die Prozessorauslastung ständig hoch ist (>80%). Diese Situation ist jedoch ungewöhnlich und der Systemadministrator vor Ort sollte dann prüfen, warum der Prozessor so beansprucht wird. Normalerweise liegt die Prozessorauslastung bei >10% mit einigen Auslastungsspitzen dazwischen.
Bei einem Mehrplatzsystem können dafür unterschiedliche Gründe vorliegen: die Serverauslastung ist sehr hoch, das Netzwerk ist instabil, besonders unter Beanspruchung (kurze Ansprechzeiten), die Netzwerkverbindung wurde kurzzeitig unterbrochen.

Die mit Metrohm IC erreichbare Analysenqualität hängt im Wesentlichen von der Auftrennung der interessierenden Ionen auf der verwendeten Säule ab.

Beim Kauf einer IC-Säule sollten Sie darauf achten, dass die Trennung für das vorliegende Analyseproblem ausreichend ist. Dies können Sie anhand der Beispielchromatogramme im Säulenkatalog abschätzen.

Wenn bei Ihren Analysen Probleme auftreten, sollten Sie zunächst immer die Qualität der Säule prüfen und ein Standardchromatogramm aufzeichnen. Vergleichen Sie die Daten auf dem Säulenbeiblatt wie z. B. Kapazitätsfaktoren, Selektivität, Anzahl der Böden und Auflösung mit Ihren eigenen Messungen.

Weitere Hinweise zum Umgang mit IC-Trennsäulen finden Sie in den mit den Säulen mitgelieferten Broschüren oder im Säulenkatalog..

Säulen Finder

Feste Proben müssen vor dem Einwiegen in das Reaktionsgefäß zerkleinert werden. Dabei sollte die Partikelgröße möglichst einheitlich sein.

Diese Art von Proben werden bei der Bestimmung durch den Luftstrom nicht durchmischt. Um eine inhomogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe zu vermeiden, sollte daher nur eine kleine Probenmenge verwendet werden. Es wird empfohlen, die Probenmenge so zu wählen, dass der Boden des Reaktionsgefäßes gerade gleichmäßig bedeckt ist. Häufig wird eine Probenmenge von 0,5 g verwendet.

Bei festen Proben empfiehlt sich außerdem, die Verwendung der kürzeren Luftrohre für PVC (140 mm, Bestellnummer 6.2418.120).

Wenn Sie [Stop] drücken, wird die Exitspur ausgeführt, drücken Sie dann jedoch wieder auf [Stop], wird die Exitspur abgebrochen. Folglich gibt es keinen Datenbankeintrag.

Detaillierte Angaben zu den unten beschriebenen Wartungsarbeiten finden Sie im Handbuch zu Ihrem Gerät.

Ansaugfilter: Der Ansaugfilter sollte bei einer Verfärbung oder aber mindestens vierteljährlich ausgetauscht werden. Verschmutzte Ansaugfilter können zu Druck- und Basislinienschwankungen führen.

IC Pumpe: Kolben, Dichtungen und Ventile sollten mindestens einmal jährlich gewartet werden.

Inline-Filter: Die Inline-Filter sollten bei erhöhtem Gegendruck oder mindestens vierteljährlich ausgetauscht werden.

Pulsationsdämpfer: Hier besteht keine Wartungsmöglichkeit. Defekte Pulsationsdämpfer müssen ersetzt werden.

6-Wege-Injektionsventil: Bei Problemen mit der Präzision soll die Installation der Probenschleife überprüft werden. Weitergehende Wartung sollte vom Servicetechniker durchgeführt werden.

Suppressor (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Wenn die Kapazität sinkt oder sich ein hoher Gegendruck aufbaut, muss das Suppressor Module regeneriert, gereinigt oder ausgetauscht werden.

Detektorblock (Leitfähigkeitsdetektor): Ist die Einlasskapillare verstopft, kann sie um einige Millimeter gekürzt werden. Allenfalls hilft Rückspülen mit der Hochdruckpumpe. Vorsicht: Druck muss < 5 MPa sein. Der Detektorblock darf unter keinen Umständen geöffnet werden.

Detektorzelle (amperometrische Detektion): Die Arbeitselektrode kann gemäss Anleitung gereinigt und poliert werden. Die Referenzelektroden sind wartungsfrei. Die Ag/AgCl-Referenzelektrode muss regelmässig ausgetauscht werden.

