FAQ Finder

No, non sono utilizzati indicatori dannosi.

Poichè con tiamo 2.X vengono resettate le versioni USB driver da 1.5 a 2.4, possono esserci problemi con questi software (riconoscimento dispositivo):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 nessun effetto)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 nessun effetto)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 nessun effetto)
• MagIC Net 1.0 (1.1 nessun effetto)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2 nessun effetto)
• iService 1.0 (1.1 nessun effetto)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 nessun effetto)

Per essere sicuri che questi software continuino a funzionare correttamente bisogna cancellare il file metr_770.dll nella directory %InstallationPath%\bin (del software interessato). Se dopo aver installato tiamo 2.x si installa uno degi software sopra menzionati, bisogna di nuovo cancellare il file metr_770.dll nella directory %InstallationPath%\bin come sopra.

Tutte le unità di dosaggio utilizzate devono essere risciacquati con acqua distillata al fine di prevenire una eventuale cristallizzazione di sali metallici.

I tubi di una pompa peristaltica sono materiale di consumo, con una durata limitata e devono essere sostituiti ad intervalli regolari (circa ogni 2 mesi se usati di continuo).
Ci sono due diverse posizioni per il fissaggio del tubo. La posizione dovrebbe essere cambiata una volta al mese.

La pressione dell’archetto non deve essere troppo elevata: aumentare la pressione gradualmente fino a quando si vede che il liquido scorre. Quindi aumentare la pressione con la leva di pressione di altri due incrementi.

Utilizzare tubi di pompaggio con 3-stopper con una durata più lunga: 6.1826.3X0 e 6.1826.4X0.
I filtri in linea devono essere utilizzati per le soluzioni di rigenerazione e di lavaggio e devono essere sostituiti ogni tre mesi o se la contropressione è troppo alta

• EN 14112 «Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»
• EN 15751 «Automotive fuels – Fatty acid methyl ester (FAME) fuel and blends with diesel fuel»
• EN 16568 «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»

Tutti i tipi di gruppi di utenti (ad esempio, amministratori, responsabili di laboratorio, tecnici di laboratorio, etc.) possono essere definiti nella gestione utenti del MagIC Net. 

A ciascuno di questi gruppi possono essere assegnati individualmente permessi di accesso, le autorizzazioni di firma, e altre opzioni. Così ad ogni gruppo può essere assegnato l'accesso solo a quelle funzioni i cui hanno veramente bisogno.

Per la sample table è disponibile il "Sample table test".

Se il metodo specifica un Dosino o un dispositivo che viene collegato ad un Dosino, appare la domanda se deve essere aggiunto al metodo anche il Dosino.

Se la risposta è sì, verranno richiesti il nome e la funzione.

Se si seleziona "Suppressor Dosino", il Dosino può essere utilizzato esclusivamente per "Dosino Regeneration". In questo caso, il Dosino è etichettato nel diagramma con una "S". 

Se si aggiunge un modulo di produzione dell’eluente il 941, allora è possibile definire il dosino ad esso connesso come "Eluent Dosinos". "Eluent Dosinos" sono etichettati con una "E". 

I Dosino senza etichetta ("S" o "E") sono liberamente disponibili per le attività di gestione dei liquidi e sono sempre selezionati semplicemente come Dosino. 

Se un Dosino è già definito in un metodo, non può essere ridefinito. In questo caso, è necessario rimuovere il Dosino dal metodo e quindi aggiungerlo di nuovo come un nuovo dispositivo. Dopo aver definito la connessione MSB, è possibile selezionare il suo utilizzo.

Cella di titolazione KF volumetrica:

Cella di titolazione KF coulometrica:

Preconcentrazione con eliminazione della matrice, simile alla MiPCT, ma con in più l’eliminazione della matrice

La punta dell'elettrodo di platino può essere immerso per alcuni secondi in acido nitrico concentrato per ossidare un rivestimento metallico che è stata applicata accidentalmente. Se dopo un altro metallo estera misurazione deve essere ritrovata in superficie, allora i parametri del metodo e connettori elettrodi devono essere controllati.

TDai seguenti produttori:

Honeywell:
www.hydranal-honeywell.com

Sigma-Aldrich:
http://www.sigmaaldrich.com/analytical-chromatography/titration/karl-fischer-titration.html

Gli eluenti basici possono assorbire la CO2 dall’aria circostante che altera il valore del pH. Questo influenza i tempi di ritenzione. L’assorbimento della CO2 può essere prevenuta con un assorbitore di CO2.

Qui trovi le informazioni d'ordine per le parti del tuo elettrodo Multi-Mode Electrode pro (MME pro).

Qui you rovi le informazioni d'ordine per le parti del tuo elettrodo Multi-Mode Electrode (MME).

Il solvente continua ad entrare nella cella di titolazione anche se il tasto «aggiunta» non è premuto.

Posizionare la bottiglia di solvente in modo tale che il livello del liquido nella bottiglia sia inferiore al livello del liquido nella cella di titolazione.

Il solvente viene aggiunto simultaneamente durante l'aspirazione.
Il tubo di essiccazione nella cella di di titolazione è bloccato:

• ingrandire il foro del tubo di essiccazione in modo che sia almeno 2 mm
• Riempire il tubo di essiccazione, non troppo stretto, nel caso rimuovere alcuni setacci molecolari.

La pompa non trasporta liquido.
Premere il tasto «aggiunta» / «aspirazione» più forte.

• Nella maggior parte dei casi, gli attacchi delle bottiglie non sono avvitati abbastanza saldamente alle bottiglie dei reagenti e dello scarico
• Controllare che non ci siano perdite
• Controllare se l‘803 Ti stand è impostato correttamente

Se l'elettrodo d'oro viene utilizzato per analisi di tracce, quindi si consiglia di non usare alcun tipo di trattamento meccanico, per esempio, la lucidatura con ossido di alluminio!

Informazioni riguardanti la preparazione dell'elettrodo possono essere trovate nelle istruzioni applicative.

È difficile dare un‘indicazione generica relativa a quante volte dovrebbero essere sostituiti i setacci molecolari, perché ciò dipende dall'umidità del laboratorio. La nostra esperienza dimostra che è opportuno sostituirli in presenza di umidità ogni sei settimane. Un aumento del drift indica che la tenuta della cella deve essere ccontrollata e che i setacci molecolari devono essere eventualmente sostituiti.

Suggerimento: Scrivete la data in cui sono stati sostituiti i setacci molecolari sul vetro del tubo di essiccazione. In questo modo, potrete sempre sapere quando eseguire la successiva sostituzione.

Titolazione KF volumetrica

La quantità dipende dal contenuto di acqua presente nel campione. All’inizio la quantità di campione deve essere selezionata per avere un consumo di titolante equivalente dal 10% al 90% del volume della buretta. Questo significa che se si lavorasse con una buretta da 10 ml, il livello del consumo del titolante deve variare da 1 a 9 mL.

Inoltre bisogna assicurarsi che la quantità di campione non sia troppo bassa. L’errore di pesata sarebbe molto grande, e d’altra parte il campione non sarebbe rappresentativo. In caso di contenuto di acqua molto alto, potrebbe essere utile utilizzare una buretta con volume più grande per evitare il riempimento della buretta durante l’analisi.

Se il campione non si solubilizza completamente nel reagente di lavoro, allora la quantità di campione potrebbe essere stata selezionata troppo alta e in eccesso rispetto alla capacità di solubilizzazione del reagente di lavoro. Si può rimediare a questi problemi utilizzando una buretta con un volume più piccolo oppure un titolante con una concentrazione equivalente inferiore, ad esempio , 2 mg/mL or 1 mg/mL. Nonostante la bassa pesata si raggiunge un consumo di titolante equivalente dal 10 al 90% del volume della buretta.

Come regola generale: quando il consumo di titolante è basso, bisogna utilizzare un titolo basso (e.g., Titrant 1, Titrant 2), e con un titolo alto quando il consumo è alto (Titrant 5).

Tabella: Pesata del campione raccomandata

Sample	Approximate sample size [g] for 5 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

Sample	Approximate sample size [g] for 10 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

Sample	Approximate sample size [g] for 20 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

 

Titolazione KF coulometrica

La pesata del campione dipende dal contenuto di acqua presente e deve essere scelta la minima possibile per permettere di fare il numero maggiore di titolazioni nello stesso reagente e mantenere il tempo di analisi più basso possibile. Comunque assicurarsi che il campione contenga almeno 50 µg di H2O. La seguente tabella fornisce un’ indicazione della pesata del campione.

Water content of the sample	Sample size	H2O, to be determined (water content)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

L'800 Dosino non è stato collegato correttamente:

• Rimuovere l'800 Dosino e ricollegarlo.
• Controllare che sia collegato correttamente.
• Disconnettere lo strumento di misura dall'alimentazione e ricollegare.
• Se necessario, contatta Metrohm Service.

l ponte elettrolitico forma un ponte elettrico tra la soluzione di misura e l'elettrodo di riferimento. In molti casi una soluzione fortemente acida di misura viene utilizzato nell'analisi CVS. Nel corso del tempo, l'acido può anche raggiungere il ponte elettrolitico e quindi modificare il potenziale di riferimento. Questo è il motivo per cambiare il ponte elettrolitico è raccomandato ogni giorno. Gli elettrodi di riferimento riempita con gel KCl sono esenti da manutenzione, il che significa che non c'è bisogno di cambiarlo.

Uno o più elettrodi non sono collegati: Controllare i collegamenti dei cavi degli elettrodi.

Uno o più elettrodi sono difettosi: Effettuare la manutenzione secondo la scheda tecnica dell'elettrodo. Il recipiente di misurazione non contiene soluzione sufficiente o è vuota: Controllare il livello di riempimento del recipiente di misurazione e aggiungere la soluzione, se necessario.

Il database comprende una directory con i file subordinati e sottodirectory. Il nome della directory del database viene utilizzato in tiamo come nome del database.

Uno dei motivi dell’allargamento del picco è il volume morto aggiuntivo. Questo può verificarsi se le connessioni capillari non sono ottimali e se le colonne di separazione sono vecchie. Controllare i collegamenti.

Se il volume morto è in testa alla colonna, la colonna di separazione può essere utilizzata per un certo tempo nella direzione opposta (a condizione che ciò sia consentito secondo le istruzioni della colonna), altrimenti la colonna di separazione deve essere sostituita.

Un ulteriore motivo potrebbe essere la contaminazione della colonna di protezione e / o colonna di separazione. Sostituire la precolonna. Se la colonna di separazione è contaminata, potrebbe aiutare  la rigenerazione (secondo le istruzioni della colonna). Altrimenti deve essere sostituita anche la colonna di separazione.

MISP method to add a known quantity of ions to a sample during preconcentration.

Typical application: check of recovery rates in a preconcentration system.

Qui puoi vedere cosa fare se l'elettrodo di riferimento si è seccato.

L'elettrodo di riferimento 6.0728.x40 non può essere rigenerato. Deve essere sostituito.

Il KCl gel essiccato non può essere rimosso dal contenitore dell'elettrolita, che deve essere sostituito.

Once the gel filling of the electrode 6.0730.x00 has dried up, the gel reference electrode is irrevocably damaged and must be replaced!

Accessori

I seguenti accessori sono generalmente utilizzati per determinare la stabilità termica del PVC:

• 6.1429.040 Reaction vessel short (150 mm)
• 6.2418.120 Air tube PVC (140 mm)
• 6.1428.107 Measuring vessel (polystyrene)
• 6.1816.010 Silicone tubing

Tutti gli accessori necessari per più di 100 determinazioni sono compresi nella dotazione di consegna del 895 Professional PVC Thermomat

Parametri standard metodo
Sample amount	0.5 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	200 °C
Gas flow (air)	7 L/h
Evaluation	Stability time Conductivity change 50 µS/cm

Le unità di dosaggio usati devono essere smontati e puliti a intervalli di 14 giorni.

