アプリケーション（技術資料）

AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、発泡性経口懸濁液のための炭酸水素カリウムならびに塩化カリウム中のカリウムのアッセイおよび識別のため、単一のICプロセスの開発および検証に弊社が成功したことを紹介するものです。最適化されたクロマトグラフィー条件は、発泡性経口懸濁液のための炭酸水素カリウムおよび塩化カリウム中のマグネシウム、カルシウム、ナトリウム、およびアンモニウムなどといった、その他の陽イオン性の不純物にも用いることができます。アッセイおよび識別のための単一のクロマトグラフィーメソッドは、QA/QCワークフロー全体を簡易化します。

AAPS会議にてUSPと共同で発表されたこのポスターは、原薬、炭酸水素カリウムならびに炭酸カリウム中の塩化物および硫酸塩の測定のためのICメソッドの検証に弊社が成功したことを紹介するものです。ここで提案されているICメソッドは、比濁法/目視比較メソッドの限界を克服するものです。

ヨウ化カリウム (KI) は、甲状腺機能亢進症を治療するため、および吸入または飲み込んだヨウ素による放射線の影響から甲状腺を保護するために用いられます。現在、ヨウ素カリウムの USPモノグラフでは、ヨウ素の識別は湿式化学、および、精度と正確度の低い歴史を有するMAT (手動滴定) によって行われています。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替的選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学に替わる識別検査としても使用することができます。

フッ化物は、虫歯予防のために歯科用製品に一般的に用いられています。フッ化物の濃度が高い場合、それらの医薬品は21 CFR 355によって規制されています。オーバー ザ カウンター (OTC) 虫歯予防歯科用製品に用いられている三種のフッ化物は、フッ化ナトリウム、フッ化第一スズ、モノフルオロリン酸ナトリウム (MFP) です。これらの有効成分と最終製剤に含まれるフッ化物のアッセイは、MAT (手動滴定) またはイオン選択性電極によって測定されます。USPの世界的モノグラフ近代化のイニシアチブの一環として開発され、検証された代替選択的高感度メソッド – それがイオンクロマトグラフィー (IC) です。提案されているICメソッドは湿式化学メソッドに替わる識別検査としても使用することができます。

この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、酒石酸水素カリウム中のカリウムを定量する分析手法を紹介します。USP41モノグラフ近代化の一環として提案された本手法が、市販2製品においてRSD、回収率、テーリング係数、相関係数などすべての許容基準を満たしている点を詳しく解説します。

この技術資料では、USP準拠の陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、ロッシェル塩(酒石酸ナトリウムカリウム)中のカリウムを定量する分析手法を紹介します。USP41モノグラフに未収載のカリウムアッセイ法として、市販製品2種で全ての許容基準を満たした検証結果についても、詳しく丁寧に解説します。

USP準拠の陽イオンクロマトグラフィーにより、原子吸光分析に代わる代替法として、炭酸水素カリウム発泡錠(経口懸濁液用)中のカリウムを測定する手法を紹介します。カラムMetrosep C6 - 150/4.0(USP充填剤L76)と直接電気伝導度検出で、全てのUSP認定基準(回収率100.0%等)を満たします。

この技術資料では、USP準拠の陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、低カリウム血症の予防に用いる重炭酸塩・クエン酸発泡経口液剤中のカリウムとナトリウムを定量する分析手法を紹介します。炎光光度法の代替法として正式にUSPモノグラフに収載された、この分析法の検証結果についても詳しく解説します。

この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、経口懸濁用炭酸水素カリウム・塩化カリウム発泡錠中のカリウムを定量する分析手法を紹介します。USPモノグラフに準拠した本手法が、原子吸光分光法に代わって、カリウムとマグネシウムの分離度を含む全ての許容基準を満たしていることを解説します。

この技術資料では、USP準拠の陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、ロッシェル塩(酒石酸ナトリウムカリウム)中のナトリウムを定量する分析手法を紹介します。USP41モノグラフに未収載のナトリウムアッセイ法として、市販製品を用いた検証結果とカリウムとの同時定量法についてわかりやすく解説します。

この技術資料では、陽イオンクロマトグラフィーと電導度検出を用いて、医薬用の酒石酸水素カリウム中に含まれる微量アンモニウム不純物を定量する分析手法を紹介します。現行のUSP比色法に代わり、カリウムアッセイと同一条件でS/N比60という良好な感度で単一測定できる利点についても詳しく丁寧に解説します。

この技術資料では、USP薬局方収載の医薬品・サプリメント錠剤中のカルシウムとマグネシウムを、イオンクロマトグラフィーの非サプレッション型電気伝導度検出により同時定量するバリデーション済み分析法を解説します。具体的には、USP<1225>に基づく評価結果や、従来の手動滴定法に代わる高精度・迅速な代替法としての利点についても解説します。

クエン酸カリウム・クエン酸経口溶液は、全身性アルカリ化剤として作用します。カリウムの定量試験は、USP一般章＜621＞および＜1225＞に準拠してバリデートされており、L76充填材を使用した陽イオン交換カラムによるイオンクロマトグラフィー（IC）法が用いられます。

