应用报告

介绍用于测定含金和含银电镀池中的镍的电位滴定法。使用 KCN 进行滴定。在滴定前可还原出金和银。钢材中镍的测定请参考有关文献。Ni 2+ + 4 KCN + 2NH 4+ → (NH 4) 2[Ni(CN) 4] + 4 K +

介绍用于测定铜的一种常规方法。在样品溶解并添加 KI/KCNS 溶液后，使用硫代硫酸钠将释放出的碘回滴。通过电位滴定法实现终点指示。

该报告介绍采用 Fe(II) 溶液作为滴定剂、通过电位滴定法同时测定金和铜的过程。Fe(II) 将 Au(III) 直接还原为金属，而 Cu(II) 却不会有任何反应。加入氯化物后可将 Fe(III) 络合并出现氧化还原反应。之后再添加碘化钾，并由此将 Cu(II) 还原为 Cu(I) 并将释放出的碘再与 Fe(II) 溶液一起用 Pt-Titrode 铂电极进行滴定。化学反应：Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I - → 2 Cu(I) + I 2I 2 + 2 Fe(II) → 2 I - + 2 Fe(III)

在下表中，列出了 90 金属离子的半波电位和峰值电位。除非另有说明，半波电位（以电压表示）均是在 25℃ 下通过滴汞电极（DME）测定的。

氰化物的测定对于电镀浴（电镀）废水的解毒处理极为重要，而且由于其毒性较高，该项测定对于普通水样也同样重要。即使浓度只有 0.05 mg/L CN -，也会导致鱼类死亡。下面将介绍使用电位滴定法测定不同浓度样品中氰化物的过程。化学反应：2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

银不仅在珠宝和银器中是一重要的金属，而且在导电体和电触头中也是一种重要的金属。了解纯银和银合金的准确含银量可以保证达到珠宝和银器的质量标准。对于镀银行业来说，了解镀银槽液的银含量有助于镀槽的高效运作。虽然 X 射线荧光技术 (XRF) 是一快速测定纯银和银合金含银量的选择，但只能用来测定金属最外层部分的含银量。 相比之下，滴定提供了一个更全面的解决方案，考虑到整个样品，从而防止厚镀伪劣品。 该应用报告介绍了两种测定银含量的方法：一种是按照 EN ISO 11427、ISO 13756、GB/T 17823 和 GB/T 18996 标准用电位法测定纯银和银合金的银含量，另一种方法是用溴化钾或氯化钾滴定法测定镀银槽液的银含量

硼酸用于许多核电厂的初级电路中、在镍电镀浴中以及在光学玻璃的制造过程中。此外，洗涤剂和化肥中也含有硼。本 Application Bulletin 将描述硼酸的测定，其中一次是使用电位分析方法，另外的介绍是使用温度滴定方法。只要是涉及到酸性消解，则此方法也适用于测定其他的硼化合物。

本 Application Bulletin 描述了伏安法测定锑、铋以及铜元素。三种元素的指示极限为 0.5 ... 1 µg/L。

本文介绍用于控制硫酸和铬酸阳极氧化池的电位滴定方法。除主要成分铝、硫酸和铬酸外，还将测定氯化物、草酸和硫酸。

将介绍酸性和碱性锡浴的电位滴定分析方法。介绍以下几种方法：锡（II）/锡（IV）/总锡、酸性锡浴中的游离氟硼酸或游离硫酸、酸性锡浴中的氯化物、碱性锡浴中的游离氢氧化物和碳酸盐。

介绍用于测定下列浴组分的滴定分析方法：黄铜浴：铜、锌、游离氰化物、铵、碳酸盐和亚硫酸盐青铜浴：铜、锌和游离氰化物

本文介绍铅、锡（II）和游离氟硼酸的电位滴定。

本报告介绍用于测定镉、游离氢氧化钠、碳酸钠和氰化物总量的滴定方法。游离氰化物可通过氰化物总量和镉含量计算得出。

本应用报告说明了如何用络合电位滴定法测定金属离子。 使用铜离子选择性电极来指示滴定终点。 因为该电极并不直接响应络合剂，所以要将相应的Cu络合物加入溶液。 用该电极可测定水硬度，还可测定电镀槽液，金属盐，矿物及矿石中的金属浓度。 已对下列金属离子进行过测定： Al3+， Ba2+， Bi3+， Ca2+， Co2+， Fe3+， Mg2+， Ni2+， Pb2+， Sr2+ 以及Zn2+.

本 Bulletin 有两部分组成。第一部分提供理论方面的概述，更多详细信息在万通专题论著“Conductometry”（电导测定）进行了描述。第二部分则为实用部分，涉及到下列主题：常规电导测量; 池常数测定; 温度系数测定; 水样品中的电导测量; TDS－Total Dissolved Solids（总溶解固体）; 电导滴定;

多年来人们都知道，从食品中摄入过多的硝酸盐会引起发绀，特别是小孩和易病的成年人。根据世界卫生组织的标准，危险等级为质量浓度 c (NO3-) ≥ 50 mg/L。但是，最近的研究表明，当人体中的硝酸盐浓度过高时，它们会（通过亚硝酸盐）致癌，甚至会产生危险的亚硝胺。用来测定硝酸盐阴离子的已知光度测量法非常耗时，而且易受各种干扰。随着硝酸盐分析的重要性不断提高，采用选择性的、快速的、比较准确的方法的需求也在增加。本 Application Bulletin 描述了这种方法。附录提供了一些应用实例，其中包括对水样、土壤提取物、肥料、蔬菜和饮料中硝酸盐浓度的测定。

