Applicazioni

I laboratori di ricerca devono espandere le proprie capacità per analizzare regolarmente le microplastiche candidate da campioni ambientali per determinarne l’origine e aiutare a prevedere gli impatti biologici. Le tecniche spettroscopiche sono particolarmente adatte all'identificazione dei polimeri. La spettroscopia Raman da laboratorio è un'alternativa ai microscopi Raman confocali e ai microscopi a infrarossi a trasformata di Fourier (FTIR) per la rapida identificazione dei materiali polimerici. La microscopia Raman è stata utilizzata per identificare particelle microplastiche molto piccole in questa nota applicativa.

Sebbene il processo di costruzione, convalida e utilizzo di un metodo sia ben definito attraverso il software, la robustezza del metodo dipende dalla pratica corretta di campionamento, convalida e manutenzione del metodo. In questo documento, descriveremo in dettaglio le pratiche raccomandate per l'utilizzo del metodo multivariato con NanoRam -1.064. Queste pratiche sono raccomandate per gli utenti finali che operano nell'ambiente farmaceutico e possono essere estese anche ad altri settori. Questo documento è inteso come riferimento generale per gli utenti di NanoRam-1.064 che vorrebbero costruire una SOP per lo sviluppo, la convalida e l'implementazione del metodo.

L'utilizzo della spettroscopia Raman per l'analitica di processo nell'industria farmaceutica e chimica continua a crescere grazie alle sue misure non distruttive, ai tempi rapidi di analisi e alla capacità di eseguire analisi sia qualitative che quantitative. Gli algoritmi di pre-elaborazione spettrale sono abitualmente applicati ai dati spettroscopici quantitativi, al fine di migliorare le caratteristiche spettrali riducendo al minimo la variabilità non correlata all'analita in questione. In questa nota tecnica vengono trattate le principali opzioni di pre-elaborazione pertinenti alla spettroscopia Raman, con esempi di applicazioni reali, e vengono esaminati gli algoritmi disponibili nel software B&W Tek e Metrohm in modo che il lettore si senta a suo agio nell'applicarli per costruire modelli quantitativi Raman.

L'accoppiamento cromatografia ionica (IC) di elevata efficienza a rivelatori multi-dimensionali come gli spettrometri di massa (MS) o uno spettrometro di massa al plasma (ICP/MS) accoppiato induttivamente aumenta significativamente la sensibilità, riducendo allo stesso tempo la possibile interferenza della matrice al minimo assoluto. Mediante l'IC/MS diversi ossialogenuri come bromato e perclorato possono essere rilevati nel range sub-ppb. Inoltre, gli acidi organici possono essere quantificati precisamente tramite determinazione di massa anche in presenza di elevate matrici di sale. Tramite l'IC-ICP/MS i diversi stati di valenza di cromo, arsenico e selenio potenzialmente pericolosi, in forma di specie organiche e inorganiche, possono essere sensibilmente e inequivocabilmente identificati in un unico passaggio.

Lo studio degli effetti negativi dell'inquinamento atmosferico richiede misurazioni semi-continue, rapide e precise delle specie inorganiche in aerosol e nei loro componenti in fase gassosa nell'aria dell'ambiente. Gli strumenti più promettenti, spesso indicati come apparecchi a raccolta di vapore, sono il Particle-In-Liquid-Sampler (PILS) accoppiato ad analizzatori umido-chimici come il cromatografo (IC) cationico e/o anionico e lo strumento di monitoraggio per aerosol e gas (MARGA) con due ICs altamente integrati. Entrambi gli strumenti comprendono denuder di gas, un campionatore della crescita delle particelle per condensazione, così come i dispositivi di pompa e controllo. Mentre il PILS utilizza due denuder consecutivi fissi e una camera di crescita a valle, il sistema MARGA è composto da un Wet Rotating Denuder (WRD) ed da un Steam-Jet Aerosol Collector (SJAC). Anche se i campionatori di aerosol di PILS e MARGA utilizzano assemblaggi diversi, entrambi applicano la tecnica di crescita delle particelle di aerosol in gocce in un ambiente sovrasaturo di vapore acqueo.Mescolate in precedenza con acqua vettore, le goccioline raccolte vengono alimentate continuamente in cicli di campioni o colonne di preconcentrazione per l'analisi IC in linea. Mentre il PILS è stato progettato solo per aerosol campione, il MARGA determina inoltre gas solubili in acqua. Rispetto ai denuder classici che rimuovono i gas dal campione d'aria a monte della camera di crescita, il MARGA raccoglie le specie gassose in un WRD per l'analisi in linea. Al contrario dei gas, gli aerosol hanno basse velocità di diffusione e quindi non si dissolvono né nei denuder del PILS, né nel WRD. La corretta selezione delle condizioni della cromatografia ionica di PILS-IC consente una determinazione precisa entro 4 o 5 minuti, delle sette principali specie inorganiche (Na, K, Ca, Mg, Cl, NO e SO) in particelle fini di aerosol. Con tempi di analisi più lunghi (10-15 minuti), possono essere analizzati anche acidi organici a basso peso molecolare trasportati dall'aria, come acetato, formiato e ossalato.Il MARGA facilita inoltre la determinazione simultanea di HCl, HNO, HNO, SO e NH. PILS e MARGA forniscono misure semi-continue a lungo termine stand-alone (1 settimana) e sono in grado di misurare gli inquinanti di particolato nel range di ng/m3.

La sfida analitica trattata nel presente lavoro consiste nel rilevare concentrazioni in tracce (ppm) di bromuro, in presenza di una forte matrice di cloruro. Questo problema è stato superato separando gli ioni bromuro dalla frazione principale della matrice di cloruro eluita prima (diversi g/L) applicando due separazioni cromatografiche sequenziali sulla stessa colonna. Dopo la prima separazione, la frazione principale della matrice di cloruro interferente viene svuotata nei rifiuti, mentre gli anioni eluiti dopo vengono deviati in una colonna di preconcentrazione con ritenzione degli anioni. Dopo l'eluizione in controcorrente, gli ioni bromuro vengono separati efficacemente dai residui di cloruro marginali. Le quattro curve di calibrazione a quattro punti per il bromuro e il solfato sono lineari nel range da 10 a 100 µg/L e da 200 a 800 µg/L e i coefficienti di correlazione della resa sono rispettivamente di 0,99988 e 0,99953.Per il metodo qui illustrato, una seconda valvola di iniezione e di una colonna di preconcentrazione sono gli unici dispositivi aggiuntivi necessari per risolvere questo difficile problema di separazione.

Precipitazione di metalli e recupero del cianuro nel processo SART (solfitazione, acidificazione, riciclaggio, ispessimento) dipendono in larga misura dalla concentrazione di solfuro. Tra i metodi di analisi del flusso di iniezione accoppiati agli analizzatori chimici a umido, la combinazione di una cella di diffusione del gas con un cromatografo ionico (IC) più successiva rilevazione spettrofotometrica diretta ha dimostrato di essere uno dei metodi più convenienti per l'analisi del solfuro.Questa scheda tratta la determinazione di anioni di solfuro tramite l'accoppiamento di una cella di diffusione di gas con un IC con successiva rilevazione spettrofotometrica.

L'analisi completa dell'acqua di rubinetto comprende la determinazione del valore di pH, l'alcalinità e la durezza totale. Sia la misurazione del pH che la titolazione del pH mediante un elettrodo pH standard presentano diversi inconvenienti. Per primo, il tempo di risposta di diversi minuti è troppo lungo e, soprattutto, il tasso di agitazione influenza significativamente il valore del pH misurato. A differenza di questi elettrodi pH standard, l'Aquatrode Plus con la sua membrana di vetro speciale, garantisce misure di pH rapide, corrette e molto precise e titolazioni del pH in soluzioni che hanno una bassa forza ionica o sono state debolmente tamponate. La durezza totale dell'acqua è idealmente determinata da un elettrodo iono-selettivo per il calcio (ISE Ca). In una titolazione complessometrica, calcio e magnesio, possono essere determinati simultaneamente fino a un rapporto calcio/magnesio di 10:1. I limiti di rilevazione per entrambi gli ioni sono nell'intervallo di 0,01 mmol/L.

Un comodo metodo di voltammetria con assorbimento stripping catodico (AdCSV) è stato sviluppato per la determinazione di tracce di uranio (VI) in campioni di acqua potabile con acido cloranilico (CAA). La presenza di vari componenti della matrice (KNO, Cl, Cu, organici) può compromettere la determinazione del complesso uranio-CAA. Le interferenze possono essere mitigate, però, dalla selezione appropriata dei parametri voltammetrici. Mentre i campioni di acqua problematici consentono ancora tranquillamente la determinazione di uranio nel range basso µg/l, nei campioni d'acqua del rubinetto leggermente inquinati l'uranio campione può essere determinato al di sotto del range µg/l, in modo paragonabile alla determinazione con i metodi ICP-MS correnti.

Attualmente sta emergendo una nuova specie di materiale energetico (esplosivo). I nitrati aromatici tradizionali sono ancora in uso, ma non vi è urgente bisogno di tecniche analitiche per i materiali energetici nella classe chimica di perossidi, azo, ecc Questa presentazione dimostrerà l'uso di un sistema HPLC moderno con un rilevatore tradizionale (DAD) e quindi accoppiato con la spettrometria di massa per l'analisi delle summenzionate varie classi di materiali energetici.

Questo poster descrive un metodo semplice e sensibile per la determinazione di perfluoroottanoato (PFOA) e perfluoroottansulfonico (PFOS) in campioni di acqua tramite rilevazione della conducibilità soppressa. La separazione è stata ottenuta mediante eluizione isocratica su una colonna a fase inversa con termostatato a 35 °C, utilizzando una fase mobile acquosa contenente acido borico e acetonitrile. Il contenuto di PFOA e PFOS nella matrice acquosa è stato quantificato mediante iniezione diretta applicando un ciclo da 1000 μL. Per l'intervallo di concentrazione da 2 a 50 μg/mL e da 10 a 250 μg/mL, la curva di calibrazione lineare per PFOA e PFOS ha prodotto coefficienti di correlazione (R) rispettivamente di 0,9999 e 0,9991. Le deviazioni standard relative sono state inferiori del 5,8%.La presenza di elevate concentrazioni di anioni mono e bivalenti quali cloruro e solfato non ha alcuna influenza significativa sulla determinazione delle sostanze alchiliche perfluorurate (PFAS).Al contrario, la presenza di cationi bivalenti, quali calcio e magnesio, normalmente presenti in matrici acquose, ostacola il recupero PFOS. Questo inconveniente è stato superato applicando la rimozione di cationi in linea di Metrohm. Mentre i cationi bivalenti interferenti vengono scambiati per cationi di sodio non-interferenti, PFOA e PFOS sono direttamente trasferite al ciclo del campione. Dopo la rimozione in linea dei cationi, il recupero PFAS in campioni di acqua contenenti 350 mg/mL di Ca e Mg è migliorato da 90-115% a 93-107%. Mentre la determinazione PFAS di campioni d'acqua a basso contenuto di sale viene eseguita al meglio con una semplice iniezione diretta IC, l'acqua ricca di metalli alcalino-terrosi viene analizzata al meglio utilizzando la rimozione di cationi in linea di Metrohm.

Questo studio mette a confronto i dati dei campioni di aria ottenuti con un metodo basato su filtro comprendente l'estrazione manuale off-line del filtro seguita da analisi cromatografica di ioni con quelli acquisiti da un campionatore automatico Particle-Into-Liquid accoppiato a un cromatografo ionico (PILS-IC). Il PILS-IC è uno strumento semplice per il campionamento di aerosol che fornisce misurazioni quasi in tempo reale di operazioni incustodite a lungo termine ed è quindi uno strumento indispensabile per monitorare i cambiamenti repentini nella composizione ionica delle particelle di aerosol.

