Spettroscopia NIR per l'analisi del biodiesel
19 ott 2026
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Con la crescente diffusione delle fonti di energia rinnovabile, il biodiesel si sta affermando come un'alternativa in grado di integrare, o addirittura sostituire, i combustibili fossili. Per garantire una produzione di biodiesel costante, sono necessari metodi di analisi rapidi, affidabili e non distruttivi. La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) consente di effettuare analisi multiparametriche rapide e senza l'impiego di reagenti. Questo articolo esamina come la spettroscopia NIR trovi applicazione in ogni fase della produzione di biodiesel: dal controllo delle materie prime al monitoraggio della transesterificazione, fino al controllo qualità del prodotto finito e alla verifica delle miscele.
Questo articolo tratta i seguenti argomenti:
Cos'è la spettroscopia nel vicino infrarosso?
La spettroscopia nel vicino infrarosso (NIRS) è una tecnica analitica basata sull'interazione della luce nel vicino infrarosso (780–2500 nm) con le armoniche molecolari e le vibrazioni combinatorie dei legami chimici (principalmente C–H, O–H e N–H). Tali interazioni generano impronte spettrali caratteristiche che, mediante modelli di calibrazione, possono essere messe in relazione con le proprietà chimiche o fisiche di un campione.
La tecnica NIRS è rapida, non distruttiva e non richiede l'impiego di sostanze chimiche. In pochi secondi è possibile determinare simultaneamente diversi parametri, il che la rende una soluzione efficace per il controllo dei processi e l'analisi routinaria del biodiesel. La spettroscopia NIR rappresenta una scelta ideale per il monitoraggio in tempo reale del biodiesel lungo l'intero processo produttivo (Figura 1), includendo il controllo delle materie prime (oli vegetali o grassi animali), la verifica della precisione della reazione di transesterificazione e la certificazione del prodotto finito [1].
Questo articolo del blog esamina un flusso di lavoro pratico che mostra come la tecnologia NIRS possa semplificare il controllo qualità del biodiesel, utilizzando OMNIS NIR Analyzer come base per le analisi. Ulteriori informazioni sul funzionamento della tecnologia NIRS e sul suo confronto con la spettroscopia a infrarossi (IR) sono disponibili negli articoli qui sotto.
Controllo delle materie prime in ingresso per la produzione di biodiesel
Ogni goccia di biodiesel ha origine da un olio: che si tratti di olio di soia, di colza, di palma, di grasso animale o persino di olio da cucina esausto. Tali materie prime presentano composizioni molto differenti tra loro e lievi variazioni in alcuni parametri qualitativi possono influire in modo significativo sulla resa, sull'efficienza della reazione e sulla qualità del biodiesel finale [2].
Controllo qualità delle materie prime in entrata
La spettroscopia NIR è in grado di misurare rapidamente proprietà importanti delle materie prime in ingresso, garantendo la qualità del biodiesel e consentendo una gestione strategica della sua produzione. Tutti i parametri elencati di seguito possono essere stimati simultaneamente, nel giro di pochi secondi, a partire da un singolo spettro NIR (Figura 2).
- Numero di iodio (IV): Il numero di iodio indica il grado di insaturazione dell'olio, il quale influisce sulla stabilità ossidativa e sulle proprietà di scorrimento a freddo del biodiesel finale.
- Composizione in acidi grassi: il profilo degli acidi grassi saturi e insaturi determina le proprietà del biodiesel, quali il comportamento a basse temperature, la stabilità all'ossidazione e la viscosità.
- Acidi grassi liberi (FFA): livelli elevati di FFA possono causare la formazione di sapone durante la transesterificazione e ridurre la resa in esteri. Gli oli con un contenuto di FFA >2% possono essere rapidamente identificati mediante NIRS e reindirizzati verso il pretrattamento necessario.
- Indice di rifrazione (RI): L'indice di rifrazione è correlato alla struttura molecolare e alla tipologia di olio. Variazioni significative dell'indice di rifrazione possono indicare adulterazioni o miscele, che possono influire sull'efficienza della transesterificazione.
- Numero di perossidi (PV): Un valore elevato di PV indica che l'olio ha iniziato a ossidarsi, il che può portare alla formazione di polimeri o sostanze resinose durante la transesterificazione.
- Identificazione dei materiali e controlli contro le adulterazioni: grazie alla spettroscopia NIR, i produttori possono identificare rapidamente la tipologia di olio e rilevare eventuali adulterazioni o miscele con materie prime di qualità inferiore.
Per saperne di più sulle misurazioni degli oli alimentari, leggi il nostro articolo dedicato.
