FAQ Finder

Selezionare le determinazioni di questo standard nel "Database", insieme a tutte le determinazioni che devono essere ricalcolate. 

Nel menu "Determinations", selezionare "Reprocessing ..." o cliccare sull'icona corrispondente.

Selezionare lo standard di interesse nella "Reprocessing table" e aprire la rielaborazione dei campioni con un doppio clic o tramite "Edit"> "Edit Line". Correggere il "sample type" e poi selezionare "Apply" e "Close".

Seleziona "Reprocessing" e poi l’opzione "From the standards of the reprocessing table". Tutte le determinazioni vengono ricalcolate utilizzando i parametri della linea selezionata. Se il risultato della rielaborazione è soddisfacente, salvare le determinazioni rielaborate chiudendo la finestra del reprocessing con "OK".

La procedura per ulteriori problemi durante il "Reprocessing" è descritta nella guida in linea sotto la voce "Come procedere?".

No, non sono utilizzati indicatori dannosi.

La conducibilità di fondo è data dall’eluente e dalla reazione di soppressione. Questo significa che la composizione dell'eluente potrebbe essere sbagliata o la reazione di soppressione incompleta. Se si usa la soppressione, assicurarsi che i soppressori (MSM e MCS, se presente) siano collegati correttamente. Controllare il flusso della soluzione di rigenerazione e di lavaggio.

Non è possibile riparare l'asse motore. L'asse motore è un materiale di consumo e deve essere sostituita ad intervalli regolari. Assi di guida con un contatto di mercurio sono forniti in un sacchetto in atmosfera di azoto protettiva. Si consiglia di conservarli per poco tempo.

Poichè con tiamo 2.X vengono resettate le versioni USB driver da 1.5 a 2.4, possono esserci problemi con questi software (riconoscimento dispositivo):

• PC Control 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 4.1 (5.0 nessun effetto)
• Mix Control 1.0, 1.1 (1.2 nessun effetto)
• tiamo 1.0, 1.1, 1.2, 1.2.1 (1.3 nessun effetto)
• MagIC Net 1.0 (1.1 nessun effetto)
• FlashBurn up to 3.1 (3.2 nessun effetto)
• iService 1.0 (1.1 nessun effetto)
• VA 797 version 1.0, 1.1, 1.2, 1.3 (1.3.1 nessun effetto)

Per essere sicuri che questi software continuino a funzionare correttamente bisogna cancellare il file metr_770.dll nella directory %InstallationPath%\bin (del software interessato). Se dopo aver installato tiamo 2.x si installa uno degi software sopra menzionati, bisogna di nuovo cancellare il file metr_770.dll nella directory %InstallationPath%\bin come sopra.

Tutte le unità di dosaggio utilizzate devono essere risciacquati con acqua distillata al fine di prevenire una eventuale cristallizzazione di sali metallici.

Il metodo MISP permette di rimuovere in linea particolato, grandi molecole, goccioline di olio di emulsioni, ecc. dalla soluzione campione prima dell'iniezione. 

Il metodo "Stopped Flow" dialisi, brevettato da Metrohm, è basato sulla diffusione degli analiti dal flusso campione in una soluzione accettore stazionaria. Il campione continua a fluire attraverso la cella durante il periodo di dialisi. Di conseguenza, le concentrazioni di campione nella cella di dialisi rimangono sempre costanti. L’equilibrio tra il campione e la soluzione accettore viene raggiunto per scopi pratici in pochi minuti. Ciò significa che le concentrazioni di ioni del campione sono quasi identici in entrambe le soluzioni. Poiché non vi è alcuna differenza di pressione durante la dialisi, la forza motrice è puramente la diffusione. Quindi il rischio di bloccare i pori della membrana è addirittura inferiore dell’ultrafiltrazione in linea.

Applicazioni tipiche: le acque di scarico contaminate, latticini, succhi di frutta, emulsioni.

Come soluzione temporanea, è possibile sostituire l'elettrolita ponte con un elettrolita privo di acqua, ad esempio, c (LiCl) = 2 mol / l in etanolo.

Si consiglia un elettrodo di riferimento completamente privo di acqua per l'applicazione permanente. Sia il sistema di riferimento e la nave elettrolita vengono riempiti con un elettrolita privo di acqua. A questo scopo, il sistema di riferimento interno è disponibile asciutta senza elettrolita anche. Il numero d'ordine per questo è 6.0728.010. il contenitore elettrolita ponte 6.1245.010 è compatibile con questo.

c(cloruro di tetrabutilammonio) = 0,1 mol / L in acetonitrile, per esempio, è un elettrolita di riferimento adatto. L'elettrolita utilizzato per l'applicazione può essere utilizzato come elettrolita ponte. Si deve tener presente che l'elettrodo ha un potenziale di riferimento diverso con questo elettrolita di riferimento che con c (KCl) = 3 mol / L.

Attenzione! Sistemi di riferimento con un sistema LL Ag / AgCl (6.0728.x30) non sono adatti per l'uso con acetonitrile.

I tubi di una pompa peristaltica sono materiale di consumo, con una durata limitata e devono essere sostituiti ad intervalli regolari (circa ogni 2 mesi se usati di continuo).
Ci sono due diverse posizioni per il fissaggio del tubo. La posizione dovrebbe essere cambiata una volta al mese.

La pressione dell’archetto non deve essere troppo elevata: aumentare la pressione gradualmente fino a quando si vede che il liquido scorre. Quindi aumentare la pressione con la leva di pressione di altri due incrementi.

Utilizzare tubi di pompaggio con 3-stopper con una durata più lunga: 6.1826.3X0 e 6.1826.4X0.
I filtri in linea devono essere utilizzati per le soluzioni di rigenerazione e di lavaggio e devono essere sostituiti ogni tre mesi o se la contropressione è troppo alta

La pressione di contatto della cartuccia tubo è troppo bassa: Impostare la pressione di contatto della cartuccia tubo in conformità con il manuale.

Il tempo di pompaggio della pompa peristaltica è in aumento: il tubo della pompa peristaltica è invecchiato o è difettoso e deve essere sostituito.

L'ago del campione in PEEK sul Sample Processor è posizionato più di 0,5 mm dal fondo della fiala del campione: Posizionare l'ago del campione in PEEK in conformità con le informazioni contenute nel manuale.

Tutti i tipi di gruppi di utenti (ad esempio, amministratori, responsabili di laboratorio, tecnici di laboratorio, etc.) possono essere definiti nella gestione utenti del MagIC Net. 

A ciascuno di questi gruppi possono essere assegnati individualmente permessi di accesso, le autorizzazioni di firma, e altre opzioni. Così ad ogni gruppo può essere assegnato l'accesso solo a quelle funzioni i cui hanno veramente bisogno.

L’aumento del rumore di fondo può essere causato da vari componenti:

• L’eluente non è sufficientemente degasato: assicurarsi che le connessioni del degassaggio dell’eluente siano strettamente collegate.
• La linea dell’eluente ha una perdita: Controllare le connessioni.
  
• La pompa alta pressione ha le valvole contaminate: Pulire o sostituire le valvole della pompa.
  
• Le guarnizioni della pompa sono usurate: Sostituire le guarnizioni e se necessario i pistoni.
  
• Lo smorzatore di pulsazioni non è collegato o difettoso: Collegare o sostituire lo smorzatore di pulsazioni.
  
• MCS – Le cartucce della CO₂ sono esauste: Sostituire le cartucce della CO₂.
  
• MCS – La pompa da vuoto non funziona: Contattare Metrohm Service.

Preparare gli eluenti con acqua ultrapura degasata e priva di CO2. La CO2 disciolta può influenzare il pH e quindi anche i tempi di ritenzione.

Il metodo MISP per l'estrazione automatica del campione, ad esempio, l'estrazione di ioni dal (bio) diesel

Method using injection of different sample volumes using partial filling of the sample loop by a Dosino.

A multipoint calibration can be carried out with one standard solution. The injection volume can be adjusted for the sample. MiPT can be used for concentration ranges between µg/L and mg/L. Sample volumes between 2 and 200 µL can be reproducibly injected using a 250 µL sample loop.

Se il metodo specifica un Dosino o un dispositivo che viene collegato ad un Dosino, appare la domanda se deve essere aggiunto al metodo anche il Dosino.

Se la risposta è sì, verranno richiesti il nome e la funzione.

Se si seleziona "Suppressor Dosino", il Dosino può essere utilizzato esclusivamente per "Dosino Regeneration". In questo caso, il Dosino è etichettato nel diagramma con una "S". 

Se si aggiunge un modulo di produzione dell’eluente il 941, allora è possibile definire il dosino ad esso connesso come "Eluent Dosinos". "Eluent Dosinos" sono etichettati con una "E". 

I Dosino senza etichetta ("S" o "E") sono liberamente disponibili per le attività di gestione dei liquidi e sono sempre selezionati semplicemente come Dosino. 

Se un Dosino è già definito in un metodo, non può essere ridefinito. In questo caso, è necessario rimuovere il Dosino dal metodo e quindi aggiungerlo di nuovo come un nuovo dispositivo. Dopo aver definito la connessione MSB, è possibile selezionare il suo utilizzo.

Cella di titolazione KF volumetrica:

Cella di titolazione KF coulometrica:

Preconcentrazione con eliminazione della matrice, simile alla MiPCT, ma con in più l’eliminazione della matrice

Punte degli elettrodi platino con un corpo in vetro possono operare fino ad una temperatura massima di 50 ° C.

Punte degli elettrodi platino con un corpo in PEEK possono operare fino ad una temperatura massima di 40 ° C.

Metrohm non raccomanda alcun trattamento meccanico di RDEs platino, ad esempio, per la lucidatura con ossido di alluminio!

Appare il seguente errore: «Printing error (017-117); an error has occurred during printing. Check the printer, the determination, or the report template». Quindi, normalmente è probabile che sia terminata la carta.

Unità di dosaggio e intercambiabili richiedono controlli regolari, devono essere periodicamente puliti e se necessario smontati. Troverete una descrizione dettagliata nei manuali operativi della unità di dosaggio e dell’unità intercambiabile.

Guarda il video su come pulire le unità di dosaggio

È necessario assicurarsi che i tubi in PTFE non alimenta l'aria direttamente sulla cella di misura della conducibilità. Se bolle di gas vengono rilasciati sull'elettrodo, allora questo si traduce in curve di misura rumorosi.

Posizione OK :

Posizione NON OK:

Qui trovi le informazioni d'ordine per le parti del tuo elettrodo Multi-Mode Electrode pro (MME pro).

Qui you rovi le informazioni d'ordine per le parti del tuo elettrodo Multi-Mode Electrode (MME).

Le GLP (Good Laboratory Practice) richiedono tra le altre cose un controllo periodico degli strumenti analitici per la riproducibilità e correttezza di analisi seguendo le procedure standard  (SOPs). L’utilizzatore deve validare lo strumento come un Sistema di misura complete, per esempio fare una serie di determinazioni di campioni con soluzioni certificate e valutare i risultati criticamente con metodi statistici.

Per maggiori informazioni contattaci.

Se l'elettrodo d'oro viene utilizzato per analisi di tracce, quindi si consiglia di non usare alcun tipo di trattamento meccanico, per esempio, la lucidatura con ossido di alluminio!

Informazioni riguardanti la preparazione dell'elettrodo possono essere trovate nelle istruzioni applicative.

Il solvente continua ad entrare nella cella di titolazione anche se il tasto «aggiunta» non è premuto.

Posizionare la bottiglia di solvente in modo tale che il livello del liquido nella bottiglia sia inferiore al livello del liquido nella cella di titolazione.

Il solvente viene aggiunto simultaneamente durante l'aspirazione.
Il tubo di essiccazione nella cella di di titolazione è bloccato:

• ingrandire il foro del tubo di essiccazione in modo che sia almeno 2 mm
• Riempire il tubo di essiccazione, non troppo stretto, nel caso rimuovere alcuni setacci molecolari.

La pompa non trasporta liquido.
Premere il tasto «aggiunta» / «aspirazione» più forte.

• Nella maggior parte dei casi, gli attacchi delle bottiglie non sono avvitati abbastanza saldamente alle bottiglie dei reagenti e dello scarico
• Controllare che non ci siano perdite
• Controllare se l‘803 Ti stand è impostato correttamente

Titolazione KF volumetrica

La quantità dipende dal contenuto di acqua presente nel campione. All’inizio la quantità di campione deve essere selezionata per avere un consumo di titolante equivalente dal 10% al 90% del volume della buretta. Questo significa che se si lavorasse con una buretta da 10 ml, il livello del consumo del titolante deve variare da 1 a 9 mL.