Un elettrodo di riferimento diverso produce un potenziale di riferimento diverso e quindi un diverso punto zero sull'asse potenziale. Parametri del metodo sono sempre dato rispetto al potenziale di riferimento. Per poter misurare usando l'elettrodo di riferimento Ag / AgCl, è sufficiente regolare tutti i potenziali dalla differenza di potenziale tra l'elettrodo di riferimento descritto e l'elettrodo di riferimento Ag / AgCl.

La tabella mostra le potenzialità di alcuni elettrodi di riferimento comuni misurati contro un elettrodo standard a idrogeno.

Reference electrode	Potenziale rispetto a SHE (elettrodo standard a idrogeno a 25 °C)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3 mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – saturated calomel electrode)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – normal calomel electrode)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0.1 mol/L	+291 mV

L'immagine m ostra il segnale di drift risultante dai diversi potenziali.

Se la fase di pre condizionamento è troppo lunga dopo l’aggiunta di un mezzo fresco, questo significa che la cella di titolazione non è ben isolata dall’umidità dell’ambiente. Cambiare il setto e i setacci molecolari e controllare se le guarnizioni non siano danneggiate.

Se il drift è troppo alto alla fine della titolazione, allora bisogna verificare altre condizioni:

• Il campione non si è dissolto completamente durante la titolazione e continua a rilasciare acqua. Un aumento del tempo di estrazione o un altro pretrattamento del campione potrebbero risolvere il problema. Leggere per maggiori dettagli la FAQ: «Come aumentare il rilascio dell’acqua?»
• Il campione reagisce con il reagente di KF , ed avviene una reazione secondaria. In funzione della reazione secondaria, questa può essere eliminata non soltanto con speciali reagenti, ma anche con metodi appropriatei di titolazione ( KF con fornetto o estrazione esterna). Leggi per maggiori dettagli la FAQ: «come poter prevenire le reazioni secondarie o la variazione del pH ?»

In casi eccezionali, l'algoritmo di valutazione non può calcolare i risultati con la "tecnica della regressione lineare" tipo di curva. Dovreste essere in grado di risolvere il problema selezionando l'opzione "interpolazione lineare" tipo di curva.

Puoi trovare video e ulteriori informazioni per assisterti nella manutenzione e nella cura del tuo sistema Metrohm IC qui:

Product Help: Manutenzione IC

Tutte le connessioni tra l'iniettore, la colonna e il rivelatore devono essere più corte possibile e assolutamente a tenuta. Inoltre, dovrebbero avere il più piccolo volume morto possibile. Si consiglia di utilizzare per queste connessioni capillari in PEEK con diametro interno di 0,25 mm. Il capillare in PEEK a valle del blocco rilevatore non deve avere alcuna ostruzione (la cella di misura è progettata per una contropressione massima di 5 MPa = 50 bar). Al fine di garantire una contropressione ottimale, non deve essere accorciato.

A temperatura ambiente (circa. 20 ° C) e pressione normale (circa. 1.000 hPa), il mercurio metallo è liquido. La tossicità dipende dallo stato chimico fisico del mercurio. In polarografia/voltammetria viene utilizzato mercurio metallico liquido.

Mercurio metallico liquido

Il mercurio metallico liquido è relativamente innocuo. «Se il mercurio viene inghiottito la maggior parte di esso passa attraverso il corpo e molto poco viene assorbito. Se si tocca il mercurio per un breve periodo di tempo una piccola quantità può passare attraverso la pelle, ma non abbastanza per farti del male. »^[1]. Tuttavia, il problema è che il mercurio metallico evapora a temperatura ambiente ad una velocità di 0,056 mg / (h · cm²) ^[2]. In confronto, la velocità di evaporazione dell'acqua è 10 mg / (h · cm²) a temperatura ambiente ^[3]. Vapori di mercurio sono assorbiti attraverso i polmoni molto facilmente e possono causare sia intossicazione acuta e cronica. Per questo motivo, il mercurio non dovrebbe mai essere conservato in aperto e, se le gocce sono rovesciate, devono essere raccolte immediatamente.

Mercurio (I) sali

Poco solubile, i composto di mercurio inorganico (I) hanno una bassa tossicità quando assunti per via orale (ma non attraverso la pelle!).

Mercurio (II) sali

Mercurio (II) I composti sono più facilmente solubili e quindi molto più tossice. Tossicità per i pesci: CL50 - Oncorhynchus mykiss (Trota iridea) - 0,016 mg / L - 96 h ^[4].

Vapori di mercurio

Vapori di mercurio, che è già formato a temperatura ambiente, è altamente tossico: vapore con una concentrazione di mercurio superiore al TLV (valore limite di soglia) o OEL (valore limite di esposizione professionale) provoca avvelenamento cronico dopo respirazione prolungata da 5 a 8 ore al giorno. I valori limite variano a seconda del paese e gamma tra 20 e 100 mg / m3 di aria ^{[5] [6] [7] [8]}. Nonostante il gran numero di laboratori coinvolti nella / lavoro voltammetrico polarografico, la gestione ragionevole e corretto ha assicurato che non un singolo caso di avvelenamento da mercurio è stata riportata fino ad oggi. I veri concentrazioni misurate Hg nell'atmosfera di laboratorio sono sempre molto al di sotto del TLV.

Composti di mercurio organici

Composti di mercurio organici sono molto tossici. Dimetilmercurio è una forma estremamente tossica di mercurio organico, e molto piccole esposizioni possono causare gravi e irreversibili neurotossicità ritardata, compresa la morte. Dimetilmercurio è pensato per essere metabolizzato in metilmercurio prima di attraversare la barriera emato-encefalica. Dimetilmercurio viene rapidamente assorbito attraverso la pelle intatta, e penetrerà in lattice o di polivinile guanti. È altamente volatile, prontamente evaporare, e può essere inalato ^[9].

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

Aree dei picchi inferiori spesso indicano che la quantità di campione è troppo piccola.

• C’è una perdita nella linea del campione: Controllare la linea.
  
• La linea del campione è bloccata: Controllare se il campione flussa durante il riempimento del loop. Se la portata del campione è troppo bassa o pari a zero, controllare le impostazioni e quindi cercare il blocco nel percorso del campione e rimuoverlo.
  
• Il loop del campione non è completamente riempito: Regolare il tempo di trasferimento.
  
• Ci sono bolle di gas nel campione: Utilizzare il sistema di degassaggio del campione.
  
• L’ MCS (soppressore della CO₂) non è collegato: collegare la MCS e controllare la cartuccia di CO2.
  
• La pompa ad alta pressione ha valvole contaminate: Pulire o sostituire le valvole della pompa.
  
• La pompa ad alta pressione ha le guarnizioni dei pistoni usurate: sostituire le guarnizioni dei pistoni e, se necessario, i pistoni.

Il potenziale di riferimento è offset: Eseguire la manutenzione per l'elettrodo di riferimento in base al foglio dati dell'elettrodo.

Selezionare le determinazione degli standard nel "Database" e tutte le determinazioni dei campioni che devono essere ricalcolate. 

Nel menu "Determinations", selezionare "Reprocessing…" o cliccare l’icona corrispondente. 

Selezionare uno degli standard nella "Reprocessing table" e correggere i dati nella tabella dei componenti. Cliccando su "Update" applicare i parametri modificati alle determinazioni selezionate. I picchi sul cromatogramma saranno ora correttamente etichettati. 

Selezionare "Reprocessing" e poi l’opzione "From the standards of the reprocessing table". Tutte le determinazioni sono ricalcolate usando i parametri della linea selezionata. 

Se il risultato è soddisfacente, salvare le determinazioni rielaborate chiudendo la finestra con "OK".

Selezionare nel database le determinazioni di questi standard.

Nel menu "Determinations", selezionare "Reprocessing…" o cliccare sull'icona corrispondente.

Selezionare lo standard con la calibrazione richiesta; questo di solito è l’ultima determinazione.

Per riprocessare, selezionare l’opzione "From selected determination".

Se il risultato è soddisfacente, salvare le determinazioni rielaborate chiudendo la finestra con "OK".

La procedura per ulteriori problemi durante il "Reprocessing" è descritta sulla guida in linea sotto "Come procedere?".

Ci dovrebbe essere almeno sufficiente campione nel recipiente di reazione in modo che la camera d'aria è ancora sommerso nel campione alla fine della misura. Questo è il caso per un volume di circa 2 ml e superiori. Ci dovrebbe essere solo la quantità del campione nel recipiente di reazione in modo che l'intero campione si inserisce nella sezione riscaldata del blocco riscaldante. Questo è il caso per un volume fino a circa 12 mL. Nella maggior parte delle applicazioni, vengono utilizzati tra 3 e 7,5 g di campione.

• E’ presente una reazione secondaria. Leggere maggiori dettagli nella FAQs: «come riconoscere una reazione secondaria?», «Come prevenire una reazione secondaria?»
• La cella non è a tenuta. In questo caso cambiare i setacci molecolari, il setto e le guarnizioni.
• Ci sono depositi sull’elettrodo indicatore. Leggere per maggiori dettagli la FAQ: «Come pulire l’elettrodo indicatore?»

Il tempo di induzione misurato con il Rancimat non può essere utilizzato per calcolare direttamente la durata di conservazione. 

Una ragione importante di questo è che gli esperimenti sono strutturati in modo diverso. Misurazioni utilizzando la Rancimat sono generalmente realizzati a temperature comprese tra 100 ° C e 130 ° C. Oltre ad accelerare il processo di ossidazione, queste temperature possono causare reazioni collaterali che non si verificano quando i campioni vengono conservati in condizioni normali. Ad esempio, gli antiossidanti volatili possono essere cacciati o composti antiossidanti possono formare (ad esempio, reazione di Maillard). Inoltre, nelle misurazioni con il Rancimat, l'aria viene continuamente alimentata attraverso il campione, mentre è generalmente conservato in contenitori chiusi.

Di conseguenza, il tempo di induzione determinato con il Rancimat indica solo che deve essere correlata alla effettiva durata di un campione utilizzando test di archiviazione.

Salti nella curva di misurazione sono generalmente causati da bolle di gas aderenti e improvvisamente si staccano dalla cella di misura della conducibilità. Ciò tende a verificarsi durante le misure più lunghi e se il campione entra nella cella di misura attraverso la fase gassosa e si deposita nella cella di misura della conducibilità. Una combinazione di varie contromisure possono essere adottate per migliorare la forma della curva.

Prendete le misure alla temperatura del campione più elevata per ridurre i tempi di misurazione.

• Prendere misure alla temperatura del campione inferiore in modo che meno del campione evapora, il che significa che meno del campione può precipitare sulla cella di misura della conducibilità. 
• Utilizzare recipienti di reazione (lungo 250 mm, 6.1429.050) con un tubo dell'aria lungo (248 mm 6.2418.130). La parte superiore del recipiente di reazione si trova all'esterno dello strumento funge da trappola per condensa, riducendo così la quantità di campione che può entrare nel recipiente di misura. 
• Utilizzando il separatore olio (6.2753.200). Le funzioni separatore dell'olio secondo il principio di un separatore a ciclone e è montato tra il recipiente di reazione e recipiente di misurazione. Si riduce la quantità di campione che entra nel recipiente di misura.

• AOCS Cd 12b-92 «Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index»
• ISO 6886 «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

Nel MagIC Net è disponibile un "Timer". Questo può essere usato per definire "Attività" singole o ricorrenti che devono essere avviate ad una certa ora o data /ora.

 Le azioni disponibili sono: "Start equilibration", "Start sample table", e "Stop devices". Il timer può essere utilizzato, ad esempio, per avviare il sistema IC al mattino presto in modo che il sistema sia già equilibrato ad inizio giornata lavorativa.

