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Als temporäre Lösung kann der Zwischenelektrolyt gegen einen wasserfreien Elektrolyten ausgetauscht werden, z. B. c(LiCl) = 2 mol/L in Ethanol.

Für die permanente Anwendung empfiehlt sich eine komplett wasserfreie Referenzelektrode. Dazu wird sowohl das Referenzsystem als auch das Elektrolytgefäß mit einem wasserfreien Elektrolyten gefüllt. Zu diesem Zweck ist das innere Referenzsystem auch trocken ohne Elektrolyt erhältlich. Die Bestellnummer dafür ist 6.0728.010. Dazu passend gibt es das Zwischenelektrolytgefäß 6.1245.010.

Als Referenzelektrolyt eignet sich zum Beispiel c(Tetrabutylammoniumchlorid) = 0,1 mol/L in Acetonitril. Als Zwischenelektrolyt kann der für die Applikation verwendete Elektrolyt eingesetzt werden. Zu beachten ist, dass die Elektrode mit diesem Referenzelektrolyten ein anderes Referenzpotential besitzt als mit c(KCl) = 3 mol/L.

Achtung! Referenzsysteme mit LL-Ag/AgCl-System (6.0728.x30) sind für die Verwendung mit Acetonitril nicht geeignet.

Wenn die Gold-Elektrode für die Spurenanalytik verwendet wird, ist von jeglicher mechanischer Behandlung, wie z. B. Polieren mit Aluminiumoxid, abzuraten!

Informationen zur Vorbereitung der Elektrode sind den Anwendungshinweisen zu entnehmen.

Es wird empfohlen, Geräte für die Wassergehaltsbestimmung nach Karl Fischer jährlich zu prüfen. Wenn ein Gerät im Dauerbetrieb eingesetzt wird, kann eine häufigere Prüfungsfrequenz angezeigt sein, z. B. in Abständen von 6 oder auch 3 Monaten.

Eine außerplanmäßige Validierung wird nach dem Austauschen einer oder mehrerer Komponenten des Titriersystems angezeigt.

Ist die Drift bei der Vortitration (Konditionieren) nach der Zugabe von frischem Arbeitsmedium zu hoch, ist dies ein Zeichen, dass die Titrierzelle nicht genügend gegen Luftfeuchtigkeit geschützt ist. Wechseln Sie das Molekularsieb und das Septum, überprüfen Sie zusätzlich, ob alle O-Ringe/PTFE-Manschetten in Ordnung sind (Beschädigungen, Risse).

Ist die Drift nach Ende einer Probentitration zu hoch, hat dies meist andere Gründe:

• Die Probe hat sich während der Titration nicht vollständig gelöst und gibt weiterhin Wasser ab. Hier empfiehlt sich eine Erhöhung der Extraktionszeit oder die Durchführung weiterer Probenvorbehandlungsschritte. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie lässt sich die Freisetzung von Wasser verbessern?»
• Die Probe reagiert mit dem KF-Reagenz, es findet eine Nebenreaktion statt. Je nach Art der Nebenreaktion kann diese nicht nur durch spezielle Reagenzien, sondern auch durch geeignete Titrationsmethoden (KF-Ofenmethode, Titration in der Kälte oder externe Extraktion) unterdrückt werden.
• Die Probe hat eine Verschiebung des pH-Wertes bewirkt. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie kann ich Nebenreaktionen oder pH-Wert-Verschiebungen verhindern?»

• Überprüfen Sie das Probeneinmaß.
• Überprüfen Sie, ob Titer und Konzentration des Titriermittels korrekt sind.
• Überprüfen Sie die Berechnungsformel in der Methode. Wird für die Berechnung der richtige Äquivalenzpunkt verwendet?
• Überprüfen Sie das Endpunkterkennungskriterium (ERC). Ein zu klein gewähltes ERC kann einen falschen Äquivalenzpunkt liefern. 
• Überprüfen Sie die Antidiffusionsspitze auf korrekte Funktion.
• Überprüfen Sie die Rührrichtung. Das Titriermittel sollte nicht direkt zur Elektrode gerührt, sondern von der Elektrode weg gerührt werden.

In MagIC Net ist ein „Timer“ vorhanden. Damit können einmalige oder wiederkehrende „Aufgaben“ definiert werden, die zu einer bestimmten Zeit resp. Datum/Zeit gestartet werden sollen.

Als „Aktionen“ stehen „Start Equilibrierung“, „Start Probentabelle“ und „Geräte stoppen“ zur Verfügung. So lässt sich z. B. das IC-System am Morgen frühzeitig starten, damit bei Arbeitsbeginn das System bereits equilibriert ist.

Aus logistischen und technischen Gründen kann Metrohm keinen Polierservice für gebrauchte Platin-Elektrodentips anbieten.

Folgende Ursachen können für eine schlechte Reproduzierbarkeit verantwortlich sein:

Ursache	Abhilfe
Zu kleine Probenmenge (Wägefehler)	Probenmenge erhöhen. Eventuell ist es bei hohen Wassergehalten besser, eine Dosier- oder Wechseleinheit mit größerem Bürettenvolumen zu verwenden, um ein Befüllen der Dosier- bzw. Wechseleinheit während der Titration zu vermeiden.
Zu geringer Verbrauch an Titriermittel (volumetrische KF-Titration)	Probeneinmaß erhöhen und Wechsel- oder Dosiereinheit so wählen, dass mindestens 10% des Bürettenvolumens verbraucht werden oder Titriermittel mit niedrigerem Titer verwenden.
Inhomogene Probe	Probenmenge erhöhen. Probe vor der Bestimmung homogenisieren.
Probe wird nicht vollständig gelöst	Geringere Probenmengen zugeben oder Lösungsvermittler verwenden.
Probe bleibt an der Gefäßwand hängen	Titriergefäß leicht schütteln.
Übertitration	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Es wurde übertitriert, d. h. die austitrierte Lösung ist dunkelgelb bis braun statt hellgelb. Wie ist dies zu vermeiden?»

Metrohm bietet auf Ihre Bedürfnisse zugeschnittene Serviceverträge an. Diese können von Standardwartungen mit prioritärer Reaktionszeit bis hin zu vollständigem Support mit All-inclusive-Paket mit garantierter Reaktionszeit umfassen.

Wird ein Titrator mit Dosiereinheit über mehrere Tage nicht genutzt, leert man am besten die Dosiereinheit mit dem «Leeren»-Befehl. Damit vermeidet man, dass in der Dosiereinheit, den Schläuchen und der Bürettenspitze (Antidiffusionsventil) Auskristallisierungen entstehen.

Wird eine Wechseleinheit eingesetzt, sollte die Bürettenspitze am besten in Methanol eingetaucht werden, um das Auskristallisieren zu verhindern. Dazu kann man entweder Methanol in das Aufbewahrungsgefäß füllen oder die Bürettenspitze weiterhin in der geschlossenen, mit Arbeitsmedium gefüllten Zelle belassen, wo sie in Arbeitsmedium eingetaucht ist.

Vor einer erneuten Inbetriebnahme des Systems sollten Wechseleinheit, Schläuche und Bürettenspitze zuerst visuell auf Kristalle überprüft werden. Sollten Kristalle vorhanden sein, sind die Schläuche mit Methanol oder Ethanol zu spülen und anschließend zu trocknen.

Sind keine Kristalle sichtbar, sollte trotzdem erst wenig Reagenz dosiert werden, um zu prüfen, ob sich im Flachhahn der Wechseleinheit Kristalle gebildet haben. Falls Reagenz aus dem Flachhahn austritt, muss die Wechseleinheit auseinander gebaut und gereinigt werden (siehe Handbuch der Wechseleinheit).

Danach kann die Wechseleinheit mittels des Vorbereiten-/«Prep»-Befehls gespült werden, um sie wieder betriebsbereit zu machen.

Ja. Lesen Sie dazu unter Datenbanken im Allgemeinen auch im Abschnitt «Je mehr Daten es gibt, desto langsamer wird tiamo™» nach.

Zubehör

Für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Biodiesel (B100) und Biodieselblends wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.050 Reaktionsgefäß, lang (250 mm)
• 6.2418.130 Luftrohr, lang (248 mm)
• 6.1428.030 Messgefäß (Glas)
• 6.1839.000 Iso-Versinic-Schlauch

Das komplette Zubehör für 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 893 Professional Biodiesel Rancimat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	7.5 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	110 °C
Gasfluss (Luft)	10 L/h
Auswertung	Induktionszeit Automatisch (2. Ableitung) Optional (manuell): Tangentenmethode

Dieser Fehler tritt auf, weil das Kopieren fehlschlägt.

A. In den Bestimmungsdatenbanken befindet sich entweder eine Datei oder ein Verzeichnis mit dem gleichen Namen wie dem, der für die wiederhergestellte Datenbank vorgesehen ist.

B. Ein Verzeichnis mit dem Namen der wiederhergestellten Datenbank konnte nicht eingerichtet werden. (Möglicherweise wird BackupServer nicht gestartet, weil der angemeldete Benutzer nicht über die notwendigen Rechte verfügt.)

Dies hängt mit den von Windows übernommenen Rechten zusammen. Windows stattet die Gruppe CREATOR-OWNER im Verzeichnis %PROGRAMFILES% (z. B. C:\Programme) automatisch mit den relevanten Rechten aus. Wird dann ein neues Unterverzeichnis eingerichtet, wird der angemeldete Benutzer automatisch mit den Rechten für die oben genannte Gruppe eingetragen. Wenn Sie dies nicht möchten, löschen Sie die Gruppe CREATOR OWNER. In den zuvor vorhandenen Verzeichnissen muss der Benutzer, der während der Einrichtung des Verzeichnisses angemeldet war, dann ebenfalls gelöscht werden.

Die verwendeten Lösungen werden manuell pipettiert: Die Lösungszugabe kann mit 800 Dosinos mit Dosiereinheiten erfolgen, um reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten.

Die Lösungen werden nicht über die Pipettieröffnung zugegeben: Während einer Messung dürfen die Lösungen nur über die Pipettieröffnung zugegeben werden.

Zum Schutz der Säule gegen Fremdpartikel, die die Trennleistung beeinträchtigen können, empfehlen wir, die Eluenten einer Mikrofiltration (0.45-µm-Filter) zu unterziehen und durch den Ansaugfilter anzusaugen.

Kontaminationen durch Abriebpartikel von den Kolbendichtungen der Hochdruckpumpe können mit einem Inline-Filter zwischen der Pumpe und dem Injektionsventil vermieden werden.

Durch Verwendung von einfach auswechselbaren Guard-Säulen kann die eigentliche Trennsäule geschützt und deren Lebensdauer erheblich verlängert werden.
Proben müssen frei von Partikeln injiziert werden. Es wird empfohlen, alle Probenlösungen durch 0.45-µm-Filter zu filtrieren.

Weiter kann die Metrohm Inline-Ultrafiltration respektive -Dialyse die Säule vor unerwünschten Komponenten aus der Probe schützen.

• Für die Polarographie wird Quecksilber von hoher Qualität und hoher Reinheit benötigt, mindestens w(Hg) = 99,999%.
• Das in der Polarographie verwendete Quecksilber muss frisch, sauber und trocken sein.
• Quecksilber nicht wiederverwenden.
• Gegebenenfalls das Quecksilber vor der Verwendung von der schwarzen Oxidschicht befreien.

Nein, es wird kein schädlicher Indikator eingesetzt.

Da bei tiamo™ 2.X die USB-Treiberversionen 1.5 bis 2.4 wieder eingestellt werden, können mit den folgenden Softwaretypen Probleme auftreten (Geräteerkennung):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 nicht betroffen)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 nicht betroffen)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 nicht betroffen)
• MagIC Net 1.0 (1.1 nicht betroffen)
• FlashBurn bis 3.1 (3.2 nicht betroffen)
• iService 1.0 (1.1 nicht betroffen)
• VA 797 Version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 nicht betroffen)

Um sicherzustellen, dass diese Softwaretypen weiterhin richtig arbeiten, muss der Benutzer die Datei metr_770.dll im Verzeichnis %InstallationPath%\bin (der betroffenen Software) löschen. Wenn Sie nach der Installation von 2.x eines der oben genannten Programme installieren oder eine Installation reparieren, müssen Sie danach wieder die Datei metr_770.dll im Verzeichnis %InstallationPath%\bin wie oben löschen.

Eine Reparatur der Antriebsachse ist nicht möglich. Die Antriebsachse ist ein Verbrauchsartikel und muss in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden. Antriebsachsen mit einem Quecksilberkontakt werden in einem Beutel mit Stickstoff-Schutzatmosphäre geliefert. Es empfiehlt sich, die Lagerzeit von Antriebsachsen mit einem Quecksilberkontakt kurz zu halten.

Alle verwendeten Dosiereinheiten sind mit destilliertem Wasser zu spülen, um einer eventuellen Auskristallisierung von Metallsalz vorzubeugen.

Die Schläuche der Peristaltikpumpe gehören zu den Verbrauchsmaterialien mit begrenzter Lebensdauer und sollten regelmässig (ungefähr alle 2 Monate bei kontinuierlichem Einsatz) ausgetauscht werden.

Es können zwei verschiedene Positionen zur Schlauchbefestigung verwendet werden. Die Position sollte monatlich geändert werden.
Der Druck der Schlauchkassette darf nicht zu hoch liegen: Erhöhen Sie den Druck schrittweise, bis Sie einen Fluss beobachten. Anschliessend erhöhen Sie den Druck mit dem Schlauchanpresshebel um weitere zwei Stufen.

Verwenden Sie 3-Stopper-Pumpschläuche mit hoher Lebensdauer: 6.1826.3X0 und 6.1826.4X0.

Inline-Filter müssen für Regenerier- und Spüllösungen verwendet und vierteljährlich bzw. bei zu hohem Rückdruck ausgetauscht werden.

Der Anpressdruck der Schlauchkassette ist zu schwach eingestellt: Den Anpressdruck der Schlauchkassette gemäß den Angaben im Handbuch des Probenwechslers einstellen.

Die Pumpzeit der Peristaltikpumpe nimmt zu: Der Pumpschlauch der Peristaltikpumpe ist gealtert oder defekt und sollte ersetzt werden.
Die PEEK-Probennadel am Sample Processor ist mehr als 0,5 mm über dem Boden des Probenvials positioniert: Die PEEK-Probennadel gemäß den Angaben im Handbuch positionieren.

