Die Titration ist eine der ältesten Analysemethoden und wird in zahlreichen Branchen eingesetzt. Beispielsweise wird sie verwendet, um Trinkwasser zu analysieren oder den Metallgehalt in Batteriematerialien zu bestimmen. Dieser Blogbeitrag behandelt das Prinzip der Titration, ihren Ablauf und stellt die verschiedenen Titrationsarten vor.
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Titrationen werden zur Bestimmung der Konzentration eines Analyten in einer Probenlösung verwendet. Dazu wird der Probe portionsweise eine geeignete Standardlösung mit bekannter Konzentration, das so genannte Titrant, zugesetzt. Titrant und Analyt reagieren stöchiometrisch miteinander. Die Konzentration des Analyten wird anhand der Menge des verbrauchten Titranten, seiner Konzentration und der Probengröße berechnet. In Tabelle 1 sind einige gängige Titrationsbegriffe aufgeführt.
Begriff |
Definition |
Analyt |
Die betreffende Substanz, für die die Menge bestimmt werden muss. |
Endpunkt |
Der Punkt, an dem die Titration abgeschlossen ist. Ein Farbumschlag oder ein anderer Indikator (z. B. pH-Wert) signalisiert den Endpunkt. Er sollte möglichst nahe am Äquivalenzpunkt liegen. |
Äquivalenzpunkt |
Das Volumen, bei dem die Reaktion zwischen Titrant und Analyt abgeschlossen ist. |
Indikator |
Eine Substanz, die verwendet wird, um den Endpunkt einer Titration anzuzeigen. Früher handelte es sich hierbei um Farbindikatoren. Heute werden Farbindikatoren durch Elektroden oder andere Sensoren ersetzt. |
Primärstandard |
Ein Primärstandard ist eine zertifizierte, hochreine und stabile Substanz. Es dient zur Ermittlung der genauen Konzentration des Titriermittels. |
Standardisierung |
Das Verfahren zur Bestimmung der genauen Konzentration des Titriermittels. Erfahren Sie mehr über diesen Prozess im Blogbeitrag «Was ist bei der Standardisierung des Titriermittels zu beachten?». |
Standardlösung |
Ein anderer Begriff für Titrant. |
Titrant |
Eine Lösung mit bekannter Konzentration, die zur Bestimmung der Konzentration des Analyten verwendet wird. |
Titrationskurve |
Die Kurve, die man erhält, wenn man das verwendete Titriermittelvolumen gegen das Signal einer Elektrode oder eines Sensors aufträgt. |
Titrationsgleichung |
Formel zur Berechnung der Konzentration des Analyten. Die Gleichung hängt vom Probentyp (flüssig oder fest), der Stöchiometrie und der gewünschten Einheit des Ergebnisses ab. |
Zuerst muss das Titriermittel standardisiert werden. Dieser Schritt liefert die genaue Konzentration der Titrierlösung und erhöht die Genauigkeit des Ergebnisses. Erfahren Sie mehr über diesen Prozess im Blogbeitrag «Was ist bei der Standardisierung des Titriermittels zu beachten?».
Für die Titration müssen die Proben in Lösung sein. Daher werden feste Proben aufgelöst oder vorbehandelt, um den Analyten freizugeben (z. B. durch Aufschluss, Extraktion oder Veraschung).
Manchmal müssen Hilfslösungen hinzugefügt werden. Beispielsweise müssen Redoxtitrationen oft bei einem bestimmten pH-Wert durchgeführt werden. Indirekte Titrationen benötigen immer eine Hilfslösung, da der Analyt in eine reaktive Form überführt werden muss. Diese reaktive Form wird dann titriert.
Bei Rücktitrationen (oder Resttitrationen) wird zunächst ein Überschuss eines Reagenzes hinzugefügt. Dieses Reagenz reagiert mit dem Analyten und sein Überschuss wird dann titriert. Blogbeitrag lesen «Was bei der Rücktitration zu beachten ist» um mehr über diese Art der Titration zu erfahren.
Während der Titration ist es wichtig, die Probe zu rühren. Dadurch wird eine gute Vermischung von Titrant und Analyt gewährleistet. Der Probe wird Titrationslösung hinzugefügt, bis der Endpunkt erreicht ist. Bei manuellen Titrationen werden Farbindikatoren verwendet, um den Endpunkt zu bestimmen.
Moderne Autotitratoren verwenden Elektroden oder andere Sensoren, um den Äquivalenzpunkt zu erkennen. Um eine Titrationskurve zu erhalten, wird das Volumen des Titriermittels gegen das gemessene Signal aufgetragen. Abbildung 1 zeigt den Kurvenverlauf einer Säure-Base-Titration mit Carbonatverunreinigungen.
Um mehr über die verschiedenen Möglichkeiten zur Endpunktbewertung zu erfahren, lesen Sie unseren Blog-Artikel «Erkennung von Endpunkten (EP)».
Nach der Titration wird das Ergebnis berechnet. Automatische Titratoren berechnen das Ergebnis selbst. Für die Berechnung werden folgende Variablen benötigt:
Aus diesen Größen lässt sich die Analytkonzentration wie folgt berechnen:
Die Formel kann je nach Einheit des Ergebnisses unterschiedlich sein. Auch bei Rücktitrationen ist sie anders. Der Blogbeitrag «Was bei der Rücktitration zu beachten ist» beschreibt diese Berechnung.
Titrationen können auf unterschiedliche Weise klassifiziert werden. Eine ist die Endpunkterkennungsmethode, jedoch werden sie am häufigsten nach der verwendeten chemischen Reaktion klassifiziert.
Die Titration ist eine bewährte Methode und wird in vielen Normen, beispielsweise ISO, ASTM und USP, als Analysemethode vorgeschrieben. Die Anschaffungs- und Betriebskosten sind im Vergleich zu anspruchsvolleren Methoden wie HPLC oder ICP-MS geringer. Außerdem ist die Titration eine absolute Methode, sodass keine Kalibrierungen erforderlich sind.
Darüber hinaus bietet die automatisierte Titration im Vergleich zur manuellen Methode mehrere Vorteile. Tabelle 2 fasst einige der wichtigsten Unterschiede zusammen. Noch mehr Informationen finden Sie in unserem Blogbeitrag «Warum Ihre Titrationsergebnisse nicht reproduzierbar sind: Die wichtigsten Fehlerquellen bei der manuellen Titration».
Wenn Sie überlegen, von der manuellen zur automatisierten Titration zu wechseln, lesen Sie den Blog-Artikel «So übertragen Sie die manuelle Titration auf die Autotitration».
Parameter |
Manuelle Titration |
Automatische Titration |
Titrationszugabe |
Manuell |
Automatisch mit Kolbenbürette |
Dosiergenauigkeit |
0,1 ml |
25 µL |
Kontrolle |
Manuell durch den Bediener |
Im System integriert oder mit Software |
Berechnung |
Manuell durch den Bediener |
Im System integriert oder mit Software |
Datenrückverfolgbarkeit |
Nein |
Ja |
Automatisierungsmöglichkeit |
Nein |
Ja |
Die Titration ist eine der ältesten Analysemethoden und daher in verschiedenen Branchen gut etabliert.
Die Klassifizierung erfolgt auf Grundlage der chemischen Reaktion.
Die Automatisierung des Titrationsprozesses mit einem Autotitrator bietet im Vergleich zur manuellen Methode zusätzliche Vorteile, wie Rückverfolgbarkeit und automatisierte Berechnungen.
Um noch mehr über die Titration zu erfahren, sehen Sie sich diese zusätzlichen Ressourcen an:
Monographie: Praktische Aspekte der modernen Titration
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