L’ 800 Dosino è uno strumento universale per la gestione dei liquidi. Può essere utilizzato non solo per il semplice trasferimento delle soluzioni, ma anche per il dosaggio di quantità con una precisione dell’ordine dei µL. Le applicazioni tipiche includono il trasferimento del campione, la rigenerazione del MSM, il lavaggio, la preparazione dell’eluente, Dose-in Gradient, e dosaggio del campione preciso per le tecniche di preparazione dei campioni, come MiPT, MiPCT, MIDT, etc.

Se un metodo viene ricaricato, la serie statistica sarà azzerato. Un metodo è anche ricaricato se si ricarica lo stesso metodo, anche se è lo stesso metodo. Il metodo è anche ricaricato se si passa dalla scheda singola determinazione alla scheda Determinazione Serie o viceversa.

Una volta che un "Method" è stato caricato, può essere controllato che tutto sia corretto tramite il "Method check" (segno di spunta verde o sotto il menu "File").

In passato, c'era la possibilità di "impacchettare" il programma 'BackupServer.exe' come servizio con le risorse integrate di Windows: (Instsrv.exe e Srvany.exe). Tuttavia, questi strumenti non sono più forniti da Microsoft da Windows 10 / Windows Server 2008.

È possibile convertire l'applicazione 'BackupServer.exe' come servizio con programmi commerciali appositamente progettati. Il programma "FireDaemon Pro" è stato utilizzato con successo con diversi clienti Metrohm, anche nel settore farmaceutico:

https://www.firedaemon.com/firedaemon-pro

Ci sono molti altri fornitori commerciali su Internet che forniscono tali soluzioni.

Dopo aver convertito con successo il 'BackupServer.exe' come servizio, si prega di notare:

• Devono essere soddisfatti i requisiti per il backup (diritti di accesso, spazio di memoria sufficiente, impostazioni del firewall)
• Avviare il servizio e creare manualmente un backup iniziale
• Ad ogni riparazione di tiamo, controlla in seguito se 'BackupSever as a service' funziona ancora

In caso di problemi, vi è spesso una mancata corrispondenza dei diritti stipulati.

E’ possibile usare acqua per il calcolo del titolo. Bisogna notare che in questo caso devono essere utilizzati volumi molto bassi e richiede una buonissima pratica analitica. Una procedura dettagliata può essere vista nei seguenti video:

Guarda i video che mostrano la procedura in dettaglio.

Il Modulo di Soppressione Metrohm (MSM) ha 3 cartucce di soppressione che vengono utilizzate alternativamente per la soppressione la rigenerazione ed il lavaggio. Per garantire che ogni nuovo cromatogramma sia registrato in condizioni confrontabili, ogni analisi viene eseguita con una cartuccia del soppressore appena rigenerata. Il passaggio da un soppressore all'altro avviene automaticamente tra i cromatogrammi.

Il funzionamento del modulo soppressore richiede una pompa peristaltica o un Dosino (Dosino Regeneration) per trasportare le soluzioni di rigenerazione. Nel processo “STREAM”, l’uscita del detector è usata per lavare il soppressore rigenerato. In alternativa, può essere utilizzata anche acqua ultrapura come mezzo di lavaggio (con Dosino o con una pompa peristaltica).

Il soppressore dovrebbe sempre essere rigenerato in controflusso rispetto all’eluente. Quindi è importante installare il soppressore in accordo con quanto indicato sulle etichette.

Il Metrohm Suppressor Module non deve essere mai ruotato quando a secco perché potrebbe bloccarsi.

La capacità del soppressore dipende dal tipo di eluente e dal flusso e si esaurisce dopo circa 1-2 ore. Se ci sono pause lunghe tra ogni misura, si raccomanda di utilizzare la funzione di Autostep del MagIC Net che automaticamente cambia l’MSM, ad esempio ad intervalli di 10 minuti.

Le determinazioni (dati, valutazione, metodo, taratura, ecc.) vengono memorizzate in un database. Se una determinazione viene rielaborata e salvata di nuovo, viene creata una nuova versione che conserva tutti i dati originali. 

La versione originale può essere riattivata in qualsiasi momento. Indipendentemente dalle impostazioni del MagIC Net, sono disponibili tutte le versioni sia la corrente che quella originale che tutte quelle salvate. In quest'ultimo caso, ciascuna delle versioni più vecchie viene aggiornata.

Il chip di dati del gruppo di dosaggio è danneggiato o alterato da sostanze chimico- meccaniche:

• Rimuovere l'unità di dosaggio e attaccarlo di nuovo. 
• Pulire il chip di dati e le superfici di contatto. 
• Il chip di dati va sostituito da Metrohm Service.

Ci sono due opzioni "From selected determination" e "From the standards of the reprocessing table".

L'opzione preselezionata " From selected determination " viene utilizzata quando le modifiche da apportare non influenzano la calibrazione della determinazione. È necessario garantire che la calibrazione della determinazione selezionata sia corretta poiché questa viene applicata a tutte le altre determinazioni nella tabella del reprocessing.

La seconda opzione è quella da selezionare se le modifiche riguardano gli standards e le determinazioni (ad esempio, ottimizzare l'integrazione). Si deve tener conto che il ricalcolo viene effettuato nello stesso ordine in cui le determinazioni sono presenti tabella del reprocessing. Le determinazioni degli standard di calibrazione devono generalmente essere nella parte superiore della tabella.

La procedura per ulteriori problemi durante il "Reprocessing" è descritta sulla guida in linea sotto "Come procedere?".

Preparazione automatica di eluenti per analisi IC in continuo per diverse settimane. Il modulo 941 Eluent Production è utilizzato per produrre eluenti "su richiesta".

Se le proprietà di separazione della colonna di separazione sono notevolmente peggiorate, può essere rigenerata in conformità con le istruzioni del produttore. Le condizioni di rigenerazione per le colonne fornite da Metrohm sono riportate nel foglietto illustrativo della colonna o nel Catalogo delle colonne.

La colonna di separazione deve essere rigenerata solo se lavando con un eluente forte non migliora le proprietà di separazione.

L'asse motore è guasto e deve essere sostituito.

Poiché i capillari in PTFE sono morbidi, non stringere troppo le viti di raccordo. Se i capillari sono comunque schiacciati, tagliare i primi millimetri con un cutter per capillari.

Non utilizzare il soppressore a secco!

Se la conducibilità è troppo alta, controllare il flusso delle soluzioni di rigenerazione e di lavaggio.

Problemi di contatto sull'asse motore (6.1204.x10 o 6.1204.x20): Rimuovere eventuali residui di abrasione dalla all'asse motore. Se necessario, sostituire l'asse motore.

Si sconsiglia l'uso di uno screen saver.

La deriva della linea di base si verifica principalmente nei sistemi che non hanno ancora raggiunto l'equilibrio. Il sistema richiede ulteriore tempo di stabilizzazione. Se la deriva continua, controllare la stabilità termica (Il termostato / forno funziona correttamente? Ci sono disturbi esterni come l'esposizione alla luce solare o a correnti d’aria?). Può anche essere causato da una perdita nel sistema. Verificare che non vi siano perdite.

Le seguenti cause possono essere responsabili di una bassa riproducibilità:   

Cause	Soluzioni
Pesata del campione troppo bassa ( errore di pesata)	Aumentare la pesata del campione. Se il campione ha un alto contenuto di acqua e si utilizza una titolazione KF volumetrica può essere preferibile usare un’unità di dosaggio con volume di buretta più grande per evitare il riempimento della buretta durante la titolazione.
Uso di titolante in modo insufficiente (titolazione KF volumetrica)	Aumentare la pesata del campione o selezionare una buretta in modo da utilizzare almeno il 10% del volume , o usare un titolante con un titolo più basso
Campione disomogeneo	Aumentare la pesata del campione. Omogeneizzare il campione prima della determinazione.
Il campione non si dissolve completamente	Aggiungere un quantità di campione più piccolo o utilizzare un reattivo per la solubilità
Sample remains on the wall of the vessel	Agitare leggermente il vaso di titolazione.
Sovratitolazione	Leggere per maggiori dettagli la FAQ: « Presenza di sovratitolazione, la soluzione titolata è giallo scuro a marrone invece di leggermente giallo. Come prevenirlo?

Per evitare la contaminazione del modulo soppressore da particelle estranee e da crescita batterica è necessario installare il filtro in linea da 2 µm (6.2821.120), contenuto nella fornitura, tra la pompa peristaltica ed i capillari di ingresso del modulo di soppressione.

I setacci molecolari possono essere rigenerati a 300 ° C in stufa. Il tempo di rigenerazione è almeno 24 ore. I setacci molecolari vengono quindi posti in un essiccatore per raffreddare e poi conservati in una bottiglia di vetro con una chiusura ermetica.

Si.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Ci sono due tipi di database: i database di configurazione (ConfigDB) e database di determinazione.

Essi possono essere facilmente copiati (ad esempio, su CD-ROM per scopi di backup) e ripristinati nella nuova posizione.

Tuttavia, tenere presente quanto segue: Se i database sono aperti, si sono bloccati per l'elaborazione (cancellazione, sovrascrittura, copia, ecc.); ConfigDB è sempre aperto dai servizi Tiamo (Metrohm tiamo Server Admin e server tiamo Metrohm) - gli altri database sono aperti solo se tiamo o un backup sono in esecuzione.

Pertanto, tiamo deve essere chiuso, e il server di backup e dei servizi tiamo deve essere fermato prima di eseguire eventuali operazioni sui file. Tenete a mente che per i normali utenti i percorsi messi a disposizione da tiamo (backup e ripristino) dovrebbero essere utilizzati.

La temperatura ambiente e/o la temperatura della soluzione non sono costanti: La camera e soluzione di temperatura deve essere mantenuta stabile durante le misurazioni (± 4 ° C).

Il potenziale di riferimento è alla deriva via: Manutenzione dell'elettrodo di riferimento deve essere effettuata in conformità con il foglietto dell'elettrodo. Il recipiente di misurazione e gli elettrodi sono stati contaminati con additivi organici. Sciacquare accuratamente il recipiente di misurazione e gli elettrodi e utilizzare fresco VMS.

Il programma di installazione tiamo svolge adattamenti per le seguenti directory:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (con Windows 2000 e XP questa directory si trova qui: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista o superiori: questa directory si trova qui: C:\Program Data\Metrohm)

Nominate come segue:

• Il proprietario della directory\Metrohm (e sottodirectory) è il gruppo Administrator.
• Pieni diritti alla directory \ Metrohm (e sottodirectory) per i seguenti gruppi di utenti: Administrators, SYSTEM, Power Users, Users, and Guests.

Lo scopo di questo adattamento è per una directory Metrohm di esistere sotto le directory del profilo che tutti gli utenti possono accedere. È qui che i file di log, file temporanei, esportati e archiviati audit trail, e, a seconda delle impostazioni, le basi di dati reali e le loro copie di backup vengono memorizzati. Questo dimostra che tiamo può funzionare solo se ogni utente può accedere a questi dati.

TIl vaso elettrolita può essere riempito con qualsiasi elettrolita che è un buon conduttore. Se cloruro interferisce con la determinazione, è possibile utilizzare KNO3, per esempio, invece di KCl. Tuttavia, non si dovrebbe cambiare l'elettrolita nel sistema di riferimento interno. Utilizzando un elettrolita differente qui invece di c (KCl) = 3 mol / L cambia il potenziale di riferimento. Questo è anche il caso se si utilizza una diversa concentrazione di KCl.

Quando si rinomina un database, il percorso per il database è semplicemente rinominato, ma se questo database è in uso (ad esempio, quando un file è aperto in questo percorso, ad esempio, durante il backup, quando questo database è aperto in tiamo, o quando Windows Explorer si apre in questo percorso) la ridenominazione avrà esito negativo.