• ISO 182 Teil 3 «Bestimmung der Neigung von PVC bei erhöhten Temperaturen Chlorwasserstoff abzugeben – Teil 3: Konduktometrisches Verfahren»
• DIN 53381 «Thermostabilität von PVC (Dehydrochlorierungsverfahren)» «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

Zubehör

Für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Biodiesel (B100) und Biodieselblends wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.050 Reaktionsgefäß, lang (250 mm)
• 6.2418.130 Luftrohr, lang (248 mm)
• 6.1428.030 Messgefäß (Glas)
• 6.1839.000 Iso-Versinic-Schlauch

Das komplette Zubehör für 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 893 Professional Biodiesel Rancimat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	7.5 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	110 °C
Gasfluss (Luft)	10 L/h
Auswertung	Induktionszeit Automatisch (2. Ableitung) Optional (manuell): Tangentenmethode

Sie können eigene Standardlösungen aus den entsprechenden Salzen selbst herstellen, oder Sie kaufen die Standards direkt im Chemikalienhandel.

Bitte überprüfen Sie, dass der pH-Wert der Lösungen zu den entsprechenden Trennsäulen passt. Standards und Reagenzien speziell für die Ionenchromatographie finden Sie z. B. hier

Ja. Lesen Sie dazu unter Datenbanken im Allgemeinen auch im Abschnitt «Je mehr Daten es gibt, desto langsamer wird tiamo™» nach.

Für den 800 Dosino stehen Dosiereinheiten mit 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL und 50 mL Volumen zur Verfügung. Da der 800 Dosino das Gesamtvolumen in 10‘000 Schritten dosiert, soll in der Regel die Einheit mit dem kleinstmöglichen Volumen eingesetzt werden, um grösstmögliche Genauigkeit zu erreichen.

Es werden folgende Empfehlungen gemacht:

• Eluentherstellung: 50-mL-Dosiereinheit
• MIDT: 10-mL-Dosiereinheit
• MiPCT, MiPCT-ME: 5-mL-Dosiereinheit
• MiPuT, MiPT, Suppressor-Regeneration: 2-mL-Dosiereinheit

In der „Anwenderverwaltung“ sind drei „Gruppen“ vordefiniert („Administratoren“, „Anwender“ und „Entfernte Anwender“).

Als einziger Anwender ist „Admin1“ unter „Administratoren“ vordefiniert. Das erste Login als „Admin1“ erfolgt ohne Passwort. Danach wird automatisch die Vergabe eines Passworts verlangt. Die Administratoren haben volle Zugriffsrechte auf alle Funktionen von MagIC Net, insbesondere die ausschliessliche Bearbeitung der Anwenderverwaltung. Es wird empfohlen, einen zweiten Administratorzugang zu erstellen, damit beim versehentlichen Entfernen eines Administrators weiterhin die Anwenderverwaltung bearbeitet werden kann.

Neben der bestehenden Gruppe „Anwender“ können Sie weitere „Gruppen“ erstellen. In diesen „Gruppen“ lassen sich die Zugriffsrechte, Unterschriftsberechtigungen und die Darstellungsstandards beliebig vergeben. Anwender, die in diesen Gruppen erstellt werden, verfügen über die der Gruppe zuerkannten Rechte. Wenn Anwender angelegt werden, muss ein Startpasswort vergeben werden. Mit diesem kann sich der Anwender einmal einloggen und wird dann aufgefordert, sein Passwort zu ändern.

Bei Inline-Anreicherung handelt es sich um eine Methode, bei der ein Analyt auf einer kurzen Säule (der Anreicherungssäule) zurückgehalten wird.

Diese Anreicherungssäule wird anstelle der Probenschleife auf dem Injektor installiert. Durch Umschalten des Injektors werden die angereicherten Analyten auf die Trennsäule aufgetragen. Anreicherung wird hauptsächlich bei sehr niedrigen Konzentrationen (ng/L- bis µg/L-Bereich) verwendet. Sie ermöglicht die Aufkonzentrierung von Analyten aus grossen Probenvolumen. Mittels Dosino (z.B. mit einer 5-mL-Dosiereinheit) können im MiPCT-Setup 44000 µL der Probenlösung angereichert, eine automatische Mehrpunktkalibrierung aus einer Standardlösung hergestellt oder eine logische Anpassung des Probenvolumens durchgeführt werden. Damit kann ein Konzentrationsbereich der Proben von 1:1’000'000 (ng/L bis mg/L) abgedeckt werden.