Blog post: Analisi degli oli alimentari: una guida per principianti
Monitoraggio del processo di transesterificazione
Una volta verificata la qualità degli oli in ingresso, ha inizio la fase successiva della produzione di biodiesel: la reazione di transesterificazione. Si tratta del cuore chimico del processo, in cui i trigliceridi contenuti nell'olio vengono convertiti in esteri metilici di acidi grassi (FAME) attraverso una reazione con metanolo e un catalizzatore (Figura 3) [3].
Monitoraggio in-line o at-line della reazione di transesterificazione
Confrontando gli spettri NIR dell'olio grezzo e del biodiesel finito (Figura 4), i produttori possono monitorare l'avanzamento della reazione di transesterificazione, sia "at-line" (ad esempio, con OMNIS NIR Analyzer) o "in-line" (ad esempio con i Metrohm Process Analyzers). L'impiego della tecnologia NIRS consente di prendere decisioni più rapidamente, ridurre gli sprechi e ottenere un biodiesel di qualità costantemente elevata.
- Riduzione di reagenti, rifiuti e tempi: la tecnologia NIRS aiuta a individuare il punto finale della reazione di transesterificazione, evitando un uso eccessivo di sostanze chimiche.
- Evita il ritrattamento: rileva rapidamente trigliceridi non reagiti, metanolo e acqua (contaminazioni) mediante NIRS.
Controllo qualità dei prodotti finiti
Una volta che il biodiesel esce dal reattore e le fasi di purificazione sono state completate, giunge il momento di un controllo finale fondamentale. I produttori devono garantire che il carburante soddisfi le specifiche previste da diverse norme e standard, i quali includono parametri chiave per una migliore conservazione e compatibilità con i motori.
ASTM D7467 e EN 14214
Soddisfacendo i requisiti delle norme ASTM D7467 ed EN 14214, i produttori di biodiesel tutelano le prestazioni del proprio carburante. Parametri chiave, come il contenuto di umidità e la stabilità ossidativa, possono essere valutati rapidamente mediante modelli di calibrazione NIR. Tali riscontri immediati rendono la spettroscopia NIR uno strumento semplice ed essenziale per i produttori che puntano a migliorare il controllo qualità, ridurre la dipendenza dalle analisi chimiche tradizionali e immettere sul mercato biodiesel con la massima sicurezza.
- Umidità: Livelli elevati di umidità nel biodiesel possono favorire la proliferazione microbica, compromettere la combustione e causare corrosione nei motori e nei serbatoi di stoccaggio.
| Figure of merit | Value |
|---|---|
| Range | 141–1162 ppm |
| R2 | 0.999 |
| Standard error of calibration | 10.1 ppm |
| Standard error of cross-validation | 11.4 ppm |
- Stabilità ossidativa: il biodiesel può degradarsi nel tempo a causa dell'ossidazione, specialmente durante lo stoccaggio a lungo termine. Una scarsa stabilità ossidativa riduce la durata di conservazione e la compatibilità con il motore[4].
| Figure of merit | Value |
|---|---|
| Range | 2.51–11.15 h |
| R2 | 0.953 |
| Standard error of calibration | 0.55 h |
| Standard error of cross-validation | 0.63 h |
- Metanolo residuo: nel biodiesel, può abbassare il punto di infiammabilità e danneggiare i sistemi di alimentazione. La spettroscopia NIR è in grado di rilevare e quantificare rapidamente il metanolo residuo, riducendo la necessità di ricorrere ad analisi mediante gascromatografia (GC) nel controllo qualità di routine.
Scopri di più su come la tecnologia NIRS risponde alle esigenze dell'industria petrolchimica nel nostro articolo di blog qui sotto.
Verifica della miscela
Una volta che il biodiesel ha soddisfatto tutti gli standard di qualità richiesti, la fase successiva consiste nel verificarne la percentuale di miscelazione con il gasolio e nel controllare l'assenza di adulterazioni. Che si tratti di B0 (gasolio puro), B5, B20 o B100 (biodiesel puro), ottenere la miscela corretta è fondamentale per le prestazioni del motore, la tassazione del carburante, la conformità alle normative e il controllo delle emissioni.
Analisi di miscele di biodiesel
Insieme ai controlli di qualità relativi a metanolo, umidità e stabilità ossidativa, quest'ultima fase analitica garantisce che solo biodiesel pienamente conforme e di alta qualità giunga all'utente finale. Monitorando tutte le fasi critiche della produzione di biodiesel, i produttori tutelano i propri prodotti, i propri clienti e l'ambiente.
- Compatibilità con il motore: garantire che la miscela corretta sia destinata al motore bio/diesel appropriato.
- Tassazione sui carburanti: molti paesi regolamentano e sovvenzionano le miscele in base alla percentuale dichiarata di biodiesel. Rapporti di miscelazione errati possono comportare sanzioni legali, la perdita di agevolazioni fiscali, ecc.