Questo non viene fatto finche non viene eseguito un backup corretto e completo.

The pick-up technique enables sample input from small volumes.

Between 1 and 60 µL can be injected. Only little more than the volume to be injected is required. Automatic multipoint calibration using one standard solution is possible.

I dati del campione corrente di una "Single determination" e di una "Determination series" possono essere controllati con il test "Run test for determination(s)" (segno di spunta verde o sotto il menu “Tools"). Questo controlla se i dati del campione sono completi, se i dispositivi e i componenti necessari sono disponibili, e se il metodo è corretto.

Le seguenti caratteristiche indicano la presenza di una reazione secondaria:

• Alto valore di drift dopo la fine della titolazione, lento riconoscimento del punto finale, mancato riconoscimento del punto finale.
• I contenuti di acqua determinati non sono indipendenti dalla pesata del campione.
• I risultati sono troppo alti o troppo bassi(dipendendo dal tipo di reazione secondaria).
• La percentuale di recupero dell’acqua dopo uno spike di campione non è nell’intervallo del 100 ±3%.

Figura 1: Curva per una titolazione con reazione secondaria.

La curva rossa mostra la tipica forma di una titolazione KF in presenza di una reazione secondaria. La curva descrive un innalzamento continuo dopo la fine della titolazione, significando che c’è un consumo stabile di reagente da osservare come risultato di una reazione secondaria, che porta a dei risultati sbagliati.

Figura 2: Sostanze che possono causare le reazioni secondarie.

Possibile causa: un difetto nella configurazione dell'elettrodo

1. Controllare se l'elettrodo è collegato all'ingresso di misura corretta e che l'elettrodo venga assegnato nel metodo di titolazione. 
2. Controllare se il sensore e / o l'interfaccia di misura sta funzionando correttamente - per esempio, calibrando il sensore o titolazione una sostanza standard. 
3. Controllare il cavo dell'elettrodo muovendolo durante una misurazione e / o titolazione. 
4. Controllare se ci sono altri importanti fattori elettrostatici nella zona di misurazione. 

Possibile causa: errore nell'applicazione 

1. Controllare se l'elettrodo in uso è adatto per questa applicazione. 
2. Controllare se il tasso di agitazione è adeguata. Come regola generale, dovrebbe essere il più alto possibile. Tuttavia, cercare di evitare la formazione di un vortice durante l'agitazione. 
3. Controllare se ci sono eventuali bolle d'aria nel recipiente di misurazione e / o sul sensore durante titolazioni fotometriche.

La correzione della temperatura serve a compensare raffreddamento causato dal flusso di gas e di compensare il calore perso quando il calore viene trasferito tra il blocco riscaldante e il recipiente di reazione.

Questo valore può essere sia preso da un tavolo o può essere determinato utilizzando il software wizard «Determinare correzione della temperatura ...» con l'accessorio opzionale per la determinazione correzione della temperatura (6.5616.100 o 6.5616.110).

Si consiglia di determinare il valore preciso di correzione della temperatura, soprattutto se i risultati di diversi strumenti devono essere comparati. Informazioni dettagliate su come determinare la correzione della temperatura può essere trovato nell'aiuto del software e il manuale dello strumento.

Utilizzare la barriera per la schiuma (6.1451.010). Ciò impedisce alla schiuma di entrare nel tubo di trasferimento.

Nota! È necessario assicurarsi che la barriera sia montata nella metà superiore. La barriera schiuma può sciogliere se è troppo profonda nel blocco di riscaldamento durante la misurazione.

L'elettrodo di lavoro deve essere pulito. Eseguire una procedura di condizionamento in puro VMS. Se del caso, l'elettrodo deve essere pulito.

Le condizioni abilitano il Magic Net a prendere decisioni automaticamente. Queste possono essere utilizzate per decidere, ad esempio, se un sottoprogramma viene eseguito o saltato. 

Possono anche essere confrontate le variabili e, a seconda del risultato, possono essere attivati diversi processi. Questo consente una decisione, ad esempio, sulla base di un confronto delle aree dei picchi del campione e di uno standard si può decidere se un campione deve essere ulteriormente diluito e quindi analizzato di nuovo.

Smontare l’unità di dosaggio come descritto nel manuale dell’"807 Dosing Unit" e pulire le parti con acqua ultrapura. Se non si utilizza un'unità di dosaggio, lavarla con acqua ultrapura e lasciarla asciugare.

Video: Come pulire l'unità di dosaggio

Accessori
I seguenti accessori sono generalmente utilizzati per determinare la stabilità all'ossidazione di olio vegetale e di altre materie grasse vegetali e animali:

• 6.1429.040 Reaction vessel short (150 mm)
• 6.2418.100 Air tube (148 mm)
• 6.1428.107 Measuring vessel (polystyrene)
• 6.1816.010 Silicone tubing

Tutti gli accessori necessari per più di 100 determinazioni sono compresi nella dotazione di consegna del 892 Professionale Rancimat.

Parametri standard del metodo
Sample amount	3 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	120 °C
Gas flow (air)	20 L/h
Evaluation	Induction time Automatic (2nd derivative) Optional (manual): tangential method

La bilancia deve avere una risoluzione minima di 0,1 mg.

Se la gestione dei liquidi delle soluzioni campione è effettuata attraverso un 800 Dosino, occorre prestare attenzione per evitare che il campione entri nel cilindro di dosaggio. Ciò si ottiene mediante l'installazione di un tubo di trasferimento con un volume adeguato a monte dell’ 800 Dosino ed utilizzando solo acqua ultrapura come soluzione di trasferimento.

Se l’800 Dosino viene utilizzato solo per il riempimento del loop del campione, esso deve essere posto a valle dell'iniettore in modo che il campione venga aspirato attraverso il loop. Ciò evita il rischio di trascinamento.

Durante l'installazione del MagIC Net viene creato un database di default "MagIC Net". Se non viene modificato nulla, le determinazioni sono memorizzate in questo database per impostazione predefinite. 

Tuttavia, in caso di grandi quantità di dati, si consiglia la loro memorizzazione in database diversi. Si può scegliere liberamente come organizzare le determinazioni (ad esempio, in base alla data, progetto, ecc). Nel "Metodo" è specificato il database in cui le determinazioni eseguite con questo metodo devono essere archiviate.

I database possono essere creati, rinominati o eliminati sotto "Database manager”.

Per utilizzare il Multi-Mode Electrode e il Multi-Mode Electrode pro in modo affidabile, è richiesta una pressione di azoto costante tra 1,0 e 1,2 bar (14,5 e 17,4 psi).

Il tasso di recupero può essere calcolato se una determinazione "Spiking" viene effettuata dopo il "Sample". 

Le concentrazioni della soluzione spiking sono definite nel metodo. Può essere definita più di una soluzione spiking

C'è una perdita nel sistema. Si prega di controllare tutti i collegamenti

tiamo esegue il backup di tutti i dati in un database - non c'è stoccaggio intermedio dei file.

I file vengono creati solo per mezzo della EXPORT comandi (mdet, xml, csv, SLK) o REPORT (pdf). Questi dati, tuttavia, sono dati secondari, ovvero copie della determinazione originale.

I dati che finiscono e nel database di determinazione non subiscono stoccaggio intermedio ed è quindi protetto contro le modifiche.

La vista utilizzata quando il database viene aperto è impostato come segue:

• Se una visualizzazione predefinita è stato impostato nella gestione utenti per questo gruppo di utenti (il gruppo a cui l'utente connesso appartiene), allora verrà usato. 
• La vista memorizzata quando tiamo è stato chiuso sarà altrimenti mostrata.

Un "batch" è una raccolta di diverse "Determinazioni" all'interno di un database. 

L'assegnazione delle determinazioni ad un "batch" può essere effettuata nel momento in cui i dati del campione vengono inseriti nella workplace. Può essere scelto un nome batch esistente o può esserne creato uno nuovo. Nel primo caso le determinazioni sono aggiunte al "batch" selezionato, e nel secondo caso, viene creato un nuovo "batch". Nel database, è anche possibile creare o eliminare un "batch" o aggiungere determinazioni esistenti ad un "batch".

Queste determinazioni possono essere filtrate tra tutto l'insieme di determinazioni utilizzando il nome del batch. L'assegnazione del batch viene utilizzata per la visualizzazione rapida dei dati. Ci sono anche altre possibilità per trovare i dati, come ad esempio i filtri, ecc. 

La dimensione massima dei batch è di 500 determinazioni. Se si tenta di aggiungere più determinazioni, queste verranno ignorate. Le nuove determinazioni sono memorizzate normalmente nel "Database". Nessun dato viene perso. 

Se un "Batch" è eliminato, viene eliminato solo il link delle determinazioni al "Batch", ma non i dati.

Ci sono una serie di possibili ragioni per un aumento della pressione nel sistema. Prima di tutto, individuare la sezione in cui si registra l’aumento di pressione. Il modo migliore per farlo è quello di rimuovere dal percorso del flusso un componente di sistema alla volta, partendo dallo scarico dell’eluente, e controllare la differenza di pressioni misurata. Il componente che causa l’aumento di pressione deve essere oggetto di manutenzione o sostituzione. Componenti tipici che possono causare un aumento di contropressione sono:

• I filtri in linea (6.2821.120): I filtri possono essere sostituiti (6.2821.130).
• La precolonna: Sostituire la precolonna.
• La colonna di separazione: Rigenerare la Colonna di separazione secondo quanto riportato sulle istruzioni (dovrebbe essere eseguita solo se sono influenzati la separazione o la forma dei picchi). Note: La colonna di separazione dovrebbe sempre lavorare con una precolonna. I campioni dovrebbero sempre essere filtrati.
• L’iniettore: Se l'aumento della contropressione è causata dall'iniettore, questo dovrebbe essere pulito da un tecnico Metrohm.

Le soluzioni devono essere protetti dalla luce solare diretta. Se possibile, le soluzioni devono essere conservate in contenitori di vetro. Se non diversamente specificato, gli additivi devono essere conservati a temperatura ambiente.

Se si vuole cambiare questo è necessario farlo nella configurazione del Titrino: [CONFIG]; Set >Prep. Dosing Elements; Dose.Drive to Dosino. Con questo dispositivo il numero di serie non può essere letto.

L'elettrodo di lavoro deve essere pulito. Eseguire una procedura di condizionamento in puro VMS. Se del caso, l'elettrodo deve essere pulito.

In caso di interruzioni di rete, richieste del client alla banca dati (Determinazione Start, Rapporto, i comandi di database, ed esportazione) sono detenuti fino a quando il database è di nuovo accessibile (senza limiti di tempo). I processi del dispositivo non sono interessati - continuano ad andare.

Il nostro Electrode Finder ti aiuta a trovare l'elettrodo ideale per la tua titolazione in pochi click.

Vai a Electrode Finder

Dopo ricalcolo il risultato scompare dalla vista. Questo non è un bug, ma può verificarsi se la vista del database è stata filtrata. Dopo ricalcolo la vista viene aggiornata, quindi un risultato può «scomparire». In questo caso, il filtro deve essere azzerato o modificato.

I seguenti requisiti devono essere soddisfatti per la funzione di backup di lavoro: 

• BackupServer.exe deve essere in esecuzione (check-in Task Manager). 
• Sul server (licenza tiamo multi) oppure sul client (tiamo licenza cfull o light) un utente con diritti deve aver effettuato il login e rimanere in Windows. 
• Questo utente più l'utente del sistema hanno bisogno di almeno i diritti di Modifica per le directory di backup e database. 
• Nella directory di backup deve esserci spazio sufficiente per creare una nuova copia del database. Il vecchio backup non verrà eliminato a meno che non si è creato questa copia. tiamo avrà quindi bisogno di più spazio temporaneamente. 
• Le impostazioni del firewall devono essere corrette (vedi «generale»).