除了酸碱滴定之外，对氯离子的滴定是最常用的滴定分析方法之一。 几乎在每一个实验室都频繁用到氯离子滴定法。 本应用报告说明了如何使用自动滴定仪测定浓度范围很宽的氯离子。 通常使用硝酸根作为滴定剂。 （由于环境保护的原因，应禁用硝酸汞）。 滴定剂浓度取决于待分析样品中的氯离子浓度。 对于氯离子含量较低的样品，正确地选用电极尤其重要。

本应用报告描述了一种分析方法，可测定含较高浓度铁的钢材及其它材料中的钼。 采用催化极谱法，以滴汞电极的模式测定Mo（VI）。 测定限大约为10 μg/L Mo（VI）。

本 Bulletin 描述三种电位分析、一种光度分析和一种温度分析以及一种电导分析法进行硫酸测定的滴定方法。至于何种指示方法才适用，则首先取决于样品基质。方法 1：沉淀硫酸钡和过量 Ba2+ 的反滴定，使用 EGTA。使用离子选择性钙电极作为指示电极。方法 2：如方法 1，但使用钨/铂金的电极组合。方法 3：用硝酸铅在半水溶液中进行沉淀滴定，符合欧洲药典，用离子选择性铅电极作为指示电极。方法 4：光度滴定，使用硝酸铅、Dithizon 二硫腙指示剂和 Optrode 610 nm，特别适用于较低浓度（样品溶液中含 SO42 达 5 mg）。方法 5：水溶液中测温法沉淀滴定 Ba2+，特别适用于肥料。方法 6：使用乙酸钡进行电导法滴定，符合 DIN 53127

在大多数电解质中，铅和锡的峰值电位非常接近，所以根本无法使用伏安法测定。特别是当其中一种金属过量时，尤其困难。方法 1 描述了 Pb 和 Sn 的测定。它在添加十六烷基三甲基溴化铵的情况下使用了阳极溶出伏安法。当我们主要对 Pb 感兴趣Pb 过量Sn/Pb 的比例不超过 200：1，使用该方法。根据方法 1，如果浓度差异不是很大且没有 Cd，可以对 Sn 和 Pb 同时进行测定。当 Sn 和 Pb 痕量存在或有干扰TI 和/或 Cd 离子存在时，使用方法 2。这种方法也在添加了亚甲基蓝的草酸盐缓冲液中使用了差示脉冲阳极溶出伏安法。

硫脲可以和汞形成高度不溶性的化合物。所得到的阳极波用于硫脲的极谱测定。对于非常少量（μg/ L）的分析，则使用了阴极溶出伏安法。在两种情况下，都用到了差分脉冲测量模式。

本应用报告说明了如何用电位滴定法同时测定镀镍槽液中的游离硼酸和游离四氟硼酸。 添加甘露醇之后，用氢氧化钠溶液滴定所形成的甘露醇络合物。 测定直接在电镀槽液样品中进行；镍及其它金属离子不会产生干扰。（电位滴定仪）

甲醛可以通过 DME（滴汞电极）进行还原测定。取决于样品组成，可以直接测定样品中的甲醛。如果发生了干扰，则有必要进行样品前处理，例如，吸附、提取、或是蒸馏。共描述了两种方法。在第一种方法中，在碱性溶液中对甲醛进行直接还原。浓度较高的碱金属或碱土金属都会产生干扰。在这样的情况下，应使用第二种方法。甲醛是胺生成腙时的衍生物，它可以在酸性溶液中通过极谱法进行测量。

This bulletin deals with the automated determination of mixtures of HNO3, HF and H2SiF6 in the range of approximately 200-600 g/L HNO3, 50-160 g/L HF, and 0-185 g/L H2SiF6 using thermometric titration.Etch acid mixtures containing HNO3, HF and H2SiF6 from the etching of silicon substrates can be analyzed in a sequence of two determinations using the 859 Titrotherm. The first determination involves a direct titration with standard c(NaOH) = 2 mol/L, followed by a back titration with c(HCl) = 2 mol/L. This determination yields the H2SiF6 content plus a value for the combined (HNO3+HF) contents. The second determination consists of a titration with c(Al3+) = 0.5 mol/L to determine the HF content. For freshly made up mixtures of HNO3 and HF containing no H2SiF6, a linked two-titration sequence is employed. Results from the two determinations are used by tiamoTM to yield individual results for HNO3, HF and H2SiF6.

本应用报告描述使用 smartDT 在酸性铜浴中的抑制剂测定。通过稀释滴定法（Dilution Titration，DT）测定抑制剂时需要添加多种标准溶液或样品，直到达到评估比例。一般情况下以固定等距加量方式进行。使用 smartDT 时则可自动根据软件计算来调节添加量。开始的时候添加量较大。越接近评估比例则添加量就越小，以便确保得出准确结果。由用户确定头一次添加量和最小添加量。其他添加量则将由软件根据分析进行程度计算得出。与传统的 DT 稀释滴定法相比，每次测定均可节省 20 至 40 % 的时间。smartDT 适用于非线性和二次回归以及线性内插。它可用于在酸性铜浴以及锡和锡浴中测定抑制剂。此时可使用 1、2 和 3 mm 的 Pt 铂工作电极。800 Dosino 可用于自动添加抑制剂标准溶液或样品。此方法也可集成于全自动化的 CVS 系统中。

