Titrasyon en eski analitik yöntemlerden biridir ve çeşitli endüstrilerde kullanım alanı bulmaktadır. Örneğin, içme suyunu analiz etmek veya pil malzemelerindeki metal içeriğini belirlemek için kullanılabilmektedir. Bu blog makalesi, titrasyonun ilkelerini ve iş akışlarını işlemekte ve farklı titrasyon türleri hakkında bilgiler sunmaktadır.
Belirli bir konu hakkında bilgi edinmek için aşağıdaki başlıkları kullanabilirsiniz.
Titrasyonlar, numune çözeltisindeki bir analitin konsantrasyonunu belirlemek için kullanılmaktadır. Bunun için numuneye titrant adı verilen konsantrasyonu bilinen standart bir çözelti eklenmektedir. Titrant ve analit stokiyometrik bir şekilde reaksiyona girmektedir. Analit konsantrasyonu, titrant miktarı, konsantrasyonu ve numune miktarı kullanılarak hesaplanmaktadır. Tablo 1'de bazı yaygın titrasyon terimleri listelenmektedir.
Terim |
Tanımlama |
Analit |
Miktarı belirlenmesi hedeflenen madde |
Dönüm noktası |
Titrasyonun tamamlandığı nokta. Bir renk değişimi veya başka bir gösterge (örneğin, pH değeri) dönüm noktasını işaret etmektedir. Ekivalens noktasına mümkün olduğu kadar yakın olmalıdır. |
Ekivalens noktası |
Titrant ve analit arasındaki reaksiyonun tamamlandığı hacim. |
İndikatör |
Bir titrasyonun dönüm noktasını belirtmek için kullanılan bir madde. Tarihsel olarak bunlar renk göstergeleridir. Günümüzde renkli göstergelerin yerini elektrotlar veya diğer sensörler almıştır. |
Primer standart |
Primer standart, sertifikalı, son derece saf ve kararlı bir maddedir. Titrantın tam konsantrasyonunu belirlemek için kullanılır. |
Standardizasyon |
Titrantın tam konsantrasyonunu belirleme işlemi. Bu süreç hakkında daha fazla bilgiyi «Bir titrantı standardize ederken nelere dikkat edilmelidir?» adlı blog makalemizden edinebilirsiniz. |
Standart çözelti |
Titrant için kullanılan başka bir terim. |
Titrant |
Analitin konsantrasyonunu belirlemek için kullanılan konsantrasyonu bilinen bir çözelti. |
Titrasyon eğrisi |
Kullanılan titrant hacmini bir elektrot veya sensörün sinyaline göre çizerken elde edilen eğri. |
Titrasyon denklemi |
Analitin konsantrasyonunu hesaplamak için kullanılan formül. Denklem numune tipine (sıvı veya katı), stokiyometriye ve sonucun istenen birimine bağlıdır. |
Öncelikle titrantın standartlaştırılması gerekmektedir. Bu adım, titrant çözeltisinin tam konsantrasyonunu belirlemekte ve sonucun doğruluğunu artırmaktadır. Bu süreç hakkında daha fazla bilgiyi «Bir titrantı standardize ederken nelere dikkat edilmelidir?» adlı blog makalemizden edinebilirsiniz.
Titrasyon için numunelerin çözelti halinde olması gerekmektedir. Bu nedenle, katı numuneler analitin serbest bırakılması için çözülmekte veya ön işleme tabi tutulmaktadır (örneğin digestiyon, ekstraksiyon veya külleme yoluyla).
Bazen yardımcı çözeltilerin de eklenmesi gerekebilmektedir. Örneğin, redoks titrasyonlarının sıklıkla belirli bir pH değerinde gerçekleştirilmesi gerekmektedir. Dolaylı titrasyonlar, analitin reaktif bir forma dönüştürülmesi gerektiğinden her zaman yardımcı bir çözeltiye ihtiyaç duyar. Bu reaktif form daha sonra titre edilecektir.
Geri titrasyonlar (veya artık titrasyonlar) için önce reaktifin fazlası eklenmektedir. Bu reaktif analitle reaksiyona girmekte ve fazlası geri titre edilmektedir. Bu tür titrasyon hakkında daha fazla bilgi edinmek için «Geri titrasyonlar sırasında dikkat edilmesi gerekenler» adlı blog makalemizi inceleyebilirsiniz.
