La determinazione del contenuto d'acqua tramite titolazione volumetrica Karl Fischer è una delle analisi più importanti in tutto il mondo. Utilizzando un sistema OMNIS composto da un titolatore OMNIS e da un OMNIS Sample Robot, è possibile l'analisi completamente automatica del contenuto d'acqua in vari prodotti e matrici. L'OMNIS Sample Robot è in grado di eseguire varie titolazioni diverse in parallelo.
In questa Application Note presentiamo i risultati di una titolazione Karl Fischer volumetrica eseguita in parallelo a una titolazione acido-base acquosa sullo stesso sistema. Il contenuto d'acqua non è influenzato dalla titolazione acquosa eseguita in parallelo, consentendo la combinazione di titolazioni potenziometriche e titolazioni Karl Fischer sullo stesso sistema automatizzato.
Questa applicazione è dimostrata su tartrato di sodio diidrato certificato con un contenuto di acqua del 15,71% ± 0,07%. Non è richiesta alcuna preparazione del campione.
Le determinazioni vengono effettuate su un sistema automatizzato composto da un OMNIS Sample Robot S con funzionalità Dis-Cover, OMNIS Dosing Module, e un OMNIS Professional Titrator (dotato di doppio elettrodo Pt-wire per sistemi automatizzati per KFT e dEcotrode plus per titolazione acido-base).
Il campione viene pesato nel becher per campioni, che viene quindi coperto con il coperchio DIS-cover e posizionato sul rack. Il robot campione OMNIS porta automaticamente il becher alla workstation e lo scopre appena prima dell'analisi. Viene aggiunta automaticamente una miscela di solventi costituita da metanolo, imidazolo e anidride solforosa e il campione viene titolato con un titolante monocomponente fino al punto finale.
Parallelamente, è stata eseguita una titolazione acido-base acquosa su una seconda workstation sullo stesso robot campione OMNIS.
Poiché l'attenzione è rivolta alla riproducibilità dei risultati KF durante l'esecuzione della titolazione acido-base in parallelo, qui presentiamo solo i risultati KFT. Si ottengono risultati riproducibili per il contenuto di acqua. Per il tartrato di sodio diidrato testato si trova un contenuto di acqua del 15,67% (n = 6, SD(rel) = 0,3%), che è ben all'interno del contenuto di acqua certificato dato.
La titolazione Karl Fischer è un metodo preciso e affidabile per la determinazione del contenuto d'acqua di un campione. Questo studio mostra che è possibile una determinazione parallela del contenuto d'acqua oltre alla titolazione acido-base acquosa potenziometrica su un sistema OMNIS automatizzato. La determinazione potenziometrica non interferisce con la titolazione Karl Fischer.
È possibile una determinazione affidabile del contenuto d'acqua durante l'esecuzione di titolazioni acquose in parallelo con la titolazione Karl Fischer sullo stesso sistema OMNIS.
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