FAQ Finder

Parce que avec tiamo 2.X les pilotes USB 1.5 to 2.4 sont réinitialisés, des problèmes avec les logiciels suivants peuvent apparaitre (reconnaissance des appareils):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 non concerné )
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 non concerné)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 non concerné)
• MagIC Net 1.0 (1.1 non concerné)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2 non concerné)
• iService 1.0 (1.1 non concerné)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 non concerné)

Pour être sûr que ces logiciels continuent à travailler correctement l’utilisateur doit supprimer le fichier metr_770.dll dans le répertoire %InstallationPath%\bin (des logiciels concernés). Si après avoir installé tiamo 2.x vous installez un des logiciels ci-dessous ou réparer une installation, vous devez alors supprimer de nouveau le fichier metr_770.dll dans le répertoire %InstallationPath%\bin comme ci-dessus.

Sélectionnez les déterminations de cette norme dans la " base de données" ainsi que toutes les déterminations des échantillons qui doivent être recalculés.

Dans le menu " déterminations", sélectionnez "retraitement ..." ou cliquez sur l'icône correspondante.

Sélectionnez la norme correspondante dans la "table de retraitement" et ouvrez le retraitement des données de l'échantillon par double-clic ou via "Edition "> " Modifier ligne" . Corrigez le "type d'échantillon", puis sélectionnez "Appliquer" et "Fermer".

Sélectionnez "retraitement ", puis l'option "les normes du tableau de retraitement ". Toutes les déterminations sont recalculées en utilisant les paramètres de la ligne sélectionnée . Si le résultat du retraitement est satisfaisant, enregistrer les déterminations retraités en fermant la fenêtre de retraitement avec "OK" .

La procédure pour d'autres problèmes lors de " retraitement " est décrite dans l'aide en ligne sous la rubrique « Comment procéder? ".

Non, les indicateurs ne sont pas dangereux.

Il est impossible de réparer l'essieu du moteur. L'axe d'entraînement est un consommable et doit être remplacé à intervalles réguliers. les essieux de moteur avec un contact sur le mercure sont livrés dans un sac sous atmosphère d'azote protectrice. Nous recommandons que la durée de stockage des essieux moteurs en contact avec du mercure soit la plus courte possible.

Comme solution temporaire, vous pouvez remplacer le pont électrolytique avec un électrolyte sans eau, par exemple , une concentration de (LiCl) = 2 mol/L dans l'éthanol .

Nous recommandons une électrode de référence complètement sans eau pour une application permanente. Le système de référence et le récipient d’électrolyte sont remplis d'un électrolyte sans eau. Pour cela, le système de référence interne est également disponible à sec sans électrolyte. Le numéro de commande pour ce système est le 6.0728.010. Le pont électrolytique 6.1245.010 est compatible avec celui-ci.

Une concentration de (chlorure de tétrabutylammonium) = 0.1 mol/L dans de l'acétonitrile, par exemple, est un électrolyte de référence approprié. L'électrolyte utilisé pour l'application peut être utilisé comme pont électrolytique. Vous devez garder à l'esprit que l'électrode a un potentiel de référence différent avec cette électrolyte de référence qu'avec une concentration de (KCl) = 3 mol/L.

Attention! Un systèmes de référence avec un système LL Ag/AgCl ( 6.0728.x30 ) n'est pas adapté pour une utilisation avec de l'acétonitrile.

Méthode MISP pour la suppression en ligne de particules, de grosses molécules, des gouttelettes d'huile d'émulsions, etc., de la solution de l'échantillon avant l'injection.

La méthode "Flux Arrêté" de dialyse, breveté par Metrohm, est basé sur la diffusion des ions d'analyte à partir du flux d'échantillon dans une solution stationnaire de acceptrice. L'échantillon continue à circuler à travers la cellule au cours de la période de dialyse. Par conséquent , les concentrations de l'échantillon dans la cellule de dialyse restent toujours constante . L'équilibre entre l'échantillon et la solution acceptrice est atteint à des fins pratiques en quelques minutes.

Cela signifie que les concentrations des ions de l'échantillon sont à peu près identiques dans les deux solutions. Comme il n'y a pas de différence de pression au cours de la dialyse, la force motrice est purement une force de diffusion . Ainsi, le risque de blocage des pores de la membrane est d'autant plus faible que pour l'ultrafiltration en ligne.

Applications typiques: Les eaux usées fortement contaminées, produits laitiers, jus de fruits, des émulsions .

Toutes les unités de dosage utilisés doivent être rincés à l'eau distillée afin de prévenir une éventuelle cristallisation des sels métalliques.

Toutes sortes de groupes d'utilisateurs (par exemple, les administrateurs, les directeurs de laboratoire , techniciens de laboratoire , etc.) peuvent être définies dans la gestion des utilisateurs de MagIC Net .

Chacun de ces groupes peut attribué individuellement des autorisations d'accès, autorisations de signature et autres options. Ainsi, chaque groupe peut affecté des accès précis pour les fonctions dont ils ont vraiment besoin.

A. Les électrodes ne sont pas bien conditionnés. Effectuer une procédure de conditionnement sur ​​les électrodes.

B. La température est instable.

L'augmentation du bruit de fond peut être causée par différents éléments :

• L'éluant n'est pas suffisamment dégazé : Assurez-vous que les connecteurs du dégazeur d'éluant sont correctement fixés.

• Le parcours de l'éluant a une fuite: Vérifiez toutes les connexions

• La pompe  haute pression a des clapets contaminés: Nettoyez ou remplacez les clapets de pompe.
  

• La pompe haute pression a des joints de piston défectueux: Remplacez les joints de piston et, si nécessaire, les pistons.

• L'amortisseur de pulsation n'est pas connecté ou est défectueux : Connectez ou remplacez l'amortisseur de pulsation.

• MCS – La cartouche de CO₂ est épuisée:Remplacez la cartouche de CO₂ .

• MCS – MCS - La pompe à vide est défectueuse: contactez le service Metrohm.

Il y a un "tableau échantillon de test" disponible pour les tables de l'échantillon.

Prepare the eluents with degassed and CO2-free ultrapure water. Dissolved CO2 can affect the pH and thus also the retention times.

Si le Dosino est connecté à un équipement de la méthode, le logiciel demande automatiquement se ce Dosino doit être ajouté à la liste des instruments de la méthode..

Si la réponse est positive, un nom et une utilisation seront demandés.

Si vous sélectionnez "suppresseur Dosino", le Dosino peut être utilisé exclusivement pour la "Régénération Dosino". Dans ce cas, le Dosino est étiqueté avec un "S" .

Si vous ajoutez un module de production d'éluant 941, alors vous pouvez définir le Dosinos comme " Eluent Dosinos ". Le Dosino est marqué avec un "E" .

Les Dosinos sans étiquette ( "S" ou "E" ) sont disponibles pour toutes les tâches de transfert de liquide.

Si un Dosino est déjà défini dans une méthode, il ne peut pas être réaffecté différemment. Pour ce faire, vous devez retirer le Dosino de la méthode, puis l'ajouter à nouveau comme un nouveau périphérique. Après avoir précisé le connecteur MSB, vous pouvez sélectionner son utilisation.

Cellule de titration volumétrique :

Cellule de titration coulométrique :

Les pointes des électrodes de platine avec un corps en verre peuvent être utilisés jusqu'à une température maximale de 50 ° C.

Les pointes des électrodes de platine avec un arbre de PEEK peuvent fonctionner jusqu'à une température maximale de 40 ° C.

Similaire au MiPCT, mais avec une élimination de matrice automatique.

Metrohm ne recommande aucun traitement mécanique des RDE de platine, par exemple par polissage avec de l'oxyde d'aluminium!

La pointe de l'électrode de platine peut être immergé pendant quelques secondes dans de l'acide nitrique concentré afin d'oxyder un revêtement métallique qui aurait été appliqué accidentellement. Si, après un autre métal étranger doit être mesuré alors la surface, puis les paramètres de la méthode et les connecteurs de l'électrode doivent être vérifiés.

Les fabricants suivants fournissent des réactifs KF :

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Le message d’erreur suivant apparait: «Printing error (017-117); an error has occurred during printing. Check the printer, the determination, or the report template». Vérifiez qu’il ne manque pas de papier dans le bac de l’imprimante.

Les Unités de Dosage et Unité Interchangeable demandent des vérifications régulières et doivent être démontées de temps en temps et nettoyées si nécessaire. Vous trouverez une description détaillée dans les manuels correspondants.

Regarder les courtes vidéos sur la façon de nettoyer l'unité de dosage.

Les éluants de base peuvent absorber le CO2 de l'air ambiant, ce qui altère leur valeur de pH. Ceci affecte les temps de rétention. L'absorption de CO2 peut être évitée avec un absorbeur de CO2.

Vous devez vous assurer que le tube de PTFE ne projette pas d'air directement sur la cellule de mesure de conductivité. Si des bulles de gaz sont libérés vers l'électrode, il en résulte des courbes de mesure comportant du bruit.

PTFE bonne position du tube:

PTFE mauvaise position du tube:

Ici vous trouverez les informations nécessaires pour commander les différentes parties de votre électrode Multi-Mode pro(MME pro)

Ici vous trouverez les informations nécessaires pour commander les différentes parties de votre électrode Multi-Mode (MME).

Si l'électrode d'or est utilisée pour l'analyse de traces, nous déconseillons d'utiliser tout type de traitement mécanique, par exemple, le polissage avec de l'oxyde d'aluminium !

Les informations concernant la préparation de l'électrode se trouvent dans le guide d' application.

Le solvant continue à s’écouler dans la cellule de titrage après l’ajout, sans pression du bouton «addition».
Mettre en place la bouteille de solvant de telle sorte que le niveau de liquide dans la bouteille soit plus bas que celui de la cellule de titrage.

Le solvant est ajouté durant l’aspiration.

Le tube sécheur de la cellule de titrage est obstrué:

• Agrandir le diamètre de l’ouverture sur le bouchon du tube sécheur d’environ 2 mm
  
• Remplir de nouveau le tube sécheur, ne pas trop le compacter, enlever éventuellement une partie du tamis moléculaire.
  

La pompe ne transporte pas de fluide.
Pressez le bouton «addition»/«aspiration» plus fortement.

• Dans la plupart des cas, les tuyaux liés aux bouteilles de réactifs et de déchets ne sont pas assez vissés
  
• Vérifiez toutes les connexions concernant l’étanchéité
  
• Vérifiez que le Stand 803 est monté correctement

Les BPL (Bonne Pratique de Laboratoire) exigent, entre autre chose, une vérification périodique des instruments analytiques de leur reproductibilité et exactitude sur la base de de Procédures Opérationnelles Standards (SOPs). Il est recommandé aux utilisateurs de valider les appareils Metrohm comme un seul système de mesure global, c.à.d., en effectuant une série d’analyses avec des solutions standards certifiées, et évaluer les résultats de manière critique avec des méthodes statistiques.

Pour plus d'information veuillez nous contacter.

Il est difficile de donner une règle générale concernant la fréquence de changement du tamis moléculaire, parce que cela dépend de l’humidité présente dans le laboratoire. Notre expérience a montré que le remplacement tous les six mois est approprié en présence d’une humidité moyenne. Une augmentation de la dérive indique que l’étanchéité de la cellule doit être vérifiée et que le tamis moléculaire doit être remplacé.

Astuce : Ecrivez la date à laquelle vous avez remplacé le tamis moléculaire directement sur le tube sécheur. De cette façon, vous saurez toujours quand le nouveau remplacement sera nécessaire.

Titration KF Volumétrique 

La prise d’essai dépend de la teneur en eau de l’échantillon. En principe, la prise d’essai doit être choisie de manière à avoir une consommation du titrant comprise entre 10% et 90% du volume de burette. Cela signifie que si l’analyse est réalisée avec une Unité de Dosage ou Unité Interchangeable de 10 mL, la consommation du titrant devra être entre 1 et 9 mL.

En outre, vous devez vous assurer que la prise d’essai choisie ne soit pas trop faible. D’une part l’erreur de pesée sera plus grande et d’autre part, la prise d’essai risque de ne pas être représentative de l’échantillon. Dans le cas d’une forte teneur en eau, il sera préférable d’utiliser une burette avec un plus grand volume de manière à éviter un remplissage de la burette durant le titrage.

