Applicazioni
- 410000002-BCaratterizzazione atline del nero di carbonio con spettrometro Raman portatile
In questo articolo viene presentata la spettroscopia Raman portatile come strumento efficace per la caratterizzazione atline del nero di carbonio. La spettroscopia Raman può essere un test efficace per la caratterizzazione del nero di carbonio.
- 410000003-ASpettroscopia Raman portatile per lo studio del polimorfismo e il monitoraggio delle trasformazioni polimorfiche
La spettroscopia Raman viene utilizzata per la caratterizzazione del materiale analizzando le vibrazioni simmetriche di cristalli e molecole e le rotazioni eccitate da un laser e con vibrazioni specifiche in base ai legami molecolari e alla disposizione dei cristalli nelle molecole. La tecnologia Raman è uno strumento prezioso per distinguere diversi polimorfi. Vengono presentati esempi di spettroscopia Raman portatile per l'identificazione di polimorfi e nel monitoraggio del transito polimorfico dell'acido citrico e della sua forma idrata.
- 410000008-AIdentificazione delle materie prime attraverso più sacchetti in PE
La tecnologia NanoRam è in grado di analizzare il materiale attraverso più strati di plastica trasparente. Sono stati ottenuti risultati positivi per quanto concerne l'identificazione del materiale su buste in PE contenenti da 1 a 9 strati; i risultati hanno dimostrato una minima interferenza da parte delle buste in PE sul risultato dell'identificazione del materiale.
- 410000014-BSpettroscopia Raman come strumento per la tecnologia analitica di processo
In questo articolo si dimostra l'utilità della spettroscopia Raman portatile in quanto strumento versatile per la tecnologia analitica di processo (PAT), ai fini dell'identificazione di materie prime, del monitoraggio in-situ delle reazioni nello sviluppo dei principi attivi farmaceutici (API) e per il monitoraggio dei processi in tempo reale. L'identificazione delle materie prime serve per la verifica dei materiali di partenza come richiesto dal Piano di cooperazione nelle ispezioni farmaceutiche (PIC/S) e dalle Buone prassi di fabbricazione correnti (cGMP) e può essere attuata subito con lo strumento Raman palmare. I sistemi Raman portatili consentono agli utenti di eseguire misure per la comprensione dei processi e anche per fornire prove di concetto per le misure Raman da implementare in impianti pilota o siti di produzione su larga scala. Che sia utilizzato per le reazioni note eseguite in modo ripetitivo oppure per il monitoraggio di processo online continuo delle reazioni, Raman offre una soluzione pratica per la comprensione del processo e la base del controllo del processo.
- 410000016-AQuantificazione dell'urea nell'etanolo mediante spettroscopia Raman
L'urea è ampiamente utilizzata come fertilizzante a rilascio di azoto con oltre il 90 % della produzione di urea destinata ad applicazioni agricole. L'urea è nota anche per la caratteristica di formare dei complessi con gli acidi grassi utilizzati per la separazione delle miscele di complessi e per i processi di purificazione. In questa nota applicativa, presentiamo la quantificazione della concentrazione di urea in etanolo mediante spettroscopia Raman e mostriamo come questo metodo può essere impiegato per determinare la percentuale di urea in un composto di inclusione solida con acido stearico.
- 410000017-AApplication Note Raman per l'identificazione dei materiali mediante tecnologia "See Through"
Viene presentato un nuovo modello di sistema Raman in grado di espandere l'applicabilità dell'analisi Raman per vedere attraverso i mezzi di dispersione per diffusione, ad esempio i materiali di imballaggio opachi, e per misurare lo spettro Raman e identificare campioni eterogenei, fotolabili e termolabili.
- 410000039-AAnalisi quantitativa delle soluzioni mediante spettrometro Raman portatile ad alta risoluzione
Vengono misurate miscele ternarie di soluzioni di zucchero acquose e vengono sviluppati modelli multivariati della concentrazione di analiti mediante il software BWIQ.
- 410000054-ANota tecnica: sviluppo del metodo con NanoRam®-1.064
Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.
- 410000056-AIdentificazione delle pillole di Adderall contraffatte con TacticID Mobile
In questo caso di studio, una pillola di Adderall sospettata di essere contraffatta è stata misurata direttamente con un TacticID Mobile utilizzando un adattatore point-and-shoot. È stato scoperto che lo spettro della sospetta pillola contraffatta conteneva cellulosa e caffeina, ma non il principio attivo. Il TacticiD Mobile con eccitazione laser 1.064-nm assicura la soppressione della fluorescenza, dando al personale in prima linea uno strumento nella lotta contro i pericolosi farmaci contraffatti.
- 410000057-ANota tecnica: pre-elaborazione spettrale per analisi quantitativa Raman
L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.
- 410000059-BCaratterizzazione di materiali carboniosi mediante spettroscopia Raman
La spettroscopia Raman è uno strumento prezioso per la caratterizzazione dei nanomateriali di carbonio grazie alla sua selettività, velocità e capacità di misurare i campioni in modo non distruttivo. I materiali di carbonio hanno tipicamente spettri Raman semplici, ma contengono una grande quantità di informazioni sulle strutture microcristalline interne nella posizione, nella forma e nell'intensità relativa dei picchi.
- 8.000.6023Determinazione di surfattanti anionici e cationici con titolazione potenziometrica a due fasi
Rispetto alla titolazione Epton classica, le titolazioni a due fasi potenziometricamente indicate che utilizzano Surfactrode resistenti ai solventi organici possono essere facilmente automatizzate e non richiedono cloroformio, tossico e pericoloso per l'ambiente. Anche le matrici impegnative esaminate, come grassi e oli in oli da bagno e balsami per capelli o forti agenti ossidanti nei detersivi in polvere e industriali non interferiscono con la titolazione dei surfattanti ionici. I risultati ottenuti mostrano un eccellente accordo con quelli della titolazione Epton. Indipendentemente dalla matrice, le deviazioni standard relative delle triplici determinazioni sono tutte al di sotto del 2,1%. Mentre il Surfactrode Resistant è utilizzato principalmente per formulazioni contenenti olio, il Surfactrode Refill è ideale per detersivi e saponi. Entrambi gli elettrodi si distinguono per la loro robustezza e consentono la determinazione rapida e precisa di surfattanti anionici e cationici.
- 8.000.6033Analisi di materiali energetici in vari campioni di acqua e suolo utilizzando HPLC e LC MS
Attualmente sta emergendo una nuova specie di materiale energetico (esplosivo). I nitrati aromatici tradizionali sono ancora in uso, ma non vi è urgente bisogno di tecniche analitiche per i materiali energetici nella classe chimica di perossidi, azo, ecc Questa presentazione dimostrerà l'uso di un sistema HPLC moderno con un rilevatore tradizionale (DAD) e quindi accoppiato con la spettrometria di massa per l'analisi delle summenzionate varie classi di materiali energetici.
- 8.000.6075Determinazione con cromatografica ionica di pirofosfato, trimetafosfato, tripolifosfato e ioni standard nei detergenti o nei fertilizzanti
Vengono valutati tre differenti sistemi di soppressione mediante cromatografia ionica. Inoltre vengono rilevati vari fosfati così come anioni mono e bivalenti con gradiente di eluizione.
- 8.000.6080Titolazione termometrica - la tessera mancante nel puzzle della titolazione
La titolazione termometrica risolve alcuni problemi analitici non risolvibili, o risolvibili in modo insoddisfacente, con le titolazioni potenziometriche.
- 8.000.6089Dimensionamento automatico del campione nella titolazione Karl Fischer
Questo poster descrive il dosaggio automatico e preciso di campioni liquidi nella cella di titolazione Karl Fischer utilizzando la tecnologia Dosino. Come prima cosa viene descritta la titolazione automatica dei reagenti Karl-Fischer con l'utilizzo di acqua pura. Lo stesso principio di dosaggio consente anche la determinazione automatica di acqua in miscele acqua-glicole altamente viscose ed solventi organici a bassa bollitura come l'n-pentano. Inoltre, il metodo è adatto ad accettare il test di compatibilità laborioso e soggetto a errori secondo il capitolo 2.5.12 della Farmacopea europea.
- 8.000.6098Determinazione di tenore di cobalto, contenuto solido, densità relativa e viscosità negli essiccatori di vernici tramite spettroscopia Vis-NIR.
Il poster mostra l'applicazione della spettroscopia Vis-NIR per la quantificazione simultanea di tenore di cobalto, contenuto solido, densità relativa e viscosità negli essiccatori di vernici, come eccellente alternativa ai metodi di laboratorio chimico-umidi convenzionali. I vantaggi della gamma di lunghezze d'onda estesa nella regione del visibile sono chiari in questa applicazione: il range visibile (400 nm - 780 nm) è direttamente correlato al contenuto di cobalto; la gamma NIR (780 nm - 2500 nm) viene utilizzata per la determinazione di parametri chimici e fisici.
- AB-027Titolazione potenziometrica contemporanea di cloruro e bromuro
Se cloruro e bromuro sono presenti in concentrazioni molari approssimativamente uguali, possono essere titolati direttamente con la soluzione di nitrato d'argento, dopo l'aggiunta di acetato di bario. Se il rapporto molare cambia n(Br ) : n(Cl ) tuttavia da 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, con questo metodo sono possibili maggiori errori relativi. Il Bulletin descrive un'altra titolazione che permette di determinare bromuro accanto a un grande eccesso di cloruro. La determinazione di basse concentrazioni di cloruro con un grande eccesso di bromuro non è possibile mediante titolazione.