Inoltre bisogna assicurarsi che la quantità di campione non sia troppo bassa. L’errore di pesata sarebbe molto grande, e d’altra parte il campione non sarebbe rappresentativo. In caso di contenuto di acqua molto alto, potrebbe essere utile utilizzare una buretta con volume più grande per evitare il riempimento della buretta durante l’analisi.

Se il campione non si solubilizza completamente nel reagente di lavoro, allora la quantità di campione potrebbe essere stata selezionata troppo alta e in eccesso rispetto alla capacità di solubilizzazione del reagente di lavoro. Si può rimediare a questi problemi utilizzando una buretta con un volume più piccolo oppure un titolante con una concentrazione equivalente inferiore, ad esempio , 2 mg/mL or 1 mg/mL. Nonostante la bassa pesata si raggiunge un consumo di titolante equivalente dal 10 al 90% del volume della buretta.

Come regola generale: quando il consumo di titolante è basso, bisogna utilizzare un titolo basso (e.g., Titrant 1, Titrant 2), e con un titolo alto quando il consumo è alto (Titrant 5).

Tabella: Pesata del campione raccomandata

Sample	Approximate sample size [g] for 5 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
1.0%	0.05–0.45	0.1–0.9	0.25–2.25
5.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
10.0%	–	–	0.025–0.225
25.0%	–	–	–
50.0%	–	–	–

 

Sample	Approximate sample size [g] for 10 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
1.0%	0.1–0.9	0.2–1.8	0.5–4.5
5.0%	0.02–0.18	0.4–0.36	0.1–0.9
10.0%	–	0.02–0.18	0.05–0.45
25.0%	–	–	0.02–0.18
50.0%	–	–	0.02–0.09

 

Sample	Approximate sample size [g] for 20 mL buret
Expected water content	Titrant 1	Titrant 2	Titrant 5
0.5%	0.4–3.6	–	–
1.0%	0.2–1.8	0.4–3.6	–
5.0%	0.04–0.36	0.8–0.72	0.2–1.8
10.0%	0.02–0.18	0.04–0.36	0.1–0.9
25.0%	–	0.016–0.144	0.04–0.36
50.0%	–	–	0.02–0.18

 

Titolazione KF coulometrica

La pesata del campione dipende dal contenuto di acqua presente e deve essere scelta la minima possibile per permettere di fare il numero maggiore di titolazioni nello stesso reagente e mantenere il tempo di analisi più basso possibile. Comunque assicurarsi che il campione contenga almeno 50 µg di H2O. La seguente tabella fornisce un’ indicazione della pesata del campione.

Water content of the sample	Sample size	H2O, to be determined (water content)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0.1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0.01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0.001%	5 g	50 µg

 

In basso a destra della finestra di esecuzione della serie di campioni si trova una casella di controllo ("Stop hardware when sample table has finished"). 

Se questa casella è selezionata, il dispositivo si arresta automaticamente. Questa impostazione è memorizzata per ogni workplace. Diversi sistemi che funzionano su diverse workplace su uno stesso computer possono quindi essere impostati in modo diverso.

L'800 Dosino non è stato collegato correttamente:

• Rimuovere l'800 Dosino e ricollegarlo.
• Controllare che sia collegato correttamente.
• Disconnettere lo strumento di misura dall'alimentazione e ricollegare.
• Se necessario, contatta Metrohm Service.

l ponte elettrolitico forma un ponte elettrico tra la soluzione di misura e l'elettrodo di riferimento. In molti casi una soluzione fortemente acida di misura viene utilizzato nell'analisi CVS. Nel corso del tempo, l'acido può anche raggiungere il ponte elettrolitico e quindi modificare il potenziale di riferimento. Questo è il motivo per cambiare il ponte elettrolitico è raccomandato ogni giorno. Gli elettrodi di riferimento riempita con gel KCl sono esenti da manutenzione, il che significa che non c'è bisogno di cambiarlo.

Utilizzare sempre solo acqua ultrapura (Grado I, 18.2 MOhm a 25°C) per gli eluenti, le diluizioni, e tutte le altre soluzioni che verranno utilizzate per IC.

Gli eluenti devono sempre essere preparati con sostanze chimiche di grado analitico (cioè, con almeno grado di purezza "p.a." o "grado analitico").

Gli eluenti appena preparati devono essere sempre microfiltrati (filtro da 0,45 µm) e poi degassati con N₂, He, o con una pompa da vuoto o con un sistema di degasaggio in linea. Se possibile, dovrebbe essere utilizzato per eluenti basici e eluenti con bassa capacità tampone, un assorbitore di CO₂.

Si raccomanda di eseguire la validazione annualmente. Se lo strumento è in uso costante, è meglio diminuire l’intervallo di tempo a sei mesi o anche tra mesi.

Validazioni non programmate sono richieste se uno o più componenti del sistema sono state cambiate.

Il database comprende una directory con i file subordinati e sottodirectory. Il nome della directory del database viene utilizzato in tiamo come nome del database.

Uno dei motivi dell’allargamento del picco è il volume morto aggiuntivo. Questo può verificarsi se le connessioni capillari non sono ottimali e se le colonne di separazione sono vecchie. Controllare i collegamenti.

Se il volume morto è in testa alla colonna, la colonna di separazione può essere utilizzata per un certo tempo nella direzione opposta (a condizione che ciò sia consentito secondo le istruzioni della colonna), altrimenti la colonna di separazione deve essere sostituita.

Un ulteriore motivo potrebbe essere la contaminazione della colonna di protezione e / o colonna di separazione. Sostituire la precolonna. Se la colonna di separazione è contaminata, potrebbe aiutare  la rigenerazione (secondo le istruzioni della colonna). Altrimenti deve essere sostituita anche la colonna di separazione.

Per la titolazione KF volumetrica, una distinzione generale è fatta tra reagenti ad un componente e a due componenti:

Reagente ad un componente		Reagenti a due componenti
Working medium	Titrant	Working medium	Titrant
Methanol	Alcohol*/DEGEE** Base SO2 Iodine	Iodine Alcohol*	Alcohol* Base SO2
Vantaggi: Possono essere aggiunti grandi quantità di reagenti per di solubilità		Vantaggi:   Titolo stabile, perchè i componenti di reazione sono separati Reazioni veloci grazie al valore ottimale del pH nel mezzo di lavoro
Svantaggi Il titolo diminuisce circa del 5% per anno in una bottiglia chiusa		Svantaggi:   Limitata capacità di acqua

* Metanolo o etanolo
** Dietilene glycol monoetil etere

I reagenti per il KF coulometrico contengono iodio. Il reagente adatto per la titolazione deve essere selezionato in accordo con il tipo di elettrodo generatore utilizzato (con o senza diaframma). Si prega di trovare maggiori informazioni sui diversi reagenti sui manuali dei produttori di reagenti KF.

Qui puoi vedere cosa fare se l'elettrodo di riferimento si è seccato.

L'elettrodo di riferimento 6.0728.x40 non può essere rigenerato. Deve essere sostituito.

Il KCl gel essiccato non può essere rimosso dal contenitore dell'elettrolita, che deve essere sostituito.

Once the gel filling of the electrode 6.0730.x00 has dried up, the gel reference electrode is irrevocably damaged and must be replaced!

Metodo MISP per la filtrazione del campione prima dell’iniezione. 

Il campione oltrepassa la membrane di filtrazione. Una pompa viene usato per filtrare una piccola frazione del flusso del campione attraverso la membrana per la successiva analisi. Il resto del flusso di campione flussa verso lo scarico e contemporaneamente lava la membrana di filtrazione. Questo minimizza la formazione di un possibile blocco dei pori della membrane. La dialisi può essere usata come alternativa se i campioni sono eccessivamente contaminati.

Tipiche applicazioni: tutti i campioni che devono essere filtrati, ad esempio, acque naturali (acque superficiali, acque sotterranee, acque di scarico, ecc).

Accessori

I seguenti accessori sono generalmente utilizzati per determinare la stabilità termica del PVC:

• 6.1429.040 Reaction vessel short (150 mm)
• 6.2418.120 Air tube PVC (140 mm)
• 6.1428.107 Measuring vessel (polystyrene)
• 6.1816.010 Silicone tubing

Tutti gli accessori necessari per più di 100 determinazioni sono compresi nella dotazione di consegna del 895 Professional PVC Thermomat

Parametri standard metodo
Sample amount	0.5 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	200 °C
Gas flow (air)	7 L/h
Evaluation	Stability time Conductivity change 50 µS/cm

A. E’ sufficiente pulire la punta dell’elettrodo con un fazzoletto di carta. Tuttavia , bisogna assicurarsi durante la pulizia che le punte siano schiacciate. Le punte devono rimanere parallele.
B. Nella titolazione volumetrica, deve essere controllata la valvola antidiffusione sulla punta di buretta

Vedi la foto: corretta punta di buretta in confronto con una punta di buretta difettosa

Controllare se si stanno utilizzando i parametri raccomandati: 

Titolazione KF volumetric

	Ethanol-containing reagents	Methanol-containing reagents
Polarization current Ipol	20 µA	50 µA
Endpoint indication at	500 mV	250 mV

Titolazione KF coulometrica

	Ethanol-containing reagents	Methanol-containing reagents
Polarization current Ipol	10 µA	10 µA
Endpoint indication at	20 mV	50 mV

D. Una causa ulteriore di sovratitolazione può essere una soluzione iniziale che non contiene sufficiente metanolo e etanolo. In tal caso vale la pena rinnovare la soluzione in cella e/o controllare se sia stato usato un reattivo per la solubilizzazione. Leggere la FAQ: «quanto spesso deve essere cambiato il reagente di lavoro nella titolazione KF?».

Vedi tavola: Reattivi per la solubilizzazione del campione per titolazione volumetrica e coulometrica

 

Titolazione KF volumetrica

Solvent	Percentage	Samples
Formamide	max. 50%	Sugar samples, salts
Chloroform	max. 70%	Oil, grease
Long-chain alcohols	max. 50%	Oil, grease
Xylene, toluene	max. 70%	Crude oils with tars

Titolazione KF coulometrica

Solvent	Percentage	Samples
Formamide*	max. 20%	Sugar samples, salts
Chloroform**	max. 30%	Oil, grease
Long-chain alcohols**	max. 30%	Oil, grease
Xylene, toluene**	max. 30%	Crude oils with tars

 * Utilizzare solo con elettrodo generatore senza diaframma.
** Usare elettrodo generatore con diaframma se la quantità del reattivo per la solubilizzazione del campione è più alta del 10%.

Ulteriori misure:
E. Aumentare la velocità di agitazione.
F. Controllare se le punte di platino dell’elettrodo sono completamente immerse nella soluzione in cella.
G. Controllare se i corretti reagenti sono combinati: se il titolante di un reagente a due componenti è usato con metanolo, la reazione di KF non può avere luogo, perchè non c’è SO₂ disponibile per la reazione (Solo per la titolazione KF volumetrica)

I risultati possono essere troppo alti per le seguenti ragioni:

Cause	Soluzioni
Reazioni secondarie	Leggere per maggiori dettagli la  FAQ: «Come riconoscere la presenza di una reazione secondaria? Come prevenire le reazioni secondarie?»
Il campione è igrospopico	Raccomandiamo di ottimizzare il campionamento e la conservazione del campione e di essere veloci nella fase di analisi.
Il campione è disomogeneo	Aumentare la pesata del campione. Omogeneizzare il campione prima della determinazione.
Sovratitolazione	Leggere per maggiori dettagli la FAQ: « Presenza di sovratitolazione, la soluzione titolata è giallo scuro a marrone invece di leggermente giallo. Come prevenirlo?
Solo per titolazione KF volumetrica:
Il titolo è cambiato dopo l’ultima determinazione	Rideterminare il titolo
Presenza di bolle d’aria nei tubi	Flussare i tubi usando il commando Preparation/«Prep».
Il sistema dei tubi  non è a tenuta	Controllare la presenza di cristalli nel Sistema dei tubi. Controllare se I collegamenti dei tubi sono serrati. Controllare le connessioni tra i tubi.

Le unità di dosaggio usati devono essere smontati e puliti a intervalli di 14 giorni.

Sono disponibili comandi del time program con cui possono essere determinati deriva, rumore, e il valore attuale misurato del rilevatore. 

Questi comandi possono essere inseriti in un punto appropriato nel "Time program". È necessario creare una nuova linea nel " Time program " per questo. I comandi corrispondenti sono riportati sotto il rispettivo rivelatore. Può essere inserito un commento per un valore del rilevatore misurato. Drift e rumore richiedono anche la definizione di un determinato periodo di misura. Per ottenere valori corretti per deriva e rumore, si deve garantire che non si verifichi nessuna modifica durante il rispettivo periodo di misura.