L'Elettrodo Ultra-Trace può essere rigenerato utilizzando uno speciale polishing set, art. no. 6.2802.020.

La costante di cella della cella di misura della conducibilità utilizzato nel Rancimat risulta compreso tra 1,0 e 1,2 cm^-1. Per misure in cui il tempo di induzione è determinato, taratura più preciso non è necessaria, in quanto solo la variazione relativa conducibilità viene valutato nel caso del tempo di induzione.

Se, tuttavia, il tempo di stabilità deve essere determinata, in cui viene valutata la variazione assoluta della conducibilità, si consiglia di determinare le costanti di cella. È possibile trovare informazioni più dettagliate su come lavorare con celle di misura della conducibilità calibrate e determinare le costanti di cella nei manuali per il vostro strumento e il software utilizzato.

I metodi di esempio vengono salvati come file * .imet durante l'installazione in una sottodirectory della directory del programma.

Se deve essere utilizzato uno di questi metodi di esempio, deve essere importato in un "Method group" utilizzando "Method manager". Se questo metodo deve essere utilizzato direttamente con il sistema IC esistente, devono essere utilizzati gli stessi dispositivi e gli stessi nomi dei moduli. Se sono utilizzate nel metodo "Variabili comuni" queste devono essere create prima sotto "Configuration”.

I dispositivi, i moduli intelligenti e tutti i componenti vengono rilevati automaticamente dal Magic Net e registrati sotto la voce "Configurazione". Non appena viene rilevato un nuovo componente, viene visualizzata una finestra in cui possono essere regolate le singole impostazioni.

Componenti e accessori non intelligenti possono essere registrati manualmente nella categoria appropriata. Ciò consente il monitoraggio di tutte le parti del sistema IC che devono essere mantenute o sostituite a intervalli regolari.

Le colonne possono essere utilizzate solo nella direzione di flusso.

Deve sempre essere utilizzata una precolonna. Questa deve essere sostituita ad intervalli regolari (nel caso di una Metrosep RP 2 Guard, hanno bisogno di essere sostituiti solo il filtro e il frit).

Per aumentare la durata della colonna di separazione, controllare, la qualità dei prodotti chimici utilizzati, l'acqua, e la preparazione del campione (ad esempio, filtrazione o dialisi dei campioni).

Durante la misurazione, i componenti del campione possono essere assorbiti dalla plastica. Ciò si verifica in particolare quando si misura biodiesel e può causare il coperchio di espandersi. Un criterio importante per contrastare questo è per riscaldare il coperchio dopo pulizia (vedi Cleaning after the determination – Reaction vessel cover (6.2753.107)). Se riscaldare il coperchio ancora non consente una tenuta da formare con il recipiente di reazione quando è chiuso, il coperchio deve essere sostituito.

Metrohm offre contratti di assistenza su misura per le vostre esigenze. Queste vanno dalla manutenzione standard ad un contratto di tipo full con un pacchetto all-inclusive.

Un metodo viene utilizzato per definire cosa, come, e quando qualcosa viene eseguito e determinato. 

Nel MagIC Net, il metodo si compone di quattro finestre. 

"Devices" mostra tutti gli strumenti e moduli utilizzati nel metodo con i loro parametri. Cliccando sull'icona corrispondente si apre la schermata con i parametri di questa componente in modo che possano essere impostati. Anche l’"Analysis" è creata in questa finestra. Qui sono definiti "Hardware assignment", "Data acquisition", e "Accessories". La finestra "Evaluation – Components" ha la sezione relativa a Integrazione, Componenti, Standard, Calibrazione, e Risultati. Sotto "Results", è possibile definire "Risultati definiti dall'utente", "Statistica", "Monitoraggio", etc. La terza finestra del metodo, "Time program", definisce l’esatta esecuzione dell’analisi. Questa definisce tutti i passaggi che il sistema IC o il MagIC Net devono eseguire. Un programma a tempo può comprendere pochi passi consecutivi o sottoprogrammi complessi e collegati tra loro. La quarta finestra mostra l’ultimo cromatogramma con la calibrazione corrente.

Colonne di separazione che non vengono utilizzate devono essere sempre chiuse e lasciate nelle soluzioni in accordo con le istruzioni del produttore. Se non ci sono informazioni disponibili, la colonna di separazione deve essere conservata in frigorifero a 4-8 ° C. 

Il cavo dell'elettrodo è stato accidentalmente incastrato nel coperchio della testa di misura o un contatto del cavo è stato piegato: Sulla 894 Professional CVS è possibile sostituire il set di cavi elettrodo (vedi Manuale 894 CVS Professional). Sulla 797 VA Computrace questo deve essere gestito da Metrohm Service.

È possibile preparare le soluzioni standard dai sali appropriati oppure è possibile acquistare direttamente da un fornitore di sostanze chimiche.

Controllare che il valore del pH delle soluzioni è adatto per le rispettive colonne di separazione. Standard e reagenti specifici per cromatografia ionica si possono trovare per esempio qui

Tutti i tecnici Metrohm devono seguire corsi di formazione e sono certificati da formatori particolarmente qualificati. I tecnici Metrohm hanno un pass di assistenza valido per due anni.

Questo effetto non è raro. E 'causata da prodotti di degradazione del bagno del campione. Con la determinazione di uno "standard di controllo", il metodo può essere controllato in qualsiasi momento.

Si sconsiglia il trattamento meccanico di elettrodi di platino, ad esempio, con la lucidatura con ossido di alluminio!

Se il titolatore non viene utilizzato per molti giorni, allora è meglio svuotare l’unità di dosaggio mediante il tasto «Empty» . In questo modo , si eviterà la formazione di cristalli nell’unità di dosaggio, i tubi e la punta di buretta. (valvola antidiffusione).

Se viene fatto con una Unità intercambiabile, si può immergere la punta di buretta in metanolo per evitare la cristallizzazione. Per fare questo, è possibile riempire il recipiente di stoccaggio di metanolo o continuare a lasciare la punta di buretta nella cella chiusa riempita con il fluido di lavoro.

L’unità intercambiabile, i tubi, la punta di buretta devono essere ispezionate visivamente per verificare l’assenza di cristalli prima di riprendere le analisi. Se sono presenti cristalli, allora i tubi devono essere lavati con metanolo o etanolo e dopo asciugati.

Se non fossero visibili cristalli, allora una piccola quantità di reagente deve essere flussata per verificare che i cristalli non siano presenti nel rubinetto dell’unità intercambiabile. Se il reagente fuoriesce dal rubinetto allora lo stesso deve essere smontato e pulito (vedere il manuale della unità intercambiabile).

Successivamente, flussare l’unità intercambiabile per mezzo del comando Prepararation/«Prep» per essere di nuovo pronto per fare le analisi.

Molto probabilmente, il VMS nel recipiente di misurazione è contaminato. La contaminazione potrebbe essere stata causata dalle sostanze chimiche utilizzate, ma anche da additivi organici.

Un potenziale di riferimento corretto dell'elettrodo di riferimento è un fattore importante per ottenere risultati migliori in analisi CVS. Si consiglia di cambiare l'elettrolita di riferimento c (KCl) = 3 mol/L almeno ogni tre giorni.

Il problema può essere risolto come segue: Vai alle proprietà di sistema di Windows e selezionare «Le prestazioni del sistema». Quindi selezionare «Expand» e fare clic su [Impostazioni]. Saranno poi visualizzate le «prestazioni» opzioni di dialogo. Selezionare gli «effetti visivi» scheda e deselezionare «Mostra contenuto della finestra durante il trascinamento» casella di controllo.

Campioni solidi devono essere suddivisi prima di essere pesati nel recipiente di reazione. La dimensione delle particelle dovrebbe essere il più possibile uniforme.

Campioni di questo tipo non mescolati dal flusso d'aria durante la determinazione. Solo una piccola quantità di campione dovrebbe essere usato per evitare una non omogenea distribuzione della temperatura all'interno del campione. Si consiglia di selezionare la quantità di campione in modo che la base del recipiente di reazione è coperto in modo uniforme. Una quantità di campione di 0,5 g è usato frequentemente.

Si consiglia anche l'uso di tubi di aria più brevi per PVC (140 mm, numero ordine 6.2418.120) con campioni solidi.

Calibration method for very small concentration ranges (ng/L to µg/L) using a standard solution with a higher concentration that is easier to manage. This requires an additional injector and a preconcentration column.

La funzione "User administration" ha tre gruppi di utenti predefiniti ("Amministratori", "Utenti", e "Utenti rimossi"). 

L'unico utente predefinito come " Amministratori " è "Admin1". Il primo login come "Admin1" non richiede una password. L’assegnazione di una password viene automaticamente richiesta in seguito. Gli amministratori dispongono di autorizzazioni di accesso completo per tutte le funzioni del Magic Net, in particolare per la gestione degli utenti.

Si consiglia la creazione di un secondo accesso di amministratore in modo che, se un amministratore viene involontariamente eliminato, la gestione utente può comunque essere modificata. 

Ulteriori "Gruppi” possono essere creati in aggiunta al gruppo esistente di "Utenti". I permessi di accesso, le autorizzazioni di firma, e gli standard di visualizzazione possono essere assegnati liberamente a questi "Gruppi". Gli utenti creati all'interno di questi gruppi hanno le autorizzazioni assegnate al gruppo. Quando viene creato un utente, è necessario assegnare una password iniziale. Questa è una password monouso in modo da permettere all'utente di accedere una volta. Dopo il primo accesso all’utente viene richiesto di cambiare la propria password.

After pressing [Stop], the Exit track is executed, but if you press [Stop] again, the Exit track will be interrupted. As a result, there will be no database entry.

Questo significa che il flusso dell’eluente non è costante. Le possibili ragioni di questo sono

• Una perdita nel percorso eluente: eliminare la perdita.
• Un blocco nel percorso eluente: Eliminare il blocco.
• Bolle di aria nell’eluente: Degassare l’eluente e controllare le connessioni del degassaggio
• La pompa ad alta pressione ha valvole contaminate: Pulire o sostituire le valvole della pompa.
• La pompa ad alta pressione ha le guarnizioni dei pistoni usurate: sostituire le guarnizioni dei pistoni e, se necessario, i pistoni.

I database contenenti un gran numero di determinazioni possono diventare molto grandi. 

Si raccomanda quindi la gestione dei database per limitare il numero e le dimensioni dei database nel MagIC Net. Così i database possono essere creati in base, ad esempio, alle settimane, ai mesi, ai progetti, ai tipi di campioni, ecc. 

Database che non sono attualmente necessari possono essere sottoposti a procedure di backup e quindi cancellati dal Magic Net. I dati rimangono come copie di backup e possono essere ripristinati in qualsiasi momento.

Metodo MISP per rimuovere la matrice (sostanze indesiderate nel campione) dall’analita. 

Il campione viene iniettato in un flusso di soluzione di trasferimento (generalmente acqua ultrapura). Gli analiti vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, e la matrice viene poi rimossa utilizzando una soluzione di trasferimento supplementare. Gli analiti vengono iniettati dopo la pulizia.

La preconcentrazione in linea è un metodo in cui l'analita viene trattenuto su una corta colonna (colonna di preconcentrazione). 

Questa colonna di preconcentrazione è installata sull'iniettore al posto del loop del campione. Quando l'iniettore viene commutato, gli analiti preconcentrati vengono inviati alla colonna di separazion. La preconcentrazione è utilizzata per concentrazioni estremamente basse (da ng/L a µg/L). Permette la preconcentrazione degli analiti da grandi volumi di campione. Un Dosino (e.g., con un’unità da 5 mL) può essere utilizzato nella configurazione MiPCT per la preconcentrazione di 44,000 µL di campione, una calibrazione automatica multipunto usando una soluzione standard, e una regolazione logica del volume del campione. Questo copre un range di concentrazione del campione da 1:1,000,000 (da ng/L a mg/L).

