Applications

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les matériaux métalliques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

Les potentiels de demi-vague ou de pic de 90 ions métalliques sont répertoriés dans les tableaus ci-après. Les potentiels de demi-vague (exprimés en volt) sont mesurés à l'électrode à goutte de mercure tombante (DME) à 25 °C, sauf indications contraires.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les matériaux métalliques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

This Application Note presents DPV as a sensitive, selective method for detecting heavy metals in water, detailing setup, parameters, and advantages over other techniques.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les chromages sur matériaux métalliques peut être réalisée par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec DTPA (acide diéthylènetriamine pentaacétique) comme agent complexant.

Détermination du chrome dans les échantillons à plaquage métallique en utilisant la chromatographie d’échange anionique avec détection UV/VIS après réaction post-colonne avec le diphénylcarbazide conformément à la méthode CEI 62321 pour les tests RoHS. Cette méthode fournit des procédures pour la détermination de la présence de chrome(VI) dans les chromages incolores et colorés sur échantillons métalliques.

La détermination des ions métalliques lourds dans une solution est l'une des applications les plus performantes de l'électrochimie. Dans cette Application Note, la voltampérométrie anodique inverse est utilisée pour mesurer la présence de deux analytes dans un échantillon d'eau du robinet.

La corrosion des métaux est un problème majeur qui non seulement affecte de nombreux secteurs industriels, mais aussi la vie privée, entraînant des coûts énormes. Dans cette Application Note, les résultats obtenus lors des études sur la corrosion électrochimique de différents métaux sont comparés aux données de la littérature scientifique.

Détermination du chlorure, nitrite, nitrate, phosphate et sulfate dans un bain galvanique après élimination «inline de métaux lourds par échange de cations avec le 793 IC Sample Prep Module en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Ce poster présente le couplage d’un Particle Into Liquid Sampler (PILS) à un chromatographe ionique bicanal pour la détermination des anions et des cations ainsi qu’à un poste de mesure voltamétrique pour déterminer les métaux lourds. La performance de la méthode PILS-IC-VA a été démontrée au moyen d’échantillons d’aérosols provenant de Herisau (Suisse). La combustion de cierges magiques dopés auparavant de sels de métaux lourds simulait les événements polluants.

La colonne Metrosep C 4 sert essentiellement à la détermination de métaux alcalins et alcalino-terreux, y compris l’ammonium et les amines organiques. Elle permet en plus de déterminer les métaux de transition.

Les vins contiennent des métaux lourds qui précipitent avec le ferrocyanure de potassium. Généralement, il s'agit de quantités de fer situées entre 1 mg et 5 mg, rarement à plus de 9 mg de Fe/L. D'autres métaux peuvent aussi être présents: zinc, cuivre et plomb (dont les teneurs vont en diminuant dans l'ordre cité). Pour évaluer les quantités de ferrocyanure nécessaires à la clarification, on utilisait jusqu'à présent des méthodes relativement compliquées et imprécises.Ce bulletin permet d'obtenir des résultats précis de façon simple, moyennant peu de frais au niveau de l'appareillage. Les résultats d'analyse sont disponibles en peu de temps.

Les métaux Cd, Co, Cu, Fe, Ni, Pb et Zn sont dosés dans la gamme sub-ppb (limite de détection 0.05 µg/l.) par la méthode de la voltampérométrie inverse. Pour Cd, Cu, Pb et Zn, la méthode DP-ASV (complexes de diméthylglyoxime) est appliquée; pour Co, Ni et Fe la méthode DP-CSV (complexes de pyrocatéchol).Le VA Processor et le Passeur d'échantillons permettent de déterminer automatiquement les ions cités dans une solution. Cette méthode a été élaborée tout spécialement pour l'analyse de traces dans les semi-conducteurs à base de silicium. Il va sans dire qu'elle est également d'un grand intérêt pour l'analyse environnementale.

L’eau de chaudière d’alimentation destinée à la production de vapeur dans les réacteurs à eau bouillante doit être analysée en ce qui concerne les substances corrosives. La présence de métaux de transition, notamment le nickel et le fer, indique des problèmes de corrosion. La détection s’effectue à l’aide d’une préconcentration inline (MiPCT). Après la séparation est effectuée une réaction post-colonne à 4-(2-piridylazo)-résorcinol (PAR), suivie de la détection VIS à 510 nm.

Les métaux de transition peuvent être déterminés par la chromatographie ionique avec détection directe de la conductivité (voir AN-C-137), mais aussi par la détection UV/VIS après une dérivatisation post-colonne. Dans cette application, les cations sont séparés comme complexes anioniques et détectés après une dérivatisation post-colonne par PAR au moyen de la détection UV/VIS. Une spéciation du fer est également possible (séparation du Fe(II) et du Fe(III)). Pour l'analyse de traces, il est fait appel à la technique de préconcentration inline de Metrohm MiPCT.

La norme internationale ISO 17463 décrit la détermination des propriétés anticorrosives des revêtements protecteurs organiques à haute impédance sur les métaux. Cette technique met en œuvre des cycles composés de mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE), de polarisations cathodiques et de relaxation de potentiel. Cette Application Note montre la conformité du PGSTAT M204 de Metrohm Autolab et de la cellule plate à la norme ISO 17463.

Purity of rare earth elements (REEs) can be determined by absolute complexometric titration with xylenol orange (ISO 23597). This approach achieves around 100% recovery, eliminates the need for calibration, and offers higher accuracy and reproducibility than techniques such as AAS (atomic absorption spectroscopy). Photometric titration with the Optrode M2 offers adjustable wavelength detection, providing a fast, precise, and cost-effective alternative to other conventional methods.

Détermination de cadmium, cuivre, plomb et zinc dans des bains galvaniques alcalins par titrage potentiométrique avec EDTA utilisant Cu-ISE.

Détermination de mono-, di- et triéthanolamine (MMA, DMA, TMA, respectivement), en présence de lithium, sodium, ammonium, potassium, magnésium, césium, calcium et strontium utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est traitée avec une solution d’oxalate de potassium pour masquer les interférences de potentiel du Fe(III) et d’autres ions métalliques, puis titrée avec une solution standard d’1 mol/L de NaOH.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est premièrement traitée avec une solution de peroxyde d’hydrogène pour oxyder le Fe(II) en Fe(III), puis avec une solution de pyrophosphate potassique pour masquer les interférences du Fe(III) et des autres ions métalliques. La solution d’acétate d’ammonium est ensuite ajoutée en tant que modificateur de pH avant de procéder au titrage avec une solution standard de diméthylglyoximate disodique au point final exothermique.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique et complexométrique de cations métalliques. L'électrode ionique spécifique au cuivre est utilisée pour la détection du point final du titrage. Comme celle-ci ne réagit pas directement avec les agents complexants, il faut ajouter un complexe de cuivre correspondant. Avec cette électrode, il est possible de déterminer la dureté de l'eau et d'analyser la teneur en métaux de bains galvaniques, sels métalliques, minéraux et minerais. Les cations suivants peuvent être déterminés: Al3+, Ba2+, Bi3+, Ca2+, Co2+, Fe3+, Mg2+, Ni2+, Pb2+, Sr2+ et Zn2+.

Détermination de la teneur en acide libre de solutions contenant des ions métalliques et particulièrement Fe(III).

Polarization resistance (Rp) can quantify the corrosion resistance of metals as an alternative to Tafel analysis. Its methodology and practical use as described in ASTM G59 are discussed.

La présence de [Fe(H 2O) 6] 3+ peut influer sur la détermination du contenu d'acide, à cause de la valeur pks réduite. Les ions métalliques Fe, Cu et Al peuvent être masqués avec du fluorure, permettant ainsi une détermination précise du contenu d'acide par titrage thermométrique.

La corrosion désigne un processus qui entraîne la détérioration ou la dégradation du métal. L’exemple de corrosion le plus courant est la dégradation des métaux ou des alliages. La plupart des phénomènes de corrosion sont de nature électrochimique et consistent en au moins deux réactions à la surface du métal corrodé. L’une de ces réactions est l’oxydation (par exemple, la dissolution du fer), également connue sous le nom de réaction partielle anodique. L'autre est une réaction de réduction (par exemple, réduction de l'oxygène), appelée réaction partielle cathodique. Les produits des réactions électrochimiques peuvent réagir chimiquement entre eux pour former le produit final (la rouille par exemple).

Cette Application Note décrit la détermination de l'aluminium (jusqu'à 0,5 g/L) dans des solutions acides, qui contiennent des ions fer(II), fer(III) et d'autres ions métalliques dont les hydroxides sont insolubles dans une solution fortement alcaline.

Des mesures comparatives ont montré que la nouvelle colonne cationique Metrosep C 4 possède de meilleures caractéristiques de séparation que les types de colonne précédents Metrosep C 2 et Metrosep Cation 1-2s. La colonne Metrosep C 4 présente une forme de pic nettement améliorée qui mène à une meilleure séparation des pics individuels. Avec la Metrosep C 4, le nombre de plaques théoriques par mètre était sensiblement supérieur à celui obtenu avec les colonnes Metrosep C 2 ou C 1-2. De plus, pour les métaux et les amines de transition à cations standard, la colonne Metrosep C 4 obtient de meilleurs résultats en terme de forme de pic, hauteur de pic, résolution et facteur d’asymétrie. La résolution nettement améliorée de la colonne C 4 avec ses pics étroits et hauts réalise la séparation de base pour six cations standard et six cations métalliques de transition. Les durées d’analyse et les zones de pics obtenues avec la colonne C 4 se situent dans la même plage que celles obtenues avec ses prédécesseurs. Grâce aux méthodes et matériaux de production les plus récents, la colonne Metrosep C 4 prometteuse fournit d’excellentes performances en séparation pour des mélanges complexes comprenant des cations standard, des cations de métaux de transition et des amines.

La norme ASTM B825 sert à déterminer la corrosion et le film de ternissement sur les surfaces métalliques. Ceci est obtenu par application de la méthode dite de réduction cathodique. Une procédure de reproduction de l'ASTM B825 est présentée à l'aide d'un Autolab PGSTAT302N et d'une cellule de corrosion Autolab de 1 L de Metrohm.

La corrosion désigne un processus qui entraîne la détérioration ou la dégradation du métal. L'exemple de corrosion le plus courant est la formation de rouille sur l'acier. La plupart des phénomènes de corrosion sont de nature électrochimique et consistent en au moins deux réactions sur la surface du métal corrodé.

Le chromage est une galvanotechnique importante permettant de revêtir des surfaces métalliques ou synthétiques d'une fine couche de chrome qui servira de protection et de décoration. Les concentrations en acides sulfatique et sulfurique dans les bains sont des paramètres essentiels du procédé de revêtement, qu'il convient de surveiller étroitement. Les anions dans les bains de chrome sont séparés sur la colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0 et déterminés au moyen de la détection de conductivité après suppression séquentielle.