Un elettrodo di riferimento diverso produce un potenziale di riferimento diverso e quindi un diverso punto zero sull'asse potenziale. Parametri del metodo sono sempre dato rispetto al potenziale di riferimento. Per poter misurare usando l'elettrodo di riferimento Ag / AgCl, è sufficiente regolare tutti i potenziali dalla differenza di potenziale tra l'elettrodo di riferimento descritto e l'elettrodo di riferimento Ag / AgCl.

La tabella mostra le potenzialità di alcuni elettrodi di riferimento comuni misurati contro un elettrodo standard a idrogeno.

Reference electrode	Potenziale rispetto a SHE (elettrodo standard a idrogeno a 25 °C)
Ag/AgCl, c(KCl) = 3 mol/L	+207 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 1 mol/L	+236 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = sat. (SCE – saturated calomel electrode)	+241 mV
Hg/Hg2Cl2, c(KCl) = 1 mol/L (NCE – normal calomel electrode)	+280 mV
Ag/AgCl, c(KCl) = 0.1 mol/L	+291 mV

L'immagine m ostra il segnale di drift risultante dai diversi potenziali.

Risciacquare il tubo utilizzando il comando Preparazione / «Prep» prima della prima misura se il sistema non è stato utilizzato durante la notte o per periodi più lunghi.

Il titolante può cambiare nel tempo all’interno dei tubi e dare risultati inesatti. Inoltre, la procedura di «Prep» rimuove le bolle d'aria che possono essere presenti nel tubo.

Il metodo MISP permette di rimuovere dal campione la matrice cationica indesiderata. 

Il campione viene iniettato in un flusso di soluzione di trasferimento (generalmente acqua ultrapura). Nel modulo di preparazione del campione, i cationi vengono rimossi dal campione e sostituiti da H +, Na +, o altri cationi non critici (stessa reazione che avviene nel soppressore). Gli analiti vengono trattenuti dalla colonna di preconcentrazione e poi iniettati per l'analisi. 

Tipiche applicazioni: rimozione di metalli pesanti da campioni galvanici

Se la fase di pre condizionamento è troppo lunga dopo l’aggiunta di un mezzo fresco, questo significa che la cella di titolazione non è ben isolata dall’umidità dell’ambiente. Cambiare il setto e i setacci molecolari e controllare se le guarnizioni non siano danneggiate.

Se il drift è troppo alto alla fine della titolazione, allora bisogna verificare altre condizioni:

• Il campione non si è dissolto completamente durante la titolazione e continua a rilasciare acqua. Un aumento del tempo di estrazione o un altro pretrattamento del campione potrebbero risolvere il problema. Leggere per maggiori dettagli la FAQ: «Come aumentare il rilascio dell’acqua?»
• Il campione reagisce con il reagente di KF , ed avviene una reazione secondaria. In funzione della reazione secondaria, questa può essere eliminata non soltanto con speciali reagenti, ma anche con metodi appropriatei di titolazione ( KF con fornetto o estrazione esterna). Leggi per maggiori dettagli la FAQ: «come poter prevenire le reazioni secondarie o la variazione del pH ?»

Ci sono tre tipi di sottoprogrammi:

1. "Sequence": I comandi del "sottoprogramma" vengono elaborati prima di procedere con la riga successiva del "Programma Principale".
2. "Loop": Analogo alla sequenza, ma i comandi del "sottoprogramma" vengono eseguiti consecutivamente n volte. Il numero di prove può essere fisso o definito all'inizio del ciclo mediante una formula.
3. "Parallel": Questo "sottoprogramma " corre parallelo al "Programma Principale" o al relativo "sottoprogramma".

Puoi trovare video e ulteriori informazioni per assisterti nella manutenzione e nella cura del tuo sistema Metrohm IC qui:

Product Help: Manutenzione IC

Tutte le connessioni tra l'iniettore, la colonna e il rivelatore devono essere più corte possibile e assolutamente a tenuta. Inoltre, dovrebbero avere il più piccolo volume morto possibile. Si consiglia di utilizzare per queste connessioni capillari in PEEK con diametro interno di 0,25 mm. Il capillare in PEEK a valle del blocco rilevatore non deve avere alcuna ostruzione (la cella di misura è progettata per una contropressione massima di 5 MPa = 50 bar). Al fine di garantire una contropressione ottimale, non deve essere accorciato.

A temperatura ambiente (circa. 20 ° C) e pressione normale (circa. 1.000 hPa), il mercurio metallo è liquido. La tossicità dipende dallo stato chimico fisico del mercurio. In polarografia/voltammetria viene utilizzato mercurio metallico liquido.

Mercurio metallico liquido

Il mercurio metallico liquido è relativamente innocuo. «Se il mercurio viene inghiottito la maggior parte di esso passa attraverso il corpo e molto poco viene assorbito. Se si tocca il mercurio per un breve periodo di tempo una piccola quantità può passare attraverso la pelle, ma non abbastanza per farti del male. »^[1]. Tuttavia, il problema è che il mercurio metallico evapora a temperatura ambiente ad una velocità di 0,056 mg / (h · cm²) ^[2]. In confronto, la velocità di evaporazione dell'acqua è 10 mg / (h · cm²) a temperatura ambiente ^[3]. Vapori di mercurio sono assorbiti attraverso i polmoni molto facilmente e possono causare sia intossicazione acuta e cronica. Per questo motivo, il mercurio non dovrebbe mai essere conservato in aperto e, se le gocce sono rovesciate, devono essere raccolte immediatamente.

Mercurio (I) sali

Poco solubile, i composto di mercurio inorganico (I) hanno una bassa tossicità quando assunti per via orale (ma non attraverso la pelle!).

Mercurio (II) sali

Mercurio (II) I composti sono più facilmente solubili e quindi molto più tossice. Tossicità per i pesci: CL50 - Oncorhynchus mykiss (Trota iridea) - 0,016 mg / L - 96 h ^[4].

Vapori di mercurio

Vapori di mercurio, che è già formato a temperatura ambiente, è altamente tossico: vapore con una concentrazione di mercurio superiore al TLV (valore limite di soglia) o OEL (valore limite di esposizione professionale) provoca avvelenamento cronico dopo respirazione prolungata da 5 a 8 ore al giorno. I valori limite variano a seconda del paese e gamma tra 20 e 100 mg / m3 di aria ^{[5] [6] [7] [8]}. Nonostante il gran numero di laboratori coinvolti nella / lavoro voltammetrico polarografico, la gestione ragionevole e corretto ha assicurato che non un singolo caso di avvelenamento da mercurio è stata riportata fino ad oggi. I veri concentrazioni misurate Hg nell'atmosfera di laboratorio sono sempre molto al di sotto del TLV.

Composti di mercurio organici

Composti di mercurio organici sono molto tossici. Dimetilmercurio è una forma estremamente tossica di mercurio organico, e molto piccole esposizioni possono causare gravi e irreversibili neurotossicità ritardata, compresa la morte. Dimetilmercurio è pensato per essere metabolizzato in metilmercurio prima di attraversare la barriera emato-encefalica. Dimetilmercurio viene rapidamente assorbito attraverso la pelle intatta, e penetrerà in lattice o di polivinile guanti. È altamente volatile, prontamente evaporare, e può essere inalato ^[9].

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

Sì. tiamo viene eseguito in un ambiente Java protetto. Se possibile, i requisiti di cui alle istruzioni per l'installazione devono essere soddisfatti.

Il potenziale di riferimento è offset: Eseguire la manutenzione per l'elettrodo di riferimento in base al foglio dati dell'elettrodo.

Selezionare le determinazione degli standard nel "Database" e tutte le determinazioni dei campioni che devono essere ricalcolate. 

Nel menu "Determinations", selezionare "Reprocessing…" o cliccare l’icona corrispondente. 

Selezionare uno degli standard nella "Reprocessing table" e correggere i dati nella tabella dei componenti. Cliccando su "Update" applicare i parametri modificati alle determinazioni selezionate. I picchi sul cromatogramma saranno ora correttamente etichettati. 

Selezionare "Reprocessing" e poi l’opzione "From the standards of the reprocessing table". Tutte le determinazioni sono ricalcolate usando i parametri della linea selezionata. 

Se il risultato è soddisfacente, salvare le determinazioni rielaborate chiudendo la finestra con "OK".

Ciò può accadere se i due PC non hanno le stesse impostazioni di tempo/ora solare/fuso orario. Viene visualizzato il tempo globale preciso. Se è mezzogiorno a Berna, allora sono le sei a New York.

• Bolle di aria nell’eluente: Degassare l’eluente e controllare i connettori del sistema di degassaggio dell’eluente
  
• Ci sono problemi con l’iniettore: Controllare l'installazione del loop del campione. Se il problema è l’iniettore, contattare Metrohm Service.
  
• Il loop non è completamente riempito: il trasferimento ed i tempi di lavaggio devono essere regolati
  
• Il vuoto nel soppressore MCS (CO2 suppressor) non è sufficiente: Controllare le connessioni. Se queste sono OK, contattare Metrohm Service.

Questo non dovrebbe in realtà essere il caso, ma se questa situazione si verifica ci sono ragioni molto diverse.

Il percorso del database tiamo dovrebbe essere definito come un'eccezione nel programma antivirus, in modo che questo percorso non viene scansionato. Inoltre, nessun backup devono essere creati quando si desidera utilizzare il sistema.

Più database ci sono, più tempo ci vorrà per aprire la finestra di dialogo «Apri» del database o il gestore di database. La ragione è che tutti i database devono prima essere aperti e tutte le informazioni (ad esempio, le dimensioni) deve essere letto prima che venga visualizzato tutto.

Uso di hardware potente, ad esempio, un sistema RAID-5, è sempre consigliato.

Ci dovrebbe essere almeno sufficiente campione nel recipiente di reazione in modo che la camera d'aria è ancora sommerso nel campione alla fine della misura. Questo è il caso per un volume di circa 2 ml e superiori. Ci dovrebbe essere solo la quantità del campione nel recipiente di reazione in modo che l'intero campione si inserisce nella sezione riscaldata del blocco riscaldante. Questo è il caso per un volume fino a circa 12 mL. Nella maggior parte delle applicazioni, vengono utilizzati tra 3 e 7,5 g di campione.

• E’ presente una reazione secondaria. Leggere maggiori dettagli nella FAQs: «come riconoscere una reazione secondaria?», «Come prevenire una reazione secondaria?»
• La cella non è a tenuta. In questo caso cambiare i setacci molecolari, il setto e le guarnizioni.
• Ci sono depositi sull’elettrodo indicatore. Leggere per maggiori dettagli la FAQ: «Come pulire l’elettrodo indicatore?»

1. Controllare la dimensione del campione. 
2. Controllare se il titolo e la concentrazione dei titolanti sono corretti. 
3. Controllare la formula di calcolo nel metodo. È il punto di equivalenza corretto utilizzato per il calcolo? 
4. Controllare i criteri di riconoscimento endpoint (ERC). Un ERC troppo piccolo può risultare in un punto equivalente errato. 
5. Verificare che la punta contro la diffusione funzioni correttamente. 
6. Verificare il senso di agitazione. Il titolante non deve essere mescolato direttamente sull'elettrodo, ma a partire da esso.

Il tempo di induzione misurato con il Rancimat non può essere utilizzato per calcolare direttamente la durata di conservazione. 

Una ragione importante di questo è che gli esperimenti sono strutturati in modo diverso. Misurazioni utilizzando la Rancimat sono generalmente realizzati a temperature comprese tra 100 ° C e 130 ° C. Oltre ad accelerare il processo di ossidazione, queste temperature possono causare reazioni collaterali che non si verificano quando i campioni vengono conservati in condizioni normali. Ad esempio, gli antiossidanti volatili possono essere cacciati o composti antiossidanti possono formare (ad esempio, reazione di Maillard). Inoltre, nelle misurazioni con il Rancimat, l'aria viene continuamente alimentata attraverso il campione, mentre è generalmente conservato in contenitori chiusi.

Di conseguenza, il tempo di induzione determinato con il Rancimat indica solo che deve essere correlata alla effettiva durata di un campione utilizzando test di archiviazione.

Salti nella curva di misurazione sono generalmente causati da bolle di gas aderenti e improvvisamente si staccano dalla cella di misura della conducibilità. Ciò tende a verificarsi durante le misure più lunghi e se il campione entra nella cella di misura attraverso la fase gassosa e si deposita nella cella di misura della conducibilità. Una combinazione di varie contromisure possono essere adottate per migliorare la forma della curva.

Prendete le misure alla temperatura del campione più elevata per ridurre i tempi di misurazione.

