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Célula de valoración Karl Fischer volumétrica:

Célula de valoración Karl Fischer coulométrica:

Metrohm desaconseja utilizar cualquier tratamiento mecánico de los RDE de platino, por ejemplo, el pulido con óxido de aluminio.

Se muestra el siguiente mensaje de error: «Error de impresión (017-117); se ha producido un error durante la impresión. Verifique la impresora, la determinación o la plantilla de informe». Hasta ahora, esto siempre se ha debido a que la bandeja de papel de la impresora estaba vacía.

Aquí encontrará la información para pedidos de las partes individuales de su electrodo multimodo pro (MME pro).

Aquí encontrará la información para efectuar pedidos de las partes individuales de su electrodo multimodo (MME).

Valoración KF volumétrica

El tamaño de la muestra depende del contenido de agua de la muestra. En principio, el tamaño de la muestra se debería seleccionar de modo que el consumo de reactivo de valoración sea de entre el 10% y el 90% del volumen de la bureta. Esto significa que, si se trabaja con una unidad de dosificación o intercambiable de 10 mL, el nivel de consumo del reactivo de valoración debería ser de entre 1 y 9 mL.

Además, debería asegurarse de que el peso seleccionado de la muestra no sea demasiado reducido. El error de pesaje será excesivo por un lado, y por el otro la muestra dejará de ser representativa. Si el contenido de agua es alto, puede ser mejor utilizar una unidad intercambiable o de dosificación con un volumen de bureta mayor para evitar el llenado de la unidad intercambiable durante la valoración.

Si la muestra no se disuelve del todo en el medio de trabajo, puede que se haya seleccionado un tamaño de muestra demasiado grande y que supere la capacidad de disolución del medio de trabajo. Esto se puede subsanar con el uso de una unidad intercambiable/de dosificación o un reactivo de valoración con un equivalente de agua menor, por ejemplo, 2 mg/mL o 1 mg/mL. A pesar del menor peso inicial, el consumo de reactivo de valoración alcanzará entonces entre el 10 y el 90% del volumen de la bureta.

Por norma general, si el consumo de reactivo de valoración es bajo, trabaje con un reactivo de valoración menor (por ejemplo, reactivo de valoración 1, reactivo de valoración 2), y con un reactivo de valoración alto cuando el consumo sea elevado (reactivo de valoración 5).

Tabla: Tamaño de muestra recomendado

Muestra	Tamaño de muestra aproximado [g] para una bureta de 5 mL
Contenido de agua previsto	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
0,5%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
1,0%	0,05–0,45	0,1–0,9	0,25–2,25
5,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
10,0%	–	–	0,025–0,225
25,0%	–	–	–
50,0%	–	–	–

 

Muestra	Tamaño de muestra aproximado [g] para una bureta de 10 mL
Contenido de agua previsto	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
0,5%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
1,0%	0,1–0,9	0,2–1,8	0,5–4,5
5,0%	0,02–0,18	0,4–0,36	0,1–0,9
10,0%	–	0,02–0,18	0,05–0,45
25,0%	–	–	0,02–0,18
50,0%	–	–	0,02–0,09

 

Muestra	Tamaño de muestra aproximado [g] para una bureta de 20 mL
Contenido de agua previsto	Reactivo de valoración 1	Reactivo de valoración 2	Reactivo de valoración 5
0,5%	0,4–3,6	–	–
1,0%	0,2–1,8	0,4–3,6	–
5,0%	0,04–0,36	0,8–0,72	0,2–1,8
10,0%	0,02–0,18	0,04–0,36	0,1–0,9
25,0%	–	0,016–0,144	0,04–0,36
50.,%	–	–	0,02–0,18

 

Valoración KF coulométrica

 

 

El tamaño de la muestra depende del contenido de agua y debería ser pequeño para poder valorar tantas muestras como sea posible en el mismo reactivo y mantener reducido el tiempo de determinación. No obstante, asegúrese de que la muestra contenga como mínimo 50 µg de H₂O.

La tabla siguiente sirve de referencia para el tamaño de la muestra.

Contenido de agua de la muestra	Tamaño de muestra	H2O, que se debe determinar (contenido de agua)
10000 ppm = 1%	10 mg–100 mg	100 µg–1000 µg
1000 ppm = 0,1%	100 mg–1 g	100 µg–1000 µg
100 ppm = 0,01%	1 g	100 µg
10 ppm = 0,001%	5 g	50 µg

La base de datos consta de un directorio con subdirectorios y archivos subordinados. El nombre del directorio de la base de datos se utiliza en tiamo como nombre de base de datos.

Aquí se explica en detalle los pasos que se deben seguir si el electrodo de referencia llegara a secarse.

Si se seca, el sistema de referencia 6.0728.x40 no se puede regenerar. Se debe sustituir el electrodo.

Una vez seco, el gel de KCl no se puede retirar del recipiente de electrolito. Se debe sustituir el recipiente de electrolito.

Si el relleno de gel del electrodo 6.0730.x00 se seca, el electrodo de referencia del gel estará dañado de forma irreparable y deberá sustituirse.

Existen instrucciones del programa de tiempos disponibles con las que se pueden determinar la deriva, el ruido y el valor de medida actual de un detector.

Estas instrucciones se pueden insertar en el lugar adecuado en el "programa de tiempos". Para ello, se necesita crear una nueva línea en el "programa de tiempos". Las instrucciones correspondientes se dan en el respectivo detector. Se puede introducir un comentario para un valor de detector medido. La deriva y el ruido requieren también la definición de un determinado periodo de medida. Para obtener valores correctos de deriva y ruido, se debe garantizar que no se produzcan cambios en la línea base durante el respectivo periodo de medida.

Lave el tubo con la instrucción de preparación/«Prep» antes de la primera medida, si el sistema no se ha utilizado durante la noche o durante períodos más largos.

El reactivo de valoración puede cambiar con el tiempo en el tubo de plástico, lo que podría dar lugar a resultados falseados. Además, la secuencia «Prep» elimina cualquier burbuja de aire que pueda haber en el tubo.

En casos excepcionales, el algoritmo de evaluación no puede calcular resultados con el tipo de curva "Técnica de regresión no lineal". Debería poder solucionar el problema, si selecciona el tipo de curva "Interpolación lineal".

Existen tres tipos de subprogramas:

1. "Secuencia": las instrucciones del "subprograma" se procesan antes de pasar a la siguiente línea en el "programa principal".
2. "Loop": igual que la secuencia, pero las instrucciones del "subprograma" se ejecutan consecutivamente n veces. El número de ejecuciones se puede fijar o definir al inicio del loop mediante una fórmula.
3. "Paralelo": este "subprograma" se ejecuta en paralelo al "programa principal" o al respectivo "subprograma".

A temperatura ambiente (aprox. 20 °C) y con una presión normal (aprox. 1000 hPa), el mercurio se encuentra en estado líquido. La toxicidad depende del estado químico y físico del mercurio. El mercurio líquido metálico se utiliza en polarografía/voltamperometría.

Mercurio líquido metálico

El mercurio líquido metálico es relativamente inocuo. «Si se ingiere mercurio, la mayor parte atraviesa el organismo, muy poco es absorbido. Si toca el mercurio por poco tiempo, una pequeña cantidad podría atravesar su piel, pero no sería suficiente para provocarle daños.» ^[1]. No obstante, el problema es que el mercurio metálico se volatiliza a temperatura ambiente a una velocidad de 0,056 mg/(h·cm²) ^[2]. En comparación, la velocidad de volatilización del agua es de 10 mg/(h·cm²) a temperatura ambiente ^[3]. Los pulmones absorben fácilmente los vapores de mercurio y pueden provocar un envenenamiento agudo y crónico. Por esta razón, el mercurio no se debe almacenar nunca al descubierto y, si se derrama alguna gota, se debe recoger de inmediato.

Sales de mercurio(I)

Los compuestos de mercurio(I) inorgánicos y escasamente solubles tienen una toxicidad baja cuando se ingieren por vía oral (pero no a través de la piel).

Sales de mercurio(II)

Los compuestos de mercurio(II) son más solubles y, por lo tanto, mucho más tóxicos. Toxicidad para peces: LC50 – Oncorhynchus mykiss (trucha arco iris) – 0,016 mg/L – 96 h ^[4].

Vapores de mercurio

El vapor de mercurio que se forma a temperatura ambiente, es muy tóxico: el vapor con una concentración de mercurio que supere el valor umbral límite (TLV) o el valor límite de exposición ocupacional (OEL) provoca un envenenamiento crónico si se respira durante mucho tiempo, de 5 a 8 horas al día. Los valores límite varían en función del país y oscilan entre los 20 y los 100 µg/m³ de aire ^[5][6][7][8]. A pesar del gran número de laboratorios que realizan trabajos polarográficos/voltamperométricos, el manejo cuidadoso y adecuado ha hecho posible que no se haya producido ni un solo caso de envenenamiento por mercurio hasta la fecha. Las concentraciones reales de Hg medidas en la atmósfera del laboratorio se mantienen constantemente muy por debajo del TLV.

Compuestos de mercurio orgánicos

Los compuestos de mercurio orgánicos son muy tóxicos. El dimetilmercurio es una forma extremadamente tóxica de mercurio orgánico y exposiciones muy pequeñas pueden provocar una posterior neurotoxicidad grave e irreversible, que puede acabar provocando la muerte. Se cree que el dimetilmercurio se metaboliza en metilmercurio antes de cruzar la barrera hematoencefálica. El dimetilmercurio se absorbe rápidamente a través de la piel intacta y penetra los guantes de látex o de polivinilo. Es muy volátil, ya que se volatiliza fácilmente y se puede inhalar ^[9].

 

[1] Mercury Quick Facts – Health Effects of Mercury Exposure, Agency for Toxic Substances and Disease Registry, www.atsdr.cdc.gov/mercury/docs/healtheffectsmercury.pdf

[2] United Nations Environment Programme (UNEP), Code of Practice Mercury Housekeeping, https://www.unep.org/resources/report/code-practice-mercury-housekeeping

[3] F. Asdrubali, A scale model to evaluate water evaporation from indoor swimming pools, Energy and Buildings, 41 (2009), 311–319

[4] Material safety data sheet for mercury(II) chloride, https://www.merckmillipore.com/CH/de/product/msds/MDA_CHEM-104419

[5] Occupational Safety and Health Administration standards related to mercury, https://www.osha.gov/mercury/standards

[6] Technische Regeln für Gefahrstoffe 900 – Arbeitsplatzgrenzwerte, http://www.baua.de/de/Themen-von-A-Z/Gefahrstoffe/TRGS/TRGS-900.html

[7] Bundesamt für Gesundheit – Quecksilber – Factsheet Quecksilber, https://www.bag.admin.ch/dam/bag/de/dokumente/chem/themen-a-z/factsheet-quecksilber.pdf.download.pdf/factsheet-quecksilber_de.pdf

[8] European Commission, Brussels, BiPRO 16 April 2010, Requirements for facilities and acceptance criteria for the disposal of metallic mercury, http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/pdf/bipro_study20100416.pdf

[9] John Risher, Ph.D., Rob DeWoskin, Ph.D. 1999, Agency for toxic substances & disease registry. Toxicological Profile for Mercury. 1999. http://www.atsdr.cdc.gov/toxprofiles/tp46.pdf

En caso de muestras con una baja solubilidad, se recomienda una de las siguientes secuencias:

A) Uso de un solubilizador

Valoración KF volumétrica

Disolvente	Porcentaje	Muestras
Formamida	max. 50%	Muestras de azúcar, sales
Cloroformo	max. 70%	Aceite/grasa
Alcoholes de cadena larga	max. 50%	Aceite/grasa
Xileno, tolueno	max. 70%	Crudos con alquitrán

Valoración KF coulométrica

Disolvente	Porcentaje	Muestras
Formamida*	max. 20%	Muestras de azúcar, sales
Cloroformo**	max. 30%	Aceite/grasa
Alcoholes de cadena larga**	max. 30%	Aceite/grasa
Xileno, tolueno**	max. 30%	Crudos con alquitrán

* Solo con electrodo generador sin diafragma.
** Utilice un electrodo generador con diafragma, si la cantidad de solubilizador es superior al 10%.

 

 

B) Valoración a una temperatura mayor

 

Temperatura	Muestras
40 °C / 50 °C	Muestras vegetales, sales, muestras que contienen grasas, muestras de alimentos

C) Pretratamiento mecánico

 

•  Homogeneizador
• Mortero
• Molino de laboratorio (refrigerado)

Estas secuencias se pueden combinar también entre sí. Encontrará información detallada sobre qué secuencia es adecuada para qué muestra en la monografía de KF de Metrohm.

El potencial de referencia tiene un decalaje: se debe realizar el mantenimiento del electrodo de referencia siguiendo las instrucciones de la hoja de datos del electrodo.

En MagIC Net hay disponible un "temporizador". Se puede utilizar para definir "tareas" individuales o reiteradas que se deben iniciar a una hora o una fecha/hora determinadas.

Las "acciones" disponibles son: "Iniciar estabilización", "Iniciar tabla de muestras" y "Detener dispositivos". Se puede utilizar, por ejemplo, para iniciar el sistema CI a primera hora de la mañana, de modo que el sistema esté estabilizado ya cuando empiece la jornada laboral.

Podría resultar útil reducir la aceleración del hardware a un nivel inferior (Visualizar propiedad, [Expandir], pestaña Solución de problemas). Parece ser que este efecto se debe a Java. Si cambia entre la vista a pantalla completa y una vista de la ventana, la imagen se volverá a reproducir correctamente.

Las determinaciones (datos brutos, evaluación, método, calibración, etc.) se almacenan en una base de datos. Si se reprocesa una determinación y se guarda de nuevo, se creará una nueva versión que conservará todos los datos originales.

La versión original se puede reactivar en cualquier momento. Con independencia de los ajustes de MagIC Net, estarán disponibles la versión actual y la original, o todas las versiones guardadas. En este último caso, se actualizará cada una de las versiones anteriores.

Preparación automática de eluyentes para análisis CI continuos durante varias semanas. El módulo 941 de producción de eluyentes se utiliza para producir eluyentes "según se requiera".

Desaconsejamos el uso de un salvapantallas.

Para evitar la contaminación del módulo supresor por partículas extrañas y crecimiento de bacterias, se necesita instalar el filtro inline de 2 µm (6.2821.120), incluido en el suministro básico, entre la bomba peristáltica y los capilares de admisión del módulo supresor.

• http://en.wikipedia.org/wiki/Mercury_poisoning
• https://www.who.int/teams/environment-climate-change-and-health/chemical-safety-and-health/health-impacts/chemicals/mercury
• http://www.epa.gov/mercury/
• http://ec.europa.eu/environment/chemicals/mercury/index_en.htm

El programa de instalación de tiamo realiza adaptaciones para los siguientes directorios:

• %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (con Windows 2000 y XP, este directorio se suele encontrar aquí: C:\Documents and Settings\All Users\Application Data\Metrohm),
• %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista o superior: este directorio suele estar en: C:\Program Data\Metrohm)

Concretamente:

• El propietario del directorio \Metrohm (y directorios subordinados) es el grupo de administradores.
• Derechos totales para el directorio \Metrohm (y los directorios subordinados) para los siguientes grupos de usuarios: Administrators, SYSTEM, Power Users, Users y Guests.

El objetivo de esta adaptación es que exista un directorio de Metrohm en los directorios de perfil a los que pueden acceder todos los usuarios. Aquí es donde se guardan los archivos log, los archivos temporales, los audit trails exportados y archivados y, en función de los ajustes, las bases de datos reales y sus copias de seguridad. Esto indica que tiamo solo puede funcionar si cada usuario puede acceder a estos datos.

Las especificaciones se aplican siempre, incluidas las subcarpetas, y solo con NTFS como sistema de archivos.

• Derecho de modificación para usuarios SYSTEM para los directorios de copia de seguridad y datos (es suficiente para el funcionamiento de la base de datos, pero no para realizar la copia de seguridad, ya que se necesitan también derechos de escritura para el usuario que inicie la sesión (véase más abajo)).

• Derecho de modificación para el usuario que haya iniciado la sesión, para
   - %ALLUSERSPROFILE%\Application Data\Metrohm (2000, XP) y %PROGRAMDATA%\Metrohm (Vista, 7) (para los grupos de usuarios Guests, Users, System y Administrators, esto se realiza durante la instalación). Con Vista / Windows 7, la ruta es C:\Users\All Users\Metrohm.
  - Todos los directorios utilizados por tiamo (Data, Backup, Import, Export, PDF Reports, etc.)
  - El Escritorio

• Derecho de lectura y ejecución: los usuarios que han iniciado la sesión necesitan estos derechos para la carpeta tiamo.

• Sin derechos especiales en el registro.

Nota: El usuario SYSTEM no tiene los derechos necesarios en cada instancia en la unidad de red (por ejemplo, con redes Novell). Las copias de seguridad, en concreto, se realizan a menudo y preferiblemente en las unidades de red. Nota: Windows Explorer se puede abrir desde tiamo (por ejemplo, Audit Trail). Esto es importante para clientes sin acceso a Windows Explorer. Los siguientes puntos también son importantes en este contexto: «¿Qué adaptaciones y modificaciones realiza el programa de instalación de tiamo durante la instalación?» y «Tras la instalación, los derechos de usuario eran distintos porque el usuario con la sesión iniciada durante la instalación tiene derechos plenos (o especiales).» en Instalación (véase abajo).

La corrección de la temperatura sirve para compensar tanto el enfriamiento provocado por el flujo de gas como el calor perdido cuando se transfiere calor entre el bloque de calefacción y el vaso de reacción.

Este valor se puede tomar de una tabla o se puede determinar con el asistente de software «Determinar corrección de temperatura...» con el accesorio opcional para determinar la corrección de la temperatura (6.5616.100 o 6.5616.110). 

Recomendamos determinar el valor preciso de corrección de la temperatura, especialmente si se deben comparar resultados de distintos instrumentos. Encontrará información detallada sobre la determinación de la corrección de la temperatura en la ayuda del software y en el manual del instrumento.

Las condiciones permiten a MagIC Net tomar decisiones automáticamente. Se pueden utilizar, por ejemplo, para decidir si se ejecuta o se omite un subprograma.

Las variables también se pueden comparar y, en función del resultado, se pueden iniciar distintos procesos. Por ejemplo, esto permite tomar una decisión sobre si se debe diluir más una muestra y luego volverla a analizar en base a una comparación de las áreas de pico de la muestra y una solución patrón.

Accesorios

Normalmente se utilizan los siguientes accesorios para determinar la estabilidad del aceite vegetal y de otras grasas y aceites de origen animal o vegetal a la oxidación:

• 6.1429.040 Vaso de reacción corto (150 mm)
• 6.2418.100 Tubo de aire (148 mm)
• 6.1428.107 Vaso de medida (poliestireno)
• 6.1816.010 Tubo de silicona

Todos los accesorios necesarios para más de 100 determinaciones se incluyen en el suministro básico de 892 Professional Rancimat.

Parámetros de método estándar

Cantidad de muestra	3 g
Solución de medida (agua)	60 mL
Temperatura de la muestra	120 °C
Flujo de gas (aire)	20 L/h
Evaluación	Tiempo de inducción Automático (2º derivado) Opcional (manual): método tangencial

tiamo realiza una copia de seguridad de todos los datos en una base de datos: no se produce un almacenamiento intermedio de los archivos.

Los archivos solo se crean con las instrucciones EXPORT (mdet, xml, csv, slk) o REPORT (pdf). Estos datos, sin embargo, son secundarios, es decir, copias de la determinación original.

Los datos que acaban en la base de datos de determinación nunca se someten a almacenamiento intermedio y, por lo tanto, están protegidos contra cambios.

Un "lote" es un conjunto de distintas "determinaciones" dentro de una base de datos.

La asignación de determinaciones a un "lote" se puede realizar al introducir los datos de muestra en el puesto de trabajo. Se puede elegir un nombre de lote existente u otro nuevo. En el primer caso, las determinaciones se agregan al "lote" seleccionado; en el segundo, se crea un "lote" nuevo. En la base de datos también se puede crear o suprimir un "lote" o agregar determinaciones existentes a un "lote".

Estas determinaciones se pueden extraer del conjunto de determinaciones filtrándolas por nombre de lote. La asignación de lote se utiliza para visualizar rápidamente los datos que guardan relación entre sí. También existen otras opciones para buscar datos, como filtros, etc.

El tamaño de lote máximo es de 500 determinaciones. Si se intenta agregar más determinaciones, se ignorarán. Normalmente las determinaciones nuevas se guardan en la "base de datos". No se pierden datos.

Si se suprime un "lote", solo se suprimirán los enlaces entre las determinaciones y el "lote", no los datos.

No, eso no es posible.

Metrohm ofrece contratos de servicio adaptados a sus necesidades. Abarcan desde el mantenimiento estándar con un tiempo de respuesta prioritario hasta la asistencia integral con un paquete "todo incluido" y un tiempo de respuesta garantizado.

tiamo solo se instala en el directorio del programa. Las bases de datos y las copias de seguridad se configuran en las rutas seleccionadas por el usuario durante la secuencia de instalación. Los datos adicionales (logs, etc.) se guardan en el directorio ProgramData (All Users\Metrohm).

Las columnas de separación que no se estén utilizando se deben sellar y llenar siempre de acuerdo con las instrucciones del fabricante antes de guardarlas. Si no hay información disponible, la columna de separación se debería guardar en un frigorífico a una temperatura de 4–8 °C.

Las inyecciones de la muestra se pueden contar en MagIC Net. En cuanto se alcance el número correspondiente, puede utilizar la "instrucción de programa de tiempos">"insertar línea nueva" en la "tabla de muestras" para insertar una línea de muestra con los datos de la muestra para una solución patrón de comprobación.

En el caso de reactivos de dos componentes, la capacidad de agua está limitada por la cantidad de SO₂ y el tampón en el disolvente. Los valores de pH descendentes y las concentraciones de SO₂ descendentes dan lugar a una reducción de la velocidad de valoración. Los fabricantes de reactivo han publicado la siguiente directriz: la solución de célula se debería sustituir tras haber usado unos 30 mL de reactivo de valoración en el caso de soluciones de célula con entre 20 y 25 mL de disolvente.

Los reactivos de un solo componente no tienen capacidad de agua limitadora porque se añaden SO₂ y tampón con el reactivo de valoración. No obstante, se debe tener cuidado para garantizar que el contenido de metanol no descienda por debajo del 25% porque, en caso contrario, se desplazará el punto final.

Info: La capacidad de agua indica cuánta agua se puede determinar en una solución de valoración concreta.

Los reactivos KF coulométricos contienen yoduro en vez de yodo. Otros componentes son dióxido de azufre e imidazol disueltos en metanol. Por norma general, los reactivos KF coulométricos tienen una capacidad de agua de 1000 mg H₂O por cada 100 mL. En función del tipo de reactivo, la capacidad de agua también puede ser menor.

Este efecto ocurre con cierta frecuencia. Se debe a los productos de degradación en la muestra del baño. Con la determinación satisfactoria de la recuperación en una "solución patrón de comprobación", se puede verificar el método en cualquier momento.

Con las instalaciones locales (light y completa), se pueden producir estos problemas si la carga del procesador es alta (>80%) de manera constante. Sin embargo, esta situación es inusual y, por lo tanto, el administrador local debería verificar por qué se sobrecarga tanto el procesador. Normalmente la sobrecarga del procesador es >10%, con picos de carga intermitentes.

Con un sistema "multi", esto puede deberse a varias causas: la carga del servidor es muy alta, la red es inestable, sobre todo bajo carga (tiempos de respuesta bajos), la conexión con la red se ha interrumpido brevemente.

La calidad analítica que se puede conseguir con CI de Metrohm depende sobre todo de la separación de los iones de interés en la columna implementada.

Cuando compre una columna de CI, asegúrese de que esta proporcione la separación suficiente para las muestras previstas para el análisis. Usted puede evaluar esto tomando como referencia cromatogramas en el catálogo de columnas.

Si se produjeran problemas durante los análisis, el primer paso siempre es verificar la calidad de la columna y registrar un cromatograma estándar. Compare con sus propias medidas los datos en la hoja informativa de la columna, por ejemplo, factores de retención, selectividad, número de placas y resolución.

Encontrará más información sobre el manejo de columnas de separación de CI en los folletos suministrados con la columna, en el catálogo de columnas o en nuestro buscador de columnas.

Buscador de columnas

En el método hay disponibles funciones estadísticas para múltiples inyecciones. Se pueden utilizar para calcular el valor medio, la desviación estándar relativa y absoluta, así como el valor mínimo y máximo de un "resultado".

Las unidades de dosificación para el 800 Dosino tienen volúmenes de 2 mL, 5 mL, 10 mL, 20 mL y 50 mL. Dado que el 800 Dosino dosifica el volumen total en incrementos de 10.000, por norma general se debería utilizar el menor volumen posible para obtener la máxima precisión posible.

Nuestra recomendación:

• Preparación de eluyentes: unidad de dosificación de 50 mL
• MIDT: unidad de dosificación de 10 mL
• MiPCT, MiPCT-ME: unidad de dosificación de 5 mL
• MiPuT, MiPT, regeneración de supresor: unidad de dosificación de 2 mL 

Las muestras sólidas se deben fragmentar antes de incorporarlas al vaso de reacción. El tamaño de partícula debería ser lo más uniforme posible.

Las muestras de este tipo no se mezclan mediante el flujo de aire durante la determinación. Solo se debe utilizar una pequeña cantidad de muestra para evitar una distribución heterogénea de la temperatura dentro de la muestra. Se recomienda seleccionar la cantidad de muestra de modo que la base del vaso de reacción quede cubierta de forma homogénea. A menudo se utiliza una cantidad de muestra de 0,5 g.

También recomendamos tubos de aire más cortos para PVC (140 mm, número de pedido 6.2418.120) con muestras sólidas.

Después de pulsar [Stop], la pista Salir se ejecuta, pero si se pulsa [Stop] otra vez, la pista Salir se interrumpe. Como resultado, no se realizará ninguna entrada en la base de datos.

Método MISP para eliminar la matriz (sustancias no deseadas en la muestra) del analito.

La muestra se inyecta en un flujo de solución de transferencia (generalmente, agua ultrapura). Los analitos se conservan en la columna de preconcentración, y luego la matriz se elimina con una solución de transferencia adicional. Los analitos se inyectan tras esta limpieza.

Accesorios

Normalmente se utilizan los siguientes accesorios para determinar la estabilidad del biodiésel (B100) y mezclas de biodiésel a la oxidación:

• 6.1429.050 Vaso de reacción largo (250 mm)
• 6.2418.130 Tubo de aire largo (248 mm)
• 6.1428.030 Vaso de medida (vidrio)
• 6.1839.000 Tubo Isoversinic

Todos los accesorios necesarios para más de 100 determinaciones se incluyen en el suministro básico de 893 Professional Biodiesel Rancimat.

Parámetros de método estándar

Cantidad de muestra	7.5 g
Solución de medida (agua)	60 mL
Temperatura de la muestra	110 °C
Flujo de gas (aire)	10 L/h
Evaluation	Tiempo de inducción Automático (2º derivado) Opcional (manual): método tangencial

Posible causa: fallo en la instalación del electrodo

1. Verifique si el electrodo está conectado a la entrada de medida correcta y si el electrodo está correctamente asignado al método de valoración.
2. Verifique si el sensor y/o la interfaz de medida funcionan correctamente, por ejemplo, mediante la calibración del sensor o la valoración de una sustancia estándar.

Posible causa: fallo en el sistema de dosificación

1. Verifique si hay fugas en las conexiones de tubo.
2. Verifique si hay indicios de bloqueo en la punta de bureta.
3. Verifique si hay burbujas de aire en el sistema, ya sea en el cilindro dosificador y/o en las conexiones de tubo.

Otras causas

1. Verifique si el tipo de electrodo utilizado es idóneo para la aplicación.

La función "Audit Trail" se inicia automáticamente, pero solo si se ha seleccionado "Ajustes según 21 CFR Part 11" o "Audit Trail activo" en "Ajustes de seguridad".

Cuando un "Audit Trail" está activo, se almacena gran cantidad de información que requiere mucho espacio de almacenamiento en el ordenador. Las entradas de "Audit Trail" se pueden suprimir una vez archivadas. Para suprimirlas se requieren dos "firmas".

Se recomienda acondicionar los electrodos como mínimo una vez al día antes de empezar a trabajar.

El error se produce porque falla la copia efectiva.

• En el directorio de determinación hay un archivo o un directorio con el mismo nombre que el nombre previsto para la base de datos restaurada.
• No se ha podido configurar un directorio con el nombre de la base de datos restaurada. (Puede que no se haya iniciado el BackupServer por falta de derechos del usuario que ha iniciado la sesión en el servidor.)

Para los siguientes dispositivos (con series mainboard 16 a 21), la actualización de firmware no es posible con tiamo 2.x:

• 814 con firmware hasta 5.814.0023 incluido
• 815 y 864 con firmware hasta 5.815.0024 incluido
• 855 con firmware hasta 5.855.0012 incluido

tiamo 1.x y FlashBurn (dispositivos actualizados con FlashBurn) no se ven afectados. Las siguientes versiones de firmware tienen en cuenta el error, es decir, a partir de esta versión vuelve a ser posible la actualización del firmware:

• 814 desde la versión 5.814.0024
• 815 y 864 desde la versión 5.815.0025
• 855 desde la versión 5.855.0013

Con tiamo 2.3, sin embargo, este problema se ha rectificado en gran medida.

No, los "Dosinos de eluyente" y los "Dosinos de supresor" en un método concreto solo se pueden utilizar para la preparación de eluyentes o la supresión, respectivamente. Si se utiliza el mismo Dosino en otro método, su tarea se puede volver a definir libremente en el método.

Esto tiene que ver con los derechos heredados de Windows. Windows pone automáticamente en el directorio %PROGRAMFILES% (por ejemplo, C:\Programs) el grupo CREATOR-OWNER con los derechos relevantes. Si ahora se configura un nuevo subdirectorio, el usuario con la sesión iniciada se introduce automáticamente con los derechos definidos para el grupo mencionado anteriormente. Si no le gusta, elimine al grupo CREATOR OWNER. En los directorios preexistentes, también se debe eliminar al usuario que tenía la sesión iniciada durante la instalación del directorio.

• Utilice los denominados reactivos K con muestras que contengan cetonas y aldehídos.
• Reactivos sin metanol cuando la muestra reacciona con el metanol del reactivo.
• Si la muestra provoca una aproximación del pH a la gama ácida, se puede formar un tampón con disolvente e imidazol.
• Si la muestra provoca una aproximación del pH a la gama alcalina, agregue aproximadamente 5 g de ácido salicílico o ácido benzoico al medio de trabajo que ayude a ajustar la gama de pH óptima para la reacción KF.
• Para suprimir la reacción secundaria, el peróxido se puede valorar en frío, por ejemplo a entre –20 °C y –60 °C (Ipol establecido en 5 µA).
• Si la muestra (por ejemplo, aceite de motor) contiene varias sustancias que reaccionan directamente con el reactivo KF, resultaría útil un horno KF.
  

Encontrará información detallada sobre qué secuencia es adecuada para qué muestra en la monografía de KF de Metrohm.

Los electrodos auxiliares, de referencia y de trabajo se deben guardar en agua destilada. No se recomienda el almacenamiento en VMS. Si el sistema de medida no se utiliza durante un período prolongado (>24 h), el electrodo de referencia se debería almacenar por separado en c(KCl) = 3 mol/L. Los demás electrodos se pueden almacenar también en seco.

El cabezal de medida no está bien bloqueado en su sitio en el brazo del cabezal de medida: encaje bien el cabezal de medida en su lugar, se debe oír un clic.

Los anillos para juntas están gastados o defectuosos: póngase en contacto con nosotros.

No, la punta de electrodo de platino no se puede tratar en un baño de ultrasonido. Esto provocará daños irreversibles al electrodo.

El "programa de tiempos" en el "método" consta como mínimo de un "programa principal". Este define la secuencia cronológica de la ejecución del análisis (instrucciones del sistema de toma de muestras, inyección, inicio del registro de datos, etc.). Se pueden insertar subprogramas para evitar que el "programa de tiempos" se vuelva demasiado complejo o para permitir funciones que sean independientes de la muestra.

Los subprogramas se pueden enlazar con "condiciones" que se utilizan para decidir si se deben iniciar u omitir. Por ejemplo, se puede crear un subprograma que solo se ejecuta para determinaciones utilizadas para calibrar el método.

El Metrohm CO2 Suppressor (MCS) requiere aire libre de CO2. Esto significa que el aire ambiente aspirado se debe limpiar antes mediante un cartucho de adsorción de CO2. El cartucho de adsorción de CO2 se debe sustituir aproximadamente cuando tres cuartas partes del material se ha vuelto de color violeta, o como mínimo una vez al año.

Con la evaluación manual, el EP se establece en las coordenadas correspondientes seleccionadas (en este ejemplo, el eje y1 representa ERC y el eje x representa volumen). En la vista de gráfico de la determinación, este EP solo está visible si se ha seleccionado ERC como eje y1 y el volumen como eje x. Dado que la lectura se selecciona normalmente como eje y1, el EP establecido manualmente «desaparece» (no se visualiza).

Las medidas CVS dependen de la temperatura. Se deben evitar las fluctuaciones fuertes de la temperatura (+/- 4 °C) para obtener resultados de análisis fiables.

El aparato de medida CVS utilizado no debería estar cerca de la salida de aire.

Durante la medida, la temperatura de la solución de medida se debería mantener constante. Si se transfiere una muestra del baño templada o caliente al vaso de medida, se debería ajustar la temperatura. En caso necesario, es posible trabajar con un vaso de medida con camisa termostática (véase la imagen) y un termostato/criostato externo. Para más información, descargue nuestro póster técnico.

8.000.6027        Dependencia de la temperatura de determinaciones CVS (póster técnico)

Por norma general, el electrodo auxiliar no precisa mantenimiento ni ninguna limpieza especial. Si desea limpiar mecánicamente la punta de platino, puede pulir también la superficie. Asegúrese de no rotar la punta de platino durante el proceso; en caso contrario, se podría romper el contacto interno.

Es posible realizar una copia de seguridad manual de las bases de datos en la opción "Administrador de bases de datos". Esta opción se puede utilizar también para restaurar una copia de seguridad de una base de datos.

Además, se puede realizar una copia de seguridad automática de cada base de datos. Este ajuste se realiza en el "Administrador de bases de datos", en la opción "Propiedades" de la base de datos en cuestión.

Los principales fabricantes de reactivos ofrecen estándares de agua certificados para la determinación del factor. Se recomienda utilizar estándares certificados. Son más fáciles de manejar porque permiten agregar volúmenes de muestra mayores que mediante la determinación del factor con agua destilada.

Se pueden obtener soluciones patrón con contenidos de agua de 10,0 ±0,1 mg/g y 5 ±0,2 mg/mL, si bien esta última opción no se ha certificado.

También cabe la posibilidad de realizar la determinación del factor con agua destilada o con di-sodio tartrato dihidrato.