In der Anwenderverwaltung von MagIC Net können beliebige Anwendergruppen definiert werden (z. B. Administratoren, Laborleiter, Laboranten usw.).

Jeder dieser Gruppen lassen sich Zugriffsrechte, Unterschriftsrechte und weitere Optionen individuell vergeben. Somit kann jeder Gruppe Zugriff auf genau die Funktionen gegeben werden, die sie wirklich benötigt.

Der Grund für erhöhtes Basislinienrauschen kann in verschiedenen Komponenten liegen:

• Der Eluent ist ungenügend entgast: Stellen Sie sicher, dass die Anschlüsse des Eluentdegassers fest angeschlossen sind.
• Der Eluentenweg ist undicht: Kontrollieren Sie die Verbindungen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.
• Der Pulsationsdämpfer ist nicht angeschlossen oder defekt: den Pulsationsdämpfer anschliessen oder ersetzen.
• MCS – Die CO2-Kartusche ist erschöpft: Die CO2-Kartusche ersetzen.
• MCS – Die Vakuumpumpe ist defekt: Wenden Sie sich bitte an den Metrohm-Service.

Verwenden Sie entgastes und CO2-freies Reinstwasser für die Eluentherstellung. Gelöstes CO2 kann den pH und somit auch die Retentionszeiten beeinflussen.

Wird in der Methode ein Dosino hinzugefügt resp. ein Gerät hinzugefügt, an das ein Dosino angeschlossen ist, erscheint eine Abfrage, ob der Dosino auch zur Methode hinzugefügt werden soll.

Wird dies bejaht, werden Name und Verwendung abgefragt.

Wird „Suppressor Dosino“ gewählt, kann der Dosino ausschliesslich zur „Dosino-Regeneration“ verwendet werden.

In diesem Fall wird der Dosino im Schaubild mit „S“ markiert.

Wird ein 941 Eluent Production Module hinzugefügt, können die daran angeschlossenen Dosinos als „Eluent Dosinos“ definiert werden.

„Eluent Dosinos“ sind mit „E“ markiert. Dosinos ohne Markierung („S“ oder „E“) können frei für Liquid-Handling-Aufgaben eingesetzt werden und sind immer als einfache Dosinos ausgewählt.

Ist ein Dosino in einer Methode schon definiert, kann er nicht mehr umdefiniert werden. In diesem Fall muss der Dosino in der Methode entfernt und als neues Gerät hinzugefügt werden. Nach der Definition des MSB-Anschlusses kann dann die Verwendung ausgewählt werden.

Für die Probentabellen steht ein „Probentabellentest“ zur Verfügung.

MISP-Methode zur automatischen Probenextraktion, z. B. zur Extraktion von Ionen aus (Bio-)Diesel.

Empfohlenes Substanzgewicht für die Titerbestimmung

 

	Probeneinmaß für 5 mL Bürette
Art des Standards	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
Wasserstandard 10 mg/g	0,05–0,45 g	0,1–0,9 g	0,25–2,25 g
Na-Tartrat 156,5 mg/g		0,006–0,057 g	0,03–0,27 g
Wasser 1000 mg/g	–	–	~ 0,02 g
Wasser	–	–	~ 20 µL

 

	Probeneinmaß für 10 mL Bürette
Art des Standards	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
Wasserstandard 10 mg/g	0,1–0,9 g	0,2–1,8 g	0,5–4,5 g
Na-Tartrat 156,6 mg/g	0,02–0,057 g	0,013–0,115 g	0,03–0,287 g
Wasser 1000 mg/g	–	~ 0,015 g	~ 0,025 g
Wasser	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	Probeneinmaß für 20 mL Bürette
Art des Standards	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
Wasserstandart 10 mg/g	0,2–1,8 g	0,4–3,6 g	1–9 g
Na-Tartrat 156,6 mg/g	0,02–0,175 g	0,026–0,23 g	0,065–0,58 g
Wasser 1000 mg/g	–	0,02–0,035 g	0,02–0,09 g
Wasser	–	15–35 µL	15–90 µL

Volumetrische Titratoren

Coulometrische Titratoren

Platin-Elektrodentips mit Glasschaft können bis zu einer Temperatur von maximal 50 °C betrieben werden.

Platin-Elektrodentips mit PEEK-Schaft können bis zu einer Temperatur von maximal 40 °C betrieben werden.

Wie MiPCT, aber mit zusätzlicher Inline-Matrixeliminierung.

Metrohm rät davon ab, Platin-RDE, z. B durch Polieren mit Aluminiumoxid, mechanisch zu behandeln!

Der Platin-Elektrodentip kann für wenige Sekunden in konzentrierte Salpetersäure getaucht werden, um eine versehentlich aufgebrachte Metallschicht zu oxidieren. Sollte sich nach einer neuerlichen Messung wieder Fremdmetall auf der Oberfläche befinden, müssen die Methodenparameter und die Elektrodenanschlüsse kontrolliert werden.

Die Dosier- und Wechseleinheiten bedürfen einer regelmäßigen Kontrolle und müssen von Zeit zu Zeit auseinander genommen und bei Bedarf gereinigt werden. Eine detaillierte Beschreibung finden Sie in den entsprechenden Handbüchern.

Die folgenden Hersteller bieten KF-Reagenzien an:

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Bei alkalischen Eluenten kann sich CO2 aus der Umgebungsluft im Eluenten lösen und den pH-Wert desselben ändern. Dies wirkt sich auf die Retentionszeiten aus. Die CO2-Adsorption kann mit einem CO2-Adsorber verhindert werden.

Es ist darauf zu achten, dass der PTFE-Schlauch die Luft nicht direkt auf die Leitfähigkeitsmesszelle leitet. Streichen Gasbläschen über die Elektrode, führt dies zu verrauschten Messkurven.

Position PTFE-Schlauch OK:

Position PTFE-Schlauch nicht OK:

Das Lösungsmittel fließt nach erfolgter Zugabe weiter in das Titriergefäß, ohne dass die «Zugabe»-Taste gedrückt wird.

Die Lösungsmittelflasche so aufstellen, dass das Flüssigkeitsniveau in der Flasche tiefer ist als dasjenige im Titriergefäß.

Beim Absaugen wird gleichzeitig Lösungsmittel zugegeben.
Das Trockenrohr im Titriergefäß ist blockiert:

• Loch des Trockenrohrdeckels auf mindestens 2 mm vergrößern
• Trockenrohr neu befüllen, nicht zu fest packen, eventuell etwas Molekularsieb entfernen.

Die Pumpe fördert keine Flüssigkeit.
«Zugabe»-/«Absaug»-Taste kräftiger drücken.

• Meistens sind die Flaschenaufsätze auf den Reagenz- und Abfallflaschen nicht fest genug aufgeschraubt
• Alle Verbindungen auf Dichtigkeit prüfen
• Überprüfen, ob der 803 Ti Stand korrekt aufgebaut wurde

Nach GLP (Good Laboratory Practice) wird unter anderem die periodische Prüfung der analytischen Geräte auf ihre Reproduzierbarkeit und Richtigkeit anhand von Standardarbeitsanweisungen gefordert (englisch: Standard Operating Procedures, SOP). Dem Benutzer wird empfohlen, Metrohm-Geräte als ganzes Messsystem zu validieren, d. h. eine Serie von Probenbestimmungen mit zertifizierten Standardlösungen durchzuführen und die Resultate mit statistischen Methoden kritisch auszuwerten.

Für weiterführende Informationen stehen wir gerne zur Verfügung.

Eine einfache, allgemein gültige Empfehlung dazu, wie oft das Molekularsieb erneuert werden sollte, gibt es nicht, da dies von der Luftfeuchtigkeit im Labor abhängt. Unsere Erfahrungen bei mäßiger Luftfeuchtigkeit zeigen, dass ein Wechsel alle 6 Wochen sinnvoll ist. Ein Anstieg der Drift ist ein Indiz, dass die Dichtigkeit der Zelle überprüft und eventuell das Molekularsieb gewechselt werden sollte.

Tipp: Schreiben Sie das Datum, an dem Sie das Molekularsieb gewechselt haben, auf das Glas des Trockenrohrs. So wissen Sie immer, wann der nächste Austausch fällig ist.

Volumetrische KF-Titration

Das Probeneinmaß hängt vom Wassergehalt der Probe ab. Prinzipiell sollte das Probeneinmaß so gewählt werden, dass der Verbrauch an Titriermittel zwischen 10 und 90% des Bürettenvolumens liegt. Wird also eine 10 mL Wechsel- oder Dosiereinheit verwendet, sollte der Verbrauch an Titriermittel zwischen 1 und 9 mL liegen.

Zudem ist darauf zu achten, dass die Probeneinwaage nicht zu klein gewählt wird. Zum einen wird der Wägefehler zu hoch, zum anderen ist die Probe nicht mehr repräsentativ. Eventuell ist bei hohen Wassergehalten eine Dosier- oder Wechseleinheit mit größerem Bürettenvolumen zu verwenden, um ein Befüllen der Wechseleinheit während der Titration zu vermeiden.

Wenn sich die Probe nicht vollständig im Arbeitsmedium löst, ist das Probeneinmaß vielleicht zu hoch gewählt und überschreitet die Lösekapazität des Arbeitsmediums. Hier kann durch Verwendung einer kleineren Dosier-/Wechseleinheit oder eines Titriermittels mit einem kleineren Wasseräquivalenten, z. B. 2 mg/mL oder 1 mg/mL, Abhilfe geschaffen werden. Trotz geringerer Einwaage wird dann ein Titriermittelverbrauch zwischen 10 bis 90% des Bürettenvolumens erzielt.

Generell gilt: Bei geringem Titriermittelverbrauch sollte man mit einem niedrigen Titer arbeiten (z. B. Titriermittel 1, Titriermittel 2), bei hohem Verbrauch mit einem hohen Titer (Titriermittel 5).

Tabelle: Empfohlenes Probeneinmaß

Probe	Ungefähres Probeneinmaß [g] für 5 mL Bürette
Soll-Wassergehalt	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
0,5%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
1,0%	0,05–0,45	0,1–0,9	0,25–2,25
5,0%	–	0,02–0.18	0,05–0,45
10,0%	–	–	0,025–0,225
25,0%	–	–	–
50,0%	–	–	–

 

Probe	Ungefähres Probeneinmaß [g] für 10 mL Bürette
Soll-Wassergehalt	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
0,5%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
1,0%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
5,0%	0,02–0,18	0,4–0,36	0,1–0.9
10,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
25,0%	–	–	0,02–0,18
50,0%	–	–	0,02–0,09

 

Probe	Approximate sample size [g] for 20 mL buret
Soll-Wassergehalt	Titriermittel 1	Titriermittel 2	Titriermittel 5
0,5%	0,4–3,6	–	–
1,0%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
5,0%	0,04–0,36	0,8–0,72	0,2–1,8
10,0%	0,02–0,18	0,04–0,36	0,1–0,9
25,0%	–	0,016–0,144	0,04–0,36
50,0%	–	–	0,02–0,18

 

Coulometrische KF-Titration

Das Probeneinmaß hängt vom Wassergehalt ab und sollte niedrig sein, um möglichst viele Proben mit dem gleichen Reagenz titrieren zu können und um die Titrationszeit kurz zu halten. Achten Sie jedoch darauf, dass die Probe mindestens 50 µg H2O enthält. Einen Anhaltspunkt für die Einwaage gibt die folgende Tabelle.

Wassergehalt der Probe	Probeneinmaß	Zu bestimmende H2O (Wassergehalt)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

Der Zwischenelektrolyt bildet eine elektrische Brücke zwischen der Messlösung und der Referenzelektrode. Vielfach wird bei der CVS-Analytik eine stark saure Messlösung eingesetzt. Die Säure kann mit der Zeit auch den Zwischenelektrolyt erreichen und dadurch das Referenzpotential verändern. Daher empfiehlt es sich, den Zwischenelektrolyt täglich zu erneuern.

Die mit KCl-Gel gefüllten Referenzelektroden sind wartungsfrei, deshalb muss/darf kein Elektrolyt gewechselt werden.

Eine oder mehrere Elektroden sind nicht angeschlossen: Die Anschlüsse der Elektrodenkabel prüfen.

Eine oder mehrere Elektroden sind defekt: Wartung gemäß Elektrodenmerkblatt durchführen. Das Messgefäß enthält zu wenig Lösung oder ist leer: Den Füllstand im Messgefäß prüfen und gegebenenfalls Lösung zugeben.

Verwenden Sie ausschliesslich Reinstwasser (Grade I, 18.2 MOhm bei 25 °C) für Eluenten, Verdünnungen und alle weiteren Lösungen, die mit der IC eingesetzt werden.

Zur Herstellung von Eluenten dürfen nur analysenreine Chemikalien (d. h. mit mindestens dem Reinheitsgrad „p. a.“ bzw. „zur Analyse“) verwendet werden.

Frisch hergestellte Eluenten müssen immer einer Mikrofiltration (0.45-µm-Filter) unterzogen und mit N2, He oder Unterdruck resp. einem Inline Degasser entgast werden. Bei alkalischen Eluenten und Eluenten mit einer niedrigen Pufferkapazität sollte möglichst ein CO2-Absorber verwendet werden.

Ein Grund für Peakverbreiterung ist zusätzliches Totvolumen. Dies kann bei nicht optimalen Kapillarverbindungen oder bei alten Trennsäulen auftreten. Überprüfen Sie die Verbindungen. Ist das Totvolumen im Säulenkopf, so kann die Trennsäule eine gewisse Zeit in Gegenrichtung betrieben werden (sofern dies laut Säulenbeiblatt erlaubt ist), andernfalls muss die Trennsäule ersetzt werden.

Ein weiterer Grund kann in einer Kontaminierung der Guard- und/oder der Trennsäule liegen. Ersetzen Sie die Guard-Säule. Bei einer verschmutzten Trennsäule kann eine Regenerierung (gemäss Säulenbeiblatt) helfen. Andernfalls muss auch die Trennsäule ersetzt werden.

MISP-Methode zur Hinzufügung einer bekannten Ionenmenge in eine Probe bei der Anreicherung.

Typische Anwendung: Überprüfung der Wiederfindungsraten in einem Anreicherungssystem.