- AB-039Determinazione di acido nitrante tramite determinazione potenziometrica
Viene descritto un metodo potenziometrico non acquoso per la determinazione di acido nitrante con cicloesilammina come titolante. L'acido solforico e l'acido nitrico possono essere quantificati.
- AB-053Determinazione di ammonio e azoto Kjeldahl
La titolazione potenziometrica di azoto Kjeldahl è una della procedure analitiche più diffuse. È oggetto di numerose norme dall'industria alimentare e dei mangimi all'analisi delle acque reflue e rifiuti solidi fino all'industria dei fertilizzanti. Normalmente, i campioni vengono digeriti con acido solforico concentrato con l'aggiunta di un catalizzatore. Il solfato di ammonio formatosi viene distillato in una soluzione alcalina come l'ammoniaca, raccolto in una soluzione di assorbimento e qui titolato.Questo Bulletin descrive in dettaglio la determinazione potenziometrica dell'azoto dopo distillazione della soluzione di digestione, prima di discutere delle possibilità della titolazione coulometrica (senza distillazione).
- AB-070Determinazione polarografica dei nitrati in campioni di acqua, suolo ed estratti vegetali, succhi di verdura, carne e salumi, fertilizzanti, concime liquido, ecc.
Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.
- AB-072Determinazione potenziometrica di mercurio o argento in presenza di alogenuri
Gli alogenuri interferiscono con la maggior parte delle determinazioni di mercurio o argento. Tuttavia, se il mercurio o l'argento vengono titolati con ioni di solfuro, si formano solfuri estremamente insolubili.Viene descritto un metodo semplice che consente la titolazione diretta di mercurio(II) o argento(I) in composti in presenza di alogenuri. La titolazione potenziometrica avviene in una soluzione alcalina tramite tioacetammide come titolante dopo la formazione del complesso EDTA.I composti organici insolubili in EDTA alcalino possono essere titolati anche dopo digestione Schöniger.
- AB-077Determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer – Consigli e suggerimenti per la titolazione Karl Fischer volumetrica
In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.
- AB-082Determinazione di fluoruro con un elettrodo iono-selettivo
Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.
- AB-101Titolazioni complessometriche con l'elettrodo selettivo per il rame
Questo documento descrive la determinazione complessometrica e potenziometrica di ioni metallici tramite titolazione con EDTA utilizzando un elettrodo selettivo per il rame (Cu-ISE) con un robusto stelo in resina epossidica e una membrana cristallina. Poiché l'elettrodo è insensibile agli agenti complessanti, è necessario introdurre nel campione un complesso Cu-metallo preformato prima dell'analisi. Il metodo, applicabile alla titolazione diretta o inversa, sfrutta le costanti di formazione EDTA-metallo per definire i punti di equivalenza e consente la quantificazione in diverse matrici.
- AB-119Determinazione potenziometrica di bromuro e tracce di iodio nei cloruri
Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).
- AB-121Determinazione del nitrato con l'elettrodo iono-selettivo
È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.
- AB-129Determinazione potenziometrica di orto, meta e polifosfati
Dopo la digestione acida, la soluzione campione viene preneutralizzata con idrossido di sodio per formare sodio diidrogeno fosfato. Esso viene miscelato con un eccesso di nitrato di lantanio e viene titolato l'acido nitrico liberato con idrossido di sodio.NaH 2PO 4 + La(NO 3) 3 → LaPO 4 + 2 HNO 3 + NaNO 3Il metodo di determinazione è adatto per grandi concentrazioni di fosfato.
- AB-130Titolazioni di cloro con indicazione potenziometrica
La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.
- AB-133Determinazione dell'ammoniaca con elettrodo iono-selettivo – Consigli e suggerimenti per una determinazione affidabile secondo gli standard comuni
Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.
- AB-134Determinazione del potassio con un elettrodo iono-selettivo
Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.
- AB-137Determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer
Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.
- AB-140Determinazione titrimetrica del solfato
Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127
- AB-143Determinazione di agenti complessanti nei detergenti
Nell'Application Bulletin AB-076 viene descritta la determinazione polarografica di basse concentrazioni (da 1 a 100 mg/L) di NTA ed EDTA nelle acque. Poiché in alcuni paesi i fosfati nei detergenti sono stati sostituiti per legge, NTA, EDTA e citrato hanno assunto importanza come complessanti e builder.Questo Bullettin descrive la determinazione di grandi quantità di complessanti nei detergenti tramite titolazione potenziometrica. L'elettrodo di rame iono-selettivo (Cu-ISE) viene utilizzato come elettrodo indicatore. La determinazione dei complessanti non è disturbata da altri componenti spesso presenti nei detergenti.
- AB-147Determinazione simultanea di tracce di sette metalli in materiali «electronic grade» utilizzando la voltammetria inversa
I metalli Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb e Zn sono determinati nel range sub-ppb (limite di rilevazione 0,05 µg/L) mediante voltammetria inversa. Per Cd, Cu, Pb e Zn viene utilizzato il metodo DP-ASV, per Co, Ni e Fe il metodo DP-CSV (complessi di dimetilgliossima o pirocatecolo).Con la processore VA e il campionatore è possibile determinare automaticamente gli ioni metallici citati in una soluzione. Il metodo è stato sviluppato specialmente per le analisi in tracce nella fabbricazione di chip semiconduttori su base di silicio. Naturalmente può anche essere utilizzato con successo nelle analisi ambientali.
- AB-177Determinazione automatica del numero di bromo e dell'indice di bromo nei prodotti petroliferi
Il numero di bromo e l'indice di bromo sono importanti parametri di controllo qualità per la determinazione dei legami alifatici doppi C=Cnei prodotti petroliferi. Entrambi gli indici forniscono informazioni sul contenuto di sostanze che reagiscono con ilbromo. La differenza tra i due indici sta nel fatto che il numero di bromo indica il consumo di bromo in gper un campione di 100 g, mentre l'indice di bromo indica il consumo in mg per un campione di 100 g.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del numero di bromo secondo le norme ASTM D1159, ISO 3839, BS2000-130, IP 130, GB/T 11135 e DIN-51774-1. Viene descritta la determinazione dell'indice di bromo per gli idrocarburi alifatici secondo le norme ASTM D2710, IP 299, GB/T 11136 e DIN 51774-2. Per gli idrocarburi aromatici, si descrive la determinazione dell'indice di bromo secondo le norme ASTM D5776 e SH/T 1767. Lo standard UOP 304 è sconsigliato per la determinazione del numero e dell'indice di bromo in quanto il solvente per la titolazione contiene cloruro di mercurio.
- AB-190Determinazione di 4-carbossibenzaldeide in acido politereftalato mediante polarografia
Il 4-carbossibenzaldeide, in seguito definito 4-CBA, può essere ridotto in una soluzione ammoniacale direttamente all'elettrodo a goccia di mercurio (DME). Dopo una preparazione molto semplice, a quel punto è possibile determinare rapidamente e precisamente la concentrazione di 4-CBA nell'acido politereftalato, mediante polarografia, fino alla gamma ppm inferiore.
- AB-196Determinazione della formaldeide mediante polarografia
La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.
- AB-209Acqua negli oli isolanti, negli idrocarburi e nei loro prodotti – Determinazione precisa e affidabile mediante titolazione Karl Fischer
Solo la titolazione Karl Fischer coulometrica è in grado di determinare con sufficiente precisione contenuti ridotti di acqua.In questo Application Bulletin si descrive la determinazione diretta ai sensi delle norme ASTM D6304, ASTM E1064, ASTM D1533, ASTM D3401, ASTM D4928, EN IEC 60814, EN ISO 12937, ISO 10337, DIN 51777 e GB/T 11146. La tecnica Oven è descritta ai sensi delle norme ASTM D6304, EN IEC 60814 e DIN 51777.
- AB-230Determinazione potenziometrica di tensioattivi non ionici basata su addotti di poliossietilene utilizzando l'elettrodo NIO
Questo Bullettin descrive la determinazione titrimetrica di tensioattivi non ionici basata su addotti di poliossietilene (addotti POE). Base della determinazione è il trasferimento del tensioattivo non ionico in un composto pseudo-cationico e la sua titolazione per precipitazione con tetrafenilborato di sodio (NaTPB). L'elettrodo NIO serve per l'indicazione della titolazione potenziometrica. Questo Bulletin descrive determinazioni in materie prime, formulazioni e acque di scarico ed evidenzia le caratteristiche, le possibilità, i limiti e le interferenze.
- AB-233Determinazione potenziometrica di tensioattivi anionici e cationici con elettrodi tensioattivi
I tensioattivi anionici possono essere titolati con tensioattivi cationici e viceversa. Questo bollettino descrive una varietà di sostanze che possono essere determinate in questo modo ed elenca le varie condizioni di lavoro e i parametri. In contrasto con la classica titolazione a due fasi secondo Epton, la titolazione con l'elettrodo anionico e cationico può avvenire senza cloroformio. Inoltre, con il metodo Epton il punto di equivalenza della titolazione in alcuni casi è difficile da riconoscere e la titolazione non può essere automatizzata.Un tensioattivo ISE costituisce in molti casi un rimedio ecologico. È stato appositamente sviluppato per l'uso nelle determinazioni con indicazione potenziometrica di tensioattivi.