采用直接电导检测的阳离子色谱法测定一种含冷却润滑剂的工业槽液中的锌离子，钠离子，钙离子与镁离子。

腐蚀是指金属变质或降解的过程。腐蚀最常见的一个例子是钢上锈的形成。大多数腐蚀现象都是电化学性质的，腐蚀金属表面至少发生两个反应。

电化学方法可用作确定腐蚀速率的传统方法的替代方案。例如，腐蚀速率，即样品腐蚀的速率，可以通过简单的电化学测量（如线性扫描伏安法（LSV））计算。

极化电阻 (Rp) 可以量化金属的耐腐蚀性，作为塔菲尔分析法的替代方法。本报告讨论了 ASTM G59 中描述的方法和实际用途。

缓蚀剂是降低金属腐蚀速率的物质。通常向腐蚀环境中添加浓度较低的缓蚀剂。 本 Application Note 展示了如何使用万通 Autolab 仪器检查缓蚀剂的质量。

本 Application Note 基于ASTM 标准 G150，该标准旨在测试不锈钢以及与不锈钢相关的其他合金对高温下点蚀形成的耐受性。这是通过测定电位非依赖性临界点蚀温度（CPT）来实现的，CPT 即点蚀演化发生的最低温度。CPT 实验包括在升高电化学池温度并记录电流的同时对样品施加电位。

此 Application Note 介绍了在逐级溶解测量（SDM）之前和之后，对三个涂层铝样品应用电化学阻抗谱（EIS）研究。该技术已在 Application Note AN-COR-08 中进行了评述。

金属腐蚀是一个不仅严重影响许多工业部门，而且严重影响私人生活的问题，从而造成巨额成本。 在本Application Note 中，将对不同金属进行电化学腐蚀研究期间获得的结果与文献数据进行了比较。

ASTM 标准 G100 是一种测试铝 3003-H14 和其他合金的局部腐蚀的电化学方法。循环电流恒定梯级极化由向上和向下扫描组成。对每一步结束时的电位值进行了收集和线性拟合，找到了零电流时的电位值。

本应用报告根据 ASTM G5 标准，使用由 INTELLO 提供的 VIONIC威欧电化学工作站 和符合 ASTM 标准的腐蚀池设置，对 430 型不锈钢的腐蚀情况进行评估。

旋转圆柱电极 (RCE) 是一种用于腐蚀研究的技术，可在实验室环境中模拟液体通过管道运输时通常出现的湍流。RCE 用于在样品表面产生紊流，模拟管道流动条件。涉及 RCE 的实验受 ASTM G185 标准的约束。在本应用简报中，1018 碳钢圆筒样品的 RCE 采用了线性偏振 (LP) 测量技术。

旋转柱形电极（RCE）已成功的用于实验室环境中，以在样本表面生成湍流，模拟真实管路流动状况。在本使用说明中，将腐蚀率在静止和湍流的状态下进行了测量和对比，同时保证了所有其他实验条件未发生变化。同时使用了线性极化（LP）技术与 RCE（旋转和未旋转）。

本应用说明详细介绍了由 INTELLO 提供助力的 VIONIC威欧电化学工作站 使用 瑞士万通符合 ASTM 标准的腐蚀池进行的符合 ASTM G61 标准的腐蚀测量。

ASTM B825 用于测定金属表面的腐蚀和暗锈薄膜。这可通过使用所谓的阴极还原法实现。借助万通 Autolab PGSTAT302N 和万通 Autolab 1 L 腐蚀池，展示复刻 ASTM B825 的流程。

国际标准 ISO 17463 描述了金属上高阻抗有机保护涂层的防腐性能测定。该方法使用的周期包括电化学阻抗谱 (EIS) 测量、阴极极化和电位弛豫。本应用说明万通 Autolab PGSTAT M204 和平板池符合 ISO 17463 标准。

塔菲尔分析是一项重要的电化学技术，用于了解反应动力学。通过研究塔菲尔斜率，可以揭示电极反应中决定速率的步骤，有助于腐蚀和燃料电池等领域的研究。这种方法通过调整材料和条件来提高效率，从而帮助各行业优化工艺和改进设备性能。

参比电极具有稳定并且明确的电化学电位（在恒温下），据此电化学电池采用了应用或测量电位。因此，良好的参比电极稳定好并且不会极化。换句话说，在使用环境下这种电极的电位会保持稳定，在弱电流流过时也如此。本 Application Note 列出了常用的参比电极及其使用范围。

铜可以说是技术上最相关的金属之一，尤其是对于半导体行业。在该行业中使用的沉积工艺被称为双镶嵌工艺，该工艺涉及在添加剂的存在下从酸性铜化合物中电沉积铜。本 Application Note 说明了使用 Autolab 旋转环盘电极 (RRDE) 研究铜的电沉积和 Cu+中间体的检测。

在溶液中测定重金属离子是电化学非常有成效的应用之一。在本应用说明中，使用阳极溶出伏安法在自来水样中测量两种分析物的存在性。

在本应用简报中，氢气渗透实验是按照 ASTM 标准 G148 中描述的程序进行的。

氢气通过薄片或薄膜的量很小，因此需要非常灵敏的恒电位仪来检测。此外，由于两个电解池共用同一个WE，因此使用了两个独立的浮地模式通道，并进行了电隔离。本应用报告在考虑仪器要求的同时，还讨论了不同样品的氢渗透特性。

电化学阻抗谱 (EIS) 是一种表征电化学体系的功能强大技术。近年来，EIS 在材料表征领域得到了广泛的应用。它通常用于表征涂料、电池、燃料电池和腐蚀现象。在本应用报告中，公开了 EIS 测量的原理。