Bei der volumetrischen KF-Titration unterscheidet man generell zwischen Ein- und Zweikomponentenreagenzien:

Einkomponentenreagenz		Zweikomponentenreagenz
Arbeitsmedium	Titriermittel	Arbeitsmedium	Titriermittel
Methanol	Alkohol*/DEGEE** Base SO2 Iod	Iod Alkohol*	Alkohol* Base So2
Vorteile: Eine größere Menge an Lösungsvermittler ist hinzufügbar		Vorteile: Titer bleibt stabil, weil die reaktiven Komponenten getrennt sind Schnelle Reaktion dank des optimalen pH-Werts im Arbeitsmedium
Nachteile: Titerabfall von etwa 5% pro Jahr in der geschlossenen Flasche		Nachteile: Eingeschränkte Wasserkapazität

* Methanol oder Ethanol
** Diethylenglycolmonoethylether

Die Reagenzien für die coulometrische KF-Titration enthalten Iodid. Die Wahl eines geeigneten Reagenzes richtet sich nach der Art der verwendeten Generatorelektrode (mit oder ohne Diaphragma). Für weitere Informationen zu den verschiedenen coulometrischen KF-Reagenzien wenden Sie sich bitte an die Hersteller von KF-Reagenzien.

Erfahren Sie hier, was zu tun ist, falls die Referenzelektrode austrocknet.

Trocknet das Referenzsystem 6.0728.x40 einmal aus, kann es nicht wieder regeneriert werden. Die Elektrode muss ausgetauscht werden.

Eingetrocknetes KCl-Gel kann nicht aus dem Elektrolytgefäß entfernt werden. Das Elektrolytgefäß muss ausgetauscht werden.

Sobald die Gel-Füllung der Elektrode austrocknet, ist die Gel-Referenzelektrode unwiderruflich beschädigt und muss ausgetauscht werden!

MISP-Methode zur Filtration von Probenlösungen vor der Injektion.

Die Probe wird an der Filtrationsmembran vorbeigeleitet. Mittels einer Pumpe wird ein kleiner Teil des Probenstromes durch die Membran filtriert (Unterdruck) und anschliessend analysiert. Der Rest des Probenstromes fliesst in den Abfall und spült dabei die Filtrationsmembran. Dadurch wird die Bildung eines Filterkuchens und damit eine mögliche Verstopfung der Membranporen minimiert. Wenn die Proben zu stark kontaminiert sind, kann die Inline-Dialyse eine Alternative darstellen.

Typische Anwendungen: jegliche Proben, die filtriert werden müssen, z. B. natürlich vorkommendes Wasser (Oberflächen-, Grund-, Abwasser usw.).

Zubehör

Für die Bestimmung der Thermostabilität von PVC wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.040 Reaktionsgefäß, kurz (150 mm)
• 6.2418.120 Luftrohr, PVC (140 mm)
• 6.1428.107 Messgefäß (Polystyrol)
• 6.1816.010 Silikonschlauch

Das gesamte Zubehör für mehr als 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 895 Professional PVC Thermomat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	0.5 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	200 °C
Gasfluss (Luft)	7 L/h
Auswertung	Stabilitätszeit Leitfähigkeitsänderung 50 µS/cm

A. Meist reicht es, die Platinstifte der Elektrode mit einem weichen Papiertuch zu reinigen. Jedoch sollte sorgfältig darauf geachtet werden, die Platinstifte dabei nicht zusammenzudrücken. Sie sollten immer parallel zueinander stehen.

B. Bei der volumetrischen KF-Titration sollte das Antidiffusionsventil an der Bürettenspitze überprüft werden.

Siehe Foto: eine gute Bürettenspitze verglichen mit defekten Bürettenspitzen

C. Überprüfen Sie, ob Sie die folgenden Parameter verwenden:

Volumetrische KF-Titration

 

	Ethanolhaltige Reagenzien	Methanolhaltige Reagenzien
Polarisationsstrom Ipol	20 µA	50 µA
Endpunktangabe bei i	500 mV	250 mV

Coulometrische KF-Titration

	Ethanolhaltige Reagenzien	Methanolhaltige Reagenzien
Polarisationsstrom Ipol	10 µA	10 µA
Endpunktangabe bei i	20 mV	50 mV

D. Ein weiterer Grund für eine Übertitration könnte sein, dass die vorgelegte Lösung nicht mehr genügend Methanol oder Ethanol enthält. In einem solchen Fall ist es sinnvoll, die Lösung in der Titrierzelle zu erneuern und/oder zu prüfen, ob zu viel Lösungsvermittler verwendet wurde. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie oft muss das KF-Arbeitsmedium ersetzt werden?».

Siehe Tabelle: Lösungsvermittler für die volumetrische und coulometrische Titration

Volumetrische KF-Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid	max. 50%	Zuckerproben, Salze
Chloroform	max. 70%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole	max. 50%	Öl, Fett
Xylol, Toluol	max. 70%	Rohöl mit Teer

 

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid*	max. 20%	Zuckerproben, Salze
Chloroform**	max. 30%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole**	max. 30%	Öl, Fett
Xylol, Toluol**	max. 30%	Rohöl mit Teer

 
* Nur mit Generatorelektrode ohne Diaphragma
** Generatorelektrode mit Diaphragma verwenden, wenn die Lösungsvermittlermenge mehr als 10% beträgt.

Weitere Maßnahmen:

E. Die Rührgeschwindigkeit erhöhen.
F. Überprüfen, ob die Platinstifte der Elektrode vollständig mit der Lösung in der Titrierzelle bedeckt sind.
G. Überprüfen, ob die richtigen Reagenzien kombiniert wurden: wenn das Titriermittel des Zweikomponentenreagenzes mit Methanol verwendet wird, kann die KF-Reaktion nicht stattfinden, da kein SO2 für die Reaktion zur Verfügung steht. (nur volumetrische KF-Titration)

Die verwendeten Dosiereinheiten sollten alle 14 Tage zerlegt und gründlich gereinigt werden.

Die Gründe für zu hohe Werte können sein:

Ursache	Abhilfe
Nebenreaktion	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie erkenne ich eine Nebenreaktion? Wie kann ich Nebenreaktionen verhindern?»
Probe ist hygroskopisch	Hier empfehlen wir die Optimierung der Probenannahme und der Probenaufbewahrung sowie ein schnelles Arbeiten während der Bestimmung.
Die Probe ist inhomogen	Probeneinmaß erhöhen. Probe vor der Bestimmung homogenisieren.
Übertitration	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Es wurde übertitriert, d. h. die austitrierte Lösung ist dunkelgelb bis braun statt hellgelb. Wie ist dies zu vermeiden?»
Nur bei der volumetrischen KF-Titration
Der Titer hat sich seit der letzten Bestimmung verändert	Titer erneut bestimmen.
Luftblasen im Schlauch	Schlauchsystem mit dem Vorbereiten-/«Prep»-Befehl spülen.
Schlauchsystem ist undicht	Schlauchsystem auf Kristalle überprüfen. Überprüfen, ob die Schläuche fest verbunden sind. Schlauchverbindungen überprüfen.

Es sind Zeitprogramm-Befehle vorhanden, mit denen Drift, Rauschen und der aktuelle Messwert eines Detektors bestimmt werden können.

Diese Befehle können im „Zeitprogramm“ an der entsprechenden Stelle eingefügt werden. Hierfür erstellen Sie eine neue Zeile im „Zeitprogramm“. Die entsprechenden Befehle finden sich unter dem entsprechenden Detektor. Beim Detektormesswert kann ein Kommentar eingetragen werden. Für Drift und Rauschen muss zusätzlich eine bestimmte Messdauer definiert werden. Um korrekte Werte für Drift und Rauschen zu erhalten, muss sichergestellt sein, dass während der entsprechenden Messdauer keine Basislinienveränderungen auftreten.

Während der Installation von Clients wird das Netzwerk auf Funktionalität geprüft. Dazu gehört auch die Überprüfung des Backup-Servers. Der Backup-Server läuft jedoch nur dann, wenn Sie auf dem Server über Windows angemeldet sind. Daher müssen Sie erst auf dem Server angemeldet sein, um eine Prüfung der Backup-Server zu ermöglichen.

Spülen Sie die Schläuche mittels des Vorbereiten-/«Prep»-Befehls vor der ersten Messung, wenn das System über Nacht oder noch längere Zeit nicht benutzt wurde. In den Kunststoffschläuchen kann sich das Titriermittel über die Zeit ändern und so Ihre Ergebnisse verfälschen. Zudem entfernt die «Prep»-Prozedur eventuell vorhandene Luftblasen aus den Schläuchen.

In Ausnahmefällen kann der Auswertealgorithmus keine Ergebnisse mit dem Kurventyp «Nonlinear regression technique» berechnen. Die Auswahl des Kurventyps «Linear Interpolation» sollte das Problem beheben.

Es gibt drei Arten von Unterprogrammen:

1. „Sequenz“: hier werden die Befehle des „Unterprogramms“ erst abgearbeitet, bevor bei der nächsten Zeile im „Hauptprogramm“ weitergefahren wird.
2. „Schleife“: analog zur Sequenz, aber die Befehle des „Unterprogramms“ werden n-mal hintereinander ausgeführt. Die Anzahl der Durchläufe kann fix sein oder aber zu Beginn der Schleife über eine Formel definiert werden.
3. „Parallel“: Dieses „Unterprogramm“ läuft parallel zum „Hauptprogramm“ oder dem entsprechenden „Unterprogramm“ ab.

Hier finden Sie Videosequenzen und weitere Informationen, die Sie bei der Wartung und Pflege Ihres Metrohm-IC-Systems unterstützen:

Produkt-Help-Center: IC-Wartung

Das Metall Quecksilber ist bei Raumtemperatur (etwa 20 °C) und Normaldruck (etwa 1000 hPa) flüssig. Der Grad der Toxizität hängt von der chemischen und physikalischen Form des Quecksilbers ab. Metallisches flüssiges Quecksilber wird in der Polarographie und Voltammetrie eingesetzt.

Metallisches flüssiges Quecksilber

Metallisches flüssiges Quecksilber ist relativ ungefährlich. "Oral aufgenommen verlässt Quecksilber den Körper größtenteils wieder und nur sehr wenig davon wird resorbiert. Beim kurzfristigen Kontakt mit Quecksilber kann eine geringe Menge über die Haut aufgenommen werden, aber nicht so viel um gefährlich zu sein." ^[1]. Probleme verursachen die Dämpfe, da metallisches Quecksilber bereits bei Raumtemperatur eine Verdampfungsrate von 0,056 mg/(h•cm2) aufweist ^[2]. Zum Vergleich: Die Verdampfungsrate von Wasser beträgt bei Raumtemperatur 10 mg/(h•cm2) ^[3]. Quecksilberdampf wird über die Lungen schnell resorbiert und kann sowohl akute als auch chronische Vergiftungen verursachen. Aus diesem Grund darf Quecksilber niemals offen lagern und falls Quecksilbertröpfchen verschüttet werden, müssen diese unverzüglich aufgenommen werden.

Quecksilber(I)-Salze

Die schwer löslichen anorganischen Quecksilber(I)-Verbindungen sind nur schwach giftig, wenn sie oral aufgenommen werden (nicht jedoch bei Aufnahme über die Haut!).

Quecksilber(II)-Salze

Quecksilber(II)-Verbindungen sind leichter löslich und daher sehr viel giftiger. Toxizität für Fische: LC50 – Oncorhynchus mykiss (Regenbogenforelle) – 0,016 mg/L – 96 h ^[4].

Quecksilberdampf

Quecksilberdampf, der sich bereits bei Raumtemperatur bildet, ist hochgiftig: Dämpfe, deren Quecksilberkonzentration die maximale Arbeitsplatzkonzentration (MAK) bzw. den Arbeitsplatzgrenzwert (AGW) überschreiten, verursachen bei längerem Einatmen über 5 bis 8 Stunden pro Tag eine chronische Vergiftung. Die Grenzwerte variieren je nach Land und liegen zwischen 20 und 100 µg/m3 Luft ^[5][6][7][8]. Trotz der vielen Labore, die mit Polarographie oder Voltammetrie arbeiten, wurde dank des vernünftigen und ordnungsgemäßen Umgangs mit dem Stoff bislang kein einziger Fall von Quecksilbervergiftung gemeldet. Die in der Laborluft wirklich gemessenen Hg-Konzentrationen liegen durchweg weit unter dem MAK-Wert.

Organische Quecksilberverbindungen

Organische Quecksilberverbindungen sind sehr giftig. Dimethylquecksilber ist eine extrem giftige organische Quecksilberverbindung und schon sehr geringe Mengen können eine schwere und irreversible verzögerte Neurotoxizität bis hin zum Tod zur Folge haben. Es wird angenommen, dass Dimethylquecksilber vor Überschreiten der Blut-Hirn-Schranke zu Methylquecksilber verstoffwechselt wird. Dimethylquecksilber wird schnell über die intakte Haut aufgenommen und durchdringt auch Latex- und Polyvinylhandschuhe. Es ist hochflüchtig, verdampft leicht und kann eingeatmet werden ^[9].

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf
[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping
[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319
[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419
[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards
[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html
[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf
[8] Europäische Kommission, Brüssel, BiPRO 16. April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury (Anforderungen an Lagerungseinrichtungen und die Kriterien für die Annahme von metallischem Quecksilber) http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf
[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

Bei schlecht löslichen Proben empfiehlt sich eine der folgenden Vorgehensweisen:

A) Verwendung eines Lösungsvermittlers

Volumetrische KF-Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid	max. 50%	Zuckerproben, Salze
Chloroform	max. 70%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole	max. 50%	Öl, Fett
Xylol, Toluol	max. 70%	Rohöl mit Teer

Coulometrische Titration

Lösungsmittel	Prozent	Proben
Formamid*	max. 20%	Zuckerproben, Salze
Chloroform**	max. 30%	Öl, Fett
Langkettige Alkohole**	max. 30%	Öl, Fett
Xylol, Toluol**	max. 30%	Rohöl mit Teer

* Nur mit Generatorelektrode ohne Diaphragma
** Generatorelektrode mit Diaphragma verwenden, wenn die Lösungsvermittlermenge mehr als 10% beträgt.

B) Titration bei erhöhter Temperatur

Temperatur	Proben
40 °C / 50 °C	Gemüseproben, Salze, fetthaltige Proben, Lebensmittelproben

C) Mechanische Vorbehandlung

• Homogenisierer
• Mörser
• Labor-Mühle (gekühlt)

Diese Verfahren können auch miteinander kombiniert werden. Die Metrohm-KF-Monographie liefert weitere Einzelheiten dazu, welche Verfahren sich für welche Proben eignen.