Si l’échantillon ne se solubilise pas complètement dans le milieu de travail, alors la prise d’essai est peut-être trop importante et dépasse la capacité de solubilisation du milieu de travail. Cela peut-être évité avec l’utilisation d’un volume de burette plus petit ou un titrant avec une plus faible concentration, par ex., 2 mg/mL ou 1 mg/mL. Même avec une pesée plus faible, la consommation du titrant sera comprise entre 10 et 90% du volume de la burette.

En règle générale: Quand la consommation du titrant est faible, vous devez travailler avec un titre plus faible (par ex., Titrant 1, Titrant 2), et avec un titre plus grand quand la consommation est importante (Titrant 5).

Tableau: Recommandé taille de l'échantillon

Echantillon	Prise d’essai approximative [g] pour une burette de 5 mL
Teneur en eau attendue	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

Echantillon	Prise d'essai approximative [g] pour une burette de 10 ml
Teneur en eau attendue	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

Echantillon	Prise d'essai approximative [g] pour une burette de 20 ml
Teneur en eau attendue	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
1.0%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

Titration KF Coulométrique 

La prise d’essai dépend de la teneur en eau et doit être faible de manière à pouvoir analyser autant d’échantillons que possible avec le même réactif et garder un temps de détermination court. Cependant, il faut s’assurer que l’échantillon contient au moins 50 µg de H2O. Le tableau suivant donne une indication sur les prises d’essai recommandées.

Le tableau suivant fournit une indication de la taille de l'échantillon .

Teneur en eau de l'échantillon	Prise d'essai	H2O, à déterminer  (quantité d'eau)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

Une ou plusieurs électrodes ne sont pas connectées : Vérifiez les connexions des câbles des électrodes.

Une ou plusieurs électrodes sont défectueuses : Effectuer la maintenance conformément à la notice de l'électrode. Le récipient de mesure ne contient pas assez de solution ou est vide : Vérifiez le niveau de la cuve de mesure de remplissage et ajouter de la solution si nécessaire.

Toujours utiliser de l’eau ultra pure (Grade I, 18.2 MOhm at 25°C) pour les éluants, les dilutions, et toutes les solutions utilisées en CI.

Les éluants doivent être préparés avec des produits de haute qualité analytique (pureté pour analyse)

Les éluants doivent frais et être préparés fréquemment et filtrés à 0.45 µm minimum. Un dégazage  avec N2, He, ou un dégazeur en ligne est nécessaire. Si possible, un piège pour CO2 doit être utilisé pour les éluants basiques et les éluants avec une capacité tampon faible.

La base de données comprend un répertoire avec les fichiers et sous-répertoires subordonnés. Le nom du répertoire de base de données est utilisé dans tiamo comme un nom de base de données

Il est recommandé d’effectuer régulièrement des tests des instruments utilisés pour les analyses KF. Si un appareil est en utilisation continue, alors des fréquences de test peuvent être plus rapprochées, par ex., tous les 6 mois voire tous les 3 mois.

Des validations non planifiées sont nécessaires quand un ou plusieurs éléments du système de titrage ont été remplacés

Une des raisons de l'élargissement des pics est le volume mort supplémentaire. Cela peut se produire si les connexions capillaires ne sont pas optimales et avec de vieilles colonnes de séparation. Vérifiez les connexions. Si le volume mort se trouve dans la tête de colonne, la colonne de séparation peut être utilisée pendant un certain temps dans le sens opposé (à condition que cela soit autorisé en fonction de la notice de la colonne), sinon la colonne de séparation doit être remplacée.

Une autre raison pourrait être la contamination de la colonne de garde. Remplacez la colonne de garde. Si la colonne de séparation est contaminée, une  régénération (en accord avec la notice de la colonne) peut être utile. Dans le cas contraire, la colonne de séparation doit également être remplacée.

Pour le titrage KF volumétrique, une distinction générale est faite entre les réactifs à un composant et deux-composants:

Réactif à un composant		Réactif à 2 composants
Milieu de travail	Titrant	Milieu de travail	Titrant
Méthanol	Alcool*/DEGEE** Base SO2 Iode	Iode Alcool*	Alcool* Base SO2
Avantages: Une grande quantité de promoteurs de solubilisation peut être ajoutée		Avantages: Titre stable, parce que les composants réactifs sont séparés Réaction rapide grâce à la valeur optimale du pH dans le milieu de travail
Désavantages: Le titre décroit approximativement de 5% par an dans une bouteille fermé		Désavantages: Capacité en eau limitée

* Méthanol or éthanol
** Diethylène glycol monoéthyl ether

Les réactifs de titrage coulométriques contiennent des ions iodures. Le réactif adapté doit être choisi en fonction du type d’électrode génératrice (avec ou sans diaphragme). Pour plus d’information sur les différents types de réactifs, consulter les fournisseurs de réactifs KF.

ici vous apprendrez ce qui doit être fait si jamais l'électrode de référence dessèche.

Le système de référence 6.0728.x40 ne peut pas être régénéré si elle se dessèche. L'électrode doit être remplacée.

Le gel KCl desséché ne peut pas être retiré du récipient d'électrolyte. Le récipient d'électrolyte doit entièrement être remplacé.

Once the gel filling of the electrode 6.0730.x00 has dried up, the gel reference electrode is irrevocably damaged and must be replaced!

A. Il suffit habituellement de nettoyer les pointes de platine de l’électrode avec un papier doux. Cependant, vous devez vous assurer que les pointes de platine ne soient pas trop proches l’une de l’autre. Elles doivent toujours rester parallèles.

B. Pour le titrage KF volumétrique, la vanne anti-diffusion de la pointe de burette doit être vérifiée.

Voir la photo : pointe de burette correcte en comparaison avec des pointes de burettes défectueuses

C. Vérifiez si vous utilisez les paramètres recommandés :

Titration KF volumetrique 

	Réactifs contenant  de l'éthanol	Réactifs contenant du méthanol
Courant de polarisation Ipol	20 µA	50 µA
Indication du point final à	500 mV	250 mV

Titration KF coulométrique

	Réactifs contanant de l'éthanol	Réactifs contenant du méthanol
Courant de polarisation Ipol	10 µA	10 µA
Indication du point final à	20 mV	50 mV

D. Une autre cause de surtitrage pourrait être que la solution initiale ne contient pas suffisamment de méthanol ou d’éthanol. Dans un tel cas il est utile de renouveler la solution de la cellule et/ou de vérifier si trop de promoteur de solubilisation n’a pas été utilisé. Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «A quelle fréquence doit-on renouveler son milieu de travail?».

Voir le tableau : Promoteur de solubilisation pour titrage volumétrique et coulométrique

Titration KF volumétrique

Solvant	Pourcentage	Echantillons
Formamide	max. 50%	Sucres, sels
Chloroforme	max. 70%	Huiles, graisses
Alcool à longue chaîne	max. 50%	Huiles, graisses
Xylène, toluène	max. 70%	Huile brute avec goudrons

Coulometric KF titration

Solvant	Pourcentage	Echantillons
Formamide*	max. 20%	Sucres, sels
Chloroforme**	max. 30%	Huiles, graisses
Alcool à longue chaîne**	max. 30%	Huiles, graisses
Xylène, toluène**	max. 30%	Huile brute avec goudrons

 * Seulement avec électrode génératrice sans diaphragme
** Utilisez une électrode génératrice avec diaphragme si la quantité du promoteur de solubilisation est supérieure à 10%.

Conseils complémentaires:

E. Augmenter le vitesse d'agitation

F. Vérifiez que les pointes de platine de l’électrode sont bien immergées complètement dans la solution de la cellule.

G . Vérifiez que les réactifs soient bien compatibles: Si le titrant à deux composants est utilisé avec du méthanol, la réaction KF ne peut pas se produire, parce qu’il n’y a pas de SO2 disponible pour la réaction. (Seulement en titrage KF volumétrique.)

Les résultats peuvent être trop élevé pour les raisons suivantes :

Cause	Remèdes
Réaction secondaire	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Comment reconnaitre une réaction secondaire? Comment éviter une réaction secondaire?»
L’échantillon est hygroscopique	Ici nous recommandons l’optimisation de l’échantillonnage et du stockage de l’échantillon ainsi qu’une manipulation rapide lors de la détermination
L’échantillon n’est pas homogène	Augmenter la prise d’essai Homogénéiser l’échantillon avant la détermination
Surtitrage	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: « Le surtitrage se produit, c.à.d., la solution titrée est jaune foncée ou marron au lieu de jaune clair. Comment éviter celà? »
Seulement pour titrage KF volumétrique:
Le titre a évolué depuis la dernière analyse	Redéterminer le titre.
Des bulles d’air dans les tuyaux	Rincer les tuyaux du système en utilisant la commande Préparation/«Prep».
Les tuyaux du système ne sont pas étanches	Vérifier si des cristaux sont présents dans les tuyaux. Vérifier si les tuyaux sont bien vissés. Vérifier la connexion des tuyaux.

Les unités de dosage utilisés doivent être démontées et soigneusement nettoyés tous les 14 jours.

Il existe des commandes de programme de temps disponibles dont dérive, le bruit et la valeur de la mesure actuelle d'un détecteur peut être déterminée.

Ces commandes peuvent être insérés à l'endroit approprié dans le "Programme horaire". Vous devez créer une nouvelle ligne dans le programme "Time" pour cela. Les commandes correspondantes sont données sous le détecteur respectif. Un commentaire peut être saisi pour une valeur de détection mesurée. Les dérives et le bruit nécessite également la définition d'une période de mesure certaine. Pour obtenir des valeurs correctes pour la dérive et le bruit, il faut veiller à ce que aucun changement de la ligne de base se produisent pendant la période de mesure respective.

Durant l’installation de postes clients le réseau doit être vérifié pour cette fonction. Celà comprend le test du serveur de backup. Toutefois, le serveur de backup fonctionne seulement si vous êtes loggé sur le serveur de Windows. Vous devez donc être loggé sur le serveur pour faciliter les tests du seveur de backup.

Procédé MISP pour supprimer la matrice cationique non désirée de l'échantillon.

L'échantillon est injecté dans un courant de solution de transfert (de l'eau ultra pure en général). Dans le module de préparation de l'échantillon, les cations sont éliminés de l' échantillon et remplacées par des H+, Na+, ou d'autres cations non critiques (même réaction que dans la suppression). Les ions d'analyte sont retenus par la colonne de préconcentration et ensuite injecté pour analyse.

Les applications typiques : L'élimination des métaux lourds à partir d'échantillons galvaniques .

Une électrode de référence différente fournit un potentiel de référence différent et donc un autre zéro sur l'axe des potentiels. Les paramètres de méthode sont toujours donnés par rapport au potentiel de référence. Pour être capable de mesurer en utilisant l'électrode de référence Ag/AgCl, vous avez juste besoin de régler tous les potentiels par la différence de potentiel entre l'électrode de référence décrite et l'électrode de référence Ag/AgCl.

Le tableau montre les potentiels de certaines électrodes de référence communes mesurées par rapport à une électrode d'hydrogène standard.

Reference electrode	Potential compared to SHE (standard hydrogen electrode at 25 °C)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3 mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – saturated calomel electrode)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – normal calomel electrode)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0.1 mol/L	+291 mV

The figure shows the signal “shift” resulting from different reference potentials.

Si la dérive durant le prétitrage (conditionnement) est trop haute après l’ajout d’un milieu de travail frais, alors c’est le signe que la cellule de titrage n’est pas suffisant protégée contre l’humidité ambiante. Remplacez le tamis moléculaire et le septum, et vérifiez également que tous joints/manchettes PTFE sont en bon état (pas d’endommagements, fissures…).

Si la dérive est trop haute à la fin de l’analyse d’un échantillon, alors cela est dû à d’autres raisons:

• L’échantillon ne s’est pas solubilisé complètement durant le titrage et continue à libérer de l’eau. Une augmentation du temps d’extraction ou d’autres étapes de prétraitement de l’échantillon sont recommandées. Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Que faut-il faire pour améliorer la libération de l’eau?»
  