典型的电化学阻抗谱（EIS）实验装置包括一个电化学电解池、一台具备EIS测量功能的电化学工作站。 本章节介绍了常见的实验设置以及主要实验参数等信息。

在这里，介绍了用于EIS的非常常见的电路元件，它们可以以不同的配置组装，以获得用于数据分析的等效电路。

在本应用简报中，探索如何构建简单和复杂的等效电路模型以拟合EIS数据。每个示例都展示了Nyquist图。

在关于等效电路模型的 Application Note AN-EIS-004 中，给出了用于构建等效电路模型的不同电路元件的概述。在为所研究的系统确定合适的模型之后，数据分析的下一步是模型参数的估计。这是通过模型对数据的非线性回归来完成的。大多数阻抗系统都带有数据拟合程序。 在本 Application Note 中，显示了使用 NOVA 拟合数据的方式。

在本 Application Note 中，描述了在电化学阻抗测量期间记录每个个体频率的原始时域数据的优势。

电化学阻抗谱（EIS）是一种功能强大的技术，可提供有关在电极 - 电解质界面发生的过程的信息。用适当的等效电路对 EIS 采集的数据进行建模。拟合过程将改变参数的值，直到数学函数在一定误差范围内与实验数据相匹配。在本 Application Note 中，为了获得可接受的初始参数并进行准确的拟合，给出了一些建议。

本应用简报介绍了如何使用温度滴定法测定酸蚀刻槽中的氟化物。

在亚铁离子存在的情况下测定电化学铜电解溶液中的亚铜离子。

含 金属离子，特别是含Fe(III)的水溶液中游离酸的测定。

在半导体制造工业中使用的蚀刻铝所用的磷酸、硝酸和乙酸混合物的测定。

铜精炼溶液中游离酸的测定。

无钴和其他干扰情况下镍的测定。

酸性蚀刻混合剂中磷酸盐含量的测定

铜的测定，特别是铜矿和精制溶液中的。该方法也适用于纯铜金属的测定。当铜的含量在大约3 - 6 mmol Cu滴定时可获得最佳的结果。

精炼厂和电镀厂溶液中镍的测定。当其他能与EDTA螯合的金属存在时，就会使测定结果偏高。

使用标准的磷酸二氢钠溶液滴定法测定溶液中的镍。

化学电镀溶液中次磷酸钠的测定。

使用次磷酸钠采用热滴定法测定非电镀池液中的镍。

酸性、碱性和中性溶液中的铝的测定; 包括氯化铝，aluminum chlorohydrate (止汗药中), 明矾, 蚀刻液和铝酸盐溶液中。

通过温度滴定法测定用于铜精炼的溶液中的 Fe 和 Cu。人们发现，在某些用于铜精炼的溶液中，无法采用传统的方法掩蔽 Fe，以便使用碘量法来测定 Cu。

测定混酸蚀刻液中的氢氟酸。

对无电解镀镍溶液中的镍含量进行自动温度滴定。该项测定适用于通过 814 Sample Processor 进行全自动滴定。

在无电解电镀液中测定硼酸。

需要两次独立的滴定序列来分析该混合液：- 使用 Al(NO 3) 3（«elpasolite» 冰晶石反应）来滴定 HF 成分 - 使用 BaCl 2 来滴定 H 2SO 4，之后使用 NaOH 进行滴定以便确定 «total acids» 总酸含量HF、H 2SO 4 和 «total acids» 总酸含量可转换为 HNO 3 当量，可从 «total acids» 含量中减去 HF 和 H 2SO 4，从而得到 HNO 3 含量。

使用 2 mol/L NaOH 进行直接温度滴定（TET）可用来测定酸性清洁剂中的 HF、NH 4F 和马来酸（C 4H 4O 4）含量。可获得三个终点（EP），详情如下：EP1：C 4H 4O 4 (pKa1 = 1.9)，HF (pKa = 3.17) EP2：C 4H 4O 4 (pKa2 = 6.07) EP2：NH 4F (pKa = 8.2)HF 含量由减去 EP1 后的差值（EP2-EP1）确定。

水合离子 [Fe(H2O)6]3+ 的存在会干扰 “游离酸 ”的测定，因为该离子的 pKa 值很低（约 2.2）。金属离子（如铁、铜和铝）可被氟化物有效掩蔽，从而可以通过热计碱式滴定法准确、准确地测定酸含量。

可在银电解槽中用温度滴定法测定银和硝酸。该方法非常适合于常规分析的过程，因为它在短时间内可提供精确结果。

在酸性混合物中的硫酸和磷酸可方便地使用温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将针对每种酸显示出一个终点，通过该终点可对相应的酸进行定量。

在酸性混合物中的盐酸和磷酸可通过温度滴定法进行测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来测定这两种酸。

盐酸和硝酸可在酸洗池中通过 TET 温度滴定法进行测定。在第一次滴定中将使用氢氧化钠滴定总酸含量；在第二次滴定中通过硝酸盐溶液滴定来测定盐酸含量。

盐酸和氢氟酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

氢氟酸和硝酸可在含乙醇－乙腈的蚀刻浴中通过温度滴定法测定。在滴定曲线上将显示两个终点，可用来对相应的酸分别进行定量。

使用温度滴定法 (TET) 可轻松测定蚀刻槽中的硝酸、磷酸和醋酸。与电位滴定法相比，TET 更快、更方便。不到两分钟即可完成分析。

酒石酸-硫酸阳极氧化 (TSA) 是航空航天工业用到的一种成熟防腐技术。它是有害环境的铬酸阳极处理工艺的替代技术。同样需要使用一种能够监测 TSA 电镀槽液中硫酸和酒石酸含量的方法。为此研发了电位滴定法，并且 广泛用于这个行业。其缺点是两种滴定法需要使用不同的电极和溶剂。该 Application Note 介绍了一种替代方法，该方法使用测温传感器依次测定两种酸的浓度。与电位滴定法相比较，测温滴定法速度更快，并且更加方便（传感器无需维护）。使用全自动系统测定两个参数只需大约 7 分钟。