Zu kleine Peakflächen weisen häufig auf eine zu geringe Probenmenge hin.

• Im Probenweg ist ein Leck aufgetreten. Überprüfen Sie den Probenweg.
• Der Probenweg ist verstopft. Überprüfen Sie, ob beim Füllen der Probenschleife die Probe gefördert wird. Bei keinem oder zu tiefem Probenfluss überprüfen Sie die Einstellungen und suchen und beheben Sie die Verstopfung im Probenweg.
• Die Probenschleife ist nicht vollständig gefüllt. Die Transferzeit muss angepasst werden.
• In der Probe befinden sich Gasbläschen. Verwenden Sie den Probendegasser.
• Der MCS (CO2 Suppressor) ist nicht angeschlossen. Schliessen Sie den MCS an und überprüfen Sie die CO2-Kartusche.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• Bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

Markieren sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieser Standards sowie alle Bestimmungen von Proben, die neu berechnet werden sollen.

Wählen Sie „Nachbearbeiten…“ im Menu „Bestimmungen“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon. 

Markieren Sie einen der Standards aus der „Nachbearbeitungstabelle“ und korrigieren Sie die Einträge in der Komponententabelle. Mit „Aktualisieren“ werden die geänderten Parameter auf die ausgewählte Bestimmung angewendet. Im Chromatogramm sind die Peaks nun korrekt beschriftet. 

Wählen Sie „Nachbearbeiten“ und dann die Option „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“. Nun werden alle Bestimmungen mit den Parametern der markierten Zeile nachberechnet. Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen beim „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Das Referenzpotential ist verschoben: Wartung der Referenzelektrode gemäß Elektrodenmerkblatt durchführen.

• Gasbläschen im Eluenten: Eluent entgasen resp. die Anschlüsse des Eluentdegassers überprüfen.
• Der Injektor ist defekt: Überprüfen Sie die Installation der Probenschleife. Falls der Injektor defekt ist, kontaktieren Sie bitten den Metrohm-Service.
• Die Probenschleife ist nicht vollständig gefüllt. Die Transfer- und Spülzeiten müssen angepasst werden.
• Das Vakuum im MCS (CO2 Suppressor) ist zu gering: Überprüfen Sie die Anschlüsse. Falls diese in Ordnung sind, kontaktieren Sie bitte den Metrohm-Service.

Dies kann vorkommen, wenn bei beiden PCs nicht die gleichen Zeitzonen bzw. Sommer- oder Winterzeit eingestellt sind. Die genaue globale Zeit wird angezeigt. Wenn es 12 Uhr mittags in Bern ist, ist es 6 Uhr morgens in New York.

Eigentlich sollte ein solcher Fall nicht auftreten. Kommt dies dennoch vor, kann es verschiedene Gründe dafür geben. Der tiamo-Datenbankpfad sollte im Virenscanner als Ausnahme definiert werden, damit dieser Pfad nicht überprüft wird. Zudem sollten keine Sicherungskopien erstellt werden, während Sie das System nutzen.

Je mehr Datenbanken es gibt, desto länger wird es dauern, den Dialog «Datenbank öffnen» oder die Datenbankverwaltung zu öffnen. Das ist so, weil erst alle Datenbanken geöffnet und alle Informationen (z. B. die Größe) ausgelesen werden müssen, bevor alles angezeigt werden kann.
Der Einsatz einer leistungsstarken Hardware, wie z. B. ein RAID-5-System, ist immer zu empfehlen.

MISP-Methode zur Neutralisation der Probe.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Im Probenvorbereitungsmodul wird die Probe neutralisiert (gleiche Reaktion wie bei Suppression). Auf der Anreicherungssäule werden die Analytionen zurückgehalten und anschliessend zur Analyse injiziert.

Typische Anwendungen: Spurenanalyse von Anionen in NaOH-Lösungen.

• Es findet eine Nebenreaktion statt. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie erkenne ich eine Nebenreaktion?», «Wie kann ich Nebenreaktionen verhindern?»
• Die Titrierzelle ist undicht. Führen Sie in diesem Fall folgende Maßnahmen durch: Molekularsieb, O-Ringe/PTFE-Manschetten und Septum ersetzen.
• An der Indikatorelektrode sind Ablagerungen. Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie wird die Indikatorelektrode gereinigt?»

Sprünge in der Messkurve werden in der Regel dadurch verursacht, dass sich an der Leitfähigkeitsmesszelle anhaftende Gasbläschen plötzlich ablösen. Dies tritt bevorzugt bei längeren Messungen auf und wenn Probe über die Gasphase in die Messzelle gelangt und dort die Leitfähigkeitsmesszelle belegt. Verschiedene Gegenmaßnahmen können einzeln oder in Kombination zu einer Verbesserung des Kurvenverlaufs führen.

• Bei einer höheren Probentemperatur messen, um die Messzeit zu verkürzen.
• Bei einer niedrigeren Probentemperatur messen, damit weniger Probe verdampft und sich somit weniger Probe auf der Leitfähigkeitsmesszelle niederschlagen kann.
• Lange Reaktionsgefäße (250 mm, 6.1429.050) mit langem Luftrohr (248 mm, 6.2418.130) verwenden. Der obere Teil des Reaktionsgefäßes, der sich außerhalb des Geräts befindet, dient dabei als Kondensationsfalle und verringert so die Menge an Probe, die ins Messgefäß übertreten kann.
• Verwendung des Ölabscheiders (6.2753.200). Der Ölabscheider funktioniert nach dem Prinzip eines Zyklonabscheiders und wird zwischen dem Reaktionsgefäß und dem Messgefäß angebracht. Damit wird die Menge an Probe verringert, die ins Messgefäß übertritt.

Es befindet sich kein Chlorid in der VMS: Die Herstellung der VMS überprüfen und gegebenenfalls anpassen.

Nein. Gemäß den Anforderungen der FDA muss diese Liste immer alle aktuell registrierten Clients enthalten.

iColumns sind intelligente Metrohm IC-Trennsäulen. Sie sind mit einem Säulenkopf ausgerüstet, in dem ein Mikrochip eingebaut ist. Die Säule kann damit am entsprechenden Halter im IC-Gerät befestigt werden.

Das System liest sofort alle Säuleninformationen wie Typ, Dimensionen, Anzahl Injektionen, Datum des ersten Einsatzes, usw. aus.

Der 800 Dosino ist ein universelles Werkzeug für Liquid-Handling. Er kann sowohl für einfachen Lösungstransfer, aber auch für µL-genaues Dosieren eingesetzt werden. Typische Anwendungen sind Probentransfer, MSM-Regeneration, Spülen, Eluentherstellung, Dose-in Gradient und genaue Probendosierung bei Probenvorbereitungstechniken wie MiPT, MiPCT, MIDT usw.

Wird eine Methode neu geladen, wird die Statistik-Serie zurückgesetzt. Eine Methode wird auch dann neu geladen, wenn Sie dieselbe Methode erneut laden, obwohl es sich um dieselbe handelt. Die Methode wird auch neu geladen, wenn Sie zwischen den Registerkarten Einzelbestimmung und Bestimmungsserie wechseln.

Die ursprüngliche Methode der Regeneration des MSM basiert auf der Zuführung der Regenerierlösung mittels einer Peristaltikpumpe. Daneben besteht die Möglichkeit, einen eigens dafür reservierten Dosino einzusetzen.

Bei der Dosino-Regeneration wird ein definiertes Volumen an Regenerierlösung pro Vorgang eingesetzt. Das ermöglicht die Volumenkontrolle und verhindert das Leerlaufen.

Ist eine „Methode“ geladen, so kann sie mit dem „Methodentest“ (grünes Häkchen oder im Menüpunkt „Datei“) auf Plausibilität überprüft werden.

Es ist auch möglich, den Titer mit Wasser zu bestimmen. Hierbei ist zu beachten, dass mit sehr kleinen Volumina gearbeitet werden muss. Die Handhabung ist etwas gewöhnungsbedürftig und braucht viel Übung. Schauen Sie sich die Methoden im Einzelnen in den folgenden Videos an:

Die detaillierte Vorgehensweise wird in Videos gezeigt.

Eventuell hilft es, die Hardwarebeschleunigung eine Stufe herabzusetzen (Anzeige, Eigenschaft, [Expandieren], Registerkarte Troubleshooting). Dies scheint ein Java-Effekt zu sein. Wenn Sie zwischen volle Bildschirmansicht und Fensteransicht wechseln, wird das Bild wieder richtig dargestellt.

Die Bestimmungen (Rohdaten, Auswertung, Methode, Kalibrierung usw.) werden in einer Datenbank gespeichert. Wird eine Bestimmung nachbearbeitet und neu gespeichert, wird eine neue Version unter Beibehaltung aller ursprünglichen Daten erstellt.

Die ursprüngliche Version kann jederzeit wieder aktiviert werden. Abhängig von den MagIC Net-Einstellungen stehen die aktuelle und die ursprüngliche Version oder alle je gespeicherten Versionen zur Verfügung. In letzterem Fall lässt sich jede ältere Version wieder aktualisieren.

Der Datenchip der Dosiereinheit ist mechanisch beschädigt oder durch Chemikalien beeinträchtigt:

• Den Dosierantrieb abnehmen und neu aufsetzen
• Den Datenchip und die Kontaktflächen reinigen
• Den Datenchip vom Metrohm-Service ersetzen lassen

Anpassungen und Änderungen, die in der „Nachbearbeitung“ für eine Reihe von Bestimmungen gemacht werden, sind nach dem Abschliessen mit „OK“ nur für diese Bestimmungen gültig.

Sollen diese Änderungen in die aktuelle Methode übernommen werden, so muss diese aus dem „Nachbearbeiten“-Fenster gespeichert werden.

A. Es wurde keine Probe zugegeben. Fügen Sie bei Aufforderung die gewünschte Probenmenge hinzu.

B. Die Probe enthält keinen Brightener. Stellen Sie sicher, dass die Probe frisch ist. Der Brightener verflüchtigt sich mit der Zeit.

Automatic preparation of eluents for continuous IC analyses over several weeks. The 941 Eluent Production Module is used to produce eluents "as required".

Wenn sich die Trenneigenschaften der Trennsäule massiv verschlechtert haben, kann sie gemäss Herstellerangaben regeneriert werden. Die Regenerierkonditionen für Säulen, die von Metrohm geliefert wurden, finden Sie auf dem mitgelieferten Säulenbeiblatt oder im Säulenkatalog.

Regenerieren Sie die Trennsäule nur, wenn Spülen mit einem starken Eluenten zu keiner Verbesserung der Trenneigenschaften geführt hat.

Die Antriebsachse ist defekt und muss ausgetauscht werden.

PTFE-Kapillaren sind weich, daher dürfen Sie die Schrauben nicht zu fest anziehen. Werden die Kapillaren dennoch gequetscht, schneiden Sie die ersten wenigen Millimeter mit einem Kapillarschneider ab.

Betreiben Sie den Suppressor nicht in trockenem Zustand!

Liegt die Hintergrundleitfähigkeit zu hoch, prüfen Sie die Flussraten der Regenerierlösung und der Spüllösung.

Jede Art von Firewall kann genutzt werden, aber die Anschlüsse für tiamo und den Backup-Server müssen als durchgängig definiert werden, d .h. wie bei Ausnahmen. Das Werkzeug «checkport.exe» im «bin»-Verzeichnis ist hier nützlich: bei jedem Anschluss muss die Antwort «listening» heißen, sonst werden tiamo oder der Backup-Server nicht richtig funktionieren. Beachten Sie, dass der Prozess «backupserver.exe» ausgeführt werden muss, siehe «1. Die Datensicherung funktioniert nicht wunschgemäß.» Für weitere Informationen siehe «Backup».

Basisliniendrift wird hauptsächlich bei Systemen festgestellt, die noch nicht im Gleichgewicht sind. Das System muss weiter konditioniert werden. Bleibt die Drift bestehen, muss die thermische Stabilität überprüft werden (Arbeitet der Thermostat/Ofen korrekt? Gibt es äussere Störungen wie Sonneneinstrahlung oder Luftzug?). Eine weitere Ursache kann ein Leck im System sein. Überprüfen Sie alle Verbindungen auf Dichtheit.

Eine allgemein gültige Empfehlung abzugeben ist schwierig. Wie häufig Titerbestimmungen durchgeführt werden sollten, hängt von verschiedenen Faktoren ab:

• Dichtigkeit des Titriersystems
• Auswahl des Titriermittels
• Luftfeuchtigkeit im Labor
• Schwankungen der Raumtemperatur
• Anforderungen an die Resultatgenauigkeit
  

Prinzipiell empfehlen wir bei hohen Anforderungen an die Genauigkeit, tägliche Titerbestimmungen durchzuführen. Können keine relevanten Veränderungen festgestellt werden, kann auf wöchentlich gewechselt werden. Es ist zu beachten, dass der Titer von Einkomponentenreagenzien generell schneller abfällt als derjenige von Zweikomponentenreagenzien.

Um eine Kontaminierung des Suppressor Modules durch fremde Partikel und Bakterienwachstum zu vermeiden, muss der im Lieferumfang enthaltene 2-µm-Inline-Filter (6.2821.120) zwischen der Peristaltikpumpe und den Einlasskapillaren des Suppressor Modules installiert werden.

Alle MagIC Net-Versionen verfügen über eine umfassende Anwenderverwaltung, die es ermöglicht, vollkommen konform mit den Regulatorien zu arbeiten. Die minimalen Konformitätssettings lassen sich mit einem Mausklick aktivieren.

Ja.

Brochure: Mercury Handling Guidelines

http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
http://www.epa.gov/mercury/
http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Bestimmungen sind nicht als einzelne Dateien, sondern in einer Datenbank gespeichert. Sie können aber aus der Datenbank exportiert und als *.idet gespeichert werden. *.idet-Dateien lassen sich in andere MagIC Net-Datenbanken importieren. Dabei muss die MagIC Net-Version gleich oder höher sein.

Es gibt zwei Arten von Datenbanken: Konfigurationsdatenbanken (ConfigDB) und Bestimmungsdatenbanken. Diese können einfach kopiert werden (z. B. auf eine CD-ROM als Sicherungskopie) und an anderer Stelle wiederhergestellt werden. Beachten Sie jedoch bitte Folgendes: Sind die Datenbanken geöffnet, sind sie für Bearbeitungen (Löschen, Überschreiben, Kopieren, etc.) blockiert. ConfigDB wird immer über die tiamo™-Dienste (Metrohm tiamo™ Admin Server und Metrohm tiamo™ Server) geöffnet − die anderen Datenbanken nur wenn tiamo™ oder eine Datensicherung im Hintergrund läuft. Deshalb muss tiamo™ immer erst geschlossen und der Backup-Server und die tiamo™-Dienste angehalten werden, bevor Dateibearbeitungsvorgänge ausgeführt werden können.
Vergessen Sie nicht, dass normale Benutzer die von tiamo™ vorgegebenen Pfade (Backup und Restore) verwenden sollten.