- AB-264Metodi di titolazione per betaina
I due metodi di titolazione potenziometrica qui descritti consentono la determinazione del contenuto di betaina nelle soluzioni commerciali. Entrambi i metodi non sono adatti per la determinazione del contenuto di betaina nelle formulazioni. Le possibilità e i limiti di entrambi i metodi vengono presentati, così come le caratteristiche speciali e le possibili fonti di disturbo. Il bollettino spiega le basi teoriche più importanti e dovrebbe aiutare gli utenti a sviluppare un proprio metodo di titolazione specifico del prodotto.
- AB-268Titolazione potenziometrica di tensioattivi e farmaci: una panoramica
Questo bollettino fornisce una panoramica sulla varietà di tensioattivi e composti farmaceutici che possono essere determinati per titolazione potenziometrica. Per l'indicazione del punto finale della titolazione, Metrohm offre cinque elettrodi tensioattivi diversi: lo Ionic Surfactant, l'High Sense, il Surfactrode Resistant, il Surfactrode Refill e l'elettrodo NIO. La produzione di ciascun titolante e il loro titolo sono descritte in dettaglio. Inoltre, il bollettino contiene una raccolta tabellare di oltre 170 applicazioni collaudate nel campo delle analisi tensioattive e farmaceutiche. Questa guida vi aiuterà a raggiungere il vostro obiettivo: con uno sguardo apprenderete dalla tabella quale elettrodo tensioattivo e titolante sono particolarmente adatti per il vostro prodotto.
- AB-269Determinazione potenziometrica dei tensioattivi ionici tramite titolazione a due fasi con Surfactrode
Sulla base di diversi esempi pratici, questo bollettino descrive la titolazione a due fasi potenziometrica di tensioattivi ionici in materie prime e in molte altre formulazioni.Due elettrodi tensioattivi, il Surfactrode Resistant e il Surfactrode Refill, consentono di eseguire questo tipo di titolazione tensioattiva in analogia con la classica "titolazione Epton" e con un elevato grado di automazione. I risultati così ottenuti si correlano ottimamente con quelli della titolazione Epton. Il cloroformio, tossico, cancerogeno e pericoloso per l'ambiente, può essere sostituito con altri solventi quali metilisobutilchetone o n-esano.
- AB-275Titolazione potenziometrica a due fasi di tensioattivi anionici nel detersivo in polvere e liquido
La titolazione a due fasi con indicazione potenziometrica è un metodo universale per la determinazione dei tensioattivi ionici nei detergenti. I risultati ottenuti sono comparabili con quelli della classica titolazione a due fasi secondo Epton (sistema indicatore misto blu disulfina / dimidio bromuro). Questo bollettino illustra i vari parametri che possono influenzare una titolazione tensioattiva potenziometrica. Le informazioni fornite consentono agli utenti di determinare con precisione la concentrazione dei tensioattivi anionici in quasi tutte le formulazioni.
- AB-280Determinazione automatica del contenuto d'acqua Karl Fischer con Oven Sample Processor 874
L'estrazione di gas o il metodo del forno possono essere utilizzati in linea di principio per tutti i campioni che rilasciano acqua quando vengono riscaldati. Il metodo del forno è indispensabile nei casi in cui la titolazione diretta volumetrica o coulometrica Karl Fischer non sia possibile, sia perché il campione contiene componenti interferenti sia perché il campione è molto difficile o impossibile da collocare nella cella di titolazione per la sua consistenza.Questo Application Bulletin descrive la determinazione automatica del contenuto d'acqua utilizzando la tecnica del forno e la titolazione coulometrica KF riportando l'esempio di campioni dell'industria alimentare e delle materie plastiche, nonché dell'industria farmaceutica e petrolchimica.
- AB-307Determinazione del solfato nei fertilizzanti fosfatici granulari con titolazione termometrica
Il solfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Ba2+ come titolante. Nell'industria, questa procedura diffusa viene applicata alla determinazione del solfato nell'acido fosforico a umido. Questo bollettino tratta la determinazione del solfato in fertilizzanti granulari come MAP (fosfato monoammonico), DAP (fosfato diammonico) e TSP (perfosfato triplo). I risultati sono riportati come percentuale di zolfo elementare, %S.
- AB-308Determinazione del solfato nell'acido fosforico (campioni di fertilizzanti liquidi) con titolazione termometrica
Il solfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Ba2+ come titolante. Nell'industria, questa procedura diffusa viene applicata alla determinazione del solfato nell'acido fosforico a umido.
- AB-314Determinazione del fosfato totale nei fertilizzanti a base di acido fosforico e fosfato con titolazione termometrica
Il fosfato può essere titolato rapidamente e facilmente termometricamente utilizzando una soluzione standard di Mg2+ come titolante. La soluzione contenente fosfato viene basificata e tamponata con una soluzione di NH3/NH4Cl prima della titolazione. La formazione di MgNH4PO4 insolubile è esotermica. Il metodo è un adattamento titrimetrico di una classica procedura gravimetrica. Questo bollettino tratta la determinazione del fosfato in acido fosforico e fertilizzanti granulari come MAP (fosfato monoammonico), DAP (fosfato diammonico) e TSP (perfosfato triplo). I risultati sono riportati come percentuale di P e P2O5.
- AB-316Determinazione dell'acido fosforico in fertilizzanti liquidi con titolazione termometrica
Il contenuto di acido fosforico può essere facilmente titolato con una soluzione standardizzata di NaOH 2 mol/L. Il contenuto di calcio interferente nel fertilizzante fosforico può essere eliminato aggiungendo una soluzione satura di ossalato.
- AB-407Titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con MATi 10
Questo Application Bulletin fornisce informazioni sul sistema MATi 10 (Metrohm Automated Titration). MATi 10 è un sistema completamente configurato per la titolazione volumetrica automatizzata Karl Fischer con cui può essere determinato il contenuto d'acqua in campioni liquidi e solidi. Possono essere analizzati direttamente nei recipienti di titolazione da 75 mL fino a 24 campioni. I campioni vengono pesati nei recipienti di titolazione e coperti con un foglio di alluminio. Questo impedisce la distorsione del contenuto d'acqua.
- AB-409Analisi di prodotti chimici tramite spettroscopia del vicino infrarosso
Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nell'industria chimica. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.
- AB-411Analisi di vernici e colori tramite spettroscopia nel vicino infrarosso
La spettroscopia nel vicino infrarosso è utilizzata per svariate analisi. Grazie alla determinazione rapida e non distruttiva, il NIRS è ideale per il controllo della qualità di prodotti e di materie prime: sia durante la fabbricazione del prodotto, sia nei prodotti finali. Questo Application Bulletin mostra le applicazioni NIR e gli studi di fattibilità del settore delle vernici e dei colori eseguiti tramite sistemi NIR.
- AB-421Titolazione Karl Fischer coulometrica automatica
MATi 4 (Metrohm Automated Titration) è un sistema completamente configurato per la determinazione automatica del contenuto d'acqua in campioni liquidi utilizzando la titolazione coulometrica Karl Fischer. Il volume massimo del campione è di 5 mL. Fino a 160 campioni vengono posti in fiale di vetro e sigillati con coperchi. In questo modo, il contenuto di acqua rimane costante nei campioni. I campioni vengono estratti e trasferiti tramite un ago nella cella coulometrica. Il software tiamo™ controlla il sistema.
- AB-424Determinazione del titolo nella titolazione volumetrica Karl Fischer
Questa applicazione contiene informazioni sulla determinazione del titolo nella titolazione Karl Fischer, in particolare lo standard di acqua adatto per una determinazione adeguata del titolo e le sue corrette procedure.La determinazione del titolo per i titolanti Karl Fischer è essenziale perché il titolo può cambiare a causa dell'umidità dell'aria. La frequenza di determinazione dipende dal titolante e dalla tenuta del sistema.Nella titolazione Karl Fischer il titolo ha l'unità mg/mL. Il valore determinato in una titolazione indica quanti milligrammi di acqua reagiscono in un millilitro.
- AB-441Analisi di complessi di piritione – Determinazione affidabile mediante titolazione potenziometrica
I complessi di piritione, come lo zinco piritione (ZnPT), il rame piritione (CuPT) e il sodio piritione (NaPT), sono utilizzati come fungicidi e battericidi. Lo ZnPT viene utilizzato nel trattamento di patologie cutanee come la dermatite seborroica o la forfora. Inoltre, lo ZnPT è talvolta utilizzato come agente antibatterico nelle vernici per prevenire la crescita di alghe e muffe. Il CuPT è utilizzato principalmente come biocida per prevenire il biofouling delle superfici sommerse in acqua. Parallelamente il NaPT è usato come agente antimicotico per il trattamento delle micosi, come il piede d'atleta. I diversi complessi di piritione sono determinati mediante titolazione iodometrica utilizzando per l'indicazione un Pt Titrode esente da manutenzione.
- AB-443Determinazione della purezza della glicerina mediante titolazione potenziometrica
Questo metodo è applicabile a tutti i campioni contenenti glicerina in assenza di altri trioli o altri composti che reagiscono con il periodato per produrre prodotti acidi. La glicerina può essere determinata in presenza di glicoli. Una soluzione periodata reagisce lentamente con dioli e trioli in mezzi acquosi acidi a temperatura ambiente. Una quantità quantitativa di acido formico viene generata dalla reazione con la glicerina (un triolo). La reazione con i dioli produce aldeidi neutre. La quantità di acido formico generata da questa reazione viene determinata mediante titolazione contro idrossido di sodio.