• L’échantillon réagit avec le réactif KF, une réaction secondaire se produit. En fonction du type de réaction secondaire, cela peut être évité non seulement avec des réactifs spécifiques, mais aussi par des méthodes de titrage appropriées (méthode KF avec four, titrage à froid, ou extraction externe).
  
• L’échantillon a modifié la valeur de pH. Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Comment éviter les réactions secondaires ou les modifications de pH?»

Dans des cas exceptionnels, l'algorithme d'évaluation ne peut pas calculer les résultats avec la «technique de régression non linéaire ". Vous devriez être en mesure de résoudre ce problème en sélectionnant " interpolation linéaire " type de courbe".

Découvrez en vidéos comment entretenir et réaliser la maintenance de votre système de chromatographie ionique Metrohm

Centre d’assistance produit : Entretien d’un système CI

Toutes les connexions entre l'injecteur, la colonne et le détecteur doivent être optimisées et absolument étanches. En outre, ellesdoivent avoir le plus petit volume mort possible. Nous recommandons les capillaires PEEK ayant un diamètre intérieur de 0,25 mm. Le capillaire PEEK en aval du détecteur ne doit pas avoir d'étranglements (la cellule de mesure est conçue pour une contre-pression d'au plus 5 MPa = 50 bars). Afin d'assurer une contre-pression optimale, il ne doit pas être raccourci.

Oui. tiamo tourne sous un environnement Java protégé. Les exigences dans les instructions d'installation doivent, si possible, être respectées.

Dans le cas d’échantillons peu solubles, une des procédures suivantes est recommandées:

A) L'utilisation d'un promoteur de solubilité

Titration KF Volumetrique

Solvants	Pourcentage	Echantillons
Formamide	max. 50%	Sucres, sels
Chloroforme	max. 70%	Huiles, graisses
Alcools à longue chaîne	max. 50%	Huiles, graisses
Xylène, toluène	max. 70%	Huiles brutes, goudrons

Titration KF Coulometrique

Solvants	Pourcentage	Echantillons
Formamide*	max. 20%	Sucres, sels
Chloroforme**	max. 30%	Huiles, graisses
Alcools à longue chaîne**	max. 30%	Huiles, graisses
Xylene, toluene**	max. 30%	Huiles brutes, goudrons

*   Seulement avec une électrode génératrice sans diaphragme.
** Utilisez une électrode avec diaphragme si l’ajout du promoteur de solubilisation est supérieur à 10%

B) Titrage à une température supérieure

Température	Echantillons
40 °C / 50 °C	Echantillons végétaux, sels, échantillons contenant des matières grasses, aliments

C) Prétraitement mécanique

• Homogénéiseur (Broyeur)
  
• Mortier
• Broyeur de laboratoire (à froid)

Ces procédures peuvent être également couplées les unes aux autres. Des informations détaillées sur ces procédures convenant selon l’échantillon peuvent être trouvées dans la monographie KF Metrohm.

De petites aires des pics indiquent souvent que la quantité d'échantillon est trop faible.

• Il y a une fuite dans le trajet de l'échantillon: Vérifiez le parcours de l'échantillon.

• Le trajet de l'échantillon est bloqué : Vérifiez si l'échantillon coule pendant le remplissage de la boucle de l'échantillon. Si le débit de l'échantillon est trop faible ou nul  vérifiez les paramètres et ensuite cherchez le blocage dans le trajet de l'échantillon et retirez le.

• La boucle d'échantillon n'est pas complètement remplie : Réglez le temps de transfert.

• Il y a des bulles de gaz dans l'échantillon : Utilisez le dégazeur d'échantillons.

• Le MCS ( suppresseur de CO₂) n'est pas connecté : Connectez le MCS et vérifiez la cartouche de CO₂.

• La pompe  haute pression a des clapets contaminé les vannes: Nettoyez ou remplacez les clapets de la pompe.

• La pompe haute pression a des joints de piston défectueux: Remplacez les joints de piston et, si nécessaire, les pistons.

Sélectionnez les déterminations de ces normes dans la "base de données" ainsi que toutes les décisions des échantillons qui doivent être recalculés .

Dans le menu "déterminations", sélectionnez "retraitement ..." ou cliquez sur l'icône correspondante.

Sélectionnez l'une des normes de la " table de retraitement " et corriger les entrées de la table de composant. En cliquant sur " Mise à jour " cela applique les paramètres modifiés à la détermination sélectionné. Les pics dans le chromatogramme sont maintenant correctement étiquetés.

Sélectionnez "retraitement", puis l'option "normes du tableau de retraitement ". Toutes les déterminations sont recalculées en utilisant les paramètres de la ligne sélectionnée.

Si le résultat du retraitement est satisfaisant, enregistrer les déterminations retraités en fermant la fenêtre de retraitement avec "OK" .

Le potentiel de référence est décalé : Effectuer la maintenance de l'électrode de référence, conformément à la notice de l'électrode.

Sélectionnez les déterminations de ces normes dans la base de données.

Dans le menu " déterminations" , sélectionnez " retraitement ..." ou cliquez sur l'icône correspondante.

Sélectionnez la norme avec l' étalonnage nécessaire; ce qui correspond généralement la dernière détermination.

Pour retraiter, sélectionnez l'option "détermination marquée".

Si le résultat du retraitement est satisfaisant, enregistrer les déterminations retraités en fermant la fenêtre de retraitement avec "OK".
La procédure pour d'autres problèmes lors de "retraitement" est décrite dans l'aide en ligne sous la rubrique "Comment procéder?".

Cela peut arriver si les deux PC n’ont pas les mêmes paramètres de fuseau horaire et heure d’été / heure d’hiver. L’heure locale s’affiche précisément. S’il est 12 h à Berne, alors il est 6 h à New-York.

• Des bulles de gaz dans l'éluant : Dégazer l'éluant et vérifiez les connecteurs du dégazeur d'éluant.

• L'injecteur est défectueux : : Vérifiez l'installation de la boucle de l'échantillon. Si l'injecteur est défectueux, contactez le service Metrohm.

• La boucle d'échantillon n'est pas complètement remplie : Le transfert et le temps de rinçage doivent être réglés.

• Le vide dans la MCS (suppresseur de CO₂) est insuffisante : Vérifiez les connecteurs. Si ils fonctionnent correctement, contactez le service Metrohm.

Il devrait y avoir au moins suffisamment d'échantillon dans le tube à réaction de telle sorte à ce que le tube d'air soit encore immergée dans l'échantillon à la fin de la mesure. Tel est le cas pour un volume d'environ 2 ml et plus.

Il ne doit y avoir assez d' échantillon dans le récipient de réaction de sorte à ce que la totalité de l'échantillon s'insère dans le bloc de chauffage. Tel est le cas pour un volume d'environ 12 ml.
Dans la plupart des applications, on utilise entre 3 et 7,5 g de l'échantillon.

Les méthode MISP pour la neutralisation d'échantillon.

L'échantillon est injecté dans un courant de solution de transfert (de l'eau ultra pure en général). L'échantillon est neutralisé dans le module de préparation de l'échantillon (le même que pour la réaction de suppression). Les ions d'analyte sont retenus par la colonne de préconcentration et ensuite injecté pour analyse.

Applications typiques: l'analyse de traces d'anions dans des solutions de NaOH.

• Une réaction secondaire se déroule. Pour plus de détails lire les FAQs suivantes: «Comment reconnaitre une réaction secondaire?», «Comment éviter les réactions secondaires?»
• La cellule n’est pas étanche. Dans ce cas effectuez les mesures suivantes: remplacez le tamis moléculaire, joints/ manchettes PTFE, et septum.
  
• Il y a des dépôts sur l’électrode indicatrice. Pour plus de détails lire la FAQ suivante: «Comment nettoyer l’électrode indicatrice?»

Le temps d'induction mesuré à l'aide du Rancimat ne peut pas être utilisé pour calculer directement la durée de conservation..

Une raison importante à cela est que les expériences sont structurés différemment. Les mesures à l'aide du Rancimat sont généralement réalisées à des températures comprises entre 100 °C et 130 °C. En plus d'accélérer le processus d'oxydation, ces températures peuvent provoquer des réactions parasite qui ne se produisent pas lorsque les échantillons sont stockés dans des conditions normales. Par exemple, des antioxydants volatils peuvent être chassés ou des composés antioxydants peuvent être formé (par exemple, réaction de Maillard). En outre, lors mesures avec le Rancimat, l'air est alimenté en continu à travers l'échantillon, alors qu'ils sont généralement stocké dans des récipients fermés .

Par conséquent, le temps d'induction déterminé en utilisant le Rancimat donne seulement une indication qui doit être en corrélation avec la durée de vie effective d'un échantillon en utilisant des tests de stockage.

1. érifiez la prise d’essai.
   
2. Vérifiez si le titre et la concentration du titrant sont corrects.
3. Vérifiez la formule de calcul dans la méthode. Est-ce le bon point d’équivalence utilisé pour le calcul?
4. Vérifiez le critère de reconnaissance du point équivalent (ERC). Un ERC trop petit peu fournir des points équivalents erronés.
5. Vérifiez si la pointe anti-diffusion de la burette fonctionne correctement.
6. Vérifiez le sens de l’agitation. Le titrant ne doit pas arriver directement sur l'électrode mais le plus loin possible.

Le couvercle de la cuve de réaction peut être réutilisé, mais doit être nettoyé après chaque utilisation (voir Nettoyage après détermination - couvercle de la cuve de réaction (6.2753.107))).

Le couvercle doit être remplacée si elle présente des fissures ou il ne permet plus une fermeture complète avec le tube.

La VMS ne contient pas de chlorure : Consultez la préparation du VMS et modifier la si nécessaire.

• AOCS Cd 12b-92 «échantillonnage et l'analyse des graisses et des huiles commerciales : indice de stabilité d'huile»
• ISO 6886 «Graisses animales et végétales et les huiles - détermination de la stabilité à l'oxydation (test d'oxydation accélérée)» «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

Non. Conformément aux exigences de la FDA, cette liste doit toujours contenir tous les clients enregistrés.

Les MIDT peuvent être utilisés pour diluer automatiquement l'échantillon selon un facteur de dilution de préréglage.

Un Dosino est utilisé pour la manipulation des liquides. En plus de l'étalonnage automatique en utilisant une solution standard, des dilutions logiques peuvent également être effectués. Cela signifie que MagIC Net vérifie si tous les résultats se situent dans la gamme d'étalonnage. Si cette condition n'est pas satisfaite, la dilution est déclenchée une fois, suivie de l'injection avec un facteur de dilution ajusté.

Les iColonnes sont les colonnes de séparation intelligentes. Elles sont équipées d'une tête de colonne avec puce électronique. Cette puce de données permet de sécuriser l’utilisation de la colonne dans les équipements CI par une reconnaissance automatique.

Le système lit immédiatement toutes les informations de la colonne, telles que le type, les dimensions, le nombre d'injections, la date de la première utilisation, etc...

Pour des raisons techniques et logistiques, Metrohm ne peut pas offrir un service de polissage pour des électrodes de platine utilisés.

Le 800 Dosino est un outil universel pour Liquid Handling. Il peut être utilisé non seulement pour un simple transfert de solution, mais aussi pour le dosage des quantités avec une précision en µL. Les applications typiques comprennent le transfert de l'échantillon, la régénération du MSM,le rinçage, la préparation de l'éluant, le dos-in gradient, et le dosage précis de l'échantillon pour les techniques de préparation d'échantillons tels que MiPT, MiPCT, MIDT, etc.

Si une méthode est rechargée, la série de statistiques sera réinitialisées. Une méthode est également considérée comme rechargée, même si c’est la même méthode. La méthode est également rechargée si vous passez de l’onglet Détermination simple à l’onglet Détermination en série ou vice versa.

La méthode originale de régénération du MSM est basée sur l'alimentation de la solution de régénération en utilisant une pompe péristaltique. Il est également possible d'utiliser un Dosino qui est spécialement réservé à cet effet.

La régénération par Dosino utilise un volume défini de solution de régénération. Cela permet de contrôler le volume et l'empêche de marcher à vide.