Titrasyon esnasında numunenin karıştırılması önemlidir. Bu, titrant ve analitin iyice karışmasını sağlamaktadır. Dönüm noktasına ulaşılıncaya kadar numuneye titrant eklenmektedir. Manuel titrasyonlarda dönüm notkasını belirlemek için renk indikatörleri kullanılmaktadır.
Modern ototitratörler ekivalens noktasını tespit etmek için elektrotları veya diğer sensörleri kullanmaktadır. Bir titrasyon eğrisi elde etmek için titrantın hacmi ölçülen sinyale göre çizilmektedir. Şekil 1, karbonat safsızlıkları ile asit-baz titrasyonunun eğrisini göstermektedir.
Dönüm noktasını değerlendirmenin farklı yolları hakkında daha fazla bilgi edinmek için «Dönüm noktalarının (EP) tanımlanması» adlı blog makalemizi okuyabilirsiniz.
Titrasyonun tamamlanmasını takiben sonuç hesaplanmaktadır. Otomatik titratörler sonucu kendileri hesaplamaktadır. Hesaplama için aşağıdaki değişkenler gereklidir:
Bu değişkenlerden analit konsantrasyonu şu şekilde hesaplanabilir:
Formül, sonucun birimine bağlı olarak farklılık gösterebilmektedir. Geri titrasyonlar için de durum farklıdır. «Geri titrasyonlar sırasında dikkat edilmesi gerekenler» adlı blog makalemizde bu hesaplama açıklanmaktadır.
Titrasyonlar farklı şekillerde sınıflandırılabilmektedir. Bunlardan biri dönüm noktası tespit yöntemidir, ancak bunlar çoğunlukla kullanılan kimyasal reaksiyona göre sınıflandırılmaktadır.
Titrasyon köklü bir yöntemdir ve ISO, ASTM ve USP gibi birçok standart, bunu bir analiz yöntemi olarak şart koşmaktadır. HPLC veya ICP-MS gibi daha karmaşık yöntemlere kıyasla daha düşük sahip olma ve işletme maliyetlerine sahiptir. Ayrıca titrasyon mutlak bir yöntem olduğundan kalibrasyona gerek yoktur.
Otomatik titrasyon, manuel yöntemle karşılaştırıldığında çeşitli avantajlar da sunmaktadır. Tablo 2 bazı temel farklılıkları özetlemektedir. Daha fazla bilgiyi «Laboratuvarınızda titrasyon hatalarından nasıl kaçınabilirsiniz?» adlı blog makalemizde bulabilirsiniz.
Manuel titrasyondan otomatik titrasyona geçmeyi düşünüyorsanız, «Manuel titrasyonlar nasıl otomatik titrasyonlara dönüştürülebilir?» adlı blog makalemizi inceleyebilirsiniz.
Parametre |
Manuel titrasyon |
Otomatik titrasyon |
Titrant ekleme |
Manuel |
Piston büretli otomatik |
Dozaj doğruluğu |
0.1 mL |
25 µL |
Kontrol |
Operatör tarafından manuel olarak |
Sisteme veya yazılıma entegre |
Hesaplama |
Operatör tarafından manuel olarak |
Sisteme veya yazılıma entegre |
Veri izlenebilirliği |
Hayır |
Evet |
Otomasyon imkanı |
Hayır |
Evet |
Titrasyon en eski analitik yöntemlerden biridir. Bu nedenle birçok sektöde yerleşik bir yapıya sahiptir.
Titrasyon kimyasal reaksiyon tipine göre sınıflandırılabilmektedir.
Titrasyon sürecinin bir otomatik titratörle otomatikleştirilmesi, manuel yönteme kıyasla izlenebilirlik ve otomatik hesaplamalar gibi ek avantajlar sunmaktadır.
Titrasyon hakkında daha fazla bilgi edinmek için şu ek kaynaklara göz atın:
This free monograph summarizes the practical aspects of modern titration. It discusses sample preparation, the basic principles of titrimetric analysis, and outlines how to perform a titration.
The free monograph "Practical titration" covers the theory of titration explaining titration reactions, indication methods, electrodes, and titrants. In the practical part, acid-base, precipitation, redox, complexometric, and chelometric titrations are discussed.
Makaleyi paylaş