铜电镀槽中硝酸根转变为铵离子后硝酸根的测定。使用铵离子选择性电极采用直接电势法。

使用氟离子选择性电极采用直接电势法测定铬电解槽中的氟化物。

采用UV/VIS检测（205 nm）的阴离子色谱法测定一种镍电镀槽液中的硝酸根。

采用离子排斥色谱，用直接电导检测法测定镍电镀槽液中的柠檬酸根与糖精。

采用离子排斥色谱，用直接电导检测法测定锌电镀槽液中的葡糖酸盐（GLUCONATE）与水杨酸盐（Salicylate）。

采用离子排斥色谱，用直接电导检测法测定一种阳离子电泳涂漆槽液中的乳酸根，甲酸根和乙酸根。

采用离子排斥色谱，用直接电导检测法测定一种电镀槽液中的柠檬酸根，氟离子，乳酸根和乙酸根。

采用离子排斥色谱，用电导检测法测定一种电镀槽液中的柠檬酸和乳酸。

在化学电镀液中，必须定期补充消耗的成分，以确保获得均匀的镍磷合金镀层。这就需要对镀液中的活性成分进行在线监测。需要控制的参数包括 pH 值（4.5-5.0）以及镍（NiSO4 < 10 g/L）和次磷酸盐浓度（NaH2PO2：1-12%）。其他测量选项包括硫酸盐、碱度和有机添加剂（通过 CVS）。

阳极氧化可提高金属表面的抗腐蚀性和耐磨性。使用 2060 TI 过程分析仪或 2026 HD 滴定仪可对蚀刻槽进行精确的在线监测。

在钢铁生产中酸洗用于准备钢板表面以进行后续处理步骤。此酸洗池含有 HCl、H2SO4、HNO3、HF、H3PO4、Fe2+、Fe3+。必须不断监测其组成，以进行可重复的表面处理。最好通过滴定和下文所介绍的坚固型万通过程分析器来实现。

监控镀铜液中的有机添加剂至关重要。2060 CVS 过程分析仪通过提供精确的镀液控制来优化电镀铜过程。

本应用说明介绍了2060型XRF过程分析仪如何实现白铜电镀液中铜、锡、锌浓度的实时化学监测。

2060 XRF过程分析仪可在线连续监测锌镍电镀槽液中的元素浓度，为化学添加剂投加提供精 ` 准指导。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定NiSO4和ZnSO4的硫酸溶液中的氟离子，氯离子与硝酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定蚀刻剂中的氟离子，硝酸根，磷酸根与硫酸根。

采用阴离子色谱用化学抑制后的电导检测法测定一种铬电镀槽液中的氯离子，硫酸根，铬酸根，甲基磺酸（MSA），甲基二磺酸（MDSA）和乙二磺酸（EDSA）。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定腐蚀粉中的氟离子，氯离子，硝酸根与硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定 阳离子电泳涂料槽液中的硝酸根，磷酸根，硫酸根与铬酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定亚膦酸钠（次磷酸钠）中的硝酸根和硫酸根。

采用阴离子色谱，用化学抑制后电导检测法，并采用793离子色谱样品处理模块上的阳离子交换法在线消除重金属后，对一种电镀槽液中的氯离子，亚硝酸根，硝酸根，磷酸根与硫酸根进行测定。

用直接电导检测法测定硼酸根与氯离子（使用饱和的MSM）。在引入一只新鲜再生的MSM单元（切换）并在淋洗液发生改变之后，采用化学抑制后的电导检测法对硫酸根进行分析。

采用高压梯度以及化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种电镀槽液中的次磷酸根，亚磷酸根，酒石酸根，钨酸根，磷酸根，柠檬酸根与焦磷酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种强碱性溶液中的氯离子，亚硝酸根，硝酸根，磷酸根与硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种用过的锌槽液中的氯离子，亚硝酸根和硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种蚀刻槽液中的氟离子，硝酸根，磷酸根，亚硫酸根与硫酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定一种电镀槽液中的硫酸根，钼酸根与铬酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法测定氟离子，MSA（甲磺酸），EDSA （ethyldisulfonic acid）和MDSA（methyldisulfonic acid）。

采用化学抑制后UV/VIS检测（205 nm）的阴离子色谱法测定一种镍电镀槽液中的硝酸根。

采用化学抑制后电导检测的阴离子色谱法，应用在线阳离子交换处理，测定镍槽液中的次磷酸根，亚磷酸根与磷酸根。

甲二磺酸（MDSA）在铬电镀浴中作为催化剂使用。 须了解电镀浴中的 MDSA 浓度，以便控制铬化过程。 电镀浴样品分析需要稀释 2500 倍。 本应用报告介绍如何分两个步骤进行自动英蓝稀释。 在分析一种样品的过程中，已经开始稀释下一样品，以节省时间。 MSM 将借助 800 Dosino 和 STREAM 安排进行再生：检测器离开之后，将使用淋洗液冲洗再生的 MSM。