- AN_RA-010Rilevamento SERS di pesticidi mediante elettrodi serigrafati
EC-SERS enhances Raman sensitivity using electrochemically activated gold SPEs, enabling rapid, simplified pesticide detection without complex prep or instrumentation.
- AN-BAT-006Determinazione del numero di MacMullin
I componenti principali di una batteria sono gli elettrodi positivi e negativi, insieme all'elettrolita che fornisce solo la conducibilità ionica. Gli elettroliti più comuni si trovano allo stato liquido. Pertanto, occorre un separatore per garantire una separazione fisica tra gli elettrodi. Il separatore è immerso nell'elettrolita. Il numero di MacMullin è un parametro utilizzato per stabilire la qualità di un separatore, in termini di conducibilità ionica, quando immerso in un elettrolita. Il numero di MacMullin può essere calcolato utilizzando i risultati di due esperimenti EIS e i fattori geometrici delle celle di misura. In questa Application Note viene utilizzato un elettrolita commerciale insieme a un filtro poroso usato come separatore.
- AN-C-031Calcio e magnesio in sodio cloruro a elevata purezza
Determinazione di calcio e magnesio in sodio cloruro di elevata purezza mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-061Zinco e manganese in presenza di cationi standard in un estratto di zinco
Determinazione di zinco, sodio, ammonio e manganese in presenza di magnesio e calcio in un estratto di zinco mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-062Cinque cationi tra cui ferro in glicole monoetilenico (MEG)
Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio in un estratto di glicole monoetilenico mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-063Cinque cationi in bromuro di litio tramite derivatizzazione postcolonna
Determinazione di nichel, zinco, cobalto, ferro(II) e manganese in bromuro di litio tramite cromatografia cationica con rilevazione UV/VIS (520 nm) dopo derivatizzazione postcolonna con PAR.
- AN-C-066Quattro cationi nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere
Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-071Colina in una soluzione salina
Determinazione di sodio, potassio, DMEA (dimetiletanolammina), calcio colina e magnesio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-073Calcio e magnesio nella dolomite
Determinazione di calcio e magnesio in un campione di dolomite mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-074Trimetilammina in perossido di idrogeno (H O )
Determinazione di trimetillamina in acqua ossigenata (31 %) mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo eliminazione in linea della matrice, concentrazione e calibrazione.
- AN-C-082Ammonio, magnesio e calcio in un fertilizzante
Determinazione di ammonio, magnesio e calcio in un fertilizzante mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-084Ammonio, magnesio e calcio in un concime liquido
Determinazione di ammonio, potassio, magnesio e calcio in un fertilizzante liquido mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-091Magnesio, manganese e zinco in una soluzione di solfato di zinco
Determinazione di magnesio, manganese, calcio e zinco in una soluzione di solfato di zinco mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-095Metilammina (MMA), dimetilammina (DMA) e trimetilammina (TMA) in metilpirrolidone tramite eliminazione in linea della matrice Metrohm
Determinazione di metilammina, dimetilammina e trimetilammina in metilpirrolidone mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-098Lantanidi tramite cromatografia ionica utilizzando la rilevazione della conducibilità senza soppressione
Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-106Lantanidi mediante cromatografia ionica con derivatizzazione post-colonna e rilevazione UV/VIS
Determinazione di tracce di lutezio, itterbio, tulio, erbio, terbio, gadolinio, samario, neodimio, praseodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con diluizione del gradiente e rilevazione UV/VIS dopo derivatizzazione post colonna con Arsenazo III.
- AN-C-121Stronzio e bario in monoetilenglicole
Determinazione di stronzio e bario in monoetilenglicole mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-122Cationi incluso contenuto di ferro totale nell'antigelo (monoetilenglicole)
Determinazione di sodio, potassio, ferro(II), magnesio e calcio nell'antigelo (monoetilenglicole) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità. L'acido ascorbico riduce il ferro(III) a ferro(II). In questo modo il ferro totale viene determinato come ferro(II).
- AN-C-123Cationi incluso lo stronzio in soluzione salina
Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, calcio, magnesio e stronzio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-131Magnesio, cadmio e ferro nell'acido fosforico
Determinazione di magnesio, cadmio e ferro nell'acido fosforico mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-C-144Arricchimento variabile inline con eliminazione della matrice per la determinazione di tracce di cationi (MiPCT-ME)
L'arricchimento in linea con l'eliminazione della matrice (MiPCT-ME) di Metrohm è un potente metodo che combina arricchimento, eliminazione della matrice e calibrazione multi-punto. In questa Application Note la tecnica è utilizzata per determinare tracce di sodio oltre a 2 mg/L di ammonio. Viene utilizzata la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0 per ragioni di selettività.
- AN-C-162Componenti cationici in soluzione di sviluppo con l'ausilio dei gradienti di flusso
La presente Application Note descrive la determinazione di N,N-dietilidrossilammina (DEHA), triisopropanolammina (TIPA) e una componente cationica di sviluppo del colore (Color-Developing component, CDC) in una soluzione di sviluppo. L'analisi avviene su una colonna altamente capacitiva del tipo Metrosep C - 250/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità. Per ridurre il tempo di ritenzione del componente di sviluppo del colore fortemente ritardato sulla colonna, la velocità di flusso della colonna è stata aumentata dopo l'eluzione delle ammine.
- AN-C-163Cationi in soluzione salina con diluizione minima e iniezione di sub-µL
Di regola le provette di soluzione salina vengono diluite fortemente per impedire un sovraccarico della colonna. Una diluizione manuale è molto esposta a errori, pertanto in questa applicazione si punta su un'iniezione da 0,25-µL tramite un loop interno, il che consente di evitare una diluizione supplementare. La determinazione di sodio, potassio. magnesio e calcio nella soluzione salina avviene nella colona Metrosep C 6 - 150/4,0 con successivo rilevamento diretto della conducibilità.
- AN-C-175Purezza di 2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide mediante cromatografia ionica
2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.
- AN-C-191Sodio nell'acetato di lantanio
Il lantanio (La) è un metallo di transizione che a contatto con l'aria si ossida facilmente e diventa ossido di lantanio(III). Tale ossido, nonché i sali derivanti dalla sua dissoluzione in acido e ricristallizzazione, è un componente di diversi catalizzatori. In questo documento si analizza una soluzione di acetato di lantanio(III) preparata mediante dissoluzione dell'ossido di lantanio (III) in acido acetico, al fine di individuare la contaminazione con sodio. L'elevata concentrazione di La3+ viene complessata dall'acido dipicolinico nell'eluente e forma i complessi anionici. Tali complessi vengono eluiti preventivamente e quindi non interferiscono con le impurità del sodio o con altri cationi, quali ammonio e calcio.
- AN-C-195Quantificazione dei cationi con prestazioni migliorate utilizzando IC microbore
La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.
- AN-CIC-002Alogeni e zolfo nei solventi residui tramite Combustion IC
Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e solfato nei solventi residui tramite digestione per combustione come preparazione del campione e successiva cromatografia anionica con determinazione della conducibilità dopo la soppressione sequenziale. L'analisi è importante per la separazione dei residui nei solventi con e senza alogeni.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-007Analisi di uno standard liquido misto tramite la Metrohm Combustion IC
Questa applicazione descrive la determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro e zolfo (come solfato) in una soluzione etanolica standard con composti alogeni (4-acidi alogenobenzoici; F, Cl e Br) e zolfo-organici (3-(cyclohexylamino)-1-acido propano sulfonico) tramite la Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-CIC-009Cloruro e zolfo nel cicloesano tramite Metrohm Combustion IC
Il cicloesano è un importante solvente organico. Il cicloesano riciclato deve essere esaminato per determinare tracce per es. di cloruro o solfato. La Metrohm Combustion Ion Chromatography con sensore a fiamma ed eliminazione in linea della matrice è il metodo più adatto.Parola chiave: piroidrolisi
- AN-COR-005Corrosione parte 5 – Inibitori della corrosione
Un inibitore di corrosione è una sostanza che riduce la velocità di corrosione di un metallo. Di norma esso viene aggiunto in bassa concentrazione all'ambiente corrosivo. Questa Application Note mostra come gli strumenti Autolab Metrohm possono essere utilizzati per verificare la qualità degli inibitori.
- AN-COR-011ASTM G100: polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica
Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.
- AN-COR-012ASTM G5: Misure di polarizzazione anodica potenziodinamica
Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.
- AN-COR-014Misura dell'efficienza dell'inibitore di corrosione in condizioni di flusso turbolento con l'elettrodo a cilindro rotante (RCE) Autolab, ai sensi dello standard ASTM G185
L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).
- AN-COR-015Misure della velocità di corrosione in condizioni di flusso stazionario e turbolento mediante l'uso dell'elettrodo a cilindro rotante (RCE)
L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).
- AN-COR-016ASTM G61: Metodo di prova standard per la conduzione della polarizzazione potenziodinamica ciclica
Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.
- AN-COR-017Riduzione coulometrica secondo ASTM B825
L'ASTM B825 viene utilizzata per determinare il film di corrosione e di ossidazione sulle superfici metalliche. Questo viene ottenuto utilizzando il cosiddetto metodo di riduzione catodica. Con l'aiuto di un Metrohm Autolab PGSTAT302N e di una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L, viene mostrata una procedura per replicare l'ASTM B825.
- AN-COR-018Valutazione dei rivestimenti organici sui metalli con Autolab PGSTAT basata sulla norma ISO 17463 - Vernici e smalti
La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.
