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見積書依頼

フッ化ナトリウムと酸性リン酸塩の局所溶液製品は、歯の虫歯を防ぐために歯科衛生に使用されます。フッ化物は、歯のエナメル質を強化するのに役立つミネラルであり、酸や細菌による虫歯に対する抵抗力を高めます。

これらの虫歯予防製品などの医薬品には、USPなどの局法に準拠した厳格な品質管理が必要です。したがって、そのような製品に含まれる不純物と有効成分の適切な含有量を測定するひつようがあります。この技術資料では、 USP薬局法準拠のフッ化物のイオンクロマトグラフィによる試験法によるフッ化ナトリウムおよび酸化リン酸の局所溶液を [1] Metrosep A Supp 1 カラムと導電率検出を使用して、米国との協力でカラム同等性試験を実施しました。

公称濃度 1.23% のフッ化ナトリウムを含むデンタルケア製品 (局所溶液) のフッ化物含有量を測定しました。サンプルを超純水で 2 段階希釈して、公称濃度 0.5 μg/mL フッ化物を得ました。

システム適合性溶液は、USP モノグラフ [1]に基づき、マイクロピペットと 100 mL メスフラスコを使用して、フッ化物と塩化物の 1000 mg/L 標準溶液を容量希釈することによって調製しました。

結果の定量化は、1.1 μg/mL のフッ化物標準を使用したシングル ポイント キャリブレーションに基づいて行われました。

IC 導電率検出器を備えた 930 Compact IC Flex と 919 IC オートサンプラー プラスを含む装置のセットアップ。
Figure 1. IC 導電率検出器を備えた 930 Compact IC Flex と 919 IC オートサンプラー プラスを含む装置のセットアップ。

サンプルを特別の前処理をせずに、イオンクロマトグラフに直接注入しました。USP モノグラフ (表1）の内容で、陰イオン成分は別の充填剤 L46 を含む Metrosep A Supp 1 - 250/4.0 カラムでアイソクラティックに分離されました。導電率検出器は、サプレッサ通過後に設置されて測定されます。

表1。 USPモノグラフ「フッ化ナトリウムおよび酸性リン酸塩局所溶液」によるICメソッドパラメータ[1]。

L46 充填カラム メトロセップ A サップ 1 - 250/4.6
溶離液 150mg/L 無水炭酸ナトリウムと1.0mL/Lの1N水酸化ナトリウム
流量 1.0mL/分
カラム温度 30℃
注入量。 20μL
検出 サプレッサ通過後に導電率検出器を使用
1.1 μg/mL フッ化ナトリウムと 0.5 μg/mL 塩化ナトリウムを含むシステム適合性溶液のクロマトグラム。
Figure 2. 1.1 μg/mL フッ化ナトリウムと 0.5 μg/mL 塩化ナトリウムを含むシステム適合性溶液のクロマトグラム。

USP General Chapter Chromatography [2]準拠による、希釈した局所溶液中のフッ化物と塩化物を測定しました。カラム同等性試験を実施し、すべての合格基準 (再現性、分離度、テーリング係数、精度など) を満たしました。 Metrosep A Supp 1 - 250/4.6 カラム (充填剤 L46) を使用した場合、フッ化物ピークと塩化物ピーク間の分離度は非常に優れていました (11.6)。

1.065 μg/mL のフッ化物 (回収率 99.8%) と微量の塩化物 (定量化されていません) を含む局所溶液のクロマトグラム。
Figure 3. 1.065 μg/mL のフッ化物 (回収率 99.8%) と微量の塩化物 (定量化されていません) を含む局所溶液のクロマトグラム。

フッ化物は、再現性の高い対称ピーク (テーリング係数 1.2) として溶出しました。システム適合性溶液中のフッ化物ピーク面積の相対標準偏差は、1.2% と計算されました (表 2、 図 2）。

図 3 は、分析されたサンプルの宣言されたラベルにフッ化物含有量が正確に反映されていることを示しています (回収率 99.8%)。

表 2. システム適合性調査から選択された性能特性。

性能特性 合否基準 結果
分解能 >1.5フッ化物ピークと塩化物ピークの間 11.6
テーリング係数 フッ化物イオンピークのテーリングファクター (非対称性) は <2.0 1.2
再現性 標準溶液中のフッ化物イオン ピーク面積の相対標準偏差は、5 回の反復測定で <2.0% 1.2%

提示されたICメソッド フッ化ナトリウムおよび酸性リン酸局所溶液中のフッ化物 とともに メトロセップ A スープ 1 カラム (梱包材 L46) は、正式に USP に含まれています [1]。このメソッドの堅牢性と信頼性は、USP クロマトグラフィーおよび公定法バリデーションの一般章に続くカラム同等性試験で実証されました [2–3]。

[1] 私たち 薬局方。USP-NF フッ化ナトリウムおよび酸性リン酸塩の局所用溶液。モノグラフ。 https://doi.usp.org/USPNF/USPNF_M76520_06_01.html.

[2]〈621〉 Chromatography.　 DOI:10.31003/USPNF_M99380_01_01

[3]〈1225〉 Validation of Compendial Procedures; General Chapter; U.S. Pharmacopeia/National Formulary: Rockville, MD.

DOI:10.31003/USPNF_M99945_04_01

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