Wird das Luftrohr immer in gleicher Weise positioniert, verbessert sich die Reproduzierbarkeit der Ergebnisse.

Einbau ohne Schaumsperre
Wird keine Schaumsperre verwendet, wird empfohlen, das Luftrohr so zu positionieren, dass das untere Ende die Glaswand des Reaktionsgefäßes berührt.

Einbau mit Schaumsperre (6.1451.010)
Wird eine Schaumsperre verwendet, ist die Position des Luftrohrs vorgegeben.
Hinweis! Es ist darauf zu achten, dass die Schaumsperre in der oberen Hälfte angebracht wird. Befindet sich die Schaumsperre bei der Messung zu tief im Heizblock, kann sie schmelzen.

Datenbanken mit sehr vielen Bestimmungen können sehr groß werden.

Es wird deshalb empfohlen ein Datenbankmanagement einzurichten, so dass nicht zu viele und nicht zu grosse Datenbanken in MagIC Net mitgeführt werden. So lassen sich Datenbanken nach z.B. Wochen, Monaten, Projekten, Probenarten usw. erstellen.

Datenbanken, die aktuell nicht mehr benötigt werden, können gesichert und aus MagIC Net gelöscht werden. Die Daten bleiben als Backup erhalten und können jederzeit wiederhergestellt werden.

Das heißt, dass der Eluentfluß nicht konstant ist. Mögliche Gründe dafür sind

• ein Leck im Eluentenweg: Leck beseitigen.
• eine Verstopfung im Eluentenweg: Verstopfung beseitigen.
• Gasbläschen im Eluenten: Eluent entgasen resp. die Anschlüsse des Eluentdegassers überprüfen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

MISP-Methode zur Entfernung der Matrix (Störsubstanzen in der Probe) aus dem Analyten.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Die Analyten werden auf der Anreicherungssäule zurückgehalten und die Matrix anschliessend mit zusätzlicher Transferlösung entfernt. Anschliessend werden die so gereinigten Analyten injiziert.

Es werden im Fenster nur die sichtbaren Datenbanken zur Auswahl angezeigt. Da die Einstellungen hinsichtlich der Sichtbarkeit jeder Datenbank entsprechend den Zugriffsrechten auf diese Datenbanken selbst eingestellt werden können, muss tiamo erst alle Datenbanken öffnen. Wenn sehr viele Datenbanken vorhanden sind, dauert dies entsprechend länger, dennoch hängt die Dauer sehr stark von der Leistung des Servers ab.

Bei der Umbenennung einer Datenbank wird einfach nur der Pfad umbenannt; ist die Datenbank allerdings in Benutzung (d. h. wenn eine Datei in diesem Pfad z. B. während einer Datensicherung geöffnet ist, wenn die Datenbank in tiamo geöffnet ist oder wenn Windows Explorer in diesem Pfad geöffnet ist) wird die Umbenennung fehlschlagen.

Die Temperaturkorrektur dient dazu, die Kühlung durch den Gasfluss zu kompensieren sowie den Wärmeverlust beim Wärmeübergang zwischen Heizblock und Reaktionsgefäß auszugleichen.

Dieser Wert kann entweder einer Tabelle entnommen oder aber unter Verwendung des optionalen Zubehörs zur Bestimmung der Temperaturkorrektur (6.5616.100 oder 6.5616.110) mit Hilfe des Softwareassistenten «Temperaturkorrektur bestimmen …» ermittelt werden.

Besonders wenn Ergebnisse von verschiedenen Geräten miteinander verglichen werden sollen, empfiehlt es sich, den Wert für die Temperaturkorrektur genau zu bestimmen. Detaillierte Informationen zur Bestimmung der Temperaturkorrektur sind der Software-Hilfe sowie dem Gerätehandbuch zu entnehmen.

Für den Betrieb der Multi-Mode-Elektrode bzw. Multi-Mode-Elektrode pro sowie für das Entlüften der Messlösung ist hochreiner Stickstoff der Qualität 4.5 (w(N2) = 99,995%) oder 5.0 (w(N2) = 99,999%) erforderlich.