Incineration flue gas requires treatment such as wet scrubbing. The 2060 VA Process Analyzer monitors heavy metals in the scrubbing water, ensuring compliance.

La directive sur le limitation des substances dangereuses (RoHS) 2002/95/CE prévoit des limites maximales pour les métaux dangereux, le cadmium, le plomb et le mercure ainsi que le chrome hexavalent et les retardateurs de flamme bromés dans les produits électriques et électroniques. Pour garantir la conformité, des méthodes d’analyse fiables sont exigées. Ce poster traite de la détermination chimique humide de concentrations à l’état de traces des six substances limitées par RoHS dans une grande variété de matériaux, comprenant des métaux, des composants électrotechniques, des matières plastiques et des câbles. Après la préparation de l’échantillon selon la norme CEI 62321, les métaux tels le plomb, le cadmium et le mercure sont déterminés au mieux par voltampérométrie inverse anodique (ASV) et les retardateurs de flamme PBB et PBDE sont quantifiés par chromatographie ionique à injection directe (CI) à l’aide de la détection spectrophotométrique. Le chrome(VI) peut être déterminé par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV) ou CI. Les deux méthodes sont très sensibles et conformes aux limites prescrites par la directive RoHS.

VoltIC pro I is the perfect combination of voltammetry and ion chromatography for the fully automated analysis of anions, cations, and heavy metals (e.g., Zn, Cd, Pb, Cu): comprehensive water analysis on a single system.

Standardisation du titrant tétrasodium EDTA utilisé lors de la détermination de métaux.

Anodizing metal surfaces improves resistance against corrosion and wear. Etching baths can be monitored precisely online with the 2060 TI Process Analyzer or 2026 HD Titrolyzer.

L'argile est nécessaire à la fabrication des tuiles. Les contrôles qualité exigent ici une détermination de la teneur en halogènes et en soufre. Le système de combustion CI de Metrohm est idéalement adapté pour cela. Cette méthode permet de déterminer le soufre sous forme de sulfate et les halogènes sous forme d'halogénures. Étant donné que l'argile comporte souvent une forte proportion d'ions métalliques alcalins et alcalino-terreux qui attaquent le tube à pyrolyse, on ajoute de l'oxyde de tungstène avant la combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

Standardisation du titrant retour du cuivre utilisant le titrant tétrasodium EDTA lors de la détermination de métaux.

Dans le secteur des mines d'or, il existe une tendance qui consiste à remplacer la lixiviation au cyanure par le procédé moins toxique au thiosulfate. La lixiviation au thiosulfate est un procédé sensible qui nécessite une optimisation plus importante des composants de la réaction de lixiviation afin de maximiser la récupération de l'or et d'optimiser la perte de réactif. Le sulfite, le thiosulfate, le thiocyanate et le tétrathionate sont séparés sur une colonne Metrosep A Supp 5 - 250/4,0. Étant donné que la plupart des perchlorates de métaux sont solubles dans l'eau, le perchlorate est choisi comme éluant. Ceci évite la précipitation de métaux dans le système CI.

« Une méthode sensible de détermination du manganèse est décrite. Elle convient en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de manganèse est importante. Naturellement, la méthode peut également être utilisée pour les analyses de traces dans d'autres matrices.Le manganèse est déterminé dans un tampon alcalin au borate par voltampérométrie anodique inverse (ASV). Les interférences entre composés métalliques sont évitées par un l'ajout d'ions zinc dans l'échantillon. La limite de détermination se situe à b(Mn) = 2 µg/L. »

Cette Process Application Note est consacrée à l'analyse en ligne du zinc, du fer et de l'acide sulfurique à différents stades de la production du zinc. Par ailleurs, des traces de germanium, antimoine et de métaux de transition (ex. Ni, Co, Cu, Cd, Sb) peuvent être déterminées dans les filtrats de nettoyage et les voies de réacteurs (< 50 µg/L).

Le cuivre est l'un des quelques métaux présents dans la nature sous sa forme métallique. Ce fait et celui qu'il soit assez facile à faire fondre ont mené à une utilisation intense de ce métal dès les âges du cuivre et du bronze. De nos jours, il est plus important que jamais, en raison de sa bonne conductivité électrique et de ses autres propriétés physiques. C'est un oligo-élément essentiel pour les plantes et les animaux, en revanche, il est très toxique pour les bactéries.Cet Application Bulletin décrit la détermination du cuivre par voltampérométrie inverse anodique à l'électrode en or scTRACE Gold. Avec un temps de déposition de 30 s, la limite de sensibilité est de 0,5 μg/L environ.

L'argent est un métal important non seulement dans les domaines de la bijouterie et de l'argenterie, mais également des conducteurs et contacts électriques. La connaissance de la teneur exacte en argent dans l'argent fin et les alliages d'argent garantit le respect des normes de qualité applicables aux bijoux et à l'argenterie. Quant à l’industrie de la galvanoplastie, la connaissance de la quantité d’argent dans les bains d'électrodéposition de l'argent permet d'obtenir un bain efficace.La spectrométrie de fluorescence X (XRF) représente certes une alternative rapide pour déterminer la teneur en argent dans l'argent fin et les alliages d'argent, mais elle ne peut toutefois déterminer que la teneur en argent des sections les plus externes du métal. En revanche, le titrage offre une solution plus complète, tenant compte de l’ensemble de l’échantillon, évitant ainsi les fraudes par placage épais.Cet Application Bulletin décrit la détermination potentiométrique de l'argent dans l'argent fin et les alliages d'argent selon lesnormes EN ISO 11427, ISO 13756, GB/T 17823 et GB/T 18996, de même que dans les bains d'électrodéposition de l'argent, par titrage au bromure de potassium ou chlorure de potassium respectivement

Corrosion in the water-steam circuit of power plants leads to shorter lifetimes of most metal components and potentially dangerous situations. Flow Accelerated Corrosion (FAC) is a specific case, leading to thinned pipes and elevated Fe concentrations in the circuit. Additionally, metal transport issues such as with Cu from copper heat exchangers can lead to deposition on the high pressure turbine blades, decreasing their efficiency. Current methods can monitor but not prevent these issues, and analysis times are extremely long (up to three weeks). In combination with the power plant’s Distributed Control System (DCS), online monitoring of Fe and Cu with the 2060 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics ensures that corrosion can be controlled before it affects the power plant efficiency, ultimately decreasing downtime and lowering maintenance costs. Results are offered within 20 minutes, allowing fast adjustments to the water-steam circuit to protect company assets.

Cette note d'application présente une méthode complémentaire qui permet une détermination consécutive à la préparation de l'échantillon (par digestion) des deux ions métalliques dans un bécher avec un capteur optique et du xylénol orange comme indicateur.

The main sources of nickel pollution are electroplating, metallurgical operations, or leaching from pipes and fittings. Catalysts for the petroleum and chemical industries are major application fields for cobalt. In both cases, the metal is either released directly, or via the waste water-river pathway into the drinking water system. Therefore in the EU the legislation specifies 20 µg/L as the limit value for the Ni concentration in drinking water.The simultaneous and straightforward determination of nickel and cobalt is based on adsorptive stripping voltammetry (AdSV). The unique properties of the non-toxic Bi drop electrode combined with AdSV results in an excellent performance in terms of sensitivity.

Détermination du thallium et cadmium par voltampérométrie inverse anodique (ASV) avec électrode HMDE (Tl) et polarographie avec électrode DME (Cd), utilisant respectivement une solution aqueuse d'acide chlorhydrique comme électrolyte support. Puisque Cd est présent en gros excès et qu'il interfèrerait avec la détermination de thallium, une post-électrolyse est appliquée pour éliminer le métal codéposé des gouttes de mercure.

Le zinc, contenu par exemple dans les alliages de métaux légers, peut être analysé par un titrage par précipitation avec indication potentiométrique du point final. Une détermination du zinc à côté du cadmium est également possible.2 K4[Fe(CN)6] + 3 ZnCl2 → K2Zn3[Fe(CN)6]2 + 6 KCl

Ce livre blanc présente quatre capteurs "verts" différents : les électrodes sérigraphiées scTRACE Gold, l'électrode de carbone vitreux et l'électrode de goutte Bi de Metrohm qui peuvent être utilisées pour déterminer de faibles concentrations de métaux lourds dans différentes matrices d'échantillons, telles que l'eau d'alimentation des chaudières, l'eau potable et l'eau de mer.

Détermination du nickel dans les solutions de raffinerie et d'électrodéposition. Si d'autres métaux capables d'être complexés par l'EDTA sont présents, on obtiendra des interférences et le résultat du nickel sera faussé (valeur trop élevée).

Le travail a été réalisé sur la colonne de séparation Metrosep C 2 - 150, les paramètres d'éluant suivants étant examinés: concentration en acides nitrique, tartrique, citrique et oxalique et concentration de l'anion complexant de l'acide dipicolinique (DPA). Le but était de déterminer l'effet de ces paramètres plus celui de la température de colonne sur les temps de rétention des métaux alcalins, alcalino-terreux, ammonium et amines, utilisant la chromatographie ionique par échange d'ion, avec détection sans suppression. À cause de leurs affinités respectives similaires sur la colonne échangeuse d'ions, les métaux de transition sont difficiles à séparer avec les éluants classiques d'acide nitrique, tartrique, citrique et oxalique. Une formation de complexe partielle avec le ligand dipicolinate permet de diminuer significativement les temps de rétention et d'augmenter l'efficacité de séparation. Cependant une complexation trop forte a pour résultat un passage trop rapide à travers la colonne et donc une perte complète de séparation. À part un changement de l'ordre d'élution entre le magnésium et le calcium à une forte concentration en DPA, les autres cations (non-aminés) sont seulement peu affectés par la composition de l'éluant. Indépendamment de la concentration en acide tartrique et nitrique dans l'éluant, une augmentation de la température de colonne permet de réduire les temps de rétention et d'améliorer légèrement les symétries des pics des cations amines organiques, tout particulièrement dans le cas du cation triméthylamine cation. En revanche, une augmentation de la température de colonne en présence de concentrations en DPA dépassant 0.02 mmol/L résulte en une augmentation du temps de rétention des métaux de transition. Suivant le problème de séparation, une variation de la valeur pH, l'utilisation d'un agent complexant et/ou une augmentation de la température de la colonne sont des outils puissants, permettant d'élargir le spectre de la chromatographie cationique.

Un inhibiteur de corrosion est une substance qui réduit la vitesse de corrosion d'un métal. Un inhibiteur de corrosion est généralement ajouté en faible concentration au milieu corrosif. Cette Application Note explique comment utiliser les appareils Metrohm Autolab pour contrôler la qualité des inhibiteurs.