Il poster tratta la determinazione ionocromatografica di fluoruro, cloruro, nitrato e solfato, oltre a prodotti di degradazione organici come glicolato, formiato e acetato.

Il poster descrive l'influenza dei parametri valore del pH, temperatura, concentrazione di molibdato e ioduro sulla sensibilità del metodo triioduro.

Questo poster presenta l'accoppiamento di un Particle-Into-Liquid-Sampler (PILS) con un cromatografo ionico a due canali per la determinazione degli anioni e cationi nonché con un sistema di misura voltammetrico per la determinazione dei metalli pesanti. L'efficienza del metodo PILS-IC-VA è stata dimostrata sulla base di campioni di aerosol da Herisau (Svizzera). La combustione di candele magiche precedentemente preconcentrate con sali di metalli pesanti ha simulato gli eventi di contaminazione.

In California viene richiesto come massimo obiettivo della sanità pubblica per quanto riguarda le concentrazioni di cromo(VI) nell'acqua potabile, un limite di rilevabilità di 0,02 µg/L. Inoltre è stato ottimizzato un metodo già esistente dell'EPA in modo da raggiungere un limite di rilevabilità di 0,01 µg/L di cromo(VI).

A causa della tossicità dell'arsenico, l'Organizzazione Mondiale della Sanità raccomanda un tenore massimo nell'acqua potabile di 10 μg/L. Un'alternativa economica e semplice per la determinazione spettroscopica viene fornita dalla voltammetria di stripping anodico con scTRACE Gold.

La cromatografia ionica affronta il problema delle separazioni difficili di varie specie di ioni e solitamente funziona con il rilevamento della conducibilità. Il rilevamento di massa come rilevatore secondario indipendente riduce in modo significativo i limiti di rilevamento e conferma l'identità degli analiti anche in caso di coeluizione. In questo poster si descrive come sia possibile affrontare l'analisi di anioni e ossoanioni in matrici complesse, come terreno o residui di esplosione, mediante la combinazione di IC-MS e tecniche di preparazione del campione automatizzate.

Questo poster dimostra la fattibilità dell'accoppiamento di un sistema Metrohm IC a un sistema PerkinElmer NexION ICP-MS, gestito con il software Empower 3.Utilizzando una colonna Metrosep Carb 2, la separazione cromatografica di entrambe le specie è stata ottenuta con un'alta risoluzione. Il fondo basso e l'alta sensibilità consentono la determinazione nell'intervallo inferiore ng/L.La separazione ottimale e la complessazione completa del Cr(III) sono già possibili con concentrazioni di EDTA di 40 μmol/L in soluzioni a matrice bassa e possono richiedere un aumento a seconda della matrice campione.La gestione del sistema è stata semplice e user friendly. È stato dimostrato che la speciazione di Cr(III) e Cr(VI) può essere effettuata su questo sistema utilizzando un sistema di dati professionale per l'acquisizione, l'elaborazione e la segnalazione.

I metodi di quantificazione LC-MS/MS sono comunemente utilizzati per determinare i livelli di tracce di composti organici. Tuttavia, le fasi inverse (RP) altamente polari non hanno una ritenzione sufficiente per i composti molto polari, oppure falliscono per le sostanze organiche cariche. La separazione mediante cromatografia ionica (IC) e il successivo rilevamento MS/MS rappresentano un approccio alternativo innovativo che combina la rapida eluizione e flessibilità del sistema IC con l'eccellente risoluzione e l'elevata sensibilità del rilevatore MS/MS. Questo poster presenta un metodo IC-MS/MS veloce, robusto e affidabile per il rilevamento di HAA e altri analiti ionici utilizzando il sistema MS/MS di fascia alta QTRAP 6500+ di SCIEX abbinato a 940 Professional IC Vario One SeS/PP /Strumento HPG. Questa configurazione analitica è in grado di identificare e quantificare la presenza di HAA a livello di tracce con LLOD compresi tra 0,02 μg/mL e 0,2 μg/L su un singolo HAA. Questa capacità soddisfa facilmente i requisiti di sensibilità specificati nella Direttiva UE sull'acqua potabile, che specifica un livello massimo di residui (MRL) di 60 mg/mL per la somma di acido monocloroacetico, acido dicloroacetico, acido tricloroacetico, acido monobromoacetico e acido dibromoacetico presenti nel rappresentante campione.

Se cloruro e bromuro sono presenti in concentrazioni molari approssimativamente uguali, possono essere titolati direttamente con la soluzione di nitrato d'argento, dopo l'aggiunta di acetato di bario. Se il rapporto molare cambia n(Br ) : n(Cl ) tuttavia da 1 : 1 a 1 : 5, 1 : 10, 5 : 1 o 10 : 1, con questo metodo sono possibili maggiori errori relativi. Il Bulletin descrive un'altra titolazione che permette di determinare bromuro accanto a un grande eccesso di cloruro. La determinazione di basse concentrazioni di cloruro con un grande eccesso di bromuro non è possibile mediante titolazione.

Nelle tabelle seguenti sono riportati i potenziali di semionda o i potenziali di picco di 90 ioni di metallo. Se non indicato diversamente, i potenziali di semionda (riportati in Volt) sono misurati sull'elettrodo a goccia di mercurio (DME) a 25 °C.

La determinazione del cianuro in bagni galvanici, nella decontaminazione di acque reflue (galvaniche) e, a causa della sua elevata tossicità, anche nelle acque in generale ha una grande importanza. Concentrazioni di 0,05 mg/L CN - possono essere letali per i pesci.Di seguito vengono descritte le determinazioni di cianuro in campioni di diversa concentrazione tramite titolazione potenziometrica.Reazioni chimiche:2 CN - + Ag + → [Ag(CN) 2] -[Ag(CN) 2] - + Ag + → 2 AgCN

La titolazione potenziometrica di azoto Kjeldahl è una della procedure analitiche più diffuse. È oggetto di numerose norme dall'industria alimentare e dei mangimi all'analisi delle acque reflue e rifiuti solidi fino all'industria dei fertilizzanti. Normalmente, i campioni vengono digeriti con acido solforico concentrato con l'aggiunta di un catalizzatore. Il solfato di ammonio formatosi viene distillato in una soluzione alcalina come l'ammoniaca, raccolto in una soluzione di assorbimento e qui titolato.Questo Bulletin descrive in dettaglio la determinazione potenziometrica dell'azoto dopo distillazione della soluzione di digestione, prima di discutere delle possibilità della titolazione coulometrica (senza distillazione).

L'alcaloide nicotina, che è una parte essenziale della pianta del tabacco, può essere determinato quantitativamente tramite polarografia. Il limite di determinazione, se inferiore a 0,1 mg/L è nel nel recipiente della polarografia.

Alla determinazione fotometrica dei nitrati vengono posti dei limiti, in quanto i rispettivi metodi (acido salicilico, brucina, 2,6-dimetilfenolo, reagente di Nessler dopo la riduzione del nitrato in ammonio) sono soggetti a interferenze. La determinazione potenziometrica diretta cono utilizzo di un elettrodo per nitrati ionoselettivo incontra delle difficoltà in presenza di grandi quantità di cloruro o di composti organici contenenti gruppi carbossilici. Con la determinazione dei nitrati con metodo polarografico è disponibile una procedura con cui, con un dispendio relativamente piccolo di tempo, vengono ottenuti risultati accurati praticamente privi di interferenze. Il limite di determinazione dipende dalla matrice ed è di circa 1 mg/L.

Il valore di pH e il potenziale di ossidoriduzione (ORP) del terreno forniscono informazioni importanti sulle proprietà dello stesso, quali solubilità dei minerali e mobilità degli ioni. La conoscenza di queste proprietà consente di fare previsioni relative a crescita delle piante, attività batterica, nutrienti eventualmente necessari, possibili effetti corrosivi sugli edifici ecc.In questo documento, si descrive la determinazione del valore di pH secondo le norme ISO 10390, EN 15933 e ASTM D4972. La determinazione del potenziale di ossidoriduzione è eseguita in una sospensione.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi antimonio, bismuto e rame. Il limite di rilevabilità dei tre elementi va da 0,5 a 1 µg/L.

Il metodo descritto consente la determinazione di NTA e EDTA in un range di concentrazione da 0,05 mg/L a 25 mg/L in acqua inquinata e di scarico.Con l'aggiunta di ioni di Bi 3+, NTA ed EDTA vengono portati a un valore di pH di 2,0 nei corrispondenti complessi Bi. Questi possono quindi essere determinati simultaneamente tramite polarografia DP, perché le loro potenzialità di picco chiaramente diverse. Gli anioni interferenti nitrito, solfito e solfuro vengono rimossi tramite acidificazione e spurgo del campione. I cationi interferenti vengono rimossi mediante scambio cationico, i complessi metallici pesanti NTA o EDTA presenti nel campione vengono qui decomposti. Per rimuovere tensioattivi e altri componenti organici interferenti, la soluzione campione viene dato attraverso una colonna riempita con resina adsorbente non polare.

Questo bollettino descrive la determinazione del fluoruro in matrici diverse con l'aiuto dell'elettrodo per fluoruro ionoselettivo (F-ISE). L'F-ISE è costituito da un cristallo di fluoruro di lantanio e mostra un comportamento Nernst su una vasta gamma di concentrazioni di fluoruro.La prima parte di questo Bulletin fornisce indicazioni sull'uso e sulla manutenzione degli elettrodi, nonché sull'effettiva determinazione del fluoruro. La seconda parte dimostra la determinazione diretta del fluoruro con la tecnica dell'addizione standard in sale da cucina, dentifricio e collutorio.

Questo documento spiega come misurare la concentrazione di ioni Na in diverse matrici con un elettrodo ione-selettivo del sodio (Na-ISE) utilizzando la misurazione diretta e l'aggiunta di standard.

Questo bollettino descrive la determinazione del mercurio con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Con un tempo di preconcentrazione di 90 s, la curva di taratura da 0,4 μg/L a 15 μg/L è lineare, il limite di determinazione è di 0,4 μg/L.Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua. Dopo adeguata digestione, la determinazione del mercurio è possibile anche in campioni con un alto contenuto di sostanze organiche (acque reflue, alimentari e generi di conforto, liquidi biologici, prodotti farmaceutici).

Questo bollettino descrive la titolazione complessometrica, potenziometrica di cationi metallici. Per l'indicazione del punto finale della titolazione viene utilizzato un elettrodo ionoselettivo in rame. Poiché questo non è direttamente sensibile agli agenti complessanti, alla soluzione viene aggiunto un corrispondente complessante di rame. Con l'elettrodo descritto è possibile determinare la durezza dell'acqua e analizzare le concentrazioni di metallo nei bagni galvanici, di sali metallici, di minerali e minerali metalliferi. I seguenti cationi sono stati determinati: Al 3+, Ba 2+, Bi 3+, Ca 2+, Co 2+, Fe 3+, Mg 2+, Ni 2+, Pb 2+, Sr 2+ e Zn 2+.

Il presente bollettino consta di due parti. La prima parte offre una panoramica sulla teoria, mentre ulteriori dettagli sono descritti nella monografia Metrohm "Conductometry". Nella seconda parte pratica vengono trattati i seguenti argomenti:Misure della conducibilità in generale; Determinazione delle costanti di cella; Determinazione del coefficiente di temperatura; Misure della conducibilità in campioni d'acqua; TDS – Total Dissolved Solids; Titolazioni conduttimetriche;

In questo Application Bulletin si descrive un metodo polarografico per la determinazione del cianuro, che consente di stabilire il contenuto di cianuro libero in modo rapido e preciso. La determinazione ha luogo con successo anche nelle soluzioni contenenti solfuri o laddove altri metodi si sono rivelati inadatti. Le concentrazioni di cianuro nell'intervallo b(CN–) = da 0,01 a 10 mg/L non causano problemi. È stata studiata l'interferenza causata da anioni e cianuri complessi.

