FAQ Finder

La conducibilità dell'acqua deionizzata non dovrebbe superare 20 mS / cm. Se il valore misurato all'inizio della misura è superiore a questo, è indicativo di un problema con la cella di misura della conducibilità. Questo è generalmente causata dall'elettrodo essere contaminati da residui di campione. Per evitare ciò, il recipiente di misurazione e la cella di misura della conducibilità devono essere puliti a fondo dopo ciascuna determinazione (vedi Cleaning after the determination –  Measuring vessel).

Il nostro Electrode Finder ti aiuta a trovare l'elettrodo ideale per la tua titolazione in pochi click.

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Se la quantità di campione è compreso tra il minimo e il massimo possibile (vedere Qual è il più piccolo e che cosa è la quantità di campione più grande che posso usare per la determinazione?), Un errore di ± 10% del peso del campione è irrilevante.

Technical poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Dopo ricalcolo il risultato scompare dalla vista. Questo non è un bug, ma può verificarsi se la vista del database è stata filtrata. Dopo ricalcolo la vista viene aggiornata, quindi un risultato può «scomparire». In questo caso, il filtro deve essere azzerato o modificato.

I seguenti requisiti devono essere soddisfatti per la funzione di backup di lavoro: 

• BackupServer.exe deve essere in esecuzione (check-in Task Manager). 
• Sul server (licenza tiamo multi) oppure sul client (tiamo licenza cfull o light) un utente con diritti deve aver effettuato il login e rimanere in Windows. 
• Questo utente più l'utente del sistema hanno bisogno di almeno i diritti di Modifica per le directory di backup e database. 
• Nella directory di backup deve esserci spazio sufficiente per creare una nuova copia del database. Il vecchio backup non verrà eliminato a meno che non si è creato questa copia. tiamo avrà quindi bisogno di più spazio temporaneamente. 
• Le impostazioni del firewall devono essere corrette (vedi «generale»).

L'Elettrodo Ultra-Trace può essere rigenerato utilizzando uno speciale polishing set, art. no. 6.2802.020.

I metodi di esempio vengono salvati come file * .imet durante l'installazione in una sottodirectory della directory del programma.

Se deve essere utilizzato uno di questi metodi di esempio, deve essere importato in un "Method group" utilizzando "Method manager". Se questo metodo deve essere utilizzato direttamente con il sistema IC esistente, devono essere utilizzati gli stessi dispositivi e gli stessi nomi dei moduli. Se sono utilizzate nel metodo "Variabili comuni" queste devono essere create prima sotto "Configuration”.

Le colonne possono essere utilizzate solo nella direzione di flusso.

Deve sempre essere utilizzata una precolonna. Questa deve essere sostituita ad intervalli regolari (nel caso di una Metrosep RP 2 Guard, hanno bisogno di essere sostituiti solo il filtro e il frit).

Per aumentare la durata della colonna di separazione, controllare, la qualità dei prodotti chimici utilizzati, l'acqua, e la preparazione del campione (ad esempio, filtrazione o dialisi dei campioni).

Un metodo viene utilizzato per definire cosa, come, e quando qualcosa viene eseguito e determinato. 

Nel MagIC Net, il metodo si compone di quattro finestre. 

"Devices" mostra tutti gli strumenti e moduli utilizzati nel metodo con i loro parametri. Cliccando sull'icona corrispondente si apre la schermata con i parametri di questa componente in modo che possano essere impostati. Anche l’"Analysis" è creata in questa finestra. Qui sono definiti "Hardware assignment", "Data acquisition", e "Accessories". La finestra "Evaluation – Components" ha la sezione relativa a Integrazione, Componenti, Standard, Calibrazione, e Risultati. Sotto "Results", è possibile definire "Risultati definiti dall'utente", "Statistica", "Monitoraggio", etc. La terza finestra del metodo, "Time program", definisce l’esatta esecuzione dell’analisi. Questa definisce tutti i passaggi che il sistema IC o il MagIC Net devono eseguire. Un programma a tempo può comprendere pochi passi consecutivi o sottoprogrammi complessi e collegati tra loro. La quarta finestra mostra l’ultimo cromatogramma con la calibrazione corrente.