Accessori

I seguenti accessori sono generalmente utilizzati per determinare la stabilità all'ossidazione del biodiesel (B100) e miscele di biodiesel:

• 6.1429.050 Reaction vessel long (250 mm)
• 6.2418.130 Air tube long (248 mm)
• 6.1428.030 Measuring vessel (glass)
• 6.1839.000 Iso-Versinic tubing

Tutti gli accessori necessari per 100 determinazioni sono compresi nella dotazione di consegna del 893 Professionale Biodiesel Rancimat.

Parametri standard metodo
Sample amount	7.5 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	110 °C
Gas flow (air)	10 L/h
Evaluation	Induction time Automatic (2nd derivative) Optional (manual): tangential method

Il disodio tartrato diidrato non si solubilizza completamente quando vengono effettuate diverse determinazione nello stesso mezzo di lavoro per la limitata capacità di dissoluzione in metanolo del tartrato.

Raccomandiamo di cambiare il mezzo titolante più spesso.

• MagIC Net Basic: Questa versione è compresa nella fornitura dell’883 Basic IC plus.
• MagIC Net Compact: Versione con una singola licenza per un autocampionatore e uno strumento Compact IC, un detector, o un canale di acquisizione dati (Interfaccia 771 IC).
• MagIC Net Professional: Versione con una licenza per qualsiasi numero di strumenti e fino a 4 workplace distinte su un solo computer.
• MagIC Net Multi: Client/server con 3 licenze. Possono essere acquistate licenze aggiuntive.

Nel caso di reagenti a due componenti, la capacità è limitata dalla quantità di SO2 e tampone nel solvente. Diminuendo il valore di pH e la concentrazione di SO2 risulta una diminuzione della velocità di titolazione.

I produttori di reagenti hanno pubblicato la seguente regola generale: in caso di soluzione in cella con circa 20 - 25 mL di solvente, la soluzione in cella dovrebbe essere cambiata dopo che sono stati usati circa 30 ml di titolante.

1. Controllare la dimensione del campione. 
2. Controllare se il titolo e la concentrazione dei titolanti sono corretti. 
3. Controllare la formula di calcolo nel metodo. È il punto di equivalenza corretto utilizzato per il calcolo? 
4. Controllare il sistema di bolle d'aria nel cilindro di dosaggio e / o nei collegamenti dei tubi. 
5. Controllare se il tasso di agitazione è adeguata. Come regola generale, questo dovrebbe essere il più alto possibile. Tuttavia, cercare di evitare la formazione di un vortice durante l'agitazione. 
6. Controllare se la titolazione potrebbe essere troppo rapido. È possibile utilizzare i parametri di titolazione "deriva segnale" e "min. / Max. tempo "in attesa di regolare la velocità di titolazione. 
7. Controllare se il sensore è ancora adatto per la titolazione. I sensori che sono vecchi o sporchi possono causare tempi di risposta più lunghi.

L'elettrodo ausiliario può essere immerso per alcuni secondi in acido nitrico concentrato per ossidare un rivestimento metallico applicato accidentalmente. Se dopo un altro metallo può essere ritrovata in superficie, allora i parametri del metodo e connettori elettrodi devono essere controllati.

La cosa migliore è creare un RAM-Init. sul KF Coulometrico.

Se non è possibile, resettare tutto i settaggi di processo (sotto Config) ai valori di default (Autostart off, Silo off, Start Delay off, all Monitoring to off).

Si consiglia di condizionare gli elettrodi almeno una volta al giorno prima di iniziare a lavorare.

L'errore si verifica perché la copia efficace sta fallendo.

• Nella directory determinazione, c'è un file o una directory con lo stesso nome come il nome previsto per il database ripristinato. 
• Una directory con il nome del database ripristinato non potrebbe essere istituita. (Il BackupServer è forse non avviato a causa di diritti insufficienti dell'utente connesso al server.)

Qusto ha a che fare con i diritti ereditati da Windows. Windows mette automaticamente in %PROGRAMFILES% directory (per es., C:\Programs) il gruppo CREATOR-OWNER con i relativi diritti. Se una nuova sottodirectory è ora impostato l'utente connesso parteciperanno automaticamente al concorso con i diritti definiti per il gruppo di cui sopra. Se non ti piace questo, quindi rimuovere il gruppo CREATOR OWNER. Nella directory preesistenti l'utente connesso durante l'installazione della directory deve anche essere rimosso.

Il "Time program" nel "Method" consiste di almeno un "Main program". Questo definisce la sequenza cronologica della corsa analitica (comandi dell’autocampionatore, iniezione, inizio di acquisizione dei dati, ecc.). I sottoprogrammi possono essere inseriti per evitare che il "Main program" diventi troppo complesso o per consentire funzioni indipendenti del campione. 

I sottoprogrammi possono essere collegati a condizioni "Conditions" che vengono utilizzate per decidere se devono essere avviati o saltati. Ad esempio, può essere creato un sottoprogramma che viene eseguito solo per determinazioni utilizzate per calibrare il metodo.

La testa di misura non è bloccata correttamente in posizione sul braccio: Lasciare che la testa di misura scatti in posizione; hai bisogno di sentire lo scatto.

Gli anelli di tenuta sono invecchiati o sono difettosi: contattaci.

Se il campione non può essere ponderata direttamente nel recipiente di reazione, deve essere fuso con attenzione nel bagnomaria in anticipo.

La temperatura del bagno d'acqua dovrebbe essere solo leggermente superiore al punto di fusione del campione. Se il campione viene riscaldato troppo, può cambiare in modi che potrebbero influenzare il risultato finale. La quantità di campione corrisponde alla quantità che viene utilizzata anche per campioni liquidi.

Le misure CVS dipendono dalla temperatura. Fluttuazioni di temperatura Forte (+/- 4 ° C) dovrebbero essere evitate per ottenere risultati affidabili.

Lo strumento di misura usato per CVS non dovrebbe essere vicino alla presa d'aria.

Durante la misurazione, la temperatura della soluzione di misura deve essere mantenuta costante. Se un campione tiepido o da vasca calda viene trasferito nel recipiente di misurazione, la temperatura deve essere regolata. Se necessario, è possibile lavorare con un recipiente di misurazione con il rivestimento termostato (vedi immagine) e un termostato / criostato esterno. Per ulteriori informazioni, scaricare il nostro poster tecnico.

8.000.6027        Temperature dependence of CVS determinations (technical poster)

Le soluzioni utilizzate sono pipettate manualmente: La soluzione può essere aggiunta con 800 Dosino con dosatori per ottenere risultati riproducibili.

Le soluzioni non sono aggiunte attraverso l'apertura della pipetta: Durante una misura le soluzioni devono essere aggiunte solo attraverso l'apertura pipetta.

Come regola generale, l'elettrodo ausiliario è esente da manutenzione e non richiede alcuna pulizia speciale. Se si vuole pulire meccanicamente il perno di platino, allora si può anche lucidare la superficie. Assicurarsi di non ruotare il perno di platino mentre lo fate perché altrimenti il ​​contatto interno potrebbe rompersi.

Il back up del database può essere eseguito manualmente sotto "Database manager". Questo può anche essere utilizzato per ripristinare una copia di backup di un database.

E’ possibile eseguire il backup automatico del database. Questa impostazione è in "Database manager" sotto "Proprietà" del database relativo.

Per garantire che il MagIC Net funzioni in modo affidabile, tutte le funzioni di risparmio energetico devono essere spente.

Il client ID può essere cambiato via Setup Routine e [Modify].

I recipienti di reazione e tubi dell'aria sono monouso e non devono essere puliti e riutilizzati. Questo è perché:

• La rimozione dei residui del campione è notevole spreco di tempo e quindi costosi. 
• Pulizia delle procedure che sono in genere danno applicato il vetro. La superficie di vetro alterato compromette la riproducibilità e l'accuratezza dei risultati. 
• Reattori pulita male portano a sparse e, in alcuni casi, anche i risultati errati.

A. L'elettrodo di riferimento necessita di manutenzione. Vedi anche Elettrodo di Riferimento.

B. La linea di base non è corretta. Deve essere uguale per ogni aggiunta.

migliori produttori di reagenti offrono standard certificati di acqua per la determinazione del titolo. Noi raccomandiamo di usare standards certificati perchè più semplici da maneggiare rispetto all’uso di acqua come standard, in quanto si possono aggiungere campioni di maggiori volume.

Soluzioni standard possono essere ottenuti con contenuto di acqua di 10.0 ±0.1 mg/g e 5 ±0.2 mg/mL, sebbene il secondo non sia certificato.

Esiste anche la possibilità per fare il titolo di utilizzare acqua distillata o sodio tartrato bi-idrato.

Non è possibile riparare l'asse motore. L'asse motore è un materiale di consumo e deve essere sostituita ad intervalli regolari. Assi di guida con un contatto di mercurio sono forniti in un sacchetto in atmosfera di azoto protettiva. Si consiglia di conservarli per poco tempo.

Il metodo MISP permette di rimuovere in linea particolato, grandi molecole, goccioline di olio di emulsioni, ecc. dalla soluzione campione prima dell'iniezione. 

Il metodo "Stopped Flow" dialisi, brevettato da Metrohm, è basato sulla diffusione degli analiti dal flusso campione in una soluzione accettore stazionaria. Il campione continua a fluire attraverso la cella durante il periodo di dialisi. Di conseguenza, le concentrazioni di campione nella cella di dialisi rimangono sempre costanti. L’equilibrio tra il campione e la soluzione accettore viene raggiunto per scopi pratici in pochi minuti. Ciò significa che le concentrazioni di ioni del campione sono quasi identici in entrambe le soluzioni. Poiché non vi è alcuna differenza di pressione durante la dialisi, la forza motrice è puramente la diffusione. Quindi il rischio di bloccare i pori della membrana è addirittura inferiore dell’ultrafiltrazione in linea.

Applicazioni tipiche: le acque di scarico contaminate, latticini, succhi di frutta, emulsioni.

La pressione di contatto della cartuccia tubo è troppo bassa: Impostare la pressione di contatto della cartuccia tubo in conformità con il manuale.

Il tempo di pompaggio della pompa peristaltica è in aumento: il tubo della pompa peristaltica è invecchiato o è difettoso e deve essere sostituito.

L'ago del campione in PEEK sul Sample Processor è posizionato più di 0,5 mm dal fondo della fiala del campione: Posizionare l'ago del campione in PEEK in conformità con le informazioni contenute nel manuale.

A. Gli elettrodi non sono ben condizionati. Eseguire una procedura di condizionamento sugli elettrodi.

B. La temperatura è instabile.

L’aumento del rumore di fondo può essere causato da vari componenti:

• L’eluente non è sufficientemente degasato: assicurarsi che le connessioni del degassaggio dell’eluente siano strettamente collegate.
• La linea dell’eluente ha una perdita: Controllare le connessioni.
  
• La pompa alta pressione ha le valvole contaminate: Pulire o sostituire le valvole della pompa.
  
• Le guarnizioni della pompa sono usurate: Sostituire le guarnizioni e se necessario i pistoni.
  
• Lo smorzatore di pulsazioni non è collegato o difettoso: Collegare o sostituire lo smorzatore di pulsazioni.
  
• MCS – Le cartucce della CO₂ sono esauste: Sostituire le cartucce della CO₂.
  
• MCS – La pompa da vuoto non funziona: Contattare Metrohm Service.

Preparare gli eluenti con acqua ultrapura degasata e priva di CO2. La CO2 disciolta può influenzare il pH e quindi anche i tempi di ritenzione.

Se la deriva durante il condizionamento è troppo elevata dopo l’aggiunta del reagente, allora questo è un segno che la cella di titolazione non è sufficientemente protetta contro l’umidità. Sostituire i setacci molecolari e il setto.