Le marché des batteries lithium-ion ne cesse de croître en raison de l'énorme demande de produits de consommation alimentés par des batteries. Les "NCM", un mélange d'oxydes de nickel, de cobalt et de manganèse, suscitent un intérêt croissant en tant que matériaux de cathode, remplaçant les composés traditionnels tels que les oxydes de cobalt.L'analyse de la qualité des matériaux après frittage ou des batteries recyclées peut être réalisée par titrage, comme le montre cette note d'application. Une analyse entièrement automatisée des métaux correspondants peut être réalisée avec OMNIS et son équipement de pipetage.

Lithium is a soft alkali metal that is typically obtained from salt lake brines. Lithium is used for many applications, but especially for production of lithium-ion batteries in electric cars, mobile phones, and more. This Process Application Note presents a method to monitor lithium as well as other cations in brines by online process ion chromatography (IC), a multiparameter analytical technique that can measure ionic analytes in a wide range of concentrations.

Avec l'arrivée en force de la voiture électrique, la demande en batteries au lithium, et donc du lithium comme matière première, augmentera fortement. Les lacs salins et les minéraux à base de silicate durs comptent parmi les principales sources de lithium. Cette Application Note est consacrée à la détermination des cations dans le lixiviat tiré de minéraux contenant du lithium.Dans les désagrégations de lithium, les métaux alcalins et alcalino-terreux sont séparés sur la colonne Metrosep C Supp 1 - 250/4,0. Une détection de conductivité est effectuée après une suppression séquentielle.

Ce bulletin décrit le titrage potentiométrique simultané de lacide borique libre et de lacide tétrafluoroborique libre dans les bains délectrodéposition du nickel. Après addition de mannitol, on titre les complexes de mannitol formés avec de la soude caustique. La détermination est effectuée directement dans léchantillon de bain; les ions nickel et autres métaux ninterfèrent pas.

Ce bulletin décrit la détermination simultanée de lor et du cuivre par titrage potentiométrique, utilisant une solution de Fe(II) comme réactif de titrage. Fe(II) réduit Au(III) directement en métal libre, alors que Cu(II) ne réagit pas. Par addition dions fluorure, Fe(III) est complexé et un décalage des potentiels d'oxydoréduction a lieu. On ajoute ensuite du iodure de potassium, afin de réduire Cu(II) à Cu(I) et liode libéré est alors titré avec la solution de Fe(II) utilisant une Titrode Pt.Réactions chimiques:Au(III) + 3 Fe(II) → Au + 3 Fe(III)2 Cu(II) + 2 I- → 2 Cu(I) + I2I2 + 2 Fe(II) → 2 I- + 2 Fe(III)

Cu2+, Co2+, Ni2+, Zn2+ et Fe2+/Fe3+ sont déterminés simulaténent. Les interférences causées par la présence d'autres métaux sont mentionnées et des méthodes sont proposées pour les éliminer. La limite de détermination est ρ = 20 µg/L pour le Co et le Ni et ρ = 50 µg/L pour le Cu, le Zn et le Fe.

VoltIC Professional 1 est la combinaison parfaite de la voltampérométrie et de la chromatographie ionique pour une analyse entièrement automatisée et simultanée des anions, cations et métaux lourds (p. ex. Zn, Cd, Pb, Cu). L'analyse des multiples paramètres fait appel aux mêmes éléments « Liquid-Handling » et à un passeur d'échantillons commun, ce qui économise de l'espace et des coûts.

Comme on le sait, le plomb est hautement toxique et les sels de plomb sont facilement absorbés par les êtres vivants. En interférant avec des réactions enzymatiques,le plomb peut affecter toutes les parties du corps humain. Il peut provoquer de graves lésions au cerveau et aux reins et traverser la barrière hémato-encéphalique. Les cas d'intoxication chronique au plomb due au plomb métallique employé dans les canalisations d'eau sont bien connus. Par conséquent, le contrôle de la teneur en plomb de l’eau potable est d’une importance capitale. Dans de nombreux pays (p. ex. UE, USA), la limite définie pour le plomb dans l'eau potable se situe entre 10 et 15 μg/L. Ces concentrations peuvent être déterminées de manière fiable en suivant la méthode décrite dans cet Application Bulletin. La détermination est réalisée par voltampérométrie anodique inverse sur un film d'argent appliqué sur l'électrode scTRACE Gold.

Le contrôle de qualité et de procédés des biocarburants requiert des méthodes d'analyse directes, rapides et précises. La chromatographie ionique (CI) est la méthode idéale dans ces cas-là. Les traces d'anions dans l'essence/éthanol sont déterminées précisément, dans le domaine des sub-ppb, après la technique d'élimination de matrice de Metrohm (Inline Matrix Elimination) en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité, après suppression séquentielle. Alors que les analytes anioniques sont retenus sur la colonne de préconcentration, la matrice interférente organique essence/bioéthanol est éliminée.Les métaux alcalins nuisibles et les métaux alcalino-terreux extractibles à l'eau présents dans les biocarburants sont déterminés dans le domaine des sub-ppm, en utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe, avec l'extraction automatique à l'acide nitrique et la technique de dialyse Metrohm Inline Dialysis. À la différence des substances de haute molécularité, les ions dans la matrice de force ionique élevée, diffusent à travers la membrane dans la solution acceptante aqueuse, de basse ionicité. Dans les échantillons de réacteurs de gaz biologique, les acides organiques de poids moléculaire faible sont issus de la dégradation biologique des matériaux organiques. Leur profil permet de tirer des conclusions importantes sur la conversion de la réaction de digestion anaérobique. Les acides gras volatiles et le lactate peuvent être déterminés de manière précise, en utilisant la chromatographie ionique à exclusion ionique avec détection de conductivité avec suppression, après dialyse en ligne ou filtration.

Nickel is widely used in stainless steel production. At high enough concentrations, it is known to cause allergic reactions when in contact with skin. Drinking water may be contaminated by taps which are made from metals containing nickel. The guideline value for nickel in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to 70 μg/L. National limit values of typically lower at e. g. 20 μg/L. Cobalt usually occurs associated with nickel and can be found in smaller concentrations besides nickel. Adsorptive stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of nickel and cobalt in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, adsorptive stripping voltammetric determinations can be used in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on a bismuth film applied to the scTRACE Gold electrode.

Pour déterminer les métaux lourds dans le vin, une désagrégation aux UV est nécessaire pour minéraliser l’échantillon. Le platine et le rhodium sont déterminés par la voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) avec électrode HMDE.

Cette Application Note (note d’application) décrit la détermination de la teneur totale en Ba, Ca, Mg, Pb et Zn dans les huiles de graissage non utilisées au moyen de l’optrode (610 nm). Les métaux sont imprégnés dans un premier temps d’un excès d’EDTA. Ensuite, l’EDTA en excès est retitré avec une solution de chlorure de magnésium jusqu’au point terminal de l’indicateur, le noir ériochrome T.

Le cuivre est probablement l'un des métaux les plus importants sur le plan technologique, notamment dans l'industrie des semi-conducteurs. Le processus de déposition mis en œuvre dans l'industrie est connu sous le nom de procédé « double damascène » et comporte une électrodéposition du cuivre depuis un composé de cuivre acide en présence d'additifs.Cette Application Note décrit comment l'électrode tournante à disque et à anneau (Rotating Ring Disc Electrode) d'Autolab peut servir à l'analyse de l'électrodéposition du cuivre et à la détection du produit intermédiaire Cu+.

Le concentré de cuivre est une matière première importante pour les fonderies de cuivre. Ce concentré est souvent contaminé par du fluor corrosif, ce qui explique pourquoi la concentration en fluor doit être régulièrement contrôlée. Une méthode de détermination pratique et fiable est celle de la combustion CI associée à la technologie du flacon sacrifié. À l'intérieur du tube de combustion à quartz se trouve l'échantillon dans un flacon en quartz couché dont les deux extrémités sont obturées par de la laine de verre. Pendant la combustion, les composants destructeurs de quartz libérés (p. ex. le fluorure, les métaux alcalins et alcalino-terreux) sont retenus par le flacon en quartz ainsi que la laine de quartz et ne peuvent donc plus atteindre le tube de combustion.Mot-clé : pyrohydrolyse

La précipitation des métaux et la récupération des cyanures dans le processus SART (sulfuration, acidification, recyclage, épaississement) dépendent dans une large mesure de la concentration en sulfure. Parmi les méthodes d’analyse par injection en flux continu associées aux analyseurs liquides, la combinaison d’une cellule de diffusion gazeuse avec une chromatographie ionique (CI) suivie d’une détection spectrophotométrique directe s’est avérée être l’une des méthodes les plus pratiques d’analyse du sulfure. Ce document traite de la détermination des anions de sulfure via le couplage d’une cellule de diffusion de gaz à une CI suivie d’une détection spectrophotométrique.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les composants électroniques peut être réalisée par polarographie dans un tampon ammoniaque de valeur de pH de 9,6.

Cet Application Bulletin décrit deux méthodes de détermination du fer sur l'électrode Multi Mode.Méthode 1, la détermination polarographique sur la DME est recommandée pour les concentrations de β(Fe) > 200 μg/L. Pour cette méthode, la gamme de linéarité de l'analyse va jusqu'à β(Fe) = 800 μg/L.Pour les concentrations < 200 μg/LMéthode 2, la détermination voltampérométrique sur l'HDME est la méthode de choix. La limite de sensibilité pour cette méthode est β(Fe) = 2 μg/L, la limite de détermination est β(Fe) = 6 μg/L. La sensibilité de cette méthode ne peut pas être augmentée par précipitation.Le fer(II) et le fer(III) présentent la même sensibilité pour les 2 méthodes.Ces méthodes ont été élaborées pour la détermination du fer dans les échantillons d'eau. Pour les échantillons d'eau avec de fortes teneurs en calcium et en magnésium, comme l'eau de mer, un électrolyte légèrement modifié est utilisé afin de prévenir la précipitation des hydroxydes métalliques correspondants. Ces méthodes peuvent également être utilisées pour les échantillons contenant une charge organique (eaux usées, boissons, liquides biologiques, produits pharmaceutiques ou produits pétroliers bruts) après digestion appropriée.

Détermination de Ni dans les eaux usées par voltampérométrie inverse d’adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon ammoniaque en présence de diméthylglyoxime(DMG). Les échantillons d’eaux usées qui contiennent des matières organiques doivent être désagrégés. Pour cette minéralisation, ils sont désagrégés par irradiation aux UV. Les échantillons aux concentrations plus fortes en métaux peuvent être dilués avant d’être désagrégés.

Les métaux lourds tels que l'arsenic et le mercure pénètrent dans le sol dans de nombreuses régions du monde, soit par le biais de processus naturels, soit en conséquence d'activités humaines. Les valeurs limites sont souvent dépassées, en particulier pour l'arsenic dans l'eau potable, et ce dans de nombreuses régions. Un contrôle rigoureux de l'eau s'impose donc. Le présent livre blanc se concentre sur les déterminations sur le terrain de l'arsenic, du mercure et du cuivre – et ce, directement sur le site d'échantillonnage.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du chrome(VI) dans les matériaux polymères peut être réalisée par polarographie dans un tampon ammoniaque de valeur de pH de 9,6.