为能使良好表面具有高度光泽，在电镀槽液中使用了专用光亮剂。光亮剂的浓度须始终恒定，以确保终产品的质量稳定。本应用报告描述如何并行通过 IC（离子色谱）和 CVS（循环伏安溶出法）确定光亮剂。您可在 AN-V-183 中找到相应的 CVS 应用。

电镀铬是一种重要的电镀技术，在金属或塑料表明上覆盖一薄层铬，用来进行保护和装饰。硫酸盐和硫酸浓度是电镀槽液涂覆技术中的重要参数，须不断监测。镀铬槽液中的阴离子可在色谱柱 Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 上进行分离，并通过序列抑制法使用电导检测进行测定。

使用 «离子型表面活性剂 电极采用电位滴定法测定镀镍槽中的阴离子表面活性剂

使用硝酸银和银电极采用电位滴定法同时测定镀银槽中氰化物和银。

使用留待硫酸盐和复合型铂电极采用碘值电位滴定法测定镀铬槽中的Cr(VI) 和 Cr(III) 。

采用电位滴定法测定酸性锡渡槽中的 Sn(II)和硫磺酸。

使用硝酸银和银电极采用电位滴定法测定碱性镀槽中的氰化物。

使用盐酸和复合玻璃电极采用电位滴定法测定碱性电镀槽中氢氧化物和碳酸盐。

使用 EDTA 和 Cu ISE采用电位滴定法测定碱性电镀槽中的镉、铜、铅、锌。

使用不同pH的EDTA 和 Cu ISE采用电位滴定法测定二元混合物中的铁和镍。

使用hexadecylpyridinium氯化物和«非离子表面活性剂电极采用电位滴定法测定钯。

本应用说明介绍借助光极（520 mm）采用光度法滴定镍。使用紫脲酸铵作为指示剂，使用 EDTA 作为滴定剂。

酸性铜浴主要用于半导体晶片上的铜沉积。少量的氯化物可提高沉积速度并减少阳极极化。然而，较高的浓度会降低铜沉积的质量，因此并不可取。因此，监测氯化物的用量对于实现有效而高质量的铜沉积过程非常重要。在本应用说明中，介绍了一种基于滴定的全自动解决方案。与离子色谱法相比，滴定法的优点是无需稀释样品，而且硬件价格相对较低。此外，全自动解决方案还能让用户非常大限度地减少处理错误，减轻工作量，并保证非常好的重现性。

本 Application Note 介绍使用铜离子选择性电极全自动络合测定水溶液中的锌（Ⅱ）。

锌和镁离子的混合物可以通过返滴定方法在不同 pH 值下进行分析。离子选择性铜电极作为指示电极。首先测定酸性溶液中的锌离子，然后再测定碱性溶液中的镁离子。

可在波长为 520 nm 的情况下通过 EDTA 光度滴定法测定铜。

电镀工艺用于多个不同的工业领域，以保护各种产品的表面质量，防止腐蚀或磨损，并显著提高其使用寿命。定期检查电镀液成分以确保工艺正常运行至关重要。 典型的电镀槽包括碱性脱脂槽或含有铜、镍或铬等金属或氯化物和氰化物等成分的酸性或碱性槽。选择的分析技术必须符合此类分析的高安全标准，并能得出可靠的结果，这一点至关重要。 OMNIS 样品机器人系统可在不同的工作站上自动移取和分析侵蚀性电镀液样品，从而提高了实验室的安全性。与手动滴定相比，该系统可提供更可靠的结果，而且由于可同时分析不同的参数，因此更节省时间。

本应用说明比较了OMNIS奥秘一代自动电位滴定仪和888 Titrando电位滴定仪在铝蚀刻槽中的硝酸、磷酸和醋酸的测定，以及四甲基氢氧化铵（TMAH）的测定。使用了相同的分析参数，表明OMNIS奥秘一代电位滴定仪的结果与其他成熟的滴定系统相当，甚至更好。

可参照 ISO 23597 标准，采用二甲酚橙绝对络合滴定法测定稀土元素纯度。该检测方式回收率接近理论值，无需校准操作，相较原子吸收光谱法（AAS）等常规检测手段，具备更优的准确度与重现性。 搭配 Optrode M2 电极开展光度滴定，可实现检测波长可调，是兼顾检测效率、精度与使用成本的优选方案。

稀土元素(REEs)属于重要原料。在矿石消解与提纯环节中，矿床开采可行性评估及工艺流程管控，均需完成精准的质量分数检测。本应用说明介绍一种铜离子选择性电极快速电位返滴定法。该方法可在复杂基体中对稀土元素开展选择性定量检测与分步分离，样品回收率表现良好。 此返滴定法操作稳定、适用性广且经济高效，样品前处理可适配电感耦合等离子体分析，既可用作参比检测手段，也适用于现场快速检测。

采用RP色谱，用UV检测法测定一种镍电镀槽液中的糖精、苯甲酰胺和o-甲苯磺酰胺。

通过阴离子色谱分析法，在化学抑制（参见 AN S-277）后采用电导检测，接着在柱后反应后采用 UV/VIS 检测来测定硅酸盐和六氟硅酸（计算值）。六氟硅酸已水解成氟化物和硅酸盐。两种阴离子浓度都可用于计算 SiF 62- 的浓度。

因有高浓度的其他离子存在，给测定使用过的电镀池中的碘酸盐和碘化物造成难度。碘酸盐作为稳定剂用于电镀池中。必须监控其浓度以用于适当的涂层。氯化钠淋洗液、色谱柱 Metrosep A Supp 5 - 250/4.0 和直接 UV/VIS 检测可用来分析此类样品，不受基质干扰。