• Prendere misure alla temperatura del campione inferiore in modo che meno del campione evapora, il che significa che meno del campione può precipitare sulla cella di misura della conducibilità. 
• Utilizzare recipienti di reazione (lungo 250 mm, 6.1429.050) con un tubo dell'aria lungo (248 mm 6.2418.130). La parte superiore del recipiente di reazione si trova all'esterno dello strumento funge da trappola per condensa, riducendo così la quantità di campione che può entrare nel recipiente di misura. 
• Utilizzando il separatore olio (6.2753.200). Le funzioni separatore dell'olio secondo il principio di un separatore a ciclone e è montato tra il recipiente di reazione e recipiente di misurazione. Si riduce la quantità di campione che entra nel recipiente di misura.

• AOCS Cd 12b-92 «Sampling and analysis of commercial fats and oils: Oil Stability Index»
• ISO 6886 «Animal and vegetable fats and oils – determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»

Nel MagIC Net è disponibile un "Timer". Questo può essere usato per definire "Attività" singole o ricorrenti che devono essere avviate ad una certa ora o data /ora.

 Le azioni disponibili sono: "Start equilibration", "Start sample table", e "Stop devices". Il timer può essere utilizzato, ad esempio, per avviare il sistema IC al mattino presto in modo che il sistema sia già equilibrato ad inizio giornata lavorativa.

• È necessario utilizzare mercurio per polarografia di alta qualità e di grande purezza, minimo w (Hg) = 99,999%. 
• Utilizzare solo mercurio fresco, pulito, asciutto.
• Non riutilizzare il mercurio. 
• Se necessario, rimuovere lo strato di ossido nero dal mercurio prima dell'uso.

Il metodo MIDT può essere utilizzato per diluire automaticamente il campione secondo un fattore di diluizione preimpostato.

Per la movimentazione dei liquidi è utilizzato un Dosino. Oltre alla calibrazione automatica utilizzando una soluzione standard, possono anche essere effettuate diluizioni logiche. Ciò significa che il MagIC Net controlla se tutti i risultati si trovano all'interno del campo di taratura. Se questo requisito non è soddisfatto, è avviata ancora una volta la diluizione, seguita dall’iniezione con un fattore di diluizione ricalcolato.

Per motivi logistici e tecnici, Metrohm non può offrire un servizio di lucidatura per le punte degli elettrodi di platino utilizzati.

Se un metodo viene ricaricato, la serie statistica sarà azzerato. Un metodo è anche ricaricato se si ricarica lo stesso metodo, anche se è lo stesso metodo. Il metodo è anche ricaricato se si passa dalla scheda singola determinazione alla scheda Determinazione Serie o viceversa.

L’ 800 Dosino è uno strumento universale per la gestione dei liquidi. Può essere utilizzato non solo per il semplice trasferimento delle soluzioni, ma anche per il dosaggio di quantità con una precisione dell’ordine dei µL. Le applicazioni tipiche includono il trasferimento del campione, la rigenerazione del MSM, il lavaggio, la preparazione dell’eluente, Dose-in Gradient, e dosaggio del campione preciso per le tecniche di preparazione dei campioni, come MiPT, MiPCT, MIDT, etc.

Il metodo originale di rigenerare il MSM è basato sulla alimentazione della soluzione rigenerante utilizzando una pompa peristaltica. È anche possibile utilizzare un Dosino appositamente riservato a questo scopo.

La rigenerazione con il Dosino utilizza un volume definito della soluzione di rigenerazione per ogni procedura. Questo permette un controllo del volume e impedisce l'esecuzione a secco

Il campione è stato contaminato prima dell’iniezione. Controllare la procedura di campionamento e la pulizia dei recipienti del campione.
Si è verificato trascinamento dal campione precedente. Aumentare i tempi di lavaggio e di trasferimento.

Una volta che un "Method" è stato caricato, può essere controllato che tutto sia corretto tramite il "Method check" (segno di spunta verde o sotto il menu "File").

In passato, c'era la possibilità di "impacchettare" il programma 'BackupServer.exe' come servizio con le risorse integrate di Windows: (Instsrv.exe e Srvany.exe). Tuttavia, questi strumenti non sono più forniti da Microsoft da Windows 10 / Windows Server 2008.

È possibile convertire l'applicazione 'BackupServer.exe' come servizio con programmi commerciali appositamente progettati. Il programma "FireDaemon Pro" è stato utilizzato con successo con diversi clienti Metrohm, anche nel settore farmaceutico:

https://www.firedaemon.com/firedaemon-pro

Ci sono molti altri fornitori commerciali su Internet che forniscono tali soluzioni.

Dopo aver convertito con successo il 'BackupServer.exe' come servizio, si prega di notare:

• Devono essere soddisfatti i requisiti per il backup (diritti di accesso, spazio di memoria sufficiente, impostazioni del firewall)
• Avviare il servizio e creare manualmente un backup iniziale
• Ad ogni riparazione di tiamo, controlla in seguito se 'BackupSever as a service' funziona ancora

In caso di problemi, vi è spesso una mancata corrispondenza dei diritti stipulati.

Può essere utile qui abbassare di un livellol'accelerazione hardware (Proprietà di visualizzazione, [Espandi], scheda-Risoluzione dei problemi). Questo sembra essere un effetto Java. Se si passa dalla visualizzazione a schermo intero e finestra di visualizzazione l'immagine viene resa correttamente di nuovo.

Il Modulo di Soppressione Metrohm (MSM) ha 3 cartucce di soppressione che vengono utilizzate alternativamente per la soppressione la rigenerazione ed il lavaggio. Per garantire che ogni nuovo cromatogramma sia registrato in condizioni confrontabili, ogni analisi viene eseguita con una cartuccia del soppressore appena rigenerata. Il passaggio da un soppressore all'altro avviene automaticamente tra i cromatogrammi.

Il funzionamento del modulo soppressore richiede una pompa peristaltica o un Dosino (Dosino Regeneration) per trasportare le soluzioni di rigenerazione. Nel processo “STREAM”, l’uscita del detector è usata per lavare il soppressore rigenerato. In alternativa, può essere utilizzata anche acqua ultrapura come mezzo di lavaggio (con Dosino o con una pompa peristaltica).

Il soppressore dovrebbe sempre essere rigenerato in controflusso rispetto all’eluente. Quindi è importante installare il soppressore in accordo con quanto indicato sulle etichette.

Il Metrohm Suppressor Module non deve essere mai ruotato quando a secco perché potrebbe bloccarsi.

La capacità del soppressore dipende dal tipo di eluente e dal flusso e si esaurisce dopo circa 1-2 ore. Se ci sono pause lunghe tra ogni misura, si raccomanda di utilizzare la funzione di Autostep del MagIC Net che automaticamente cambia l’MSM, ad esempio ad intervalli di 10 minuti.

Il chip di dati del gruppo di dosaggio è danneggiato o alterato da sostanze chimico- meccaniche:

• Rimuovere l'unità di dosaggio e attaccarlo di nuovo. 
• Pulire il chip di dati e le superfici di contatto. 
• Il chip di dati va sostituito da Metrohm Service.

A. Non è inserito nessun campione. Se richiesto, aggiungere il numero di campioni richiesti.

B. Il campione non contiene sbiancante. Assicurarsi che il campione sia fresco. Il brillantante volatilizza nel tempo.

Ci sono due opzioni "From selected determination" e "From the standards of the reprocessing table".

L'opzione preselezionata " From selected determination " viene utilizzata quando le modifiche da apportare non influenzano la calibrazione della determinazione. È necessario garantire che la calibrazione della determinazione selezionata sia corretta poiché questa viene applicata a tutte le altre determinazioni nella tabella del reprocessing.

La seconda opzione è quella da selezionare se le modifiche riguardano gli standards e le determinazioni (ad esempio, ottimizzare l'integrazione). Si deve tener conto che il ricalcolo viene effettuato nello stesso ordine in cui le determinazioni sono presenti tabella del reprocessing. Le determinazioni degli standard di calibrazione devono generalmente essere nella parte superiore della tabella.

La procedura per ulteriori problemi durante il "Reprocessing" è descritta sulla guida in linea sotto "Come procedere?".

Se le proprietà di separazione della colonna di separazione sono notevolmente peggiorate, può essere rigenerata in conformità con le istruzioni del produttore. Le condizioni di rigenerazione per le colonne fornite da Metrohm sono riportate nel foglietto illustrativo della colonna o nel Catalogo delle colonne.

La colonna di separazione deve essere rigenerata solo se lavando con un eluente forte non migliora le proprietà di separazione.

Poiché i capillari in PTFE sono morbidi, non stringere troppo le viti di raccordo. Se i capillari sono comunque schiacciati, tagliare i primi millimetri con un cutter per capillari.

Non utilizzare il soppressore a secco!

Se la conducibilità è troppo alta, controllare il flusso delle soluzioni di rigenerazione e di lavaggio.

Problemi di contatto sull'asse motore (6.1204.x10 o 6.1204.x20): Rimuovere eventuali residui di abrasione dalla all'asse motore. Se necessario, sostituire l'asse motore.

Si sconsiglia l'uso di uno screen saver.

La deriva della linea di base si verifica principalmente nei sistemi che non hanno ancora raggiunto l'equilibrio. Il sistema richiede ulteriore tempo di stabilizzazione. Se la deriva continua, controllare la stabilità termica (Il termostato / forno funziona correttamente? Ci sono disturbi esterni come l'esposizione alla luce solare o a correnti d’aria?). Può anche essere causato da una perdita nel sistema. Verificare che non vi siano perdite.

Per evitare la contaminazione del modulo soppressore da particelle estranee e da crescita batterica è necessario installare il filtro in linea da 2 µm (6.2821.120), contenuto nella fornitura, tra la pompa peristaltica ed i capillari di ingresso del modulo di soppressione.

Le unità di dosaggio utilizzati devono essere preparate almeno una volta al giorno prima dell'inizio di misura. Così facendo la soluzione fresca viene utilizzata per l'analisi.

Tutte le versioni MagIC Net incorporano un gestione utente completa che consente il funzionamento in pieno rispetto di tali norme e regolamenti. Le impostazioni minime di conformità possono essere attivate con un solo click del mouse.

I setacci molecolari possono essere rigenerati a 300 ° C in stufa. Il tempo di rigenerazione è almeno 24 ore. I setacci molecolari vengono quindi posti in un essiccatore per raffreddare e poi conservati in una bottiglia di vetro con una chiusura ermetica.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

Le determinazioni non vengono memorizzate come singoli file, ma in un database. Possono, tuttavia, essere esportate dal database e memorizzate come file * .idet. I file *.idet possono essere importati in altri database del MagIC Net. La versione del MagIC Net che riceve la determinazione deve essere uguale o superiore.

Il potenziostato integrato negli strumenti Metrohm CVS può facilmente misurare la corrente più piccola con un alto grado di precisione. Per questo motivo, è anche possibile ottenere precisi risultati di misura con diametri più piccoli platino punta dell'elettrodo. In pochi casi eccezionali, è necessario regolare i parametri del metodo.

Il flusso di gas non ha un effetto significativo sul risultato finale purché sia ​​garantito che il campione può essere miscelato bene e l'effetto di raffreddamento è compensata da determinare correttamente la correzione della temperatura.

Poster Tecnico

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Il programma di installazione tiamo svolge adattamenti per le seguenti directory:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (con Windows 2000 e XP questa directory si trova qui: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista o superiori: questa directory si trova qui: C:\Program Data\Metrohm)

Nominate come segue:

• Il proprietario della directory\Metrohm (e sottodirectory) è il gruppo Administrator.
• Pieni diritti alla directory \ Metrohm (e sottodirectory) per i seguenti gruppi di utenti: Administrators, SYSTEM, Power Users, Users, and Guests.

Lo scopo di questo adattamento è per una directory Metrohm di esistere sotto le directory del profilo che tutti gli utenti possono accedere. È qui che i file di log, file temporanei, esportati e archiviati audit trail, e, a seconda delle impostazioni, le basi di dati reali e le loro copie di backup vengono memorizzati. Questo dimostra che tiamo può funzionare solo se ogni utente può accedere a questi dati.

La temperatura ambiente e/o la temperatura della soluzione non sono costanti: La camera e soluzione di temperatura deve essere mantenuta stabile durante le misurazioni (± 4 ° C).

Il potenziale di riferimento è alla deriva via: Manutenzione dell'elettrodo di riferimento deve essere effettuata in conformità con il foglietto dell'elettrodo. Il recipiente di misurazione e gli elettrodi sono stati contaminati con additivi organici. Sciacquare accuratamente il recipiente di misurazione e gli elettrodi e utilizzare fresco VMS.

Il volume esatto della soluzione in esame è meno significativo nel determinare il tempo di induzione, in quanto solo la variazione relativa conducibilità viene valutata.

