22 апр. 2024 г.
Статья
Титрование является одним из старейших аналитических методов и применяется в различных отраслях промышленности. В частности, его используют для анализа питьевой воды или определения содержания металлов в материалах аккумуляторов. Здесь рассмотрены принцип титрования, ход процесса и представлены различные типы титрования.
Для перехода к нужной теме используйте навигацию ниже.
Титрование используют для определения концентрации определяемого вещества (аналита) в растворе пробы. С этой целью к пробе добавляют стандартный раствор с известной концентрацией – титрант. Титрант и аналит взаимодействуют в стехиометрическом соотношении. Концентрацию аналита рассчитывают по количеству титранта, его концентрации и объёму (массе) пробы. В таблице 1 приведены некоторые распространённые термины, используемые в титровании.
Термин | Определение |
Аналит | Определяемое вещество, количество которого требуется установить.. |
Конечная точка | Точка, в которой титрование завершено. Об окончании титрования сигнализирует изменение окраски или другой индикатор (например, значение pH). Она должна быть как можно ближе к точке эквивалентности. |
Точка эквивалентности | Объём титранта, при котором реакция между титрантом и аналитом полностью завершается. |
Индикатор | Вещество, используемое для указания конечной точки титрования. Исторически это цветные индикаторы. Сегодня электроды или другие датчики заменили цветные индикаторы. |
Первичный стандарт | Аттестованное, высокочистое и стабильное вещество. Его используют для определения точной концентрации титранта |
Стандартизация | Процесс определения точной концентрации титранта. Подробнее об этом процессе – в статье блога «Что учесть при стандартизации титранта». |
Страндартный раствор | Ещё одно обозначение титранта. |
Титрант | Раствор с известной концентрацией, используемый для определения концентрации аналита. |
Кривая титрования | Кривая, получаемая при построении зависимости использованного объёма титранта от сигнала электрода или датчика. |
Уравнение титрования | Формула, используемая для расчёта концентрации аналита. Уравнение зависит от типа пробы (жидкая или твёрдая), стехиометрии и желаемой единицы измерения результата. |
В первую очередь проводят стандартизацию титранта. Этот этап обеспечивает точную концентрацию раствора титранта и повышает точность результата. Подробнее об этом процессе читайте в статье блога «Что учесть при стандартизайии титранта».
Для титрования образцы должны находиться в растворе. Поэтому твёрдые образцы растворяют или подвергают предварительной подготовке, чтобы перевести аналит в раствор (например, с помощью разложения, экстракции или озоления).
Иногда требуется добавлять вспомогательные растворы. Например, окислительно-восстановительное титрование часто необходимо проводить при определённом значении pH. Косвенное титрование всегда требует вспомогательного раствора, поскольку аналит нужно перевести в реакционноспособную форму. Именно эту реакционноспособную форму затем титруют.
При обратном титровании (или титровании по остатку) сначала добавляют избыток реагента. Этот реагент реагирует с аналитом, после чего оттитровывают его избыток. Подробнее об этом виде титрования читайте в статье блога «Что учисте при обратном титровании».
При титровании важно перемешивать пробу – это обеспечивает хорошее смешивание титранта и аналита. Титрант добавляют к пробе до достижения конечной точки. В ручном титровании конечную точку определяют по цветным индикаторам.
Современные автотитраторы определяют точку эквивалентности с помощью электродов или других датчиков. Для получения кривой титрования строят зависимость объёма титранта от измеренного сигнала. На рисунке 1 приведена кривая кислотно-основного титрования с примесями карбоната.
Подробнее о различных способах определения конечной точки — в статье блога «Распознавание конечных точек (EP)».
После титрования рассчитывают результат. Автоматические титраторы вычисляют результат самостоятельно. Для расчёта необходимы следующие переменные:
Из этих переменных концентрацию аналита можно рассчитать следующим образом:
Формула может различаться в зависимости от единицы измерения результата. Она также отличается для обратного титрования. В статье блога «Что учесть при обратном титровании» описан это расчёт.
Титрование можно классифицировать различными способами. Один из них – по способу определения конечной точки, однако наиболее распространена классификация по типу химической реакции.
Титрование – признанный метод, закреплённый в стандартах ISO, ASTM и USP. По сравнению с более сложными методами, такими как ВЭЖХ или ИСП-МС, он требует меньших затрат на приобретение и эксплуатацию. Кроме того, титрование является абсолютным методом, поэтому калибровка не требуется.
Aвтоматическое титрование выигрывает у ручного по ряду параметров. Ключевые различия собраны в таблице 2, а ещё больше информации в нашей статье блога «Как предотвратить ошибки при титровании».
Думаете о переходе от ручного титрования к автоматическому? Читайте статью «Как перейти с ручного титрования на автоматическое».
Параметр | Ручное | Автоматическое |
Добавление титранта | Вручную | Автоматически с помощью поршневой бюретки |
Точность дозирования | 0,1 мл | 25 мкл |
Управление | Вручную оператором | В составе системы или с ПО |
Расчёт | Вручную оператором | В составе системы или с ПО |
Отслеживаемость данных | Нет | Да |
Возможность автоматизации | Нет | Да |
Титрование – один из старейших аналитических методов. Поэтому он хорошо зарекомендовал себя в различных отраслях.
Его можно классифицировать по типу химической реакции.
Автоматизация процесса титрования с помощью автотитратора даёт дополнительные преимущества по сравнению с ручным методом, такие как прослеживаемость и автоматические расчёты.
Чтобы узнать ещё больше о титровании, посмотрите эти дополнительные ресурсы:
Бесплатная монография о практических аспектах современного титрования: пробоподготовка, основы титриметрического анализа и пошаговое выполнение титрования.
Бесплатная монография «Практическое титрование»: теория титрования — реакции, способы индикации, электроды и титранты; практическая часть — кислотно-основное, осадительное, редокс-, комплексонометрическое и хелатометрическое титрование
Поделиться статьей