电镀工业高锌溶液中 Ni, Sb, Cd, Tl 和 Cu 的测定

银电镀槽中 Ni, Fe 和 Cu 的测定

镀银槽在 Cr 和 Se 的测定

有机金属镀槽中Sn 和 Pb 的测定

铅通常用作化学镀镍工艺中的稳定剂。定期精确测定电化学活性铅（II）的浓度对于保持电镀过程在稳定条件下以最佳方式运行至关重要。 差分脉冲阳极剥离伏安法可用于测定稀释后的活性铅含量。伏安测定法是一种直接、灵敏、选择性强且无干扰的应用方法。

蚀刻槽中 Cu 和 Cr 的测定。由于含有高浓度的 Mn 和 Ni，所以Cu需要与EDTA螯合， Mn 需要与DTPA螯合后才能测定

紫外消解后，含有表面活性剂的硫酸镍电镀槽中铁和锌的测定

紫外消解后，含有表面活性剂的硫酸镍电镀槽中铜的测定

盐酸(37.8%)中 Zn, Cd, Pb, Ni and Co 的测定。.

漂白水中 Zn, Cd, Pb, Ni and Co 的测定.

在DME中，高浓度金中的钴可被测定，使用 5-sulfosalicylic acid作为电解液，使用DMG作为配位试剂。

浓缩锌溶液中的镍可采用吸附条带伏安法(AdSV)测定，使用氨缓冲液作为电解液，丁二酮肟（DME）作为配位试剂.在高浓度Zn2+存在的条件下，由于钴的信号受到干扰，所以不能对钴进行测定。因此需要使用配位试剂: α-氨缓冲液中加二苯乙二酮和亚硝酸盐。

锌电解槽中的总Sb是采用阳极条带伏安法 (ASV)在5 mol/L 的盐酸中测定。 如果使用0.6 mol/L的盐酸，可选择性测定其中的锑(III)的浓度。通过选择性的氧化铜，可排除铜的干扰。但是样品中铜浓度限定了可测的样品数量。

在HMDE，使用1-亚硝基-2-萘酚 (1N2N)作为配位试剂，铁的浓度可采用吸附条带伏安法测定。

采用阳极溶出伏安法（ASV）借助 HMDE（TI）、采用极谱法借助 DME（Cd）或者采用盐酸水溶液作为支持电解液来测定铊和镉。由于 Cd 极度过量并由此影响铊的测定，还会采取后续电解法进行处理，以便从汞滴中去除一起分离出来的金属。

<P align=left>用 HMDE 悬汞电极通过吸附溶出伏安法（AdSV）、以硫酸水溶液作为支持电解液和邻苯二酚为络合剂来测定锗。可测定样品（含有 150 g/L Zn、3 g/L Cd 和 1 mg/L Pb）中的 20 µg/L Ge。

用 HMDE 悬汞电极通过阴极溶出伏安法（CSV）在 pH 8.9 的氨缓冲液中测定硫脲。样品中的氯不会干扰测定。

采用极谱法测定一种铬电镀槽液中的总铁浓度。该方法适用于浓度在ppm级别的铁。Fe（II）与Fe（III）的检测信号灵敏度相同。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂«Copper GleamTM 2001 Carrier。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用modified linear approximation技术（MLAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂« Copper GleamTM 2001 Additive

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂 «Cupracid BL-CT。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用linear approximation技术（LAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂« Cupracid BL

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂 «Cupraspeed。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用modified linear approximation技术（MLAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂« Cupraspeed

使用阳极溶出伏安法在盐酸电解液中测定一种酸性铜槽液中的Sb（总）浓度。 由于铜过量，选择沉积电位时，沉积电位必须比锑信号仅负50毫伏

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂«MACuSpecTM PPR 100 Wetter。

采用溶出循环伏安法（CVS）使用modified linear approximation技术（MLAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂« MACuSpecTM PPR 100 Brightener

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定一种酸性铜槽液中的抑制剂«MultiBondTM 100 Part A20。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定一种锡/铅槽液 Ronastan TP 中的抑制剂« Ronastan TP Additive。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定一种锡槽液中的抑制剂 «Solderon ST-200 Primary。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂 «InPulse H6。

采用脉冲循环溶出伏安法（CPVS）使用modified linear approximation技术（MLAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂« InPulse H6

采用极谱法，在pH 9.6的氨水缓冲液中测定一种Ni电镀槽液中的Ni浓度。

采用吸附溶出伏安法（AdSV）在氨水缓冲液（pH 9.6）中以dimethylglyoxime （DMG）作为络合剂测定一种氨基磺酸盐（sulfamate）Ni电镀槽液中的Co浓度。所有试剂添加时须按照下列顺序。须特别注意，要将测试溶液混合均匀后，方可加入络合剂。万一Ni-DMG会沉淀下来，须进一步稀释样品。

采用极谱法，在含氯离子的乙酸盐缓冲液（pH 4.7）中测定一种Ni电镀槽液中的Cu浓度。

使用阳极溶出伏安法（ASV）测定一种化学镀镍槽液中的Sb（III）和Sb（总）浓度。 在 c(HCl) = 0.6 mol/L的溶液中，只有Sb（III）有检测信号。 在w(HCl) = 10%的溶液中，可测定Sb（总）含量。

采用阳极溶出伏安法（ASV），不进一步添加电解液，测定一种氰化镀金槽液中的Tl浓度。

采用极谱法测定一种氰化镀金槽液中的NTA（作为Bi-NTA络合物来测定）。 加标时，使用一种Bi-NTA标准溶液。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂 «Thru-Cup EVF-B。