TIl vaso elettrolita può essere riempito con qualsiasi elettrolita che è un buon conduttore. Se cloruro interferisce con la determinazione, è possibile utilizzare KNO3, per esempio, invece di KCl. Tuttavia, non si dovrebbe cambiare l'elettrolita nel sistema di riferimento interno. Utilizzando un elettrolita differente qui invece di c (KCl) = 3 mol / L cambia il potenziale di riferimento. Questo è anche il caso se si utilizza una diversa concentrazione di KCl.

Probabilmente il tartrato non si è dissolto completamente. Bisogna aumentare il tempo di estrazione per prevenire questo problema.

Inoltre bisogna fare attenzione che il campione non rimanga nella cella o sull’elettrodo.

Un aumento del titolo può derivare dal fatto che il metanolo non scioglie completamente il tartrato. Si raccomanda di cambiare il mezzo della titolazione ad intervalli più stretti.
Un’altra ragione potrebbe essere una quantità di campione non corretta.

Quando si rinomina un database, il percorso per il database è semplicemente rinominato, ma se questo database è in uso (ad esempio, quando un file è aperto in questo percorso, ad esempio, durante il backup, quando questo database è aperto in tiamo, o quando Windows Explorer si apre in questo percorso) la ridenominazione avrà esito negativo.

A. Gli elettrodi sono stati revocati dalla soluzione di misura in cui è stato aggiunto il campione. Si prega di utilizzare l'apertura pipetta per l'aggiunta del campione.

B. La temperatura è instabile.

The pick-up technique enables sample input from small volumes.

Between 1 and 60 µL can be injected. Only little more than the volume to be injected is required. Automatic multipoint calibration using one standard solution is possible.

Specifiche sempre applicate incl. sottocategorie e solo con NTFS come file system.

• Diritti di Modifica per utenti SYSTEM per directory data e backup (è sufficiente per operare con il database, ma non può più essere eseguito il backup - per questo si ha bisogno anche dei diritti di Scrittura per gli utenti loggati {vedi più avanti}).

• Diritti di Modifica per utenti loggati per 
   - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) and %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (pre i gruppi utenti Guests, Users, System, and Administrators questo viene fatto in fase d'installazione). Con Vista / Windows 7 la path è C:\Users\All Users\Metrohm.
  - All directories used by tiamo (Data, Backup, Import, Export, PDF Reports, etc.)
  - Desktop

• Diritti di Lettura&esecuzione: gli utenti loggati hanno bisogno di questi diritti pre accedere al folder tiamo
• Nessun diritto speciale nel registro

NB: L'utente SYSTEM non in tutti i casi dispone dei diritti necessari per l'unità di rete (ad esempio, con reti Novell). I backup in particolare, sono spesso e, preferibilmente, effettuati su unità di rete! NB: Windows Explorer può essere aperto da tiamo (ad esempio, Audit Trail). Questo è importante per i clienti che non hanno accesso a Windows Explorer. I seguenti elementi sono importanti anche in questo contesto: «Quali adattamenti e modifiche fa il programma di installazione tiamo svolgono durante l'installazione? »E« Dopo i diritti degli utenti di installazione erano diverse, in quanto l'utente connesso durante l'installazione ha il pieno diritto (o speciali). Sotto «Installazione».

I dati del campione corrente di una "Single determination" e di una "Determination series" possono essere controllati con il test "Run test for determination(s)" (segno di spunta verde o sotto il menu “Tools"). Questo controlla se i dati del campione sono completi, se i dispositivi e i componenti necessari sono disponibili, e se il metodo è corretto.

Le seguenti caratteristiche indicano la presenza di una reazione secondaria:

• Alto valore di drift dopo la fine della titolazione, lento riconoscimento del punto finale, mancato riconoscimento del punto finale.
• I contenuti di acqua determinati non sono indipendenti dalla pesata del campione.
• I risultati sono troppo alti o troppo bassi(dipendendo dal tipo di reazione secondaria).
• La percentuale di recupero dell’acqua dopo uno spike di campione non è nell’intervallo del 100 ±3%.

Figura 1: Curva per una titolazione con reazione secondaria.

La curva rossa mostra la tipica forma di una titolazione KF in presenza di una reazione secondaria. La curva descrive un innalzamento continuo dopo la fine della titolazione, significando che c’è un consumo stabile di reagente da osservare come risultato di una reazione secondaria, che porta a dei risultati sbagliati.

Figura 2: Sostanze che possono causare le reazioni secondarie.

Il contenitore dell'elettrolita può essere riempito con qualsiasi elettrolita che è un buon conduttore. Se KNO₃ interferisce con la determinazione, è possibile utilizzare diluito H₂SO₄, per esempio, invece di c (KNO₃). Tuttavia, non si dovrebbe cambiare l'elettrolita nel sistema di riferimento interno. Se un altro elettrolita è usata qui invece di c (KCl) = 3 mol / L, allora il potenziale di riferimento potenziali cambia. Questo è anche il caso se si utilizza una diversa concentrazione di KCl.

La correzione della temperatura serve a compensare raffreddamento causato dal flusso di gas e di compensare il calore perso quando il calore viene trasferito tra il blocco riscaldante e il recipiente di reazione.

Questo valore può essere sia preso da un tavolo o può essere determinato utilizzando il software wizard «Determinare correzione della temperatura ...» con l'accessorio opzionale per la determinazione correzione della temperatura (6.5616.100 o 6.5616.110).

Si consiglia di determinare il valore preciso di correzione della temperatura, soprattutto se i risultati di diversi strumenti devono essere comparati. Informazioni dettagliate su come determinare la correzione della temperatura può essere trovato nell'aiuto del software e il manuale dello strumento.

Utilizzare la barriera per la schiuma (6.1451.010). Ciò impedisce alla schiuma di entrare nel tubo di trasferimento.

Nota! È necessario assicurarsi che la barriera sia montata nella metà superiore. La barriera schiuma può sciogliere se è troppo profonda nel blocco di riscaldamento durante la misurazione.

Il collegamento tra 800 Dosino e 894 Professional CVS è stato interrotto o 800 Dosino mostra un errore:

• Controllare i cavi di collegamento.
• Disconnettere 894 Professional CVS dall'alimentazione e riconnettere.
• Controllare il dosaggio e riempimento.
• Se necessrio, contattare Metrohm Service.

I comandi che richiedono in lettura o scrittura accesso alle banche dati (entrambi i database di determinazione e di configurazione) vengono eseguite solo se il database è accessibile.

Se il database (il server) non è disponibile, ad esempio, se la linea è sovraccarica, tiamo attenderà fino al ripristino del collegamento. Quindi, nessun dato andrà perso.

Le condizioni abilitano il Magic Net a prendere decisioni automaticamente. Queste possono essere utilizzate per decidere, ad esempio, se un sottoprogramma viene eseguito o saltato. 

Possono anche essere confrontate le variabili e, a seconda del risultato, possono essere attivati diversi processi. Questo consente una decisione, ad esempio, sulla base di un confronto delle aree dei picchi del campione e di uno standard si può decidere se un campione deve essere ulteriormente diluito e quindi analizzato di nuovo.

Smontare l’unità di dosaggio come descritto nel manuale dell’"807 Dosing Unit" e pulire le parti con acqua ultrapura. Se non si utilizza un'unità di dosaggio, lavarla con acqua ultrapura e lasciarla asciugare.

Video: Come pulire l'unità di dosaggio

La bilancia deve avere una risoluzione minima di 0,1 mg.

Durante l'installazione del MagIC Net viene creato un database di default "MagIC Net". Se non viene modificato nulla, le determinazioni sono memorizzate in questo database per impostazione predefinite. 

Tuttavia, in caso di grandi quantità di dati, si consiglia la loro memorizzazione in database diversi. Si può scegliere liberamente come organizzare le determinazioni (ad esempio, in base alla data, progetto, ecc). Nel "Metodo" è specificato il database in cui le determinazioni eseguite con questo metodo devono essere archiviate.

I database possono essere creati, rinominati o eliminati sotto "Database manager”.

Se la gestione dei liquidi delle soluzioni campione è effettuata attraverso un 800 Dosino, occorre prestare attenzione per evitare che il campione entri nel cilindro di dosaggio. Ciò si ottiene mediante l'installazione di un tubo di trasferimento con un volume adeguato a monte dell’ 800 Dosino ed utilizzando solo acqua ultrapura come soluzione di trasferimento.

Se l’800 Dosino viene utilizzato solo per il riempimento del loop del campione, esso deve essere posto a valle dell'iniettore in modo che il campione venga aspirato attraverso il loop. Ciò evita il rischio di trascinamento.

Un elettrodo di platino contaminato può essere condizionato in SCP o H₂SO₄ diluito.

Per pulire un elettrodo di platino contaminato, si può conservare per circa 60 minuti in c(NaOH) = 1 mol / L. Successivamente, l'elettrodo deve essere ben risciacquato con isopropanolo e acqua deionizzata. La punta elettrodo di platino non può essere trattata in un bagno a ultrasuoni.

Si sono formati dei cristalli (nel cilindro di dosaggio, sul disco valvola o nel capillare):

• Controllare il percorso di flusso. 
• Risciacquare il dosatore e la tubazione e capillari (funzione prepare) quando il sistema di misura non è in uso connesso. 
• Pulire il dosatore almeno ogni due settimane.

Per utilizzare il Multi-Mode Electrode e il Multi-Mode Electrode pro in modo affidabile, è richiesta una pressione di azoto costante tra 1,0 e 1,2 bar (14,5 e 17,4 psi).

Global - i seguenti dati è globale, vale a dire, visibile in tutti i clienti: i metodi, le determinazioni, modelli di esportazione, modelli di report, gli audit trail, tabelle di esempio.

Specifiche del client - i seguenti dati sono specifici del client, vale a dire, visibile solo nel client in questione: configurazioni, visualizzazioni, modelli di testo ID, tabelle di allocazione del campione.

NB: I dati, compresi i dati specifici del cliente, è sempre memorizzato nel database sul server.

Il tasso di recupero può essere calcolato se una determinazione "Spiking" viene effettuata dopo il "Sample". 

Le concentrazioni della soluzione spiking sono definite nel metodo. Può essere definita più di una soluzione spiking

La vista utilizzata quando il database viene aperto è impostato come segue:

• Se una visualizzazione predefinita è stato impostato nella gestione utenti per questo gruppo di utenti (il gruppo a cui l'utente connesso appartiene), allora verrà usato. 
• La vista memorizzata quando tiamo è stato chiuso sarà altrimenti mostrata.

tiamo esegue il backup di tutti i dati in un database - non c'è stoccaggio intermedio dei file.

I file vengono creati solo per mezzo della EXPORT comandi (mdet, xml, csv, SLK) o REPORT (pdf). Questi dati, tuttavia, sono dati secondari, ovvero copie della determinazione originale.

I dati che finiscono e nel database di determinazione non subiscono stoccaggio intermedio ed è quindi protetto contro le modifiche.

Un "batch" è una raccolta di diverse "Determinazioni" all'interno di un database. 

L'assegnazione delle determinazioni ad un "batch" può essere effettuata nel momento in cui i dati del campione vengono inseriti nella workplace. Può essere scelto un nome batch esistente o può esserne creato uno nuovo. Nel primo caso le determinazioni sono aggiunte al "batch" selezionato, e nel secondo caso, viene creato un nuovo "batch". Nel database, è anche possibile creare o eliminare un "batch" o aggiungere determinazioni esistenti ad un "batch".

Queste determinazioni possono essere filtrate tra tutto l'insieme di determinazioni utilizzando il nome del batch. L'assegnazione del batch viene utilizzata per la visualizzazione rapida dei dati. Ci sono anche altre possibilità per trovare i dati, come ad esempio i filtri, ecc. 

La dimensione massima dei batch è di 500 determinazioni. Se si tenta di aggiungere più determinazioni, queste verranno ignorate. Le nuove determinazioni sono memorizzate normalmente nel "Database". Nessun dato viene perso. 

Se un "Batch" è eliminato, viene eliminato solo il link delle determinazioni al "Batch", ma non i dati.

Ci sono una serie di possibili ragioni per un aumento della pressione nel sistema. Prima di tutto, individuare la sezione in cui si registra l’aumento di pressione. Il modo migliore per farlo è quello di rimuovere dal percorso del flusso un componente di sistema alla volta, partendo dallo scarico dell’eluente, e controllare la differenza di pressioni misurata. Il componente che causa l’aumento di pressione deve essere oggetto di manutenzione o sostituzione. Componenti tipici che possono causare un aumento di contropressione sono:

• I filtri in linea (6.2821.120): I filtri possono essere sostituiti (6.2821.130).
• La precolonna: Sostituire la precolonna.
• La colonna di separazione: Rigenerare la Colonna di separazione secondo quanto riportato sulle istruzioni (dovrebbe essere eseguita solo se sono influenzati la separazione o la forma dei picchi). Note: La colonna di separazione dovrebbe sempre lavorare con una precolonna. I campioni dovrebbero sempre essere filtrati.
• L’iniettore: Se l'aumento della contropressione è causata dall'iniettore, questo dovrebbe essere pulito da un tecnico Metrohm.