Cadmio, piombo e rame possono essere determinati contemporaneamente nel tampone di ossalato mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) dopo la digestione in acido solforico e perossido di idrogeno. Lo stagno presente nel campione non interferisce con la determinazione del piombo.Per la determinazione voltammetrica dello stagno, fare riferimento all'Application Bulletin n. 176.

Gli elementi Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ e Fe2+/Fe3+ sono determinati contemporaneamente. Viene menzionata l'interferenza causata dalla presenza di altri metalli e vengono forniti metodi per eliminarla. La soglia di determinazione è ρ = 20 µg/L per Co e Ni e ρ = 50 µg/L ciascuno per Cu, Zn e Fe.

In questo Application Bulletin si descrivono metodi per la determinazione voltammetrica e polarografica di piccole quantità di cromo in acqua, acqua effluente e campioni biologici. Vengono forniti metodi per la preparazione del campione in varie matrici.

In passato, la determinazione del selenio o era sempre inaffidabile o richiedeva metodi complessi. Tuttavia, dal momento che il selenio da un lato è un oligoelemento essenziale (tessuti animali e vegetali ne contengono circa 10 μg/kg), dall'altro è un elemento molto tossico (valore di soglia 0,1 mg/m3), è molto importante coprire le determinazioni nella gamma micro. La voltammetria di ridissoluzione catodica (CSV) consente la determinazione del selenio in concentrazioni di massa fino a ρ(Se(IV)) = 0,3 μg/L.

Il bromuro viene separato per distillazione come BrCN dal campione. Il BrCN viene assorbito nella soluzione di idrossido di sodio e poi decomposto con acido solforico concentrato. Gli ioni bromuro rilasciati vengono determinati per titolazione potenziometrica con soluzione di nitrato d'argento. Lo ioduro non interferisce con la determinazione. Lo ioduro viene ossidato a iodato tramite ipobromito. Dopo la distruzione dell'ipobromito in eccesso, la titolazione potenziometrica (dello iodio liberato dallo iodato) la titolazione potenziometrica avviene con una soluzione di tiosolfato di sodio. Il bromuro non interferisce anche se in grande eccesso.I metodi descritti permettono di determinare bromuro e ioduro con un eccesso di cloruro (ad esempio nelle soluzioni saline, in acqua di mare, nel sale da cucina ecc.).

È noto da anni che un consumo eccessivo di nitrati attraverso gli alimenti può causare cianosi, soprattutto nei bambini piccoli e negli adulti sensibili. Secondo lo standard dell'OMS, la soglia di pericolo si trova a una concentrazione della massa c(NO3-) ≥ 50 mg/L. Tuttavia, altri studi recenti hanno dimostrato che concentrazioni troppo elevate di nitrato nel corpo umano possono provocare (tramite i nitriti) la formazione di nitrosammine cancerogene e anche più pericolose.I metodi fotometrici noti per la determinazione dell'anione nitrato richiedono molto tempo e sono soggetti a un'ampia gamma di interferenze. Con l'aumento continuo dell'importanza dell'analisi del nitrato, è cresciuta anche la richiesta di un metodo selettivo, rapido e relativamente preciso. In questo Application Bulletin si descrive proprio un metodo del genere. In appendice è riportata una selezione di esempi di applicazioni in cui sono state determinate le concentrazioni di nitrato in campioni di acqua, estratti di terreno, fertilizzanti, verdure e bevande.

"Si descrive un metodo sensibile per la determinazione del contenuto di manganese. Il metodo è adatto principalmente per l'indagine di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui le concentrazioni di manganese sono notevoli. Naturalmente il metodo è utilizzabile anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il manganese è determinato in un tampone di borato alcalino mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). L'interferenza causata da composti intermetallici viene eliminata mediante aggiunta di ioni di zinco nel campione. Il limite di determinazione è b(Mn) = 2 µg/L."

Questo bollettino descrive la determinazione di calcio, magnesio e l'alcalinità in acqua tramite titolazione complessometrica con EDTA come titolante. Si compone di due parti, determinazione potenziometrica e fotometrica.Esistono diverse definizioni per i vari tipi di durezza dell'acqua. In questo Application Bulletin vengono utilizzate le seguenti definizioni: alcalinità, durezza del calcio, durezza del magnesio, durezza totale e durezza permanente. La spiegazione di queste definizioni e delle altre espressioni è elencata in Appendice.Nella parte potenziometrica, la determinazione dell'alcalinità viene effettuata in una titolazione acido-base separata prima della titolazione complessometrica di calcio e magnesio in acqua. Da questi valori può essere calcolata la durezza permanente. Inoltre viene descritta la determinazione di calcio e magnesio nelle bevande (succhi di frutta e verdura, vino).La parte fotometrica contiene la determinazione della durezza totale e del calcio e quindi indirettamente la durezza del magnesio tramite nero eriocromo T e acido calconcarbossilico come indicatore (secondo DIN 38406-3).

Dopo la digestione acida, la soluzione campione viene preneutralizzata con idrossido di sodio per formare sodio diidrogeno fosfato. Esso viene miscelato con un eccesso di nitrato di lantanio e viene titolato l'acido nitrico liberato con idrossido di sodio.NaH 2PO 4 + La(NO 3) 3 → LaPO 4 + 2 HNO 3 + NaNO 3Il metodo di determinazione è adatto per grandi concentrazioni di fosfato.

La titolazione potenziometrica è un metodo accurato per determinare il contenuto di cloruri. Per istruzioni dettagliate e suggerimenti per la risoluzione dei problemi, scarica il nostro Application Bulletin.

In questo Application Bulletin si descrive un metodo voltammetrico per la determinazione dell'alluminio nei campioni di acqua, nelle soluzioni per dialisi, nelle soluzioni di cloruro di sodio e nelle soluzioni di digestione (ad es. di liofilizzati). Il metodo utilizza la complessazione di ioni Al3+ mediante Calcon (blu nero eriocromo R). Il complesso formato può essere facilmente ridotto elettrochimicamente a 60 °C. Il limite di quantificazione dipende dalla purezza dei reagenti utilizzati ed è pari a circa 5 µg/L.

Sebbene i metodi fotometrici noti per la determinazione di ammoniaca/ammonio siano precisi, essi richiedono una notevole quantità di tempo (tempo di reazione del metodo Nessler 30 minuti, tempo di reazione del metodo indofenolo 90 minuti). Un ulteriore svantaggio di questi metodi è rappresentato dal fatto che consentono di misurare solo soluzioni trasparenti. Le soluzioni opache vanno prima chiarificate mediante procedure che richiedono molto tempo. Questi problemi non si pongono con l'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. Quest'ultimo consente di eseguire misure facilmente nelle acque reflue, nei fertilizzanti liquidi e nelle urine, nonché negli estratti dal suolo. Soprattutto per i campioni di acqua pulita e di acque reflue, vi sono molte norme, ad esempio ISO 6778, EPA 350.2, EPA 305.3 e ASTM D1426, che descrivono l'analisi dell'ammonio mediante misura ionica. In questo Application Bulletin, si descrive la determinazione secondo tali norme, oltre alla determinazione di altri campioni, e si forniscono consigli e suggerimenti circa la gestione dell'elettrodo iono-selettivo per ammoniaca. La determinazione dell'ammoniaca nei sali di ammonio, del contenuto di acido nitrico nei nitrati e del contenuto di azoto nei composti organici con elettrodo iono-selettivo per ammoniaca si basa sul principio per cui lo ione di ammonio viene rilasciato come ammoniaca nel momento in cui si aggiunge soda caustica in eccesso:NH4+ + OH- = NH3 + H2OLa membrana esterna dell'elettrodo consente il passaggio dell'ammoniaca all'interno. La variazione del valore di pH nella soluzione interna dell'elettrolita viene monitorata mediante elettrodo di vetro combinato. Se la sostanza da misurare non è presente in forma di sale di ammonio, occorre prima convertirla in tale forma. I composti organici dell'azoto, soprattutto gli amminocomposti, vengono digeriti secondo il metodo Kjeldahl mediante riscaldamento con acido solforico concentrato. Durante il processo, il carbonio viene ossidato in biossido di carbonio, mentre l'azoto organico viene trasformato quantitativamente in solfato di ammonio.

Il potassio è uno degli elementi più comuni e si trova in molti diversi minerali e in altri composti del potassio. È importante per uomini, animali e piante, in quanto si tratta di un nutriente minerale essenziale coinvolto in molte funzioni delle cellule, quali il metabolismo e la crescita cellulare. Pertanto, è importante poter dichiarare il contenuto di potassio di alimenti e terreno per ridurre i problemi che potrebbero derivare da un deficit di potassio o un ampio consumo.In questo bollettino si descrive un metodo, alternativo alla fotometria di fiamma, che implica l'uso di un elettrodo iono-selettivo e la misura diretta oppure la tecnica dell'aggiunta standard. Vengono presentate molte determinazioni di potassio in diverse matrici utilizzando l'elettrodo iono-selettivo (ISE, ion-selective electrode) combinato per potassio. Inoltre, vengono forniti suggerimenti, consigli e trucchi generali per mettere in atto la migliore prassi di misura.

"Il molibdeno è un oligoelemento essenziale per la crescita delle piante. Poiché nelle acque naturali è presente soltanto in tracce, occorre un metodo di determinazione molto sensibile. Utilizzando il seguente metodo polarografico, è possibile determinare 5·10-10 mol/L rispettivamente 50 ng/L.Il principio su cui si fonda il metodo è basato sulla reazione tra lo ione del molibdato MoO42 e l'agente complessante 8-idrossi-7-iodochinolina-5-acido solfonico (H2L) con la quale si forma il complesso MoO2L22, che è adsorbito sull'elettrodo di mercurio. Il Mo(VI) adsorbito è ridotto elettrochimicamente a complesso Mo(V). Gli ioni di idrogeno presenti nella soluzione ossidano di nuovo spontaneamente il Mo(V) per formare il complesso Mo(VI), che sarà di nuovo disponibile per la riduzione elettrochimica. Questa reazione catalitica è il motivo dell'elevata sensibilità del metodo.Il tungsteno W(VI) in pratica ha lo stesso comportamento elettrochimico del molibdeno, ma non viene descritto nel dettaglio in questo Application Bulletin."

Nella maggior parte degli elettroliti, i potenziali di picco del piombo e dello stagno sono talmente prossimi l'un l'altro che la determinazione voltammetrica è impossibile. Le difficoltà si riscontrano in particolare se uno dei metalli è presente in eccesso.Il metodo 1 descrive la determinazione di Pb e Sn. Si utilizza la voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) con aggiunta di bromuro di cetil-trimetilammonio. Questo metodo viene utilizzato quando:• si è maggiormente interessati al Pb• il Pb è in eccesso• Il rapporto Sn/Pb non è maggiore di 200:1Secondo il metodo 1, Sn e Pb possono essere determinati contemporaneamente se la differenza nelle concentrazioni non è troppo alta e non è presente Cd.Il metodo 2 si applica quando Sn e Pb sono presenti in traccia o vi sono interferenze da parte degli ioni di TI e/o Cd. Questo metodo funziona anche con DPASV in tampone di ossalato con aggiunta di metilene blu.

Per la valutazione della qualità dell'acqua, è necessaria la determinazione dei parametri chimici e fisici, quali conducibilità elettrica, valore di pH, valori p ed m (alcalinità), contenuto di cloruro, durezza da calcio e magnesio, durezza totale, nonché contenuto di fluoruro. In questo Bulletin si descrive come determinare i suddetti parametri eseguendo un'unica analisi.Altri parametri importanti nell'analisi dell'acqua sono l'indice di permanganato (PMI) e la domanda chimica di ossigeno (COD). Pertanto, in questo Bulletin si descrive inoltre la determinazione completamente automatica dell'indice PMI secondo la norma EN ISO 8467, nonché la determinazione della domanda COD secondo la norma DIN 38409-44.