L'échantillon a été contaminé avant d'être injecté. Vérifiez la procédure d'échantillonnage et la propreté des récipients d'échantillon.Vérifiez l'échantillon précédent. Augmentez les temps de rinçage et de transfert.

Oui. Windows rend les outils disponibles pour cela. Le programme est tout simplement BackupServer.exe et est intégré comme un service.

NB: Avec tiamo plusieurs des opérations suivantes doivent être effectuée sur le serveur:

• Fin BackupServer.exe utilisant le Gestionnaire des tâches.
• Dans le registre, sous HKEY_LOCAL_MACHINE \ SOFTWARE \ Microsoft \ Windows \ CurrentVersion \ Run, supprimer l'entrée «tiamo BackupServer», de sorte que BackupServer.exe n'ai pas à redémarré chaque fois qu'un utilisateur se connecte sous Windows.
• Copiez le programme srvany.exe dans le chemin du répertoire tiamo
• Appelez la commande [instsrv.exe "Metrohm tiamo Backup Server" "C:\Programmes\Metrohm\tiamo\Bin\ srvany.exe".] (Avec les chemins corrects et sans les crochets).
• Importez le «parameter.reg» et déposer le dans le Registre.
• Dans les services, rechercher le service «Metrohm tiamo Backup Server» et entrez la bonne connexion des données (un administrateur ou un utilisateur disposant de droits suffisants doit être inscrite dans «se connecter» sur le terrain). L'utilisateur indiqué doit disposer des droits minimaux suivants dans les répertoires suivants (incl sous-répertoires et les fichiers en eux.): Dans the données et répertoire de sauvegarde (Droits de modification) et dans le répertoire tiamo (Droits de lecture)
• Les conditions requises pour la sauvegarde décrite dans  la rubrique «Le backup ne fonctionne pas comme prévu." (Voir en haut de la page) doivent être respectées..
• Démarrez le service et créer manuellement une sauvegarde initiale.
• Après chaque réparation de tiamo, vous devez vérifier que toutes les exigences décrites sur cette page sont toujours respectées (surtout "Quelles adaptations et modifications le programme d’installation tiamo a modifié durant l’installation?" Sous installation)..
• En cas de problèmes, il y a souvent un décalage des droits stipulés.

Une fois une "méthode" a été chargé, sa plausibilité peut être vérifié avec le "bilan de la méthode "(case verte sous le menu "Fichier").

Il peut être utile dans ce cas de descendre le niveau accélération hardware (Display Property, [Expand], Trouble-shooting tab). Cela semble être un effet Java. Si vous basculez du mode plein écran en fenêtre, l’image correcte devrait être revenue.

Le module suppresseur Metrohm (MSM) a 3 compartiments de suppression qui sont à tour à tour utilisés pour la suppression chimique, la régénération ou le rinçage. Ainsi chaque nouvelle injection est effectuée avec un compartiment de suppresseur fraîchement régénéré. Le passage d'un compartiment de suppression à l'autre est réalisé automatiquement entre les injections.

Le fonctionnement du module de suppression nécessite une pompe péristaltique ou un Dosino (Dosino régénération) pour le transport de la solution de régénération. Dans le procédé habituel STREAM, la sortie du détecteur est utilisée pour rincer le compartiment du suppresseur régénéré. En outre, de l'eau ultra-pure peut également être utilisée en tant que milieu de rinçage (via un Dosino ou une pompe péristaltique).

Le suppresseur doit toujours être régénéré dans le sens contraire d'écoulement de l'éluant. Par conséquent, vous devez installer le suppresseur en conformité avec l'étiquetage sur la pièce de raccordement.

Le module suppresseur Metrohm ne doit jamais être basculé lorsqu'il est sec, car il peut se coincer.

La capacité des compartiments du suppresseur dépend de la vitesse et du débit de l'éluant et est atteinte au bout d'environ 1-2 heures ou parfois plus tôt. En stabilisation, nous recommandons d'utiliser la fonction Autostep de MagIC Net qui fait pivoter automatiquement le MSM d’une position à une autre par exemple, à des intervalles de temps de 10 min.

La puce de l'unité de dosage est mécaniquement endommagé ou altéré par des produits chimiques :

• Retirez l'unité de dosage et reconnecté la à nouveau .
• Nettoyez la puce de données et les surfaces de contact.
• Remplacez la puce de données par le service Metrohm

Les déterminations ( de données brutes, d'évaluation, méthode, étalonnage , etc.) sont stockés dans une base de données. Si une décision est retraité et enregistré à nouveau, une nouvelle version est créée, elle conserve toutes les données originales.

La version originale peut être réactivé à tout moment. Indépendamment des paramètres MagIC Net, le courant et les versions originales ou toutes les versions enregistrées sont disponibles. Dans ce dernier cas, chacune des anciennes versions est mis à jour.

Ajustements et modifications apportées au " retraitement " pour une série de déterminations ne sont valables que pour ces déterminations après la clôture avec "OK" .

Si ces changements doivent être appliquées à la méthode actuelle, ils doivent être enregistrés dans la fenêtre "retraitement".

A. Aucun échantillon a été ajouté. Si nécessaire, ajouter la quantité requise de l'échantillon .

B. L'échantillon ne contient pas d'agents de blanchiment . Assurez-vous que l'échantillon est frais. La clarté disparaitra avec le temps.

Préparation automatique des éluants pour les analyses CI continue sur plusieurs semaines. Le 941 Eluent Module de production est utilisée pour produire éluants «au besoin».

Si les séparations sont considérablement détériorées, la colonne peut être régénérée selon les instructions. Les conditions de régénération sont données dans la notice d'accompagnement de la colonne ou dans le catalogue colonnes.

La colonne de séparation ne doit être régénérée que si le rinçage avec un éluant fort n'améliore pas les propriétés de séparation.

Ne serrez pas trop les raccords sur les capillaires PTFE. Si les capillaires sont néanmoins pincés, coupez-les de quelques millimètres avec un coupe capillaire.

Ne pas faire fonctionner le suppresseur dans un état sec!

Si la conductivité résiduelle est trop élevée, vérifier les arrivées des solutions de régénération et de rinçage.

L'essieu du moteur est défectueux et doit être remplacé

Tout type de pare-feu peut être utilisé, mais les ports de tiamo et le serveur de sauvegarde doivent être définis perméables, c.à.d, comme exceptions. L’outil «checkport.exe» dans le répertoire «bin» est utile ici: chaque port doit être en «listening», sinon tiamo ou le serveur de sauvegarde ne fonctionneront pas correctement. Notez que le «backup server.exe» doit tourner, voir «1. Backup is not working as required» sous «Backup» pour plus d’information..

Nous ne recommandons pas l'utilisation d'un économiseur d'écran.

Les causes suivantes peuvent être responsables d’une mauvaise reproductibilité:

Cause	Remède
Quantité d’échantillon trop faible (erreur de pesée)	Augmenter la quantité d’échantillon. Si des échantillons de fortes teneurs en eau sont analysés par titrage KF volumétrique il serait préférable d’utiliser une burette d’un plus grand volume de manière à éviter le remplissage de la burette en cours de titrage.
Consommation insuffisante de titrant (titrage KF volumétrique)	Augmenter la prise d’essai et choisir une Unité de Dosage ou Interchangeable de sorte qu’au moins 10% du volume de la burette soit utilisé, ou utiliser un titrant avec un titre plus faible.
Echantillon hétérogène	Augmenter la quantité d’échantillon Homogénéiser l’échantillon avant la détermination.
L’échantillon ne se solubilise pas complètement	Ajouter de faible quantité d’échantillon ou utiliser des promoteurs de solubilisation.
L’échantillon reste sur les parois de la cellule	Secouer légèrement la cellule.
Surtitrage	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Le surtitrage se produit, c.à.d., la solution titrée est jaune foncée ou marron au lieu de jaune clair. Comment éviter celà? »

La dérive de la ligne base s'observe principalement dans les systèmes qui n'ont pas encore atteint l'équilibre. Le système exige d'être conditionné. Si la dérive continue, vérifiez la stabilité thermique (le thermostat/four fonctionne correctement ? Y a-t-il des perturbations externes tels que l'exposition au soleil ou à des éléments externes ?). Elle peut également être causée par une fuite dans le système. Vérifiez l’étanchéité du circuit.

Il est difficile de donner une règle générale. La fréquence de détermination du titre dépend de plusieurs facteurs:

• l'étanchéité du système de titrage
• choix du titrant
  
• humidité dans le laboratoire
• variations de la température ambiante
• exigences sur la précision des résultats
  

En principe, nous recommandons que la détermination du titre soit effectuée tous les jours dans le cas d’une haute exigence sur l’exactitude des résultats. Si aucune variation du titre n’est trouvée, alors la fréquence peut être ramenée à une fois par semaine. On peut noter qu’en général le titre des réactifs à un composant chute plus rapidement que celui des réactifs à deux composants.

Pour éviter la contamination du module de suppression par des particules étrangères et la croissance bactérienne, il est nécessaire d'installer les filtres en ligne de 2 µm ( 6.2821.120 ) livrés et de les installer entre la pompe péristaltique et les capillaires d'entrée du MSM.

Les unités de dosage utilisés doivent être préparés au moins une fois par jour avant le début de la mesure. Cela garantit qu'une solution fraîche soit utilisé pour l'analyse.

Toutes les versions MagIC Net intègrent une gestion des utilisateurs complète qui permet le fonctionnement en pleine conformité avec ces règles et règlements. Les paramètres de conformité minimaux peuvent être activés en un clic de souris.

Le tamis moléculaire peut être régénéré à 300°C dans le four de séchage. La durée de la régénération est d'au moins 24 heures. Le tamis moléculaire est ensuite placé dans un dessiccateur pour refroidir et ensuite stocké dans une bouteille en verre avec un joint étanche à l'air.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Il existe deux types de bases de données: bases de données de configuration (ConfigDB) et bases de données de détermination. 

Elles peuvent être facilement copiées (par ex., sur un CD-ROM pour des sauvegardes) et restaurées sur un nouvel emplacement. Toutefois, il est important de connaitre les points suivants: Si les bases de données sont ouvertes, elles sont bloquées pour tout type d’action (suppression, écriture, copie...). 

ConfigDB est toujours ouvert par les services de tiamo (Metrohm tiamo Admin Server et Metrohm tiamo server) – les autres bases de données sont ouvertes seulement si tiamo ou un backup s’exécute. Par conséquent, tiamo doit être fermé, et le backup server et les services de tiamo doivent être stoppés avant tout actions sur les fichiers.

Gardez à l’esprit que pour tout utilisateur standard les chemins mis par défaut par tiamo (backup et restauration) doivent être utilisés.

Le débit de gaz ne possède pas un effet significatif sur le résultat final de la mesure tant qu'il est assuré que l'échantillon est bien mélangé et que l'effet de refroidissement est compensée en déterminant correctement le paramètre de correction de température.

Fiche technique

8.000.6081 Détermination de la stabilité à l'oxydation du biodiesel (esters méthyliques d'acides gras, FAME)

Le programme d'installation de tiamo effectue des adaptations pour les répertoires suivants :

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (avec Windows 2000 et XP ce répertoire peut généralement être trouvés ici: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista ou supérieur: ce répertoire peut généralement à être trouvés ici: C:\Program Data\Metrohm)

À savoir comme suit :

• Le propriétaire du répertoire \ Metrohm (et les répertoires subordonnés) est l'administrateur du groupe.
• Les droits sur le répertoire \ Metrohm (et les répertoires subordonnés) pour les groupes d'utilisateurs suivants : Administrateurs, Système, Utilisateurs de pouvoir, Utilisateurs et clients .

Le but de cette adaptation est de permettre à tous les utilisateurs d’avoir un profil permettant d’accéder aux répertoires Metrohm. C’est là que sont stockés les log files, fichiers temporaires, audit trails exportés et archivés et, selon le paramétrage, les bases de données actuelles et leurs backups. Cela montre que tiamo ne peut fonctionner que si chaque utilisateur peut accéder à ces données.