Das tiamo™-Installationsprogramm führt Anpassungen bei folgenden Verzeichnissen aus:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (bei Windows 2000 und XP befindet sich dieses Verzeichnis meist unter: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (bei Vista oder höher befindet sich dieses Verzeichnis meist unter: C:\ProgramData\Metrohm)
• Und zwar wie folgt:
• Besitzer des Verzeichnisses \Metrohm (und der Unterverzeichnisse) ist die Administratorgruppe.
• Volle Zugriffsrechte zu diesem Verzeichnis \Metrohm (und den Unterverzeichnissen) für die folgenden Gruppen: Administratoren, SYSTEM, Hauptbenutzer, Benutzer und Gäste.

Mit dieser Anpassung soll ein Metrohm-Verzeichnis unter den Profil-Verzeichnissen vorhanden sein, zu dem alle Benutzer Zugang haben. Hier werden die Log-Dateien, temporäre Dateien, exportierte und archivierte Audit Trails und, je nach Einstellung, die eigentlichen Datenbanken und deren Sicherungskopien gespeichert. Daraus ist ersichtlich, dass tiamo nur arbeiten kann, wenn der Benutzer Zugang zu diesen Daten hat.

Die Raumtemperatur und/oder die Lösungstemperatur sind nicht konstant: Die Raum- und Lösungstemperatur sollte während den Messungen stabil (± 4 °C) gehalten werden.

Das Referenzpotential zeigt eine Drift: Eine Wartung der Referenzelektrode sollte gemäß Elektrodenmerkblatt durchgeführt werden.

Das Messgefäß und die Elektroden sind durch organische Additive verunreinigt. Das Messgefäß und die Elektroden gründlich spülen und frische VMS verwenden.

Es werden im Fenster nur die sichtbaren Datenbanken zur Auswahl angezeigt. Da die Einstellungen hinsichtlich der Sichtbarkeit jeder Datenbank entsprechend den Zugriffsrechten auf diese Datenbanken selbst eingestellt werden können, muss tiamo erst alle Datenbanken öffnen. Wenn sehr viele Datenbanken vorhanden sind, dauert dies entsprechend länger, dennoch hängt die Dauer sehr stark von der Leistung des Servers ab.

Das Elektrolytgefäß kann mit jedem gut leitfähigen Elektrolyten gefüllt werden. Stört Kalium bei der Bestimmung, kann statt KCl zum Beispiel NaCl verwendet werden. Nicht ändern sollte man allerdings den Elektrolyten im inneren Referenzsystem. Wird hier anstelle von c(KCl) = 3 mol/L ein anderer Elektrolyt verwendet, ändert sich das Referenzpotential. Dies passiert auch bei Verwendung von KCl mit einer anderen Konzentration.

Wahrscheinlich hat sich das di-Natriumtartrat-Dihydrat nicht vollständig gelöst. Um dies zu verhindern, sollte die Extraktionszeit erhöht werden. Zudem sollte darauf geachtet werden, dass die Probe nicht an der Gefäßwand und der Elektrode hängen bleibt. Ein ansteigender Titer kann auf die beschränkte Lösekapazität des Methanols für di-Natriumtartrat-Dihydrat zurückgeführt werden. Wir empfehlen daher das Wechseln des Arbeitsmediums in kürzeren Abständen.

Ein weiterer Grund kann ein nicht optimal gewähltes Probeneinmaß sein.

Diese Eintragung erfolgt erst, wenn eine korrekte und vollständige Datensicherung ausgeführt wurde.

Bei der Umbenennung einer Datenbank wird einfach nur der Pfad umbenannt; ist die Datenbank allerdings in Benutzung (d. h. wenn eine Datei in diesem Pfad z. B. während einer Datensicherung geöffnet ist, wenn die Datenbank in tiamo geöffnet ist oder wenn Windows Explorer in diesem Pfad geöffnet ist) wird die Umbenennung fehlschlagen.

Aktuelle Probendaten in „Einzelbestimmung“ und „Bestimmungsserie“ lassen sich mit dem „Ablauftest für Bestimmung(en)“ (grünes Häkchen oder im Menüpunkt „Extras“) überprüfen. Hierbei wird überprüft, ob die Probendaten vollständig sind, ob die benötigten Geräte und Komponenten verfügbar sind und ob die Methode plausibel ist.

Die technischen Daten gelten immer einschließlich für Unterordner und nur mit NTFS als Dateisystem.

• Änderungsrecht für SYSTEM-Benutzer von Daten- und Backup-Verzeichnissen (dies reicht für das Betreiben der Datenbank aus, aber es kann damit keine Datensicherung durchgeführt werden – hierfür benötigt der angemeldete Benutzer auch Schreibrechte {siehe weiter unten}).
• Änderungsrecht des angemeldeten Benutzers für
  - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) und %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (bei den Benutzergruppen: Gäste, Benutzer, System  und Administratoren wird dies während der Installation eingerichtet). Bei Vista / Windows 7 ist der Pfad C:\Users\All Users\Metrohm.
  - Alle Verzeichnisse, die tiamo™ verwendet (Daten, Backup, Import, Export, PDF-Reporte, etc.)
  - Desktop
• Lese- und Ausführungsrechte: angemeldete Benutzer benötigen für den Zugriff auf den tiamo™-Ordner diese Rechte
• Keine Sonderrechte in der Registry
  

Hinweis: Der SYSTEM-Benutzer hat nicht in jedem Fall die erforderlichen Rechte auf das Netzlaufwerk (z. B. bei Novell-Netzwerken). Insbesondere Datensicherungen werden oft und bevorzugt auf Netzlaufwerken ausgeführt! Hinweis: Windows Explorer kann von tiamo™ 

aus geöffnet werden (z. B. Audit Trail). Dies ist bei Kunden wichtig, die keinen Zugriff auf Windows Explorer haben. In diesem Zusammenhang sind auch folgende Punkte wichtig: "Welche Anpassungen und Änderungen führt das Installationsprogramm von tiamo™ während der Installation aus?" und "Nach der Installation haben sich die Benutzerrechte dahingehend verändert, dass der Benutzer, der während der Installation angemeldet ist, volle (oder besondere) Zugriffsrechte hat." (s.u. "Installation" weiter unten)

Die folgenden Merkmale deuten auf eine Nebenreaktion hin:

• Hohe Drift nach Abschluss der Titration, langsame Endpunkterkennung oder überhaupt kein Endpunkt festzustellen.
• Die gefundenen Wassergehalte sind nicht unabhängig von der Probeneinwaage.
• Die Resultate sind entweder zu hoch oder zu niedrig (je nach Art der Nebenreaktion).
• Die Wiederfindungsrate von Wasser nach Spiken der Proben liegt nicht im Bereich 100 ±3%.

Siehe Abbildung 1: Kurve einer Titration mit Nebenreaktion.

Die rote Kurve zeigt den typischen Kurvenverlauf für eine Nebenreaktion während einer KF-Titration. Die Kurve steigt nach Titrierung des Wassers weiterhin stetig leicht an. Dies bedeutet, es ist ein stetiger Verbrauch an Reagenz durch die Nebenreaktionen zu beobachten, was zu falschen Resultaten führt.

Siehe Abbildung 2: Substanzen, die Nebenreaktionen verursachen können.

Das Elektrolytgefäß kann mit jedem gut leitfähigen Elektrolyten gefüllt werden. Falls KNO3 die Bestimmung stört, kann statt c(KNO3) beispielsweise auch verdünnte H2SO4 verwendet werden. Nicht ändern sollte man allerdings den Elektrolyten im inneren Referenzsystem. Wird hier anstelle von c(KCl) = 3 mol/L ein anderer Elektrolyt verwendet, ändert sich das Referenzpotential. Dies passiert auch bei Verwendung von KCl mit einer anderen Konzentration.

Die Temperaturkorrektur dient dazu, die Kühlung durch den Gasfluss zu kompensieren sowie den Wärmeverlust beim Wärmeübergang zwischen Heizblock und Reaktionsgefäß auszugleichen.

Dieser Wert kann entweder einer Tabelle entnommen oder aber unter Verwendung des optionalen Zubehörs zur Bestimmung der Temperaturkorrektur (6.5616.100 oder 6.5616.110) mit Hilfe des Softwareassistenten «Temperaturkorrektur bestimmen …» ermittelt werden.

Besonders wenn Ergebnisse von verschiedenen Geräten miteinander verglichen werden sollen, empfiehlt es sich, den Wert für die Temperaturkorrektur genau zu bestimmen. Detaillierte Informationen zur Bestimmung der Temperaturkorrektur sind der Software-Hilfe sowie dem Gerätehandbuch zu entnehmen.

Verwenden Sie die Schaumsperre (6.1451.010). Sie verhindert, dass Schaum bis in den Transferschlauch gelangt.

Hinweis! Es ist darauf zu achten, dass die Schaumsperre in der oberen Hälfte angebracht wird. Befindet sich die Schaumsperre bei der Messung zu tief im Heizblock, kann sie schmelzen.

Befehle, die Lese- oder Schreibzugriffsrechte zu Datenbanken erfordern (Bestimmungs- und Konfigurationsdatenbanken), werden nur dann ausgeführt, wenn ein Datenbankzugriff möglich ist.
Ist ein Zugriff auf die Datenbank (den Server) nicht möglich, z. B. weil die Verbindung überlastet ist, wartet tiamo bis zur Wiederherstellung einer Verbindung. So gehen keine Daten verloren.

Die Arbeitselektrode muss gereinigt werden. Führen Sie eine Konditionierung in reiner VMS durch. Gegebenenfalls muss die Elektrode gereinigt werden. Siehe Wie reinige ich meinen Platin-Elektrodentip?

Bedingungen ermöglichen MagIC Net, automatische Entscheidungen zu treffen. Sie können z. B. eingesetzt werden, um zu entscheiden, ob ein Unterprogramm aufgerufen oder übersprungen wird.

Es können auch Variablen verglichen werden und entsprechend dem Resultat verschiedene Prozesse ausgelöst werden. Damit lässt sich z.B. anhand des Vergleichs von Peakflächen von Probe und Standard entscheiden, ob eine Probe weiter verdünnt werden und anschliessend ein weiteres Mal analysiert werden soll.

Für den Betrieb der Multi-Mode-Elektrode bzw. Multi-Mode-Elektrode pro sowie für das Entlüften der Messlösung ist hochreiner Stickstoff der Qualität 4.5 (w(N2) = 99,995%) oder 5.0 (w(N2) = 99,999%) erforderlich.

Zubehör
Für die Bestimmung der Oxidationsstabilität von Pflanzenöl und anderen pflanzlichen und tierischen Fetten und Ölen wird in der Regel folgendes Zubehör verwendet:

• 6.1429.040 Reaktionsgefäß, kurz (150 mm)
• 6.2418.100 Luftrohr (148 mm)
• 6.1428.107 Messgefäß (Polystyrol)
• 6.1816.010 Silikonschlauch

Das komplette Zubehör für mehr als 100 Bestimmungen ist im Lieferumfang des 892 Professional Rancimat enthalten.

 

Übliche Methodenparameter
Probenmenge	3 g
Messlösung (Wasser)	60 mL
Probentemperatur	120 °C
Gasfluss (Luft)	20 L/h
Auswertung	Induktionszeit Automatisch (2. Ableitung) Optional (manuell): Tangentenmethode

Bei der Installierung von MagIC Net wird eine Standarddatenbank „MagIC Net“ erstellt. Wenn nichts geändert wird, werden Bestimmungen standardmäßig in dieser Datenbank gespeichert.

Bei großen Datenmengen empfiehlt es sich jedoch, die Daten in unterschiedlichen Datenbanken zu speichern. Sie sind dabei vollkommen frei, wie Sie Ihre Bestimmungen organisieren wollen (z. B. nach Datum, nach Projekt usw.). In der „Methode“ definieren Sie die Zieldatenbank, in der die Bestimmungen, die mit dieser „Methode“ erstellt wurden, gespeichert werden sollen.

Datenbanken lassen sich in der „Datenbankverwaltung“ erstellen, umbenennen oder löschen.

Wird das Liquid-Handling der Probenlösung mit dem 800 Dosino durchgeführt, muss sichergestellt sein, dass keine Probe in den Zylinder der Dosiereinheit gelangt. Dies wird erreicht, indem ein Transferschlauch mit entsprechendem Volumen vor dem 800 Dosino platziert wird und ausschliesslich Reinstwasser als Transferlösung eingesetzt wird.

Wird der 800 Dosino ausschliesslich zum Füllen der Probenschleife eingesetzt, wird er nach dem Injektor platziert und die Probe wird durch die Probenschleife angesaugt. Dadurch entfällt eine allfällige Verschleppungsgefahr.

Ein kontaminierter Platin-Elektrodentip kann in VMS oder verdünnter H₂SO₄ konditioniert werden.

Um einen verunreinigten Platin-Elektrodentip zu reinigen, kann dieser für ca. 60 Minuten in c(NaOH) = 1 mol/L gelagert werden. Danach sollte die Elektrode gut mit Isopropanol und deionisiertem Wasser gespült werden.

Der Platin-Elektrodentip darf nicht in einem Ultraschallbad behandelt werden.

Für den zuverlässigen Betrieb der Multi-Mode-Elektrode und der Multi-Mode-Elektrode pro wird ein konstanter Stickstoffdruck zwischen 1,0 und 1,2 bar (14,5 und 17,4 psi) benötigt.

Allgemein − folgende Daten sind allgemein, d. h. für alle Clients sichtbar: Methoden, Bestimmungen, Exportvorlagen, Reportvorlagen, Audit Trails, Probentabellen.
Client-spezifisch − folgende Daten sind client-spezifisch, d. h. nur für den betroffenen Client sichtbar: Konfigurationen, Ansichten, ID-Textvorlagen, Probenzuordnungstabellen.
Hinweis: Alle Daten, auch client-spezifische Daten, werden immer in der Datenbank auf dem Server gespeichert.