Les polyols sont d'importantes matières premières dans la fabrication du polyuréthane. Les impuretés contenues dans les matières premières exercent une grande influence sur la réaction et altèrent la qualité du produit final. Les métaux alcalins sont des catalyseurs particulièrement puissants pour les réactions linéaires ou ramifiées. La CI après élimination de la matrice inline est une méthode rapide et précise pour réaliser une détermination simultanée.

Le formaldéhyde peut être déterminé par réduction sur la DME. En fonction de la composition de l'échantillon, il peut être possible de déterminer le formaldéhyde directement dans l'échantillon. En présence d'interférences, une préparation de l'échantillon peut être nécessaire, comme une absorption, une extraction ou une distillation. Deux méthodes sont décrites. Avec la première méthode, le formaldéhyde est directement réduit dans une solution alcaline. De fortes concentrations en métaux alcalins ou alcalino-terreux entraînent l'apparition d'interférences. Dans de tels cas, la deuxième méthode peut être utilisée. Le formalhéhyde est dérivatisé avec de l'hydrazine pour former l'hydrazone, laquelle peut être mesurée polarographiquement dans une solution acide.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les composants électroniques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

Ce bulletin contient des méthodes normalisées du domaine de l'analyse de l'eau. Vous y trouverez aussi les appareils d'analyse nécessaires permettant de réaliser les déterminations et des références aux bulletins d'application et Notes d'application correspondants de Metrohm. Les paramètres suivants sont traités: conductivité électrique, valeur pH, fluorure, ammonium et azote Kjeldahl, anions et cations par chromatographie ionique, métaux lourds par voltampérométrie, demande chimique doxygène (DCO), dureté de l'eau, chlore libre, ainsi que quelques autres constituants de l'eau.

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les composants électroniques peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

Le lanthane (La) est un métal de transition qui s'oxyde facilement dans l'air en oxyde de lanthane (III). Cet oxyde, ainsi que les sels résultant de sa dissolution dans l'acide et de la recristallisation, sont à la base de différents catalyseurs. Il s'agit ici de tester la contamination par le sodium d'une solution d'acétate de lanthane (III) préparée par dissolution d'oxyde de lanthane (III) dans de l'acide acétique. La concentration élevée en La3+ forme des complexes anioniques dans l'éluant sous l'action de l'acide dipicolinique. Ces complexes éluent en premier et n'interfèrent donc pas avec l'impureté, soit le sodium, ou d'autres cations tels que l'ammonium et le calcium.

Cette Application Note décrit la détermination simultanée des quatre paramètres d'analyse les plus importants des siccatifs, de la teneur en cobalt et en matières solides, du poids spécifique et de la viscosité à l'aide d'un VIS-NIR- Analyzer. La plage visible est en corrélation avec la teneur en métal, alors que la plage NIR fournit le poids spécifique, la viscosité et la teneur en matières solides.

La directive européenne « Restriction des substances dangereuses » (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du mercure dans les matériaux polymères peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) sur une électrode à disque tournante (Au-RDE).

La directive européenne «Restriction des substances dangereuses» (RoHS) exige de tester quatre métaux lourds réglementés (Pb, Hg, Cd, Cr(VI)) dans les produits électrotechniques. Après préparation de l’échantillon conformément à CEI 62321, la détermination du plomb et du cadmium dans les matériaux polymères peut être réalisée par voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) avec tampon d’oxalate d’ammonium de valeur pH de 2.

Le lithium est un métal mou qui est utilisé pour de nombreuses applications, telles que la production de lubrifiants à haute température ou de verre résistant à la chaleur. En outre, le lithium est utilisé en grandes quantités pour la production de batteries. Il est obtenu à partir de saumures et de minerais de lithium de haute qualité. Cette note d'application présente une méthode permettant de déterminer la concentration de lithium dans les saumures par titrage potentiométrique. Le lithium et le fluorure précipitent dans l'éthanol sous forme de fluorure de lithium insoluble. En utilisant le fluorure d'ammonium comme réactif de titrage et une électrode sélective d'ions fluorure (ISE), il est possible de déterminer la concentration de lithium par titrage potentiométrique. Cette méthode est plus fiable, plus rapide et moins coûteuse que la détermination du lithium dans la saumure par d'autres techniques plus sophistiquées telles que la spectroscopie d'absorption atomique (SAA).

L’analyse de spéciation est un instrument capital de la chimie analytique, qui détermine les concentrations d’un même et unique métal à son niveau respectif d’oxydation. La spéciation du fer(II) et du fer(III) (Fe 2+/Fe 3+) est réalisée en utilisant la séparation par chromatographie ionique des complexes d’acide dipicolinique anioniques correspondants. La réaction post-colonne à 4-(2-piridylazo)-résorcinol permet la détection VIS à 510 nm.

Dans la plupart des électrolytes, les potentiels de pic du plomb et de l'étain sont si proches l'un de l'autre qu'une détermination par voltampérométrie est impossible. Des difficultés apparaissent particulièrement lorsque l'un des métaux est présent en excès.La méthode 1 décrit la détermination du Pb et du Sn. La voltampérométrie inverse anodique (ASV) est utilisée après addition de bromure de cétyltriméthylammonium. Cette méthode est avant tout utilisée quand :• on est surtout intéressé par le Pb• Le Pb se trouve en excès dans la solution• Le rapport Sn/Pb n'excède pas 200:1Selon la méthode 1, il est possible de déterminer le Pb et le Sn simultanément si la différence entre les deux concentrations n'est pas trop importante et si du Cd est absent. La méthode 2 est utilisée lorsque du Sn et du Pb sont présents dans la gamme des traces et que des ions perturbateurs Tl et/ou Cd sont présents. Cette méthode utilise également la technique DPASV dans un tampon d'oxalate, avec addition de bleu de méthylène.

Dans les réacteurs à eau pressurisée, de l'eau légère est utilisée comme réfrigérant. Le bore (sous forme d'acide borique) absorbe facilement les neutrons et est ajouté au circuit primaire pour commander la réactivité. L'hydroxyde de lithium maintient la valeur pH dans la plage alcaline pour prévenir la corrosion. Cette application décrit la détermination du lithium en plus d'un grand excédent en acide borique. La détermination des traces de métaux a lieu avec le même dispositif et est décrite dans AN-C-138.

Les défis liés à l'analyse environnementale deviennent de plus en plus complexes d'année en année. Outre l'analyse de types de métaux particulièrement toxiques tels que le chrome(VI), les composés organiques du fluor partiellement persistants et d'une très grande diversité (par exemple, l'acide trifluoroacétique) sont actuellement au centre des préoccupations. L’analyse des oxyhalogénures toxiques tels que le bromate et le perchlorate est également examinée actuellement.

Les procédés de galvanoplastie sont utilisés dans plusieurs secteurs industriels différents pour protéger la qualité de la surface de divers produits contre la corrosion ou l'abrasion et améliorer de manière significative leur durée de vie. Il est essentiel de vérifier régulièrement la composition du bain pour s'assurer que le processus fonctionne correctement. Parmi les exemples typiques de bains de galvanoplastie figurent les bains de dégraissage alcalins ou les bains acides ou alcalins contenant des métaux tels que le cuivre, le nickel ou le chrome, ou des composants tels que le chlorure et le cyanure. Il est essentiel que la technique d'analyse choisie réponde à des normes de sécurité élevées pour ce type d'analyses et produise des résultats fiables. Le système OMNIS Sample Robot pipette et analyse automatiquement les échantillons de bains galvaniques agressifs sur différents postes de travail, augmentant ainsi la sécurité dans le laboratoire. Il fournit des résultats plus fiables que le titrage manuel et permet de gagner du temps car différents paramètres peuvent être analysés en parallèle.

Cette Process Application Note décrit la surveillance en ligne du calcium et du sulfate par titrage lors de la désulfurisation des gaz brûlés. D'autres substances nocives comme le sulfite, le chlorure et le chlore sont également analysables. De faibles concentrations en métaux lourds telles celles de cadmium, zinc, cuivre ou plomb de l'ordre du ppb/ppm peuvent être détectées à l'aide de l'analyseur de process ADI 2045VA et la voltampérométrie.

Cet Application Bulletin décrit la détermination voltampérométrique des éléments fer, cuivre et vanadium. Le Fe, le Cu et le V peuvent être déterminés sous la forme de complexe de catéchol à l'HMDE par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV). Le Fe(II) et le Fe(III) sont déterminés comme Fe(total) avec la même sensibilité pour les deux espèces dans un tampon de phosphate ou un électrolyte PIPES. Le Cu et le V peuvent être déterminés dans un tampon PIPES.Ces méthodes conviennent en premier lieu à l'analyse des eaux souterraines, des eaux potables et des eaux de surface dans lesquelles la concentration de ces métaux est importante. Mais elles peuvent également être utilisées pour les analyses de traces dans d'autres matrices.La limite de sensibilité pour ces trois éléments dans un tampon PIPES est de 0,5 à 1 µg/L, pour le fer dans un tampon de phosphate, elle est de l'ordre de 5 µg/L.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du cadmium et du plomb à l'électrode à film de mercure (MFE, Mercury Film Electrode) par voltampérométrie inverse anodique (ASV). Le film de mercure est appliqué ex situ sur l'électrode en carbone vitreux et est utilisable pour la durée d'une journée pour analyse. Des limites de sensibilité égales à ß(Cd2+) = 0,02 µg/L et ß(Pb2+) = 0,05 µg/L sont obtenues avec un temps de préconcentration de 30 secondes. Avec un temps de préconcentration identique, la plage de travail linéaire s'étend jusqu'à env. 50 µg/L pour les deux métaux.

La combinaison de la chromatographie ionique et de la spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (IC-ICP/MS) est idéale pour détecter les espèces de mercure et d'arsenic à leurs différents niveaux d'oxydation et sous leurs diverses formes de liaison chimique. Toutefois, certaines espèces, comme le mercure, se transforment pendant la phase de préparation des échantillons d'une espèce en une autre, ce qui rend impossible une détermination des concentrations initiales des espèces des métaux lourds. Le présent article montre comment il est possible de calculer ces interconversions par analyse par dilution isotopique et par IC-ICP/MS selon la méthode 6800 de l'EPA.

Les métaux lourds, en particulier le cadmium et le plomb, sont connus pour être très toxiques pour les humains. Le contrôle de la teneur en cadmium et en plomb de l'eau de boisson est donc de la plus grande importance. Dans de nombreux pays, la limite dans l'eau de boisson se situe pour le cadmium entre 3 et 5 µg/L, et pour le plomb, entre 5 et 15 µg/L. La méthode décrite dans cet Application Bulletin permet de déterminer avec fiabilité ces concentrations à l'état de traces. La détermination est effectuée par voltampérométrie inverse anodique (ASV) à l'aide de l'électrode à goutte de bismuth non toxique dans un électrolyte légèrement acide.

