【コラム】NIR分光法によるバイオディーゼル分析
2026/10/19
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再生可能エネルギー源が主流になるにつれて、バイオディーゼルは化石燃料を補完する、あるいは代替する選択肢として注目されています。バイオディーゼルの安定した生産を維持するためには、迅速で信頼性が高く、非破壊の分析方法が必要です。近赤外(NIR)分光法は、試薬を使用せずに、迅速かつ複数のパラメータを同時に測定することを可能にします。本記事では、NIR分光法がバイオディーゼル生産のあらゆる段階（原料管理、エステル交換反応のモニタリング、最終製品の品質管理、ブレンド確認）をどのように支援するかを解説します。
本記事では、以下のトピックを取り上げます。
近赤外分光法とは？
NIR分光法（NIRS）は、近赤外光（780～2500 nm）と、化学結合（主にC–H、O–H、N–H）の倍音および結合音の分子振動との相互作用に基づく分析手法です。これらの相互作用により特徴的なスペクトルのフィンガープリントが得られ、検量線モデルを用いて試料の化学的または物理的特性と関連付けることができます。
NIRSは迅速かつ非破壊で、化学薬品を必要としません。わずか数秒で複数のパラメータを同時に測定できるため、バイオディーゼルのプロセス管理および日常分析に有効なソリューションです。NIR分光法は、生産プロセス全体（図1）を通じたバイオディーゼルのリアルタイムモニタリングに最適な選択肢であり、原料（植物油または動物性脂肪）の検査、エステル交換反応の精度、最終製品の認証などに適しています [1]。
本ブログ記事では、OMNIS NIR Analyzerを分析の基礎として用い、NIRSがバイオディーゼルの品質試験をどのように簡素化できるかを示す実践的なワークフローを評価します。NIRSの仕組みや、赤外(IR)分光法との比較に関する詳細は、下記の記事に掲載されています。
バイオディーゼル生産における入荷原料の管理
バイオディーゼルの一滴一滴は、大豆油、菜種油、パーム油、動物性脂肪、さらには再生食用油に至るまで、すべて油から始まります。これらの原料は組成が大きく異なり、さまざまな品質パラメータのわずかな違いが、最終的なバイオディーゼル燃料の収率、反応効率、品質に大きな影響を与える可能性があります [2]。
入荷原料の品質検査
NIR分光法は、入荷原料の重要な特性を迅速に測定でき、バイオディーゼルの品質確保と生産の戦略的な管理を実現します。下記のパラメータはすべて、1回のNIRスペクトルから数秒以内に同時に予測できます（図2）。
- ヨウ素価（IV）：ヨウ素価は油の不飽和度を示し、最終的なバイオディーゼルの酸化安定性や低温流動特性に影響します。
- 脂肪酸組成：飽和脂肪酸と不飽和脂肪酸のプロファイルによって、低温流動特性、酸化安定性、粘度といったバイオディーゼルの特性が決まります。
- 遊離脂肪酸（FFA）：FFAレベルが高いと、エステル交換反応中に石けんが生成され、エステル収率が低下する可能性があります。FFAが2%を超える油は、NIRSで迅速に特定でき、必要な前処理に回すことができます。
- 屈折率（RI）：屈折率は分子構造や油の種類と相関します。RIの大きな変動は、混入や混合を示している可能性があり、エステル交換反応の効率に影響を及ぼすことがあります。
- 過酸化物価（PV）：PVが高い場合、油の酸化が始まっていることを示しており、エステル交換反応中にポリマーやガム質が生成される原因となる可能性があります。
- 原料の識別と混入チェック：NIR分光法により、生産者は油の種類を迅速に識別し、低品質な原料との混入や混合の可能性を検出できます。
食用油の測定について詳しく知りたい方は、関連記事をお読みください。
エステル交換反応プロセスのモニタリング
入荷した油の品質が確認されると、バイオディーゼル生産の次のステップであるエステル交換反応が始まります。これはプロセスの化学的な中核であり、油に含まれるトリグリセリドが、メタノールおよび触媒との反応によって脂肪酸メチルエステル（FAME）に変換されます（図3）[3]。
エステル交換反応のインラインまたはアットラインモニタリング