Die Wiederfindungsrate wird ermittelt, wenn nach der „Probe“ eine Bestimmung vom Probentyp „Aufstockung“ ausgeführt wird.

Die Konzentrationen der Aufstocklösung werden in der Methode definiert. Es können mehrere Aufstocklösungen definiert werden.

Es besteht ein Leck im System. Bitte überprüfen Sie alle Verbindungen.

tiamo™

sichert alle Daten in einer Datenbank − es gibt keine Zwischenablage von Dateien. Dateien werden nur über die Befehle EXPORT (mdet, xml, csv, slk) oder REPORT (pdf) erzeugt. Diese Daten sind jedoch Sekundärdaten, d. h. Kopien der ursprünglichen Bestimmungsdaten. Daten, die in der Bestimmungsdatenbank landen, werden niemals zwischengespeichert und sind daher gegen Änderungen geschützt.

Der „Batch“ ist eine Sammlung verschiedener „Bestimmungen“ innerhalb einer Datenbank.

Die Zuordnung von Bestimmungen zu einem „Batch“ kann über die Probendateneingabe im Arbeitsplatz zugewiesen werden. Hier kann ein bestehender oder ein neuer Batchname gewählt werden. Im ersten Fall werden die Bestimmungen dem ausgewählten „Batch“ angefügt, im zweiten Fall wird ein neuer „Batch“ erstellt. In der „Datenbank“ besteht ausserdem die Möglichkeit, einen „Batch“ zu erstellen oder zu löschen oder bereits bestehende Bestimmungen einem „Batch“ hinzuzufügen.

Über den Batchnamen können diese Bestimmungen einfach aus der Gesamtheit aller Bestimmungen gefiltert werden. Die Batch-Zuordnung dient der schnellen Sichtung zusammengehörender Daten. Daneben gibt es weitere Möglichkeiten, wie Filter usw., um Daten zu finden.
Die maximale Batchgrösse ist 500 Bestimmungen. Wenn versucht wird, weitere Bestimmungen hinzuzufügen, werden diese ignoriert. Bei neuen Bestimmungen werden diese normal in der „Datenbank“ gespeichert. Es kommt zu keinem Datenverlust.
Wird ein „Batch“ gelöscht, dann werden ausschliesslich die Verknüpfungen der Bestimmungen zum „Batch“ gelöscht, aber keinerlei Daten.

Eine Druckerhöhung im System kann verschiedene Ursachen haben. Zuerst sollten Sie den Ort des Druckanstiegs lokalisieren. Dies können Sie am besten tun, indem Sie vom Eluentenauslass her eine Systemkomponente nach der anderen aus dem Flusspfad entfernen und die gemessene Druckdifferenz überprüfen. Die Komponente, die den Druckanstieg verursacht, muss gewartet oder ausgetauscht werden. Typische Komponenten, die zu hohem Gegendruck führen können, sind:

• Der Inline-Filter (6.2821.120): Hier kann die Filterscheibe (6.2821.130) ausgetauscht werden.
• Die Guard-Säule: Guard-Säule austauschen.
• Die Trennsäule: Trennsäule gemäss Säulenmerkblatt regenerieren (sollte nur gemacht werden, wenn auch die Trennung resp. die Peakformen gestört sind). Hinweis: Trennsäulen sollten immer mit Guard-Säule betrieben werden. Proben sollten immer mikrofiltriert werden.
• Der Injektor: Ist der erhöhte Gegendruck auf dem Injektor lokalisiert, sollten Sie diesen durch einen Metrohm-Servicetechniker reinigen lassen.

Die Lösungen sollten vor direktem Sonnenlicht geschützt werden. Wenn möglich sind die Lösungen in Glasgefäßen aufzubewahren. Soweit nicht anders angegeben sind Additive bei Raumtemperatur zu lagern.

Nein, das ist nicht möglich.

Dies können Sie in der Gerätekonfiguration von Titrino ändern: [CONFIG]; Set >Prep. Dosing Elements; Dose.Drive to Dosino. Bei diesem Gerät kann die Seriennummer nicht ausgelesen werden.

Die Arbeitselektrode muss gereinigt werden. Führen Sie eine Konditionierung in reiner VMS durch. Gegebenenfalls muss die Elektrode gereinigt werden. Siehe Wie reinige ich meinen Platin-Elektrodentip??

Bei Unterbrechungen im Netzwerk, werden Anfragen des Clients an die Datenbank (Start der Bestimmung, Report-, Datenbank- und Export-Befehle) bereit gehalten, bis ein Zugriff auf die Datenbank wieder möglich ist (zeitlich unbegrenzt). Geräteprozesse sind nicht betroffen − diese werden weiterhin ausgeführt.

Mittels unseres Elektrodenfinders können Sie mit wenigen Mausklicks die optimale Elektrode für Ihre Titration finden.

Zum Elektrodenfinder

Nach der Neuberechnung verschwindet das Resultat aus der Ansicht. Dies ist kein Fehler, kann allerdings auftreten, wenn die Datenbankansicht gefiltert ist. Nach der Neuberechnung wird die Ansicht aktualisiert, deshalb kann ein Resultat «verschwinden». In diesem Fall muss der Filter neu gesetzt oder geändert werden.

In den Sicherheitseinstellungen muss unter «Abmeldung» bei der Option «Keine Verarbeitung von Arbeitsplätzen bei Status BUSY» ein Häkchen gesetzt sein.

Die Zellkonstante der im Rancimat verwendeten Leitfähigkeitsmesszelle liegt zwischen 1,0 und 1,2 cm-1. Für Messungen, bei denen die Induktionszeit bestimmt werden soll, ist keine genauere Kalibrierung notwendig, da im Falle der Induktionszeit lediglich die relative Änderung der Leitfähigkeit ausgewertet wird.

Soll hingegen die Stabilitätszeit bestimmt werden, bei der die absolute Änderung der Leitfähigkeit ausgewertet wird, empfiehlt sich die Bestimmung der Zellkonstanten. Nähere Informationen zum Arbeiten mit kalibrierten Leitfähigkeitsmesszellen und zur Bestimmung der Zellkonstanten finden Sie in den Handbüchern zu Ihrem Gerät und der verwendeten Software.

Die Elektrodenoberfläche der Ultra Trace Elektrode kann mit dem speziellen Polierset, Artikelnummer 6.2802.020, regeneriert werden.

Die Beispielmethoden werden als *.imet-Dateien bei der Installierung in einem Unterverzeichnis des Programmverzeichnisses gespeichert.

Soll eine solche Beispielmethode verwendet werden, so muss sie über die „Methodenverwaltung“ in eine „Methodengruppe“ importiert werden. Soll diese Methode direkt mit dem bestehenden IC-System eingesetzt werden, so ist darauf zu achten, dass dieselben Geräte- und Modulnamen verwendet werden. Werden in der Methode „Common Variablen“ verwendet, müssen diese vorab in der „Konfiguration“ erstellt werden.

Die Säulen dürfen nur in Flussrichtung verwendet werden.

Es sollte immer eine Guard-Säule verwendet werden. Diese muss regelmässig ausgetauscht werden (bei der Metrosep RP 2 Guard ist es möglich, nur den Filter und die Fritte zu tauschen).

Um die Lebensdauer einer Trennsäule zu erhöhen, sollte z. B. die Qualität der verwendeten Chemikalien, des Wassers und der Probenvorbereitung (z. B. filtrierte bzw. dialysierte Proben) geprüft werden.

Geräte, intelligente Module und Komponenten werden von MagIC Net automatisch erkannt und in der „Konfiguration“ registriert. Sobald eine neue Komponente erkannt wird, erscheint ein Fenster, in dem die individuellen Angaben angepasst werden können.

Nicht-intelligente Komponenten und Zubehörteile können manuell in der entsprechenden Kategorie registriert werden. Dies ermöglicht die Überwachung sämtlicher Teile im IC-System, die regelmässig gewartet oder ersetzt werden müssen.

Während der Messung können Probenbestandteile vom Kunststoff absorbiert werden. Dies tritt insbesondere bei Messungen von Biodiesel auf und kann dazu führen, dass sich der Deckel weitet. Um dem entgegenzuwirken, ist es wichtig, dass der Deckel nach der Reinigung ausgeheizt wird (siehe dazu: Wartung -> Reinigung nach der Messung -> Reaktionsgefäßdeckel (6.2753.107)). Schließt der Deckel trotzdem nicht mehr dicht mit dem Reaktionsgefäß ab, muss er ausgetauscht werden.

Die Temperatur ist der Messparameter mit dem größten Einfluss auf das Endergebnis (Induktionszeit, Stabilitätszeit). Ist die Temperatur nicht durch eine Norm vorgegeben, sollte die Probentemperatur so gewählt werden, dass das Ergebnis zwischen 4 und 10 Stunden liegt.

Als Faustregel gilt:

• Bei einer Erhöhung der Probentemperatur um 10 °C halbiert sich die Induktionszeit. 
• Bei einer Senkung der Probentemperatur um 10 °C verdoppelt sich die Induktionszeit.

Technisches Poster

8.000.6081 (Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME))

In der Methode wird definiert, was, wie und wann ausgeführt und bestimmt wird.

In MagIC Net besteht die Methode aus vier Fenstern.

Unter „‚Geräte“ sind alle in der Methode eingesetzten Geräte und Module mit ihren Parametern dargestellt. Durch Mausklick auf ein entsprechendes Icon öffnen sich die Parameter dieser Komponente zur Anpassung. Ebenfalls in diesem Fenster wird die „Analyse“ erstellt. Hier werden „Hardware-Zuordnung“, „Datenaufnahme“ und die „Zubehörteile“ definiert. Im Fenster „Auswertung – Komponenten“ stehen Integration, Analysenkomponenten, Standards, Kalibrierung und Resultate zur Verfügung. Unter „Resultaten“ können unter anderem „benutzerdefinierte Resultate“, „Statistik“, „Überwachung“ usw. programmiert werden. Das dritte Methodenfenster „Zeitprogramm“ definiert den genauen Analysenablauf. Hier werden sämtliche Schritte definiert, die das IC-System resp. MagIC Net ausführen muss. Ein Zeitprogram kann aus wenigen Schritten hintereinander oder aber auch aus komplexen Verschachtelungen von Unterprogrammen bestehen. Im vierten Fenster wird das letzte Chromatogramm mit der aktuellen Kalibration angezeigt.

Port 3 der verwendeten Dosiereinheit kann über einen Auslassschlauch mit einem Abfallkanister verbunden werden. In der Software (Allgemeine Einstellungen bzw. Konfiguration) kann der Ausgang (Port) 3 für den Abfall definiert werden. Mit diesen Einstellungen ist ein deutlich schnelleres Vorbereiten gewährleistet.

Wenn nicht in Gebrauch, müssen Trennsäulen immer geschlossen und gemäß Herstellerangaben gefüllt aufbewahrt werden. Falls keine Informationen vorhanden sind, sollte die Trennsäule im Kühlschrank bei 4–8 °C aufbewahrt werden.

Das Elektrodenkabel wurde versehentlich in der Messkopfabdeckung eingeklemmt oder ein Kabelkontakt wurde abgeknickt: Am 894 Professional CVS kann der Elektrodenkabelsatz ersetzt werden (siehe Handbuch 894 Professional CVS). Am 797 VA Computrace muss dies durch den Metrohm-Service erfolgen.

Sie können eigene Standardlösungen aus den entsprechenden Salzen selbst herstellen, oder Sie kaufen die Standards direkt im Chemikalienhandel.

Bitte überprüfen Sie, dass der pH-Wert der Lösungen zu den entsprechenden Trennsäulen passt. Standards und Reagenzien speziell für die Ionenchromatographie finden Sie z. B. hier

Bei Zweikomponentenreagenzien ist die Wasserkapazität durch die Menge an SO2 und Puffer im Lösungsmittel begrenzt. Sinkender pH-Wert und sinkende SO2-Konzentration führen zu einem Abfall der Titrationsgeschwindigkeit. Reagenzhersteller geben folgenden Richtwert an: Bei Vorlage von 20 bis 25 mL Lösungsmittel sollte nach Verbrauch von etwa 30 mL Titriermittel die Lösung in der Titrierzelle gewechselt werden.

Einkomponentenreagenzien haben keine eingeschränkte Wasserkapazität, da SO2 und Puffer mit dem Titriermittel zugegeben werden. Allerdings ist darauf zu achten, dass der Methanolanteil nicht unter 25% abfällt, da sich sonst der Endpunkt verschiebt.

Info: Die Wasserkapazität gibt an, wie viel Wasser in einer vorgegebenen Titrationslösung bestimmt werden kann.

Coulometrische KF-Reagenzien enthalten Iodid anstatt Iod. Weitere Komponenten sind Schwefeldioxid und Imidazol, beide in Methanol gelöst. Im Allgemeinen haben coulometrische KF-Reagenzien eine Wasserkapazität von 1000 mg H2O je 100 mL. Die Wasserkapazität kann je nach Art des KF-Reagenzes auch niedriger sein.

Alle Metrohm-Servicetechniker durchlaufen ein ausgedehntes Servicetraining und werden durch speziell dafür ausgebildete Trainer zertifiziert. Metrohm-Servicetechniker besitzen einen entsprechenden Service-Pass mit einer Gültigkeit von zwei Jahren.

Die Gründe für zu hohe Werte können sein:

 

Ursache	Abhilfe
Nebenreaktion	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie erkenne ich eine Nebenreaktion?», «Wie kann ich Nebenreaktionen verhindern?»
Die Probe ist inhomogen	Probeneinmaß erhöhen. Probe vor der Bestimmung homogenisieren.
Probe löst sich unvollständig auf	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie lässt sich die Freisetzung von Wasser verbessern?»
Die Probenvorbehandlung der Probe ist nicht optimal.	Für weitere Einzelheiten siehe FAQ: «Wie lässt sich die Freisetzung von Wassser verbessern?»
Der Titer ist falsch (volumetrische KF-Titration)	Titer erneut mit zertifizierten Standards bestimmen.
Titration wird zu früh beendet	Stoppdrift verkleinern oder mti einer relativen Startdrift arbeiten.
Die Probe gibt schon während der Probenvorbereitung Wasser ab	Hier empfehlen wir die Optimierung der Probennahme und der Probenaufbewahrung sowie ein schnelles Arbeiten während der Bestimmungsreihe.