Le volume de la solution de mesure n'est pas important dans la détermination du temps d'induction, car seulement la variation relative de conductivité est évaluée.

Le récipient de l'électrolyte doit être rempli avec de l'électrolyte qui est un bon conducteur. Si le potassium interfère avec la détermination, vous pouvez utiliser NaCl, par exemple , au lieu de KCl . Cependant, vous ne devez pas modifier l'électrolyte dans le système de référence interne. L'utilisation d'un électrolyte différent au lieu d'une concentration de (KCl) = 3 mol/L modifie le potentiel de référence. C’est également le cas si vous utilisez une concentration différente de KCl

Lorsque l’on veut renommer une base de données, le répertoire de cette base de données est simplement renommé, mais si cette base de données est utilisée (c’est à dire, quand un fichier est ouvert dans un répertoire, par ex., durant un backup, quand la base de données est ouverte dans tiamo, ou quand Windows Explorer est ouvert dans ce répertoire), l’action de renommer échouera

A. Les électrodes ont été enlevées hors de la solution de mesure lorsque l'on a ajouté l'échantillon. Utiliser l'ouverture de la pipette pour l'addition d'échantillon.

B. La température est instable.

Les données actuelles de l'échantillon sous "détermination Simple" et "série de Détermination" peuvent être contrôlés avec le "test Run pour la détermination(s)" (case verte ou sous le menu "Outils" ) Cela vérifie si les exemples de données sont complètes, qu'elles dispositifs et composants nécessaires sont disponibles, et si la méthode est plausible.

Le récipient de l'électrolyte peut être rempli avec de l'électrolyte qui est un bon conducteur. Si le KNO3 interfère avec la détermination, vous pouvez utiliser du H2SO4 dilué, par exemple, au lieu d'une concentration de KNO3. Cependant, vous ne devez pas modifier l'électrolyte dans le système de référence interne. Si une autre électrolyte est utilisé ici à la place de la concentration de KCl = 3 mol/L, alors il y aura une variation du potentiel de référence. Ceci est également le cas si vous utilisez une concentration différente de KCl.

Les caractéristiques suivantes indiquent la présence d’une réaction secondaire:

• Valeur de dérive haute après la fin de l’analyse, reconnaissance instable du point final, ou aucun point final détecté.
  
• Les teneurs en eau trouvées ne sont pas indépendantes de la prise d’essai.
  
• Des résultats trop hauts ou trop bas (dépendant du type de réactions secondaires).
  
• Le taux de récupération trouvé lors de dopage d’échantillon n’est pas de 100 ±3%.
  

Voir Figure 1: Courbe de titrage avec réaction secondaire.

La courbe rouge montre une forme de courbe typique d’un titrage KF avec une réaction secondaire. La courbe présente une pente continue après le titrage de l’eau, ce qui signifie qu’il y a une consommation régulière de réactif due à la réaction secondaire, laquelle mène à des résultats incorrects.

See Figure 2: Substances qui peuvent provoquer des réactions interférentes.

Cause possible : erreur dans la configuration de l’électrode

1. Vérifiez si l’électrode est connectée à la bonne entrée de mesure et si l’électrode est correctement affectée à la méthode de titrage
   
2. Vérifiez que l'électrode de mesure fonctionne correctement - par exemple, en étalonnant l'électrode ou en titrant une substance standard.
3. Vérifiez le câble de l’électrode en le secouant durant la mesure et/ou le titrage
4. Vérifiez s’il n’y a pas une influence électostatique significative sur la zone de travail

Cause possible : erreur dans l'application

1. Vérifiez si le type d’électrode utilisée est adaptée à l’application.
   
2. Vérifiez si la vitesse d’agitation est suffisante. En règle générale, elle doit être aussi forte que possible. Cependant, essayez d’éviter la formation d’un vortex durant l’agitation.
3. Vérifiez s’il n’y a pas de bulles d’air dans le bécher de titrage et/ou dans le capteur pour les titrages photométriques

La correction de la température sert à compenser le refroidissement provoqué par l'écoulement du gaz et à compenser la chaleur perdue lors du transfért entre le bloc chauffant et le tube de réaction.

Cette valeur peut être prise à partir d'une table ou peut être déterminée en utilisant le logiciel « Déterminer la correction de température ...» en utilisant l'accessoire optionnel de détermination de la correction de température (6.5616.100 ou 6.5616.110 ).

Nous vous recommandons de déterminer la valeur de correction de température précisément, surtout si les résultats de différent instrument sont à comparer. Des informations détaillées sur la détermination de la correction de la température peuvent être trouvés dans l'aide du logiciel et dans le manuel de l'instrument.

Utilisez la barrière anti-mousse ( 6.1451.010 ). Cela empêche la mousse de pénétrer dans le tube de transfert.

Notez! Il faut veiller à ce que la barrière anti-mousse soit monté dans la moitié supérieure. La barrière anti-mousse peut fondre si elle est trop profonde dans le bloc de chauffage pendant la mesure.

La connexion entre le 800 Dosino et le 894 Professional CVS est soit interrompu ou la 800 Dosino montre une erreur :

• Vérifiez la connexion des câbles
• Débranchez les 894 CVS professionnels et rebranchez-le.
• Vérifiez le taux de dosage et de remplissage.
• Si nécessaire, contacter le service Metrohm.

L'électrode de travail doit être nettoyé. Effectuer une procédure de conditionnement dans le plus pur VMS. Le cas échéant, l'électrode doit être nettoyée .

Les Conditions MagIC Net permettent de prendre des décisions automatiquement. Ils peuvent être utilisés pour décider, par exemple, si un sous-programme est exécuté ou ignoré.

Les variables peuvent également être comparées et, en fonction du résultat, différents procédés peuvent être déclenchées. Ceci permet une décision, par exemple, sur la base d'une comparaison des aires des pics de l'échantillon et un étalon si un échantillon doit être dilué davantage et ensuite analysé à nouveau.

Faîtes fonctionner l'électrode multi-mode ou de l'électrode multi-mode pro et dégazer la solution de mesure avec de l'azote de haute pureté et de haute qualité 4.5 ( w ( N2) = 99,995 % ) ou 5.0 ( w ( N2) = 99,999 % ) .

Les "Variables ordinaires» sont des variables (nombre, textes, date/heure) pour les déterminations qui doivent être stockées à l'extérieur (en dehors de la détermination), par exemple, un compteur qui doit être appliquée à la détermination suivante.

"Les variables communes" ont une valeur initiale. Cet article est lue par une détermination et peut donc être utilisé. Le contenu d'une "variable commune" peut être modifié et ensuite stockées de nouveau dans une détermination. La nouvelle valeur est alors disponible pour la prochaine détermination.

Accessoires
Les accessoires suivants sont généralement utilisés pour déterminer la stabilité à l'oxydation de l'huile végétale et d'autres graisses et huiles végétales et animales :

• 6.1429.040 Récipient à réaction (150 mm)
• 6.2418.100 Tube à air (148 mm)
• 6.1428.107 Récipient de mesure (polystyrene)
• 6.1816.010 Tube en silicone

Tous les accessoires nécessaires à plus de 100 déterminations sont inclus lors de la livraison du 892 Rancimat professionnel

Paramètres de méthode conforme

Quantité d'échantillon	3 g
olution de mesure (eau)	60 mL
Température de l'échantillon	120 °C
Débit de gaz (air)	20 L/h
Evaluation	Temps d'induction Automatique (dérivée seconde) Option (manuel): méthode des tangentes

Si la solution d'échantillon est transférée avec un 800 Dosino, des précautions doivent être prises pour éviter à tout échantillon de pénétrer dans le cylindre de l'unité de dosage. Ceci est réalisé par l'installation d'un capillaire tampon de transfert avec un volume approprié en amont du Dosino 800 et utilisant de l'eau ultrapure seulement en tant que solution de transfert.

Si le Dosino 800 est uniquement utilisé pour remplir la boucle d'échantillon, il doit être placé en aval de l'injecteur de telle sorte que l'échantillon soit aspiré à travers la boucle d'échantillon. Ceci évite le risque de contamination croisée.

Une pointe d'électrode en platine contaminé peut être conditionnée dans un VMS ou du H2SO4 dilué.

Pour nettoyer une pointe d'électrode de platine contaminé, il peut être stocké pendant environ 60 minutes dans une concentration de (NaOH) = 1 mol/L. Par la suite, l'électrode doit être bien rincé avec de l'isopropanol et de l'eau désionisée.

La pointe de l'électrode en platine ne peut pas être traitée dans un bain à ultrasons.

Il existe différentes façons de déterminer les limites de détection. Dans le cas d'un étalonnage linéaire, MagIC Net calcule la limite de détection pour chaque composant de la fonction d'étalonnage. La valeur de la limite de détection est fourni en tant que variable ( LDTCCONF95 ). La formule de calcul de la limite de détection est donnée dans l'aide en ligne de MagIC Net.

Pour faire fonctionner l' électrode multi-mode et l' électrode multi-mode pro de manière fiable, une pression d'azote constante entre 1,0 et 1,2 bar (14,5 et 17,4 psi ) est nécessaire.

Global – les données suivantes sont globales, c’est à dire, visibles par tous les clients: méthodes, déterminations, modèles d’export, modèles de rapports, audit trails, tables d’échantillons.

Spécifique client – les données suivantes sont spécifiques clients, c’est à dire, seulement visible par le client concerné: configurations, vues, modèles de textes ID, tables d’attribution d’échantillons.

NB: Les données, incluant les données spécifiques des clients sont toujours stockées dans la base de données sur le serveur.

Des cristaux se sont formés (dans le cylindre de dosage, sur le disque de soupape ou dans le capillaire) :

• Vérifiez le chemin d'écoulement.
• Rincer l'unité de dosage et le tube de connexion et les capillaires (fonction de préparation) lorsque le système de mesure n'est pas connecté.
• Nettoyez l'unité de dosage au moins toutes les deux semaines.

tiamo sauvegarde les données dans une seule base de données – il n’y a pas de stockage intermédiaire de fichier.

Des fichiers sont créés uniquement avec la commande EXPORT (mdet, xml, csv, slk) ou REPORT (pdf). Ces données sont toutefois des données secondaires, c’est à dire, des copies des déterminations originales.

Les données se trouvant dans la base de données ne subissent aucun stockage intermédiaire et sont ainsi protégées par des modifications.

Un «lot» est une collection de différents "déterminations" au sein d'une base de données.

L'affectation des déterminations à un "lot" peut être effectuée lors de la saisie des données d'échantillon sur le lieu de travail. Un nouveau nom ou un nom de lot existant peut être choisi. Dans le premier cas, les déterminations sont ajoutés au "lot" sélectionné, et dans le second cas, un nouveau "lot" est créé. Dans la base de données, il est également possible de créer ou de supprimer un "lot" ou d'ajouter des déterminations existantes à un "lot".

Ces déterminations peuvent être simplement filtrés sur l'ensemble des décisions en utilisant les noms de lots. L'attribution des lots est utilisé pour une visualisation rapide des données qui appartiennent à un même ensemble. Il y a aussi d'autres options, telles que les filtres, etc., pour trouver des données.

La taille maximal d'un lot est de 500 déterminations. Si une tentative est faite pour ajouter d'autres déterminations, ceux-ci seront ignorés. De nouvelles déterminations sont normalement stockés dans la "base de données". Pas de perte de données.

Si un "lot" est supprimé, seuls les liens des déterminations au "lot" sont supprimés, mais pas les données.

Il existe un certain nombre de raisons possibles pour une augmentation de pression dans le système. Tout d'abord, localisez l'augmentation de pression. La meilleure façon de le faire est de bypasser les composants du circuit les uns après les autres, à partir de la sortie de l'éluant et de vérifier la pression mesurée. Le composant provoquant l'augmentation de la pression doit alors être réparé ou remplacé. Les composants typiques qui peuvent causer une contre-pression élevée sont :

• Le Filtre en ligne (6.2821.120): Le disque du filtre (6.2821.130) peut être remplacé

• La colonne de garde: Remplacez la colonne de garde

• La colonne de séparation: Régénérez la colonne de séparation selon la brochure de la colonne (doit être effectué que si la séparation ou la formes des pics sont affectés). Note: les colonnes de séparation doivent toujours être utilisées avec une colonne de garde. Les échantillons doivent toujours être microfiltrés.

