Durante la disinfezione dell'acqua potabile con cloro, clorammina od ozono si possono formare sottoprodotti alogenati potenzialmente tossici. I disinfettanti possono reagire con il bromuro e/o la materia organica presenti in natura nell'acqua di sorgente e formare uno dei sottoprodotti di disinfezione più comuni (DBP): gli acidi aloacetici (HAA).
Gli HAA sono composti idrosolubili altamente tossici. Gli acidi acetici da mono a tri-alogenati contengono principalmente bromo e/o cloro. Per proteggere la salute umana, sono regolamentati i livelli massimi tollerabili nelle acque potabili. Attualmente l'EPA stabilisce un livello massimo di contaminazione di 60 μg/L per l'acqua potabile (EPA 816-F-09-004) per cinque HAA («HAA5»): acido dicloroacetico (0 mg/L), acido tricloroacetico (20 μg/ L), acido monocloroacetico (70 μg/L), con acido bromoacetico e acido dibromoacetico senza livelli di contaminazione definiti.
Il metodo EPA 557 specifica l'analisi degli HAA mediante cromatografia ionica accoppiata alla spettroscopia di massa (IC-MS) con LOD variabili da 0,02 a 0,11 μg/L. In questo modo, gli HAA possono essere separati e determinati ai bassi livelli richiesti a causa di una maggiore sensibilità mediante rilevamento di massa. Anche con un singolo MS, si ottiene un'elevata sensibilità per determinare gli MCL attuali con una precisione adeguata.
Vengono misurati campioni di acqua minerale addizionata e non addizionata per simulare fonti d'acqua contaminate. Ai campioni vengono aggiunti i seguenti componenti in concentrazioni variabili: bromato, clorito, acido monocloroacetico (MCAA), acido monobromoacetico (MBAA), acido bromocloroacetico (BCAA), acido bromodicloroacetico (BDCAA), acido dibromoacetico (DBAA), acido dicloroacetico (DCAA). ), acido tribromoacetico (TBAA), acido clorodibromoacetico (CDBAA) e acido tricloroacetico (TCAA). I recuperi vengono calcolati confrontando gli equivalenti del campione con e senza. Tutti i campioni sono stabilizzati con cloruro di ammonio.
Le misurazioni sono condotte con un circuito integrato dotato di una pompa a gradiente accoppiata a uno spettrometro di massa (MS) (Waters SQ Detector 2) (Fig. 1). La separazione dei singoli componenti viene eseguita con una colonna Metrosep A Supp 5 - 250/2.0 in abbinamento ad un copricolonna Metrosep A Supp 10. La colonna di 2 mm di diametro consente un flusso di eluente basso, che consente una misurazione diretta con il successivo MS senza alcun separatore di flusso aggiuntivo. Il gradiente di alta pressione della fase mobile (composta da una miscela di idrossido di potassio, carbonato di sodio e acetonitrile) è stato ottimizzato per separare i singoli componenti.
Il controllo dello strumento e la valutazione dei dati vengono eseguiti con EmpowerTM. Il driver Metrohm 2.1 per EmpowerTM promuove le analisi con questo potente software e, naturalmente, la gestione delle tecniche con trattino come una soluzione software unica.
La separazione di nove HAA viene eseguita in meno di 40 minuti. figura 2 mostra la separazione dei cinque HAA rilevanti per l'EPA 816-F-09-004, spesso denominati «HAA5». I test di spiking mostrano recuperi accettabili entro un intervallo del 74–124%. I limiti di rilevamento stimati rientrano ampiamente nei requisiti EPA per il metodo EPA 557 per quanto riguarda MCAA e MBAA (rispettivamente 0,2 e 0,064 μg/L). Per ottenere una maggiore sensibilità per gli altri composti, la sillabazione con un MS a triplo quadrupolo è obbligatoria e può essere utilizzata per soddisfare interamente EPA 557. Tuttavia, i recenti livelli massimi di contaminazione per l'acqua potabile (EPA 816-F-09-004) per i cinque HAA (DCAA, TCAA, MCAA, MBAC e DBAA) sono in totale 60 μg/L. Rispetto ai LOD stimati (Tabella 1), si tratta di due ordini di grandezza inferiori, a dimostrazione dell'idoneità dell'attuale metodo IC-MS a quadrupolo singolo per le misurazioni della qualità dell'acqua potabile.
| Analita | LOD (μg/L) |
|---|---|
| MCAA | 0,045 |
| MBAA | 0,045 |
| DCAA | 0,45 |
| BCAA | 0,60 |
| DBAA | 0,15 |
| TCAA | 1,5 |
| BDCAA | 1,5 |
| CDBAA | 1,5 |
| TBAA | 1,5 |
L'accoppiamento di cromatografia ionica e spettroscopia di massa è una combinazione ideale per ottenere bassi limiti di rivelazione e aumentare la specificità delle analisi. L'esclusivo modulo soppressore Metrohm offre una maggiore flessibilità per la scelta dell'eluente, poiché il solvente viene modificato dalla soppressione post-colonna per renderlo adatto allo spray ionico e alle specifiche MS. Per molte applicazioni diverse, specialmente nel settore ambientale, questa combinazione può fornire una visione più dettagliata rispetto ad altre tecniche e amplia notevolmente il campo di applicazione.
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Internal reference: AW IC FR6-0120-062019