原料油と完成したバイオディーゼルのNIRスペクトルを比較することで（図4）、生産者はエステル交換反応の進行状況を、アットライン（例：OMNIS NIR Analyzerを使用）またはインライン（例：Metrohm Process Analyzersを使用）でモニタリングできます。NIRSを使用することで、より迅速な意思決定、廃棄物の削減、そして一貫して高品質なバイオディーゼルが実現します。
- 試薬、廃棄物、時間の削減：NIRSはエステル交換反応の終点の特定に役立ち、化学薬品の過剰使用を防ぎます。
- 再処理の回避：NIRSにより、未反応のトリグリセリド、メタノール、水（汚染物質）を迅速に検出できます。
最終製品の品質管理
バイオディーゼルが反応器を出て精製工程が完了すると、重要な最終チェックの段階に入ります。生産者は、燃料がさまざまな規格や基準の仕様を満たしていることを確認する必要があり、そこには貯蔵性やエンジンとの適合性を高めるための主要なパラメータが含まれています。
ASTM D7467およびEN 14214
ASTM D7467およびEN 14214の要件を満たすことで、バイオディーゼル生産者は燃料の性能を確保します。水分含有量や酸化安定性などの主要なパラメータは、NIR検量線モデルを用いて迅速に評価できます。こうした迅速な知見により、NIR分光法は、品質管理の向上、湿式化学分析への依存の低減、そして自信を持ってバイオディーゼルを市場に出荷することを目指す生産者にとって、手軽で不可欠なツールとなります。
- 水分：バイオディーゼル中の水分が多いと、微生物の増殖、燃焼不良、エンジンや貯蔵タンクの腐食につながる可能性があります。
| Figure of merit | Value |
|---|---|
| Range | 141–1162 ppm |
| R2 | 0.999 |
| Standard error of calibration | 10.1 ppm |
| Standard error of cross-validation | 11.4 ppm |
- 酸化安定性：バイオディーゼルは、特に長期保管中に、酸化によって経時的に劣化する可能性があります。酸化安定性が低いと、保存可能期間やエンジンとの適合性が低下します [4]。
| Figure of merit | Value |
|---|---|
| Range | 2.51–11.15 h |
| R2 | 0.953 |
| Standard error of calibration | 0.55 h |
| Standard error of cross-validation | 0.63 h |
- 残留メタノール：バイオディーゼル中の残留メタノールは、引火点を低下させ、燃料システムを損傷する可能性があります。NIR分光法は、残留メタノールを迅速に検出・定量でき、日常の品質管理におけるGC試験の必要性を低減します。
NIRSが石油化学産業にどのように適合しているかについては、下記の関連ブログ記事をご覧ください。
ブログ記事：石油化学・精製産業におけるNIR分光法：QCおよび製品スクリーニングのためのASTM準拠ツール – パート5
ブレンド確認
バイオディーゼルがすべての必要な品質基準を満たした後の次のステップは、ディーゼル燃料とのブレンド比率の確認と、混入の有無の確認です。B0（純粋なディーゼル）、B5、B20、B100（純粋なバイオディーゼル）のいずれの場合でも、適切なブレンドを得ることは、エンジン性能、燃料税、規制順守、排出ガス管理にとって不可欠です。
バイオディーゼルのブレンド分析
メタノール、水分、酸化安定性の品質チェックと組み合わせることで、この最後の分析ステップにより、完全に規格に適合した高品質なバイオディーゼルのみがエンドユーザーに届けられるようになります。バイオディーゼル生産のすべての重要なステップを確認することで、生産者は自社の製品、顧客、そして環境を守ることができます。
- エンジンとの適合性：適切な混合燃料が、適切なバイオディーゼル／ディーゼルエンジンに供給されることを保証します。
- 燃料税：多くの国では、申告されたバイオディーゼルの割合に基づいてブレンド燃料を規制し、補助金を支給しています。ブレンド比率が正しくない場合、法的な罰則や税制上の優遇措置の喪失などにつながる可能性があります。