Le défi analytique traité dans ce travail consiste à détecter des quantités de bromure, sulfate, acides monocarboxyliques aliphatiques et différents métaux alcalino-terreux, en présence de concentrations très élevées de sodium et chlorure, dans la gamme des sub-ppm. Les ions bromure, sulfate, acétate et butyrate peuvent être déterminés de manière sure par détection de conductivité avec suppression. Le propionate ne peut être détecté que qualitativement, à cause des effets de matrice. Ce problème peut être solutionné en couplant le chromatographe ionique (CI) au détecteur de spectrométrie de masse (MS). Cette combinaison réduit les interférences de matrice et augmente la sensibilité. Les cations magnésium, baryum et strontium sont déterminés par détection de conductivité sans suppression.

To reduce the toxic effects of cadmium on the human body, as well as to limit the neurotoxic effects of lead, the provisional guideline values in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» are set to a maximum concentration of 3 µg/L for cadmium and 10 µg/L for lead. The completely mercury-free Bi drop electrode takes the next step towards converting voltammetric analysis into a non-toxic approach for heavy metal detection. Using this environmentally friendly sensor for anodic stripping voltammetry (ASV) allows the simultaneous determination of Cd and Pb in drinking water. The outstanding sensitivity is more than sufficient to monitor the provisional WHO guideline values.

Mercury and its compounds are toxic. The highest risk is posed by chronic poisoning with mercury compounds ingested with food. A significant part of the mercury present in the environment is of anthropogenic origin. Considerable sources are coal-fired power plants, steel, and nonferrous metal production, waste incineration plants, the chemical industry, or artisanal gold mining where the use of elemental mercury for the extraction of gold from the ore is still common. The guideline value for inorganic mercury in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» is set to 6 μg/L.With a limit of detection (LOD) of 0.5 μg/L, anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS).While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used conventionally in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est acidifiée à l’acide sulfurique avant de procéder au titrage avec une solution standard de dichromate de potassium jusqu’à un point final exothermique. Ainsi, 1 mol K 2Cr 20 7 ≡ 6 mol Fe 2+.

Le pH d’une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est modifié par une petite quantité d’acide acétique glacial et la teneur en Fe(III) est réduite en Fe(II) avec des ions d’iodure. L’iode libéré est titré avec une solution standard de thiosulfate au point final exothermique. Ainsi, 1 mol Fe 3+= 1 mol S 2O 32-.

Une quantité mesurée de liqueur de lixiviation acide hydrométallurgique est premièrement traitée avec un agent complexant (le gluconate de sodium). Elle est ensuite alcalinisée à un pH ~ 10,5 à l’aide d’un tampon NH / NH CL avant l’ajout d’une solution de KCN pour masquer le Fe (III). Attention ! Ne pas ajouter de KCN à des solutions au pH inférieur à 9 ! Le Fe (III) est ensuite réduit en Fe (II) par addition d’acide ascorbique, avant de procéder au titrage de la teneur en Mg avec une solution standard d’EDTA Na.

Substrates for surface-enhanced Raman spectroscopy (SERS) are typically fabricated with complex (micro/nano)structures of noble metals, enabling trace level detection of analytes. Due to the high costs and reactivity of these SERS substrates, they often have a limited shelf life. Development of new substrate materials which minimize these issues yet maintain the same performance standards is a constant concern.Screen-printed electrodes can be easily fabricated using different metallic materials with the well-established screen-printing method, leading to mass production of versatile, cost-effective, and disposable devices. In this Application Note, the feasibility of using readily-available screen-printed metal electrodes as suitable substrates for the fast and sensitive detection of different chemical species by in situ electrochemical SERS (EC-SERS) is shown.

Le sulfure et le cyanure sont des anions toxiques. La détermination de traces de ces éléments dans n'importe quel type d'échantillons d'eau, en particulier dans les eaux usées, est requise pour des raisons de sécurité. Mais les traces de métaux présentes dans l'éluant peuvent masquer les anions cibles en raison de la complexation. L'ajout d'un agent complexant plus fort à l'éluant masque ces cations métalliques permettant une détermination sans interférence. Cette application est principalement utilisée pour l'analyse du cyanure et/ou du sulfure dans l'eau. Elle répond également aux exigences de la norme ASTM D2036 pour la détermination des cyanures totaux, dégradables par chloration et facilement libérables (WAD). La détermination du cyanure et du sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association colonne/éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose de la colonne Metrosep A Supp 10 - 100/4,0 et d'un éluant d’hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA pour la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,1 μg/L.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'acides. L'augmentation de la teneur en acide est indiquée par une faible valeur de pH et peut entraîner divers problèmes tels qu'une durée de stockage plus courte (stabilité) ou une capacité tampon réduite du liquide de refroidissement ou de l'antirouille utilisé. Dans cette note d'application, les liquides de refroidissement ou les antirouilles sont dissous dans l'eau et la mesure du pH à l'aide de la Profitrode est effectuée conformément à la norme ASTM D1287.

Les agents complexants comme l'EDTA sont utilisés dans les savons et autres détergents pour éliminer les ions métalliques indésirés et abaisser la dureté de l'eau. La teneur en EDTA des savons et des détergents peut être déterminée par titrage potentiométrique avec du sulfate de cuivre comme titrant et l'électrode Cu-EIS.

La corrosion des composants métalliques est un problème inhérent aux moteurs, car les métaux ont naturellement tendance à s'oxyder en présence d'eau et/ou d'une faible valeur de pH. L'alcalinité de réserve des liquides de refroidissement et des antirouilles est une mesure de la capacité tampon à absorber l'acidité. L'alcalinité de réserve est fréquemment utilisée pour le contrôle de la qualité au cours de la production et figure souvent dans les spécifications des liquides de refroidissement. Cette note d'application décrit la détermination directe de l'alcalinité de réserve conformément à la norme ASTM D1121. L'utilisation d'un système entièrement automatisé permet une détermination précise et fiable grâce à la réduction des erreurs humaines. En outre, l'opérateur est libre d'effectuer d'autres tâches, ce qui accroît l'efficacité du laboratoire.

La colonne cationique haute capacité Metrosep C 6 - 150/4,0 fait l'unanimité grâce à d'excellentes séparations, de faibles pics et un grand nombre d'éluants mis à disposition. Cette note présente la sélectivité pour les métaux alcalins, alcalino-terreux et quelques métaux de transition ainsi que pour les méthylamines et éthanolamines en utilisant un éluant à l'acide nitrique et par la détection de la conductivité directe.

L'acide nitrilotriacétique (NTA) est un agent complexant utilisé dans les détergents comme adoucisseur d'eau. Le NTA forme des complexes avec des ions métalliques comme le Ca2+, le Cu2+ et le Fe3+, empêchant de cette manière la formation de tartre et ses dépôts. La teneur en NTA est donc un paramètre important pour la qualité des détergents et est déterminée par titrage inverse d'un excès de nitrate de cuivre.

Ce document décrit une séquence très simple que l'on peut utiliser pour produire de petits dépôts de platine sur unsubstrat en or. Cette séquence simple repose sur un processus électrochimique connu sous le nom de dépôt par déplacement (displacement deposition) au cours duquel le dépôt d'un métal précieux est obtenu par l'oxydation d'une couche additionnelle de métal précurseur déposée sur le substrat au potentiel de circuit ouvert (open circuit potential, OCP).

L'usinage par abrasion de pièces métalliques, p.ex., nécessite un lubrifiant réfrigérant. Sa fonction, outre le refroidissement et la lubrification, est d'empêcher la corrosion. Des amines sont ajoutées à l'émulsion pour maintenir le pH élevé. Dans l'application concrète, la DCHA et la MDCHA doivent être analysées ainsi que d'autres amines et des cations inorganiques. Afin d'éviter la contamination de l'huile sur le système CI, la dialyse inline est utilisée. La détection est réalisée par détection de conductivité directe.

Avant de procéder à l'analyse de l'échantillon, il est essentiel de vérifier l'état de l'électrode. Une électrode de travailen bon état élèvera la qualité de vos résultats du fait de l'augmentation de l'exactitude et de la fidélité. Ceci évite, par ailleurs, la recherche fastidieuse des erreurs et le gaspillage d'échantillon suite à une électrode défectueuse ou trop ancienne. Il existe plusieurs façons de vérifier les électrodes de métal, comme la mesure des potentiels redox, les titrages potentiométrique ou bivoltamétrique. Ce bulletin décrit les meilleures méthodes applicables aux diverses électrodes de métal disponibles chez Metrohm.

The synthetic rubber known as Bromobutyl (BIIR) has many of the attributes of butyl rubber, but has better adhesion to other rubbers and metals, resulting in substantially faster cure rates. The simultaneous quantification of the bromine content, Mooney viscosity, volatile content, calcium stearate content, and functional bromide in BIIR can be easily performed with near-infrared spectroscopy (NIRS) without the use of chemicals.

L'éthanol, le bioéthanol et le biocarburant (E85) sont de plus en plus utilisés comme substituts des carburants dérivés du pétrole. Ils entrent souvent en contact avec des substrats ou des surfaces métalliques pendant le stockage (dans des barils, des réservoirs ou d'autres conteneurs). Des concentrations excessives d'ions dans le carburant stocké favorisent la corrosion. La surveillance de la concentration totale des ions présents dans la matrice du combustible devrait être la première étape d'une stratégie anti-corrosion efficace.Une méthode facile, rapide et économique pour déterminer la quantité totale d'ions consiste à mesurer la conductivité électrique selon DIN 15938.

Measures to monitor or prevent corrosion are crucial in nuclear power plants, where significant risks to health and safety can occur if corrosion is left unchecked. Anions corrode metals under high temperature and pressure, therefore their concentrations must be monitored at all times. The analytical challenge in the primary circuit is detection of anions in the μg/L range alongside gram quantities of boric acid and lithium hydroxide. Precise, reliable trace analysis requires the method to be automated as much as possible. The 2060 IC Process Analyzer from Metrohm Process Analytics can measure several anions from a single injection, with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination to measure low anion concentrations precisely and reliably time after time.

Une manière d'optimiser l'efficacité du transfert thermique dans les centrales thermiques est de contrôler la chimie de l'eau dans le circuit de refroidissement. L'eau de refroidissement légèrement alcaline protège la couche d'oxyde dans les conduites métalliques. Toutefois, si l'eau de refroidissement est trop alcaline, la probabilité de la formation de dépôts augmente. Pour l'éviter, l'eau de refroidissement est tamponnée avec du carbonate (CO32-) et du bicarbonate (HCO3-). Si l'eau de refroidissement est titrée sur un pH de 4,5, on obtient l'alcalinité m (alcalinité au méthyl-orange ou TAC), donc une mesure de l'alcalinité totale. Avec un tel pH, il n'y a plus beaucoup d'alcalinité, seulement encore de l'acide libre (H+), de l'acide carbonique (H2CO3) et du CO2.