- AN-CS-012Determinazione di trimentilammina e di cationi standard nel perossido di idrogeno al 30% (H2O2)
Il perossido di idrogeno è disponibile in diversi gradi di purezza a seconda dell'uso. L'H2O2 ad alta purezza (grado elettronico) richiede livelli di contaminazione molto bassi, ad esempio meno di 1 μg/L di trimetilammina (TMA). Questa application descrive la determinazione della trimetilammina in una soluzione di H2O2 ad alta purezza (30%). L'analisi viene eseguita utilizzando la preconcentrazione in linea con eliminazione della matrice (MiPCT-ME) applicando il rilevamento della conducibilità dopo la soppressione sequenziale dei cationi.
- AN-CS-019Trimetilammina e ammonio in tracce in perossido di idrogeno 30% mediante applicazione della soppressione sequenziale
La determinazione dei livelli in traccia di cationi e ammine nel perossido di idrogeno è importante per stabilire la qualità dei semiconduttori di prima scelta. In particolare, alcuni produttori ricercano un livello di trimetilammine nei campioni di perossido di idrogeno pari o inferiore a 1 ppb. Si applica la cromatografia ionica dopo MiPCT-ME* con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.
- AN-EC-002Elettrodi di riferimento e loro utilizzo
Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.
- AN-EC-015Supporto Metrohm 663 VA per la rilevazione di ioni di metalli pesanti nel campione d'acqua
La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.
- AN-EC-020Calcolo delle costanti di cella utilizzando l'Autolab Microcell HC TSC70 e TSC1600
Per calcolare la conducibilità di un elettrolita, è necessario conoscere la costante di cella della cella. Per la determinazione delle costanti di cella di conducibilità della cella elettrochimica a temperatura controllata TSC1600 è stata utilizzata la combinazione di Metrolab Autolab PGSTAT204 equipaggiato con il modulo FRA32M in combinazione con il setup Autolab Microcell HC.
- AN-EC-024Studio della cinetica elettrochimica di una coppia redox classica utilizzando l'Autolab Microcell HC
I parametri cinetici e di trasferimento di massa della reazione di elettro-ossidazione di TEMPO sono stati misurati usando la cella di misura TSC Surface per il sistema Autolab Microcell HC. La cella permette lo studio dei processi elettrochimici negli elettroliti liquidi in una configurazione a tre elettrodi sotto controllo della temperatura.
- AN-EC-039Studio spettro-elettrochemiluminescente dell'emissione simultanea da due luminofori
Esperimenti di spettroelettrochemiluminescenza che confrontano i rivelatori a fotodiodo e a microspectrometro, mostrando come ciascun sensore cattura i segnali ECL per l'analisi di sistemi a singolo e doppio luminoforo.
- AN-EC-040Rilevamento del fentanyl tramite ECL
Questa Application Note presenta un metodo di elettrochemiluminescenza (ECL) per un metodo alternativo rapido, accessibile ed economico per rilevare il fentanil.
- AN-EIS-005Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) parte 5 – Valutazione dei parametri
L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.
- AN-EIS-006Spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) parte 6 – Misura di segnali grezzi nell'EIS
Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.
- AN-EIS-007Adattamento dei dati EIS – Come ottenere buoni valori di partenza degli elementi del circuito equivalente
La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.
- AN-H-003Determinazione di solfato nell'acido fosforico
Determinazione del contenuto di solfato in acido fosforico da digestione umida.
- AN-H-006Determinazione di tensioattivi non ionici
Determinazione di un tensioattivo non ionico dal tipo derivato dall'ossido di propilene alchilico in miscele commerciali contenenti tensioattivi anionici.
- AN-H-008Determinazione del fosfato tramite titolazione con magnesio
Determinazione di ioni di ortofosfato solubili, per esempio, concimi fosfatici solubili come DAP.
- AN-H-009Determinazione di solfato in soluzione alcalina
Determinazione del contenuto di solfato in soluzione alcalina.
- AN-H-015Determinazione di anidride acetica in soluzioni di acilazione
Determinazione di anidride acetica in presenza di acido acetico in soluzioni di acilazione
- AN-H-017Determinazione di bromuro e cloruro in soluzioni per lo sviluppo fotografico
Determinazione di bromuro e cloruro in soluzioni per lo sviluppo fotografico.
- AN-H-019Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico
Determinazione del cloro in candeggina per uso domestico.
- AN-H-024Determinazione di acidi di catrame (fenoli) nei prodotti del catrame
Determinazione di acidi di catrame nei prodotti del catrame di carbone. Queste procedure vengono applicate per determinare un range debolmente acido di composti organici come gli acidi carbossilici, idrossiacidi, fenoli, acidi fenolici, cheto enoli, immidi e composti azotati aromatici. 11Vaughan, G. A. Thermometric and Enthalpimetric Titrimetry. Van Nostrand Reinhold Co. Ltd (1973)
- AN-H-031Determinazione di piccole quantità di solfato tramite spostamento di bario cromato
Determinazione di piccole quantità di solfato (fino a ca. 20 mg/L SO) mediante titolazione termometrica.
- AN-H-035Fosfato nei fertilizzanti – Determinazione rapida e affidabile mediante titolazione termometrica
Il fosforo è un macronutriente primario per le piante, nonché un costituente del DNA e dell'adenosina trifosfato (ATP), è coinvolto in molti processi biologici che richiedono energia. Nei fertilizzanti, il fosforo è presente sotto forma di fosfato, poiché la forma di fosforo più disponibile per le piante è il diidrogeno fosfato. Conoscere il contenuto di fosforo aiuta a selezionare il fertilizzante giusto per le piante.Solitamente, la determinazione del fosfato avviene per via gravimetrica (una procedura che richiede tempo) o spettrometrica (strumentazione costosa). In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina il contenuto di fosfato mediante titolazione per precipitazione con il magnesio. Sono stati analizzati vari fertilizzanti NPK solidi e liquidi con contenuto di fosforo compreso tra 6,5 e 17%. L'analisi con titolazione termometrica non richiede la preparazione del campione in caso di fertilizzanti NPK liquidi e necessita solo di un minimo di preparazione del campione in caso di fertilizzanti NPK solidi. Una determinazione richiede circa 5 minuti.
- AN-H-038Determinazione di solfato e acidi totali in una miscela di nitrazione
Determinazione di solfato e acidi totali in una miscela di nitrazione.
- AN-H-039Determinazione di sodio lauriletere solfato
Determinazione di tensioattivi di sodio lauriletere solfato
- AN-H-050Determinazione di silicati di sodio e potassio
Determinazione del contenuto di sodio, potassio e silice nei silicati di sodio e potassio.
- AN-H-066Bicarbonato e carbonato in una soluzione
Determinazione di bicarbonato e carbonato in una miscela con titolazioni termometriche sequenziali.
- AN-H-071Determinazione di ioni di ammonio tramite titolazione con ipoclorito
Determinazione di ioni ammonio in sali e miscele di ammonio contenenti ioni ammonio.
- AN-H-081Determinazione di acido fosforico e nitrico in liquori di nitrofos
Determinazione di acido fosforico e nitrico nei liquori del processo di fabbricazione del fertilizzante Nitrofos.
- AN-H-095Determinazione di urea mediante titolazione non acquosa
Dissoluzione di urea in acido acetico glaciale e titolazione con standard di acido trifluorometansolfonico 0,1 mol/L in acido acetico utilizzando etere isobutile vinile come indicatore termometrico del punto finale.
- AN-H-101Determinazione del contenuto d'acqua di acidi minerali
Un campione di acido minerale concentrato è disciolto in acetonitrile anidro e il contenuto di acqua titolato con una soluzione di TEOF in acetonitrile. Il TEOF reagisce esotermicamente con acqua in presenza di un acido forte (agendo da catalizzatore).
- AN-H-102Determinazione di ipoclorito tramite titolazione con ioni di ammonio
Gli ioni di ipoclorito reagiscono con gli ioni di bromuro per formare ioni di ipobromito che a loro volta rapidamente ossidano ioni di ammonio in azoto. L'ipobromito reagisce più rapidamente con ammonio che con ipoclorito e viene formato in situ (Vogel, 1961). La titolazione viene effettuata con una soluzione contenente bromuro e bicarbonato.
- AN-H-115Determinazione di acido fluoridrico, fluoruro di ammonio e acido maleico in soluzioni detergenti acide
Una titolazione termometrica diretta (TET) con 2 mol/L di NaOH è utilizzata per determinare i contenuti di HF, NH 4F, e acido maleico (C 4H 4O 4) di soluzioni di pulizia acide. Si ottengono tre punti finali (EPS) che possono essere assegnati come segue:EP1: C 4H 4O 4 (pKa1 = 1,9), HF (pKa = 3.17) EP2: C 4H 4O 4 (pKa2 = 6,07) EP2: NH 4F (pKa = 8,2)Il contenuto di HF viene determinato sottraendo la differenza (EP2-EP1) da EP1.
- AN-H-116Determinazione di solfato in acido fosforico tramite l'aggiunta standard di acido solforico
Questa Application Note amplia la AN-H-003 trattando l'aggiunta di solfato in forma di acido solforico. Questa tecnica è utile nei casi in cui la precisione e l'accuratezza dei risultati sono influenzati dal fatto che, da un lato il tenore di solfato per una titolazione diretta è troppo basso o, dall'altro, che la matrice del campione rende difficile il rilevamento del punto finale.