- Impatto ambientale: una maggiore percentuale di biodiesel comporta minori emissioni di CO₂ e di particolato rispetto al diesel.
- Miscele non conformi: verificare la purezza del biodiesel aiuta a prevenire la presenza di campioni adulterati e a mantenere la fiducia dei consumatori e delle autorità di regolamentazione.
Conclusione
Dal momento in cui le materie prime arrivano in un impianto di produzione di biodiesel fino alla miscela di carburante finale immessa sul mercato, la spettroscopia nel vicino infrarosso si rivela il metodo più flessibile e, al contempo, il migliore per l'analisi del biodiesel.
Nella fase delle materie prime, la tecnologia NIRS consente l'identificazione rapida degli oli, distinguendone le diverse tipologie (ad esempio olio di soia, di colza o olio esausto di frittura) e verificandone importanti parametri qualitativi. Ciò garantisce che nel processo entrino esclusivamente materie prime idonee, tutelando la qualità del prodotto fin dall'inizio.
Durante la reazione di transesterificazione, la tecnologia NIRS è in grado di monitorare in continuo la trasformazione chimica, rilevando la presenza di trigliceridi non reagiti, metanolo o acqua. Grazie a queste informazioni, gli operatori possono individuare con maggiore precisione il punto finale della reazione. Ciò evita costose rilavorazioni e riduce l'impiego di reagenti e la produzione di scarti, migliorando l'efficienza del processo.
Nel controllo qualità del prodotto finito, la tecnologia NIRS sostituisce altri metodi di analisi del biodiesel, misurando parametri quali l'umidità, la stabilità ossidativa e il contenuto di metanolo residuo. I risultati possono essere confrontati direttamente con le norme ASTM D7467 ed EN 14214, garantendo che vengano immessi sul mercato solo i lotti conformi. Inoltre, è possibile verificare miscele di biodiesel e gasolio, nonché rilevare eventuali adulterazioni, a supporto dell'intera filiera del biodiesel.
Integrando tutte queste analisi in un’unica tecnica non distruttiva e priva di reagenti, la spettroscopia NIR consente ai produttori di biodiesel di ottimizzare le operazioni, ridurre i costi e rispondere tempestivamente a eventuali problemi di qualità.
Metrohm propone l'OMNIS NIR Analyzer per un'analisi del biodiesel più semplice, rapida ed efficiente. Per i laboratori con elevati volumi di lavoro, l'OMNIS Sample Robot NIR (Figura 9) consente la gestione automatizzata dei campioni e il funzionamento senza supervisione, aumentando la produttività e riducendo al contempo il lavoro manuale. Un'unica piattaforma software controlla l'intero flusso di lavoro, semplificando le operazioni di analisi, elaborazione dei dati e gestione dei dati stessi.
Il biodiesel è solo un esempio di come la spettroscopia NIR possa supportare l'analisi dei combustibili. Per saperne di più sull'impiego della tecnologia NIR per benzina, diesel e altri prodotti petroliferi, guarda il nostro video dedicato al settore dei combustibili.
Riferimenti
[1] Guns, W. NIR Spectroscopy in the Petrochemical and Refinery Industry: The ASTM Compliant Tool for QC and Product Screening – Part 2. Analyze This – The Metrohm Blog, 2021.
[2] Atabani, A. E.; Silitonga, A. S.; Badruddin, I. A.; Mahlia, T. M. I.; Masjuki, H. H.; Mekhilef, S. A Comprehensive Review on Biodiesel as an Alternative Energy Resource and Its Characteristics. Renewable and Sustainable Energy Reviews 2012, 16 (4), 2070–2093. DOI:10.1016/j.rser.2012.01.003
[3] Santori, G.; Di Nicola, G.; Moglie, M.; Polonara, F. A Review Analyzing the Industrial Biodiesel Production Practice Starting from Vegetable Oil Refining. Applied Energy 2012, 92, 109–132. DOI:10.1016/j.apenergy.2011.10.031
[4] Canha, N.; Felizardo, P.; Menezes, J. C.; Joana Neiva Correia, M. Multivariate near Infrared Spectroscopy Models for Predicting the Oxidative Stability of Biodiesel: Effect of Antioxidants Addition. Fuel 2012, 97, 352–357. DOI:10.1016/j.fuel.2012.02.017
Risorse aggiuntive
Blog post: Come capire se i tuoi oli alimentari sono irranciditi
Application Note: Contenuto di biodiesel nel gasolio mediante spettroscopia nel vicino infrarosso
Application Note: Controllo qualità multiparametrico dell'olio di palma mediante spettroscopia NIR