• L'injecteur: Si la contre-pression accrue est causée par l'injecteur, vous devrez le faire nettoyer par un technicien de service Metrohm.

Les solutions doivent être protégés des rayons du soleil. Si possible, les solutions doivent être stockés dans des récipients en verre. Sauf indication contraire, les additifs doivent être conservés à température ambiante.

Dans le cas des interruptions de réseau, les demandes des clients à la base de données (Détermination Démarrer, Rapport, les commandes de base de données, et à l'exportation) sont maintenus jusqu'à ce que la base de données soit de nouveau accessible (sans limite de temps). Les processus de l'appareil ne sont pas affectés - ils continuent à fonctionner.

Comment se passe la reconnexion?

Dans le cas d’une coupure de réseau, les demandes du client vers la base de données (les commandes Start Détermination, Rapport, Base de données, et Export) sont suspendues jusqu’à ce que la base de données soit à nouveau accessible (sans limite de temps). Les actions des appareils ne sont pas affectées – ils continuent à fonctionner.

L'électrode de travail doit être nettoyée. Effectuer une procédure de conditionnement dans le VMS pur. Le cas échéant, l'électrode doit être nettoyée.

Notre “Electrode Finder” vous aide à trouver l’électrode idéale pour votre titrage en quelques clics
Aller à la recherche de la bonne électrode

La conductivité de l' eau désionisée ne doit pas dépasser 20 µS/cm. Si la valeur mesurée au début de la mesure est supérieure à cela, il est indicatif d'un problème avec la cellule de mesure de conductivité. Ceci est généralement dû au fait que l'électrode soit contaminé par des résidus de l'échantillon. Pour éviter cela, le récipient de mesure et la cellule de mesure de conductivité doivent être soigneusement nettoyés après chaque détermination (voir nettoyage après la détermination - récipient de mesure ( 6.1428.107 , 6.1428.030) et nettoyage après la détermination - couvercle de la cuve de mesure ( 6.0913.130 )).

Après un recalcul, le résultat disparait de la vue. Ce n’est pas un bug, mais cela peut se produire si un filtre est actif sur la vue de la base de données. Après recalcul la vue est mise à jour, donc un calcul peut «disparaitre». Dans ce cas, le filtre doit être réinitialisé ou modifié.

Si la valeur de l'échantillon varie entre la valeur minimum et maximum possible (voir Quelle est la plus petite et la plus grande quantité d'échantillon que je peux utiliser pour la détermination ?) , Une erreur de ± 10 % du poids de l'échantillon n'est pas pertinent.

Fiche technique

8.000.6081 Détermination de la stabilité à l'oxydation du biodiesel (esters méthyliques d' acides gras, FAME)

Les conditions suivantes doivent être remplies pour que la fonction backup fonctionne:

• BackupServer.exe doit être lancé (vérifiez dans le gestionnaire de tâches).
• Sur le serveur (tiamo multi) ou sur le poste client (tiamo full ou light) un utilisateur avec les droits appropriés doit être loggé et resté sous Windows
  
• Le compte utilisateur Windows ainsi que le système doivent pouvoir écrire et modifier le répertoire cible pour le stockage du backup.
• Dans le répertoire du backup il doit y avoir suffisamment d’espace libre pour créer une nouvelle copie de la base de données. L’ancien backup ne sera pas supprimé tant que cette copie n’a pas été créée. tiamo aura temporairement besoin de plus d’espace.
  
• Les paramètres du firewall doivent être corrects (voir «Général»).

L'électrode de référence n'est pas encore équilibré : Après l'entretien de l'électrode de référence, attendez au moins 20 min avant de commencer une nouvelle mesure.

La pointe de l'électrode en platine est contaminé : Conditionné l'électrode de travail dans un VMS pur.

La pointe de l'électrode de platine a été utilisé pendant longtemps : Plonger la pointe de l'électrode de platine dans une concentration de (NaOH ) = 0,5 mol/L pendant environ 10 min puis rincer abondamment avec de l'eau distillée. Remplacez la pointe de l'électrode de platine si nécessaire.

Le VMS est contaminé : Vérifiez si les réactifs sont propres. Seuls les réactifs avec degré de pureté "de qualité analytique" ou mieux doivent être utilisés.

La qualité de l'eau est mauvaise : utilisé de l'eau distillée, de qualité de type II (ASTM D1193-91 ) ou supérieur.

La solution de mesure est contaminé par diffusion : Aucune pénétration des tubes autre que la micro-pointe de dosage à quatre voies (6.1824.000) peut être immergé dans la solution de mesure.

La surface de l'électrode Ultra-Trace peut être régénérée avec le kit de polissage spécial, art. no. 6.2802.020.

La constante de la cellule de mesure de conductivité utilisé dans le Rancimat est comprise entre 1,0 et 1,2 cm-1. Pour les mesures, dans lesquels le temps d'induction doit être déterminée, un étalonnage plus précis n'est pas nécessaire, car seule la variation relative de conductivité est évaluée dans le cas de la durée d'induction.

Si, toutefois, le temps de la stabilité doit être déterminé, dans lequel la variation absolue de la conductivité est évaluée, nous vous recommandons de déterminer les constantes de la cellule. Vous pouvez trouver des informations plus détaillées sur le travail avec des cellules de mesure de conductivité calibrés et la détermination des constantes de cellule dans les manuels de votre instrument et dans le logiciel utilisé.

Les exemples de méthodes sont enregistrées en tant que fichiers * .imet lors de l'installation dans un sous-répertoire du répertoire du programme.

Si un tel exemple de procédé doit être utilisé, il doit être importé en utilisant "gestionnaire de méthode" dans un "groupe Méthode" . Si cette méthode doit être utilisée directement avec le système existant IC, les mêmes appareils et les noms de modules doivent être utilisés. Si «variables ordinaires» sont utilisés dans la méthode, ils doivent être créés d'abord sous "Configuration".

Les colonnes sont utilisées prioritairement dans un sens unique, indiqué par une flêche.
Une colonne de garde doit être installé. Elle doit être remplacée à intervalles réguliers ( dans le cas d'une Garde Metrosep RP 2, seul le filtre et la fritté sont à remplacer).

Pour augmenter la durée de vie d'une colonne de séparation, vérifier, par exemple, la qualité des produits chimiques utilisés, l'eau, et la préparation de l'échantillon (par exemple, des échantillons filtrés ou dialysés).

Le récipient de l'électrolyte doit être rempli avec de l'électrolyte qui est un bon conducteur. Si les chlorures interfèrent avec la détermination, vous pouvez utiliser KNO3, par exemple , au lieu de KCl . Cependant, vous ne devez pas modifier l'électrolyte dans le système de référence interne. L'utilisation d'un électrolyte différent au lieu d'une concentration de (KCl) = 3 mol/L modifie le potentiel de référence. C’est également le cas si vous utilisez une concentration différente de KCl.

Lors de la mesure, les composants de l'échantillon peuvent être absorbés par la matière plastique. Cela se produit en particulier avec la mesure du biodiesel et peut causer une dilatation du couvercle. Une démarche importante peut contrecarrer cette effet, cela consiste à chauffer le couvercle après le nettoyage (voir Nettoyage après détermination - couvercle de la cuve de réaction ( 6.2753.107 )).Si le chauffage du couvercle ne permet pas une fermeture complète avec le récipient de réaction, le couvercle doit être remplacé.

Metrohm propose des contrats de maintenance adaptés à vos besoins. Ceux-ci vont de la maintenance standard avec un temps de réponse prioritaire à la prise en charge complète avec un forfait tout compris et un temps de réponse garanti.

La température est le paramètre de mesure qui a le plus d'effet sur le résultat final (temps d'induction, durée de stabilité). Si la température n'est pas prescrit par une norme, la température de l'échantillon doit être choisi de telle sorte à que le résultat soit compris entre 4 et 10 heures.
En règle général:

• Si la température de l'échantillon est augmentée de 10°C, le temps d'induction est diminué de moitié.
• Si la température de l'échantillon est réduite de 10°C, le temps d'induction est doublé .

Fiche technique

8.000.6081 Détermination de la stabilité à l'oxydation du biodiesel (esters méthyliques d'acides gras, FAME)

Une méthode est utilisée pour définir, comment, et quand quelque chose est effectuée et déterminée.

Dans MagIC Net, la méthode est composée de quatre fenêtres .

"Les périphériques" affiche tous les instruments et les modules utilisés dans le procédé avec leurs paramètres. En cliquant sur l'icône correspondante cela ouvre les paramètres de ce volet afin qu'ils puissent être ajustée. Le dispositif «Analyse» est également créé dans cette fenêtre. «l'affectation de matériel", " acquisition de données " , et "Accessoires" sont définis au même endroit . La fenêtre " évaluation - Composants " a les sections d'intégration, d'analyse en composantes, les normes de calibrage et les résultats. Sous la rubrique « Résultats » , il est possible de définir des " résultats définies par l'utilisateur " , "Statistiques" , "Surveillance" , etc. La troisième fenêtre de méthode ", programme le Temps ", définit l'analyse en terme exacte. Ceci définit toutes les mesures que le système IC ou MagIC Net doivent exécuter. Un programme de temps peut comprendre quelques étapes consécutives ou l'entrelacement complexe de sous-programmes. La quatrième fenêtre affiche le dernier chromatogramme avec le calibrage actuel.

tiamo est uniquement installé dans un répertoire programme. Les bases de données et les backups seront sauvegardés dans les chemins et répertoires sélectionnés par l’utilisateur durant la procédure d’installation. Les données supplémentaires (logs files...) sont stockées dans le répertoire ProgramData (All Users\Metrohm).

Le port n°3 de l'unité de dosage peut être utilisé pour le raccord à un récipient de déchets au moyen d'un tube de sortie. La sortie (port 3) peut être définie pour les déchets dans le logiciel (paramètres généraux ou de configuration) . Avec ces paramètres, une préparation bien plus rapide est assurée.

Les colonnes de séparation qui ne sont pas utilisées doivent toujours être fermées et remplies conformément aux instructions avant d'être stockées. Si il n'y a pas d'information disponible, la colonne de séparation doit être stockée dans un réfrigérateur à 4-8 °C.

Le câble de l'électrode a été accidentellement coincé dans le couvercle de la tête de mesure ou un câble de contact a été pliée : Sur le 894 Professional CVS vous pouvez remplacer l'ensemble des câble de l'électrode (voir 894 manuel de CVS Professional ). Sur le 797 VA Computrace ceci doit être réparé par le Service Metrohm.

Il est possible de compter les injections d'échantillon dans MagIC Net. Dès que le nombre correspondant est atteint, vous pouvez utiliser la commande " Temps de programme " > "Insérer nouvelle ligne " dans le " tableau d'échantillon» pour insérer une ligne d'échantillon avec les données de l'échantillon pour un étalon de contrôle.

Vous pouvez préparer vos propres solutions standard à partir des sels appropriés ou vous pouvez les acheter directement auprès d'un fournisseur de produits chimiques.

Il est important de vérifier que la valeur du pH des solutions est adaptée pour les colonnes de séparation respectives. Standards et réactifs en particulier pour la chromatographie ionique peuvent être consultés ici !

Dans le cas de réactifs à deux composants, la capacité en eau est limitée par la quantité de SO2 et du tampon dans le solvant. La diminution de la valeur de pH et la diminution de la concentration de SO2 se traduisent par une baisse de la vitesse de titrage.

Les fabricants de réactifs ont publié la conduite à tenir suivante: la solution de la cellule doit être remplacée après l’utilisation approximative de 30 mL de titrant dans le cas d’une cellule remplie avec 20 à 25 mL de solvant

Les résultats peuvent être trop faible pour les raisons suivantes :

Cause	Remèdes
Réaction secondaire	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Comment reconnaitre une réaction secondaire?», «Comment éviter une réaction secondaire?»
L’échantillon n’est pas homogène	Augmenter la prise d’essai. Homogénéiser l’échantillon avant la détermination
L’échantillon ne se solubilise pas complètement	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Que faire pour améliorer la libération de l’eau?»
Le prétraitement de l’échantillon n’est pas optimal.	Pour plus de détails, lire la FAQ suivante: «Que faire pour améliorer la libération de l’eau?»
Le titre est incorrect (Titrage KF volumétrique)	Redéterminer le titre avec des standards certifiés.
Le titrage s’arrête trop tôt	RDiminuer la dérive d’arrêt ou travailler avec une dérive relative d’arrêt.
L’échantillon perd de l’eau lors de la préparation	Ici nous recommandons l’optimisation de l’échantillonnage et du stockage de l’échantillon ainsi qu’une manipulation rapide lors de la détermination

Tendance sur les résultats

Une raison pour la décroissance des teneurs en eau sur une série peut être que le solvant est épuisé et qu’il doit être remplacé. La décroissance de teneurs en eau sur une série peut également se produire avec des échantillons qui perdent leur eau lors de leur manipulation. Dans ce cas, nous recommandons d’optimiser la manipulation et le stockage de l’échantillon, et de travailler le plus rapidement possible lors de la séquence de détermination.

Autre raison possible sur une décroissance apparente sur les teneurs en eau lors d’une série en titrage KF volumétrique est que la burette n’a pas été préparée. Le titrant dans le cylindre et dans les tuyaux étant plus exposé à l’humidité, apporte une consommation de titrant plus importante en début de série.

L’augmentation de teneurs en eau au cours d’une série peut se produire pour des échantillons hygroscopiques. Dans ce cas, nous recommandons d’optimiser la manipulation et le stockage de l’échantillon, et de travailler le plus rapidement possible lors de la séquence de détermination.

Astuce: Vous pouvez très facilement savoir si votre échantillon libère son eau, est hygroscopique, ou ne pose pas de problème en déterminant la teneur en eau de votre échantillon puis en le laissant dans un bécher ouvert exposé à l’air ambiant du laboratoire et déterminer de nouveau la teneur en eau après 10, 30, et 60 minutes.

Tous les techniciens de service Metrohm doivent suivre une formation approfondie de service et sont certifiés par des formateurs spécialement qualifiés. Les techniciens de service Metrohm ont un certificat de service ayant une validité de deux ans.

Jusqu'à maintenant les informations sur la compatibilité de MagIC Net avec les versions de Windows ™ individuels peuvent être trouvés dans le Metrohm Software Center.

Cet effet n'est pas rare. Il est causée par des produits de dégradation dans le bain d'échantillon. Avec une détermination de récupération réussie dans un "étalon de contrôle", la méthode peut être vérifié à tout moment.

Nous déconseillons les traitements mécaniques des électrodes de platine, par exemple le polissage avec de l'oxyde d'aluminium!

Avec des installations locales (light et full) de tels problèmes peuvent se produire si la charge du processeur est constamment élevée (>80%). Cette situation est toutefois inhabituelle, et l’administrateur du site devra alors vérifier pourquoi le processeur est en surcharge. Normalement la charge du processeur est >10%, avec des pics de charge.

Avec un système multi, plusieurs causes sont possibles: la charge du serveur est très élevé, le réseau est instable, surtout sous faible charge (temps de réponse long), la connexion réseau a été brièvement interrompues.

Les câbles ne sont pas connectés ou pas correctement connectés :

• Branchez les câbles conformément aux instructions dans le manuel.

Les connexions des tuyaux fuient:

• Vérifiez les branchements et serrer, si nécessaire.

Le rinçage et/ou le récipient à déchets sont scellés hermétiquement :

• Desserrer un peu les bouchons sur les boîtes ou supprimé les.

The peak type of each component peak is determined with a result variable (type). The peak type can be displayed using a user-defined result. The peak type is written as a combination of two or more letters. The first two letters describe the start and end of the peak. A two-letter output shows that the peak was integrated automatically. In case of manual integration, the next letter is an M (e.g. BBM, DBHM, etc.).

le VMS dans le récipient de mesure est très probablement contaminée. La contamination pourrait avoir été causé par les produits chimiques utilisés, mais aussi par des additifs organiques.

La performance analytique atteignable avec une CI Metrohm, dépend principalement de la qualité de séparation des ions recherchés.

Lorsque vous achetez une colonne IC, vous devez vous assurer qu'elle fournit une séparation suffisante pour les échantillons analysés. Vous pouvez évaluer cela en utilisant les chromatogrammes de référence dans le catalogue colonnes .

En cas de problèmes lors de vos analyses, la première étape est toujours de vérifier la qualité de la colonne et d’enregistrer un chromatogramme standard. Comparer les données avec le dépliant de la colonne : les temps de rétention, la sélectivité, le nombre de plateaux, De plus amples informations sur la manipulation des colonnes de séparation CI est donnée dans chaque brochure de colonne, dans le catalogue de la colonne, ou sur notre site.

Recherche de colonne!

Oui. Voir aussi «Plus il y a de données, plus tiamo devient lent» sous les bases de données général.

Le problème peut être corrigé comme suit: Aller sous Windows propriétés systèmes et sélectionner «System performance». Sélectionnez ensuite l’onglet «Expand» et cliquez sur [Settings]. Le dialogue «Performance options» sera alors affiché. Sélectionnez l’onglet «Visual effects» et désactivez la case «Show window content when dragging».

Les fonctions statistiques sont disponibles dans le procédé de multiples injections. Ils peuvent être utilisés pour calculer la valeur moyenne, l'écart-type absolue et relative ainsi que la valeur minimale et maximale d'un "Résultat".

Méthode d'étalonnage pour les gammes de concentration très faibles (ng/L au µg/L) en utilisant une solution standard avec une concentration plus élevée qui est plus facile à gérer. Cela nécessite un injecteur supplémentaire et une colonne de préconcentration.

Les pointes de platine sales peuvent être nettoyées avec un agent abrasif tel que Alox (kit de polissage, n° article. 6.2802.000) ou de la pâte à dentifrice. Ensuite, elles doivent être rinçées à l’éthanol ou méthanol. Il est parfois suffisant de nettoyer l’électrode indicatrice avec un papier doux. Cela est particulièrement important quand l’électrode a été plongée au préalable dans une solution surtitrée (excès d’iode), parce que des dépôts invisibles ont pu se former et peuvent conduire de nouveau à des surtitrages. Si l’échantillon lui-même adhère à l’électrode, nettoyez la, avec un solvant approprié ou mécaniquement.

Nettoyez les pointes de platine de l’électrode indicatrice avec un papier doux en s’assurant que les pointes ne soient pas déformées (trop près l’une de l’autre). Elles doivent rester parallèles.

La "Gestion des utilisateurs" a trois groupes d'utilisateurs prédéfinis ("Administrateurs", "Utilisateurs" et "utilisateurs enlevé»).

Le seul utilisateur prédéfinie sous "Administrateurs" est "Admin1". La première connexion de "Admin1" ne nécessite pas de mot de passe. L’affectation d'un mot de passe est alors automatiquement affecté par la suite. Les administrateurs disposent d'autorisations d'accès complets pour toutes les fonctions de MagIC Net, en particulier pour l'édition exclusive de la gestion de l'utilisateur. La création d'un deuxième accès d'administrateur est recommandé de sorte à ce que, si un seul administrateur est involontairement supprimé, la gestion des utilisateurs peut encore être modifié.

Des « Groupes » supplémentaires peuvent être créés en plus du groupe existant des "Utilisateurs". Les autorisations d'accès, les autorisations de signature, et les normes d'affichage peuvent être librement assignés à ces "Groupes". Les utilisateurs créés au sein de ces groupes ont les autorisations attribuées au groupe. Quand un utilisateur est créé, un mot de passe de démarrage doit être attribué. Ceci est un mot de passe à usage unique afin que l'utilisateur puisse se connecter une fois. L'utilisateur est alors invité à changer son mot de passe.

Après avoir cliqué sur [Stop], le track sortie est exécuté, mais si vous cliquez de nouveau sur [Stop], le track sortie sera interrompu. Par conséquent, il n’y aura aucune entrée dans la base de données

Les bases de données contenant un grand nombre de déterminations peuvent devenir très grande.

Nous recommandons donc de mettre en place une gestion de base de données pour limiter le nombre et la taille des bases de données dans MagIC Net . Ainsi les bases de données peuvent être créées à partir des semaines, des mois, des projets, des types d'échantillons, etc.

Les bases de données qui ne sont pas nécessaires actuellement peuvent être sauvegardés et supprimés de MagIC Net. Les données restent comme copies de sauvegarde et peuvent être restaurées à tout moment.

Des informations détaillées sur la maintenance décrite ci-dessous sont données dans le manuel de votre instrument.

iltre d'aspiration: : Le filtre d'aspiration doit être remplacé si il est décoloré ou au moins tous les trois mois. Les filtres d'aspiration contaminés peuvent entraîner des fluctuations de pression et de référence.

Pompe CI:: Les pistons, les joints, et les clapets doivent être révisés au moins une fois par an.

Filtre en ligne: Le filtre en ligne doit être remplacé si la contre-pression augmente ou au moins tous les trois mois.

Amortisseur de pulsations: La maintenance n'est pas possible. Les amortisseurs de pulsations défectueux doivent être remplacés.

Vanne d'injection 6 voies: Si il y a des problèmes de précision, vérifier l'installation de la boucle de l'échantillon. Un entretien plus profond doit être effectué par un technicien de service.

Suppresseur (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Si la capacité diminue ou une contre-pression élevée s'accumule, le module de suppresseur doit être régénéré, nettoyé ou remplacé.

Bloc du détecteur (détecteur de conductivité): le capillaire d'entrée bloqué peut être raccourci de quelques millimètres. Le rétrosoufflage avec la pompe haute pression peut également aider. Attention: La pression doit être <5 MPa. Le bloc détecteur ne doit pas être ouvert, en aucune circonstance.

Cellule du détecteur (détection ampérométrique): L'électrode de travail peut être nettoyée et polie, comme décrit dans le manuel. Les électrodes de référence ne nécessitent pas d'entretien. L'électrode de référence Ag /AgCl doit être remplacée à intervalles réguliers.

Les procédé MISP pour supprimer la matrice (substances indésirables dans l'échantillon) à partir de l'analyte.

L'échantillon est injecté dans un courant de solution de transfert (de l'eau ultra pure en général). Les analytes sont retenus sur la colonne de préconcentration, et la matrice est ensuite éliminé en utilisant une solution de transfert supplémentaire. Les analytes sont injectés après ce nettoyage.

La préconcentration automatique est un procédé dans lequel l'analyte est retenu sur une courte colonne (la colonne de préconcentration).

Cette colonne de préconcentration est installé sur l' injecteur à la place de la boucle d'échantillon. Lorsque l'injecteur est commuté, les analytes préconcentré sont envoyés à la colonne de séparation.La préconcentration est principalement utilisé pour de très faibles concentrations (ng/L au µg/L) . Il permet une pré-concentration des substances à analyser dans de grands volumes d'échantillon. Un Dosino (par exemple , avec une unité 5 mL de dosage ) peut être utilisé dans la configuration de pré-concentration de MiPCT 44000 µL de la solution d'échantillon, un étalonnage multipoint automatique en utilisant une solution standard, ou une logique de réglage du volume d'échantillon. Cela couvre une plage de concentration des échantillons de 1 : 1000000 (ng/L à mg/L).

Accessoires

Les accessoires suivants sont généralement utilisés pour déterminer la stabilité à l'oxydation de biodiesel ( B100 ) et des mélanges de biodiesel :

• 6.1429.050 Récipient à réaction long (250 mm)
• 6.2418.130 long tube à air (248 mm)
• 6.1428.030 Récipient de mesure (verre)
• 6.1839.000 Tube Iso-Versinic

Tous les accessoires nécessaires pour 100 déterminations sont inclus lors de la livraison du 893 Professional Biodiesel Rancimat.

Paramètre de la méthode aux normes
Quantité d'échantillon	7.5 g
Solution de mesure (eau)	60 mL
Température de l'échantillon	110 °C
Débit de gaz (air)	10 L/h
Evaluation	Temps d'induction Automatique (dérivée seconde) Option (manuel): méthode des tengentes

If the air tube is always positioned in the same way, the reproducibility of the results improves.

Fitting without foam barrier
If you do not use a foam barrier, we recommend that you position the air tube in such a way that the bottom end does touch the glass wall of the reaction vessel.

Fitting with foam barrier (6.1451.010)

If you use a foam barrier, the position of the air tube is fixed.

Note! You must ensure that the foam barrier is fitted in the upper half. The foam barrier can melt if it is too deep in the heating block during the measurement.

• ISO 182 part 3 «Tendance du PVC à extraire du HCl à des températures élevées– Part 3: Conductometric method»
• DIN 53381 «Thermostabilité du PVC (procédé de déshydrochloration)» «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

La surface de l'électrode de carbone vitreux peut être régénérée par un polissage avec de l'oxyde d'aluminium.

La base de données conserve la même taille que précédemment. L’espace libéré sera progressivement occupé par les nouvelles données, de sorte que la taille de la base de données n’augmente pas tant que l’espace libéré n’est pas de nouveau rempli.

La méthode et les modèles d’export et de rapport sont stockés dans la détermination en plus des autres données.

Cause possible : erreur dans la configuration de l’électrode

1. Vérifiez si l’électrode est connectée à la bonne entrée de mesure et si l’électrode est correctement affectée à la méthode de titrage
   
2. Vérifiez si l’électrode et/ou l’interface de mesure fonctionne correctement – par exemple, en calibrant l’électrode ou en titrant un étalon standard.

Cause possible : erreur dans le système de dosage

1. Vérifiez si aucun tuyau ne génère de fuite .
2. Vérifiez si aucun colmatage n’est présent à l’extrémité de la pointe de burette.
3. Vérifiez si vous avez des bulles d’air dans le cylindre et/ou dans les tuyaux

Autres causes
Vérifiez si le type d’électrode utilisée est adaptée à l’application

• MagIC Net Basic: Cette version est incluse avec la livraison du 833 Basic IC plus.
• MagIC Net Compact: Version avec un échantilloneur et son instrumentCompact IC, un détecteur, ou un canal de données (771 IC Interface).
• MagIC Net Professional: Version avec une licence pour un certain nombre d'appareils à partir de quatre lieux de travail sur un seul ordinateur.
• MagIC Net Multi: Application client/serveur avec 3 licences. Des licences supplémentaires peuvent être achetées.

Dans le cas de réactifs à deux composants, la capacité en eau est limitée par la quantité de SO2 et du tampon dans le solvant. La diminution de la valeur de pH et la diminution de la concentration de SO2 se traduisent par une baisse de la vitesse de titrage.

Les fabricants de réactifs ont publié la conduite à tenir suivante: la solution de la cellule doit être remplacée après l’utilisation approximative de 30 mL de titrant dans le cas d’une cellule remplie avec 20 à 25 mL de solvant

Le "Audit Trail" est démarré automatiquement que si les "Paramètres selon la norme 21 CFR Part 11» ou «Audit Trail active" sont sélectionnés sous "Paramètres de sécurité".

Dans le cas d'un "Audit Trail" actif, une grande quantité d'informations est stocké, ce qui nécessite donc beaucoup d'espace de stockage sur l'ordinateur.Les entrées "Audit Trail" peuvent être supprimés après qu'ils aient été archivés. Les suppression nécessite deux «Signatures».

Les données sont toujours transmises (même en installations locales, c’est à dire, light ou full) en clair via une interface TCP/IP. .

L'écart type relatif de déterminations avec le Rancimat a tendance à se situer entre 5 et 10 %. Les points suivants doivent être observés pour maintenir la diffusion des résultats de mesure au minimum :

• L'échantillon doit être homogène.
• Utilisez seulement de nouveaux tubes à réaction et tubes à air.
• Toujours positionner le tube d'air de la même manière dans le récipient de réaction. Voir : Que dois-je garder à l'esprit lors du positionnement du tube d'air dans le récipient de réaction?
• Avant la pesée de l'échantillon, éliminer toutes les particules qui peuvent avoir adhéré à l'intérieur et à l'extérieur du récipient de réaction. Voir Préparation du récipient de mesure..
• Le couvercle de la cuve de réaction doit former un joint avec le récipient de réaction et ne doit présenter aucune fissure.
• Les accessoires réutilisables doivent être soigneusement nettoyés. En outre, le couvercle de la cuve de réaction et les tubes de connexion doivent être séchés au four. Voir Nettoyage après la détermination..

L'électrode auxiliaire peut être immergé pendant quelques secondes dans de l'acide nitrique concentré afin d'oxyder un revêtement métallique appliqué accidentellement. Si, après un autre métal étranger doit être mesuré sur la surface, alors les paramètres de la méthode et les connecteurs des électrodes doivent être vérifiés.

La meilleure chose est de procéder à un RAM Init. sur les coulomètres KF.

Si cela n’est pas possible, alors vous devez remettre tous les paramètres liés à vos procédures (dans Config) sur les valeurs par défaut (Autostart off, Silo off, Start Delay off, all Monitoring to off).

Il est conseillé de conditionner les électrodes au moins une fois par jour avant de commencer le travail.

L’erreur se produit parce que la copie à échouée.

• Dans le répertoire de détermination, il existe un fichier ou un répertoire portant le même nom que le nom prévu pour la base de données restaurée.
• Un répertoire avec le nom de la base de données restaurées ne peut pas être mis en place.(Le BackupServer n’est peut être pas démarré en raison des droits insuffisants de l’utilisateur loggé sur le serveur.)

Pour les appareils suivants (avec les cartes mères de séries 16 à 21) la mise à jour du firmware par tiamo 2.x n’est pas possible:

• 814 avec un firmware supérieur ou égal à 5.814.0023
• 815 et 864 avec un firmware supérieur ou égal à 5.815.0024
• 855 avec un firmware supérieur ou égal à 5.855.0012

tiamo 1.x et FlashBurn (dispositifs mis à jour avec FlashBurn) ne sont pas affecté. Les versions de firmware suivantes prennent l'erreur en considération, à savoir, à partir de cette version de mise à jour du firmware est à nouveau possible

• 814 à partir de la version 5.814.0024
• 815 et 864 à partir de la version 5.815.0025
• 855 à partir de la version 5.855.0013

Avec tiamo 2.3, ce problème a été largement rectifié.

Non, les Dosinos doivent être dédiés à une tache concernant la régénération du suppresseur, ou le gradient, ou les éluants.

Oui. Dans ce cas, l'aiguille de prélèvement doit être relié aux deux systèmes via la pièce en T, ou les deux injecteurs doivent être installé en série.

Premier cas : Si une décision est démarré sur le premier système, l'échantillonneur est réservé pour ce système et l'autre système ne peut pas y accéder. Dès que l'échantillonneur a terminé ses tâches, il peut être libéré par le "Time commande du programme " "Release" . Il peut maintenant être accédé par le deuxième système. Dans ce cas aussi, l'échantillonneur est libéré après avoir accompli toutes ses étapes et est maintenant disponible pour la prochaine demande de l'un des deux systèmes. Dans le cas de deux injecteurs montés en série, chacune des boucles d'échantillons peut être rempli simultanément ou indépendamment l'un de l'autre.

Ceci est lié aux droits hérités de Windows. Windows place automatiquement dans le répertoire %PROGRAMFILES% directory (par ex., C:\Programs) le groupe CREATOR-OWNER avec les droits correspondants. Si un nouveau sous-répertoire est maintenant mis en place l’utilisateur-loggé bénéficiera automatiquement des droits définis dans le groupe mentionné ci-dessus. Si cela ne vous convient pas, alors supprimer le groupe CREATOR OWNER. Dans les répertoires pré-existants des utilisateurs loggés durant l’installation du répertoire doit également être supprimé.

• Utilisez les réactifs appelés réactifs-K pour les échantillons qui contiennent des cétones et aldéhydes.
  
• Réactifs sans méthanol quand l’échantillon réagit avec le méthanol du réactif.
  
• Lorsque l’échantillon décale la valeur pH vers la plage acide, un tampon peut être ajouté au milieu de travail avec du solvant et de l’imidazole.
  
• Lorsque l’échantillon décale la valeur pH vers la plage alcaline, un ajout approx. de 5 g d’acide salicylique ou benzoïque au milieu de travail aide à ajuster la zone optimale de pH pour la réaction KF.
  
• Pour supprimer la réaction secondaire, les peroxydes peuvent être titrés à froid, par ex., de –20 °C à –60 °C (le courant Ipol doit être à 5 µA).
  
• Si l’échantillon (par ex., huile moteur) contient différentes substances qui réagissent directement avec le réactif KF, alors un four KF apportera une solution.
  

Vous trouverez des informations plus détaillées sur la procédure à suivre en fonction de l’échantillon dans la monographie KF Metrohm

Le «programme Time" de la "Méthode" se compose d'au moins un "programme principal". Ceci définit la séquence chronologique de l'analyse (commandes de l'échantillonneur, injection, début de l'acquisition de données, etc.). Les sous-programmes peuvent être insérés pour empêcher le "programme Time" de devenir trop complexe pour permettre les fonctions qui sont indépendantes de l'échantillon.

Les sous-programmes peuvent être liés à des "Conditions" qui sont utilisés pour décider si elles doivent être démarrés ou sauté. Par exemple, un sous-programme peut être créé pour qu'il exécute uniquement les déterminations utilisées pour l'étalonnage du procédé.

les électrodes auxiliaire, de référence et de travail doivent être conservés dans de l'eau distillée. Le Stockage dans du VMS est déconseillée. Si le système de mesure ne doit pas être utilisé pour une période prolongée ( > 24 h ), alors l'électrode de référence doit être stocké séparément dans une concentration de (KCl ) = 3 mol/L. Les autres électrodes peuvent également être stockés au sec.

Non, la pointe de l' électrode en platine ne peut être traité dans un bain à ultrasons. Cela endommagerais irréversiblement l'électrode.

Le suppresseur de CO2 Metrohm (MCS) a besoin d'air dépourvu de CO2. Cela signifie que l'air ambiant aspiré doit être préalablement nettoyée à l'aide d'une cartouche d'adsorption de CO2. La cartouche d'adsorption de CO2 doit être remplacée lorsque les trois quarts a pris une couleur violette ou au moins une fois par an.

La tête de mesure n'est pas correctement verrouillé en place sur le bras de la tête de mesure : Pour permettre à la tête de mesure d'être correctement enclencher; vous devez entendre un clic.

Les anneaux d'étanchéité ont vieilli ou sont défectueux : contactez-nous.

Si l'échantillon ne peut pas être pesé directement dans le récipient de réaction, il doit être soigneusement mélangé dans le bain d'eau au préalable.

La température du bain d'eau doit être que légèrement supérieure au point de fusion de l'échantillon. Si l'échantillon est trop chauffé, il peut changer d'une manière qui pourrait avoir une incidence sur le résultat final. La quantité d'échantillon correspond à la quantité utilisé également pour les échantillons liquides.

Avec l’évaluation manuelle, le EP est positionné avec les coordonnées correspondantes sélectionnées (sur l’exemple l’axe y1 représente ERC et l’axe x représente le volume). Sur le graphe de la détermination, cet EP est seulement visible si ERC a été sélectionné comme axe y1 et le volume comme axe x. Parce que la lecture se fait habituellement sur l’axe y1, le positionnement manuel du EP «disparait» (n’est plus affiché).

Les mesures CVS dépendent de la température. Les forte fluctuations de température ( +/- 4 ° C) doivent être évités afin d'obtenir des résultats d'analyse fiables.

L'instrument de mesure CVS utilisé ne doit pas être situé près de la sortie d'air.

Pendant la mesure, la température de la solution de mesure doit être maintenue constante. Si un bain d'échantillon tiède ou chaud est transférée dans le récipient de mesure, alors la température devra être ajusté. Si nécessaire, il est possible de travailler avec un récipient de mesure avec la protection du thermostat (voir l'image) et un thermostat/cryostat externe. Pour plus d'informations, téléchargez notre fiche technique.

8.000.6027        Dépendance de la température sur les déterminations CVS (Fiche technique)