- AN-H-129Determinazione di basi deboli in fluidi non acquosi tramite titolazione termometrica catalizzata del punto finale (CETT)
Le basi organiche deboli, solubili in solventi non acquosi (compresi i solventi non polari), possono essere determinate mediante titolazione con acidi forti come l'acido perclorico anidro o l'acido trifluorometansolfonico in acido acetico glaciale. Il punto finale di queste titolazioni può essere determinato termometricamente se esiste un indicatore termometrico adatto del punto finale. È stato trovato che l'isobutil vinil etere (IBVE) è estremamente indicato a essere utilizzato come indicatore.
- AN-H-132Titolazione a punto finale termometrica di perossido di idrogeno con iodometria
Le soluzioni di perossido di idrogeno possono essere determinate con le titolazioni a punto finale (TET) tramite iodometria. Lo ioduro viene ossidato a iodio, che viene poi titolato in una reazione esotermica con una soluzione di tiosolfato standard.
- AN-H-141Numero di acidità nel petrolio greggio e nel gasolio secondo ASTM D8045
La titolazione termometrica può determinare il numero di acidità totale (TAN) di vari prodotti petroliferi grezzi secondo ASTM D8045 senza richiedere alcuna manutenzione del sensore.
- AN-H-142Determinazione dei composti metallorganici
I composti metallorganici sono usati solitamente in chimica organica, ad esempio come reagenti di Grignard o come basi forti (ad es. composti butillitio). La conoscenza del contenuto preciso delle specie reattive consente di pianificare meglio le quantità necessarie per le reazioni, impedendo lo spreco di materiale o rendimenti troppo bassi.In questa Application Note si descrive l'analisi dei metallorganici mediante titolazione termometrica utilizzando come titolante 2-butanolo. Data la natura fortemente esotermica della reazione tra 2-butanolo e composti metallorganici, è possibile ottenere un'analisi veloce e quantitativa di queste sostanze.
- AN-H-145Solfato nei fertilizzanti – Determinazione rapida e affidabile mediante titolazione termometrica
Lo zolfo è un macronutriente secondario delle piante ed è essenziale per la crescita e la funzionalità del cloroplasto. Nei fertilizzanti, lo zolfo è presente solitamente sotto forma di solfato. Solitamente, il contenuto di solfato è determinato per via gravimetrica o mediante precipitazione con bario. Lo svantaggio di questo metodo è che richiede molto tempo per numerosi passaggi d'analisi laboriosi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina il contenuto di solfato mediante titolazione per precipitazione con cloruro di bario. Sono stati analizzati vari fertilizzanti NPK solidi e liquidi con contenuto di zolfo compreso tra 1 e 8%. L'analisi del solfato nei fertilizzanti con titolazione termometrica non richiede alcuna preparazione del campione in caso di fertilizzanti NPK liquidi e necessita solo di un minimo di preparazione del campione in caso di fertilizzanti NPK solidi. Una determinazione richiede solo 3 minuti circa. Per aumentare la sensibilità del metodo, i campioni vengono addizionati con una soluzione standard di acido solforico, che viene poi considerata nel calcolo dei risultati.
- AN-H-146Ammonio e azoto ureico nei fertilizzanti NPK
I fertilizzanti sono utilizzati nel settore agricolo per fornire più nutrienti essenziali alle piante in crescita. I cosiddetti fertilizzanti «NPK» forniscono tali nutrienti alle piante con i loro tre componenti principali (N – azoto, P – fosforo, K – potassio). Nei fertilizzanti, l'azoto viene fornito principalmente in tre forme: come nitrato di ammonio (NH4NO3), ammoniaca (NH3) e urea (H2NCONH2). La determinazione dei singoli componenti che contribuiscono all'azoto è spesso un lavoro laborioso. La titolazione termometrica offre la possibilità di determinare rapidamente la quantità di azoto ammoniacale e di azoto ureico in una singola titolazione utilizzando l'ipoclorito di sodio come titolante.
- AN-H-147Potassio nei fertilizzanti – Determinazione rapida e affidabile mediante titolazione termometrica
Il potassio è un macronutriente per le piante, poiché gioca un ruolo importante nella regolazione idrica e nella crescita della pianta. Nei fertilizzanti NPK, il potassio è presente accanto all'azoto e al fosforo che sono gli altri due macronutrienti principali. Conoscere qualità e contenuto di potassio di un fertilizzante NPK consente una gestione ottimale dei fertilizzanti per una coltivazione programmata, permettendo di risparmiare sui costi e aumentare la redditività.Solitamente, il potassio è determinato per via gravimetrica o con fotometria a fiamma. In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo, in cui si determina il contenuto di potassio mediante titolazione per precipitazione. Sono stati analizzati vari fertilizzanti NPK solidi e liquidi con contenuto di potassio compreso tra 10 e 27%. Dopo aver rimosso qualsiasi traccia di ammoniaca presente, è possibile determinare il potassio in modo affidabile in circa 5 minuti.
- AN-H-148Potassio nella potassa
La potassa viene estratta solitamente dai minerali depositati a seguito di evaporazione di antichi oceani interni. Il sale di potassio viene poi purificato negli stagni di evaporazione. Alla fine di questo processo, si ottiene la potassa solitamente come cloruro di potassio. La potassa è usata principalmente come fertilizzante, garantendo potassio, un nutriente essenziale, alla piante. Inoltre, viene utilizzata nell'industria chimica e per la produzione di medicinali. Solitamente, il contenuto di potassio nella potassa viene determinato tramite fotometria a fiamma (F-AES) o ICP-OES. Tuttavia, queste tecniche prevedono costi di esecuzione e investimento elevati. Applicando la reazione di precipitazione gravimetrica, utilizzata storicamente, come una titolazione termometrica, diventa possibile determinare, in modo rapido ed economico, il contenuto di potassio nella potassa in pochi minuti.
- AN-I-015Determinazione del contenuto di cloruro nella tintura
Il cloruro di sodio è un sottoprodotto nella sintesi di alcune tinture. Pertanto, il contenuto di cloruro è un parametro importante. In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto di cloruro nella tinta mediante aggiunta standard utilizzando un elettrodo Cl- iono-selettivo.
- AN-I-018Ammonio nei fertilizzanti liquidi - Determinazione affidabile mediante aggiunta standard con NH4 - ISE
Poiché l'azoto è un nutriente essenziale per le piante, è un costituente fondamentale di molti fertilizzanti. È presente in diverse forme, principalmente come ammonio o nitrato. Conoscere la concentrazione di azoto e la forma in cui è presente aiuta a selezionare il giusto fertilizzante per le piante. Per i produttori di fertilizzanti, è quindi necessario indicare la concentrazione di azoto ammoniacale nel loro prodotto.Questa Application Note mostra come determinare l'ammonio nei fertilizzanti liquidi mediante un'aggiunta standard.
- AN-I-020Potassio nei fertilizzanti NPK solidi e liquidi – Determinazione rapida ed economica mediante elettrodo iono-selettivo
I fertilizzanti NPK sono composti per lo più da tre nutrienti principali necessari per la crescita salutare delle piante (azoto, fosforo, potassio). Sono disponibili in forma liquida o granulare, laddove quest'ultima è quella di uso più comune. Conoscere qualità e contenuto di un fertilizzante consente di utilizzarlo al meglio per una coltivazione programmata, permettendo di ottimizzare la quantità di fertilizzante usato. Ciò aiuta a ridurre i costi e migliorare la crescita delle piante, con un conseguente miglioramento del raccolto.Per la valutazione del potassio si possono usare molti metodi, quali la fotometria di fiamma, la titolazione o la misura degli ioni. In questo lavoro viene misurato il contenuto di potassio mediante aggiunta standard, un metodo veloce, economico e facile da usare.
- AN-I-025Purezza della lucigenina mediante determinazione del nitrato – Determinazione rapida ed economica mediante aggiunta standard
La lucigenina è uno dei reagenti chemiluminescenti più utilizzati e può essere usata ad esempio per indicare la presenza dei radicali anioni superossido.La lucigenina è piuttosto costosa da acquistare; tuttavia, la sua sintesi si compone di solo due fasi a partire dall'acridone. La prima fase include una metilazione di azoto, mentre nella seconda viene prodotto il cloruro di lucigenina, successivamente trasformato in nitrato di lucingenina. Per controllare la purezza della lucigenina sintetizzata, è possibile usare la misura degli ioni mediante elettrodo nitrato-selettivo. Rispetto agli altri metodi, come la cromatografia ionica, si tratta di un metodo rapido ed economico.
- AN-I-026Fluoruro nel percolato – Determinazione rapida del fluoruro mediante misura diretta
Concentrazioni elevate di fluoruro nell'acqua possono causare danni ai denti, disordini della crescita e deformazioni ossee. Secondo l'Organizzazione mondiale della sanità (OMS), le concentrazioni superiori a 1,5 mg/L sono critiche.Una possibile fonte di fluoruro sono le discariche. La pioggia libera sostanze pericolose dalle discariche, che possono penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è necessario monitorare la concentrazione di fluoruro presente nel percolato proveniente dalle discariche.La misura degli ioni rappresenta un metodo rapido ed economico per la determinazione del contenuto di fluoruro nei campioni d'acqua rispetto ad altri metodi, quali la cromatografia ionica. In questa Application Note si descrive una misura precisa e riproducibile del contenuto di fluoruro mediante elettrodo iono-selettivo per fluoruro con sistema OMNIS.