酢酸カルシウムの定量は、透析患者に対するリン結合剤として広く使用されていることから重要であり、米国薬局方（USP）<621>および<1225>に準拠して、イオンクロマトグラフィー（IC）により実施することができます。

サクシニルコリンは、たとえば気管挿管などに用いられる短時間型麻痺薬です。コリンは薬剤の構成要素であり、不純物として測定する必要があります。USPでは、サプレッションの後に電気伝導度検出が行われる陽イオンクロマトグラフィーが用いられます。溶離液の組成とカラムタイプは、USPメソッドに完全に準拠していません。しかしながら、その結果は各々の要求を満たしています。サンプル中のコリン濃度は、USPの規格外です。

ナトリウムビカーボネートの調合注射は、代謝性アシドーシスおよび全身アルカリ化を必要とする他の状態を修正するための無菌溶液です。ナトリウムリン酸塩の調合注射（単塩基および二塩基リン酸塩の混合物）は、摂取制限がある患者において低リン血症を予防または修正するためのリン源として機能します。これらの注射は希釈後、電解質補給剤として静脈内投与できます。サプレッサ付き伝導度検出器を用いたイオンクロマトグラフ（IC）は、これらの溶液中のナトリウムを正確に定量する標準的な手法です。米国薬局方（USP）との協力により、Metrosep C Supp 2カラムが代替カラムとして評価されました。

このアプリケーションでは、試薬を使用しないで簡単に測定できる近赤外分光法を用いて、医薬品添加剤であるラクトース（乳糖）中の水分含有量測定を紹介しています。

ゲンタマイシンはアミノグリコシド系抗生物質であり、多くの関連するゲンタマイシンから構成されています。これは複数の種類の感染症に用いられます。主な構成要素を測定するために、USPは金のWE（作用電極）を用いたパルスアンペロメトリック検出によるクロマトグラフィー分離を要求しています。NaOHのポストカラム添加は、検出前に実施されます。

パミドロネートは、骨の強化による骨粗しょう症の治療のために用いられます。これは、第一級アミン基を含むビスホスホン酸です。亜リン酸塩およびリン酸塩は、定量化する必要のある関連化合物です。USPでは、屈折率検出と共にギ酸溶離液を用いることを要求しています。しかしながら標準のイオンクロマトグラフィによる方法では、より高感度な代替手法を提供しています。亜リン酸エステルおよびリン酸塩は、シーケンシャルサプレッサの後に電気伝導度検出器を使用して分析します。

最近のUSPでは、塩化物および硫酸塩は、炭酸水素カリウム (重炭酸) 中の不純物とされています。しかし、重炭酸カリウムのためのUSP41の公定法では、塩化物および硫酸塩の含有量については言及されていません。連続サプレッションの後に電気伝導度検出が行われるイオンクロマトグラフィで測定すると、これらの不純物を定量化することができます。

USPでは、塩化物は連続サプレッションに後続する電気伝導度検出を伴う陽イオンクロマトグラフィを用いて、経口懸濁液のための炭酸水素カリウムおよび塩化カリウム発泡錠中で測定されます。分離はMetrosep A Supp 16 - 100/4.0カラム (L91) にて実施されます。全ての認定基準を満たしています。「経口懸濁液のための炭酸水素カリウムおよび塩化カリウム発泡錠」のためのUSP41モノグラフは、滴定により塩化物のアッセイを行います。

フッ化物は、虫歯予防のために歯科用製品に一般的に用いられています。製品が虫歯の穴 (カリエス) の形成を防ぐことが目的である場合は、OTC (Over the Counter) 医薬品としてアメリカ食品医薬品局 (USFDA) によって規制されています。以前は、経口液剤中のフッ化物のアッセイはイオン選択性電極によってなされており、識別は面倒な湿式化学法によって行われていました。USP は L46 パッキングを用いたイオンクロマトグラフィーによるアッセイと識別テストのためのこのモノグラフを更新しました。Metrosep A Supp 1 - 250/4.6 カラムは、すべての USP 認定基準を満たしています。それゆえ、これは経口液剤中のフッ化ナトリウムの測定のための分離カラムに使用可能な選択肢です。

製薬向けフッ化ナトリウムは、USP 要求に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別、アッセイ、ならびに不純物としての塩化物の含量のために3つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィにより、1つのシステム上での2度の測定でこれら3つのパラメータを測定することが可能となります。

医薬用フッ化ナトリウムゲルは、USP要件に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別とアッセイのために2つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィにより、シングル測定でこれら2つのパラメータを分析することが可能となります。

製薬に使われるフッ化ナトリウム錠剤は、USP 要求に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別とアッセイのために2つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィーにより、1回きりの分析でこれら2つのパラメータを測定することが可能となります。

医薬用フッ化第一スズのゲルは、USP要件に適合している必要があります。現行のモノグラフ (USP 42) では、識別と分析のために2つの異なるメソッドが用いられています。イオンクロマトグラフィによる分析は、これらの2つのパラメーターをシングル測定で行なえます。USPモノグラフの改定により、このイオンクロマトグラフィによる測定は、この種の分析をさらに容易にしました。