Für den zuverlässigen Betrieb der Multi-Mode-Elektrode und der Multi-Mode-Elektrode pro wird ein konstanter Stickstoffdruck zwischen 1,0 und 1,2 bar (14,5 und 17,4 psi) benötigt.

Die Wiederfindungsrate wird ermittelt, wenn nach der „Probe“ eine Bestimmung vom Probentyp „Aufstockung“ ausgeführt wird.

Die Konzentrationen der Aufstocklösung werden in der Methode definiert. Es können mehrere Aufstocklösungen definiert werden.

Es besteht ein Leck im System. Bitte überprüfen Sie alle Verbindungen.

Eine Druckerhöhung im System kann verschiedene Ursachen haben. Zuerst sollten Sie den Ort des Druckanstiegs lokalisieren. Dies können Sie am besten tun, indem Sie vom Eluentenauslass her eine Systemkomponente nach der anderen aus dem Flusspfad entfernen und die gemessene Druckdifferenz überprüfen. Die Komponente, die den Druckanstieg verursacht, muss gewartet oder ausgetauscht werden. Typische Komponenten, die zu hohem Gegendruck führen können, sind:

• Der Inline-Filter (6.2821.120): Hier kann die Filterscheibe (6.2821.130) ausgetauscht werden.
• Die Guard-Säule: Guard-Säule austauschen.
• Die Trennsäule: Trennsäule gemäss Säulenmerkblatt regenerieren (sollte nur gemacht werden, wenn auch die Trennung resp. die Peakformen gestört sind). Hinweis: Trennsäulen sollten immer mit Guard-Säule betrieben werden. Proben sollten immer mikrofiltriert werden.
• Der Injektor: Ist der erhöhte Gegendruck auf dem Injektor lokalisiert, sollten Sie diesen durch einen Metrohm-Servicetechniker reinigen lassen.

Die Leitfähigkeit von deionisiertem Wasser sollte 20 µS/cm nicht übersteigen. Ist der gemessene Wert zu Beginn der Messung höher, ist dies ein Indiz für ein Problem mit der Leitfähigkeitsmesszelle. Die Ursache ist in der Regel eine Verunreinigung der Elektrode durch Probenrückstände. Um dies zu vermeiden, sollten Messgefäß und Leitfähigkeitsmesszelle nach jeder Bestimmung gründlich gereinigt werden (siehe dazu: Wartung -> Reinigung nach der Messung -> Messgefäß (6.1428.107, 6.1428.030) und: Wartung -> Reinigung nach der Messung -> Messgefäßdeckel (6.0913.130)).

Damit die Backup-Funktion läuft, müssen folgende Voraussetzungen erfüllt sein:

• BackupServer.exe muss laufen (im Task Manager prüfen).
• Ein Benutzer muss entweder auf dem Server (tiamo™ Mehrplatzlizenz) oder auf dem Client (tiamo™ full oder tiamo™ light Lizenz) mit den entsprechenden Rechten angemeldet sein und sich in Windows befinden.
• Dieser Benutzer sowie der Systembenutzer müssen mindestens über Änderungsrechte für die Verzeichnisse Backup und Datenbank verfügen.
• Im Backup-Verzeichnis muss ausreichend Speicherplatz für das Erstellen einer neuen Kopie der Datenbank zur Verfügung stehen. Das alte Backup wird nicht gelöscht, bis diese Kopie erstellt worden ist. tiamo™ benötigt also vorübergehend etwas mehr Platz.
• Die Firewall-Einstellungen müssen stimmen (siehe «Allgemein»).

Die Referenzelektrode ist noch nicht equilibriert: Nach der Wartung der Referenzelektrode mindestens 20 min warten, bevor eine Messung gestartet wird.

Der Platin-Elektrodentip ist verunreinigt: Die Arbeitselektrode in reiner VMS konditionieren.

Der Platin-Elektrodentip ist bereits sehr lange im Einsatz: Den Platin-Elektrodentip für ca. 10 min in c(NaOH) = 0,5 mol/L eintauchen und danach gründlich mit destilliertem Wasser spülen. Den Platin-Elektrodentip gegebenenfalls ersetzen.

Die VMS ist verunreinigt: Die Reagenzien auf Verunreinigungen prüfen. Es sollten nur Reagenzien mit einem Reinheitsgrad «Analysenqualität» oder besser verwendet werden.