Questo bollettino descrive la determinazione voltammetrica di alluminio in acqua fino a concentrazioni di 1 μg/L. Con rosso d'alizarina S (DASA) viene formato un complesso di alluminio e preconcentrato sull'HMDE.La seguente determinazione avviene con voltammetria di stripping a impulsi differenziali adsorbitiva (DP-ADSV)Gli ioni disturbanti vengono eliminati con l'aggiunta di CaEDTA.

Sulla base di considerazioni ed esempi pratici, questo bollettino dovrebbe contribuire a consentire all'utente misurazioni ottimali del pH. I fondamenti teorici si trovano in molti libri e pubblicazioni, perciò nel bollettino viene dato maggior spazio alla pratica.

La formaldeide può essere determinata riduttivamente sul DME. A seconda della composizione del campione, può essere possibile determinare la formaldeide direttamente nel campione. In caso di interferenze, possono essere necessarie operazioni di preparazione del campione, ad es. adsorbimento, estrazione o distillazione. Vengono descritti due metodi. Nel primo metodo, la formaldeide viene ridotta direttamente nella soluzione alcalina. Le concentrazioni elevate di metalli alcalini o alcalino-terrosi possono causare interferenze. In tali casi è possibile applicare il secondo metodo. La formaldeide è derivatizzata con idrazina in idrazone e poi determinata polarograficamente in una soluzione acida.

Solfuro e solfito possono essere determinati polarograficamente senza alcun problema. Per il solfuro, la polarografia è eseguita in una soluzione alcalina, per il solfito in una soluzione primaria leggermente acida. Il metodo è adatto all'analisi di prodotti farmaceutici (soluzioni per infusione), acque reflue/gas di scarico, soluzioni fotografiche ecc.

In questo Application Bulletin si descrive l'analisi tramite ridissoluzione dell'argento con un elettrodo a disco rotante (RDE) con punta in GC o grafite Ultra Trace. In un'operazione di routine, il limite di rilevabilità è pari a circa 10 μg/L Ag, con un attento lavoro è di 5 μg/L Ag. Dopo una digestione appropriata, la determinazione dell'argento è possibile anche in campioni con contenuto di sostanze organiche relativamente alto (ad esempio vino, cibo ecc). Il metodo è stato sviluppato principalmente per l'analisi dei campioni di acqua (pozzi, falde acquifere, acque reflue, soluzioni di disargentaggio dell'industria fotografica).

In questo Application Bulletin si descrive …

In questo bollettino vengono raggruppati metodi standard nel settore dell'analisi delle acque. Inoltre, troverete gli strumenti analitici richiesti ed eventuali riferimenti ai rispettivi Metrohm Application Bulletins e Application Notes. Vengono trattati i seguenti parametri: conducibilità elettrica, valore di pH, fluoruro, ammonio e azoto Kjeldahl, anioni e cationi mediante cromatografia ionica, metalli pesanti mediante voltammetria, domanda chimica di ossigeno (COD), durezza dell'acqua, cloro libero e alcune altre sostanze presenti nell'acqua.

Questo bollettino descrive la determinazione dell'arsenico con un elettrodo a disco d'oro rotante tramite voltammetria di stripping anodico (ASV). Quando si utilizza una soluzione campione da 10 mL può essere raggiunto un limite di determinazione di 0,5 μg/L. A seconda della scelta del potenziale di preconcentrazione può essere differenziata la concentrazione di As(III) e la concentrazione totale di arsenico. Si lavora con un elettrodo d'oro speciale la cui superficie attiva è situata lateralmente, usato come elettrolita di supporto c(HCl) = 5 mol/L. Per la determinazione del contenuto totale di arsenico, As(III) e As(V) vengono ridotti a -1200 mV tramite idrogeno nascente in As e preconcentrati sulla superficie dell'elettrodo. Se la preconcentrazione avviene a -200 mV allora viene ridotto solo l'As(III) consentendo la differenziazione tra arsenico totale e As(III). Durante la successiva determinazione voltammetrica l'As depositato viene di nuovo ossidato in As(III).

Il metodo standard della norma DIN 38406 Parte 16 descrive la determinazione di Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni e Co in acqua potabile, acque sotterranee, acque superficiali e acque da precipitazioni (acqua piovana). Considerato che le sostanze organiche presenti nei campioni d'acqua possono interferire notevolmente con la determinazione voltammetrica, è necessario un pretrattamento con digestione UV utilizzando perossido di idrogeno. La digestione assicura l'eliminazione di tutte le sostanze organiche senza bianchi. Naturalmente i metodi possono anche essere utilizzati anche per l'analisi delle tracce in altri materiali, per es. per l'analisi delle tracce nella produzione di chip semiconduttori a base di silicio. Zn, Cd, Pb, Cu e TI vengono determinati su HMDE tramite voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV), Ni e Co tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV).

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di cadmio e piombo sull'elettrodo a film di mercurio (MFE, Mercury Film Electrode) tramite voltammetria anodica stripping (ASV). Il film di mercurio viene applicato ex situ sull'elettrodo Glassy Carbon e può essere impiegato per un giorno nell'analisi. Con un tempo di pre-concentrazione di 30 secondi si ottengono limiti di rilevazione di ß (Cd2+) = 0,02 µg/L e ß(Pb2+) = 0,05 µg/L. Con un tempo di pre-concentrazione uguale, il campo di lavoro lineare per entrambi i metalli va a fino ca. 50 µg/L.

Il metodo descritto consente la determinazione di tracce di W(VI) nell'intervallo che va da 0,2 a 50 µg/L (ppb). Le tracce di composti organici presenti nei campioni (ad es. le acque naturali) provocano interferenze. Esse vanno rimosse mediante digestione UV (ad es. 705 UV Digester). Le interferenze da Fe(III) a concentrazioni fino a 100 mg/L sono eliminate tramite riduzione a Fe(lI) con acido ascorbico. Se la quantità di Cu(II) nel campione è maggiore della quantità di W(VI) di un fattore di 200 oppure oltre, è necessario legare gli ioni di Cu alla tiourea. Inoltre, la concentrazione di Cu(II) non deve essere maggiore di 5 mg/L. La determinazione è eseguita mediante analisi di ridissoluzione per adsorbimento in modalità DP.

Il metodo descrive la determinazione di tracce di Cr in un intervallo compreso tra 1 e 250 μg/L. Esso si basa sull'adsorbimento di un complesso Cr(III) difenilcarbazonato sull'elettrodo in grafite Ultra Trace. Altri costituenti organici del campione (ad es. nelle acque naturali) interferiscono in modo significativo nella determinazione. Per questo motivo devono essere rimossi prima con digestione UV. La determinazione è effettuata tramite voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento secondo la modalità di misura DC (corrente continua). Non è necessario lo sfiato con azoto. La determinazione funziona anche in soluzioni con elevata concentrazione di sali.

Il cloro viene spesso aggiunto all'acqua potabile per la disinfezione. A seconda della reattività e della concentrazione del cloro, possono essere rilasciati i sottoprodotti tossici della disinfezione (DBP). Per tale motivo è necessario tenere sotto stretto controllo la concentrazione del cloro nell'acqua potabile. Questo Application Bulletin mostra come determinare la concentrazione di cloro secondo tre metodi standard: DIN EN ISO 7939-1, APHA 4500-Cl Metodo B, e APHA 4500-Cl Metodo I.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione di zinco su un elettrodo a film di mercurio (MFE). In concomitanza con cadmio e piombo, è possibile determinare anche lo zinco. La determinazione del rame su un elettrodo MFE non è possibile. Il film di mercurio viene applicato ex-situ su un elettrodo GC e può essere usato da mezza giornata fino a un giorno.Lo zinco può essere determinato su elettrodo a film di mercurio mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV). Il rame, naturalmente presente in molti campioni, influisce sulla determinazione dello zinco a causa della formazione di un composto intermetallico. Di conseguenza, le concentrazioni di zinco determinate sono troppo basse. L'aggiunta di gallio può eliminare l'interferenza fino a un certo punto, dal momento che il complesso intermetallico di gallio e rame è più stabile del complesso di zinco e rame.Con un tempo di deposizione di 10 s, il limite di rilevazione è β(Zn2+) = 0,15 μg/L. L'intervallo di funzionamento lineare arriva fino a circa 300 μg/L. Con un tempo di deposizione di 10 s, il metodo è adatto a campioni con contenuto di zinco compreso tra 10 μg/L e 150 μg/L. Per campioni con concentrazioni inferiori, i risultati sono più affidabili aumentando il tempo di deposizione ad esempio a 30 s. I campioni con concentrazioni più elevate devono essere diluiti.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione del titanio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) utilizzando l'acido mandelico come agente complessante. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di titanio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.Il limite di rilevabilità è pari a circa 0,5 µg/L.

In questo Application Bulletin si descrivono due metodi per la determinazione del ferro sull'elettrodo Multi Mode.Metodo 1, la determinazione polarografica sull'elettrodo DME è consigliata per concentrazioni di β(Fe) > 200 μg/L. L'intervallo lineare per questo metodo è fino a β(Fe) = 800 μg/L.Per concentrazioni < 200 μg/LMetodo 2,è preferibile la determinazione voltammetrica sull'elettrodo HMDE. Il limite di rilevabilità per questo metodo è β(Fe) = 2 μg/L, il limite di quantificazione è β(Fe) = 6 μg/L. Non è possibile aumentare la sensibilità del metodo mediante deposizione.Il ferro(II) e il ferro (III) hanno la stessa sensibilità per entrambi i metodi.Questi metodi sono stati elaborati per la determinazione del ferro in campioni di acqua. Per campioni di acqua con concentrazioni elevate di calcio e magnesio, come ad esempio l'acqua di mare, viene utilizzato un elettrolita leggermente modificato per impedire la precipitazione dei corrispondenti idrossidi di metallo. Dopo appropriata digestione, è possibile usare i metodi anche per campioni con carico organico (acque reflue, bevande, fluidi biologici, prodotti farmaceutici o prodotti a base di petrolio greggio).

Questo Application Bulletin descrive la determinazione di arsenico in acqua tramite voltammetria di stripping anodico (ASV) sull'elettrodo scTRACE Gold. Il metodo permette di distinguere tra la concentrazione complessiva di arsenico e la concentrazione di arsenico(III). Con un tempo di arricchimento di 60 s, il limite di rilevamento per l'arsenico complessivo è di 0,9 µg/L, per l'arsenico(III) 0,3 µg/L.

Questo Application Bulletin descrive la determinazione del mercurio inorganico in campioni d'acqua mediante voltammetria di stripping anodica utilizzando il sensore scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 90 s, la calibrazione è lineare fino a una concentrazione di 30 µg/L; il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

Il rame è uno dei pochi metalli che risulta disponibile in natura anche nella sua forma metallica. Questo e il fatto che è piuttosto facile da fondere, ha comportato un uso intenso di questo metallo già nella cosiddetta età del rame e del bronzo. Oggigiorno svolge un ruolo più importante che mai, grazie alla sua buona conducibilità elettrica e alle altre proprietà fisiche. Per piante e animali è un elemento traccia essenziale, per i batteri invece risulta altamente tossico.Questo Application Bulletin descrive la determinazione del rame mediante voltammetria di stripping anodica (ASV) utilizzando l'elettrodo scTRACE Gold. Con un tempo di deposizione di 30 s, il limite di rilevazione è di circa 0,5 μg/L.