Le soluzioni devono essere protetti dalla luce solare diretta. Se possibile, le soluzioni devono essere conservate in contenitori di vetro. Se non diversamente specificato, gli additivi devono essere conservati a temperatura ambiente.

Se si vuole cambiare questo è necessario farlo nella configurazione del Titrino: [CONFIG]; Set >Prep. Dosing Elements; Dose.Drive to Dosino. Con questo dispositivo il numero di serie non può essere letto.

L'elettrodo di lavoro deve essere pulito. Eseguire una procedura di condizionamento in puro VMS. Se del caso, l'elettrodo deve essere pulito.

Il nostro Electrode Finder ti aiuta a trovare l'elettrodo ideale per la tua titolazione in pochi click.

Vai a Electrode Finder

Se la quantità di campione è compreso tra il minimo e il massimo possibile (vedere Qual è il più piccolo e che cosa è la quantità di campione più grande che posso usare per la determinazione?), Un errore di ± 10% del peso del campione è irrilevante.

Technical poster

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Dopo ricalcolo il risultato scompare dalla vista. Questo non è un bug, ma può verificarsi se la vista del database è stata filtrata. Dopo ricalcolo la vista viene aggiornata, quindi un risultato può «scomparire». In questo caso, il filtro deve essere azzerato o modificato.

Nelle impostazioni di sicurezza, sotto «Logoff» deve essere selezionata l'opzione «No processing of workplaces in the BUSY status».

I seguenti requisiti devono essere soddisfatti per la funzione di backup di lavoro: 

• BackupServer.exe deve essere in esecuzione (check-in Task Manager). 
• Sul server (licenza tiamo multi) oppure sul client (tiamo licenza cfull o light) un utente con diritti deve aver effettuato il login e rimanere in Windows. 
• Questo utente più l'utente del sistema hanno bisogno di almeno i diritti di Modifica per le directory di backup e database. 
• Nella directory di backup deve esserci spazio sufficiente per creare una nuova copia del database. Il vecchio backup non verrà eliminato a meno che non si è creato questa copia. tiamo avrà quindi bisogno di più spazio temporaneamente. 
• Le impostazioni del firewall devono essere corrette (vedi «generale»).

L'elettrodo di riferimento non è ancora equilibrate: Dopo la manutenzione dell'elettrodo di riferimento, attendere almeno 20 minuti prima di iniziare la misurazione.

La punta elettrodo di platino è contaminato: Condizione l'elettrodo di lavoro in puro VMS.

La punta elettrodo di platino è stato utilizzato per un tempo molto lungo: Immergere il puntale elettrodo di platino in c (NaOH) = 0,5 mol / L per ca. 10 minuti e poi sciacquare con acqua distillata. Se necessario, sostituire l'elettrodo di platino.

Il VMS è contaminato: Controllare se i reagenti sono puliti. Dovrebbero essere utilizzati solo reagenti con grado di purezza "purezza analitica" o meglio.

La qualità dell'acqua è scarsa: Utilizzare acqua distillata, grado tipo II (ASTM D1193-91) o superiore.

La soluzione di misura è contaminato per diffusione: Nessun tubo di alimentazione diversa dal micro puntale di dosaggio a quattro vie (6.1824.000) può essere immerso nella soluzione di misura.

La costante di cella della cella di misura della conducibilità utilizzato nel Rancimat risulta compreso tra 1,0 e 1,2 cm^-1. Per misure in cui il tempo di induzione è determinato, taratura più preciso non è necessaria, in quanto solo la variazione relativa conducibilità viene valutato nel caso del tempo di induzione.

Se, tuttavia, il tempo di stabilità deve essere determinata, in cui viene valutata la variazione assoluta della conducibilità, si consiglia di determinare le costanti di cella. È possibile trovare informazioni più dettagliate su come lavorare con celle di misura della conducibilità calibrate e determinare le costanti di cella nei manuali per il vostro strumento e il software utilizzato.

I metodi di esempio vengono salvati come file * .imet durante l'installazione in una sottodirectory della directory del programma.

Se deve essere utilizzato uno di questi metodi di esempio, deve essere importato in un "Method group" utilizzando "Method manager". Se questo metodo deve essere utilizzato direttamente con il sistema IC esistente, devono essere utilizzati gli stessi dispositivi e gli stessi nomi dei moduli. Se sono utilizzate nel metodo "Variabili comuni" queste devono essere create prima sotto "Configuration”.

Le colonne possono essere utilizzate solo nella direzione di flusso.

Deve sempre essere utilizzata una precolonna. Questa deve essere sostituita ad intervalli regolari (nel caso di una Metrosep RP 2 Guard, hanno bisogno di essere sostituiti solo il filtro e il frit).

Per aumentare la durata della colonna di separazione, controllare, la qualità dei prodotti chimici utilizzati, l'acqua, e la preparazione del campione (ad esempio, filtrazione o dialisi dei campioni).

Durante la misurazione, i componenti del campione possono essere assorbiti dalla plastica. Ciò si verifica in particolare quando si misura biodiesel e può causare il coperchio di espandersi. Un criterio importante per contrastare questo è per riscaldare il coperchio dopo pulizia (vedi Cleaning after the determination – Reaction vessel cover (6.2753.107)). Se riscaldare il coperchio ancora non consente una tenuta da formare con il recipiente di reazione quando è chiuso, il coperchio deve essere sostituito.

Metrohm offre contratti di assistenza su misura per le vostre esigenze. Queste vanno dalla manutenzione standard ad un contratto di tipo full con un pacchetto all-inclusive.

La temperatura è il parametro di misura che ha il maggior effetto sul risultato finale (tempo di induzione, tempo di stabilità). Se la temperatura non è prescritto da una norma, la temperatura del campione deve essere selezionato in modo tale che il risultato compreso tra 4 e 10 ore. 

Come regola generale: 

• Se la temperatura del campione è aumentata di 10 ° C, le due metà tempo di induzione. 
• Se la temperatura del campione viene diminuita di 10 ° C, il tempo di induzione raddoppia.

Poster Tecnico

8.000.6081 Determination of the oxidative stability of biodiesel (fatty acid methyl esters, FAME)

Un metodo viene utilizzato per definire cosa, come, e quando qualcosa viene eseguito e determinato. 

Nel MagIC Net, il metodo si compone di quattro finestre. 

"Devices" mostra tutti gli strumenti e moduli utilizzati nel metodo con i loro parametri. Cliccando sull'icona corrispondente si apre la schermata con i parametri di questa componente in modo che possano essere impostati. Anche l’"Analysis" è creata in questa finestra. Qui sono definiti "Hardware assignment", "Data acquisition", e "Accessories". La finestra "Evaluation – Components" ha la sezione relativa a Integrazione, Componenti, Standard, Calibrazione, e Risultati. Sotto "Results", è possibile definire "Risultati definiti dall'utente", "Statistica", "Monitoraggio", etc. La terza finestra del metodo, "Time program", definisce l’esatta esecuzione dell’analisi. Questa definisce tutti i passaggi che il sistema IC o il MagIC Net devono eseguire. Un programma a tempo può comprendere pochi passi consecutivi o sottoprogrammi complessi e collegati tra loro. La quarta finestra mostra l’ultimo cromatogramma con la calibrazione corrente.

tiamo è installato solo nella directory del programma. I database e backup sono impostati nei percorsi selezionati dall'utente durante la procedura di installazione. Dati aggiuntivi (logs, ecc) vengono memorizzati nella cartella ProgramData (All Users\Metrohm).

Sia il Multi-Mode Electrode e pro Multi-Mode Electrode possono essere azionati con un massimo di 6 ml di mercurio (pari a circa 81,2 g). Tale importo è sufficiente per circa 200000 gocce.

Colonne di separazione che non vengono utilizzate devono essere sempre chiuse e lasciate nelle soluzioni in accordo con le istruzioni del produttore. Se non ci sono informazioni disponibili, la colonna di separazione deve essere conservata in frigorifero a 4-8 ° C. 

Il cavo dell'elettrodo è stato accidentalmente incastrato nel coperchio della testa di misura o un contatto del cavo è stato piegato: Sulla 894 Professional CVS è possibile sostituire il set di cavi elettrodo (vedi Manuale 894 CVS Professional). Sulla 797 VA Computrace questo deve essere gestito da Metrohm Service.

È possibile preparare le soluzioni standard dai sali appropriati oppure è possibile acquistare direttamente da un fornitore di sostanze chimiche.

Controllare che il valore del pH delle soluzioni è adatto per le rispettive colonne di separazione. Standard e reagenti specifici per cromatografia ionica si possono trovare per esempio qui

Nel caso di titolazione con reagenti a due componenti, la capacità di acqua è limitata dalla quantità di SO2 e del tampone nel solvente. La diminuzione del valore di pH e della concentrazione di SO2 provoca un rallentamento della velocità di titolazione. I produttori di reagenti hanno pubblicato la seguente guida: la cella di titolazione dovrebbe essere cambiata dopo che sono state usati circa 30 ml di titolante nel caso di una cella di titolazione con 20 - 25 mL di solvente

Reagenti ad un componente non hanno limiti di capacità di acqua perché la SO2 e il tampone sono aggiunti con il titolante. Bisogna però controllare che la quantità di metanolo non sia inferiore al 25% , perchè altrimenti il potenziale del punto finale si sposta.

Info: La capacità di acqua indica quanta acqua può essere determinata in una particolare soluzione.

Generalmente i reagenti del KF coulometrico hanno una capacità di acqua di 1000 mg H2O per 100 mL. In funzione del reagente la capacità di acqua potrebbe essere più bassa.

Tutti i tecnici Metrohm devono seguire corsi di formazione e sono certificati da formatori particolarmente qualificati. I tecnici Metrohm hanno un pass di assistenza valido per due anni.

Results may be too low for the following reasons:

Cause	Soluzioni
Reazioni secondarie	Leggere per maggiori dettagli la FAQ: « Presenza di sovratitolazione, la soluzione titolata è giallo scuro a marrone invece di leggermente giallo. Come prevenirlo?
Il campione è disomogeneo	Aumentare la pesata del campione. Omogeneizzare il campione prima della determinazione
Il campione non si dissolve completamente	Leggere per maggiori dettagli la FAQ: «Come aumentare il rilascio dell’acqua?»
Il pretrattamento del campione non è ottimale	Leggere per maggiori dettagli la FAQ: «Come aumentare il rilascio dell’acqua?»
Il titolo non è corretto (titolazione KF volumetrica)	Rideterminare il titolo con standard certificati.
La titolazione si ferma troppo presto	Ridurre il valore del drift per determinare lo stop analisi o lavorare con il  relative Start Drift.
Il campione rilascia acqua anche durante la preparazione del campione	Raccomandiamo di ottimizzare il campionamento e la conservazione del campione e di essere veloci nella fase di analisi.

Trend dei risultati

Una ragione per la diminuzione del contenuto di acqua in una serie può essere l’esaurimento del solvente che deve essere cambiato. La diminuzione del contenuto di acqua all’interno di una serie può avvenire anche quando i campioni rilasciano acqua durante la preparazione del campione. Raccomandiamo di ottimizzare il campionamento e la conservazione del campione e di essere veloci nella fase di analisi .

Un’ulteriore possibile ragione per l’apparente diminuzione del contenuto di acqua all’interno di una serie è che la buretta non è stata preparata. Il titolante nel cilindro è esposto all’umidità, che può causare un incremento del consumo di titolante all’inizio della serie.
Un aumento del contenuto di acqua all’interno di una serie può avvenire con campioni igroscopici. Raccomandiamo di ottimizzare il campionamento e la conservazione del campione e di essere veloci nella fase di analisi .

Suggerimenti: Si può capire facilmente se un campione rilascia acqua, è igroscopico, o non è problematico determinando il contenuto di acqua immediatamente e poi lasciando il campione in un beaker nel laboratorio e determinando il contenuto di acqua dopo 10, 30, e 60 minuti.

Si sconsiglia il trattamento meccanico di elettrodi di platino, ad esempio, con la lucidatura con ossido di alluminio!

Se il titolatore non viene utilizzato per molti giorni, allora è meglio svuotare l’unità di dosaggio mediante il tasto «Empty» . In questo modo , si eviterà la formazione di cristalli nell’unità di dosaggio, i tubi e la punta di buretta. (valvola antidiffusione).