Controllare anche che tutte le guarnizioni dei manicotti O-ring/ PTFE siano in buone condizioni.

	Sample size for 5 mL buret
Type of standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Water standard 10 mg/g	0.05–0.45 g	0.1–0.9 g	0.25–2.25 g
Na tartrate 156.6 mg/g		0.006–0.057 g	0.03–0.27 g
Water 1000 mg/g	–	–	~ 0.02 g
Water	–	–	~ 20 µL

 

	Sample size for 10 mL buret
Type of standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Water standard 10 mg/g	0.1–0.9 g	0.2–1.8 g	0.5–4.5 g
Na tartrate 156.6 mg/g	0.02–0.057 g	0.013–0.115 g	0.03–0.287 g
Water 1000 mg/g	–	~ 0.015 g	~ 0.025 g
Water	–	~ 15 µL	~ 25 µL

 

	Sample size for 20 mL buret
Type of standard	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
Water standard 10 mg/g	0.2–1.8 g	0.4–3.6 g	1–9 g
Na tartrate 156.6 mg/g	0.02–0.175 g	0.026–0.23 g	0.065–0.58 g
Water 1000 mg/g	–	0.02–0.035 g	0.02–0.09 g
Water	–	15–35 µL	15–90 µL

Punte degli elettrodi platino con un corpo in vetro possono operare fino ad una temperatura massima di 50 ° C.

Punte degli elettrodi platino con un corpo in PEEK possono operare fino ad una temperatura massima di 40 ° C.

Metodo MISP per la filtrazione del campione prima dell’iniezione. 

Il campione oltrepassa la membrane di filtrazione. Una pompa viene usato per filtrare una piccola frazione del flusso del campione attraverso la membrana per la successiva analisi. Il resto del flusso di campione flussa verso lo scarico e contemporaneamente lava la membrana di filtrazione. Questo minimizza la formazione di un possibile blocco dei pori della membrane. La dialisi può essere usata come alternativa se i campioni sono eccessivamente contaminati.

Tipiche applicazioni: tutti i campioni che devono essere filtrati, ad esempio, acque naturali (acque superficiali, acque sotterranee, acque di scarico, ecc).

I risultati possono essere troppo alti per le seguenti ragioni:

Cause	Soluzioni
Reazioni secondarie	Leggere per maggiori dettagli la  FAQ: «Come riconoscere la presenza di una reazione secondaria? Come prevenire le reazioni secondarie?»
Il campione è igrospopico	Raccomandiamo di ottimizzare il campionamento e la conservazione del campione e di essere veloci nella fase di analisi.
Il campione è disomogeneo	Aumentare la pesata del campione. Omogeneizzare il campione prima della determinazione.
Sovratitolazione	Leggere per maggiori dettagli la FAQ: « Presenza di sovratitolazione, la soluzione titolata è giallo scuro a marrone invece di leggermente giallo. Come prevenirlo?
Solo per titolazione KF volumetrica:
Il titolo è cambiato dopo l’ultima determinazione	Rideterminare il titolo
Presenza di bolle d’aria nei tubi	Flussare i tubi usando il commando Preparation/«Prep».
Il sistema dei tubi  non è a tenuta	Controllare la presenza di cristalli nel Sistema dei tubi. Controllare se I collegamenti dei tubi sono serrati. Controllare le connessioni tra i tubi.

Durante l'installazione del client la rete è selezionata per la funzionalità. Questo include la prova del server di backup. Tuttavia, il server di backup viene eseguito solo se si è connessi al server di Windows. Devi quindi essere registrato sul server per facilitare il test dei server di backup.

Risciacquare il tubo utilizzando il comando Preparazione / «Prep» prima della prima misura se il sistema non è stato utilizzato durante la notte o per periodi più lunghi.

Il titolante può cambiare nel tempo all’interno dei tubi e dare risultati inesatti. Inoltre, la procedura di «Prep» rimuove le bolle d'aria che possono essere presenti nel tubo.

Ci sono tre tipi di sottoprogrammi:

1. "Sequence": I comandi del "sottoprogramma" vengono elaborati prima di procedere con la riga successiva del "Programma Principale".
2. "Loop": Analogo alla sequenza, ma i comandi del "sottoprogramma" vengono eseguiti consecutivamente n volte. Il numero di prove può essere fisso o definito all'inizio del ciclo mediante una formula.
3. "Parallel": Questo "sottoprogramma " corre parallelo al "Programma Principale" o al relativo "sottoprogramma".

Nel caso di campioni con bassa solubilità, è raccomandata una delle seguenti procedure:

A) Utilizzare un reattivo per la solubilizzazione

Titolazione KF volumetrica

Solvente	Percentuale	Campione
Formamide	max. 50%	Campioni zucchero, sali
Chloroform	max. 70%	Oil, grassi
Long-chain alcohols	max. 50%	Oil, grassi
Xylene, toluene	max. 70%	Greggi con asfalti

Titolazione KF coulometrica

Solvente	Percentuale	Campione
Formamide*	max. 20%	Campioni zucchero, sali
Chloroform**	max. 30%	Oil, grassi
Long-chain alcohols**	max. 30%	Oil, grassi
Xylene, toluene**	max. 30%	Greggi con asfalti

* Utilizzare solo con elettrodo generatore senza diaframma.
** Usare elettrodo generatore con diaframma se la quantità del reattivo per la solubilizzazione è più alta del 10%.

B) Titolazione a temperature più alta

Temperatura	Campione
40 °C / 50 °C	Campioni vegetali, sali, campioni con presenza di grassi, campioni alimentari

C) Trattamenti meccanici

• Omogenizzatori
• Mortai
• Mulini da laboratorio (raffreddati)

Queste procedure possono essere combinate tra loro. Informazioni dettagliate su quale procedure utilizzare per i diversi campioni possono essere trovate leggendo la monografia Metrohm KF.

Sì. tiamo viene eseguito in un ambiente Java protetto. Se possibile, i requisiti di cui alle istruzioni per l'installazione devono essere soddisfatti.

Ciò può accadere se i due PC non hanno le stesse impostazioni di tempo/ora solare/fuso orario. Viene visualizzato il tempo globale preciso. Se è mezzogiorno a Berna, allora sono le sei a New York.

Questo non dovrebbe in realtà essere il caso, ma se questa situazione si verifica ci sono ragioni molto diverse.

Il percorso del database tiamo dovrebbe essere definito come un'eccezione nel programma antivirus, in modo che questo percorso non viene scansionato. Inoltre, nessun backup devono essere creati quando si desidera utilizzare il sistema.

Più database ci sono, più tempo ci vorrà per aprire la finestra di dialogo «Apri» del database o il gestore di database. La ragione è che tutti i database devono prima essere aperti e tutte le informazioni (ad esempio, le dimensioni) deve essere letto prima che venga visualizzato tutto.

Uso di hardware potente, ad esempio, un sistema RAID-5, è sempre consigliato.

1. Controllare la dimensione del campione. 
2. Controllare se il titolo e la concentrazione dei titolanti sono corretti. 
3. Controllare la formula di calcolo nel metodo. È il punto di equivalenza corretto utilizzato per il calcolo? 
4. Controllare i criteri di riconoscimento endpoint (ERC). Un ERC troppo piccolo può risultare in un punto equivalente errato. 
5. Verificare che la punta contro la diffusione funzioni correttamente. 
6. Verificare il senso di agitazione. Il titolante non deve essere mescolato direttamente sull'elettrodo, ma a partire da esso.

• È necessario utilizzare mercurio per polarografia di alta qualità e di grande purezza, minimo w (Hg) = 99,999%. 
• Utilizzare solo mercurio fresco, pulito, asciutto.
• Non riutilizzare il mercurio. 
• Se necessario, rimuovere lo strato di ossido nero dal mercurio prima dell'uso.

Le iColumns sono colonne di separazione IC Metrohm intelligenti. Nella parte superiore della colonna è presente un microchip. Il supporto del microchip è utilizzato per fissare la colonna allo strumento IC.

Il sistema legge subito tutte le informazioni della colonna, come il tipo, le dimensioni, il numero di iniezioni, la data del primo utilizzo, etc.

Le unità di dosaggio utilizzati devono essere preparate almeno una volta al giorno prima dell'inizio di misura. Così facendo la soluzione fresca viene utilizzata per l'analisi.

Le determinazioni non vengono memorizzate come singoli file, ma in un database. Possono, tuttavia, essere esportate dal database e memorizzate come file * .idet. I file *.idet possono essere importati in altri database del MagIC Net. La versione del MagIC Net che riceve la determinazione deve essere uguale o superiore.

Il potenziostato integrato negli strumenti Metrohm CVS può facilmente misurare la corrente più piccola con un alto grado di precisione. Per questo motivo, è anche possibile ottenere precisi risultati di misura con diametri più piccoli platino punta dell'elettrodo. In pochi casi eccezionali, è necessario regolare i parametri del metodo.

Il flusso di gas non ha un effetto significativo sul risultato finale purché sia ​​garantito che il campione può essere miscelato bene e l'effetto di raffreddamento è compensata da determinare correttamente la correzione della temperatura.

Poster Tecnico

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Solo i database visibili sono rappresentati per la selezione nella finestra. Si può scegliere le proprie impostazioni per la visibilità di ogni database con i diritti di accesso per i database, tiamo deve però prima aprire tutti i database. Con un sacco di dati questo richiede più tempo, anche se il tempo è fortemente dipendente alle prestazioni del server.

Probabilmente il tartrato non si è dissolto completamente. Bisogna aumentare il tempo di estrazione per prevenire questo problema.

Inoltre bisogna fare attenzione che il campione non rimanga nella cella o sull’elettrodo.

Un aumento del titolo può derivare dal fatto che il metanolo non scioglie completamente il tartrato. Si raccomanda di cambiare il mezzo della titolazione ad intervalli più stretti.
Un’altra ragione potrebbe essere una quantità di campione non corretta.

Il collegamento tra 800 Dosino e 894 Professional CVS è stato interrotto o 800 Dosino mostra un errore:

• Controllare i cavi di collegamento.
• Disconnettere 894 Professional CVS dall'alimentazione e riconnettere.
• Controllare il dosaggio e riempimento.
• Se necessrio, contattare Metrohm Service.

Il funzionamento del Multi-Mode Electrode o il Multi-Mode Electrode pro e la deaerazione della soluzione di misura richiedono elevata purezza azoto qualità 4.5 (w (N2) = 99,995%) o 5.0 (w (N2) = 99,999%).

Un elettrodo di platino contaminato può essere condizionato in SCP o H₂SO₄ diluito.

Per pulire un elettrodo di platino contaminato, si può conservare per circa 60 minuti in c(NaOH) = 1 mol / L. Successivamente, l'elettrodo deve essere ben risciacquato con isopropanolo e acqua deionizzata. La punta elettrodo di platino non può essere trattata in un bagno a ultrasuoni.

Si sono formati dei cristalli (nel cilindro di dosaggio, sul disco valvola o nel capillare):

• Controllare il percorso di flusso. 
• Risciacquare il dosatore e la tubazione e capillari (funzione prepare) quando il sistema di misura non è in uso connesso. 
• Pulire il dosatore almeno ogni due settimane.

Se la quantità di campione è compreso tra il minimo e il massimo possibile (vedere Qual è il più piccolo e che cosa è la quantità di campione più grande che posso usare per la determinazione?), Un errore di ± 10% del peso del campione è irrilevante.

Technical poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Nelle impostazioni di sicurezza, sotto «Logoff» deve essere selezionata l'opzione «No processing of workplaces in the BUSY status».

L'elettrodo di riferimento non è ancora equilibrate: Dopo la manutenzione dell'elettrodo di riferimento, attendere almeno 20 minuti prima di iniziare la misurazione.