Il presente Application Bulletin descrive i metodi per la determinazione dell'uranio mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV) secondo DIN 38406 parte 17. Il metodo è adatto all'analisi delle acque sotterranee, potabili, dell'acqua di mare, delle acque superficiali e di raffreddamento in cui la concentrazione di uranio è notevole. Naturalmente, i metodi sono utilizzabili anche per l'analisi di tracce in altre matrici.L'uranio viene determinato come complesso di acido cloranilico. Il limite di rilevazione in campioni con bassa concentrazione di cloruro è di circa 50 ng/L e in acqua di mare di circa 1 µg/L. Le matrici ad alto contenuto di cloruro possono essere analizzate solo dopo la riduzione della concentrazione di cloruro per mezzo di uno scambiatore ionico caricato di solfato.

In questo Application Bulletin si descrive la determinazione voltammetrica degli elementi ferro, rame e vanadio. Fe così come Cu e V possono essere determinati come complesso catecolico sull'HMDE mediante voltammetria di ridissoluzione per adsorbimento (AdSV). Fe(II) e Fe(III) sono determinati come Fe(totale) con la stessa sensibilità per entrambe le specie sia nel tampone fosfato sia nell'elettrolita PIPES. Cu e V possono essere determinati nel tampone PIPES.I metodi sono adatti principalmente per l'analisi di acque sotterranee, potabili e superficiali, in cui la concentrazione di questi metalli è importante. Ma i metodi possono essere ovviamente utilizzati per l'analisi delle tracce in altre matrici.Il limite di rilevazione per tutti e tre gli elementi del tampone PIPES è da 0,5 a 1 µg/L, per il ferro nel tampone fosfato è di circa 5 µg/L.

È risaputo che il piombo è altamente tossico e che i sali di piombo vengono assorbiti facilmente dalle creature. Interferendo con le reazioni enzimatiche,il piombo può avere effetti su tutte le parti del corpo umano. Può causare danni gravi a cervello e reni e può attraversare la barriera emato-encefalica. Sono ben noti casi di avvelenamento cronico da piombo dovuti al piombo utilizzato nelle tubazioni dell'acqua. Pertanto, il controllo della presenza di piombo nell'acqua potabile riveste la massima importanza. In molti Paesi (ad es. UE, Stati Uniti), il limite del contenuto di piombo nell'acqua potabile è compreso tra 10 e 15 μg/L. Queste concentrazioni possono essere determinate con affidabilità mediante il metodo descritto in questo Application Bulletin. La determinazione avviene mediante voltammetria di stripping anodica su pellicola d'argento applicata all'elettrodo scTRACE Gold.

È risaputo che i metalli pesanti, in particolare cadmio e piombo, sono molto tossici per l'uomo. Pertanto, il controllo della presenza di cadmio e piombo nell'acqua potabile riveste la massima importanza. In molti Paesi il limite del contenuto di questi metalli nell'acqua potabile è 3–5 µg/L per il cadmio e 5–15 µg/L per il piombo. Queste concentrazioni in tracce possono essere determinate con affidabilità mediante il metodo descritto in questo Application Bulletin. La determinazione avviene mediante voltammetria di ridissoluzione anodica (ASV) utilizzando un bielettrodo a goccia non tossico in elettrolita leggermente acido.

Il ferro rappresenta un elemento essenziale nell'alimentazione dell'uomo ed è presente in molte acque naturali e trattate. Pertanto, l'Organizzazione mondiale della sanità (OMS) per il ferro non ha indicato un valore da utilizzare come linea guida per la salute. Concentrazioni elevate di ferro nelle acque di superficie possono indicare la presenza di effluenti industriali o efflussi da altre operazioni e fonti di inquinamento. Per questo motivo è molto importante eseguire la determinazione precisa, rapida e accurata del ferro a basse concentrazioni nei campioni industriali e ambientali. Tale determinazione può essere eseguita con il metodo descritto in questo Application Bulletin.

Essendo un componente della vitamina B12, il cobalto è un elemento essenziale per l'uomo. Sebbene piccoli sovradosaggi dei composti di cobalto siano solo leggermente tossici per l'uomo, dosi maggiori, a partire da 25–30 mg al giorno, possono causare malattie della pelle, dei polmoni e dello stomaco, nonché danni a fegato, cuore e reni, fino alla formazione di tumori. Lo stesso vale per il nichel che, ad alte concentrazioni, può causare infiammazioni. Bere una grande quantità di acqua contenente nichel può causare fastidi e nausea. La normativa dell'UE fissa il limite per la concentrazione di nichel nell'acqua potabile a 0,02 mg/L. La concentrazione può essere stabilita in modo affidabile con il metodo descritto nel presente Application Bulletin.

EC-SERS enhances Raman sensitivity using electrochemically activated gold SPEs, enabling rapid, simplified pesticide detection without complex prep or instrumentation.

Determinazione di sodio, ammonio, metilammina, guanidina (Gu) e aminoguanidina (Agu) nelle acque reflue mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di magnesio stronzio e bario in "acqua prodotta" mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, calcio e magnesio nella frazione solubile in acqua di un detersivo in polvere mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, potassio, DMEA (dimetiletanolammina), calcio colina e magnesio in una soluzione salina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di tracce di gadolinio, samario, neodimio, cerio e lantanio mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità dopo filtrazione in linea Metrohm.

Determinazione di litio, sodio, potassio, calcio e magnesio in acqua marina mediante cromatografia cationica con successiva rilevazione diretta della conducibilità.

Determinazione di sodio, ammonio, potassio, magnesio e calcio in aerosol ambientali (2,5) applicando il campionamento dell'aerosol con il PILS (Particle Into Liquid Sampler) mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta conducibilità.

Determinazione di litio, sodio, ammonio, potassio, manganese, calcio, magnesio, stronzio e bario in un effluente in mare aperto mediante cromatografia cationica con rilevazione diretta della conducibilità.

L'acqua marina interstiziale contiene sodio nel range percentuale. L'analisi di ammonio in un tale campione richiede un'elevata capacità della colonna e un'eccezionale separazione di sodio e ammonio. Con un'iniezione di 2 µl sulla colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4.0 questi requisiti sono pienamente soddisfatti.

L'arricchimento in linea con l'eliminazione della matrice (MiPCT-ME) di Metrohm è un potente metodo che combina arricchimento, eliminazione della matrice e calibrazione multi-punto. In questa Application Note la tecnica è utilizzata per determinare tracce di sodio oltre a 2 mg/L di ammonio. Viene utilizzata la colonna Metrosep C 6 - 250/4.0 per ragioni di selettività.

La determinazione di tracce di ammoniaca accanto a un elevato eccesso di sodio è impegnativa, poiché i due cationi quasi non differiscono nei loro tempi di ritenzione. Questa Application Note illustra come l'ammoniaca può essere rilevata senza interferenze tramite la rilevazione della conducibilità diretta in un campione di acque reflue con 400 mg/L di sodio. La determinazione di tracce di nitriti è descritta in AN-S-313.

IC rapida ed efficace! Forme dei picchi eccellenti su colonne con portata standard e un forte eluente. Se viene impiegata la colonna ad alta capacità Metrosep C 6 - 250/4,0, ciò comporta solitamente lunghi tempi di ritenzione. Un eluente forte consente tuttavia la determinazione dei cationi nell'acqua potabile in un periodo breve in caso di picchi molto simmetrici.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. Si prevede che i campioni prelevati in luoghi isolati mostrino basse concentrazioni di cationi. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato in campo aperto in una zona agricola. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 100/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. Il contenuto relativamente elevato di ammonio può essere spiegato con la presenza di allevamenti nei pressi del sito di campionamento.

Il contenuto di cationi nella neve dipende molto dal luogo di prelievo del campione. I campioni prelevati dal bordo della strada mostreranno, presumibilmente, un elevato contenuto di sodio dovuto allo spargimento del sale. Questa applicazione mostra l'analisi di un campione di neve prelevato dal bordo strada. La separazione avviene su una colonna Metrosep C 6 - 250/2,0 con rilevazione diretta della conducibilità. La colonna da 250 mm viene scelta per via dell'elevata differenza tra le concentrazioni di sodio e ammonio. Tale condizione consente la separazione delle linee di base di entrambi i cationi.

Le acque reflue contengono spesso carichi elevati di sodio che rendono difficoltosa la determinazione dei cationi minori. Nel presente studio sulle acque reflue è richiesta la determinazione di litio, ammonio, zinco, stronzio e bario. Se la concentrazione di sodio è maggiore di 2 g/L, ciò influisce negativamente sulla forma dei picchi di eluizione stretti. Applicando un fattore di diluizione appropriato al campione è possibile quantificare i cationi minori. Pertanto, zinco e bario possono essere quantificati correttamente con un rapporto di diluizione di 1:2, mentre litio e ammonio necessitano, rispettivamente, di fattori di diluizione di almeno 1:10 e 1:100.

La cromatografia ionica Microbore offre una migliore sensibilità, tempi di ritenzione più brevi e consuma meno eluente, aumentando la produttività del campione e riducendo i costi di gestione.

Il carbone contiene una certa quantità di composti di fluoro, cloro e zolfo. Durante la combustione del carbone, questi componenti rilasciano acidi corrosivi (ad es. i composti di fluoro formano acido fluoridrico). Pertanto, le centrali termiche richiedono carbone a basso contenuto di fluoro per evitare una massiccia produzione di acido fluoridrico. In questa Application Note, si determina il contenuto di fluoro nel carbone mediante cromatografia ionica, dopo piroidrolisi.

L'AOF (fluoro organico adsorbibile) viene utilizzato per lo screening di sostanze alchiliche per- e polifluorurate in matrici acquose tramite combustione piroidrolitica e cromatografia ionica.

La cromatografia ionica a combustione (CIC) misura AOX (alogeni adsorbibili legati organicamente, ovvero AOCl, AOBr, AOI) e AOF, nonché CIC AOX(Cl) secondo DIN 38409-59 e ISO 18127.

Gli alogenuri organici devono essere monitorati nell'ambiente. La cromatografia ionica a combustione (CIC) è utilizzata per un'analisi accurata degli alogeni nei solidi secondo EN 17813:2023.

La corrosione dei metalli è un problema serio che interessa non solo diversi settori industriali, ma anche la vita privata, con la conseguenza di enormi costi. In questa Application Note i risultati ottenuti durante studi sulla corrosione elettrochimica su diversi metalli vengono confrontati con i dati di letteratura.

Lo standard ASTM G100 è un metodo elettrochimico per l'analisi della corrosione localizzata di alluminio 3003-H14 e altre leghe. La polarizzazione a variazione graduale galvanostatica ciclica ("galvanostaircase") è costituita da una scansione verso l'alto e una scansione verso il basso. Vengono rilevati e adattati linearmente i valori di tensione alla fine di ogni cambio di potenziale e vengono trovati i valori di tensione a corrente zero.

Questa nota applicativa valuta la corrosione nell'acciaio inossidabile tipo 430 secondo ASTM G5 con VIONIC basato su INTELLO e una configurazione della cella di corrosione conforme ad ASTM.

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa durante la ricerca di corrosione per simulare in laboratorio il flusso turbolento che di solito si verifica durante il passaggio dei liquidi nei tubi. L'elettrodo RCE serve a generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando le condizioni di flusso nel tubo. Gli esperimenti che implicano l'uso dell'elettrodo RCE sono regolamentati dallo standard ASTM G185. In questa Application Note, è stato utilizzato l'elettrodo RCE con un campione cilindro in acciaio al carbonio 1018 con la tecnica di misura della polarizzazione lineare (LP).

L'elettrodo a cilindro rotante (RCE) si usa con successo in laboratorio per generare un flusso turbolento sulla superficie di un campione, simulando condizioni realistiche di flusso in un tubazione. In questa Application Note, viene misurata la velocità di corrosione e viene effettuato un paragone tra condizioni di flusso turbolento e condizioni di flusso stazionario, lasciando inalterate tutte le altre condizioni dell'esperimento. A tal fine, è stata utilizzata la tecnica della polarizzazione lineare (LP) insieme a un elettrodo RCE (con e senza rotazione).