Se viene fatto con una Unità intercambiabile, si può immergere la punta di buretta in metanolo per evitare la cristallizzazione. Per fare questo, è possibile riempire il recipiente di stoccaggio di metanolo o continuare a lasciare la punta di buretta nella cella chiusa riempita con il fluido di lavoro.

L’unità intercambiabile, i tubi, la punta di buretta devono essere ispezionate visivamente per verificare l’assenza di cristalli prima di riprendere le analisi. Se sono presenti cristalli, allora i tubi devono essere lavati con metanolo o etanolo e dopo asciugati.

Se non fossero visibili cristalli, allora una piccola quantità di reagente deve essere flussata per verificare che i cristalli non siano presenti nel rubinetto dell’unità intercambiabile. Se il reagente fuoriesce dal rubinetto allora lo stesso deve essere smontato e pulito (vedere il manuale della unità intercambiabile).

Successivamente, flussare l’unità intercambiabile per mezzo del comando Prepararation/«Prep» per essere di nuovo pronto per fare le analisi.

Con installazioni locali (light e full) questi problemi possono verificarsi se il carico del processore è costantemente elevato (> 80%). Tale situazione, tuttavia, è insolito, e quindi l'amministratore in loco dovrebbe verificare perché il processore è così sovraccarico. Normalmente il carico di lavoro del processore è> 10%, con picchi di carico in mezzo.

Con un sistema multi le ragioni di questo possono variare: carico del server molto alta, la rete è instabile, soprattutto sotto carico (bassi tempi di risposta), la connessione di rete è stata interrotta brevemente.

Molto probabilmente, il VMS nel recipiente di misurazione è contaminato. La contaminazione potrebbe essere stata causata dalle sostanze chimiche utilizzate, ma anche da additivi organici.

La qualità analitica ottenibile con il Metrohm IC dipende principalmente dalla separazione degli ioni di interesse sulla colonna utilizzata.

Al momento dell'acquisto di una colonna IC, è necessario assicurarsi che fornisca la separazione sufficiente per i campioni da analizzare. E’ possibile valutare ciò utilizzando i cromatogrammi di riferimento nel catalogo delle colonne.

Se si dovessero verificare problemi durante le analisi, il primo passo è sempre quello di verificare la qualità della colonna e registrare un cromatogramma standard. Confrontare i dati sul certificato della colonna, ad esempio, i fattori di ritenzione, selettività, numero di piatti, e la risoluzione, con le proprie misure.

Ulteriori informazioni sull’uso delle colonne di separazione IC sono riportate sulle brochure sui cataloghi e sul nostro Column Finder.

Column Finder

 

Nel metodo per iniezioni multiple sono disponibili funzioni statistiche. Esse possono essere utilizzate per calcolare il valore medio, la deviazione standard assoluta e relativa, nonché il valore minimo e massimo di un "Result".

Campioni solidi devono essere suddivisi prima di essere pesati nel recipiente di reazione. La dimensione delle particelle dovrebbe essere il più possibile uniforme.

Campioni di questo tipo non mescolati dal flusso d'aria durante la determinazione. Solo una piccola quantità di campione dovrebbe essere usato per evitare una non omogenea distribuzione della temperatura all'interno del campione. Si consiglia di selezionare la quantità di campione in modo che la base del recipiente di reazione è coperto in modo uniforme. Una quantità di campione di 0,5 g è usato frequentemente.

Si consiglia anche l'uso di tubi di aria più brevi per PVC (140 mm, numero ordine 6.2418.120) con campioni solidi.

La punta di un elettrodo al platino sporca può essere ripristinata con un agente abrasivo come Alox (set di pulizia, art. no. 6.2802.000) o con del dentifricio. Poi deve essere sciacquato con metanolo o etanolo.

Spesso è sufficiente pulire l’elettrodo indicatore con un fazzoletto di carta. Questa procedura è particolarmente importante quando l’elettrodo è stato precedentemente immerso in una soluzione sovra titolata , perchè possono formarsi depositi ma non essere visibili e quindi causare titolazioni in eccesso.

Se il campione si deposita sull’elettrodo, ripulirlo con un appropriato solvente o meccanicamente.

Pulire le punte di platino dell’elettrodo indicatore con un fazzoletto di carta e assicurarsi che le punte non siano deformate (schiacciate) durante la pulizia. Le punte devono essere sempre parallele una rispetto all’altra.

La funzione "User administration" ha tre gruppi di utenti predefiniti ("Amministratori", "Utenti", e "Utenti rimossi"). 

L'unico utente predefinito come " Amministratori " è "Admin1". Il primo login come "Admin1" non richiede una password. L’assegnazione di una password viene automaticamente richiesta in seguito. Gli amministratori dispongono di autorizzazioni di accesso completo per tutte le funzioni del Magic Net, in particolare per la gestione degli utenti.

Si consiglia la creazione di un secondo accesso di amministratore in modo che, se un amministratore viene involontariamente eliminato, la gestione utente può comunque essere modificata. 

Ulteriori "Gruppi” possono essere creati in aggiunta al gruppo esistente di "Utenti". I permessi di accesso, le autorizzazioni di firma, e gli standard di visualizzazione possono essere assegnati liberamente a questi "Gruppi". Gli utenti creati all'interno di questi gruppi hanno le autorizzazioni assegnate al gruppo. Quando viene creato un utente, è necessario assegnare una password iniziale. Questa è una password monouso in modo da permettere all'utente di accedere una volta. Dopo il primo accesso all’utente viene richiesto di cambiare la propria password.

Calibration method for very small concentration ranges (ng/L to µg/L) using a standard solution with a higher concentration that is easier to manage. This requires an additional injector and a preconcentration column.

Questo significa che il flusso dell’eluente non è costante. Le possibili ragioni di questo sono

• Una perdita nel percorso eluente: eliminare la perdita.
• Un blocco nel percorso eluente: Eliminare il blocco.
• Bolle di aria nell’eluente: Degassare l’eluente e controllare le connessioni del degassaggio
• La pompa ad alta pressione ha valvole contaminate: Pulire o sostituire le valvole della pompa.
• La pompa ad alta pressione ha le guarnizioni dei pistoni usurate: sostituire le guarnizioni dei pistoni e, se necessario, i pistoni.

Informazioni dettagliate sulle operazioni di manutenzione descritte di seguito sono riportate nel manuale dello strumento.

Filtro di aspirazione: Il filtro di aspirazione deve essere sostituito se ha variato il colore o almeno ogni tre mesi. Filtri di aspirazione contaminati possono portare a variazioni di pressione e di linea di base.

Pompa IC: La manutenzione dei pistoni, delle guarnizioni e delle valvole deve essere eseguita almeno una volta l’anno.

Filtri in linea: Il filtro in linea dovrebbe essere sostituito se la contropressione aumenta o almeno ogni tre mesi.

Smorzatore di pulsazioni: La manutenzione non è possibile. Smorzatori di pulsazione difettosi devono essere sostituiti.

Iniettore a sei vie: Se ci sono problemi di precisione, verificare l'installazione del loop. Altri interventi di manutenzione devono essere effettuati da un tecnico Metrohm.

Soppressore (MSM, MSM-LC, MSM-HC): Se diminuisce la capacità o aumenta la contropressione il modulo soppressore deve essere rigenerata, pulito o sostituito.

Detector di conducibilità: Un capillare di ingresso bloccato può essere accorciato di qualche millimetro. Può aiutare anche un lavaggio con la pompa  ad alta pressione in controflusso. Attenzione: la pressione deve essere <5 MPa. Il rivelatore non deve essere aperto per nessun motivo.

Cella amperometrica: L'elettrodo di lavoro può essere pulito come descritto nel manuale. Gli elettrodi di riferimento sono esenti da manutenzione. L'elettrodo di riferimento Ag / AgCl deve essere sostituito ad intervalli regolari.

Metodo MISP per rimuovere la matrice (sostanze indesiderate nel campione) dall’analita. 

Il campione viene iniettato in un flusso di soluzione di trasferimento (generalmente acqua ultrapura). Gli analiti vengono trattenuti sulla colonna di preconcentrazione, e la matrice viene poi rimossa utilizzando una soluzione di trasferimento supplementare. Gli analiti vengono iniettati dopo la pulizia.

La preconcentrazione in linea è un metodo in cui l'analita viene trattenuto su una corta colonna (colonna di preconcentrazione). 

Questa colonna di preconcentrazione è installata sull'iniettore al posto del loop del campione. Quando l'iniettore viene commutato, gli analiti preconcentrati vengono inviati alla colonna di separazion. La preconcentrazione è utilizzata per concentrazioni estremamente basse (da ng/L a µg/L). Permette la preconcentrazione degli analiti da grandi volumi di campione. Un Dosino (e.g., con un’unità da 5 mL) può essere utilizzato nella configurazione MiPCT per la preconcentrazione di 44,000 µL di campione, una calibrazione automatica multipunto usando una soluzione standard, e una regolazione logica del volume del campione. Questo copre un range di concentrazione del campione da 1:1,000,000 (da ng/L a mg/L).

Se la camera d'aria è sempre posizionato allo stesso modo, la riproducibilità dei risultati migliora.

Raccordo senza barrira schiuma
Se non si utilizza una barriera di schiuma, si consiglia di posizionare la camera d'aria in modo tale che l'estremità inferiore non tocchi la parete di vetro del recipiente di reazione.

Raccordo con barriera schiuma (6.1451.010)
Se si utilizza una barriera di schiuma, la posizione del tubo dell'aria è fisso.
Nota! È necessario assicurarsi che la barriera di schiuma è montato nella metà superiore. La barriera schiuma può sciogliere se è troppo profonda nel blocco di riscaldamento durante la misurazione.

Accessori

I seguenti accessori sono generalmente utilizzati per determinare la stabilità all'ossidazione del biodiesel (B100) e miscele di biodiesel:

• 6.1429.050 Reaction vessel long (250 mm)
• 6.2418.130 Air tube long (248 mm)
• 6.1428.030 Measuring vessel (glass)
• 6.1839.000 Iso-Versinic tubing

Tutti gli accessori necessari per 100 determinazioni sono compresi nella dotazione di consegna del 893 Professionale Biodiesel Rancimat.

Parametri standard metodo
Sample amount	7.5 g
Measuring solution (water)	60 mL
Sample temperature	110 °C
Gas flow (air)	10 L/h
Evaluation	Induction time Automatic (2nd derivative) Optional (manual): tangential method

Il database rimane la stessa dimensione come prima. Lo spazio liberato è ora occupato da nuovi set di dati, per cui la dimensione del database non aumenta finché lo spazio liberato non è stato riempito di nuovo.

• ISO 182 part 3 «Tendency of PVC to evolve HCl at elevated temperatures – Part 3: Conductometric method»
• DIN 53381 «Thermostability of PVC (dehydrochlorination method)»

Il metodo e i template di esportazione sono memorizzati nella determinazione in aggiunta ai dati.

L'elettrodo RDE glassi carbon può essere rigenerato con  polishing con ossido d'alluminio.

Il disodio tartrato diidrato non si solubilizza completamente quando vengono effettuate diverse determinazione nello stesso mezzo di lavoro per la limitata capacità di dissoluzione in metanolo del tartrato.

Raccomandiamo di cambiare il mezzo titolante più spesso.

Possibile causa: un difetto nella configurazione dell'elettrodo

1. Controllare se l'elettrodo è collegato all'ingresso di misura corretta e che l'elettrodo venga assegnato nel metodo di titolazione. 
2. Controllare se il sensore e / o l'interfaccia di misura sta funzionando correttamente - per esempio, calibrando il sensore o titolazione una sostanza standard. 

Possibile causa: guasto nel sistema di dosaggio

1. Controllare tutti i collegamenti dei tubi per eventuali perdite. 
2. Controllare la punta di buretta per eventuali segni di ostruzione.
3. Controllare il sistema di bolle d'aria nel cilindro di dosaggio e / o nei collegamenti dei tubi. 

Altre cause

1. Controllare se il tipo di elettrodo in uso è adatto per l'applicazione.

Nel caso di reagenti a due componenti, la capacità è limitata dalla quantità di SO2 e tampone nel solvente. Diminuendo il valore di pH e la concentrazione di SO2 risulta una diminuzione della velocità di titolazione.

I produttori di reagenti hanno pubblicato la seguente regola generale: in caso di soluzione in cella con circa 20 - 25 mL di solvente, la soluzione in cella dovrebbe essere cambiata dopo che sono stati usati circa 30 ml di titolante.