- AN-I-031Ossigeno disciolto nella vernice acrilica a dispersione
Le vernici acriliche a dispersione sono fatte con un pigmento sospeso in emulsioni polimeriche acriliche, che includono anche altro materiale organico, come plastificanti, deschiumatori o stabilizzanti. Le vernici acriliche a dispersione sono idrosolubili ma, da asciutte, diventano resistenti all'acqua. Poiché una volta asciutte le vernici acriliche a dispersione non sono più utilizzabili, esse vanno conservate a temperatura ambiente e a tenuta d'aria. Ai fini della ricerca, è interessante valutare la concentrazione di ossigeno disciolto (DO) in questi campioni in quanto si presume che la quantità di DO sia correlata alla scadenza del prodotto. In questa Application Note si descrive un metodo di determinazione rapida e precisa dell'ossigeno disciolto utilizzando un sensore ottico.
- AN-I-033Determinazione dell'ammoniaca nel cacao
Questa Application Note offre un modo semplice per determinare il contenuto di ammoniaca nei granelli di cacao utilizzando la misurazione degli ioni, applicando la tecnica di addizione standard in modo affidabile per risparmiare tempo e denaro.
- AN-I-034Indagine sui processi di nucleazione con titolatori automatizzati
Questa Application Note copre la formazione di carbonato di calcio dalla soluzione.
- AN-I-035Contenuto di sodio negli alimenti mediante elettrodo ionoselettivo
Un'eccessiva assunzione di sodio aumenta il rischio di problemi di salute. Gli elettrodi iono-selettivi (ISE) offrono un metodo rapido, accurato ed economico per misurare il sodio negli alimenti.
- AN-I-036Contenuto di sodio nell'acqua utilizzando un elettrodo ionoselettivo
Le acque sotterranee contengono molti minerali, ma possono essere contaminate dal percolato ricco di sodio proveniente dalle discariche. È possibile determinare con precisione il Na nell'acqua seguendo la norma AOAC 976.25 utilizzando il Na-ISE.
- AN-K-001Acqua in clorato di potassio (KClO )
Determinazione del contenuto d'acqua nel clorato di potassio tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (300 °C).
- AN-K-002Acqua in perossido metiletilchetone (perossido butanone)
Determinazione del contenuto di acqua di perossido metiletilchetone con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti per evitare reazioni collaterali indesiderate. (Il reagente a due componenti viene utilizzato per assicurare un elevato eccesso di biossido di zolfo e ammina nel recipiente di titolazione.)
- AN-K-003Acqua in perossido di solfato potassico e ammonico (persolfati)
Determinazione del contenuto di acqua di perossido di solfato potassico e ammonico con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C. Poiché il sale di potassio è insolubile nel solvente, viene usato un omogeneizzatore ad alta frequenza per sciogliere le particelle di sale.
- AN-K-005Acqua nell'inchiostro
Determinazione del contenuto di acqua nell'inchiostro tramite titolazione Karl Fischer.
- AN-K-009Acqua in pellet esplosive
Determinazione del contenuto di acqua in pellet esplosive tramite titolazione Karl Fischer dopo l'estrazione con metanolo.
- AN-K-013Acqua in perossidi organici
Determinazione del contenuto di acqua di perossidi organici con titolazione Karl Fischer utilizzando il reagente a due componenti. Al fine di evitare reazioni collaterali indesiderate le determinazioni vengono effettuate a -20 °C.
- AN-K-018Acqua in ciclopropilmetilchetone
Determinazione del contenuto di acqua in ciclopropilmetilchetone con titolazione Karl Fischer tramite titolazione coulometrica utilizzando reagenti specifici per aldeidi e chetoni.
- AN-K-019Acqua in urea
Determinazione del contenuto di acqua nell'urea tramite titolazione Karl Fischer.
- AN-K-022Acqua in formulazioni di pesticidi
Determinazione del contenuto di acqua in formulazioni di pesticidi (in cicloesanone) tramite titolazione Karl Fischer.
- AN-K-023Acqua in dicloruro di etilene
Determinazione del contenuto di acqua in di cloruro di etilene tramite titolazione Karl Fischer. Visto che il campione potrebbe contenere cloro libero, che interferisce con la determinazione, devono essere utilizzati reagenti KF separati.
- AN-K-027Acqua nella calce (CaCO)
Determinazione del contenuto d'acqua nella calce tramite titolazione Karl Fischer utilizzando il metodo di forno (150 °C).
- AN-K-028Acqua in pasta di colore
Determinazione del contenuto di acqua nella pasta di colore tramite titolazione Karl Fischer.
- AN-K-031Acqua in 2-metil-1,3-butadiene e 2,5-norbornadiene
Determinazione del contenuto di acqua del 2-metil-1, 3-butadiene e 2,5-norbornadiene con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.
- AN-K-032Acqua in acetofenone e benzofenone
Determinazione del contenuto di acqua in acetofenone e benzofenone tramite titolazione Karl Fischer, vengono utilizzati appositi reagenti KF per aldeidi e chetoni per evitare reazioni collaterali indesiderate.
- AN-K-033Acqua in piperidina e piperazina
Determinazione del contenuto di acqua di piperidina e piperazina tramite titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente tamponata.
- AN-K-034Acqua in melammina
Determinazione del contenuto di acqua in melammina con titolazione Karl Fischer in una miscela solvente tamponata a 50 °C.
- AN-K-037Acqua in 2-metil-5-mercaptothiadiazole
Determinazione del contenuto di acqua nel 2-metil-5-mercaptothiadiazole con titolazione Karl Fischer utilizzando una miscela solvente speciale per evitare reazioni collaterali indesiderate.
- AN-K-041Acqua in ammoniaca liquida
Determinazione del contenuto di acqua in ammoniaca liquida tramite titolazione Karl Fischer dopo l'assorbimento di acqua in glicole etilenico.
- AN-K-043Acqua in anilina
Determinazione del contenuto di acqua dell'anilina in solvente tamponato tramite titolazione Karl Fischer.
- AN-K-045Acqua nel metilcicloesano
Determinazione del contenuto di acqua in metilcicloesano con titolazione Karl Fischer mediante titolazione coulometrica.
- AN-K-046Acqua in carbonato di calcio (gesso, calce)
Determinazione del contenuto di acqua nel carbonato di calcio tramite titolazione volumetrica Karl Fischer.
- AN-K-048Preparazione del campione mediante riscaldamento al forno – analisi del bianco
Grandi volumi di campione spesso producono bianchi elevati. La presente Application Note descrive la determinazione di un bianco relativo e pertanto contribuisce a migliorare l'esattezza dei risultati.
- AN-K-067Determinazione dell'indice di bromo degli idrocarburi aromatici mediante titolazione coulometrica ai sensi della norma ASTM D1492
L'indice di bromo indica il grado di insaturazione e fa affidamento sulla semplice aggiunta di bromo al doppio legame di alcheni. Si consuma una mole di bromo ogni mole di doppio legame carbonio-carbonio. L'indice di bromo indica il contenuto di olefina negli idrocarburi aromatici. In questa Application Note si descrive la determinazione mediante titolazione coulometrica ai sensi della norma ASTM D1492.
- AN-K-068Determinazione del contenuto d'acqua e titolazione acido-base in parallelo
La determinazione del contenuto d'acqua tramite titolazione Karl Fischer volumetrica è una delle analisi più importanti in tutto il mondo. Utilizzando un sistema OMNIS composto da un titolatore OMNIS e da un OMNIS Sample Robot, è possibile l'analisi completamente automatica del contenuto d'acqua in vari prodotti e matrici. L'OMNIS Sample Robot è in grado di eseguire varie titolazioni diverse in parallelo. In questa Application Note presentiamo i risultati di una titolazione Karl Fischer volumetrica eseguita in parallelo a una titolazione acido-base acquosa sullo stesso sistema. Il contenuto d'acqua non è influenzato dalla titolazione acquosa eseguita in parallelo, consentendo la combinazione di titolazioni potenziometriche e titolazioni Karl Fischer sullo stesso sistema automatizzato.
- AN-K-0724433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI
I reagenti Karl Fischer contengono sostanze tampone (di solito l'imidazolo) poiché la costante di reazione dipende dal valore di pH. Pertanto un pH costante garantisce i risultati più ripetibili. Nel 2015, l'imidazolo è stato classificato dall'Unione europea come sostanza CMR (cancerogena, mutagena o tossica), con aggiunta della dichiarazione H360D che indica che la sostanza può essere nociva per la fertilità o un feto. D'altronde, è possibile acquistare altri reagenti privi di imidazolo. In questa Application Note si offre un riepilogo delle misure dei test eseguite con 34433 HYDRANAL™ NEXTGEN Coulomat AG-FI.
- AN-K-073Titolazione volumetrica Karl Fischer con reagenti Scharlau Aquagent®
Le misurazioni di prova sugli standard dell'acqua vengono eseguite con un titolatore OMNIS KF e i reagenti Karl Fischer Aquagent® Complet 5 e Methanol Fast di Scharlau.
- AN-K-075Analisi dell'umidità del rebaudioside M mediante titolazione Karl Fischer
La crescente diffusione dei glicosidi steviolici come dolcificanti a basso contenuto calorico richiede metodologie analitiche standardizzate per una valutazione affidabile della qualità e della stabilità. Il contenuto di umidità è un fattore determinante per la conservabilità del rebaudioside M; la sua quantificazione mediante preparazione del campione in forno abbinata alla titolazione volumetrica secondo Karl Fischer offre un approccio preciso e riproducibile. L'integrazione con sistemi automatizzati, come l'874 Oven Sample Processor, incrementa ulteriormente la produttività analitica e l'efficienza operativa.