Questa nota applicativa descrive in dettaglio le misurazioni della corrosione conformi allo standard ASTM G61 eseguite con VIONIC powered by INTELLO utilizzando le celle di corrosione Metrohm conformi allo standard ASTM.

L'ASTM B825 viene utilizzata per determinare il film di corrosione e di ossidazione sulle superfici metalliche. Questo viene ottenuto utilizzando il cosiddetto metodo di riduzione catodica. Con l'aiuto di un Metrohm Autolab PGSTAT302N e di una cella di corrosione Metrohm Autolab 1 L, viene mostrata una procedura per replicare l'ASTM B825.

La norma internazionale ISO 17463 descrive la determinazione delle proprietà anticorrosive dei rivestimenti protettivi organici ad alta impedenza sui metalli. Questa tecnica utilizza cicli composti da misure di spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS), polarizzazioni catodiche e rilassamento potenziale. Questa Application Note mostra la conformità dello strumento Metrohm Autolab PGSTAT M204 e della cella piatta alla norma ISO 17463.

La soppressione sequenziale nella cromatografia cationica migliora significativamente i limiti di rilevabilità. Affinché vengano ottenuti tali limiti di rilevabilità bassi, è essenziale la determinazione del valore di bianco dei vial utilizzati. I test di lisciviazione su vari vial avvengono con la tecnologia di arricchimento intelligente con eliminazione intelligente della matrice sulla colonna Metrosep C Supp 1 250/4,0 con rilevazione della conduttività dopo la soppressione sequenziale. I 50 mL Corning® Cell Culture Flasks di Sigma-Aldrich (CLS430168) mostrano i valori del bianco più bassi.

La famiglia di colonne Metrosep C Supp 2 è basata su polistirene/divinilbenzene e pertanto è possibile applicare la soppressione cationica sequenziale. In questa AN vengono mostrati separazione e rilevamento di varie ammine sulla versione da 150 mm della colonna, con successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

Le soluzioni acide utilizzate come soluzioni di lavaggio per l'ammonio di solito hanno un pH pari o inferiore a 2. Questo valore di pH è troppo basso per le colonne IC basate su silice normalmente utilizzate per il rilevamento diretto della conducibilità dei cationi. La colonna Metrosep C Supp 2 - 250/4,0 è basata su un polimero e consente di iniettare campioni con pH basso. Viene analizzato un campione di acqua potabile acidificato addizionato con ammonio. I risultati indicano che è possibile analizzare tali soluzioni acide con rilevamento della conducibilità dopo soppressione cationica sequenziale.

L'analisi dei cationi mediante IC nelle acque reflue è un metodo comprovato. Un fattore limitante spesso è la separazione Na/NH4. Le concentrazioni elevate di sodio possono rendere impossibile la determinazione dell'ammonio a causa della sovrapposizione dei picchi. L'uso della soppressione sequenziale e di un gradiente Dose-in migliora la separazione Na/NH4 e consente la determinazione di concentrazioni di ammonio basse.

La colonna corta Metrosep C Supp 2 - 100/4,0 consente di applicare un flusso eluente più elevato. Insieme a un eluente più concentrato (7,0 invece di 5,0 mmol/L di acido nitrico) è possibile ridurre a 5 minuti il tempo di esecuzione dei quattro cationi sodio, potassio, magnesio e calcio. Viene applicato il rilevamento della conducibilità dopo soppressione sequenziale.

Un elettrodo di riferimento è dotato di una tensione elettrochimica stabile e ben definita (a temperatura costante), che funge da riferimento per le tensioni misurate o applicate di una cella elettrochimica. Pertanto, un buon elettrodo di riferimento è stabile e non polarizzabile. In altre parole, la tensione di tale elettrodo rimane stabile nell'ambiente di utilizzo e anche al passaggio di una piccola corrente. In questa Application Note vengono elencati gli elettrodi di riferimento più usati con relativa gamma di utilizzo.

La determinazione di ioni di metalli pesanti in una soluzione è una delle applicazioni di maggior successo dell'elettrochimica. In questa Application Note, la voltammetria di stripping anodico viene utilizzata per misurare la presenza di due analiti in un campione di acqua di rubinetto.

Le celle di misura TSC SW Closed e TSC Battery sono sistemi compatti progettati per misurare materiali sensibili all'aria o all'umidità, quali quelli usati nelle batterie. In questo documento vengono spiegate due procedure di prova. La prima procedura è eseguita con voltammetria ciclica (CV), mentre la seconda prevede l'uso della spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS).

Utilizzando elettrodi serigrafati monouso 11COND e la spettroscopia di impedenza elettrochimica, è possibile misurare la conduttività nell'acqua potabile utilizzando campioni di soli 100 µL.

L'Application Note AN-EIS-004 sui modelli circuitali equivalenti mostrava una panoramica dei diversi elementi circuitali utilizzati per costruire un modello circuitale equivalente. Dopo aver identificato un modello appropriato per il sistema in esame, il passaggio successivo dell'analisi dei dati consiste nella valutazione dei parametri del modello. Ciò avviene mediante la regressione non lineare del modello ai dati. La maggior parte dei sistemi di impedenza include un programma di adattamento dei dati. Questa Application Note mostra il modo in cui il software NOVA viene utilizzato per adattare i dati.

Questa Application Note descrive il vantaggio di una registrazione di dati grezzi nel dominio tempo per ciascuna frequenza durante una misura di impedenza elettrochimica.

La spettroscopia di impedenza elettrochimica (EIS) è una tecnica potente che fornisce informazioni sui processi che avvengono in corrispondenza dell'interfaccia elettrodo-elettrolita. I dati raccolti con EIS vengono modellati con un circuito equivalente elettrico adatto. La procedura di adattamento modifica i valori dei parametri fino a quando la funzione matematica non corrisponde ai dati dell'esperimento entro un certo margine di errore. In questa Application Note, vengono forniti dei suggerimenti per ottenere parametri iniziali accettabili ed eseguire un adattamento accurato.

Determinazione del cromo nelle soluzioni di scarto della lavorazione della pelle nel range tra 1000 e 30.000 ppm.

Determinazione di calcio e magnesio nelle soluzioni di processo

Determinazione dei sali di sodio e potassio degli acidi carbossilici in mezzi acquosi. Può essere usato per la determinazione della purezza dell'analisi.

Determinazione di calcio e magnesio nell'acqua marina. Il metodo è adatto per determinare l'effetto di soluzioni di soda caustica e di soluzioni di alluminato- di raffinerie di allumina sul contenuto di calcio e magnesio dell'acqua di mare.

Determinazione del sodio in acqua di mare e in soluzioni saline simili. Questa procedura è adatta per l'analisi di sodio in acqua di mare contaminata con soluzioni di alluminato di sodio rilasciate da raffinerie di allumina e di acqua di mare usata per la neutralizzazione dei fanghi di scarto delle raffinerie di allumina ("fango rosso").

Determinazione degli alogenuri totali (Cl - + Br - +I -) in acqua di mare e soluzione saline simili. Questa procedura è adatta per l'analisi di alogenuri totali in acqua di mare contaminata con soluzioni di alluminato di sodio rilasciate da raffinerie di allumina e di acqua di mare usata per la neutralizzazione dei fanghi di scarto delle raffinerie di allumina ("fango rosso"). Data la piccola concentrazione di andiodine di bromo in acqua di mare, il tenore totale di alogenuri approssima la concentrazione di cloruro.

Questa Application Note descrive la determinazione di nitriti tramite titolazione termometrica del punto finale con acido solfammico. Il contenuto nitrito di una soluzione può essere analizzato fino a 0,2 mmol/L.

Determinazione di ammoniaca (ammonio) in acqua distillata mediante titolazione potenziometrica diretta con NH 3 ISE.

Determinazione di cloruro in acqua tramite titolazione potenziometrica diretta con il Cl-ISE.

Determinazione di solfuro nelle acque reflue tramite titolazione potenziometrica diretta con Ag 2S- ISE.

I cianuri sono utilizzati in alcuni processi industriali, ma se non manipolati con attenzione potrebbero contaminare le acque di scarico. In un ambiente acido o neutro, le acque di scarico contaminate possono formare il gas cianuro di idrogeno altamente tossico. Inoltre, i sali di cianuro possono avvelenare l'ambiente e penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è fondamentale monitorare il contenuto di cianuro nelle acque affluenti. I cianuri sono determinabili facilmente con un elettrodo iono-selettivo per cianuro. In questa Application Note viene presentato un metodo per l'analisi del cianuro secondo il metodo APHA 4500-CN e la norma ASTM D2036.

Il contenuto di fluoruro nell'acqua potabile può essere determinato rapidamente e facilmente utilizzando la titolazione potenziometrica e l'elettrodo selettivo per lo ione fluoruro (F-ISE). Prima della misura, l'F-ISE è calibrato con standard appropriati.

Anche a basse concentrazioni, gli ioni di solfuro possono causare problemi di corrosione e cattivi odori nell'acqua di scarico e freatica. Possono rilasciare solfuro di idrogeno in acqua acidificata, tossico anche in quantità minuscole. In questa Application Note si descrive la determinazione della concentrazione di solfuro nell'acqua mediante misura diretta con elettrodo iono-selettivo in Ag/S ai sensi della norma ASTM D4658.

Il bromuro si trova dappertutto nell'acqua di mare, dove è presente in concentrazioni di circa 65 mg/L. Di contro, la massima concentrazione di bromuro nell'acqua potabile e nell'acqua freatica di solito è inferiore a 0,5 mg/L. Un contenuto maggiore di bromuro può essere indice di contaminazione dell'acqua dovuta a fertilizzanti, sale antigelo o acqua di scarico industriale. In questa Application Note si descrive la determinazione del contenuto di bromuro nell'acqua tramite misura diretta con un elettrodo iono-selettivo per Br secondo la norma ASTM D1246.

L'azoto è essenziale per la crescita delle piante. Nel terreno può essere presente sotto forma di nitrato, ammonio o urea. Conoscere il contenuto di azoto del terreno e in quale forma è presente aiuta a selezionare il giusto tipo di fertilizzante per stimolare la crescita delle piante.Questa Application Note mostra un modo veloce e affidabile per determinare la concentrazione di ammonio nel terreno utilizzando l'aggiunta standard.

Per valutare la qualità di un terreno è necessario conoscere i suoi nutrienti. Ad esempio, occorre conoscere il livello di ioni biodisponibili, dal momento che una loro carenza potrebbe ripercuotersi negativamente sulla crescita delle piante. Uno degli ioni più importanti è il potassioche viene assorbito direttamente nella sua forma ionica dalle radici delle piante. Si tratta di un nutriente essenziale, necessario per la crescita e la riproduzione corrette.Un metodo comune per valutare il contenuto di potassio è l'estrazione di fosforo e potassio dal terreno con una soluzione acida tamponata a pH 4,1 di acetato di calcio, lattato di calcio e acido acetico glaciale. Questo test si chiama test del lattato e acetato di calcio (test CAL). Normalmente, l'estratto è analizzato con il metodo della fotometria di fiamma. In questa Application Note presentiamo un'alternativa rapida ed economica che sfrutta l'elettrodo iono-selettivo per potassio.

Il potassio è presente naturalmente nelle acque superficiali ed è dovuto all'erosione di pietre e terreno causata dagli agenti atmosferici. Poiché la quantità di potassio nell'acqua potabile è regolamentata da normativa e non deve superare un certo valore soglia, è necessario valutare la concentrazione di potassio.La valutazione può avvenire facilmente mediante misura diretta, utilizzando un elettrodo potassio-selettivo. Prima, occorre eseguire una calibrazione, dopodiché i campioni vengono misurati nell'arco di decine di secondi. Si tratta di un metodo veloce, economico e affidabile per determinare il contenuto di potassio in vari campioni di acqua.