La formation de tartre est critique dans les systèmes de refroidissement et est à l'origine d'endommagements du système, qui entraînent d'énormes pertes opérationnelles. Un élément important du tartre est la silice. La silice amorphe, et les silicates métalliques en particulier, ont tendance à se déposer sous forme de tartre. Il est donc crucial de connaître la concentration en silice des agents de refroidissement. La chromatographie ionique avec détection UV/VIS après PCR permet de déterminer les teneurs en silicate libre et totale. La dilution de l'échantillon dans de l'eau ultra pure et l'injection directe fournissent la concentration en silicate libre. La teneur totale en silicate est obtenue après hydrolyse de la silice amorphe par dilution de l'échantillon dans un éluant alcalin et injection après un temps de réaction (de 4 heures par ex.) précédant l'analyse.

Electrochemical Raman (EC-Raman) spectroscopy enhances comprehension of energy storage devices by tracking physicochemical changes. This note details EC-Raman findings during nickel-metal hydride (NiMH) battery charge and discharge simulations.

Détermination de l’aluminium dans un extrait acide contenant des métaux (p. ex. soude, alcalino-terreux, fer, chrome, molybdène, etc.) en utilisant la chromatographie cationique avec détection UV après réaction post-colonne au tiron.

La conservation des denrées alimentaires et des boissons dépend entre autres de l'emballage utilisé. Les métaux constituent un emballage idéal, étant donné qu'il est possible de les revêtir de diverses couches de passivation de qualité alimentaire. Des mesures électrochimiques comme la spectroscopie d'impédance électrochimique (SIE) permettent de contrôler l'intégrité des revêtements.

Détermination de l’étain dans les eaux usées par la voltampérométrie inverse anodique (ASV, Anodic Stripping Voltammetry) dans un tampon d’oxalate avec addition de bleu de méthylène. Les échantillons contenant des substances organiques doivent être désagrégés par irradiation aux UV avant analyse. Les échantillons aux concentrations plus fortes en métaux peuvent être dilués avant d’être désagrégés.

Le peroxyde d'hydrogène est utilisé comme agent de nettoyage, d'oxydation et de blanchiment. Selon sa pureté, il peut contenir des anions inorganiques et des anions d'acide organiques comme l'oxalate et le phthalate ainsi que de l'acide dipicolinique. L'agent complexant qu'est l'acide dipicolinique lie des cations de métal de transition et est parfois ajouté au peroxyde d'hydrogène afin d'accroître sa stabilité.

Les composés organométalliques sont généralement utilisés en chimie organique, par exemple en tant que réactifs de Grignard ou comme bases fortes (p. ex. les composés butyllithium). Connaître la teneur exacte en espèces réactives permet de mieux planifier les quantités requises pour les réactions, ce qui permet d'éviter le gaspillage de matières ou des rendements trop faibles.Cette Application Note décrit l'analyse des composés organométalliques par le titrage thermométrique à l'aide du butan-2-ol comme titrant. Du fait de la nature fortement exothermique de la réaction entre le butan-2-ol et les composés organométalliques, Il est possible de réaliser une analyse quantitative rapide de ces substances.

La détermination de traces de cyanure et de sulfure exige un éluant alcalin et une détection ampérométrique. Cette Application Note décrit une nouvelle association de colonne et d'éluant afin d'obtenir une séparation optimisée. Cette association se compose d'une colonne microbore Metrosep A Supp 10 - 100/2.0 et d'un éluant d'hydroxyde de sodium qui contient des traces d'EDTA en vue de la complexation des métaux de transition. Une meilleure forme de pic est ainsi obtenue ainsi que des limites de sensibilité inférieures à 0,05 µg/L.

Les composés soufrés sont des contaminants critiques dans le gaz ammoniac. Ils peuvent provoquer une sulfuration à haute température des métaux, former des complexes agressifs avec d'autres éléments ou réagir ultérieurement dans des processus dans lesquels le gaz ammoniac est utilisé. La concentration de ces impuretés est généralement très faible, elle ne doit cependant pas dépasser la limite critique de 0,5 mg/L. Cette configuration peut servir à démontrer que cette limite critique n'est pas dépassée bien que ce niveau soit très proche de la valeur à blanc du système de Combustion CI.

Rare earth elements (REEs) are critical materials whose deposit viability and processing streams require accurate mass-fraction determination during ore dissolution and purification. This Application Note describes a rapid potentiometric back-titration using a copper ion-selective electrode (Cu-ISE) that enables selective quantification and partial separation of REEs in complex matrices with near-quantitative recovery. As an absolute, flexible, and cost-effective method with ICP-compatible sample preparation, back-titration is well suited both as a reference technique and for rapid on-site analysis.

This Application Note explains how the 2060 XRF Process Analyzer enables real-time chemical monitoring of copper, tin, and zinc concentrations in white bronze plating baths.

The 2060 XRF Process Analyzer continuously monitors elemental concentrations online within zinc-nickel electroplating baths to precisely guide chemical dosing.

Une batterie au nickel-métal-hydrure (NiMH) est une pile rechargeable comme la pile nickel-cadmium (NiCd) où toutefois l'anode n'est pas recouverte de cadmium mais d'un alliage absorbant l'hydrogène. Le nickel constitue la cathode comme pour les piles NiCd. La sortie de tension de tels blocs est directement proportionnelle au nombre de cellules individuelles du bloc. Dans certains cas, la tension totale peut dépasser les 10 V maximum, ce que les Autolab potentiostats/galvanostats peuvent mesurer. Pour appliquer des tensions supérieures à 10 V et les mesurer, nous avons étudié un multiplicateur de tension qui élargit la gamme de tension de l'Autolab.

Copper is used widely in industrial cooling water systems for its heat transfer properties, although it is susceptible to corrosion. Corrosion can cause a loss of efficiency and eventually a failure of equipment, leading to costly maintenance, replacement, and downtime. Corrosion inhibitors (triazoles) can be added to the water chemistry, which form sparingly soluble protective layers on the surface of the metal. Triazole concentrations must be maintained to protect the copper, which necessitates regular concentration determinations in cooling water. The 2060 IC Process Analyzer with UV/VIS detection is well-suited for this application, able to precisely and reliably measure multiple ionic and UV-active compounds simultaneously in cooling water.

Les cellules de batterie TSC SW closed et TSC sont des systèmes compacts conçus pour mesurer des matériaux sensibles à l'air ou à l'humidité, comme ceux utilisés dans les piles rechargeables. Ces cellules offrent un environnement contrôlé pour la mesure à température contrôlée de matériaux solides et de type gel en contact avec des électrodes de métal à géométrie plane. Ces cellules permettent par exemple de tester les matériaux actifs de la pile, les électrolytes à l'état solide à conduction ionique et les séparateurs de pile. Dans cette expérience, des résistances standard de 100 Ω sont utilisées dans les deux cellules pour comprendre les effets possibles des cellules sur les mesures.

Gold leaching by cyanidation requires precise monitoring of cyanide and gold. Online process analyzers perform such measurements, improving safety and compliance.

Controlling Au(I) levels in gold plating baths is required for high quality. Voltammetric analysis with the Multi-Mode Electrode Pro is an efficient solution.

Le décapage dans la fabrication d'acier sert à préparer la surface de l'acier pour les étapes de traitement ultérieures. HCl, H2SO4, HNO3, HF, H3PO4, Fe2+, Fe3+ sont présents dans les bains de décapage. Leur composition doit faire l'objet d'une surveillance constante afin de garantir un traitement des surfaces reproductibles, ce qui est réalisé au mieux par titrage et à l'aide d'analyseurs de process robustes de Metrohm que nous présentons par la suite.

Bismuth is considered as a metal with a very low toxicity. In high concentrations toxic effects have been described, however. There is no guideline value for bismuth in the World Health Organization’s «Guidelines for Drinking-water Quality» because typical levels usually found in drinking water are of no concern. Anodic stripping voltammetry is a viable, less sophisticated alternative to atomic absorption spectroscopy (AAS) for the determination of bismuth in drinking water. While AAS (and competing methods) can only be performed in a laboratory, anodic stripping voltammetry can be used in the laboratory or alternatively in the field with the 946 Portable VA Analyzer. The determination is carried out on the scTRACE Gold electrode.

Livre blanc sur la surveillance de la corrosion et les avantages de l'analyse chimique en ligne par rapport à l'échantillonnage manuel et aux méthodes de laboratoire hors ligne pour la surveillance de la corrosion. Il présente des solutions d'application en ligne et en ligne pour la prévention de la corrosion, ainsi que des notes d'application pour de plus amples informations.

In an electroless plating bath, the consumed ingredients have to be regularly replenished to ensure an even layer of nickel-phosphorus alloy. This requires online monitoring of the active bath constituents. Parameters to be controlled are pH value (4.5–5.0) as well as nickel (NiSO4 < 10 g/L) and hypophosphite concentration (NaH2PO2: 1–12%). Other measurement options include sulfate, alkalinity, and organic additives (via CVS).

The Devanathan-Stachurski cell (or «H cell») is successfully used to evaluate the permeation of hydrogen through sheets or membranes. As small amounts of hydrogen pass through the sheet or membrane, a very sensitive potentiostat is required for its detection. A study of the hydrogen permeation properties of different iron sheets is discussed in this Application Note while taking the instrumental requirements into account.

In power plants, corrosion is the primary factor leading to costly and critical downtimes. In a nuclear power plant, a separate water circuit known as the Pressurized Water Reactor (PWR) ensures radioactive material stays contained while still transferring heat and energy to the other circuits. Boric acid and lithium hydroxide are added specially to the PWR circuit in amounts which can complicate other analytical measurements. Lithium prevents corrosion and must be monitored, along with other cations such as zinc, nickel, and ammonium. In order to measure these cations online at sub-µg/L range in a single analysis, the 2060 IC Process Analyzer is offered with combined Inline Preconcentration and Inline Matrix Elimination. Several cations can be analyzed in a single injection, with automated sample preparation making precise and reliable measurements easier.

Nitric acid, phosphoric acid, and acetic acid are easily determined in etching baths using thermometric titration (TET). Compared to potentiometric titration, TET is faster and more convenient. Analysis is complete in less than two minutes.

La méthode décrite permet de déterminer le NTA et l'EDTA dans une gamme de concentration allant de 0,05 mg/L à 25 mg/L, dans les eaux polluées et les eaux usées.Par l'addition d'ions Bi3+ à une valeur pH de 2.0, le NTA et l'EDTA sont tout d'abord transformés en complexes Bi correspondants. Comme ces complexes Bi ont des potentiels de pic distincts, ils peuvent être déterminés côte à côte par polarographie DP. Les anions interférents, tels que le nitrite, le sulfite et le sulfure sont éliminés de l'échantillon par acidification et dégazage. Les cations interférents sont éliminés à l'aide d'un échangeur de cations; les complexes de NTA et d'EDTA des métaux lourds présents se trouvent en même temps décomposés. Pour éliminer les tensioactifs et autres composés organiques qui interfèrent lors de l'analyse, on fait passer la solution d'échantillon à travers une colonne remplie de résine absorbante non polaire.