- AN-K-076Determinazione dell'acqua nel carbonato di vinilene mediante titolazione coulometrica Karl Fischer
Il carbonato di vinilene è un additivo per elettroliti ampiamente utilizzato nelle batterie agli ioni di litio; esso richiede un rigoroso controllo dell'umidità per preservare le prestazioni e la durata della batteria. In passato, la quantificazione accurata dell'umidità era limitata da reazioni collaterali che ne complicavano l'analisi. L'introduzione di reagenti couloometrici Karl Fischer privi di alcoli consente oggi una determinazione precisa e riproducibile dell'umidità, facilitando un controllo più affidabile della qualità dell'additivo e dell'elettrolita durante la produzione.
- AN-M-009Determinazione del cromo(VI) in soluzione di migrazione da giocattoli tramite IC-ICP/MS
Il cromato (Cr(VI)) è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nei giocattoli deve essere la più bassa possibile. La direttiva UE 2009/48/CE definisce il valore limite della migrazione del cromato da giocattoli per bambini. La soluzione di migrazione acidificata con acido cloridrico viene diluita mediante l'uso di una soluzione tampone. 2000 μL di tale soluzione vengono iniettati automaticamente mediante tecnologia di arricchimento intelligente ed eliminazione della matrice. La rilevazione avviene mediante ICP/MS.
- AN-N-001Nitrato e perclorato in acido cloridrico eluato
Determinazione di NO e ClO in presenza di un forte eccesso di HCl mediante cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità diretta (utilizzando un programma a tempo per una variazione full scale dopo 18 min).
- AN-N-007Acetato e metansolfonato in un sale disodico organico
Determinazione di acetato e metansolfonato in un sale organico tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità diretta.
- AN-N-008Cinque anioni in un solvente organico (toluene)
Determinazione di acetato, formiato, cloruro, bromuro e solfato in acqua madre di toluene utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta conducibilità.
- AN-N-009Carbonato in una soluzione di ammina
Determinazione di carbonato in una soluzione di metil monoetanolammina utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.
- AN-N-011Cloruro, bromuro e ioduro in soluzioni alcaline di combustione
Determinazione di cloruro, bromuro e ioduro in soluzioni alcaline di combustione utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione diretta conducibilità.
- AN-N-015Determinazione di pirofosfato, tripolifosfato e trimetafosfato
Determinazione di pirofosfato, tripolifosfato e trimetafosfato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività
- AN-N-022Tracce di ioduro in acido cloridrico (25%) tramite rivelazione amperometrica
Determinazione di tracce di ioduro in HCl (25%) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.
- AN-N-024Tracce di carbonato in urea
Determinazione di tracce di carbonato in urea tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.
- AN-N-027Tracce di bromuro e ioduro tramite rivelazione amperometrica
Determinazione di tracce di bromuro e ioduro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.
- AN-N-028Tracce di bromuro in acido cloridrico (32%) tramite rivelazione amperometrica
Determinazione di tracce di bromuro in HCl (32%) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento.
- AN-N-038Tracce di ioduro in acido acetico tramite rivelazione amperometrica
Determinazione di tracce di ioduro in acido acetico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con l'elettrodo di pasta di carbone.
- AN-N-039Ioduro in acque reflue (industria dei coloranti) tramite dialisi per la preparazione del campione
Determinazione di ioduro in acque reflue (industria dei coloranti) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento e dialisi per la preparazione del campione.
- AN-N-046Determinazione di fosetil alluminio tramite cromatografia ionica non soppressa
Determinazione di fosetil alluminio (alluminio-tris (o-etilfosfato)) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.
- AN-N-048Carbonato in detersivo in polvere
Determinazione di carbonato in detersivo in polvere tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.
- AN-N-049Borato e silicato in detersivo in polvere
Determinazione di borato e silicato in detersivo in polvere tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.
- AN-N-057Cloruro e solfato in un colorante reattivo
Determinazione di cloruro e solfato in un colorante reattivo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività. La IC soppressa non funziona in quanto il colorante viene idrolizzato in una soluzione contenente alcali e sprigiona solfato.
- AN-NIR-010Spettroscopia nel vicino infrarosso per il monitoraggio del processo di produzione di acetato di butile
La presente Application Note descrive un metodo NIR che monitora il processo di esterizzazione nella produzione di acetato di butile. Il metodo NIR sviluppato presenta eccezionali proprietà analitiche confrontabili con quelle dei più lunghi metodi GC.
- AN-NIR-021Monitoraggio della purezza dei solventi recuperati con NIRS
La purezza del solvente (cloruro di diclorometano/metilene) recuperato e di due delle sue principali impurità (metanolo e acqua) viene monitorata tramite spettroscopia NIR.
- AN-NIR-026Contenuto di colorante, glicole etilenico, acqua e tensioattivi nell'inchiostro
L'inchiostro è una miscela complessa contenente principalmente, oltre a numerosi additivi, solventi, coloranti, acqua e tensioattivi. La spettroscopia VIS-NIR è ideale per determinare in modo rapido e affidabile i componenti nel contesto del controllo di qualità. Questa Application Note descrive la determinazione di glicole dietilenico (DEG), acqua, coloranti e tensioattivi.
- AN-NIR-029Butilglicole e alcol propileptilico nelle vernici idrosolubili
Questa Application Note mostra la determinazione di due importanti additivi, il butileglicole e l'alcol propileptilico, nelle vernici idrosolubili con l'aiuto della spettroscopia Vis-NIR. Oltre ai due additivi possono essere determinati altri ingredienti della vernice.
- AN-NIR-030Determinazione del numero di ammina e del contenuto di solidi nelle vernici per immersione
Questa Application Note illustra come determinare il numero di ammina e il contenuto di solidi nelle vernici di rivestimento elettroforetiche in modo rapido e facile con l'aiuto della spettroscopia Vis-NIR. Con una singola misura è possibile determinare ulteriori parametri in modo affidabile e comodo.
- AN-NIR-033Tenore di cobalto, contenuto solido, peso specifico e viscosità nell'ottoato di cobalto
La presente Application Note descrive la determinazione contemporanea dei quattro parametri di analisi più importanti di essiccanti per vernici – tenore di cobalto e contenuto solido, peso specifico e viscosità – con l'ausilio di un VIS-NIR- Analyzer. La parte visibile è correlata al tenore di metallo, mentre la regione NIR fornisce il peso specifico, la viscosità nonché il contenuto solido.
- AN-NIR-035Controllo qualità dei polioli con NIRS
I polioli sono ampiamente utilizzati come materie prime per la produzione di poliuretani, dove è essenziale un rigoroso controllo di qualità di parametri quali il numero di idrossile, l'indice di acidità, l'umidità e la viscosità. I metodi di titolazione convenzionali sono standardizzati, ma lenti e costosi a causa dell'utilizzo di sostanze chimiche pericolose e della gestione dei rifiuti. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS), riconosciuta dall'ASTM per la determinazione del numero di idrossile, consente un'analisi multiparametrica rapida e senza reagenti dei polioli, con costi operativi significativamente inferiori.
- AN-NIR-049Quantificazione di TAED, PCS ed enzimi proteasi nei detergenti mediante spettroscopia nel vicino infrarosso
La spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) può essere usata come metodo analitico rapido e preciso per la quantificazione di vari analiti e ingredienti attivi nei detergenti, quali ad esempio tetracetiletilendiammina (TAED), percarbonato di sodio (PCS) ed enzimi. In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare la spettroscopia NIRS per l'analisi di più costituenti nei detergenti in una sola misura.
- AN-NIR-051Determinazione simultanea di materia grassa totale, valore di iodio e C8–C14 in fiocchi di sapone mediante Vis-NIRS
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è stata utilizzata come metodo d'analisi per il controllo di qualità di fiocchi di sapone. Sono stati sviluppati modelli quantitativi per la determinazione di materia grassa totale, numero di iodio e C8–C14, consentendo un controllo di qualità rapido e affidabile.
- AN-NIR-056Quantificazione di cinque componenti efficaci in pesticidi mediante spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso
In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare la spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso (Vis-NIRS) per la quantificazione di cinque componenti efficaci di pesticidi ed erbicidi (abamectina in concentrato emulsionabile (EC), emamectina EC, cialotrina EC, cipermetrina e glifosato) nei pesticidi. La spettroscopia Vis-NIRS rappresenta un'alternativa eccellente ai classici metodi di laboratorio che consente di risparmiare tempo e costi.
- AN-NIR-058Quantificazione dell'intensità del colore della tinta per tessuti diluita mediante spettroscopia nel visibile nel vicino infrarosso
In questa Application Note si mostra come sia possibile utilizzare la gamma del visibile del Metrohm Vis-NIR analyzer per quantificare l'intensità del colore delle tinture, ottenendo risultati paragonabili all'analisi di riferimento UV-Vis. Inoltre, è possibile utilizzare la regione del vicino infrarosso (NIR) per distinguere tra diversi tipi di tinture o diversi fornitori e per identificare impurità nelle tinte non diluite durante il controllo della materia prima. La combinazione di gamme di lunghezza d'onda nel vicino infrarosso e nel visibile ha il vantaggio di poter ottenere, con un solo analizzatore, risultati su più parametri in una scansione di 30 secondi, con conseguente risparmio di tempo e costi.