Il nitrato è presente naturalmente nell'ambiente. Tuttavia, concentrazioni eccessive di nitrato nelle acque superficiali e sotterranee costituiscono un problema in quanto influiscono negativamente sulla qualità dell'acqua. Di solito, livelli eccessivi di nitrato sonoun risultato diretto del vasto impiego di fertilizzanti in agricoltura. Il nitrato viene lavato via facilmente dai terreni finendo nelle acque superficiali o sotterranee. Poiché il contenuto di nitrato è regolamentato da normative in molti Paesi, è necessario eseguire una valutazione rapida ed economica delle concentrazioni di questo elemento per monitorare la qualità dell'acqua.La concentrazione di nitrato si può ottenere facilmente mediante misura diretta usando un elettrodo iono-selettivo per nitrato. Prima, occorre eseguire una calibrazione, dopodiché i campioni vengono misurati in meno di un minuto.Si tratta di un metodo veloce, economico e affidabile per determinare il contenuto di nitrato in vari campioni di acqua.

Concentrazioni elevate di fluoruro nell'acqua possono causare danni ai denti, disordini della crescita e deformazioni ossee. Secondo l'Organizzazione mondiale della sanità (OMS), le concentrazioni superiori a 1,5 mg/L sono critiche.Una possibile fonte di fluoruro sono le discariche. La pioggia libera sostanze pericolose dalle discariche, che possono penetrare nelle falde acquifere. Pertanto, è necessario monitorare la concentrazione di fluoruro presente nel percolato proveniente dalle discariche.La misura degli ioni rappresenta un metodo rapido ed economico per la determinazione del contenuto di fluoruro nei campioni d'acqua rispetto ad altri metodi, quali la cromatografia ionica. In questa Application Note si descrive una misura precisa e riproducibile del contenuto di fluoruro mediante elettrodo iono-selettivo per fluoruro con sistema OMNIS.

L'ossigeno si diffonde dall'aria nelle sorgenti d'acqua mediante aerazione; tuttavia, molti fattori possono ridurre il contenuto di ossigeno disciolto (DO) nell'acqua. In primo luogo, quando l'acqua si riscalda, l'ossigeno viene rilasciato nell'atmosfera. In secondo luogo, l'ossigeno viene consumato da batteri e altri microrganismi che si nutrono di materiale organico. Infine, in alcune situazioni anche le piante possono consumare ossigeno.Le alterazioni prodotte dall'uomo possono ripercuotersi negativamente sulle acque di superficie quando i valori di DO scendono al di sotto di limiti essenziali per preservare la capacità degli ecosistemi di acqua pulita di supportare la vita. Pertanto, è importante monitorare il contenuto di DO nelle acque di superficie mediante un sensore ottico per valutarne la qualità.

Negli acquedotti comunali, è auspicabile avere un maggiore contenuto di ossigeno disciolto (DO) in quanto migliora il sapore dell'acqua potabile. Tuttavia, livelli alti di DO accelerano anche la corrosione delle tubazioni dell'acqua. Per questo motivo, le industrie utilizzano acqua con minor valore di DO possibile per poi aggiungere sostanze scavenger, come ad esempio il solfito di sodio, per rimuovere l'ossigeno dalla fornitura idrica. Le tubazioni degli acquedotti comunali normalmente all'interno sono rivestite di polifosfati che servono a proteggere il metallo dal contatto con l'ossigeno, consentendo quindi un contenuto più elevato di DO. Pertanto, il monitoraggio del contenuto di DO online in una fornitura idrica è importante per valutare il contenuto di DO e migliorare il sapore dell'acqua o ridurre al minimo la corrosione delle tubazioni. L'uso di un sensore ottico, quale O2-Lumitrode, consente la determinazione rapida e affidabile ai sensi della norma ISO 17289.

Le acque sotterranee contengono molti minerali, ma possono essere contaminate dal percolato ricco di sodio proveniente dalle discariche. È possibile determinare con precisione il Na nell'acqua seguendo la norma AOAC 976.25 utilizzando il Na-ISE.

Determinazione di acido acetico, propionico, butirrico, valerico e caproico in "acqua prodotta" tramite cromatografia anionica con successiva determinazione di conducibilità e MS dopo l'aggiunta post-colonna di ammoniaca per la rilevazione e la preparazione del campione in linea tramite dialisi.

Determinazione del fosfato nell'"acqua prodotta" contenente fino a 100 g/L di cloruro e greggio, utilizzando la cromatografia anionica con successiva rilevazione della conducibilità e MS dopo la dialisi in linea.

Determinazione di dietilammina e trimetilammina applicando la cromatografia cationica con rilevazione MS.

Il cromo esavalente, indicato anche come cromato o Cr(VI), è considerato tossico e potenzialmente cancerogeno, motivo per cui la sua concentrazione nell'acqua potabile deve essere la più bassa possibile. La determinazione del Cr(VI) avviene tramite 'accoppiamento della cromatografia ionica con l'ICP/MS. La separazione avviene nella colonna Metrosep A Supp 1 Guard/4,6.

Il terreno contiene solitamente piccole quantità di cromo, derivanti in gran parte da fenomeni di degradazione meteorica delle rocce, ma anche da fonti antropogeniche. L'analisi di speciazione del cromo trivalente - Cr(III) - e del cromo esavalente - Cr(VI) - risulta importante perché il primo è un elemento traccia, mentre il secondo è molto tossico. Entrambe le speciazioni del cromo vengono separate sulla colonna Metrosep A Supp 4 - 250/4,0 sotto forma di complesso Cr(III)-EDTA e cromato. La spettrometria di massa con diluizione isotopica (SIDMS) viene eseguita per la quantificazione.

L'analisi di speciazione del ferro è importante in quanto il suo livello di ossidazione ha una grande influenza sul suo comportamento nell'ambiente, sia per ciò che riguarda l'assunzione da parte degli organismi che in merito al trasporto e l'accumulo dell'elemento stesso. Il ferro (II) e il ferro (III) vengono separati sulla colonna Metrosep A Supp 10 S-Guard/4.0. L'IC-ICP/MS con diluizione isotopica viene eseguita per la quantificazione.

La differenziazione tra Cr(III) e Cr(VI) è possibile seguendo le linee guida ISO 24384 combinando la cromatografia ionica con la spettrometria di massa al plasma accoppiato induttivamente.

La contaminazione da perclorato dell'acqua potabile può avere varie origini. Oltre ai depositi naturali, vi sono fonti antropogeniche, come fertilizzanti e residui di combustibile per razzi, che vanno ad aggiungersi alla rischiosa contaminazione dell'acqua. Il perclorato interferisce con l'assorbimento dello iodio nella ghiandola tiroidea. Il problema interessa soprattutto neonati e bambini, che sono particolarmente vulnerabili in quanto gli ormoni tiroidei sono essenziali per la crescita. Oltre alla cromatografia ionica (IC) seguita dal rilevamento della conducibilità, per misurare la concentrazione di perclorato fino a livelli sotto-µg/L, è possibile usare la cromatografia IC combinata a un rilevatore MS. In questa applicazione l'IC è combinata a un MS a triplo quadrupolo (IC-MS/MS) per la determinazione del perclorato, al fine di soddisfare i requisiti della norma EPA 332.0. Questa configurazione IC-MS/MS evita la possibile interferenza del solfato.

La clorazione dell'acqua potabile può formare sottoprodotti cancerogeni. Il metodo EPA 557 consente la quantificazione a livello di µg/L degli acidi aloacetici utilizzando la tecnologia Metrohm IC-MS/MS.

Durante la disinfezione dell'acqua potabile con cloro, clorammina od ozono si possono formare sottoprodotti alogenati potenzialmente tossici. I disinfettanti possono reagire con il bromuro e/o la materia organica presente in natura nell'acqua di sorgente e formare dei sottoprodotti di disinfezione tra i più comuni e altamente tossici (DBP): gli acidi aloacetici (HAA). Per proteggere la salute umana, i livelli massimi tollerabili di HAA nelle acque potabili sono regolamentati (EPA 816-F-09-004). Il metodo EPA 557 prevede l'analisi dell'HAA assieme al bromato e al dalapon mediante cromatografia ionica accoppiata alla spettroscopia di massa tandem (IC-MS/MS) con limiti di determinazione (LOD che variano da 0,02-0,11 µg/L. Tuttavia, anche in condizioni di singola massa (single MS), si ottiene un'elevata sensibilità per determinare gli MCL attuali con un'adeguata accuratezza. La presente Application Note descrive l'analisi di bromato, clorite, acido monocloroacetico (MCAA), acido monobromoacetico (MBAA), acido bromocloroacetico (BCAA), acido bromodicloroacetico (BDCAA), acido dibromoacetico (DBAA), acido dicloroacetico (DCAA), acido tribromoacetico (TBAA), acido clorodibromoacetico (CDBAA) e acido tricloroacetico (TCAA) con IC/MS. Il Metrohm Driver 2.1 per EmpowerTM offre l'analisi come soluzione software unica con EmpowerTM.

La nuova bozza di norma DIN 38407-53 descrive l'analisi dei TFA nell'acqua mediante iniezione diretta LC-MS/MS, consentendo la quantificazione da 0,1 a 3,0 μg/L, come mostrato in questa Application Note.

Determinazione di cloruro, nitrato, fosfato, solfato in estratti di foglie di piante mediante cromatografia anionica con successiva rilevazione conduttometrica diretta.

Determinazione di fluoro, cloruro, nitrito, nitrato e solfato in un campione di acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione conduttometrica diretta.

Determinazione di tracce di nitrito, tiosolfato e ioduro tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con l'elettrodo di pasta di carbone.

Determinazione di perclorato in acqua di processo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di ioduro in acque reflue (industria dei coloranti) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione amperometrica con un elettrodo d'argento e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di silicato e borato e dei loro limiti di determinazione qualitativi (LOD) e quantitativi (LOQ) secondo il procedimento EPA per il limite di rivelazione dei metodi (MDL) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività e calibrazione in linea Metrohm.

Determinazione di dodecilsolfato di sodio (SDS, laurilsolfato di sodio) tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di borato in acque reflue contenenti borato tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione diretta della conduttività.

Determinazione di cloruro e solfato nell'effluente dopo la dialisi in linea Metrohm applicando la cromatografia anionica con rilevamento diretto della conducibilità.

Determinazione di solfuri in un campione di effluente usando la cromatografia anionica con rilevamento amperometrico.

La nafta è il primo prodotto petrolifero che si ottiene dal processo di distillazione del petrolio greggio o del catrame di carbone. Si utilizza prevalentemente come materiale base per la produzione della benzina o come solvente. Versamenti accidentali si verificano regolarmente in molti luoghi in tutto il mondo, provocando la contaminazione del suolo.La ricerca dei siti contaminati di solito avviene mediante gascromatografia, che richiede che il campione di suolo sia congelato, macinato e successivamente estratto prima di essere analizzato. Con la spettroscopia nel visibile e nel vicino infrarosso tutti questi passaggi di preparazione del campione non sono affatto necessari, il che rende questo metodo un'alternativa praticabile, semplice e veloce da utilizzare.

Grazie alla tecnologia NIRS è possibile determinare in pochi secondi il contenuto di materia organica, calcare, limo, argilla e sabbia, nonché il valore del pH e il calcio e magnesio scambiabili nel terreno.

Determinazione di acido borico e acetico in acqua di processo tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di borato nell'acqua di mare usando la cromatografia ad esclusione ionica con rilevamento diretto della conducibilità dopo l'eliminazione della matrice in linea.

L'assunzione giornaliera di boro da alimenti e bevande è di circa 2 mg. Questo è ben al di sotto di ogni livello tossico. Alcune piante, tuttavia, sono estremamente sensibili alle concentrazioni di boro superiori a 1 mg/L, ad esempio, fragole, more. Poiché l'acqua di mare contiene da 4 a 5,5 mg/L di boro, è necessaria la desalinizzazione per eliminare il boro in eccesso oltre ad altri ioni. Questa applicazione mostra la determinazione del boro (come borato) mediante cromatografia di esclusione ionica con rilevamento della conducibilità dopo soppressione inversa. Il metodo è stato ottimizzato per ottenere una separazione sufficiente di fluoruro/borato.