Electroless nickel plating ensures low-cost wear and corrosion resistance. Monitoring lead stabilizer levels in Ni plating baths is possible with the Bi drop electrode.

La détermination chromatographique simultanée de traces de lanthanides a pu être réalisée en utilisant, soit la détection de conductivité directe sans suppression, soit en utilisant la détection UV/VIS, après réaction post-colonne (PCR) avec l'arsenazo III à 655 nm. La détection de conductivité dans des conditions isocratiques a pu être effectuée en un temps d'analyse total d'approximativement 70 minutes. En revanche, la détermination des lanthanides par élution avec gradient et détection spectrophotométrique successive des complexes arsenazo III-lanthanide(III) a pu être réalisée en 22 minutes. En plus du temps d'analyse remarquable, la détection UV/VIS excelle de par ses sélectivité et sensitivité exceptionnelles et ne souffre pas d'interférences par l'omniprésence d'impuretés non-lanthanides, telles que le fer(III) ou autres métaux de transition. Pour les deux détections, de conductivité et de spectrophotométrique, l'utilisation d'étapes de préconcentration d'échantillons a permis de réduire la limite de détection (LOD) au niveau de la gamme des sub-ppb.

Explore how to construct simple and complex equivalent circuit models for fitting EIS data in this Application Note. Nyquist plots are shown for each example.

This Application Note details ASTM G61-compliant corrosion measurements performed with VIONIC powered by INTELLO using Metrohm’s ASTM-compliant corrosion cells.

Dans les approvisionnements en eau des municipalités, une teneur élevée en oxygène dissous (OD) est souhaitable car elle améliore le goût de l'eau potable. Cependant, les niveaux élevés d'OD accélèrent également la corrosion dans les conduites d'eau. C'est pourquoi les industries utilisent de l'eau contenant le moins d'oxygène possible et ajoutent des épurateurs tels que le sulfite de sodium pour éliminer tout oxygène de l'approvisionnement en eau. Les conduites d'eau municipales sont normalement recouvertes à l'intérieur de polyphosphates pour protéger le métal du contact avec l'oxygène, ce qui permet des teneurs en OD plus élevées. Par conséquent, il est important de surveiller en ligne la teneur en OD d'un approvisionnement en eau afin d'évaluer sa teneur en OD pour améliorer le goût ou minimiser la corrosion des tuyaux. L'utilisation d'un capteur optique, tel que l'O-Lumitrode, permet une détermination rapide et fiable conformément à la norme ISO 17289.

La chromatographie ionique couplée avec la spectrométrie de masse (CI-SM) est un outil puissant capable de gérer de nombreuses tâches analytiques difficiles que la CI ne peut pas effectuer efficacement à elle seule. La CI-SM est une technique robuste, sensible et sélective utilisée pour la détermination des contaminants polaires comme les anions inorganiques, les acides organiques, les acides haloacétiques, les oxyhalogénures ou les métaux alcalins et alcalino-terreux. Après la séparation des composants de l'échantillon à l'aide de la CI, la détection sélective de masse garantit l'identité des pics avec de faibles limites de sensibilité. L'intégration de la préparation automatisée des échantillons inline Metrohm (MISP) permet d'analyser non seulement des échantillons d'eau, mais également des produits chimiques, des solvants organiques ou des résidus post-explosion sans travaux manuels approfondis en laboratoire. Ce livre blanc explique les avantages de la CI-SM par rapport à la CI dans certains cas, l'association de la CI et de différents systèmes de SM, ainsi que les normes et standards associés.

Le procédé Bayer produit de l'alumine de haute pureté à partir de la bauxite transformée en aluminium par électrolyse ignée. La bauxite finement broyée est désagrégée à haute température avec de l'oxyde de calcium et de la soude caustique. Dans la solution alcaline, l'oxyde de calcium réagit avec le dioxyde de carbone de l'air pour former du carbonate de calcium. Celui-ci ainsi que d'autres impuretés contenues dans la liqueur de Bayer amoindrissent le rendement en aluminium, et c'est pourquoi il est si important de contrôler la composition de la liqueur, d'autant plus que cette liqueur est recyclée après filtration de l'alumine. Pour ce faire, il faut connaître les concentrations en hydroxyle, carbonate et alumine de la liqueur. Ces paramètres peuvent être aisément déterminés à l'aide du 2035 Process Analyzer et du titrage thermométrique.

Dans cette note d'application, les expériences de perméation à l'hydrogène sont menées selon la procédure décrite dans la norme ASTM G148.

The rotating cylinder electrode (RCE) is a technique used in corrosion research to simulate in a laboratory environment the turbulent flow which usually occurs when liquids are transported through pipelines. The RCE is used to generate a turbulent flow at the surface of a sample, simulating the pipe flow conditions. Experiments that involve an RCE are regulated by the ASTM G185 standard. In this application note, The RCE with a 1018 carbon steel cylinder sample was used with the linear polarization (LP) measurement technique.

Tafel analysis is an important electrochemical technique used to understand reaction kinetics. By studying the Tafel slope, it reveals the rate-determining steps in electrode reactions, aiding fields like corrosion and fuel cell research. This method helps industries optimize processes and improve device performance by tailoring materials and conditions for greater efficiency.

Harmful industrial flue gases like H2S and CO2 cause corrosion of pipes and damage the environment. Adding the correct amount of amines in scrubber solutions, e.g. ethanolamines and methylamines, will neutralize these gases («gas sweetening»). Non-suppressed cation analysis with direct conductivity detection is a straightforward and robust technique for the quantification of monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), triethanolamine (TEA), monomethylamine (MMA), dimethylamine (DMA), and trimethylamine (TMA) via ion chromatography. Thanks to the high capacity of the Metrosep C 6 column, large volumes can be injected without compromising the peak shapes. The analytical technique can be used at laboratory scale but also for process analysis.

Cet Application Bulletin décrit la détermination du zinc fer sur une électrode à film de mercure (MFE). Le zinc peut également être déterminé simultanément avec le cadmium et le plomb. La détermination du cuivre sur la MFE est impossible. Le film de mercure est plaqué ex-situ sur une électrode de carbone vitreux et peut être utilisé durant une demi-journée à une journée entière.Le zinc peut être déterminé sur l'électrode à film de mercure par voltampérométrie inverse anodique (ASV). La présence de cuivre (présent naturellement dans de nombreux échantillons) altère la détermination du zinc, du fait de la formation d'un composé intermétallique. Les concentrations en zinc déterminées sont par conséquent trop faibles. L'addition de gallium peut éliminer les interférences dans une certaine mesure, étant donné que le complexe intermétallique gallium-cuivre est plus stable que celui zinc-cuivre.Avec un temps de déposition de 10 s, la limite de sensibilité est de β(Zn2+) = 0,15 μg/L. La plage de travail de linéarité s'étend jusqu'à 300 μg/L environ. Avec un temps de déposition de 10 s, la méthode convient aux échantillons d'une teneur en Zn entre 10 et 150 μg/L. Concernant les échantillons à plus faibles concentrations, les résultats sont plus fiables si le temps de déposition est élevé à 30 s p. ex. Les échantillons à plus fortes concentrations doivent être dilués.

Here, the most common circuit elements for EIS are introduced which may be assembled in different configurations to obtain equivalent circuits used for data analysis.

Accurate analysis of complexing agents in galvanic baths is possible with inline Raman spectroscopy. This Application Note shows an example using a 2060 Raman Analyzer.

The presence of iron in drinking water can lead to an unpleasant taste, stains, or even growth of «iron bacteria» that can clog plumbing and cause an offensive odor. Over a longer period, the formation of insoluble iron deposits is problematic in many industrial and agricultural applications. To avoid these problems, the U.S. Environmental Protection Agency (EPA) defines the Secondary Maximum Contaminant Level (SMCL) for water treatment and processing plants as 0.3 mg/L Fe in drinking water.The voltammetric determination of the iron triethanolamine complex on the non-toxic Bi drop electrode allows both the detection at very low levels (limit of detection of 0.005 mg/L) and measurements in a wide range of concentrations up to 0.5 mg/L.

La chromatographie ionique (IC) fournit une solution automatisée, rapide et sensible pour quantifier avec précision les composants cationiques et anioniques, y compris l'acétate, simultanément. Cette approche globale fait de l’IC une alternative économique aux techniques traditionnelles de contrôle qualité des solutions pharmaceutiques comme les concentrés d’hémodialyse. La facilité d'utilisation, la précision et le débit élevé des circuits intégrés augmentent la productivité et répondent aux exigences des laboratoires de routine et de recherche modernes.

Ce poster décrit une méthode simple et sensible de détermination du perfluorooctanoate (PFOA) et du sulfonate de perfluorooctane (PFOS) dans des échantillons d’eau par détection de la conductivité avec suppression. La séparation est réalisée par une élution isocratique sur une colonne à phase inverse thermostatée à 35 °C à l’aide d’une phase mobile aqueuse contenant de l’acide borique et de l’acétonitrile. Les teneurs en PFOA et PFOS dans la matrice d’eau sont quantifiées par injection directe avec application d’une boucle de 1000 μL. Sur la gamme de concentration de 2 à 50 μg/mL et de 10 à 250 μg/mL, la courbe de calibrage linéaire du PFOA et du PFOS fournit des coefficients de corrélation cohérents respectifs (R) de 0,99990 et de 0,9991. Les écarts-types relatifs sont inférieurs à 5,8 %. La présence de fortes concentrations d’anions monovalents et divalents comme le chlorure et le sulfate est négligeable pour la détermination des substances perfluoroalkyliques (PFAS). En revanche, la présence de cations bivalents, tels que le calcium et le magnésium, normalement présents dans les matrices d’eau, compromet la récupération des PFOS. Cet inconvénient a été surmonté en appliquant la suppression cationique in-line de Metrohm. Pendant que les cations divalents perturbateurs sont échangés contre des cations de sodium sans interférences, les PFOA et PFOS sont transférés directement à la boucle d’échantillonnage. Après élimination in-line des cations, la récupération de PFAS dans les échantillons d’eau contenant 350 mg/mL de Ca et Mg est améliorée et passe de 90 - 115 % à 93 - 107 %. Alors que la détermination PFAS d’échantillons d’eau à faible teneur en sel est réalisée au mieux par simple injection directe CI, l’eau riche en métaux alcalino-terreux est mieux analysée en utilisant la suppression cationique in-line de Metrohm.

Microbore ion chromatography offers better sensitivity, shorter retention times, and consumes less eluent, increasing sample throughput and reducing running costs.

