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La determinación del contenido de agua por titulación Karl Fischer volumétrica es uno de los análisis más importantes en todo el mundo. Mediante un sistema OMNIS compuesto por un OMNIS Titrator y un OMNIS Sample Robot, es posible el análisis completamente automático del contenido de agua en varios productos y matrices. El OMNIS Sample Robot puede realizar varias titulaciones diferentes en paralelo.

En esta Application Note presentamos los resultados de una titulación Karl Fischer volumétrica realizada en paralelo a una titulación ácido-base acuosa en el mismo sistema. El contenido de agua no se ve influido por la titulación acuosa que se realiza en paralelo, lo que permite la combinación de titulaciones potenciométricas y titulaciones Karl Fischer en el mismo sistema automatizado.

Esta aplicación se demuestra en tartrato de sodio dihidrato certificado con un contenido de agua de 15,71 % ± 0,07 %. No se requiere preparación de muestras.

Las determinaciones se llevan a cabo en un sistema automatizado que consta de un OMNIS Sample Robot S con funcionalidad Dis-Cover, un OMNIS Dosing Module y un OMNIS Professional Titrator (equipado con un electrodo de alambre de platino doble para sistemas automatizados para KFT y un dEcotrode plus para valoración ácido-base).

La muestra se pesa en el vaso de muestra, que luego se cubre con la tapa DIS-cover y se coloca en la gradilla. El robot de muestras OMNIS lleva automáticamente el vaso de precipitados a la estación de trabajo y lo descubre justo antes del análisis. Se agrega automáticamente una mezcla de solventes que consta de metanol, imidazol y dióxido de azufre y la muestra se titula con un titulante de un solo componente hasta el punto final.

Paralelamente, se realizó una valoración ácido-base acuosa en una segunda estación de trabajo en el mismo OMNIS Sample Robot.

Figure 1. Sistema OMNIS automatizado para la titulación Karl Fischer volumétrica paralela y la titulación ácido-base acuosa que consta de un robot de muestras OMNIS, un módulo de dosificación OMNIS y un Titrator Professional OMNIS equipado con un electrodo de alambre de platino para sistemas automatizados y un dEcotrode plus.

Como la atención se centra en la reproducibilidad de los resultados de KF mientras se realiza la titulación ácido-base en paralelo, aquí solo presentamos los resultados de KFT. Se obtienen resultados reproducibles para el contenido de agua. Para el dihidrato de tartrato de sodio analizado se encuentra un contenido de agua de 15,67 % (n = 6, SD(rel) = 0,3 %), que se encuentra dentro del contenido de agua certificado dado.

Figure 2. Curva de titulación de la determinación del contenido de agua en tartrato de sodio dihidrato.

La titulación Karl Fischer es un método preciso y fiable para la determinación del contenido de agua de una muestra. Este estudio muestra que es posible una determinación paralela del contenido de agua además de la titulación ácido-base acuosa potenciométrica en un sistema OMNIS automatizado. La determinación potenciométrica no interfiere con la valoración de Karl Fischer.

Es posible una determinación fiable del contenido de agua mientras se realizan titulaciones acuosas en paralelo con la titulación Karl Fischer en el mismo sistema OMNIS.

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