Il controllo dei processi di nucleazione di un materiale può migliorare la qualità del prodotto finale e la distribuzione dimensionale delle sue particelle. Poiché le proprietà dei materiali possono variare a seconda delle dimensioni delle particelle (cf. confinamento quantistico), la comprensione e il monitoraggio del processo di formazione è vantaggioso per i produttori. L'uso di un titolatore automatizzato consente una visione più approfondita di alcuni di questi eventi, contribuendo ad ottenere un maggiore controllo su un processo complesso che influisce sulle proprietà del materiale finito.
Il grafico monitorato è correlato al modello LaMer, una formazione cineticamente controllata da una soluzione di precursore supersatura che subisce la formazione di nuclei. È possibile monitorare il prodotto di solubilità, gli eventi di nucleazione e la crescita dei cristalli. Metrohm fornisce i sensori e i componenti di dosaggio necessari per studiare le condizioni ideali per scopi di indagine, sintesi e controllo del processo. Questa Application Note copre la formazione di carbonato di calcio dalla soluzione.
Si raccomanda di avere già preparato la soluzione e un componente del precursore e di aggiungere lo ione misurato tramite un dosatore Metrohm. La calibrazione e il precondizionamento del sensore dipendono dal sistema utilizzato per l'indagine.
I sensori e le soluzioni titolanti vengono utilizzati di conseguenza a seconda del materiale e delle condizioni da esaminare. Ad esempio, è stata esaminata la formazione di carbonato di calcio. È stato utilizzato un titolatore OMNIS in combinazione con moduli di dosaggio OMNIS (Figura 1) e un Titrando 902. Una soluzione di carbonato è stata posta in un becher di titolazione e il pH è stato regolato a 11 con una titolazione di pH SET. Dopo aver raggiunto il pH 11, è stata aggiunta una soluzione di cloruro di calcio mentre è stata misurata la concentrazione di Ca2+ libero in una titolazione MET U. Contemporaneamente, è stato eseguito un MEAS U con Optrode per monitorare la trasmittanza qualitativa della soluzione. Il pH della soluzione è stato mantenuto a livello statico con il comando STAT pH eseguito tramite il 902 Titrando. Per lo screening e l'ottimizzazione dei parametri, è possibile applicare un robot campione per aumentare la produttività del campione.
L'osservazione della formazione di carbonato di calcio è mostrata nella Figura 2. All'inizio viene visualizzato il potenziale senza ioni calcio. Il calcio viene aggiunto a intervalli definiti nella soluzione contenente carbonato mentre viene monitorato il potenziale ionico Ca2+. La curva U/t ottenuta rispetto a U/V è correlata al diagramma LaMer con i suoi diversi stadi. All'inizio è presente una soluzione sottosatura senza che si sia formata alcuna fase solida (I). Il potenziale aumenta a causa dell'aggiunta di ioni calcio, continuando ad aumentare fino a quando non avviene la nucleazione (II) e si forma CaCO3. La trasmittanza (mostrata in arancione) diminuisce drasticamente una volta che si formano abbastanza particelle stabili. Dopo la formazione di particelle stabili, la concentrazione di ioni calcio nella soluzione diminuisce a causa della crescita delle particelle (III) e si deposita in un potenziale plateau. Il potenziale al plateau corrisponde a una concentrazione di ioni calcio definita. Questa concentrazione è uguale al prodotto di solubilità di CaCO3 alle condizioni di reazione definite.
Entrambe le curve, potenziale di calcio e potenziale di trasmittanza, possono essere fuse insieme al comando COLLECT e possono essere visualizzate nel grafico.
Gli strumenti Metrohm forniscono prestazioni superiori per lo studio dei processi di nucleazione in vari campi (ad esempio, scienza dei materiali, biomineralizzazione, prodotti farmaceutici e geologia). È possibile applicare diversi elettrodi ionoselettivi, inclusi calcio, piombo, rame e molti altri.
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