Cette note d'application de procédé décrit une méthode permettant de déterminer la concentration de strontium et de baryum dans la saumure en tant que détecteurs précoces de l'encrassement des membranes par chromatographie ionique de procédé en ligne. L'utilisation de cette technique d'analyse multiparamétrique permet de réduire le risque d'encrassement prématuré des membranes et d'éviter une maintenance imprévue et des coûts d'utilisation élevés grâce à une analyse automatisée 24 heures sur 24 et 7 jours sur 7.

Le contrôle de l'acide sulfurique et du sulfate de zinc dans le processus de filage humide de la viscose est essentiel. Le titrage potentiométrique en ligne et l'analyse colorimétrique sont recommandés à cette fin.

In power plants, corrosion is the greatest enemy. If corrosive impurities are present in the circuit streams (e.g., chlorides and hydroxides), deposition of an insulating layer of scale on the heat transfer surfaces occurs, resulting in costly and critical downtimes. To ensure high throughput of power plants, online analysis of critical parameters such as sodium is highly advantageous for safety, protection, and process optimization. With the 2035 Process Analyzer from Metrohm Process Analytics, operators gain the information they need to accurately identify trends, reduce downtimes, and address operational issues before costly problems arise.

This application note demonstrates EQCM D for simultaneous mass and dissipation analysis of Ni(OH)₂ electrodeposition.

Advances in polymeric membranes and screen-printed technologies have enabled miniaturized, portable potentiometric sensors ideal for point-of-care analysis.

Détermination du fer et nickel dans des mélanges binaires par titrage potentiométrique avec EDTA à différentes valeurs pH utilisant le Cu-ISE.

Le nickel peut être déterminé dans des solutions de zinc concentrées par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) à l'électrode HMDEutilisant le tampon d'ammoniaque comme électrolyte support et la diméthylglyoxime (DMG) comme agent complexant. La détermination du cobalt ne fonctionne pas dans ces conditions car la très haute concentration de Zn2+ interfère avec le signal du Co. C'est la raison pour laquelle un agent complexant différent doit être utilisé: α-benzil dioxime dans un tampon d'ammoniaque, avec addition de nitrite de sodium.

La concentration de Co dans un électrolyte pour la production de zinc (solution neutre de sulfate de zinc) est déterminée par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV, Adsorptive Stripping Voltammetry) dans un tampon d'ammoniaque avec α-furildioxime comme agent complexant.

Détermination de la concentration Pb dans le sulfate de zinc par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un électrolyte d'acide chlorhydrique.

Une méthode potentiométrique permettant la détermination du nickel dans les bains galvaniques à base d'or et d'argent est décrite dans ce bulletin. Le titrage est réalisé à l'aide de KCN. L'or et l'argent sont éliminés, avant le titrage, grâce à un procédé de réduction. La détermination du nickel dans les alliages, etc... est également possible (voir les références bibliographiques).Ni2+ + 4 KCN + 2NH4+ → (NH4)2[Ni(CN)4] + 4 K+

Cette Application Note décrit la détermination complexométrique entièrement automatique du zinc(II) dans des solutions aqueuses à l'aide d'une électrode ionique spécifique de cuivre.

Ce bulletin décrit une procédure permettant de déterminer le molybdène dans les aciers et autres matériaux fortement ferrugineux. Grâce à la polarographie catalytique, le Mo(VI) est déterminé à l'électrode à goutte de mercure. La limite de détermination est de l'ordre de 10 μg/L Mo(VI).

Ce bulletin décrit une méthode de routine permettant la détermination du cuivre. Après dissolution de léchantillon et addition dune solution de KI/KCNS, liode libéré est titré à laide du thiosulfate. Lindication du point final a lieu par potentiométrie.

La concentration de Sb totale dans des électrolytes pour la production de zinc est déterminée par voltampérométrie par redissolution anodique (anodic stripping voltammetry = ASV) dans 5 mol/L HCl. Si 0.6 mol/L HCl est utilisé, seule la concentration en antimoine(III) est déterminée de manière sélective. L'interférence créée par un excès de Cu est supprimée par l'oxydation sélective de Cu. Cependant, la concentration de Cu dans l'échantillon limite la prise d'échantillon pouvant être utilisée pour la détermination.

Détermination du germanium par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec électrode HMDE, en utilisant une solution aqueuse d'acide sulfurique comme électrolyte support et le violet de pyrocatéchol comme agent complexant. Il est possible de déterminer 20 µg/L de Ge dans un échantillon contenant 150 g/L de Zn, 3 g/L de Cd et 1 mg/L de Pb.

Détermination de la concentration Se(IV) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse cathodique (CSV) dans un électrolyte de sulfate d'ammonium contenant de l'EDTA et Cu. La concentration en Cu doit être adaptée à l'échantillon et au temps de préconcentration. Avec la voltampérométrie, seul le sélénium libre est déterminé. C'est pourquoi il faut prendre en considération que le sélénium forme des composés peu solubles avec de nombreux cations (par ex. Fe2(SeO3 )3 avec Ks = 2·10-31).

Détermination de la concentration Te(IV) dans un électrolyte de zinguerie par voltampérométrie inverse cathodique (CVS) dans un électrolyte de sulfate d'ammonium contenant de l'EDTA et Cu. Pour obtenir une bonne complexation du Zn interférant, une grande quantité d'EDTA est nécessaire à pH 3.4.

Détermination de la concentration en As (total) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse anodique (AVS) sur une électrode latérale en or dans un électrolyte HCl. En raison du grand excès de zinc dans l'échantillon, le potentiel de déposition doit être adapté. Pour oxyder sélectivement l'antimoine interférant, un deuxième potentiel d'env.100 mV plus négatif que le signal d'arsenic doit être appliqué. Pour la préparation d'échantillon, l'échantillon a été passé sur une colonne échangeuse de cations pour réduire la concentration de zinc dans la solution de mesure.

Détermination de la concentration en Sb(III) dans un électrolyte pour la production de zinc par voltampérométrie inverse d'adsorption (AdSV) avec l'acide chloranilique comme agent complexant. Les concentrations élevées en cuivre n'interfèrent pas dans cette méthode. Un excès de plomb d'env. dix fois interfère car il montre un signal à proximité de l'antimoine. Avec les paramètres indiqués ci-dessous, le domaine de travail de cette méthode est 1 - 30 µg/L d'antimoine (III) en rapport avec la concentration du récipient de mesure.

Le cuivre peut être déterminé par titrage photométrique avec EDTA à une longueur d'onde de 520 nm.

Détermination de Ni, Fe et Cu dans un bain galvanique d'argent.

Détermination du nickel en cas d'absence de cobalt et autres interférences.

Détermination du nickel en solution par titrage avec du diméthylglyoximate disodique standard.

Détermination de Fe3+ et Cu2+ dans des solutions de raffinage du cuivre par titrage thermométrique. Il a été découvert que la méthode conventionnelle de masquage de Fe3+ pour la détermination iodométrique de Cu2+ dans certaines solutions de raffinage du cuivre est impossible.

Détermination de l'ion cuivreux en présence de l'ion ferreux dans des solutions de lixiviation de cuivre.

La thiourée forme avec le mercure des composés hautement insolubles. Les vagues anodiques résultantes sont utilisées pour la détermination polarographique de la thiourée. Pour la détermination de très faibles quantités (µg/L), la voltampérométrie inverse cathodique (CSV) est utilisée. Dans les deux cas, le mode de mesure Differential Pulse est utilisé.

Détermination simultanée du titane et du fer par titrage potentiométrique avec du dichromate de potassium utilisant l'électrode en platine. Avant la détermination Ti4+ et Fe3+ sont réduits avec Cr2+.

Cette Application Note décrit le titrage photométrique du nickel au moyen de l’Optrode (520 nm). Le muréxide a été utilisé comme indicateur et EDTA comme titrant.

Les mélanges d'ions de zinc et de magnésium sont analysés par titrage inverse avec des diverses valeurs pH. L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice. Le zinc est d'abord déterminé dans une solution acide, puis le magnésium dans une solution alcaline.

Détermination du cuivre, principalement dans les solutions de mine et de raffinage du cuivre. La méthode peut également être utilisée pour la détermination de la pureté du cuivre. Les meilleurs résultats sont obtenus lorsque des prises d'échantillons contenant du cuivre dans une concentration approximative de 3 à 6 mmole de Cu sont titrées.

Le cobalt peut être déterminé en présence de fortes concentrations d'or à la DME utilisant l'acide 5-sulfosalicylique comme électrolyte support et la DMG comme agent complexant.

Détermination du sulfate, molybdate et chromate dans un bain galvanique en utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

La connaissance de la teneur exacte en argent des alliages d'argent utilisés en joaillerie est capitale pour pouvoir garantir la qualité des bijoux. La procédure de détermination est donc réglementée aux niveaux national et international. Une approche commune est le titrage au bromure de potassium après digestion acide de l'argent à l'aide d'une électrode d'argent pour cette détermination.

Pour la détermination du chrome, deux méthodes sont décrites, un titrage biampérométrique et une analyse polarographique.

Détermination de la concentration Pb dans les contacts à braser Sn par voltampérométrie inverse anodique (AVS) dans un électrolyte contenant du citrate, de l'acide oxalique, HCl et du bromure de cetyltrimethylammonium.

Cette note d’application décrit en détails la détermination des ions fer (II) dans des solutions acides contenant env. 0,25-g/L grâce au titrage thermométrique en utilisant du cérium comme titrant. L'oxydation exothermique montre un point final marqué qui peut être détecté grâce au capteur de température très sensible Thermoprobe.

Détermination de Ni, Sb, Cd, Tl et Cu dans une solution de zinc neutre fortement concentrée de l'industrie galvanique.

Détermination polarographique de la concentration en fer (total) dans un bain galvanique de chrome. La méthode est appropriée pour le fer à des concentrations dans la gamme des ppm. Le Fe(II) et le Fe(III) donnent des signaux avec la même sensibilité.

L’argent et l’acide nitrique peuvent être déterminés dans des bains d’argenture par électrolyse par titrage thermométrique. Cette méthode convient idéalement à l’analyse de routine en cours de processus, comme elle délivre des résultats très précis en un court laps de temps.

Détermination du palladium(II) par titrage potentiométrique avec du chlorure d'hexadécylpyridinium utilisant l'électrode «Ionic Surfactant».

Détermination de la teneur en phosphate dans un bain de décapage acide.

Le thallium en solution aqueuse peut être déterminé par titrage inverse dans une solution faiblement acide. L'électrode ionique spécifique de cuivre sert ici d'électrode indicatrice.

Détermination de zinc, sodium, calcium et magnésium dans un bain industriel contenant des lubrifiants de refroidissement utilisant la chromatographie cationique avec détection de conductivité directe.

Détermination de nitrate, phosphate, sulfate et chromate dans un bain de peinture cataphorétique utilisant la chromatographie anionique avec détection de conductivité après suppression chimique.

Détermination de Cr(VI) et Cr(III) dans des bains galvaniques de chrome par titrage potentiométrique iodométrique avec du thiosulfate utilisant l'électrode Pt combinée.