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利用卡尔·费休滴定法进行水份测定,是全世界最重要的分析之一。使用了包含 OMNIS Titrator 和 OMNIS Sample Robot 的 OMNIS 系统,可以在不同产品和基质中全自动的分析水份含量。OMNIS Sample Robot 能够平行运行多个不同的滴定。

在本使用说明中,我们展示了用同一系统进行卡尔费休容量滴定与水溶液酸碱度滴定的结果。其水份含量并未受到平行进行的水溶液滴定的影响,同一套自动化系统中融合了电位滴定法和卡尔·费休滴定法。

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该应用在水含量为 15.71% ± 0.07% 的认证酒石酸钠二水合物上进行了演示。无需样品制备。

测定是在一个自动化系统上进行的,该系统由一个具有 Dis-Cover 功能的 OMNIS Sample Robot S、OMNIS 加样模块和一个 OMNIS 专业滴定仪(配备用于 KFT 自动化系统的双铂丝电极和用于 KFT 自动化系统的 dEcotrode plus酸碱滴定法)。

将样品称重到样品烧杯中,然后用 DIS 盖盖上样品烧杯并放在架子上。OMNIS Sample Robot 会自动将烧杯带到工作站并在分析之前将其打开。自动添加由甲醇、咪唑和二氧化硫组成的溶剂混合物,并用单组分滴定剂将样品滴定至终点。

同时,在同一 OMNIS 样品机器人的第二个工作站上进行了水酸碱滴定。

Figure 1. 用于平行容量卡尔费休滴定和水酸碱滴定的自动化 OMNIS 系统,由 OMNIS 采样机器人、OMNIS 计量模块和配备用于自动化系统的 Pt 线电极和 dEcotrode plus 的 OMNIS 滴定仪专业版组成。

由于重点是在平行进行酸碱滴定时 KF 结果的重现性,因此我们仅在此展示 KFT 结果。获得了可重复的水含量结果。对于测试的酒石酸钠二水合物,发现水含量为 15.67%(n = 6,SD(rel) = 0.3%),完全在给定的认证水含量范围内。

Figure 2. 酒石酸钠二水合物中水分含量测定的滴定曲线。

卡尔费休滴定法是一种精确可靠的测定样品水分含量的方法。这项研究表明,除了在自动 OMNIS 系统上进行电位水酸碱滴定外,还可以平行测定水含量。电位测定不会干扰卡尔费休滴定。

在同一个 OMNIS 系统上同时运行水滴定和卡尔费休滴定,可以实现可靠的水含量测定。

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