Esistono diversi modi per determinare i limiti di rilevabilità. Nel caso di una calibrazione lineare, il MagIC Net calcola i limiti di rilevabilità per ciascun componente dalla funzione di calibrazione. Il valore del limite di rilevabilità è fornito come una variabile (LDTCCONF95). La formula per il calcolo del limite di rilevabilità è dato nella guida in linea di MagIC Net.

Durante l'installazione del MagIC Net viene creato un database di default "MagIC Net". Se non viene modificato nulla, le determinazioni sono memorizzate in questo database per impostazione predefinite. 

Tuttavia, in caso di grandi quantità di dati, si consiglia la loro memorizzazione in database diversi. Si può scegliere liberamente come organizzare le determinazioni (ad esempio, in base alla data, progetto, ecc). Nel "Metodo" è specificato il database in cui le determinazioni eseguite con questo metodo devono essere archiviate.

I database possono essere creati, rinominati o eliminati sotto "Database manager”.

Se la gestione dei liquidi delle soluzioni campione è effettuata attraverso un 800 Dosino, occorre prestare attenzione per evitare che il campione entri nel cilindro di dosaggio. Ciò si ottiene mediante l'installazione di un tubo di trasferimento con un volume adeguato a monte dell’ 800 Dosino ed utilizzando solo acqua ultrapura come soluzione di trasferimento.

Se l’800 Dosino viene utilizzato solo per il riempimento del loop del campione, esso deve essere posto a valle dell'iniettore in modo che il campione venga aspirato attraverso il loop. Ciò evita il rischio di trascinamento.

Per utilizzare il Multi-Mode Electrode e il Multi-Mode Electrode pro in modo affidabile, è richiesta una pressione di azoto costante tra 1,0 e 1,2 bar (14,5 e 17,4 psi).

Si sono formati dei cristalli (nel cilindro di dosaggio, sul disco valvola o nel capillare):

• Controllare il percorso di flusso. 
• Risciacquare il dosatore e la tubazione e capillari (funzione prepare) quando il sistema di misura non è in uso connesso. 
• Pulire il dosatore almeno ogni due settimane.

Global - i seguenti dati è globale, vale a dire, visibile in tutti i clienti: i metodi, le determinazioni, modelli di esportazione, modelli di report, gli audit trail, tabelle di esempio.

Specifiche del client - i seguenti dati sono specifici del client, vale a dire, visibile solo nel client in questione: configurazioni, visualizzazioni, modelli di testo ID, tabelle di allocazione del campione.

NB: I dati, compresi i dati specifici del cliente, è sempre memorizzato nel database sul server.

Il tasso di recupero può essere calcolato se una determinazione "Spiking" viene effettuata dopo il "Sample". 

Le concentrazioni della soluzione spiking sono definite nel metodo. Può essere definita più di una soluzione spiking

Si.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Le determinazioni non vengono memorizzate come singoli file, ma in un database. Possono, tuttavia, essere esportate dal database e memorizzate come file * .idet. I file *.idet possono essere importati in altri database del MagIC Net. La versione del MagIC Net che riceve la determinazione deve essere uguale o superiore.

I setacci molecolari possono essere rigenerati a 300 ° C in stufa. Il tempo di rigenerazione è almeno 24 ore. I setacci molecolari vengono quindi posti in un essiccatore per raffreddare e poi conservati in una bottiglia di vetro con una chiusura ermetica.

Il flusso di gas non ha un effetto significativo sul risultato finale purché sia ​​garantito che il campione può essere miscelato bene e l'effetto di raffreddamento è compensata da determinare correttamente la correzione della temperatura.

Poster Tecnico

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

La temperatura ambiente e/o la temperatura della soluzione non sono costanti: La camera e soluzione di temperatura deve essere mantenuta stabile durante le misurazioni (± 4 ° C).