医薬用のナトリウムフッ化物とリン酸ゲルは、USPの要件に準拠する必要があります。実際のモノグラフ（USP 42）では、識別とアッセイに対して2つの異なる方法が使用されています。イオンクロマトグラフィを使用することで、これら2つのパラメーターを1回の分析で測定することができます。USPモノグラフの近代化の過程で、このイオンクロマトグラフによるこの種の分析がさらに簡単になります。

USPカラム同等性試験の過程において、USP総則 <345> に準拠したクエン酸/クエン酸塩およびリン酸塩のアッセイにMetrosep A Supp 3 - 250/4.0が適用されています。この技術資料では、イオンクロマトグラフィ用カラム Metrosep A Supp 3 - 250/4.0が、USP総則 <345> で必要とされているL61のパッキングと同等であることが紹介されています。

滴定の代わりに、導電率検出を抑制したイオンクロマトグラフィ (IC) が、溶液または経口用の NaCl 錠剤の塩化物含有量を定量する有効な方法として USP によって承認されています。

サプレッサー付きのイオンクロマトグラフ(IC) は、リン酸塩配合注射液中のリン酸塩を正確に定量するための標準分析法です。 Metrosep A Supp 17 カラムは、米国薬局方 (USP) と協力して、標準化された検証手順内の適切な代替カラムとして確立されました。 このカラムは信頼性の高い分離を保証し、メトローム サプレッサー モジュール (MSM) は低バックグラウンド ノイズと堅牢な長期パフォーマンスを保証します。

フッ化ナトリウムや酸性リン酸塩の局所溶液製品を含む虫歯予防薬には、USP薬局法準拠による厳格な品質管理が必要です。この技術資料では、イオンクロマトグラフィによるフッ化ナトリウムおよび酸化リン酸局所溶液に含まれるフッ化物の試験法を解説しています。

シアン化物中毒の重症例では、治療のために亜硝酸ナトリウムがチオ硫酸ナトリウムとともに使用されます。この技術資料では、Metrosep A Supp 4 カラムと抑制された導電率検出を使用した亜硝酸イオン クロマトグラフィ アッセイについて説明します。このカラム同等性研究は、USP General Chapter <621> に従って USP と協力して行われました。

医薬品中のニトロソアミンの存在は、たとえ微量レベルであっても、患者に対して高い安全性リスク（発がん性）をもたらします。ニトロソアミンの生成は、医薬品および物質中の亜硝酸塩濃度を制御および監視することで回避できます。この技術資料では、イオンクロマトグラフィ (IC) を使用したデュロキセチン塩酸塩中の亜硝酸塩の分析について紹介しています。

ニトロソアミンの生成は、医薬品およびプロセス中の亜硝酸塩濃度を制御することで回避できます。ニトロソアミンの生成をモニタリングするには、医薬品や物質中の亜硝酸塩を定量するためのイオンクロマトグラフィなどの高感度の分析方法が不可欠です。

栄養補助食品や医薬品、亜鉛めっきなど幅広い用途で使われる硫酸亜鉛について、その純度を光度滴定によって測定する手法を解説します。Optrodeで610 nmの波長の終点を検出し、EDTAとエリオクロムブラックTを用いた錯滴定によりPh.Eur.・USPに準拠した、客観的かつ再現性の高い自動分析手法を紹介します。

医薬品原薬や発泡錠剤の原料として重要な炭酸カリウムと炭酸水素カリウムを、電位差滴定によって選択的に定量する手法を解説します。複合pH電極でpKb値の違いによる2つの当量点を検出し、イオンクロマトグラフィーでは分離できない両成分を区別する方法を、USP<1225>準拠のOMNISシステムによる全自動分析とあわせて紹介します。

この技術資料では、乳酸ナトリウムの含有量を電位差滴定によって測定する方法を、USP法とメトローム変法の2通りで比較しながら解説します。dEcotrode Plusを用いた電位差検出と、USP法に対してコストを約40%、分析時間を約12%まで削減できるメトローム変法の実測結果についても詳しく紹介します。

Iron sucrose injection is a dark brown liquid which contains sucrose and iron(III) hydroxide in an aqueous solution, commonly used for the treatment of iron deficiency anemia. As a medical product, iron sucrose is subject to strict controls. Among other tests, the U.S. Pharmacopeia (USP) requires to monitor the limit of Fe(II) in the iron sucrose injection solution by polarography. The benefit of polarography is that Fe(II) and Fe(III) show signals at different potentials, and therefore an easier determination of Fe(II) without a previous separation of the two oxidation states is possible. The 884 Professional VA together with the viva software allows a straightforward determination of the Fe(II) content of iron sucrose injection solution following the requirements of the USP. The Fe(II) content is automatically calculated and stored in a database together with all relevant determination and calculation parameters.

USP ガイドラインに従って 884 Professional VA とマルチモード電極を使用することで、甲状腺錠剤中のヨウ素を正確に測定し、治療効果を保証します。