1. Controllare la dimensione del campione. 
2. Controllare se il titolo e la concentrazione dei titolanti sono corretti. 
3. Controllare la formula di calcolo nel metodo. È il punto di equivalenza corretto utilizzato per il calcolo? 
4. Controllare il sistema di bolle d'aria nel cilindro di dosaggio e / o nei collegamenti dei tubi. 
5. Controllare se il tasso di agitazione è adeguata. Come regola generale, questo dovrebbe essere il più alto possibile. Tuttavia, cercare di evitare la formazione di un vortice durante l'agitazione. 
6. Controllare se la titolazione potrebbe essere troppo rapido. È possibile utilizzare i parametri di titolazione "deriva segnale" e "min. / Max. tempo "in attesa di regolare la velocità di titolazione. 
7. Controllare se il sensore è ancora adatto per la titolazione. I sensori che sono vecchi o sporchi possono causare tempi di risposta più lunghi.

L’"Audit Trail" viene avviato automaticamente solo se, sotto "Security settings", sono selezionati "Impostazioni secondo 21 CFR Part11" o "Audit Trail attivo". 

Nel caso in cui gli "Audit Trail" siano attivati, è memorizzata una grande quantità di informazioni, che richiede quindi molto spazio sul computer. Le voci "Audit Trail" possono essere eliminate dopo che sono state archiviate. La cancellazione richiede due "firme".

Il dato è sempre (anche con installazioni locali, per es. light o full) trasmesso in chiaro via interfaccia TCP/IP.

La deviazione standard relativa determinazioni con Rancimat tende ad essere tra 5 e 10%. I seguenti punti devono essere osservate per mantenere la dispersione dei risultati di misura al minimo:

• Il campione deve essere omogeneo.
• Usare solo nuovi vasi di reazione e tubi dell'aria.
• osizionare sempre il tubo dell'aria nello stesso modo nel recipiente di reazione. Vedi che cosa ho bisogno di tenere a mente quando si posiziona il tubo dell'aria nel recipiente di reazione?
• Prima pesata del campione, rimuovere eventuali particelle hanno aderito al interno e l'esterno del recipiente di reazione. Vedi Preparazione del recipiente di misura.
• Il coperchio recipiente di reazione deve formare un sigillo con il recipiente di reazione e non deve presentare incrinature
• Gli accessori riutilizzabili devono essere puliti accuratamente. Inoltre, il coperchio recipiente di reazione e il tubo di collegamento devono essere riscaldati in forno.
  Vedi Pulizia dopo la determinazione.

La cosa migliore è creare un RAM-Init. sul KF Coulometrico.

Se non è possibile, resettare tutto i settaggi di processo (sotto Config) ai valori di default (Autostart off, Silo off, Start Delay off, all Monitoring to off).

Si consiglia di condizionare gli elettrodi almeno una volta al giorno prima di iniziare a lavorare.

L'errore si verifica perché la copia efficace sta fallendo.

• Nella directory determinazione, c'è un file o una directory con lo stesso nome come il nome previsto per il database ripristinato. 
• Una directory con il nome del database ripristinato non potrebbe essere istituita. (Il BackupServer è forse non avviato a causa di diritti insufficienti dell'utente connesso al server.)

No, "Eluent Dosinos" così come "Suppressor Dosinos" in un particolare metodo possono essere utilizzati solo per la preparazione dell’eluente o per la soppressione, rispettivamente. Se lo stesso Dosino è utilizzato in un altro metodo, la sua attività può essere definita liberamente nel nuovo metodo.

Per i seguenti dispositivi (con serie di mainboard 16-21) l'aggiornamento del firmware mediante tiamo 2.x non è possibile:

• 814 con firmware fino al 5.814.0023 
• 815 e 864 con firmware fino al 5.815.0024 
• 855 con firmware fino al 5.855.0012

tiamo 1.x e FlashBurn (dispositivi aggiornati con FlashBurn) non sono interessati. Le seguenti versioni del firmware prendono l'errore in considerazione, vale a dire, a partire da questa versione di aggiornamento di firmware è ancora possibile:

• 814 dalla versione 5.814.0024 
• 815 e 864 a partire dalla versione 5.815.0025 
• 855 dalla versione 5.855.0013
  

Con tiamo 2.3, tuttavia, questo problema è stato ampiamente rettificato.

Sì. In questo caso, l'ago deve essere collegato ai due sistemi attraverso una T o entrambi gli iniettori devono essere installati in serie. 

Primo caso: Se una determinazione viene avviata sul primo sistema, l’autocampionatore è riservato per questo sistema e l'altro non può accedervi. Non appena l’autocampionatore ha completato le sue istruzioni, può essere rilasciato tramite il comando del Time program "Release". A questo punto può essere accessibile dal secondo sistema. In questo caso, l’autocampionatore viene rilasciato dopo aver completato tutte le sue fasi ed è ora disponibile per la successiva richiesta di uno dei due sistemi. Nel caso di due iniettori collegati in serie, ciascuno dei loop può essere riempito simultaneamente o indipendentemente l'uno dall'altro.

Qusto ha a che fare con i diritti ereditati da Windows. Windows mette automaticamente in %PROGRAMFILES% directory (per es., C:\Programs) il gruppo CREATOR-OWNER con i relativi diritti. Se una nuova sottodirectory è ora impostato l'utente connesso parteciperanno automaticamente al concorso con i diritti definiti per il gruppo di cui sopra. Se non ti piace questo, quindi rimuovere il gruppo CREATOR OWNER. Nella directory preesistenti l'utente connesso durante l'installazione della directory deve anche essere rimosso.

• Usare i K-reagenti con campioni che contengono chetoni e aldeidi.
• Reagenti senza metanolo quando il campione reagisce con il metanolo del reagente.
• Quando il campione causa una variazione di pH nell’intervallo acido, il tamponamento può essere fatto con solvente e imadazolo.
• Quando il campione provoca una variazione del pH nell’intervallo alcalino, l’aggiunta di approssimativamente 5 g di acido salicilico o acido benzoico al mezzo di lavoro permette di ottenere l’ottimo intervallo di pH per la reazione di KF.
• Per sopprimere la reazione secondaria, i perossidi possono essere titolati nelle condizioni di basse temperature, da –20 °C a –60 °C (set Ipol a 5 µA).
• Se il campione (olio motore) contiene varie sostanze che reagiscono direttamente con il reagent di KF, allora si userà un forno di KF.

Ci sono maggiori dettagli su quale procedura è consigliata per i diversi campioni sulla monografia Metrohm KF.

Il "Time program" nel "Method" consiste di almeno un "Main program". Questo definisce la sequenza cronologica della corsa analitica (comandi dell’autocampionatore, iniezione, inizio di acquisizione dei dati, ecc.). I sottoprogrammi possono essere inseriti per evitare che il "Main program" diventi troppo complesso o per consentire funzioni indipendenti del campione. 

I sottoprogrammi possono essere collegati a condizioni "Conditions" che vengono utilizzate per decidere se devono essere avviati o saltati. Ad esempio, può essere creato un sottoprogramma che viene eseguito solo per determinazioni utilizzate per calibrare il metodo.

Elettrodi ausiliario, di riferimento e di lavoro devono essere conservati in acqua distillata. Stoccaggio di VMS non è raccomandato. Se il sistema di misura non viene utilizzato per un lungo periodo (> 24 h), l'elettrodo di riferimento dovrebbe essere immagazzinato esclusivamente in c (KCl) = 3 mol / L. Gli altri elettrodi possono anche essere stoccati a secco.

No, la punta elettrodo di platino non può essere trattato in un bagno a ultrasuoni. Ciò danneggiare irreversibilmente l'elettrodo.

La testa di misura non è bloccata correttamente in posizione sul braccio: Lasciare che la testa di misura scatti in posizione; hai bisogno di sentire lo scatto.

Gli anelli di tenuta sono invecchiati o sono difettosi: contattaci.

Il Metrohm CO2 Suppressor (MCS) richiede aria priva di CO2. Questo significa che l'aria aspirata dall’ambiente deve essere pre-depurata usando una cartuccia di assorbimento di CO2. La cartuccia di assorbimento di CO2 deve essere sostituita quando circa tre quarti del materiale ha cambiato colore diventando viola o almeno una volta l'anno (si veda l'indicatore di colore).

Se il campione non può essere ponderata direttamente nel recipiente di reazione, deve essere fuso con attenzione nel bagnomaria in anticipo.

La temperatura del bagno d'acqua dovrebbe essere solo leggermente superiore al punto di fusione del campione. Se il campione viene riscaldato troppo, può cambiare in modi che potrebbero influenzare il risultato finale. La quantità di campione corrisponde alla quantità che viene utilizzata anche per campioni liquidi.

Con valutazione manuale, l'EP viene impostato nelle coordinate corrispondenti selezionati (in questo esempio l'asse Y1 rappresenta ERC e l'asse x rappresenta il volume). Nella vista grafico della determinazione, questo EP è visibile solo se ERC è stato selezionato come asse y1 e il volume come asse x. Perché la lettura è di norma selezionata come l'asse Y1, il impostare manualmente EP «scompare» (non viene visualizzata).

Come regola generale, l'elettrodo ausiliario è esente da manutenzione e non richiede alcuna pulizia speciale. Se si vuole pulire meccanicamente il perno di platino, allora si può anche lucidare la superficie. Assicurarsi di non ruotare il perno di platino mentre lo fate perché altrimenti il ​​contatto interno potrebbe rompersi.

Le soluzioni utilizzate sono pipettate manualmente: La soluzione può essere aggiunta con 800 Dosino con dosatori per ottenere risultati riproducibili.

Le soluzioni non sono aggiunte attraverso l'apertura della pipetta: Durante una misura le soluzioni devono essere aggiunte solo attraverso l'apertura pipetta.

Per proteggere la colonna contro particelle estranee che potrebbero compromettere l'efficienza di separazione, si consiglia una microfiltrazione degli eluenti (filtro da 0,45 micron) e l'aspirazione attraverso il filtro di aspirazione. 

Ulteriori contaminanti possono essere evitati inserendo un filtro in linea tra la pompa e la valvola di iniezione.

È possibile utilizzare le precolonne facilmente sostituibili per proteggere la colonna di separazione e estendere notevolmente la sua durata.

I campioni devono essere liberi da particolato prima di essere iniettati. Raccomandiamo di filtrare tutte le soluzioni campione attraverso filtri a 0.45 µm. Possono aiutare a proteggere la colonna contro i componenti indesiderati nel campione anche la filtrazione in linea e la dialisi della Metrohm

Il back up del database può essere eseguito manualmente sotto "Database manager". Questo può anche essere utilizzato per ripristinare una copia di backup di un database.

E’ possibile eseguire il backup automatico del database. Questa impostazione è in "Database manager" sotto "Proprietà" del database relativo.

Trova maggiori info nel nostro Software Center.

Il client ID può essere cambiato via Setup Routine e [Modify].

Per garantire che il MagIC Net funzioni in modo affidabile, tutte le funzioni di risparmio energetico devono essere spente.

I recipienti di reazione e tubi dell'aria sono monouso e non devono essere puliti e riutilizzati. Questo è perché:

• La rimozione dei residui del campione è notevole spreco di tempo e quindi costosi. 
• Pulizia delle procedure che sono in genere danno applicato il vetro. La superficie di vetro alterato compromette la riproducibilità e l'accuratezza dei risultati. 
• Reattori pulita male portano a sparse e, in alcuni casi, anche i risultati errati.

A. L'elettrodo di riferimento necessita di manutenzione. Vedi anche Elettrodo di Riferimento.

B. La linea di base non è corretta. Deve essere uguale per ogni aggiunta.

migliori produttori di reagenti offrono standard certificati di acqua per la determinazione del titolo. Noi raccomandiamo di usare standards certificati perchè più semplici da maneggiare rispetto all’uso di acqua come standard, in quanto si possono aggiungere campioni di maggiori volume.

Soluzioni standard possono essere ottenuti con contenuto di acqua di 10.0 ±0.1 mg/g e 5 ±0.2 mg/mL, sebbene il secondo non sia certificato.

Esiste anche la possibilità per fare il titolo di utilizzare acqua distillata o sodio tartrato bi-idrato.

• EN 14112 «Fatty acid methyl esters (FAME) – Determination of oxidation stability (accelerated oxidation test)»
• EN 15751 «Automotive fuels – Fatty acid methyl ester (FAME) fuel and blends with diesel fuel»
• EN 16568 «Automotive fuels – Fatty acid methyl esters (FAME) fuel and blends with diesel fuel – Determination of oxidation stability by rapidly accelerated oxidation method at 120 °C»

A. Gli elettrodi non sono ben condizionati. Eseguire una procedura di condizionamento sugli elettrodi.

B. La temperatura è instabile.