Determinazione di polisaccaridi (n unità di glucosio) in un estratto vegetale tramite rivelazione amperometrica pulsata e gradiente ad alta pressione.

La determinazione di cianuro e solfuro in tracce richiede un eluente alcalino e la rilevazione amperometrica. Questa Application Note descrive una nuova combinazione di colonna ed eluente per una separazione ottimizzata. La combinazione è costituita dalla colonna microbore A Supp 10 - 100/2.0 e un eluente di idrossido di sodio che contiene tracce di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. Questo fornisce una forma migliore del picco e limiti di determinazione inferiori a 0,05 µg/L.

Solfuro e cianuro sono anioni tossici. Per motivi di sicurezza, è richiesta la determinazione di tracce di questi elementi in qualsiasi campione di acqua, soprattutto di acque reflue. Tuttavia, le tracce di metallo presenti nell'eluente possono mascherare gli anioni target a causa della complessazione. L'aggiunta di un agente complessante più forte all'eluente maschera questi cationi metallici permettendo la determinazione senza interferenze. Questa applicazione è usata principalmente per l'analisi di cianuro e/o solfuro nell'acqua. Tuttavia, soddisfa anche i requisiti della norma ASTM D2036 per la determinazione dei cianuri totali, clorabili, dissociabili con acidi deboli. La determinazione di cianuro e solfuro richiede un eluente alcalino e il rilevamento amperometrico. In questa Application Note si descrive una nuova combinazione colonna/eluente per una separazione ottimale. Tale combinazione è costituita dalla colonna Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 e idrossido di sodio come eluente contenente una traccia di EDTA per la complessazione dei metalli di transizione. La combinazione garantisce una migliore forma del picco e limiti di rilevamento inferiori a 0,1 μg/L.

A seguito della combustione privata di legno, le concentrazioni di levoglucosano, mannosano e galattosano sono solitamente più elevate nell'aria durante i mesi invernali. Al contrario, nei mesi estivi ci si può aspettare un maggior contributo delle componenti zuccherine provenienti da fonti biogeniche. Una separazione e sensibilità ottimale dei marker dei saccaridi raccolti sui filtri dell'aria viene ottenuta sul Metrosep Carb 2 - 150/4,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata.

La determinazione ionocromatografica del solfuro nelle acque reflue avviene utilizzando la rilevazione amperometrica e un eluente alcalino che assicura la stabilità del solfuro. La misura viene effettuata in amperometria a corrente diretta, detta anche modalità DC (direct current mode; modalità corrente continua). È il metodo di misura amperometrica più noto e più sensibile che, accanto a un'elevata selettività, offre anche una vasta scelta di elettrodi di lavoro.La determinazione del solfuro avviene su una colonna di tipo Metrosep A Supp 10 - 100/4,0; come elettrodo di lavoro è usato un elettrodo di argento.

A seguito della combustione privata di legno, le concentrazioni di levoglucosano, mannosano e galattosano sono solitamente più elevate nell'aria durante i mesi invernali. Al contrario, nei mesi estivi ci si può aspettare un maggior contributo delle componenti zuccherine provenienti da fonti biogeniche. Una separazione e sensibilità ottimale dei marker dei saccaridi raccolti sui filtri dell'aria viene ottenuta sul Metrosep Carb 2 - 150/2,0 con successiva rilevazione amperometrica pulsata.

Il cianuro nelle acque reflue è un parametro importante per la misura dei requisiti essenziali per la salute. È possibile distinguere tra cianuro libero, cianuro con complessi deboli e cianuro con complessi forti. La misura diretta nelle acque reflue non è possibile a causa della stessa matrice. Pertanto, viene determinato il cianuro totale dopo l'acidificazione del campione, che libera tutto il cianuro dai complessi, e successiva distillazione e assorbimento del cianuro in una soluzione alcalina. Il rilevamento amperometrico è applicato tramite un elettrodo di lavoro in oro. Rispetto all'elettrodo in argento, questo elettrodo offre più vantaggi perché presenta meno problemi di contaminazione e più stabilità a lungo termine.

La lisciviazione dell'oro tramite cianurazione richiede un monitoraggio preciso di cianuro e oro. Gli analizzatori di processo online eseguono tali misurazioni, migliorando la sicurezza e la conformità.

I sistemi di cattura del carbonio eliminano l’anidride carbonica dai gas di combustione. L'analisi online delle ammine e dell'anidride carbonica migliora l'efficienza nell'utilizzo delle ammine e riduce i costi operativi.

Questa Process Application Note è dedicata all'analisi online di zinco, ferro e acido solforico in varie fasi della produzione di zinco. Inoltre possono essere determinate accuratamente tracce di germanio, antimonio e metalli di transizione (ad es. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) nelle filtrazioni di pulizia e nei treni del reattore (<50 ug / L).

Questa Process Application Note si occupa delle misurazioni online di ammoniaca nitriti e nitrati negli impianti delle acque di scarico. In questo processo vengono determinati NH3, NO3- e NO2- tramite una misurazione colorimetrica senza deriva.

Il cromo viene estratto dal minerale cromite ed è un componente importante nella produzione dell'acciaio. Il cromo compare nei suoi composti prevalentemente come di-, tri- ed esavalente. A differenza del cromo (III), che è un importante oligoelemento ed è scarsamente solubile in acqua, il cromo esavalente è altamente tossico e molto solubile in acqua. Il Cr (VI) è anche una materia prima importante del settore industriale. Nelle acque reflue deve essere determinato in modo veloce e preciso fino alla parte più bassa del range dei µg/L. Metrohm Applikon offre per l'analisi dei flussi di acque reflue una serie di analizzatori di processo che determinano il cromo in modo preciso e riproducibile tramite fotometria.

La rimozione del fosforo è essenziale negli impianti di trattamento delle acque reflue per garantire che l'equilibrio ambientale non sia alterato dagli effluenti scaricati. Nell'impianto di trattamento è importante conoscere la concentrazione di ortofosfato biodisponibile (o-PO4-P) nel corso d'acqua alimentate sia per alimentare i batteri che per calcolare la quantità di reagenti necessari per il trattamento chimico. Per scopi di monitoraggio della conformità ambientale, l'effluente trattato è monitorato per i fosfato totali – la somma di tutti i fosfati insolubili e dissolti presenti. Con il Metrohm Process Analytics 2035 TP Analyzer (completo di modulo fotometro a cuvetta di digestione compatto integrato), puoi tenere traccia di o-PO4-P e TP secondo DIN EN ISO 6878:2004-09 24 ore su 24.

L'acqua potabile che è stata disinfettata tramite il processo di ozonizzazione può contenere livelli indesiderati di bromato, un cancerogeno, tramite l'ossidazione del bromuro nell'acqua grezza. Già diverse agenzie, tra cui l'Organizzazione Mondiale della Sanità, hanno raccomandato di fissare limiti di concentrazione per il bromato per limitarne i rischi per la salute. La cromatografia ionica è menzionata in diversi standard analitici per la determinazione dei sottoprodotti di disinfezione (DBP), incluso il bromato, come EPA 300.1, 317.0, 321.8, 326.0, ASTM D6581, ISO 11206 e ISO 15061. Il monitoraggio dei livelli di tracce di bromato online significa una maggiore produttività e meno tempo dedicato all'esecuzione di test manuali di laboratorio e garantisce la produzione di acqua potabile di qualità.

L'analisi accurata degli agenti complessanti nei bagni galvanici è possibile con la spettroscopia Raman in linea. Questa nota applicativa mostra un esempio dell'utilizzo di un analizzatore Raman 2060.

I gas di combustione dell'incenerimento richiedono un trattamento come il lavaggio a umido. 2060 VA Process Analyzer monitora i metalli pesanti nell'acqua di lavaggio, garantendone la conformità.

La spettroelettrochimica è una tecnica a multirisposta che fornisce sia informazioni elettrochimiche che spettroscopiche su un sistema chimico in un unico esperimento, offre cioè informazioni da due diversi punti di vista. La spettrolettrochimica concentrata sulla regione UV/VIS rappresenta una delle combinazioni più importanti, poiché ci consente di ottenere non solo informazioni qualitative preziose, ma anche risultati quantitativi eccezionali. In questa Application Note la cinetica di degradazione del 4-nitrofenolo, un noto inquinante, è stata determinata mediante uno SPELEC.

Sono stati sviluppati molti metodi elettrochimici ma sono tradizionalmente limitati ai mezzi acquosi. La spettroelettrochimica Raman in soluzioni organiche è un'alternativa interessante, ma è ancora necessario sviluppare nuove procedure EC-SERS. Questa Application Note dimostra che l'attivazione elettrochimica degli elettrodi d'oro e d'argento consente il rilevamento di coloranti e pesticidi nei terreni organici.

Il verde malachite (MG) è un colorante tessile con efficaci proprietà fungicide; tuttavia si tratta di un elemento molto tossico e i suoi metaboliti persistono nella carne di pesci e mammiferi, rendendolo una minaccia per la catena alimentare umana. L'UE ha concluso che gli alimenti contaminati contenenti livelli superiori a 2 μg/g MG costituiscono un rischio per la salute credibile e diversi paesi hanno vietato il verde di malachite come additivo per l'acquacoltura. Nonostante il regolamento stringente, sulle tavole dei consumatori continuano ad arrivare prodotti di mare contaminati con MG.Con l'impiego di Misa (Metrohm Instant SERS Analyzer) per garantire la sicurezza alimentare, è possibile rilevare, in modo rapido e altamente sensibile, la presenza di verde malachite in un formato di saggio facile.

Lo spettrometro Raman portatile MIRA XTR di Metrohm consente l'identificazione rapida e senza reagenti delle specie di fosfato, consentendo un monitoraggio continuo dei sistemi dinamici.

La spettroscopia Raman con modellazione PLS consente una quantificazione rapida, accurata e non distruttiva del contenuto totale di fosfati in soluzione con una preparazione minima del campione.

Determinazione di cloruro, nitrato, fosfato e solfato in acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, bromuro, nitrato e solfato in acqua di superficie tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato e solfato in eluato del suolo tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro, bromuro e solfato in acqua di mare sintetica tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di nitrito e nitrato in acque reflue tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di 1 (3) µg/L di cloruro, nitrito, bromuro, nitrato, fosfato e solfato dopo l'iniezione diretta tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrato, fosfato e solfato in acqua di superficie tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica, nitrito con rivelazione elettrochimica (rivelatori ELCD e di conduttività in serie).

Determinazione di solfato in acque reflue dopo la combustione di acido nitrico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di NTA, EDTA e DTPA in acque superficiali e reflue tramite cromatografia a scambio ionico e successiva rivelazione UV/VIS dopo la derivatizzazione post-colonna con l'MSM.

Determinazione di bromuro, nitrato e fosfato nelle acque reflue tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica e dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di bromuro e fosfato in acqua filtrante di discarica in presenza di concentrazioni molto elevate di altri ioni e sostanze organiche tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica e tramite dialisi per la preparazione del campione.

Determinazione di fluoruro, cloruro, nitrito, nitrato e solfato in acqua piovana tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di fluoruro, cloruro, bromuro, nitrato, solfato e ioduro in soluzione alcalina di minerale metallico tramite cromatografia anionica e successiva rivelazione della conduttività dopo la soppressione chimica.

Determinazione di cloruro e solfato nella polvere tramite cromatografia anionica e successivo rilevamento della conducibilità dopo soppressione chimica.Campione: campione di polverePreparazione del campione: soluzione di 0,1 g di polvere disciolta in 100 mL c(HNO3) = 0,02 mol/L 0,45 µm filtrazione