Trend innerhalb der Resultate

Ein Grund für abnehmende Wassergehalte in einer Serie besteht darin, dass das Lösungsmittel erschöpft ist und ausgetauscht werden muss. Abnehmende Wassergehalte innerhalb einer Serie können auch bei Proben auftreten, die während der Probenverarbeitung Wasser abgeben. Hier empfehlen wir die Optimierung der Probennahme und der Probenaufbewahrung sowie ein schnelles Arbeiten während der Bestimmungsreihe.

Ein weiterer möglicher Grund für scheinbar abnehmende Wassergehalte innerhalb einer Messreihe bei der volumetrischen Karl-Fischer-Titration kann sein, dass keine Bürettenvorbereitung durchgeführt wurde. Das Titriermittel im Zylinder und in den Schläuchen ist der Luftfeuchtigkeit ausgesetzt, dadurch kann sich zu Anfang einer Serie ein erhöhter Verbrauch an Titriermittel ergeben.
Zunehmende Wassergehalte innerhalb einer Serie können bei hygroskopischen Proben auftreten. Hier empfehlen wir die Optimierung der Probennahme und der Probenaufbewahrung sowie ein schnelles Arbeiten während der Bestimmungsreihe.

Tipp: Sie können sehr schnell erkennen, ob Ihre Probe Wasser abgibt, hygroskopisch ist oder sich diesbezüglich unproblematisch verhält, indem Sie den Wassergehalt der Probe sofort bestimmen und dann die Probe in einem Becherglas an der Luft im Labor stehen lassen und den Wassergehalt nach 10, 30 und 60 Minuten jeweils bestimmen.

Ein lautes Pumpengeräusch deutet darauf hin, dass eine große Pumpleistung erforderlich ist, um den eingestellten Gasfluss zu erreichen. Ursache dafür kann sowohl ein Leck, als auch eine Verstopfung bei den Zuleitungen zur Pumpe sein. Da das auf Dauer zu einem erhöhten Verschleiß und damit einer kürzeren Lebensdauer der Pumpe führt, sollte der Ursache auf jeden Fall nachgegangen werden.

Mögliche Lecks:

• Schlauchverbindungen auf der Rückseite des Geräts sind nicht fest genug verschraubt. -> Anschlüsse fest anziehen.
• Einer der Anschlüsse der Schlauchverbindungen auf der Rückseite des Geräts ist defekt. -> Schlauchverbindung austauschen.
• Der Deckel der Trockenflasche ist nicht fest verschraubt. Deckel fest anschrauben.

Mögliche Verstopfungen:

• Der Staubfilter auf der Rückseite des Geräts hat sich zugesetzt. -> Filter austauschen, siehe auch Wartung -> Regelmäßige Wartung -> Staubfilter (6.2724.010)
• Das Filterrohr (6.1821.040) in der Trockenflasche hat sich durch Abrieb des Molekularsiebs zugesetzt. -> Abrieb durch Ausklopfen des Filterrohrs entfernen. Gegebenenfalls den Ansaugfilter (6.2821.090) ersetzen.

Aktuelle Informationen über die Kompatibilität von MagIC Net mit den jeweiligen Windows™-Versionen finden Sie hier Metrohm Software Center.

Es wird davon abgeraten, Platin Elektroden, z. B durch Polieren mit Aluminiumoxid, mechanisch zu behandeln!

Dieser Effekt ist nicht außergewöhnlich. Er wird durch Abbauprodukte in der Badprobe bewirkt. Mit einer erfolgreichen Bestimmung der Wiederfindung in einem «Checkstandard» kann die Methode jederzeit überprüft werden.

Die Kabel sind nicht oder falsch angeschlossen:

• Die Kabel gemäß den Angaben im Handbuch anschließen.

Die Schlauchverbindungen sind undicht:

• Die Schlauchverbindungen prüfen und gegebenenfalls festziehen.

Spül- und/oder Abfallkanister sind luftdicht verschlossen:

• Die Deckel auf den Kanistern etwas lösen oder entfernen.

Für jeden Komponentenpeak wird der Peaktyp in einer Resultatvariablen (Type) bestimmt.
Der Peaktyp lässt sich über ein benutzerdefiniertes Resultat anzeigen. Der Peaktyp wird als mehrstellige Buchstabenkombination ausgegeben. Die ersten beiden Stellen beschreiben Peakanfang und Peakende. Bei zweistelliger Ausgabe wurde der Peak automatisch integriert. Bei manueller Integration wird danach ein M ausgegeben (z.B. BBM, DBHM usw.).

Sehr wahrscheinlich ist die VMS im Messgefäß verunreinigt. Die Verunreinigung kann durch die benutzten Chemikalien, aber auch durch Kontamination mit organischen Additiven verursacht worden sein.

Ein korrektes Referenzpotential der Referenzelektrode ist bei der CVS-Analytik ein wesentlicher Faktor für ein einwandfreies Analysenergebnis. Es empfiehlt sich, den Referenzelektrolyten c(KCl) = 3 mol/L mindestens jeden dritten Tag zu erneuern.

Das Problem kann wie folgt behoben werden: Gehen Sie zu Windows-Systemeigenschaften und wählen Sie «Systemleistung». Dann die Registerkarte «Expandieren» auswählen und auf [Einstellungen] klicken. Der Dialog «Leistungsoptionen» wird angezeigt. Wählen Sie die Registerkarte «Visuelle Effekte» aus und deaktivieren Sie im Kontrollkästchen das Häkchen bei «Fensterinhalt beim Ziehen der Maus anzeigen».

Für Mehrfachinjektionen stehen in der Methode Statistikfunktionen zur Verfügung. Damit lassen sich der Mittelwert, die absolute und relative Standardabweichung sowie der minimale und der maximale Wert eines „Resultates“ berechnen.

Feste Proben müssen vor dem Einwiegen in das Reaktionsgefäß zerkleinert werden. Dabei sollte die Partikelgröße möglichst einheitlich sein.

Diese Art von Proben werden bei der Bestimmung durch den Luftstrom nicht durchmischt. Um eine inhomogene Temperaturverteilung innerhalb der Probe zu vermeiden, sollte daher nur eine kleine Probenmenge verwendet werden. Es wird empfohlen, die Probenmenge so zu wählen, dass der Boden des Reaktionsgefäßes gerade gleichmäßig bedeckt ist. Häufig wird eine Probenmenge von 0,5 g verwendet.

Bei festen Proben empfiehlt sich außerdem, die Verwendung der kürzeren Luftrohre für PVC (140 mm, Bestellnummer 6.2418.120).

Verschmutzte Platinstifte können mit einem Scheuermittel wie Alox (Polierset, Art.-Nr. 6.2802.000) oder mit Zahnpasta gereinigt werden. Danach sollten sie mit Ethanol oder Methanol gespült werden. Oft reicht es auch schon aus, die Indikatorelektrode mit einem weichen Papiertuch abzuwischen. Dies ist besonders wichtig, wenn die Elektrode zuvor in übertitrierter Lösung eingetaucht war, denn dabei können sich Beläge bilden, die zwar nicht sichtbar sind, aber zu Übertitrationen führen. Hat sich Probe an der Elektrode festgesetzt, reinigen Sie diese mit einem geeigneten Lösungsmittel oder mechanisch. Reinigen Sie die Platinstifte der Indikatorelektrode mit einem weichen Papiertuch und achten Sie dabei darauf, die Stifte nicht zu verformen (zusammenzudrücken). Sie sollten immer parallel zueinander stehen.

In der „Anwenderverwaltung“ sind drei „Gruppen“ vordefiniert („Administratoren“, „Anwender“ und „Entfernte Anwender“).

Als einziger Anwender ist „Admin1“ unter „Administratoren“ vordefiniert. Das erste Login als „Admin1“ erfolgt ohne Passwort. Danach wird automatisch die Vergabe eines Passworts verlangt. Die Administratoren haben volle Zugriffsrechte auf alle Funktionen von MagIC Net, insbesondere die ausschliessliche Bearbeitung der Anwenderverwaltung. Es wird empfohlen, einen zweiten Administratorzugang zu erstellen, damit beim versehentlichen Entfernen eines Administrators weiterhin die Anwenderverwaltung bearbeitet werden kann.

Neben der bestehenden Gruppe „Anwender“ können Sie weitere „Gruppen“ erstellen. In diesen „Gruppen“ lassen sich die Zugriffsrechte, Unterschriftsberechtigungen und die Darstellungsstandards beliebig vergeben. Anwender, die in diesen Gruppen erstellt werden, verfügen über die der Gruppe zuerkannten Rechte. Wenn Anwender angelegt werden, muss ein Startpasswort vergeben werden. Mit diesem kann sich der Anwender einmal einloggen und wird dann aufgefordert, sein Passwort zu ändern.

Wenn Sie [Stop] drücken, wird die Exitspur ausgeführt, drücken Sie dann jedoch wieder auf [Stop], wird die Exitspur abgebrochen. Folglich gibt es keinen Datenbankeintrag.

Das heißt, dass der Eluentfluß nicht konstant ist. Mögliche Gründe dafür sind

• ein Leck im Eluentenweg: Leck beseitigen.
• eine Verstopfung im Eluentenweg: Verstopfung beseitigen.
• Gasbläschen im Eluenten: Eluent entgasen resp. die Anschlüsse des Eluentdegassers überprüfen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Ventile verschmutzt: Pumpenventile reinigen oder ersetzen.
• bei der Hochdruckpumpe sind die Kolbendichtungen defekt: Kolbendichtungen und ggf. die Kolben ersetzen.

Detaillierte Angaben zu den unten beschriebenen Wartungsarbeiten finden Sie im Handbuch zu Ihrem Gerät.

Ansaugfilter: Der Ansaugfilter sollte bei einer Verfärbung oder aber mindestens vierteljährlich ausgetauscht werden. Verschmutzte Ansaugfilter können zu Druck- und Basislinienschwankungen führen.

IC Pumpe: Kolben, Dichtungen und Ventile sollten mindestens einmal jährlich gewartet werden.

Inline-Filter: Die Inline-Filter sollten bei erhöhtem Gegendruck oder mindestens vierteljährlich ausgetauscht werden.

Pulsationsdämpfer: Hier besteht keine Wartungsmöglichkeit. Defekte Pulsationsdämpfer müssen ersetzt werden.

6-Wege-Injektionsventil: Bei Problemen mit der Präzision soll die Installation der Probenschleife überprüft werden. Weitergehende Wartung sollte vom Servicetechniker durchgeführt werden.

Suppressor (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Wenn die Kapazität sinkt oder sich ein hoher Gegendruck aufbaut, muss das Suppressor Module regeneriert, gereinigt oder ausgetauscht werden.

Detektorblock (Leitfähigkeitsdetektor): Ist die Einlasskapillare verstopft, kann sie um einige Millimeter gekürzt werden. Allenfalls hilft Rückspülen mit der Hochdruckpumpe. Vorsicht: Druck muss < 5 MPa sein. Der Detektorblock darf unter keinen Umständen geöffnet werden.

Detektorzelle (amperometrische Detektion): Die Arbeitselektrode kann gemäss Anleitung gereinigt und poliert werden. Die Referenzelektroden sind wartungsfrei. Die Ag/AgCl-Referenzelektrode muss regelmässig ausgetauscht werden.

Datenbanken mit sehr vielen Bestimmungen können sehr groß werden.

Es wird deshalb empfohlen ein Datenbankmanagement einzurichten, so dass nicht zu viele und nicht zu grosse Datenbanken in MagIC Net mitgeführt werden. So lassen sich Datenbanken nach z.B. Wochen, Monaten, Projekten, Probenarten usw. erstellen.

Datenbanken, die aktuell nicht mehr benötigt werden, können gesichert und aus MagIC Net gelöscht werden. Die Daten bleiben als Backup erhalten und können jederzeit wiederhergestellt werden.

MISP-Methode zur Entfernung der Matrix (Störsubstanzen in der Probe) aus dem Analyten.

Die Probe wird in einen Strom einer Transferlösung (gewöhnlich Reinstwasser) injiziert. Die Analyten werden auf der Anreicherungssäule zurückgehalten und die Matrix anschliessend mit zusätzlicher Transferlösung entfernt. Anschliessend werden die so gereinigten Analyten injiziert.

Bei Inline-Anreicherung handelt es sich um eine Methode, bei der ein Analyt auf einer kurzen Säule (der Anreicherungssäule) zurückgehalten wird.

Diese Anreicherungssäule wird anstelle der Probenschleife auf dem Injektor installiert. Durch Umschalten des Injektors werden die angereicherten Analyten auf die Trennsäule aufgetragen. Anreicherung wird hauptsächlich bei sehr niedrigen Konzentrationen (ng/L- bis µg/L-Bereich) verwendet. Sie ermöglicht die Aufkonzentrierung von Analyten aus grossen Probenvolumen. Mittels Dosino (z.B. mit einer 5-mL-Dosiereinheit) können im MiPCT-Setup 44000 µL der Probenlösung angereichert, eine automatische Mehrpunktkalibrierung aus einer Standardlösung hergestellt oder eine logische Anpassung des Probenvolumens durchgeführt werden. Damit kann ein Konzentrationsbereich der Proben von 1:1’000'000 (ng/L bis mg/L) abgedeckt werden.

• ISO 182 Teil 3 «Bestimmung der Neigung von PVC bei erhöhten Temperaturen Chlorwasserstoff abzugeben – Teil 3: Konduktometrisches Verfahren»
• DIN 53381 «Thermostabilität von PVC (Dehydrochlorierungsverfahren)» «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

Die Größe der Datenbank bleibt wie bisher. Der frei gewordene Speicherplatz wird jetzt mit neuen Datensätzen belegt, deshalb vergrößert sich die Datenbank erst, wenn der freie Platz wieder aufgefüllt ist.

Die Elektrodenoberfläche von Glassy Carbon Elektroden kann durch Polieren mit Aluminiumoxid regeneriert werden.

Bei der Bestimmung werden die Methode und die Export- und Reportvorlagen zusätzlich zu den Daten abgespeichert.

Mögliche Ursache: Fehler in der Elektrodeninstallation

• Überprüfen Sie, ob die Elektrode am richtigen Messeingang angeschlossen ist und der richtigen Titrationsmethode zugeordnet wurde.
• Überprüfen Sie, ob Sensor und/oder Messinterface richtig funktionieren, z. B. durch Kalibrierung des Sensors oder durch Titration einer Standardsubstanz.
  

Mögliche Ursache: Störung im Dosiersystem

• Überprüfen Sie alle Schlauchverbindungen auf Dichtigkeit.
• Überprüfen Sie, ob die Bürettenspitze verstopft ist.
• Überprüfen Sie das System auf Luftblasen im Dosierzylinder und/oder in den Schlauchverbindungen.
  