Il potenziale di riferimento è alla deriva via: Manutenzione dell'elettrodo di riferimento deve essere effettuata in conformità con il foglietto dell'elettrodo. Il recipiente di misurazione e gli elettrodi sono stati contaminati con additivi organici. Sciacquare accuratamente il recipiente di misurazione e gli elettrodi e utilizzare fresco VMS.

Il programma di installazione tiamo svolge adattamenti per le seguenti directory:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (con Windows 2000 e XP questa directory si trova qui: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista o superiori: questa directory si trova qui: C:\Program Data\Metrohm)

Nominate come segue:

• Il proprietario della directory\Metrohm (e sottodirectory) è il gruppo Administrator.
• Pieni diritti alla directory \ Metrohm (e sottodirectory) per i seguenti gruppi di utenti: Administrators, SYSTEM, Power Users, Users, and Guests.

Lo scopo di questo adattamento è per una directory Metrohm di esistere sotto le directory del profilo che tutti gli utenti possono accedere. È qui che i file di log, file temporanei, esportati e archiviati audit trail, e, a seconda delle impostazioni, le basi di dati reali e le loro copie di backup vengono memorizzati. Questo dimostra che tiamo può funzionare solo se ogni utente può accedere a questi dati.

TIl vaso elettrolita può essere riempito con qualsiasi elettrolita che è un buon conduttore. Se cloruro interferisce con la determinazione, è possibile utilizzare KNO3, per esempio, invece di KCl. Tuttavia, non si dovrebbe cambiare l'elettrolita nel sistema di riferimento interno. Utilizzando un elettrolita differente qui invece di c (KCl) = 3 mol / L cambia il potenziale di riferimento. Questo è anche il caso se si utilizza una diversa concentrazione di KCl.

Probabilmente il tartrato non si è dissolto completamente. Bisogna aumentare il tempo di estrazione per prevenire questo problema.

Inoltre bisogna fare attenzione che il campione non rimanga nella cella o sull’elettrodo.

Un aumento del titolo può derivare dal fatto che il metanolo non scioglie completamente il tartrato. Si raccomanda di cambiare il mezzo della titolazione ad intervalli più stretti.
Un’altra ragione potrebbe essere una quantità di campione non corretta.

A. Gli elettrodi sono stati revocati dalla soluzione di misura in cui è stato aggiunto il campione. Si prega di utilizzare l'apertura pipetta per l'aggiunta del campione.

B. La temperatura è instabile.

Quando si rinomina un database, il percorso per il database è semplicemente rinominato, ma se questo database è in uso (ad esempio, quando un file è aperto in questo percorso, ad esempio, durante il backup, quando questo database è aperto in tiamo, o quando Windows Explorer si apre in questo percorso) la ridenominazione avrà esito negativo.

L'elettrodo di lavoro deve essere pulito. Eseguire una procedura di condizionamento in puro VMS. Se del caso, l'elettrodo deve essere pulito.

Smontare l’unità di dosaggio come descritto nel manuale dell’"807 Dosing Unit" e pulire le parti con acqua ultrapura. Se non si utilizza un'unità di dosaggio, lavarla con acqua ultrapura e lasciarla asciugare.

Video: Come pulire l'unità di dosaggio

Le condizioni abilitano il Magic Net a prendere decisioni automaticamente. Queste possono essere utilizzate per decidere, ad esempio, se un sottoprogramma viene eseguito o saltato. 

Possono anche essere confrontate le variabili e, a seconda del risultato, possono essere attivati diversi processi. Questo consente una decisione, ad esempio, sulla base di un confronto delle aree dei picchi del campione e di uno standard si può decidere se un campione deve essere ulteriormente diluito e quindi analizzato di nuovo.

Le "Common variables" sono variabili (numero, testi, data / ora) per le determinazioni che devono essere memorizzate esternamente (fuori dalla determinazione), ad esempio, un contatore che deve essere applicato alla successiva determinazione.

Le “Variabili comuni" hanno un valore iniziale. Questo viene letto da una determinazione e può così essere utilizzato. Il contenuto di una "Common variable" può essere cambiato e quindi memorizzato di nuovo in una determinazione. Il nuovo valore è quindi disponibile per la determinazione successiva.

La bilancia deve avere una risoluzione minima di 0,1 mg.