- 環境への影響：バイオディーゼルの含有率が高いほど、ディーゼルと比較してCO₂および粒子状物質の排出量が少なくなります。
- 規格不適合の混合物：バイオディーゼルの純度を確認することで、混入のある試料を防ぎ、消費者および規制当局からの信頼を維持できます。
まとめ
原料がバイオディーゼル製造施設に到着した瞬間から、最終的な燃料ブレンドが市場に出荷されるまで、近赤外分光法は、バイオディーゼル分析において最も柔軟であり、かつ最良の手法であることが実証されています。
原料の段階では、NIRSにより油の迅速な識別（例：大豆油、キャノーラ油、使用済み食用油などの種類の判別）や、油の重要な品質パラメータの確認が可能です。これにより、適切な原料のみがプロセスに投入され、製品品質を最初の段階から守ることができます。
エステル交換反応中は、NIRSによって化学変化を継続的にモニタリングでき、未反応のトリグリセリド、メタノール、水を検出できます。この情報により、オペレーターは反応の終点をより正確に特定できます。これにより、コストのかかる再処理を回避し、試薬の使用量と廃棄物を削減して、プロセス効率を高めることができます。
最終製品の品質管理では、NIRSは水分、酸化安定性、残留メタノール含有量などのパラメータを測定することで、他のバイオディーゼル分析法に代わる手法となります。結果はASTM D7467およびEN 14214と直接比較でき、規格に適合したバッチのみが出荷されることを保証します。さらに、バイオディーゼルとディーゼルのブレンドも確認でき、混入を検出することで、バイオディーゼルのサプライチェーンに貢献します。
これらすべての分析を、非破壊かつ試薬不要の単一の手法に集約することで、NIR分光法は、バイオディーゼル生産者が業務を合理化し、コストを削減し、品質上の問題に迅速に対応することを可能にします。
メトロームは、バイオディーゼル分析をより簡単に、より迅速に、より効率的に行うためのOMNIS NIR Analyzerを提供しています。需要の高いラボ向けには、OMNIS Sample Robot NIR（図9）が自動サンプルハンドリングと無人運転を実現し、手作業を削減しながらスループットを向上させます。単一のソフトウェアプラットフォームで一連のワークフロー全体を制御できるため、分析、データ処理、データ管理が簡素化されます。
バイオディーゼルは、NIR分光法が燃料分析をどのように支援できるかを示す一例にすぎません。ガソリン、ディーゼル、その他の燃料製品におけるNIR技術の活用について詳しく知りたい方は、燃料業界向けの動画をご覧ください。
参考文献
[1] Guns, W. 石油化学・精製産業におけるNIR分光法：QCおよび製品スクリーニングのためのASTM準拠ツール – パート2. Analyze This – メトロームブログ, 2021.
[2] Atabani, A. E.; Silitonga, A. S.; Badruddin, I. A.; Mahlia, T. M. I.; Masjuki, H. H.; Mekhilef, S. 代替エネルギー資源としてのバイオディーゼルとその特性に関する包括的レビュー. Renewable and Sustainable Energy Reviews 2012, 16 (4), 2070–2093. DOI:10.1016/j.rser.2012.01.003
[3] Santori, G.; Di Nicola, G.; Moglie, M.; Polonara, F. 植物油の精製から始まる工業的バイオディーゼル生産の実践を分析したレビュー. Applied Energy 2012, 92, 109–132. DOI:10.1016/j.apenergy.2011.10.031
[4] Canha, N.; Felizardo, P.; Menezes, J. C.; Joana Neiva Correia, M. バイオディーゼルの酸化安定性を予測するための多変量近赤外分光モデル：抗酸化剤添加の影響. Fuel 2012, 97, 352–357. DOI:10.1016/j.fuel.2012.02.017
関連資料
アプリケーションノート：近赤外分光法によるディーゼル中のバイオディーゼル含有量
アプリケーションノート：食用油中のヨウ素価、FFA、屈折率、および脂肪酸組成