Sonstige Ursachen:

• Überprüfen Sie, ob der verwendete Elektrodentyp für die Applikation geeignet ist.

• MagIC Net Basic: Diese Version ist im Lieferumfang des 833 Basic IC plus enthalten.
• MagIC Net Compact: Version mit einer Lizenz für einen Probengeber und wahlweise einem Compact-IC-Gerät, einem Detektor oder einem Datenkanal (771 IC Interface).
• MagIC Net Professional: Version mit einer Lizenz für eine beliebige Anzahl von Geräten in vier Arbeitsplätzen auf einem Computer.
• MagIC Net Multi: Client/Server-Anwendung mit 3 Lizenzen. Es können weitere Lizenzen dazugekauft werden.

Bei Zweikomponentenreagenzien ist die Wasserkapazität durch die Menge an SO2 und Puffer im Lösungsmittel begrenzt. Sinkender pH-Wert und sinkende SO2-Konzentration führen zu einem Abfall der Titrationsgeschwindigkeit. Reagenzhersteller geben folgenden Richtwert an: Bei Vorlage von 20 bis 25 mL Lösungsmittel sollte die Titrierlösung nach Verbrauch von etwa 30 mL Titriermittel gewechselt werden.

• Überprüfen Sie das Probeneinmaß.
• Überprüfen Sie, ob Titer und Konzentration des Titriermittels korrekt sind.
• Überprüfen Sie die Berechnungsformel in der Methode. Wird für die Berechnung der richtige Äquivalenzpunkt verwendet?
• Überprüfen Sie das System auf Luftblasen im Dosierzylinder und/oder in den Schlauchverbindungen.
• Überprüfen Sie, ob die Rührgeschwindigkeit ausreichend ist. In der Regel soll so stark wie möglich gerührt werden. Die Bildung eines Rührtrichters ist aber zu vermeiden.
• Überprüfen Sie, ob die Titration möglicherweise zu schnell ist. Mit den Titrationsparametern „Messwertdrift“ und „min./max. Wartezeit“ können Sie die Titrationsgeschwindigkeit anpassen.
• Überprüfen Sie, ob der Sensor noch für die Titration geeignet ist. Ältere oder verunreinigte Sensoren können eine längere Ansprechzeit zeigen.

Der „Audit Trail“ wird nur automatisch gestartet, wenn in den „Sicherheitseinstellungen“ entweder „Einstellungen gemäss 21 CFR Part11“ oder „Audit Trail aktiv“ markiert wird.

Bei aktivem „Audit Trail“ wird sehr viel Information gespeichert und daher wird entsprechend viel Speicherplatz auf dem Rechner benötigt. „Audit Trail“-Einträge können gelöscht werden, nachdem sie archiviert worden sind. Das Löschen erfordert zwei „Unterschriften“.

Die Daten werden immer (auch bei den lokalen Installationen tiamo™ light oder full) unverschlüsselt über eine TCP/IP-Schnittstelle übermittelt.

Die Hilfselektrode kann für wenige Sekunden in konzentrierte Salpetersäure getaucht werden, um eine versehentlich aufgebrachte Metallschicht zu oxidieren. Sollte sich nach einer neuerlichen Messung wieder Fremdmetall auf der Oberfläche befinden, müssen die Methodenparameter und die Elektrodenanschlüsse kontrolliert werden.

Es ist zu empfehlen, die Elektroden mindestens einmal täglich vor Arbeitsbeginn zu konditionieren.

Nein, „Eluent-Dosinos“ wie auch „Suppressor-Dosinos“ können in einer bestimmten Methode ausschliesslich für Eluentherstellung resp. für die Suppression eingesetzt werden. Wird derselbe Dosino in einer anderen Methode eingesetzt, kann dort dessen Aufgabe wieder frei definiert werden.

Die Aktualisierung der Firmware folgender Geräte (mit den Mainboardserien 16 bis 21) ist bei tiamo™ 2.x nicht möglich:

• 814 mit Firmware bis einschließlich 5.814.0023
• 815 und 864 mit Firmware bis einschließlich 5.815.0024
• 855 mit Firmware bis einschließlich 5.855.0012

tiamo™ 1.x und FlashBurn (mit FlashBurn aktualisierte Geräte) sind nicht betroffen. Die folgenden Firmware-Versionen berücksichtigen diesen Fehler, d. h. die Aktualisierung der Firmware ist ab dieser Version möglich:

• 814 ab Version 5.814.0024
• 815 und 864 ab Version 5.815.0025
• 855 ab Version 5.855.0013

Bei tiamo™ 2.3 jedoch ist dieses Problem weitgehend behoben.

• Sogenannte KF-Reagenzien bei Proben verwenden, die Ketone und Aldehyde enthalten.
• Methanol-freie Reagenzien verwenden, wenn die Probe mit dem Methanol im Reagenz reagiert.
• Wenn die Probe eine pH-Verschiebung in den sauren Bereich verursacht, mit Lösungsmittel und Imidazol abpuffern.
• Wenn die Probe eine pH-Verschiebung in den alkalischen Bereich verursacht, hilft die Zugabe von etwa 5 g Salicylsäure oder Benzoesäure zum Arbeitsmedium,  den optimalen pH-Bereich für die KF-Reaktion einzustellen.
• Um die Nebenreaktion zu unterdrücken, können Peroxide unter kalten Bedingungen titriert werden, z. B. bei –20 °C bis –60 °C (Ipol auf 5 µA voreinstellen).
• Enthält die Probe (z. B. Motoröl) verschiedene Substanzen, die mit dem KF-Reagenz direkt reagieren, kann ein KF-Ofen nützlich sein.
  

Die Metrohm KF-Monographie liefert weitere Einzelheiten dazu, welche Verfahren sich für welche Proben eignen.

Hilfselektrode, Referenzelektrode und Arbeitselektrode sollten in destilliertem Wasser aufbewahrt werden. Eine Aufbewahrung in VMS ist nicht zu empfehlen. Wird das Messsystem über einen längeren Zeitraum (>24 h) nicht benötigt, sollte die Referenzelektrode separat in c(KCl) = 3 mol/L gelagert werden. Die anderen Elektroden können auch trocken gelagert werden.

Der Messkopf ist nicht richtig im Messkopfarm eingerastet: Den Messkopf einrasten lassen; er muss hörbar einrasten.

Die Dichtungsringe sind gealtert oder defekt: Bitte Metrohm-Service kontaktieren.

Der Metrohm CO2 Suppressor (MCS) benötigt CO2-freie Luft. Entsprechend muss die angesaugte Aussenluft über eine CO2-Adsorberkartusche vorgereinigt werden. Die CO2-Adsorberkartusche muss ersetzt werden, wenn ca. drei Viertel des Materials violett eingefärbt ist, oder mindestens einmal pro Jahr (siehe Farbindikator).

Kann die Probe nicht direkt ins Reaktionsgefäß eingewogen werden, muss sie zuvor vorsichtig im Wasserbad zum Schmelzen gebracht werden.

Die Temperatur des Wasserbads sollte dabei nur unwesentlich über dem Schmelzpunkt der Probe liegen. Wird die Probe zu sehr erhitzt, können Veränderungen auftreten, die das Endergebnis beeinflussen. Die Probenmenge entspricht der Menge, die auch bei flüssigen Proben verwendet wird.

Bei der manuellen Auswertung wird das EP-Kriterium in den entsprechenden ausgewählten Koordinaten dargestellt (in diesem Beispiel repräsentiert die y1-Achse den ERC-Wert und die x-Achse das Volumen). In der grafischen Anzeige der Bestimmung ist dieser Endpunkt nur sichtbar, wenn ERC zur Anzeige auf der y1-Achse und Volumen zur Anzeige auf der x-Achse gewählt werden. Da für den Messwert meistens die y1-Achse gewählt wird, «verschwindet» das manuell gesetzte EP-Kriterium (wird nicht angezeigt).

Auf Grund regulatorischer Vorgaben dürfen registrierte Anwender nicht gelöscht werden. Ein Anwender kann von einem Administrator auf „inaktiv“ (keine Zugangsberechtigung) oder auf „entfernt“ gesetzt werden.

Mit dem Status „entfernt“ wird der entsprechende Anwender aus seiner ursprünglichen Gruppe in die Gruppe „Entfernte Anwender“ verschoben und hat keine Zugangsberechtigung mehr.

CVS-Messungen sind temperaturabhängig. Um zuverlässige Analysenergebnisse zu erhalten, sind starke Temperaturschwankungen (+/- 4 °C) zu vermeiden.

Das verwendete CVS-Messgerät darf sich nicht in der Nähe des Luftauslasses befinden.

Während der Messung sollte die Temperatur der Messlösung konstant gehalten werden. Wird eine warme oder heiße Badprobe in das Messgefäß überführt, ist die Temperatur anzupassen. Gegebenenfalls kann ein Messgefäß mit Thermostathülle (Bild 61418250) und ein externes Thermostat/Kryostat eingesetzt werden. Siehe unser technisches Poster (8.000.6027)

8.000.6027        Temperature dependence of CVS determinations (technical poster)

In der „Datenbankverwaltung“ können die Datenbanken manuell gesichert werden. Von dort kann eine Sicherungskopie einer Datenbank auch wiederhergestellt werden.

Jede Datenbank kann aber auch automatisch gesichert werden. Dies wird in der „Datenbankverwaltung“ unter „Eigenschaften“ der entsprechenden Datenbank eingestellt.

Für den sicheren Betrieb von MagIC Net müssen sämtliche Stromsparfunktionen ausgeschaltet sein.

Zum Software Center

Die Reaktionsgefäße und Luftrohre sind Einwegartikel und sollten nicht gereinigt und wiederverwendet werden. Gründe dafür sind:

• Das Entfernen der Probenrückstände ist extrem zeitaufwändig und verursacht dadurch hohe Kosten.
• Die typischen Reinigungsprozeduren greifen das Glas an. Die veränderte Glasoberfläche beeinträchtigt die Reproduzierbarkeit und Genauigkeit der Ergebnisse.
• Schlecht gereinigte Reaktionsgefäße führen zu stark streuenden und unter Umständen sogar falschen Ergebnissen.

A. Die Referenzelektrode muss gewartet werden. Siehe Referenzelektrode

B. Die Basislinie ist nicht korrekt eingestellt. Die Basislinie muss für jede Zugabe identisch definiert sein.

 

 

Zur Titerbestimmung bieten führende Reagenzhersteller zertifizierte Wasserstandards an. Wir empfehlen die Verwendung zertifizierter Standards. Diese sind einfacher zu handhaben, da in diesem Fall im Vergleich zur Titerbestimmung mit destilliertem Wasser ein größeres Probenvolumen zugegeben werden kann.

Standardlösungen sind erhältlich mit den Wassergehalten 10,0 ±0,1 mg/g und 5 ±0,2 mg/mL, wobei letztere nicht zertifiziert ist.

Zudem gibt es noch die Möglichkeit, die Titerbestimmung mit destilliertem Wasser oder di-Natriumtartrat-Dihydrat durchzuführen.

Markieren Sie in der „Datenbank“ die Bestimmungen dieses Standards sowie alle Bestimmungen von Proben, die neu berechnet werden sollen.

Wählen Sie im Menü „Bestimmungen“ „Nachbearbeiten…“ oder klicken Sie auf das entsprechende Icon. Markieren Sie den betroffenen Standard in der „Nachbearbeitungstabelle“ und öffnen Sie die Bearbeitung der Probendaten durch Doppelklick oder über „Bearbeiten“>„Zeile bearbeiten“.

Korrigieren Sie den „Probentyp“ und wählen Sie „Übernehmen“ und „Schliessen“. Wählen Sie „Nachbearbeiten“ und dann die Option „Aus Standards der Nachbearbeitungstabelle“.

Nun werden alle Bestimmungen mit den Parametern der markierten Zeile nachberechnet.

Wenn das Resultat der Nachbearbeitung in Ordnung ist, speichern Sie die nachbearbeiteten Bestimmungen, indem Sie das Nachbearbeiten-Fenster mit „OK“ schliessen.

Das Vorgehen bei weiteren Problemen im „Nachbearbeiten“ wird in der Online-Hilfe unter „Wie gehe ich vor?“ beschrieben.

Die Hintergrundleitfähigkeit wird durch den Eluenten und die Suppressionsreaktion definiert. Entsprechend kann die Eluentzusammensetzung falsch sein, oder die Suppression ist nicht vollständig. Bei der Suppression muss sichergestellt sein, dass die Suppressoren (MSM und MCS, falls vorhanden) korrekt angeschlossen sind. Überprüfen Sie den Fluss von Regenerier- und Spüllösung.

MISP-Methode zur Inline-Entfernung von Partikeln, großen Molekülen, Öltröpfchen aus Emulsionen usw. aus der Probenlösung vor der Injektion.

Die von Metrohm patentierte „Stopped-Flow“-Dialyse basiert auf der Diffusion der Analytionen vom Probenstrom in eine stehende Akzeptorlösung. Während der Dialysezeit fliesst die Probe weiter durch die Zelle. Die bewirkt, dass die Probenkonzentrationen in der Dialysezelle immer konstant bleiben. Nach wenigen Minuten ist das Gleichgewicht zwischen Probe und Akzeptorlösung praktisch erreicht.

Das heisst, in beiden Lösungen sind die Konzentrationen der Probenionen praktisch gleich. Da bei der Dialyse keine Druckdifferenz anliegt, ist die treibende Kraft ausschliesslich die Diffusion. Dadurch ist die Gefahr der Verstopfung der Membranporen noch geringer als bei der Inline-Ultrafiltration.

Typische Anwendungen: schwer belastete Abwässer, Milchprodukte, Fruchtsäfte, Emulsionen.

• EN 14112 «Fettsäuremethylester (FAME) – Bestimmung der Oxidationsstabilität (beschleunigter Oxidationstest)»
• EN 15751 «Kraftstoffe für Kraftfahrzeuge – Kraftstoff Fettsäuremethylester (FAME) und Mischungen mit Dieselkraftstoff»
• EN 16568 «Kraftstoffe für Kraftfahrzeuge – Kraftstoff Fettsäuremethylester (FAME) und Mischungen mit Dieselkraftstoff – Bestimmung der Oxidationsstabilität mittels beschleunigtem Oxidationsverfahren bei 120 °C» «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»