Accessori
I seguenti accessori sono generalmente utilizzati per determinare la stabilità all'ossidazione di olio vegetale e di altre materie grasse vegetali e animali:

• 6.1429.040 Reaction vessel short (150 mm)
• 6.2418.100 Air tube (148 mm)
• 6.1428.107 Measuring vessel (polystyrene)
• 6.1816.010 Silicone tubing

Tutti gli accessori necessari per più di 100 determinazioni sono compresi nella dotazione di consegna del 892 Professionale Rancimat.

Parametri standard del metodo
Sample amount	3 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	120 °C
Gas flow (air)	20 L/h
Evaluation	Induction time Automatic (2nd derivative) Optional (manual): tangential method

Il potenziostato integrato negli strumenti Metrohm CVS può facilmente misurare la corrente più piccola con un alto grado di precisione. Per questo motivo, è anche possibile ottenere precisi risultati di misura con diametri più piccoli platino punta dell'elettrodo. In pochi casi eccezionali, è necessario regolare i parametri del metodo.

Ci sono due tipi di database: i database di configurazione (ConfigDB) e database di determinazione.

Essi possono essere facilmente copiati (ad esempio, su CD-ROM per scopi di backup) e ripristinati nella nuova posizione.

Tuttavia, tenere presente quanto segue: Se i database sono aperti, si sono bloccati per l'elaborazione (cancellazione, sovrascrittura, copia, ecc.); ConfigDB è sempre aperto dai servizi Tiamo (Metrohm tiamo Server Admin e server tiamo Metrohm) - gli altri database sono aperti solo se tiamo o un backup sono in esecuzione.

Pertanto, tiamo deve essere chiuso, e il server di backup e dei servizi tiamo deve essere fermato prima di eseguire eventuali operazioni sui file. Tenete a mente che per i normali utenti i percorsi messi a disposizione da tiamo (backup e ripristino) dovrebbero essere utilizzati.

Il volume esatto della soluzione in esame è meno significativo nel determinare il tempo di induzione, in quanto solo la variazione relativa conducibilità viene valutata.

Il funzionamento del Multi-Mode Electrode o il Multi-Mode Electrode pro e la deaerazione della soluzione di misura richiedono elevata purezza azoto qualità 4.5 (w (N2) = 99,995%) o 5.0 (w (N2) = 99,999%).

Un elettrodo di platino contaminato può essere condizionato in SCP o H₂SO₄ diluito.

Per pulire un elettrodo di platino contaminato, si può conservare per circa 60 minuti in c(NaOH) = 1 mol / L. Successivamente, l'elettrodo deve essere ben risciacquato con isopropanolo e acqua deionizzata. La punta elettrodo di platino non può essere trattata in un bagno a ultrasuoni.

Il campione è stato contaminato prima dell’iniezione. Controllare la procedura di campionamento e la pulizia dei recipienti del campione.
Si è verificato trascinamento dal campione precedente. Aumentare i tempi di lavaggio e di trasferimento.

Per ragioni di controllo, gli utenti registrati non possono essere cancellati. Un amministratore può impostare l'utente come "inattivo"(senza permesso di accesso) o "rimosso". 

Gli utenti con uno stato "rimosso" vengono spostati dal gruppo originale nel gruppo "utente rimosso" e non hanno più permesso di accesso.

Le soluzioni utilizzate sono pipettate manualmente: La soluzione può essere aggiunta con 800 Dosino con dosatori per ottenere risultati riproducibili.

Le soluzioni non sono aggiunte attraverso l'apertura della pipetta: Durante una misura le soluzioni devono essere aggiunte solo attraverso l'apertura pipetta.

Il back up del database può essere eseguito manualmente sotto "Database manager". Questo può anche essere utilizzato per ripristinare una copia di backup di un database.

E’ possibile eseguire il backup automatico del database. Questa impostazione è in "Database manager" sotto "Proprietà" del database relativo.