La punta elettrodo di platino è contaminato: Condizione l'elettrodo di lavoro in puro VMS.

La punta elettrodo di platino è stato utilizzato per un tempo molto lungo: Immergere il puntale elettrodo di platino in c (NaOH) = 0,5 mol / L per ca. 10 minuti e poi sciacquare con acqua distillata. Se necessario, sostituire l'elettrodo di platino.

Il VMS è contaminato: Controllare se i reagenti sono puliti. Dovrebbero essere utilizzati solo reagenti con grado di purezza "purezza analitica" o meglio.

La qualità dell'acqua è scarsa: Utilizzare acqua distillata, grado tipo II (ASTM D1193-91) o superiore.

La soluzione di misura è contaminato per diffusione: Nessun tubo di alimentazione diversa dal micro puntale di dosaggio a quattro vie (6.1824.000) può essere immerso nella soluzione di misura.

Il recipiente dell'elettrolita può essere riempito con qualsiasi elettrolita che è un buon conduttore. Se cloruro interferisce con la determinazione, è possibile utilizzare KNO3, per esempio, invece di KCl. Tuttavia, non si dovrebbe cambiare l'elettrolita nel sistema di riferimento interno. Utilizzando un elettrolita differente qui invece di c (KCl) = 3 mol / L cambia il potenziale di riferimento. Questo è anche il caso se si utilizza una diversa concentrazione di KCl.

La Port 3 dell'unità di dosaggio utilizzato può essere collegato ad un contenitore di rifiuti con un tubo di uscita. L'uscita (port) 3 può essere definito per i rifiuti nel software (Impostazioni generali o di configurazione). Con queste impostazioni, una preparazione molto più rapida è garantita.

La temperatura è il parametro di misura che ha il maggior effetto sul risultato finale (tempo di induzione, tempo di stabilità). Se la temperatura non è prescritto da una norma, la temperatura del campione deve essere selezionato in modo tale che il risultato compreso tra 4 e 10 ore. 

Come regola generale: 

• Se la temperatura del campione è aumentata di 10 ° C, le due metà tempo di induzione. 
• Se la temperatura del campione viene diminuita di 10 ° C, il tempo di induzione raddoppia.

Poster Tecnico

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Nel caso di titolazione con reagenti a due componenti, la capacità di acqua è limitata dalla quantità di SO2 e del tampone nel solvente. La diminuzione del valore di pH e della concentrazione di SO2 provoca un rallentamento della velocità di titolazione. I produttori di reagenti hanno pubblicato la seguente guida: la cella di titolazione dovrebbe essere cambiata dopo che sono state usati circa 30 ml di titolante nel caso di una cella di titolazione con 20 - 25 mL di solvente

Reagenti ad un componente non hanno limiti di capacità di acqua perché la SO2 e il tampone sono aggiunti con il titolante. Bisogna però controllare che la quantità di metanolo non sia inferiore al 25% , perchè altrimenti il potenziale del punto finale si sposta.

Info: La capacità di acqua indica quanta acqua può essere determinata in una particolare soluzione.

Generalmente i reagenti del KF coulometrico hanno una capacità di acqua di 1000 mg H2O per 100 mL. In funzione del reagente la capacità di acqua potrebbe essere più bassa.

Un rumore forte pompa indica che una grande portata della pompa è necessaria per ottenere il flusso di gas impostato. Ciò può essere causato da una perdita o un blocco nelle linee di alimentazione alla pompa. Si consiglia di tenere traccia della causa, in quanto aumenta l'usura e quindi riduce la durata di vita della pompa nel lungo periodo.

Possibili perdite:

• Collegamento tubi retro dello strumento non sono avvitati abbastanza saldamente. Serrare i connettori in modo sicuro. 
• Uno dei collegamenti dei tubi sul retro dello strumento è difettoso. Sostituire tubo di connessione. 
• La copertina del pallone di asciugatura non è avvitato. Avvitare il coperchio ermeticamente.

Possibili blocchi:

• Il filtro polvere sul retro dello strumento è intasato. Sostituire il filtro, vedi anche Regular maintenance – Dust filter (6.2724.010).
• Il tubo del filtro (6.1821.040) nel pallone di essiccazione è otturato a causa della polvere dal setaccio molecolare. Rimuovere la polvere toccando il tubo del filtro. Sostituire il filtro di aspirazione (6.2821.090), se necessario.

I cavi non sono collegati o non sono collegati correttamente:

• Collegare i cavi in ​​conformità alle istruzioni riportate nel manuale.

I collegamenti dei tubi sono perdite:

• Controllare i collegamenti dei tubi e stringere, se necessario. 

Il risciacquo e/o contenitore rifiuti sono sigillati a tenuta d'aria:

• Allentare i tappi sui contenitori un pò o rimuoverli.

La qualità analitica ottenibile con il Metrohm IC dipende principalmente dalla separazione degli ioni di interesse sulla colonna utilizzata.

Al momento dell'acquisto di una colonna IC, è necessario assicurarsi che fornisca la separazione sufficiente per i campioni da analizzare. E’ possibile valutare ciò utilizzando i cromatogrammi di riferimento nel catalogo delle colonne.

Se si dovessero verificare problemi durante le analisi, il primo passo è sempre quello di verificare la qualità della colonna e registrare un cromatogramma standard. Confrontare i dati sul certificato della colonna, ad esempio, i fattori di ritenzione, selettività, numero di piatti, e la risoluzione, con le proprie misure.

Ulteriori informazioni sull’uso delle colonne di separazione IC sono riportate sulle brochure sui cataloghi e sul nostro Column Finder.

Column Finder

 

Il database rimane la stessa dimensione come prima. Lo spazio liberato è ora occupato da nuovi set di dati, per cui la dimensione del database non aumenta finché lo spazio liberato non è stato riempito di nuovo.

Il metodo e i template di esportazione sono memorizzati nella determinazione in aggiunta ai dati.

Possibile causa: un difetto nella configurazione dell'elettrodo

1. Controllare se l'elettrodo è collegato all'ingresso di misura corretta e che l'elettrodo venga assegnato nel metodo di titolazione. 
2. Controllare se il sensore e / o l'interfaccia di misura sta funzionando correttamente - per esempio, calibrando il sensore o titolazione una sostanza standard. 

Possibile causa: guasto nel sistema di dosaggio

1. Controllare tutti i collegamenti dei tubi per eventuali perdite. 
2. Controllare la punta di buretta per eventuali segni di ostruzione.
3. Controllare il sistema di bolle d'aria nel cilindro di dosaggio e / o nei collegamenti dei tubi. 

Altre cause

1. Controllare se il tipo di elettrodo in uso è adatto per l'applicazione.

Il dato è sempre (anche con installazioni locali, per es. light o full) trasmesso in chiaro via interfaccia TCP/IP.

No, "Eluent Dosinos" così come "Suppressor Dosinos" in un particolare metodo possono essere utilizzati solo per la preparazione dell’eluente o per la soppressione, rispettivamente. Se lo stesso Dosino è utilizzato in un altro metodo, la sua attività può essere definita liberamente nel nuovo metodo.

• Usare i K-reagenti con campioni che contengono chetoni e aldeidi.
• Reagenti senza metanolo quando il campione reagisce con il metanolo del reagente.
• Quando il campione causa una variazione di pH nell’intervallo acido, il tamponamento può essere fatto con solvente e imadazolo.
• Quando il campione provoca una variazione del pH nell’intervallo alcalino, l’aggiunta di approssimativamente 5 g di acido salicilico o acido benzoico al mezzo di lavoro permette di ottenere l’ottimo intervallo di pH per la reazione di KF.
• Per sopprimere la reazione secondaria, i perossidi possono essere titolati nelle condizioni di basse temperature, da –20 °C a –60 °C (set Ipol a 5 µA).
• Se il campione (olio motore) contiene varie sostanze che reagiscono direttamente con il reagent di KF, allora si userà un forno di KF.

Ci sono maggiori dettagli su quale procedura è consigliata per i diversi campioni sulla monografia Metrohm KF.

Per ragioni di controllo, gli utenti registrati non possono essere cancellati. Un amministratore può impostare l'utente come "inattivo"(senza permesso di accesso) o "rimosso". 

Gli utenti con uno stato "rimosso" vengono spostati dal gruppo originale nel gruppo "utente rimosso" e non hanno più permesso di accesso.

Per proteggere la colonna contro particelle estranee che potrebbero compromettere l'efficienza di separazione, si consiglia una microfiltrazione degli eluenti (filtro da 0,45 micron) e l'aspirazione attraverso il filtro di aspirazione. 

Ulteriori contaminanti possono essere evitati inserendo un filtro in linea tra la pompa e la valvola di iniezione.

È possibile utilizzare le precolonne facilmente sostituibili per proteggere la colonna di separazione e estendere notevolmente la sua durata.

I campioni devono essere liberi da particolato prima di essere iniettati. Raccomandiamo di filtrare tutte le soluzioni campione attraverso filtri a 0.45 µm. Possono aiutare a proteggere la colonna contro i componenti indesiderati nel campione anche la filtrazione in linea e la dialisi della Metrohm

Trova maggiori info nel nostro Software Center.

La conducibilità di fondo è data dall’eluente e dalla reazione di soppressione. Questo significa che la composizione dell'eluente potrebbe essere sbagliata o la reazione di soppressione incompleta. Se si usa la soppressione, assicurarsi che i soppressori (MSM e MCS, se presente) siano collegati correttamente. Controllare il flusso della soluzione di rigenerazione e di lavaggio.

Selezionare le determinazioni di questo standard nel "Database", insieme a tutte le determinazioni che devono essere ricalcolate. 

Nel menu "Determinations", selezionare "Reprocessing ..." o cliccare sull'icona corrispondente.

Selezionare lo standard di interesse nella "Reprocessing table" e aprire la rielaborazione dei campioni con un doppio clic o tramite "Edit"> "Edit Line". Correggere il "sample type" e poi selezionare "Apply" e "Close".

Seleziona "Reprocessing" e poi l’opzione "From the standards of the reprocessing table". Tutte le determinazioni vengono ricalcolate utilizzando i parametri della linea selezionata. Se il risultato della rielaborazione è soddisfacente, salvare le determinazioni rielaborate chiudendo la finestra del reprocessing con "OK".

La procedura per ulteriori problemi durante il "Reprocessing" è descritta nella guida in linea sotto la voce "Come procedere?".

Come soluzione temporanea, è possibile sostituire l'elettrolita ponte con un elettrolita privo di acqua, ad esempio, c (LiCl) = 2 mol / l in etanolo.

Si consiglia un elettrodo di riferimento completamente privo di acqua per l'applicazione permanente. Sia il sistema di riferimento e la nave elettrolita vengono riempiti con un elettrolita privo di acqua. A questo scopo, il sistema di riferimento interno è disponibile asciutta senza elettrolita anche. Il numero d'ordine per questo è 6.0728.010. il contenitore elettrolita ponte 6.1245.010 è compatibile con questo.

c(cloruro di tetrabutilammonio) = 0,1 mol / L in acetonitrile, per esempio, è un elettrolita di riferimento adatto. L'elettrolita utilizzato per l'applicazione può essere utilizzato come elettrolita ponte. Si deve tener presente che l'elettrodo ha un potenziale di riferimento diverso con questo elettrolita di riferimento che con c (KCl) = 3 mol / L.

Attenzione! Sistemi di riferimento con un sistema LL Ag / AgCl (6.0728.x30) non sono adatti per l'uso con acetonitrile.

Il metodo MISP per l'estrazione automatica del campione, ad esempio, l'estrazione di ioni dal (bio) diesel

Metrohm non raccomanda alcun trattamento meccanico di RDEs platino, ad esempio, per la lucidatura con ossido di alluminio!