采用溶出循环伏安法（CVS）使用modified linear approximation技术（MLAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂« Thru-Cup EVF-1A

采用溶出循环伏安法（CVS）使用response curve technique 技术（RC）测定酸性铜槽液中的 leveler «Thru-Cup EVF-R。

采用阳极溶出伏安法（ASV）在含HCl / Urotropin®的电解液中测定一种Sn槽液中的In浓度。使用该测定方法，在浓度大约0.5 mg/L以下时，检测信号与测量杯中In浓度呈线性。标准加入溶液也用HCl和Urotropin®来配制。

采用阳极溶出伏安法（ASV）在含HCl / Urotropin®的电解液中测定一种Sn槽液中的Bi浓度。在进行测定之间需要反应至少25分钟。标准加入液时也用HCl和Urotropin®配制。

采用极谱法，在氯化铵电解液中测定一种活化剂槽液中的Pd浓度。

采用极谱法测定一种氰化镀铜（cyanidic Cu）槽液中的Cu浓度。

采用极谱法，在pH=2的草酸缓冲液中测定总铁浓度。该方法适用于浓度在mg/L级别的铁。

采用极谱法，在一种含三乙醇胺（TEA）和KBrO3的碱性电解液中测定总铁浓度。通常所有的试剂中都含有铁杂质。因此建议要扣减试剂空白。

采用极谱法，在草酸电解液中测定一种 Ti 酸浸槽液（pickle bath）中的Ti浓度。

采用极谱法，在pH 9.3的氨水缓冲液中测定一种Zn磷酸处理槽液中的Zn浓度。

采用极谱法，在pH 9.3的氨水缓冲液中测定一种Zn磷酸处理槽液中的Ni浓度。

采用极谱法，在HCl电解液中测定一种Zn磷化槽液中的Cd浓度。

采用阳极溶出伏安法（ASV），在HCl电解液中测定一种Zn磷酸处理槽液中的Pb浓度。

使用阳极溶出伏安法（ASV）在含柠檬酸，草酸，HCl及十六烷基三甲基溴化铵的电解液中测定Sn soldering contact 中的铅浓度。

采用阴极溶出伏安法（CSV），在含EDTA和铜的硫酸铵电解液中测定锌厂电解液中的Se（IV）浓度。 须根据样品及沉积时间的具体情况来选择铜的浓度。 采用伏安法只能测定游离态的硒，因此须考虑到硒可与许多阳离子形成微溶的化合物（例如：Fe2(SeO3 )3，Ks = 2·10-31）。

采用阴极溶出伏安法（CSV），在含EDTA和铜的硫酸铵电解液中测定锌厂电解液中的Te（IV）浓度。 为了对干扰性的Zn正确地进行络合，必须用高浓度的EDTA ，pH为3.4.

采用吸附溶出伏安法（AdSV）在氨水缓冲液中以α- furildioxime作为络合剂测定一种锌厂电解液（中性硫酸锌溶液）中的Co浓度。

采用阳极溶出伏安法（ASV），在盐酸电解液中测定硫酸锌溶液中的Pb浓度。

采用阳极溶出伏安法用侧面金电极（lateral gold electrode）在HCl电解液中测定锌厂电解液中的总砷浓度。由于样品中含有大量过量的锌，须对沉积电位作相应调整。须施加比砷信号大约负100毫伏的另一个电位，以将干扰性的锑选择性地氧化。在进行样品处理时，将样品通过一根阳离子交换柱，以降低测量溶液中锌的浓度。

使用吸附溶出伏安法（AdSV）以氯冉酸（chloranilic acid）作为络合剂测定锌厂电解液中的Sb（III）浓度。 采用这种测定方法时，高浓度的铜不会产生干扰。 大约过量10倍的铅会产生干扰，因为会在锑信号的边上出峰。 采用下面列出的参数时，该方法的工作范围为 1 - 30 µg/L 锑（III） （测量杯中的浓度）

采用极谱法，在含三乙醇胺（TEA）和KBrO3的碱性电解液中测定总铁浓度。通常所有的试剂中都含有Fe杂质。因此建议要扣减试剂空白。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用稀释滴定技术（DT）测定酸性铜槽液中的抑制剂«Top Lucina α-M。

采用循环溶出伏安法（CVS）使用modified linear approximation技术（MLAT）测定酸性铜槽液中的光亮剂«Top Lucina α-2

采用溶出循环伏安法（CVS）使用response curve technique 技术（RC）测定酸性铜槽液中的 leveler «Top Lucina α-3。

化学镀镍是表面处理行业中一项重要而成熟的工艺。过去，人们广泛使用添加少量铅来稳定镀液。随着近年来对消费品（尤其是电子产品）中使用铅的限制越来越多，人们开发并引入了替代稳定剂。作为铅替代品的稳定剂之一是碘酸盐。它可以作为单一添加剂使用，也可以与铋或锑结合使用。这种方法可以通过极谱法直接测定镀液样品中的碘酸根含量。该方法简单快捷、灵敏可靠。

化学镀镍是表面处理行业中一项重要而成熟的工艺。过去，人们广泛使用添加少量铅来稳定镀液。随着近年来对消费品（尤其是电子产品）中使用铅的限制越来越多，人们开发并引入了替代稳定剂。锑和铋是其中两种可替代铅的稳定剂。它们可以作为单一添加剂使用，也可以相互结合或与碘酸盐结合使用。这种方法可以通过阳极剥离伏安法（ASV）直接测定镀液样品中的锑和铋。该方法简单、快速、灵敏、靠谱。