Come regola generale, l'elettrodo ausiliario è esente da manutenzione e non richiede alcuna pulizia speciale. Se si vuole pulire meccanicamente il perno di platino, allora si può anche lucidare la superficie. Assicurarsi di non ruotare il perno di platino mentre lo fate perché altrimenti il ​​contatto interno potrebbe rompersi.

Per proteggere la colonna contro particelle estranee che potrebbero compromettere l'efficienza di separazione, si consiglia una microfiltrazione degli eluenti (filtro da 0,45 micron) e l'aspirazione attraverso il filtro di aspirazione. 

Ulteriori contaminanti possono essere evitati inserendo un filtro in linea tra la pompa e la valvola di iniezione.

È possibile utilizzare le precolonne facilmente sostituibili per proteggere la colonna di separazione e estendere notevolmente la sua durata.

I campioni devono essere liberi da particolato prima di essere iniettati. Raccomandiamo di filtrare tutte le soluzioni campione attraverso filtri a 0.45 µm. Possono aiutare a proteggere la colonna contro i componenti indesiderati nel campione anche la filtrazione in linea e la dialisi della Metrohm

Per garantire che il MagIC Net funzioni in modo affidabile, tutte le funzioni di risparmio energetico devono essere spente.

Il client ID può essere cambiato via Setup Routine e [Modify].

Trova maggiori info nel nostro Software Center.

A. L'elettrodo di riferimento necessita di manutenzione. Vedi anche Elettrodo di Riferimento.

B. La linea di base non è corretta. Deve essere uguale per ogni aggiunta.

Qusto ha a che fare con i diritti ereditati da Windows. Windows mette automaticamente in %PROGRAMFILES% directory (per es., C:\Programs) il gruppo CREATOR-OWNER con i relativi diritti. Se una nuova sottodirectory è ora impostato l'utente connesso parteciperanno automaticamente al concorso con i diritti definiti per il gruppo di cui sopra. Se non ti piace questo, quindi rimuovere il gruppo CREATOR OWNER. Nella directory preesistenti l'utente connesso durante l'installazione della directory deve anche essere rimosso.

Elettrodi ausiliario, di riferimento e di lavoro devono essere conservati in acqua distillata. Stoccaggio di VMS non è raccomandato. Se il sistema di misura non viene utilizzato per un lungo periodo (> 24 h), l'elettrodo di riferimento dovrebbe essere immagazzinato esclusivamente in c (KCl) = 3 mol / L. Gli altri elettrodi possono anche essere stoccati a secco.

Il "Time program" nel "Method" consiste di almeno un "Main program". Questo definisce la sequenza cronologica della corsa analitica (comandi dell’autocampionatore, iniezione, inizio di acquisizione dei dati, ecc.). I sottoprogrammi possono essere inseriti per evitare che il "Main program" diventi troppo complesso o per consentire funzioni indipendenti del campione. 

I sottoprogrammi possono essere collegati a condizioni "Conditions" che vengono utilizzate per decidere se devono essere avviati o saltati. Ad esempio, può essere creato un sottoprogramma che viene eseguito solo per determinazioni utilizzate per calibrare il metodo.

No, la punta elettrodo di platino non può essere trattato in un bagno a ultrasuoni. Ciò danneggiare irreversibilmente l'elettrodo.

Con valutazione manuale, l'EP viene impostato nelle coordinate corrispondenti selezionati (in questo esempio l'asse Y1 rappresenta ERC e l'asse x rappresenta il volume). Nella vista grafico della determinazione, questo EP è visibile solo se ERC è stato selezionato come asse y1 e il volume come asse x. Perché la lettura è di norma selezionata come l'asse Y1, il impostare manualmente EP «scompare» (non viene visualizzata).

Sì. In questo caso, l'ago deve essere collegato ai due sistemi attraverso una T o entrambi gli iniettori devono essere installati in serie. 

Primo caso: Se una determinazione viene avviata sul primo sistema, l’autocampionatore è riservato per questo sistema e l'altro non può accedervi. Non appena l’autocampionatore ha completato le sue istruzioni, può essere rilasciato tramite il comando del Time program "Release". A questo punto può essere accessibile dal secondo sistema. In questo caso, l’autocampionatore viene rilasciato dopo aver completato tutte le sue fasi ed è ora disponibile per la successiva richiesta di uno dei due sistemi. Nel caso di due iniettori collegati in serie, ciascuno dei loop può essere riempito simultaneamente o indipendentemente l'uno dall'altro.