Die Wasserqualität ist mangelhaft: Destilliertes Wasser des Typs II (ASTM D1193-91) oder besser verwenden.

Die Messlösung wird durch Diffusion verunreinigt: Neben der 4-fach-Mikrodosierspitze (6.1824.000) darf kein anderer zuführender Schlauch in die Messlösung getaucht werden.

Die Beispielmethoden werden als *.imet-Dateien bei der Installierung in einem Unterverzeichnis des Programmverzeichnisses gespeichert.

Soll eine solche Beispielmethode verwendet werden, so muss sie über die „Methodenverwaltung“ in eine „Methodengruppe“ importiert werden. Soll diese Methode direkt mit dem bestehenden IC-System eingesetzt werden, so ist darauf zu achten, dass dieselben Geräte- und Modulnamen verwendet werden. Werden in der Methode „Common Variablen“ verwendet, müssen diese vorab in der „Konfiguration“ erstellt werden.

Es gibt verschiedene Wege, Nachweisgrenzen zu bestimmen. Bei linearer Kalibrierung berechnet MagIC Net die Nachweisgrenze für jede Komponente aus der Kalibrierfunktion. Der Wert der Nachweisgrenze wird als Variable (LDTCCONF95) zur Verfügung gestellt. Die Formel zur Berechnung der Nachweisgrenze finden Sie in der Online-Hilfe von MagIC Net.

Der „Batch“ ist eine Sammlung verschiedener „Bestimmungen“ innerhalb einer Datenbank.

Die Zuordnung von Bestimmungen zu einem „Batch“ kann über die Probendateneingabe im Arbeitsplatz zugewiesen werden. Hier kann ein bestehender oder ein neuer Batchname gewählt werden. Im ersten Fall werden die Bestimmungen dem ausgewählten „Batch“ angefügt, im zweiten Fall wird ein neuer „Batch“ erstellt. In der „Datenbank“ besteht ausserdem die Möglichkeit, einen „Batch“ zu erstellen oder zu löschen oder bereits bestehende Bestimmungen einem „Batch“ hinzuzufügen.

Über den Batchnamen können diese Bestimmungen einfach aus der Gesamtheit aller Bestimmungen gefiltert werden. Die Batch-Zuordnung dient der schnellen Sichtung zusammengehörender Daten. Daneben gibt es weitere Möglichkeiten, wie Filter usw., um Daten zu finden.
Die maximale Batchgrösse ist 500 Bestimmungen. Wenn versucht wird, weitere Bestimmungen hinzuzufügen, werden diese ignoriert. Bei neuen Bestimmungen werden diese normal in der „Datenbank“ gespeichert. Es kommt zu keinem Datenverlust.
Wird ein „Batch“ gelöscht, dann werden ausschliesslich die Verknüpfungen der Bestimmungen zum „Batch“ gelöscht, aber keinerlei Daten.

Bei Unterbrechungen im Netzwerk, werden Anfragen des Clients an die Datenbank (Start der Bestimmung, Report-, Datenbank- und Export-Befehle) bereit gehalten, bis ein Zugriff auf die Datenbank wieder möglich ist (zeitlich unbegrenzt). Geräteprozesse sind nicht betroffen − diese werden weiterhin ausgeführt.

Geräte, intelligente Module und Komponenten werden von MagIC Net automatisch erkannt und in der „Konfiguration“ registriert. Sobald eine neue Komponente erkannt wird, erscheint ein Fenster, in dem die individuellen Angaben angepasst werden können.

Nicht-intelligente Komponenten und Zubehörteile können manuell in der entsprechenden Kategorie registriert werden. Dies ermöglicht die Überwachung sämtlicher Teile im IC-System, die regelmässig gewartet oder ersetzt werden müssen.

Die Temperatur ist der Messparameter mit dem größten Einfluss auf das Endergebnis (Induktionszeit, Stabilitätszeit). Ist die Temperatur nicht durch eine Norm vorgegeben, sollte die Probentemperatur so gewählt werden, dass das Ergebnis zwischen 4 und 10 Stunden liegt.

Als Faustregel gilt:

• Bei einer Erhöhung der Probentemperatur um 10 °C halbiert sich die Induktionszeit. 
• Bei einer Senkung der Probentemperatur um 10 °C verdoppelt sich die Induktionszeit.

Technisches Poster

8.000.6081 (Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME))