Applicazioni

Gli oli commestibili non sono solo una fonte importante di nutrimento, ma anche un materiale base chiave dell'industria alimentare. Gli oli vegetali stanno diventando sempre più importanti per il loro contenuto di acidi grassi monoinsaturi e polinsaturi rispetto ai grassi animali. In questa Application Note vengono utilizzati gli ingredienti principali di olio di oliva, olio di camelia, olio di arachidi, olio di semi di girasole e olio di colza mediante uno spettrometro Raman portatile insieme a un software per la chemiometria.

La tecnologia ST Raman di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza contatto di sostanze attraverso imballaggi opachi, ampliando l'uso sicuro e pronto all'uso della spettroscopia Raman.

Le soluzioni Raman portatili hanno migliorato la capacità di eseguire analisi complete delle materie prime in ingresso, in modo rapido e senza necessità di preparazione del campione. Lo strumento Raman palmare NanoRam contribuisce a migliorare l'analisi della qualità con una tecnologia economicamente vantaggiosa utilizzata al momento della ricezione, che quindi riduce al minimo le fasi di accettazione del materiale e garantisce un elevato rendimento sull'investimento (ROI).

Il poster descrive la determinazione d'acqua nel settore farmaceutico con la tecnologia del forno Karl Fischer.

Questo poster presentato insieme all'USP all'incontro dell'AAPS mostra come abbiamo convalidato con successo un metodo IC per la determinazione di cloruro e solfato nei farmaci, nel bicarbonato di potassio e nel carbonato di potassio. Il metodo IC proposto supera i limiti dei metodi di comparazione visiva/turbidimetrica.

La presenza di umidità sulla cannabis influisce sul suo potere e va determinata accuratamente. Il metodo più noto per la determinazione dell'umidità nella cannabis è la perdita a fuoco (LOD, Loss on drying). Purtroppo questa tecnica non è specifica per l'umidità, in quanto la perdita di qualsiasi sostanza volatile dal campione, come ad esempio i terpeni, può essere classificata erroneamente come umidità. La titolazione Karl Fischer (KF) è l'unico metodo chimico specifico per l'umidità. In questo poster si descrive lo strumento usato per la determinazione del contenuto di umidità mediante titolazione Karl Fischer e si mettono a confronto i risultati ottenuti con questo metodo con quelli del metodo della perdita a fuoco.

Lo ioduro di potassio (KI) viene utilizzato per il trattamento dell'ipertiroidismo e per proteggere la ghiandola tiroidea dagli effetti delle radiazioni provenienti da inalazione o ingestione di ioduro radioattivo. Al momento, nella monografia USP sullo ioduro di potassio, l'identificazione dello ioduro avviene con metodo chimico a umido e analisi mediante titolazione manuale, nota da sempre per la precisione e l'accuratezza ridotte. Nell'ambito dell'iniziativa mondiale per la modernizzazione della monografia USP, è stato sviluppato e convalidato un metodo alternativo selettivo e sensibile ovvero la cromatografia ionica (IC). Il metodo IC proposto può essere utilizzato anche come test identificativo alternativo al metodo chimico a umido.

In questo Application Bulletin si fornisce una panoramica della determinazione volumetrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Si descrive, tra l'altro, l'uso di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E203.

Questo Application Bulletin fornisce una panoramica della determinazione coulometrica del contenuto d'acqua secondo Karl Fischer. Descrive, tra l'altro, il trattamento di elettrodi, campioni e standard idrici. Le procedure e i parametri descritti sono conformi alla norma ASTM E1064.

Questo bollettino descrive tre metodi di titolazione potenziometrici, uno fotometrico, uno termometrico e uno conduttimetrico per la determinazione del solfato. Quale sia il metodo di indicazione più adatto dipende soprattutto dalla matrice del campione.Metodo 1: precipitazione come solfato di bario e di titolazione di ritorno del Ba 2+ in eccesso con EGTA. L'elettrodo iono-selettivo di calcio viene utilizzato come elettrodo indicatore.Metodo 2: come nel metodo 1, ma con l'elettrodo combinato tungsteno/platino.Metodo 3: titolazione con precipitazione in soluzione semi-acquosa con nitrato di piombo secondo la Farmacopea europea, usando l'elettrodo iono-selettivo di piombo come elettrodo indicatore.Metodo 4: titolazione fotometrica con nitrato di piombo, indicatore ditizone e Optrode 610 nm, adatto specialmente per basse concentrazioni (fino a 5 mg SO42- nella soluzione campione).Metodo 5: titolazione termometrica con precipitazione con Ba2+ in soluzione acquosa, particolarmente adatta per fertilizzantI.Metodo 6: titolazione conduttimetrica con acetato di bario conforme a DIN 53127

Poiché la determinazione del contenuto esatto dei singoli gliceridi in grassi e oli è difficoltosa e richiede molto tempo, per la caratterizzazione e il controllo di qualità di grassi e oli vengono utilizzati molti parametri somma o indici di grasso. I grassi e gli oli non sono fondamentali solo in cucina, ma rappresentano un ingrediente importante anche nei prodotti farmaceutici e di igiene personale, come ad esempio unguenti e creme. Di conseguenza, vi sono molti standard e norme che descrivono la determinazione dei parametri di controllo qualità più importanti. In questo Application Bulletin si descrivono otto importanti metodi analitici per i seguenti parametri di grasso negli oli e nei grassi commestibili:Determinazione del contenuto d'acqua secondo il metodo Karl Fischer; Stabilità all'ossidazione secondo il metodo Rancimat; Numero di iodio; Numero di perossidi; Numero di saponificazione; Numero di acidità, acidi grassi liberi (FFA); Numero di idrossile; Tracce di nichel mediante l'uso della polarografia; Viene prestata particolare attenzione a evitare i solventi clorinati in questi metodi. Inoltre, la maggior parte possibile dei metodi menzionati è automatica.

Questo Application Bulletin contiene applicazioni NIR e studi di fattibilità sui NIRSystems nel settore farmaceutico. Analisi qualitative e quantitative dei vari campioni sono parte integrante di questo bollettino. Ogni applicazione descrive il dispositivo originariamente utilizzato per l'analisi nonché il sistema raccomandato per l'analisi e i risultati conseguiti.

Il presente bollettino descrive la misura automatica delle conducibilità di campioni d'acqua a bassa conducibilità elettrica in base a USP<645>. La misura della conducibilità viene dimostrata sull'esempio dell'acqua ultrapura, che viene tra l'altro impiegata per la produzione di soluzioni iniettabili nel settore farmaceutico.

2-amino-N-(2,2,2-trifluoroetil)-acetammide è un blocco di costruzione organico utilizzato per la sintesi dei prodotti farmaceutici. La sua purezza è essenziale per il successo della relativa fase di sintesi. Sono interessanti 2,2,2-trifluoroetilammina, glicina e cationi inorganici. Il loro picco totale deve essere < 2% dell'area di picco di tutti i picchi al di sopra del livello di segnalazione. Separazione e quantificazione sono ottenute su una colonna cationica Metrosep C 4 - 250/4,0.

Il bitartrato di potassio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa un metodo colorimetrico per la determinazione delle impurità di ammonio. La cromatografia ionica consente la misura in una sola determinazione alle stesse condizioni usate per il saggio di potassio (vedere AN-C-181). Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio con cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

Il tris(idrossimetil)amminometano (TRIS) è spesso utilizzato nelle applicazioni delle scienze biologiche e la sua purezza deve essere monitorata. Questa analisi è possibile con la cromatografia ionica.

Determinazione del contenuto di acqua dell'anilina in solvente tamponato tramite titolazione Karl Fischer.

La purezza del solvente (cloruro di diclorometano/metilene) recuperato e di due delle sue principali impurità (metanolo e acqua) viene monitorata tramite spettroscopia NIR.

Questa Application Note mostra come possono essere identificate, in modo semplice e in base al loro spettro, 46 diverse piante medicinali e aromatiche, per es. Organicum majoricum e Tilia cordata, tramite la spettroscopia Vis-NIR e una biblioteca speciale di piante. Rispetto ai metodi alternativi di identificazione delle piante, che sono complicati e richiedono ricercatori esperti, il metodo Vis-NIR permette un'identificazione rapida e semplice.

Questa nota applicativa mostra quanto sia semplice determinare il contenuto di acqua nell'eccipiente farmaceutico lattosio con la spettroscopia nel vicino infrarosso priva di reagenti.

Determinazione della stabilità all'ossidazione delle materie prime per l'industria cosmetica e farmaceutica.

Nell'ambito della modernizzazione dell'USP, cloruro e solfato vengono determinati come impurità nell'idrogenocarbonato (bicarbonato) di potassio. La monografia USP41 per il bicarbonato di potassio non controlla cloruro e solfato. Mediante cromatografia ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale è possibile quantificare queste impurità.

Il fluoruro di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa tre metodi diversi per l'identificativo, il saggio e il contenuto di cloruro come impurità. La cromatografia ionica consente la misura di questi tre parametri in due determinazioni su un singolo sistema. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio alla cromatografia ionica semplifica ancora di più l'uso di questo tipo di analisi.

Il monofluorofosfato di sodio per uso farmaceutico deve rispettare i requisiti USP. L'attuale monografia (USP 42) usa tre metodi diversi per l'identificazione, l'impurità e il dosaggio. La cromatografia ionica consente l'analisi di questi tre parametri in una sola determinazione. Nel corso della modernizzazione della monografia USP, questo approccio alla cromatografia ionica semplifica ancora di più questo tipo di analisi.

Nei casi gravi di avvelenamento da cianuro, il nitrito di sodio viene utilizzato insieme al tiosolfato di sodio per il trattamento. Questa Application Note descrive il test di cromatografia ionica con la colonna Metrosep A Supp 4 e il rilevamento della conduttività soppressa. Questo studio di equivalenza di colonna è stato realizzato in collaborazione con l'USP secondo il Capitolo Generale dell'USP <621>.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica di nirato di bismuto tramite l'Optrode (520 nm). Il campione viene titolato con una soluzione EDTA fin al punto terminale; l'arancio xilenolo serve da indicatore. Il metodo soddisfa le direttive stabilite in Ph. Eur. e USP per il nitrato di bismuto.

La presente Application Note descrive la determinazione fotometrica del solfato di manganese tramite l'Optrode (610 nm). Il manganese viene titolato con EDTA verso il punto finale del nero eriocromo T. Il metodo soddisfa le direttive stabilite da Ph. Eur. e USP.

In questa Application Note si descrive la determinazione fotometrica del solfato di zinco utilizzando Optrode a una lunghezza d'onda di 610 nm. La titolazione complessometrica dello zinco richiede l'EDTA come titolante e il nero eriocromo T come indicatore. Il metodo è pienamente conforme ai requisiti della Ph. Eur. e della USP.

Normalmente, i titolanti si acquistano pronti all'uso. Tuttavia, occorre determinare la concentrazione precisa della propria soluzione titolante su base regolare mediante l'impiego di una soluzione standard primaria. Per correggere la suddetta variazione viene applicato un cosiddetto «fattore titolante». Il fattore può essere valutato in modo rapido e semplice con i titolatori automatici a marchio Metrohm. Grazie a formule di calcolo predefinite e implementate nei software o nei titolatori Metrohm rispettivamente, nonché lo stoccaggio automatico del fattore titolante, rendono la standardizzazione un compito facile da eseguire.

Questa nota applicativa presenta un metodo modificato che consente di risparmiare tempo per determinare il valore di iodio (IV) negli oli commestibili basato su diversi standard (EN ISO 3961, ASTM D5554, ecc.).

This Application Note describes the titration of acid value and free fatty acids in different edible oils, based on the standards EN ISO 660, USP<401>, and Ph.Eur. 2.5.1.

L'indice di ossidrile (HN, Hydroxyl Number) è un importante parametro somma per la quantificazione dei gruppi ossidrili nelle sostanze chimiche. In quanto parametro qualitativo fondamentale, viene determinato in varie sostanze. Per i campioni farmaceutici, la determinazione viene descritta in USP capitolo <401> e Ph. Eur. capitolo 2.5.3. Tuttavia, tali metodi richiedono l'uso della piridina tossica oppure il riflusso e tempi di reazione lunghi.In questa Application Note viene presentato un metodo alternativo ai sensi della norma ASTM E1899. Questo metodo è privo di piridina e non richiede il riflusso o tempi di reazione lunghi. La determinazione viene eseguita a temperatura ambiente con solo un campione di piccole dimensioni. L'analisi, inclusi tutti i passaggi di preparazione, viene eseguita con un sistema OMNIS completamente automatico. Ciò permette l'analisi parallela di più campioni, aumentando la produttività del laboratorio del 50%.

Secondo la Farmacopea europea, il solfato di sodio viene determinato con l'elettrodo iono-selettivo in piombo.

La purezza della sulfanilamide è stata determinata mediante titolazione potenziometrica automatica con sodio nitrito come titolante. La soluzione è stata trattata con bromuro di potassio, poiché gli ioni di bromuro catalizzano la titolazione di diazotizzazione.

Questa Application Note presenta un metodo di titolazione potenziometrica per un test del bicarbonato di potassio e del carbonato di potassio che soddisfa tutti i requisiti del capitolo generale USP <1225>.

Questa Application Note mostra la regolazione automatica del pH di una miscela di acetonitrile, acqua e ammina utilizzando un titolatore Metrohm.

Il lattato di sodio è una forma di sale dell'acido lattico utilizzato in molti settori regolamentati; pertanto, è necessaria una determinazione accurata del contenuto di lattato, già trattata da molte norme. Una tra queste è la monografia della Farmacopea degli Stati Uniti (USP) che permette di ottenere un elevato grado di precisione e curve di titolazione ben definite, ma usa titolanti e solventi molto più costosi del necessario. In confronto, il metodo modificato presentato da Metrohm richiede una miscela 1:1 di acqua e acetone e utilizza acido cloridrico acquoso come titolante, determinando una riduzione dei costi stimata del 40% per titolazione rispetto al metodo USP (USP–NF 2021, Issue 2). Inoltre, il tempo necessario per ogni analisi è ridotto ad appena il 12% del tempo necessario per il metodo USP (esclusa la determinazione in bianco). Questa nota applicativa presenta entrambi i metodi per determinare il contenuto di lattato e mostra i risultati ottenuti su un sistema OMNIS.

La determinazione del contenuto di mannitolo è un aspetto importante del controllo di qualità nell'industria farmaceutica e alimentare. La scissione ossidativa selettiva può essere utilizzata per quantificare la quantità di gruppi 1,2-diolo nell'analita. La determinazione del contenuto di 1,2-diolo mediante titolazione iodometrica può essere completamente automatizzata per ottenere risultati più accurati utilizzando un titolatore automatico e il dPt Titrode di Metrohm.

La titolazione diretta è un modo semplice e preciso per misurare accuratamente il contenuto di caffeina in diversi prodotti non acquosi. Il titolatore OMNIS dotato di dSolvotrode determina in modo affidabile la caffeina attraverso analisi flessibili combinate con un software di fascia alta.

La retrotitolazione iodometrica è un metodo preciso utilizzato per misurare accuratamente il contenuto di caffeina in vari campioni acquosi. Le determinazioni affidabili sono semplificate utilizzando il titolatore OMNIS dotato di un dPt Titrode.

Il valore dell'ammina è un parametro importante e un indicatore di qualità da determinare nei processi chimici e farmaceutici. Questa Application Note presenta la titolazione con acido perclorico non acquoso della trietanolammina.

Accurate determination of Fe(II) and Fe(III) in water is crucial for many industries. Cathodic sweeping voltammetry (CSV) offers a robust, cost-effective solution.

La tecnologia STRam, insignita di premi, che consente l'identificazione delle sostanze chimiche attraverso materiali opachi, rappresenta un'evoluzione della tecnologia Raman.

L'industria farmaceutica possiede una regolamentazione così ampia come nessun altro settore. Necessita quindi di metodi di analisi che rispettano le normative ma che siano anche praticabili. Questo vale soprattutto per grossi quantitativi da sottoporre ad analisi, come nel caso dei controlli in ingresso del materiale. In tal caso si richiedono metodi di analisi rapidi e semplici che semplificano e rendono più efficiente l'analisi di routine. Questo White Paper descrive alcune delle normative più importanti riguardanti l'analisi in campo farmaceutico e mostra come la spettroscopia Vis-NIR riesca a fornire soluzioni in merito alle problematiche normative poste dall'industria farmaceutica.

Questo White paper di Metrohm illustra i requisiti richiesti all'industria farmaceutica dall'FDA in merito ai prodotti software. Esempi di implementazione dei regolamenti formulati dall'FDA nel 21 CFR Part 11 vengono presentati utilizzando il software Vision Air Pharma.Parole chiave: firme elettroniche, percorsi di audit, gestione degli utenti, documentazione

La cromatografia ionica è una tecnologia flessibile con una vasta gamma di utilizzi nell'industria farmaceutica. - Qui vengono illustrate alcune tendenze nello sviluppo e i più recenti progressi.

La chemiometria è un metodo potente ampiamente utilizzato per lo sviluppo di metodi nell'industria farmaceutica. In questo documento si descrive il ciclo vitale dei modelli multivariati e si fornisce un riepilogo del flusso di lavoro dello sviluppo dei modelli chemiometrici secondo il nuovo capitolo della Farmacopea gli Stati Uniti <1039>.

Le norme e gli standard 21 CFR Parte 11 rappresentano la normativa della FDA in merito all'utilizzo di firme e documenti elettronici.Consapevole dell'impatto sempre maggiore dei mezzi elettronici sui dati di importanza critica negli ambienti regolamentati, agli inizi degli anni '90 l'FDA incontrò i membri del settore farmaceutico. Quest'ultimo e l'FDA erano interessati a trovare un modo per gestire sistemi di registrazione senza carta e garantire l'affidabilità, la fidatezza e l'integrità dei documenti elettronici.

This white paper summarizes the steps involved in converting an existing manual titration procedure to semi-automated or automated titration procedures. It discusses topics such as selecting the right electrode and titration mode. For a better understanding, the discussion topics are illustrated with three examples.

The objective of validation of an analytical procedure is to demonstrate that it is suitable for its intended purpose. Recommendations for the validation of analytical methods can be found in ICH Guidance Q2(R1) Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology and in USP General Chapter <1225> Validation of Compendial Procedures. The goal of this white paper is to provide some recommendations for the validation of titration methods.

L'USP e la FDA hanno iniziato a modernizzare diverse monografie e capitoli generali. In molti casi, i metodi focalizzati sui circuiti integrati hanno sostituito le vecchie procedure di chimica umida. Scopri di più sull'iniziativa di modernizzazione dell'USP e sui vantaggi della cromatografia ionica in questo white paper.

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