La testa di misura non è bloccata correttamente in posizione sul braccio: Lasciare che la testa di misura scatti in posizione; hai bisogno di sentire lo scatto.

Gli anelli di tenuta sono invecchiati o sono difettosi: contattaci.

Se il campione non può essere ponderata direttamente nel recipiente di reazione, deve essere fuso con attenzione nel bagnomaria in anticipo.

La temperatura del bagno d'acqua dovrebbe essere solo leggermente superiore al punto di fusione del campione. Se il campione viene riscaldato troppo, può cambiare in modi che potrebbero influenzare il risultato finale. La quantità di campione corrisponde alla quantità che viene utilizzata anche per campioni liquidi.

• Usare i K-reagenti con campioni che contengono chetoni e aldeidi.
• Reagenti senza metanolo quando il campione reagisce con il metanolo del reagente.
• Quando il campione causa una variazione di pH nell’intervallo acido, il tamponamento può essere fatto con solvente e imadazolo.
• Quando il campione provoca una variazione del pH nell’intervallo alcalino, l’aggiunta di approssimativamente 5 g di acido salicilico o acido benzoico al mezzo di lavoro permette di ottenere l’ottimo intervallo di pH per la reazione di KF.
• Per sopprimere la reazione secondaria, i perossidi possono essere titolati nelle condizioni di basse temperature, da –20 °C a –60 °C (set Ipol a 5 µA).
• Se il campione (olio motore) contiene varie sostanze che reagiscono direttamente con il reagent di KF, allora si userà un forno di KF.

Ci sono maggiori dettagli su quale procedura è consigliata per i diversi campioni sulla monografia Metrohm KF.

Le misure CVS dipendono dalla temperatura. Fluttuazioni di temperatura Forte (+/- 4 ° C) dovrebbero essere evitate per ottenere risultati affidabili.

Lo strumento di misura usato per CVS non dovrebbe essere vicino alla presa d'aria.

Durante la misurazione, la temperatura della soluzione di misura deve essere mantenuta costante. Se un campione tiepido o da vasca calda viene trasferito nel recipiente di misurazione, la temperatura deve essere regolata. Se necessario, è possibile lavorare con un recipiente di misurazione con il rivestimento termostato (vedi immagine) e un termostato / criostato esterno. Per ulteriori informazioni, scaricare il nostro poster tecnico.

8.000.6027        Temperature dependence of CVS determinations (technical poster)

Il Metrohm CO2 Suppressor (MCS) richiede aria priva di CO2. Questo significa che l'aria aspirata dall’ambiente deve essere pre-depurata usando una cartuccia di assorbimento di CO2. La cartuccia di assorbimento di CO2 deve essere sostituita quando circa tre quarti del materiale ha cambiato colore diventando viola o almeno una volta l'anno (si veda l'indicatore di colore).

I recipienti di reazione e tubi dell'aria sono monouso e non devono essere puliti e riutilizzati. Questo è perché:

• La rimozione dei residui del campione è notevole spreco di tempo e quindi costosi. 
• Pulizia delle procedure che sono in genere danno applicato il vetro. La superficie di vetro alterato compromette la riproducibilità e l'accuratezza dei risultati. 
• Reattori pulita male portano a sparse e, in alcuni casi, anche i risultati errati.

migliori produttori di reagenti offrono standard certificati di acqua per la determinazione del titolo. Noi raccomandiamo di usare standards certificati perchè più semplici da maneggiare rispetto all’uso di acqua come standard, in quanto si possono aggiungere campioni di maggiori volume.

Soluzioni standard possono essere ottenuti con contenuto di acqua di 10.0 ±0.1 mg/g e 5 ±0.2 mg/mL, sebbene il secondo non sia certificato.

Esiste anche la possibilità per fare il titolo di utilizzare acqua distillata o sodio tartrato bi-idrato.